DE3332689A1 - Dunkelbraunes pigment mit pseudobrookit-struktur - Google Patents
Dunkelbraunes pigment mit pseudobrookit-strukturInfo
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Description
-
- Dunkelbraunes Pigment mit Pseudobrookit-Struktur
- Pseudobrookit ist ein Festkörpermaterial mit variierender Zusammensetzung. Die orthorhombische Einheitszelle enthält 20 Anionen und in den Zwischenräumen zwischen den Antionen angeordnete 12 Kationen. Diese Platerialien können durch die allgemeine Formel X2 Yn Q2n+3 dargestellt werden. Die stöchiometrische Zusammensetzung des Materials ist durch n = 1 charakterisiert.
- Im Pseudobrookit sind in gewissem Ausmaß Abweichungen von der stöchiometrischen Zusammensetzung möglich. Die X-Ionen sind in erster Linie dreiwertig, wobei in geringer Menge zweiwertiger Ionen ebenfalls vorhanden sein können; die Y-Ionen sind vierwertig. Die Kationen liegen in oktahedrischer Koordination vor.
- Als Anionen kommen Ionen mit einem Ionenradius zwischen 0,6 und 1,0 Angström in Frage. Demnach können Ionen wie Eisen, Zink, Magnesium, Nickel, Kupfer, Kobalt, Mangan, Titan, Zinn, Silizium und Vanadium Pseudobrookit-Strukturen bilden.
- Pigmente mit Pseudobrookit-Struktur sind allgemein in der Literatur weder beschrieben noch diskutiert. Jedoch ist die spezielle Zusammensetzung Fe2TiO5 in der wissenschaftlichen Literatur beschrieben (siehe z.B. in 0. Muller und R. Roy "The Major Ternery Structural Families", insbesondere Seite 232).
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, dunkelbraune Pigmente mit Pseudobrookit-Struktur herzustellen, die hohe Färbekraft, hohe Opazität und ausgezeichnete Farb- und thermische Stabilität aufweisen.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein anorganisches dunkelbraunes Pigment mit Pseudobrookit-Struktur mit der allgemeinen Formel X2 Yn 02n+3' wobei n > 0,4, vorzugsweise IV 0,9 und ( 2,0, vorzugsweise < 1,1 ist; X dreiwertige und/oder zweiwertige Ionen respresentiert der Zusammensetzung 30 - 95 Mol-% Eisen, 5 - 70 Mol-% Mangan, 0 - 12,5 Mol-% Cobalt, 0 - 12,5 Mol-% Zink, 0 - 12,5 Mol-% Nickel, 0 - 20 Mol-% Kupfer, O - 12,5 Mol-% Magnesium, wobei die genannten Ionen in der Summe 100 Mol-% ergeben; und Y vierwertige Ionen, enthaltend Titan, Zinn und/oder Silizium. Gegebenenfalls können bis zu 5 Mol-% der vierwertigen Ionen Vanadium-Ionen sein.
- Besonders bevorzugt representiert X dreiwertige Ionen bestehend aus 65 bis 90 % Eisen und 10 bis 35 % Mangan, wobei Y Titan representiert.
- Wenn die Konzentration von Eisen weniger als 30 Mol-% beträgt, ist die Farbe des Pigmentes schwarz. Wenn die Konzentration von Eisen 95 Mol-% übersteigt, ist die Färbekraft unzureichend. Umgekehrte Effekte wurden für Mangan festgestellt. Wenn die Konzentration von Mangan 70 Mol-% übersteigt, ist die Farbe eher schwarz als braun, während bei einem Gehalt von weniger als 5 Mol-% Mangan die Farbe in ein mittelbraun übergeht. Bis zu 12,5 Mol-% Magnesium oder Zink können durch Eisen ersetzt werden, aber wenn die Konzentration von entweder Magnesium oder Zink 12,5 Mol-% übersteigt, wird ein mittelbraunes Pigment erhalten. Die Gesamtkonzentration von Nickel und Kobalt sollte niedriger als 12,5 Mol-% und die Konzentration von Kupfer niedriger als 20 Mol-% gehalten werden, um eine Farbänderung zu vermeiden.
- Titan, Zinn, Silizium oder eine Kombination davon können als vierwertige Ionen eingesetzt werden. Die Farbreinheit ist jedoch geringer, wenn Silizium eingesetzt wird, als wenn die beiden anderen Ionen eingesetzt werden. Unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten ist Titan besonders bevorzugt.
- Nach der vorliegenden Erfindung können erhebliche Abweichungen von der Pseudobrookit-Stöchiometrie toleriert werden. Wenn jedoch n kleiner als 0,4 ist, ist die Farbe eher schwarz als braun, wenn n 2,0 übersteigt, wird eine stark reduzierte Färbekraft erhalten. Dies beruht auf einem wesentlichen Anteil von Rutil im Pigment. Rutil-Struktur führt zu einer mittelbraunen Farbe.
- Die erfindungsgemäßen Pigmente können dadurch hergestellt werden, daß geeignete Mengen von üblichen oxidischen oder Carbonat-Rohstoffen wie sie in der keramischen Industrie eingesetzt werden, gewogen werden, sorgfältig vermischt werden und entstandene Agglomerate z.B. mit einer Hammer-Mühle zerkleinert werden. Diese Mischungen können dann bei Temperaturen von 816 bis 10930C (1500 bis 20000F) kalziniert werden. Die Kalzinierzeiten betragen vorzugsweise 3 bis 6 Stunden bei der Kalziniertemperatur, wobei der gesamte Zyklus einschließlich Aufheizen und Abkühlen vorzugsweise zwischen 18 und 24 Stunden liegen soll.
- Nach dem Kalzinieren ist es im allgemeinen notwendig, die Pigmente bis zu einer Mahlfeinheit von 325 Mesh (44 A Maschenweite) zu mahlen.
- Wenn im vorstehenden Zusammensetzungen in Mol-% angegeben sind, bezieht sich das jeweils auf Mol-% der jeweiligen Ionensorte X bzw. Y.
- Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert: Dabei werden die Pigmente zur Bewertung der Farbeigenschaften in einem Lackmedium dispergiert. Der Lack wurde hergestellt durch Mischung von 10 g des Pigmentes mit 14 g eines Sojaölalkyd-Harzes, 16,5 g Spiritus, 2,4 g Naphtha und 0,13 g Trocknungsmittel. Die Mischung wurde dann in einem Farbschüttler in Gegenwart von 30 g Glasperlen 30 Min. lang geschüttelt. Der Lack wurde dann gefiltert. Ferner wurden weitere 0,3 ml Trockenmittel zusätzlich hinzugefügt. Danach wurde der Lack mit einer Schichtdicke von 0,006 Inch (152 ) auf eine Laneta-Karte, die zur Hälfte weiß und zur Hälfte schwarz war, aufgebracht. Der aufgebrachte Lack wurde 24 Stunden zum Trocknen stehen gelassen. Die Pigmentfeinheit wurde nach der ASTM-Testmethode D1210-79 (Grindometer nach Hegman) bestimmt. Die Farbeigenschaften wurden mit einem Diano/Hardy Spektrophotometer für sichtbares Licht gemessen. Sie sind wiedergegeben durch die Reflexionsstärke Rd und die Farbparameter a und "b". (Diese Parameter sind z.B. bei D.B. Judd und G. Wyszecki, "Color in Business, Science and Industry", Wiley, New York, 1963, Seite 296 beschrieben).
- Beispiel 1 1,331 g Eisen(III)hydroxid, 724 g Anatas und 444 g Mangancarbonat wurden gewogen, vermischt und durch eine Hammer-Mühle geschickt. Die Mischung wurde dann bei 17000F (9260C) drei Stunden lang kalziniert. Das resultierende sehr dunkelbraune Pigment wurde dann naß vermahlen bis auf einem 325-Mesh Sieb kein Rückstand verblieb. Das erhaltene Pigment hatte die Zusammensetzung Fe1 6Mn0t4Ti°5 Das Pigment wurde dem vorher beschriebenen Test unterworfen. Es wurde ein Hegman-Wert von 7,5 erhalten. Das Pigment war dunkelbraun mit folgenden Farbwerten vor weißem Hintergrund: Rd = 5,3 % a = 2,1 % b = 2,1 %.
- Das Pigment war vollständig deckfähig, so daß die Farbeigenschaften vor dem schwarzen Hintergrund im wesentlichen dieselben wie vor dem weißen Hintergrund waren.
- Beispiel 2 117,5 g Eisen(III)hydroxid, 73,1 g Anatas, 44,8 g Mangancarbonat und 14,5 g schwarzes Kupferoxid wurden gewogen, vermischt und durch die Hammer-Mühle geschickt.
- Die Kalzinierung erfolgte bei 19000F (10380C) über drei Stunden. Das dunkelbraune Pigment wurde so vermahlen, bis kein Rückstand auf einem 325-Mesh-Sieb verblieb.
- Das Pigment hatte die Formel Fe1,4Cu012Mn0,4TiO5.
- Nach dem eingangs geschriebenen Test betrug der Hegman-Wert 7,5 und die Farbeigenschaften vor weißem Hintergrund waren: Rd = 5,2 % a = 1,4 % b = 2,1 %.
- Das Pigment war vollständig deckfähig, so daß die Farbeigenschaften vor dem schwarzen Hintergrund im wesentlichen dieselben waren wie vor dem weißen Hintergrund.
- Beispiele 3 - 12 Die in Tabelle 1 angegebenen Formulierungen wurden wie in Beispiel 1 behandelt. Die Zusammensetzung der resultierenden Pigmente, sowie die beim Hegman- und Farbtest erhaltenen Werte sind in Tabelle 2 angegeben. Die Pigmente waren jeweils vollständig deckfähig, so daß vor weißem und schwarzem Hintergrund jeweils gleichwertige Farbwerte erhalten wurden.
- T a b e l l e 1 Beispiel 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 FeOOH 153,2 78,0 117,3 137,2 101,3 116,3 115,7 103,2 104,7 117,4 MnCO3 22,7 104,1 44,7 22,9 45,1 44,4 52,0 34,5 75,3 44,8 Anatas 74,1 67,9 92,9 74,7 73,5 72,3 42,4 112,3 70,1 73,0 Co3O4 - - 15,1 - 15,2 - - - - -ZnO - - - 15,2 15,0 - - - - 14,9 MgCO3 - - - - - 17,0 - - - -Gebrannt bei 1900°F 1700°F 1700°F 1900°F 1900°F 1900°F 1700°F 1900°F 1700°F 1700°F 3 Std. 3 Std. 3 Std. 3 Std. 3 Std. 3 Std. 3 Std. 3 Std. 3 Sts. 3 Std.
- (1038°C) (927°C) (927°C) (1038°C) (1038°C) (1038°C) (927°C) (1038°C) (927°C) (927°C) Tabelle 2 Beispiel Zusammensetzung Hegman-Wert weißer Hintergrund Rd a b 3 Fe1,8Mn0,2TiO5 7,5 6,6 4,2 5,7 4 FeMnTiO5 8 5,0 1,0 1,7 5 Fe1,4Co0,2Mn0,4TiO5 7,5 5,3 2,1 3,3 6 Fe1,6Zn0,2Mn0,2TiO5 7,5 6,3 4,1 5,4 7 Fe1,2Co0,2Zn0,2Mn0,4TiO5 7,5 5,4 1,9 2,4 8 Fe1,4Mg0,2Mn0,4TiO5 8 5,9 2,3 4,6 9 Fe1,6MN0,4Ti0,5O4 8 5,0 1,9 2,8 10 Fe1,6Mn0,4Ti2O7 7,5 5,8 1,9 3,1 11 Fe1,3Mn0,7TiO5 7,5 5,2 1,8 2,8 12 Fe1,4Zn0,2Mn0,4TiO5 7,5 6,7 4,0 5,7
Claims (4)
- Patentansprüche: 1. Anorganisches dunkelbraunes Pigment mit Pseudobrookit-Struktur mit der allgemeinen Formel X2 Yn 02n+3' wobei n = 0,4 bis 2, X dreiwertige oder zweiwertige Ionen, bestehend aus 30 bis 95 Mol-% Eisen, 5 bis 70 Mol-% Mangan, 0 bis 12,5 Mol-% Kobalt, 0 bis 12,5 Mol-% Zink, 0 bis 12,5 Mol-% Nickel, 0 bis 20 Mol-% Kupfer, 0 bis 12,5 Mol-% Magnesium bedeutet und vierwertige Ionen, bestehend aus Titan, Zinn, Silizium oder Mischungen davon bedeutet.
- 2. Pigment nach Anspruch 1, wobei n- = 0,9 bis 1,1 beträgt.
- 3. Pigment nach Anspruch 1 oder 2, wobei X dreiwertige Ionen, bestehend aus 65 bis 90 % Eisen und 10 bis 35 Mol-% Mangan bezeichnet.
- 4. Pigment nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei Y Titan ist.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8130 | Withdrawal |