DE3323050A1 - Process for the purification of chloride-containing magnesium oxide - Google Patents
Process for the purification of chloride-containing magnesium oxideInfo
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Abstract
Description
Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Reinigung von chloridhaltigen Magnesiumoxid Anwendungsgebiet der Erfindung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von chloridhaltigem Magnesiumoxid wie es bei der thermischen Spaltung von Magnesiumchlorid primär entsteht. Aus den gereinigten Produkten kann reiner synthetischer Sintermagnesit oder ein chloridfreies reines Magnesiumoxid-Pulver hergestellt werden. Des erfindungsgemäße Verfahren findet seine Hauptanwendung als Teilstufe der Herstellung von reinem Sintermagnesit aus Magnesiumchlorid.Process for the purification of chloride-containing magnesium oxide Area of application of the invention The invention relates to a method for cleaning chloride-containing Magnesium oxide as it is primarily formed during the thermal breakdown of magnesium chloride. Pure synthetic sintered magnesite or a chloride-free pure magnesium oxide powder. The inventive The process is mainly used as a sub-stage in the production of pure sintered magnesite from magnesium chloride.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Die Reinigung eines chloridhaltigen Magnesiumoxids ist eine Prozeßstufe bei der Herstellung von synthetischem Sintermagnesit aus Magnesiumchlorid. Dieser Herstellungsweg umfaßt eine thermische Magnesiumchloridspaltung in einem Hochtemperaturreaktor. Dabei entsheht gemäß der vereinfachten Reaktionsgleichung MgCl2 + H2O MgO + 2 HCl aus der eingesprühten Konzentrierten Magnesiumchloridlösung ein verunreinigtes Magnesiumoxid und ein salzsäurehaltiges Spaltgas. Der MgO-Gehalt diese Sprühröstproduktes liegt bei etwa 92 Prozent. Der Rest besteht aus den aus der MgCl2-Lösung stammenden Chloriden des Magnesiums, Kalziums, Kaliums und Natriums sowie etwas Kalziumsulfat. Eine typisch Zusammensetzung eines derartigen Sprühöstoxids ist die folgende : MgO 92 bis 93 %, Erdalkalichloride 2 bis 3 %, Alkalichloride 3 bis 4 %, Kalziumsulfat 0,5 bsi 1 %: Ein derartiges chloridhaltiges Produkt läßt sich nicht zu einem dichten Sintermagnesit sintern und ist auch für einige Verwendungszwecke als kaustisches Magnesiumoxid zu unrein.Characteristic of the known technical solutions The cleaning of a Chloride-containing magnesium oxide is a process step in the manufacture of synthetic Sintered magnesite from magnesium chloride. This manufacturing route includes a thermal one Magnesium chloride cleavage in a high temperature reactor. Thereby according to the Simplified reaction equation MgCl2 + H2O MgO + 2 HCl from the sprayed-in concentrate Magnesium chloride solution a contaminated magnesium oxide and a hydrochloric acid-containing one Cracked gas. The MgO content of this spray roast product is around 92 percent. Of the The rest consists of the magnesium chlorides, calcium, Potassium and sodium as well as some calcium sulfate. A typical composition of a Such spray ostoxide is the following: MgO 92 to 93%, alkaline earth chlorides 2 up to 3%, alkali chlorides 3 to 4%, calcium sulfate 0.5 to 1%: such a chloride-containing one Product cannot and is not sintered to a dense sintered magnesite some uses as caustic magnesia too impure.
Dafür sind sowohl die enthaltenen Salze als auch die durch die Verdüsung zu Lösungströpfchen herrührende Hohlkugelform der MgO-Teilchen ungeeignet.Both the contained salts and those caused by the atomization are for this The hollow spherical shape of the MgO particles resulting from solution droplets is unsuitable.
Es ist zwar eine Ausführungsform des thermischen Spaltprozesses des Magnesiumchloride bekannt, bei welchen ein etwa 97prozentiges Magnesiumoxid mit etwa nur 1,5 % Alkalichloridgehalt erhalten wird. Dieses Spaltprodukt ist jedoch inaktiv und kann nicht zu diatem Periklas ( MgO ) gesintert werden, da solche hochprozentigen Röstprodukte des Magnesiumchloride sich nur in einem zweistufigen Hochtemperatur-Spaltprozeß aus MgCl2-Hydrat erzeugen lassen, dessen eigentliche Reaktionsstufe bei Temperaturen von > 1200°C arbeitet.While it is an embodiment of the thermal cracking process of the Magnesium chlorides known, in which an approximately 97 percent magnesium oxide with about only 1.5% alkali chloride content is obtained. However, this fission product is inactive and cannot be sintered to diate periclase (MgO) as it is high-proof Magnesium chloride roasted products are only produced in a two-stage, high-temperature cracking process can be generated from MgCl2 hydrate, its actual reaction stage at temperatures of> 1200 ° C works.
Durch die hohe Temperatur geht die Sinterfähigkeit verloren, und es entsteht ein totgebranntes MgO-Pulver, aus dem sich kein dichtgebrannter MgO-Sinter herstellen läßt und auch weitgehend seine kaustischen Eigenschaften eingebüßt hat.Due to the high temperature, the sinterability is lost, and it the result is a dead-burned MgO powder, from which no tightly-burned MgO sinter is formed can be produced and has largely lost its caustic properties.
Soll aus aktivem Sprühröst-Magnesiumoxid ein hochwertiger chemisch reiner und dichter Periklas-Sinter mit hohem Kornraumgewicht oder reines kaustisches MgO erzeugt werden, so muß das primar bei niedriger Spalttemperatur durch thermische Magnesiumchloridspaltung erzeugte verunreinigte Magnesiumoxid einem Auswaschprozeß mit Wasser unterworfen werden.A high-quality chemical product should be made from active spray-roasted magnesium oxide pure and dense periclase sinter with a high grain density or pure caustic MgO must be generated primarily at a low cracking temperature by thermal Magnesium chloride cleavage produced contaminated magnesium oxide in a washout process be subjected to water.
Dazu wird dieses primar erzeugte chloridhaltige Magnesiumoxid mit vorzugsweise vollentsalztem Wasser verrührt und filtriert, erneut angerührt und filtriert, in einem Eindicker gestapelt und nach der völligen Hydratation erneut filtriert und in einem Mehretagenofen zu reinem kaustischen MgO hoher chemischer Reinheit kalziniert, anschließend brikettiert und gesintert. Durch den Auswaschprozeß werden die gesamten im Sprühröst-MgO enthaltenen Chloride entfernt und des Produkt vollständig hydratisiert. Dieser Hydratisierungsprozeß ist bei dieser Art der Prozeßführung unvermeidbar, da die Reaktionsdauer einschließlich der Verweilzeiten der Trübe in den Filterstufen und im Eindicker grö@onordnungsmäßig mehrere Tage beträgt. Durch die Hydratation des Magnesiumoxids zu Magnesiumhydroxid wird vor allem eine wesentliche Voraussetzung fur die Gewinnung eines dichten Periklas-Sinters geschaffen, indem durch die Zerstörung des MgO-Gitters die Hohlkugelform des Sprühröst-MgO beseitigt wird.For this purpose, this primarily generated chloride-containing magnesium oxide is also used preferably fully demineralized water stirred and filtered, stirred again and filtered, stacked in a thickener, and again after being fully hydrated filtered and in a multi-hearth furnace to pure caustic MgO high chemical Calcined purity, then briquetted and sintered. Through the washout process all chlorides contained in the spray roasting MgO are removed and the product fully hydrated. This hydration process is common in this type of process management unavoidable because of the reaction time including dwell times the turbidity in the filter stages and in the thickener for several days in terms of size amounts to. Through the hydration of the magnesium oxide to magnesium hydroxide is made before Above all, an essential prerequisite for the production of a dense periclase sinter created by the destruction of the MgO lattice, the hollow spherical shape of the spray roasted MgO is eliminated.
Allerdings wird dieser gewünschte Effekt dadurch erkauft, daß je Mol MgO zunächst 1 Mol Wasser aufgenommen wird, und andererseits aus dem relativ gut filtrierfähigen Magnesiumoxid schlechter filtrierbares Magnesiumhydroxid erzeugt wird, welches nur mit Restfeuchten von ca. 50 Prozent durch ein Vakuumfilter entfeuchtet werden kann und noch je Mol MgO 1 Mol H2O chemisch fixiert enthält.However, this desired effect is paid for by the fact that per mole MgO is initially absorbed 1 mole of water, and on the other hand from the relatively well filterable magnesium oxide produced less filterable magnesium hydroxide which only dehumidifies with residual moisture of approx. 50 percent through a vacuum filter and still contains 1 mole of H2O chemically fixed per mole of MgO.
Es gibt apparative Möglichkeiten, diese Restfeuchte durch Erhöhung des Filtrationsdruckes zu senken. Bei Durchfiltern mit Filtrationsdruck von ca. 1,2 MPa beträgt die Restfeuchte des Hydroxide immer noch etwa 38 Prozent, und die in jüngster Zeit eingeführten technisch extrem aufwendigen Ultra-Hochdruckfilter mit Filtrationsdrücken von mehr als 12 MPa liefern immer noch Restfeuchten von 26 bis 28 Prozent, bezogen auf das Magnesiumhydroxid, so daß bezogen auf Magnesiumoxid der Wassergehalt noch höher ist. Durch diesen Wassergehalt wird die Okonomie der synthetischen Sintermagnesitherstellung belastet, da sowohl des in Form von OH-Gruppen gebundene als auch das anhaftende Wasser thermisch bei der anschließenden Kalzinierung entfernt werden muß. Auch bei der Herstellung von kaustischen MgO-Pulver ist dieser Wärmeaufwand erforderlich, da dieses ebenfalls durch Kalzinierung von Magnesiumhydroxid hergestellt wird.There are apparatus possibilities to increase this residual moisture to lower the filtration pressure. When filtering with a filtration pressure of approx. 1.2 MPa, the residual moisture of the hydroxide is still around 38 percent, and that Recently introduced, technically extremely complex ultra-high pressure filter with filtration pressures of more than 12 MPa still deliver residual moisture levels of 26 to 28 percent, based on the magnesium hydroxide, so that based on magnesium oxide the water content is even higher. This water content makes the economy of the Synthetic sintered magnesite production is burdened, as it is in the form of OH groups Bound as well as adhering water thermally during the subsequent calcination must be removed. This is also the case in the manufacture of caustic MgO powder Expenditure of heat is required, as this is also due to the calcination of magnesium hydroxide will be produced.
Ziel der Erfindung Die Erfindung hat das Ziel, die Okonomie, insbesondere die Wärmeökonomie, der Herstellung von reinem Magnesiumoxid aus Magnesiumchlorid wesentlich zu verbessern.Object of the invention The invention has the object, economy, in particular the heat economy, the production of pure magnesium oxide from magnesium chloride to improve significantly.
Darlegung des Wesens der Erfindung Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Reinigung von verunreinigtem chloridhaltigen Magnesiumoxid zu entwickeln, das es ermöglicht, wesentlich wasserärmere Zwischenprodukte beim Auswaschprozeß von verunreinigtem Magnesiumoxid zu erhalten, als das bisher möglich ist. Gleichzeitig muß die Aufgabe gelöst werden, ein für eine Herstellung hochwertiger dichtgebrannter Sinterqualitäten geeignetes Produkt zu erzielen, bei dem den Sinterprozeß störende Kornstrukturen zerstört worden sind.Statement of the essence of the invention The object of the invention is therein, a process for the purification of contaminated chloride-containing magnesium oxide to develop that makes it possible to produce intermediate products with significantly less water To obtain the washing out process of contaminated magnesium oxide than was previously possible is. At the same time, the task must be solved, a high quality for a production to achieve a product suitable for densely fired sintering qualities, in which the sintering process disturbing grain structures have been destroyed.
Die Erfindung löst diese Aufgabe auf chemischen Wege ohne Anwendung extremer Bedingungen bei der Entfeuchtung der gewaschenen Produkte durch die Ausnutzung der unterschiedlichen Zeitabhängigkeit der Auslaugung der Verunreinigungen und der hydratation des Magnesiumoxids.The invention solves this problem in a chemical way without application extreme conditions in the dehumidification of the washed products due to the utilization the different time dependence of the leaching of the impurities and the hydration of magnesia.
überreschenderweise wurde gefunden, daß ein ausgepragtes Abhängigkeitsverhältnis des Wassergehaltes des gewaschenen Magnesiumoxids von der Dauer des waschprozesses besteht, wohingegen der Reinheitsgrad des gewaschonen Produktes ebenso überraschenderweise fast gar nicht von der Dauer des waschens sondern fast ausschlieblich von der Stufenzahl und der aufgewendeten Wassermenge abhängt.Surprisingly, it was found that a pronounced dependency ratio the water content of the washed magnesium oxide and the duration of the washing process exists, whereas the degree of purity of the washed product is just as surprising almost not at all on the duration of the washing but almost exclusively on the number of stages and the amount of water used.
Bei Auswaschwersuchen eines durch thermische Spaltung von Magnesiumchlorid in einem Sprühröstrecktor hergestellten chloridhaltigen Magnesiumoxide mit vollentsalztem Wasser bei dreimaligem hintereinander ausgeführtem ANMEISCH~ UND Filtrationsvorgang wurde bei unterschiedlicher Kontaktzeit folgendes Ergebnis erzielt.In the case of attempts to wash out one by thermal cleavage of magnesium chloride Chloride-containing magnesium oxides produced in a spray roaster with fully demineralized Water with three successive ANMEISCH ~ AND filtration processes the following result was achieved with different contact times.
Kontaktzeit (min. Gesamtwassergehalt ( ) lösliche Chloride ( ) 5 31,3 < 0,01 10 28,9 < 0,01 60 33,9 < 0,01 120 36,3 < 0,01 480 45,6 < 0,01 10 000 53,8 < 0,01 Gleichzeitig erhöht sich die Filtrationsdauer durch Verschlechterung der Filtrationseigenschaften ab 120 Minuten Kontaktzeit wesentlich und steigt im Extremfall auf den doppelten bis dreifachen Wert. Diese Überraschenden Abhängigkeitsverhältnisse nutzt die vorliegende Erfindung dazu aus, ein wesentlich Wasserärmeres Zwischenprodukt bei der Reinigung von verunreinigtem Magnesiumoxid herzustellen, wodurch der spezifische Energieverbrauch der anschließenden Kalzinierung absinkt, und die Durchsatzleistung der Kalzinieröfen ansteigt, da die Leistung und der Energieverbrauch des Kalzinierungsprozesses direkt von der eingebrachten zu verdampfenden Wassermenge bestimmt werden.Contact time (min. Total water content () soluble chlorides () 5 31.3 <0.01 10 28.9 <0.01 60 33.9 <0.01 120 36.3 <0.01 480 45.6 <0.01 10,000 53.8 <0.01 At the same time, the filtration time increases due to deterioration the filtration properties from 120 minutes of contact time significantly and increases in Extreme case to double to triple the value. These surprising relationships of dependency utilizes the present invention to produce a significantly lower water content intermediate in the purification of contaminated magnesium oxide to produce, whereby the specific The energy consumption of the subsequent calcination drops, and so does the throughput of calciners increases as the performance and energy consumption of the calcination process can be determined directly from the introduced amount of water to be evaporated.
Es wurde gefunden, daß die wesentlich höhere Feuchtigkeit des gewaschenen Produktes bei höherer Dauer des Waschprozesses mit der im Verlaufe des Waschens einsetzenden Hydratation des Magnesiumoxides zu Magnesiumhydroxid gemäß Gleichung MgO + H2O # Mg (OH)2 zusammenhängt.It has been found that the much higher moisture content of the washed Product with a longer duration of the washing process with that in the course of washing onset of hydration of the magnesium oxide to magnesium hydroxide according to the equation MgO + H2O # Mg (OH) 2 related.
Allerdinge übersteigt der Anstieg des Wassergehalts wesentliche das in Form von OH-Gruppen zusätzlich gebundene Wasser, so daß außer der chemische auch physikalische Ursachen für die vermehrte Wasserbindung bei einsetzender Hydratation des Oxids maßgehend sein müssen.However, the increase in water content significantly exceeds that in the form of OH groups additionally bound water, so that apart from the chemical also physical causes for the increased water retention when hydration begins of the oxide must be moderate.
Die Erfindung nutzt diese überrachenden Zeitabhängigkeiten zur Erzielung eines wesentlich weniger Wasser enthaltenden Zwischenproduktes. Grundsatzlich wird beim erfindungsgemäßen Verfahren der Auswaschprozeß des Magnesiumoxids mit Wasser so geführt, daß dieser abgeschlossen ist, bevor die Hydratation des Oxids in störendem Umfang eingesetzt. Bei aus üblichen Sprühröstreaktoren entstammenden MgO-Produkten tritt unterhalb von 1 bsi 2 Stunden keine nennenswerte Hydratationstendenz ein, und die vermehrte Wasseraufnahme findet erst oberhalb dieser Zeitdauer statt. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet so, daß die mehrstufige Auslaugung der Verunreinigungen mit Wasser durch mehrfaches A@maischen und Filtern ohen Verwendung großvolumiger Apparate rasch vollzogen wird, so daß die Phasentrennung fest-flüssig abgeschlossen ist, ehe die mit der Hydratation verbundene vermehrte Wasseraufnahme aus der Waschflüssigkeit in nennenswertem Umfang einsetzt. Die Erfindung führt unmittelbar zu einem kalzinierfähigen Zwischenprodukt, wenn nur MgO-Kaustor hoher Reinheit hergestellt werden soll oder keine extremen Forderungen an das Kornaumgewicht des aus den Zwischenprodukten hergestellten Sintermagnesits gestellt werden.The invention uses these surprising time dependencies to achieve this an intermediate product containing much less water. Is fundamental in the process of the invention, the washout process of the Magnesium oxide with water so that this is completed before the hydration of the oxide used to a disruptive extent. In the case of conventional spray roasting reactors MgO products show no noticeable hydration tendency for less than 1 to 2 hours one, and the increased water absorption only takes place above this period of time. The inventive method works so that the multi-stage leaching of the impurities with water by multiple mashing and filtering without using large volumes Apparatus is completed quickly, so that the phase separation is completed solid-liquid before the increased water absorption from the washing liquid associated with the hydration is used to a significant extent. The invention leads directly to one capable of being calcined Intermediate product, if only high-purity MgO caustic gate is to be produced or no extreme demands on the bulk grain weight of the intermediate products Sintered magnesites are made.
Für die Herstellung eines sehr dichten Sintermagnesits muß eine weitere Aufgabe gelöst werden. Es muß die ungünstige Kornstruktur des primären Magnesiumoxids aus dem Sprühröstreaktor zerstört werden. Beim üblichen Verfahren verschwindet diese durch die Hydratation und die dadurch bewirkte Umwandlung des Oxids in Magnesiumhydroxid.For the production of a very dense sintered magnesite, another Task to be solved. It must be the unfavorable grain structure of the primary magnesium oxide are destroyed from the spray roasting reactor. With the usual procedure this disappears by hydration and the resulting conversion of the oxide into magnesium hydroxide.
Es wurde gefunden, daß die Hydratationsreaktion des Magnesiumoxds auch im festen Filterkuchen ohne störende Nebenerscheinungen, wie Verhärtungen, abläuft wenn dieser einige Stunden zwischengelagert wird. Durch die Hydratationsreaktion nach erfolgter Filtration wird am Verhältnis MgO : H2O im Feuchtprodukt nichts geändert, so daß sich die in der anschließenden Kalzinierstufe durch thermische Energiemenge je Tonno erzeugtes Magnesiumoxid nicht erhöht. Die für die Hydratation erforderliche Wassermenge wird der anhaftenden Feuchte entnommen und nicht wie beim bisher üblichen Verfahren der Waschflüssigkeit.It has been found that the hydration reaction of magnesium oxide even in the solid filter cake without disturbing side effects such as hardening, expires if this is temporarily stored for a few hours. Through the hydration reaction After the filtration, the ratio of MgO: H2O in the moist product is not changed, so that in the subsequent calcining stage due to the amount of thermal energy Magnesium oxide produced per tonne not increased. The one required for hydration The amount of water is taken from the adhering moisture and not as previously usual procedure the washing liquid.
Die Lagerung kann in Ruhe oder bei mechanischer Bewegung in Mischern erfolgen. Es wurde gefunden, daß die Verwendung mechanischer Mischer besonders günstig ist, da insbesondere schnellaufende mechanische Mischer die chemische Zerstörung der ungunstigen Kornstruktur des Oxids durch zusätzliche mechanische Zerstörung unterstützen, so daß die Lagerzeiten bei Anwendung von mechanischen Mischern wesentlich verkürzt werden können. Die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist technisch einfach. Das zu reinigende Magnesiumoxid wird einem stufenweisen Auslaugungsprozeß mit jeweils anschließender Fest-Flüssig-Trennung unterzogen. Als Waschflüssigkeit wird vollentsalztes Wasser und die bei der Fest-Flüssig-Trennung anfallenden Filtrate verwendet. Die gesamte Kontaktzeit zwischen Waschflüssigkeit und zu waschendem Magnesiumoxid muß so gewählt werden, daß die Hydratation des Oxids vor Abschluß des Auswaschprozesses noch keinen störenden Umfang angenommen hat.Storage can be at rest or with mechanical movement in mixers take place. It has been found that the use of mechanical mixers is particularly beneficial is because high-speed mechanical mixers in particular cause chemical destruction the unfavorable grain structure of the oxide due to additional mechanical destruction support, so that the storage times when using mechanical mixers are significant can be shortened. The implementation of the method according to the invention is technical simple. The magnesium oxide to be purified is subjected to a step-by-step leaching process with each subsequent solid-liquid separation. As a washing liquid becomes fully demineralized water and the filtrates resulting from the solid-liquid separation used. The total contact time between the washing liquid and the magnesium oxide to be washed must be chosen so that the hydration of the oxide prior to the completion of the washout process has not yet assumed a disruptive scope.
Diese Kontaktzeit liegt für übliches Sprühröstoxid bei etwa 1 bis 2 Stunden, für Produkte mit davon abweichender Aktivität kann die einzuhaltende Gesamtkontaktzeit leicht experimentell ermittelt werden.This contact time is about 1 to for conventional spray roast oxide 2 hours, for products with a different activity the required Total contact time can easily be determined experimentally.
Die Ausführung kann entweder durch mehrfa#hes, vorzugsweise dreifaches Anmaischen des zu Waschenden Oxids in einer Kaskade von Röhrkesseln und Drehzellenfiltern oder auch durch einen Gegenstromwaschprozeß unter Verwendung eines Bandfilters durchgeführt werden. Die hohe Durchlässigkeit und die mehrere Zentimeter betragende Kuchenstärke des aus noch nicht hydratisierten Magnesiumoxid bestehenden Filterkuchens gestatten eine techniche Ausführung des Prozesses ohne besondere Probleme.The execution can either be carried out several times, preferably threefold Mashing of the oxide to be washed in a cascade of tubular kettles and rotary cell filters or also carried out by a countercurrent washing process using a belt filter will. The high permeability and the cake thickness of several centimeters of the filter cake consisting of not yet hydrated magnesium oxide a technical execution of the process without any particular problems.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by the following examples.
Ausführungsbeispiel 1 2500 kg/h Sprührost-MgO aus einem thermischen Spaltprozeß von Magnesiumchloridlösung stammend mit der Zusammensetzung 92,6 % MgO, 0,4 % CaSO4, 6,6 % löslichen Chloriden der Erdalkalien und Akalien werden in einer aus drei Rührgefäßen 1,1 bis 1,3 und drei Trommelzellenfiltern 2,1 bis 2,3 bestehenden Kaskade mit 25000 l vollentsalztem Wasser in der in Figur 1 dargestellten Weise gewaschen. Dei Rührkessel und Filterflächen der Drehfilter sind so bemessen, daß Gesamtkontaktzeit von MgO und flüssiger Phase etwa 65 Minuten beträgt.Embodiment 1 2500 kg / h spray grate MgO from a thermal The process of splitting a magnesium chloride solution with a composition of 92.6% MgO, 0.4% CaSO4, 6.6% soluble chlorides of alkaline earths and alkalis are in one consisting of three stirred vessels 1.1 to 1.3 and three drum cell filters 2.1 to 2.3 Cascade with 25,000 l of fully demineralized water in the manner shown in FIG washed. The stirrer tanks and filter surfaces of the rotary filters are dimensioned so that Total contact time of MgO and liquid phase is about 65 minutes.
Es werden 3300 kg feuchtes MgO mit 70,2 % MgO < 0,05 % löslichen Chloriden, 0,37 % CaSO4 und 29,0 % Gesamt H2O erhalten.3300 kg of moist MgO with 70.2% MgO <0.05% are soluble Obtained chlorides, 0.37% CaSO4 and 29.0% total H2O.
Die Aufteilung des Wassers auf das Drehfilter und das Rührgefäß erfolgt im Verhältnis 9 : 1. Das Filtrat enthält die gesamten Verunreinigungen des Sprühröst-MgO und wird verworfen. An die Filtration schließt sich eine 6-stündige Lagerung in einem Bottich 3 an. Die Herstellung von MgO-Kauster aus dem filterfeuchten MgO erfolgt in bekannter Weise durch Kalzinieren bei Temperaturen oberhalb 750°C.The water is divided between the rotary filter and the stirring vessel in a ratio of 9: 1. The filtrate contains all of the impurities in the spray roasted MgO and is discarded. Filtration is followed by storage for 6 hours in a vat 3. The production of MgO-Causter from the filter-moist MgO takes place in a known manner by calcining at temperatures above 750 ° C.
Ausführungsbeispiel 2 2500 kg Sprühröst-MgO der im Ausführungsbeispiel 1 genannten Zusammensetzung werden mit 22000 l vollentsalztem Wasser in Rührgefaß 1 angerührt und dem 10 m²-Bandfilter 2 aufgegeben. Der Filterkuchen wird nacheinander mit Filtrat in der aus Figur 2 hervorgehenden Weise gewaschen. Die vor dem Kuchenabwurf angeordnete letzte Wäsche erfolgt durch Aufdüsen von 1200 l/h reinem deionisierten Wasser. Die Gegenstromführung des Wassers wird über die Filtratbehälter 3,2 bis 3,4 und die Filtergruppen 4,2 bis 4,4 realisiert. Das salzhaltige Waschfiltrat wird in der Filtratvorlage 3.1 gesammelt und durch die Pumpe 4.1 abgestoßen. Die Aufenthaltzeit des MgO im Wasch roze@ betragt 30 bis 35 Minuten. Das gewaschete MgO verlaßt den Filter 2 mit ca. 68 @ MgO-Gehalt, 0,3 @ CaSO4-Gehalt und 31,6 % Gesamtwassergehalt. Der Alkalichloridgehalt des Produktes liegt unter 0,05 %. Die Nachbehandlung erfolgt im Doppelwellenmischer 5 bei 1,5stündiger Verweilzeit. Die Weiterverarbeitung des filterfeuchten Produkten erfolgt in bekannter Weise durch Kalzinieren bei ca. 750 bis 800°C, beispielsweise in einem Mehretagenofen.Exemplary embodiment 2 2500 kg of spray roasted MgO in the exemplary embodiment 1 are mixed with 22,000 liters of deionized water in a mixing vessel 1 and applied to the 10 m² band filter 2. The filter cake is made one by one washed with filtrate in the manner shown in FIG. The one before the cake is dropped Arranged last wash is done by spraying 1200 l / h of pure deionized Water. The countercurrent flow of the water is via the filtrate tank 3.2 to 3.4 and the filter groups 4.2 to 4.4 implemented. The salty wash filtrate is Collected in the filtrate receiver 3.1 and repelled by the pump 4.1. The length of stay of MgO in the wash roze @ is 30 to 35 minutes. The washed MgO leaves filter 2 with approx. 68 @ MgO content, 0.3 @ CaSO4 content and 31.6% Total water content. The alkali chloride content of the product is below 0.05%. the Aftertreatment takes place in the twin-shaft mixer 5 with a residence time of 1.5 hours. the The filter-moist products are further processed in a known manner Calcination at approx. 750 to 800 ° C, for example in a multi-deck furnace.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen in der Erzeugung eines chloridfreien, wenig gebundenen Wasser enthaltenden Magnesiumoxid-Waschproduktes, welches sich mit geringerem Bedarf an thermischer Energie in einem anschließenden Kalzinierprozeß zu reinem MgO-Kauster brennen läßt.The advantages of the method according to the invention consist in the production a chloride-free, little bound water containing magnesium oxide washing product, which is followed by a lower thermal energy requirement Lets the calcination process burn to pure MgO-Causter.
Gegenüber der bisherigen Verfahrensweise der Hydratisation im Waschprozeß selbst braucht beim Kalzinierprozeß nur die Hälfte der bisher üblichen Wassermenge verdampft werden.Compared to the previous procedure of hydration in the washing process itself only needs half of the usual amount of water in the calcining process be vaporized.
Ein weiterer Vorteil ist die hohe Raumzeitleistung des Wasch- und Filtrierprozesses selbst sowie die Verbesserung der raum-Zeitleistung des nachfolgenden Kalzinierofens infolge des geringeren spezifischen Wassergehaltes des zu brennenden Zwischenproduktes.Another advantage is the high space-time performance of the washing and washing machine Filtering process itself as well as improving the space-time performance of the subsequent one Calcining furnace due to the lower specific water content of the one to be burned Intermediate product.
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- 1983-07-01 YU YU144183A patent/YU144183A/en unknown
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990013516A1 (en) * | 1989-05-05 | 1990-11-15 | Veitscher Magnesitwerke-Actien-Gesellschaft | Finely powdered magnesium hydroxide and method for preparing it |
| US5286285A (en) * | 1989-05-05 | 1994-02-15 | Veitscher Magnesitwerke-Actien-Gesellschaft | Finely powdery magnesium hydroxide and a process for preparing thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| YU144183A (en) | 1986-04-30 |
| ATA234683A (en) | 1988-04-15 |
| DD205412A1 (en) | 1983-12-28 |
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