DE3317966A1 - Process for extracting phosphorus from dilute waste streams - Google Patents

Process for extracting phosphorus from dilute waste streams

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David Alan 83201 Pocatello Id. Crea
Jerry Alan 83204 Pocatello Id. Keely
James Allen 19036 Levittown Pa. Robertson
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/02Preparation of phosphorus
    • C01B25/027Preparation of phosphorus of yellow phosphorus

Abstract

The invention relates to a process for extracting elemental phosphorus from phosphorus sludge formed in a phosphorus furnace by treating the sludge in a centrifugal separator and removing a fraction of fine dust sludge from a heavy fraction obtained, which contains most of the phosphorus, treating the sludge fraction in hydrocyclones having a diameter of not more than 25.4 mm, in order to separate two streams, a first stream low in phosphorus, which contains particles which are smaller than 8 to 15 mu m, and a second stream high in phosphorus, which contains particles which are greater than 8 to 15 mu m, recycling of the second stream high in phosphorus into the centrifugal separator for extracting phosphorus, and rejection of the first stream low in phosphorus.

Description

FMC Corporation Philadelphia / USAFMC Corporation Philadelphia / USA

Verfahren zur Gewinnung von Phosphor aus verdünnten AbfallströmenProcess for the recovery of phosphorus from dilute waste streams

Beschreibungdescription

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von elementarem Phosphor aus verdünnten Abfallströmen, die während des Verfahrens zur Herstellung von Phosphor aus Phosphaterzen gebildet werden.The present invention relates to a process for the recovery of elemental phosphorus from dilute waste streams, the formed during the process of making phosphorus from phosphate ores.

Elementarer Phosphor wird gewöhnlich durch Umsetzung von Phosphaterz mit Kohlenstoff bei hoher Temperatur in einem elektrischen Ofen hergestellt. Beim Betrieb derartiger öfen wird das Phosphaterz typischerweise agglomeriert, kalziniert und in den Ofen zusammen mit Koks für die Lieferung von Kohlenstoff und Siliziumdioxyd, das als Flußmittel wirken soll, eingeführt. In dem Ofen aufgehängte Graphitelektroden befinden sich mit der Ofenbeschickung im Kontakt und bilden an der Basis der Elektroden eine Schmelzzone, in der das Phosphaterz zu Phosphor reduziert wird.Elemental phosphorus is usually obtained from the reaction of phosphate ore made with carbon at high temperature in an electric furnace. When operating such ovens, this will be Phosphate ore is typically agglomerated, calcined and put in the furnace along with coke for the supply of carbon and Silicon dioxide, which is said to act as a flux, was introduced. There are graphite electrodes suspended in the furnace with the Furnace charge in contact and form at the base of the electrodes a melting zone where the phosphate ore is reduced to phosphorus.

Um das Phosphaterz für die Verwendung in dem Ofen vorzubereiten, wird das Erz zerkleinert,durch Brikettieren oder FDllitisieren agglomeriert und dann zu kompakten Formstücken gesintert oder kalziniert, um flüchtige Elemente aus dem Erz zu entfernen. Dieses Verfahren für die überführung von Phosphaterz in für die Verwendung·in einem Phosphorofen geeignete Briketts wird in der US-PS 3 760 048 (veröffentlicht am 18. September 1973) von James K. Sullivan et al beschrieben.In order to prepare the phosphate ore for use in the furnace, the ore is crushed, by briquetting or FDllitizing agglomerated and then sintered or calcined into compact shapes to remove volatile elements from the ore. This process for converting phosphate ore into briquettes suitable for use in a phosphor furnace is described in the U.S. Patent 3,760,048 (issued September 18, 1973) to James K. Sullivan et al.

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'Der resultierende Phosphor, der gebildet wird, wird verdampft, aus dem Ofen entfernt, durch elektrostatische Abscheider gereinigt und in einer oder mehreren Kondensationsstufen durch direkten Kontakt mit Wasser zur Bildung einer wässerigen Phosphoraufschlämmung kondensiert. Das erhaltene Phosphorkondensat trennt sich beim Absitzenlassen in Sammelsümpfen oder Tanks in drei Schichten auf: eine Bodenschicht des gewünschten elementaren Phosphors, eine Zwischenschicht aus Phosphorschlamrn und eine obere Schicht aus Wasser, das gelösten Phosphor und feinen teilchenförmigen Phosphor enthält.'The resulting phosphorus that is formed is evaporated, removed from the furnace, cleaned by electrostatic precipitators and in one or more condensation stages condenses in direct contact with water to form an aqueous phosphorus slurry. The phosphorus condensate obtained separates in collecting sumps or when left to settle Tanks in three layers: a bottom layer of the desired elemental phosphorus, an intermediate layer of phosphorus sludge and an upper layer of water containing dissolved phosphorus and fine particulate phosphorus.

Die Phosphorschlammschicht stellt eine Emulsion aus Phosphor •ind Wasser mit variierenden Mengen an Schlamm von feinem Staub/ zumeist in der Wasserphase, und etwas größerem körnigen Schleifmaterial dar. Die durchschnittliche Zusammensetzung besteht aus etwa 50 Gewichtsprozent Phosphor, 4 0 Gewichtsprozent Wasser und etwa 10 Gewichtsprozent Staub. Man nimmt an, daß die Phosphorschlammemulsion überwiegend durch Schlamm von sehr feinem Staub, der die Phosphorkügelchen abscheidet,und durch polymere "Phosphorsäcke" um die Kügelchen herum mit der angegebenen Formel (P4CH) stabilisiert wird. Diese Säcke bilden um die Kügelchen eine Membran. Die äußere Oberfläche ist hydrophil (vom Wasser angezogen) und verhindert zusammen mit dem Schlaitm ein Zusammenwachsen der Kügelchen.The phosphor sludge layer is an emulsion of phosphorus • in water with varying amounts of sludge of fine dust / mostly in the water phase, and somewhat larger granular abrasive material. The average composition consists of about 50 percent by weight phosphorus, 40 percent by weight water and about 10 percent by weight dust . It is believed that the phosphorus sludge emulsion is predominantly stabilized by sludge of very fine dust which separates the phosphorus beads and by polymeric "phosphor sacks" around the beads having the formula given (P 4 CH). These sacs form a membrane around the beads. The outer surface is hydrophilic (attracted to the water) and, together with the tube, prevents the globules from growing together.

Innerhalb der Phosphorkügelchen eingeschlossene organische Teere und eingeschlossener Schmutz bzw. Staub stellen zusätzliche Stabilisierungsmittel dar. Der feine Staub aus den elektrischen Ofen gelangt mit dem Gas durch die elektrostatischen Abscheider. !!an nimmt an, daß die polymeren Phosphorsäcke typischerweise durch Eindringen von Luft in den Ofen, in den Abscheider und das r'ondensationssystern gebildet worden.Organic tars and trapped dirt and dust trapped within the phosphor beads provide additional The fine dust from the electrical The furnace passes through the electrostatic precipitator with the gas. !! an assumes that the polymeric phosphor sacks typically by the penetration of air into the furnace, the separator and the condensation system.

Um den Phosphor aus dem Phosphorschlamm zu gewinnen, wurdenTo obtain the phosphorus from the phosphorus sludge, were

früher Techniken verwendet wie die Dekantation (um es zu ermöglichen, daß sich möglichst viel Phosphor aus der Schlammschicht absetzt), die Destillation des Schlamms zur Verdampfung des Phosphors, Flockungsmittel zum Absetzen des Schlamms wie Tierleim,Alaun und dergleichen und schließlich die Zentrifugation des Schlamms zur Abtrennung des Phosphorgehalts der Schlammschicht. Eine zusätzliche Behandlung ist die Oxydation des Films durch Oxydationsmittel/ zum Beispiel Chromsäure und dergleichen. Unter diesen scheint die Zentrifugation kostengünstig für die Abtrennung einer möglichst großen Phosphormenge entsprechend dem Aufwand und der Zeitdauer für die Durchführung einer derartigen Schlammbehandlung zu sein. Dies wird in der US-PS 3 084 029-(veröffentlicht am 2. April 1963) von Barber et al beschrieben.previously used techniques such as decantation (to enable that as much phosphorus as possible settles out of the sludge layer), the distillation of the sludge for evaporation the phosphorus, flocculants to settle the sludge such as animal glue, alum and the like, and finally centrifugation of the sludge to separate the phosphorus content of the sludge layer. An additional treatment is the oxidation of the Films by oxidizing agents / e.g. chromic acid and the like. Among these, centrifugation appears to be inexpensive for the separation of the largest possible amount of phosphorus the effort and time required to carry out such a sludge treatment. This is done in the U.S. Patent 3,084,029 (issued April 2, 1963) to Barber et al.

Bei diesem Verfahren der Zentrifugation des Phosphorschlamms zur Gewinnung von Phosphor werden leider kleine Phosphorkügelchen zusammen mit Schlamm und etwas größerem Staub (mittlerer Staub) mit dem Zentrifugenabwasser nach oben und aus der Zentrifuge herausgerissen. Dieser mittlere Staub und Teere verursachen weitere Probleme in der Zentrifuge Insoweit als lokale Bereiche völlig verstopfen können, was einen Kanaleffekt oder eine erhöhte Geschwindigkeit bedingt, wodurch mehr Phosphorkügelchen mit dem Zentrifugenabwasser ausgetragen werden. Diese Phosphorverluste,.d.h. bis zu 15 %/ stellen eine erhebliche Menge des zugeführten Phosphors dar, der unvermeidlich ausgetragen wird und in dem Zentrifugenabwasser aus dem Zentrifugenverfahren verloren geht.With this method of centrifuging the phosphorus sludge to obtain phosphorus, small phosphorus spheres are unfortunately torn up and out of the centrifuge together with the sludge and somewhat larger dust (medium dust) with the centrifuge waste water. This medium dust and tars cause further problems in the centrifuge insofar as local areas can become completely clogged, which causes a channel effect or an increased speed, whereby more phosphorus spheres are discharged with the centrifuge waste water. These phosphorus losses, i.e. up to 15 % / represent a considerable amount of the supplied phosphorus, which is inevitably discharged and is lost in the centrifuge waste water from the centrifuge process.

Die Gewinnung von Phosphor aus Schlamm in dem Zentrifugenabwasser wird wegen der nahverwandten Größe und der ähnlichen spezifischen Dichte dieser beiden Bestandteile des Zentrifugenabwassers schwierig. In einigen Fällen liegt so wenig wie 5 μπι Durchmesser zwischen der Größe dieser Materialien. Im einzelnen liegt der Staubschlamm meistens in dem Durchmesser-Größenbereich vonThe recovery of phosphorus from sludge in the centrifuge wastewater is because of closely related size and the like specific gravity of these two components of the centrifuge wastewater difficult. In some cases it is as little as 5 μm Diameter between the size of these materials. In detail lies the dust sludge mostly in the diameter size range of

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2 bis 10 μΐη bei einer scheinbaren spezifischen Dichte von etwa 1,8, während der Phosphor meistens im Durchmesser-Bereich von 15 bis 100 μπι bei einer spezifischen Dichte von 1,73 liegt.2 to 10 μΐη with an apparent specific density of about 1.8, while the phosphorus is usually in the diameter range from 15 to 100 μm with a specific density of 1.73.

Als Ergebnis des bisherigen Unvermögens,eine derartige scharfe Trennung durchzuführen, gelangten erhebliche Phosphormengen (nämlich bis zu 15 % des P4 in dem Schlamm) aus der Anlage heraus und in die"Zentrifugenabwasserbecken, aus denen der Phosphor nicht zurückgewonnen werden konnte.As a result of the previous inability to make such a sharp To carry out separation, significant amounts of phosphorus (namely up to 15% of the P4 in the sludge) came out of the plant out and into the "centrifuge sinks from which the Phosphorus could not be recovered.

Erfindungsgemäß kann Phosphor in hohen Ausbeuten au-s einem in einem elektrischen Ofen gebildeten Phosphorschlamm gewonnen bzw. zurückgewonnen werden, indem man den Schlamm in einen Ze.ntrifugalseparator leitet, eine schwere Fraktion, die den überwiegenden Anteil des Phosphors in dem Schlamm zusammen mit schwerem Staub enthält, abtrennt, eine leichte Fraktion, die Schlamm aus feinem Staub und eine geringere Menge an Phosphor enthält, abtrennt, die leichten Fraktionen in Hydrozyklonen mit einem jeweiligen Durchmesser von nicht mehr als etwa 25,4 mm (1 inch), unter einem ausreichendem Druck einführt, um die Trennung der Teilchen, die größer als etwa 8 bis 15 (im sind, von den Teilchen, die kleiner als etwa 8 bis 15 μπι sind, zu bewirken, einen Unterstrom, der den überwiegenden Anteil des Phosphor zusammen mit Staub enthält, gewinnt, den Phosphor aus dem Unterstrom zu dem Zentrifugalseparator zurückführt, einen Überstrom, der Schlamm und verbliebene Phosphormengen enthält, entnimmt und Fhosphor aus dem schweren Strom aus dem Zentrifugalseparator gewinnt.According to the invention, phosphorus can be used in high yields in Phosphorus sludge formed in an electric furnace can be recovered or recovered by placing the sludge in a Ze.ntrifugalseparator leads, a heavy fraction that the containing the majority of the phosphorus in the sludge along with heavy dust, separates a light fraction that Sludge made from fine dust and containing a smaller amount of phosphorus, separates out the light fractions in hydrocyclones each no more than about 25.4 mm (1 inch) in diameter, under sufficient pressure to cause the separation of particles larger than about 8 to 15 (im, of the particles which are smaller than about 8 to 15 μπι to cause a Undercurrent, which contains most of the phosphorus together with dust, gains the phosphorus from the underflow returns to the centrifugal separator, removes an overflow containing sludge and remaining amounts of phosphorus, and Fhosphorus recovered from the heavy stream from the centrifugal separator.

In den Zeichnungen stellt Figur 1 ein Fliefischerci für die Durchführung der Verfahrensstufen des vorliegenden Systems dar. Figur 2 veranschaulicht Einzelheiten der Zentrifuge für die Entwässerung und die Trennung der Komponenten; Figur 3" veranschaulicht Einzelheiten des Hydrozyklons für die Trennung der Komponenten und Figur 4 veranschaulicht die Größenverteilung des Phosphors und der Schlammteilchen.In the drawings, Figure 1 shows a Fliefischerci for the Implementation of the procedural stages of the present system. Figure 2 illustrates details of the centrifuge for dewatering and component separation; Figure 3 "illustrates Details of the hydrocyclone for the separation of the components and Figure 4 illustrates the size distribution of phosphorus and sludge particles.

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung ist es wichtig, daß der Phosphor, der in dem Schlamm in den verschiedenen Stufen enthalten ist, innerhalb der Behandlungsstufen in der Anlage verbleibt und nicht aus der Anlage zusammen mit dem Schlamm in die Abwasserbecken gelangt. Es ist der Vorteil, den Schlamm zu trennen und ihn den Abwasserbehandlungsbecken zusammen mit sehr wenig Phosphor zuzuführen, der das vorliegende Verfahren von dem Stand der Technik unterscheidet. Verlassen erst einmal der Phosphor und der Schlamm den Verfahrensbereich der Anlage und werden sie zu den Abwasserbecken gepumpt, i In practicing the present invention, it is important to that the phosphorus contained in the sludge in the various stages, within the treatment stages in the Plant remains and not from the plant together with the Sludge gets into the sewage basin. It is the benefit to separate the sludge and send it to the sewage treatment basin along with very little phosphorus that is present Process differs from the prior art. Once the phosphorus and sludge leave the process area of the plant and are pumped to the sewage basin, i

ist es praktisch unmöglich, den Phosphor in diesem Becken mit Hilfe normaler wirtschaftlich tragbarer Methoden, die gegenwärtig angewandt werden, zurückzugewinnen.It is practically impossible to get the phosphorus in this basin using normal economically viable methods that are presently available can be applied to regain.

Die vorliegende Erfindung kann am besten unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben werden. In Figur 1 wird ein schematisches Fließschema für die Durchführung des vorliegenden Systems gezeigt; Figur 2 veranschaulicht Einzelheiten der in Figur 1 verwendeten Zentrifuge; Figur 3 erläutert die Struktur eines Hydrozyklons und seine Verfahrensweise; Figur 4 ver- j anschaulicht die Größenverteilung des Phosphors und der Schlamm-| teilchen in dem Phosphorschlamm , wobei die horizontale Achse die Größe (Durchmesser) der Teilchen in μΐη definiert und die vertikale Achse die kumulativen Gewichtsprozente dieser Teilchen als Funktion der Teilchengröße definiert. Beispielsweise stellen Teilchen mit Teilchendurchmesser bis zu 2 μην 10 Gew.-% des gesamten· vorhandenen Schlamms dar.The present invention can best be described with reference to the accompanying drawings. In Figure 1 a schematic flow sheet for practicing the present System shown; Figure 2 illustrates details of the centrifuge used in Figure 1; Figure 3 explains the structure a hydrocyclone and its procedure; FIG. 4 illustrates the size distribution of the phosphorus and the sludge | particles in the phosphorus sludge, where the horizontal axis defines the size (diameter) of the particles in μΐη and the vertical axis defines the cumulative weight percent of these particles as a function of particle size. For example, ask Particles with a particle diameter of up to 2 μην 10% by weight of the total existing sludge.

In Figur 1 wird der über die Leitung 36 in den Lagertank 2 gelangende Phosphorschlaim aus dem Lagertank 2 oder anderen Behältern, in denen Phosphorkondensat gesammelt wird, entnommen und entfernt, und zuerst über Leitung 4 dem Filter 6 zugeführt, um große Teilchen aus dem Schlamm zu entfernen. Diese Siebrüc5<stands-Teilchen können die Form von nicht umgesetzten Brikettsklumpen, Steinen, Siliziumdioxydteilchen oder Verunreinigungen annehmen und werden über die Leitung 8 entfernt und dem AbfallIn FIG. 1, the one which reaches the storage tank 2 via the line 36 is shown Phosphorus claim from storage tank 2 or other containers, in which phosphorus condensate is collected, withdrawn and removed, and first fed to the filter 6 via line 4, to remove large particles from the sludge. These sieve break particles can take the form of unreacted lumps of briquette, stones, silica particles, or impurities accept and are removed via line 8 and the waste

zugeführt. Diese Teilchen müssen vor der Behandlung entfernt werden, da sie andernfalls die Ablaßöffnungen der für die Abtrennung des Phosphors von den nicht phosphorenthaltenden Komponenten verwendeten Vorrichtung verstopfen. Man gibt dem Filter 6 über die Leitung 32 heißes Wasser zu, um die Abtrennung zu erleichtern.fed. These particles must be removed before the treatment, otherwise they will block the drainage openings for the separation of the phosphorus clog the device used by the non-phosphorus-containing components. You give that Filter 6 to hot water via line 32 to facilitate separation.

Nachdem aus dem Phosphorschlammstrom die größeren Teilchen abfiltriert bzw. abgesiebt worden sind, wird er über Leitung der Zentrifuge 12 zugeführt, in der die Koagulation des überwiegenden Anteils (nämlich bis zu etwa 90%) des Phosphors stattfinden kann. Die Zentrifuge 12, die sich für diesen Zweck als geeignet erwiesen hat,- wird technisch als Scheiben-Düse-Zentrifuge mit doppeltem Überstrom mit kontinuierlicher Rezyklisierung der Feststoffe für das innere Waschen beschrieben und in Figur 2 veranschaulicht. Die.grundliegende Arbeitsweise der Zentrifuge besteht darin, daß sie zusammengebackenen Phosphor und schweren Staub (Staub mit einer gleichen oder höheren spezifischen Dichte wie der Phosphor) in einem Strom von Staubschlamm trennt, der einen Durchmesser von etwa 2 bis 10 μΐη besitzt.After the larger particles from the phosphorus sludge stream have been filtered off or sieved, it is fed via line to the centrifuge 12, in which the coagulation of the predominant Share (namely up to about 90%) of the phosphorus can take place. The centrifuge 12, which for this purpose as Has proven suitable - is technically known as a disc-nozzle centrifuge with double overflow with continuous recycling of the solids for internal washing described and in Figure 2 illustrates. The basic mode of operation of the centrifuge consists in the fact that they are caked together phosphorus and heavy dust (dust with an equal or higher specific Density like phosphorus) separates in a stream of dust sludge, which has a diameter of about 2 to 10 μΐη owns.

Der Phosphorschlamm, der gewöhnlich mit heißem Wasser, das über die Leitung 34 zugegeben wird, verdünnt wird, gelangt in die Zentrifuge 12, die im einzelnen in Figur 2 veranschaulicht wird, durch eine stationäre Düse 52 und wird auf volle Geschwindigkeit mit Hilfe nicht gezeigter Flügel in der Beschickungsquelle beschleunigt. In der in Figur 2 gezeigten Abbildung gelangt das Material nach unten und außen, um in den Trennbereich der Schale einzutreten. Die Zentrifuge 12 wird über eine Achse 54 mit einer derartigen Geschwindigkeit·rotiert, daß eine Zentrifugalkraft von etwa 400 bis 1200 g in dem Trennbereich der Zentrifuge ausgeübt wird. Große Phosphorkügelchen setzen sich rasch nach außen in das Phosphorbecken 56 zusammen mit grobkörnigem Material oder Sand in dem Schlamm mit einer relativ hohen Dichte ab. Kleinere Phosphorkügelchen werden zu-The phosphorus sludge, which is usually diluted with hot water added via line 34, enters the centrifuge 12, which is illustrated in detail in FIG is, through a stationary nozzle 52, and is brought to full speed by means of vanes, not shown, in the feed source accelerated. In the figure shown in Figure 2, the material goes down and out to get into the To enter the separation area of the shell. The centrifuge 12 is rotated about an axis 54 at such a speed that that a centrifugal force of about 400 to 1200 g in the separation area the centrifuge is exercised. Large phosphorus spheres rapidly assemble outward into the phosphorus pool 56 with coarse material or sand in the mud with a relatively high density. Smaller phosphorus spheres are

sammen mit leichterem und kleinerem Staub (Schlamm) über die Beckenoberfläche geführt und nach innen auf den Plattenstapel zugetrieben. Der Plattenstapel 58 stellt im Kleinen eine geneigte Platten-Klärvorrichtung innerhalb der Zentrifuge dar und arbeitet nach dem gleichen Prinzip wie statisch geneigte Platten-Klärvorrichtungen, zum Beispiel eine Lamella-Klärvorrichtung. Die Phosphorkügelchen und der Staub, die in den Plattenstapel gerissen würden, werden gegen die Scheibenoberfläche getrieben., wo sie konzentriert werden und die Platte abwärts gleiten, wobei sie gegebenenfalls in das Phosphorbecken 56 abtropfen. Leichteres Material wird nach oben und aus dem Plattenstapel 58 herausgetrieben und tritt als leichter Phasenabstrom 60 aus, der als "Zentrifugenabwasser" bezeichnet wird.together with lighter and smaller dust (mud) over the Guided basin surface and driven inwards onto the stack of plates. The plate stack 58 is inclined in a small way Plate clarifier within the centrifuge and works on the same principle as statically inclined plate clarifier, for example a lamella clarifier. The phosphor beads and the dust that got into the stack of plates would be driven against the disc surface, where they are concentrated and slide down the plate, whereby if necessary, they drain into the phosphorus basin 56. Lighter material goes up and out of the plate stack 58 expelled and exits as a light phase effluent 60 referred to as "centrifuge wastewater".

Die Phosphorkügelchen und der Staub, die in das Phosphorbecken 56 gewandert sind, gelangen nach außen an die Zentrifugenperipherie, überschüssige schwere Phase bewegt sich in einem Kanal 6 2 nach oben entlang der Kante der Schale und wird zu einem Ausgang 64 für den Abfluß der schweren Phase ausgeworfen. Der verbliebene Anteil des Stroms, der die Masse des Phosphors und des schweren Staubs enthält, gelangt durch die Entnahmedüse 6 6 mit einem Durchmesser von etwa 1,8 bis 2,6 mm. Dieser Strom 68 verläßt die Zentrifuge 12 und ein kleiner Anteil des Stroms 70 wird zur Entnahme abgelassen. Der Rest des Stroms 72 wird zusammen mit heißem Waschwasser zu der Zentrifuge 12 rückgeführt, wo er erneut beschleunigt und in das Becken der schweren Phase über den Einlass 74 zu dem Rückführrohr 77 eingespritzt wird. Das mit dem Strom der rezyklisierten Feststoffe 72 injizierte Waschwasser wandert nach innen und aus der Zentrifuge heraus und ergibt ein Gegenstromwaschen für den Staub und den Phosphor, der-sich aus dem Recken 56 nach außen bewegt. Die schweren Feststoffe, die durch die Düse 66 und zurück zu der Zentrifuge wandern, legen häufig zahlreiche Cyclen zurück, während derer sie mit Wasser gewaschen werden, bevor sie letztendlich aus der Ablaßleitung für die Feststoffe 70 entweichen. The phosphor spheres and dust that have migrated into the phosphor pool 56 get out to the periphery of the centrifuge, excess heavy phase moves up a channel 6 2 along the edge of the tray and becomes one Ejected exit 64 for the drainage of the heavy phase. The remaining portion of the current that is the mass of the phosphorus and contains the heavy dust, passes through the removal nozzle 6 6 with a diameter of about 1.8 to 2.6 mm. This stream 68 exits centrifuge 12 and a small portion of stream 70 is drained for removal. The remainder of the stream 72 becomes together with hot wash water is returned to the centrifuge 12, where it accelerates again and into the heavy phase basin is injected via inlet 74 to return pipe 77. The wash water injected with the recycled solids stream 72 migrates in and out of the centrifuge and provides a countercurrent wash for the dust and phosphor moving out of the stretch 56. The heavy ones Solids traveling through nozzle 66 and back to the centrifuge often travel numerous cycles, during which they are washed with water before ultimately escaping from the solids drain line 70.

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Aufgrund der Natur der Zentrifuge und der in ihr wirkenden physikalischen Getetze konzentrieren sich bestürmte Größen und Dichten von Staubteilchen und Phosphorteilchen bevorzugt in den Trennzonen. · Dies sind Teilchen, die zu leicht sind, um in das Phosphorbecken zu sinken, jedoch schwer genug sind, um nicht auf einfache Weise aus dem Plattenstapel 58 herausgetrieben zu werden. Diese Teilchen konzentrieren sich,bis das Absetzen verhindert wird und sie durch die angestiegene Wassergeschwindigkeit mit dem Zentrifugenabstrom 60 nach oben herausgetrieben werden.Because of the nature of the centrifuge and the physical laws that work in it Stormed sizes and densities of dust particles and phosphor particles are concentrated preferentially in the separation zones. · These are particles too light to sink into the phosphorus pool, but heavy enough not to be simple Manner to be driven out of the plate stack 58. These particles concentrate until they stop settling and they are driven out by the increased water speed with the centrifuge effluent 60 upwards.

Leider ist auch eine beträchtliche Menge an kleinen Phosphorkügelchen vorhanden und diesem Effekt ausgesetzt, derart, daß sie ebenfalls nach oben und aus der Zentrifuge herausgetrieben werden und mit dem Zentrifugenabwasser 60 verlorengehen. Dies wird weiter durch Staub verstärkt, der sich in dem Plattenstapel 58 ansammelt und den Fluß einschränkt. Lokalisierte Bereiche des Plattenstapels können vollständig verstopfen und somit einen Kanaleffekt oder eine erhöhte Geschwindigkeit des Wassers in dem verbliebenen Bereich bedingen, was zu einem Heraustreiben von noch mehr Phosphor führt.Unfortunately, there is also a considerable amount of small phosphorus spheres that are subject to this effect, such as that they are also driven up and out of the centrifuge and are lost with the centrifuge waste water 60. This is further exacerbated by dust which collects in plate stack 58 and restricts flow. Localized areas of the stack of plates can become completely clogged and thus a channel effect or an increased speed of the Water in the remaining area, which leads to a drive out of even more phosphorus.

Der Feststoff-Ablaßstrom 70 wird mit der überschüssigen schweren Phase in dem Strom 76 aus dem Ausgang 64 für den Ablaß der schweren Phase vereint, um ein Zentrifugenprodukt zu bilden, das aus Phosphor und schwerem Staub besteht, welches durch die Leitung 78 austritt. Das Zentrifugenprodukt wird vorzugsweise dem Ofen zugeführt, in dem der Phosphor verdampft und gewonnen wird, während der schwere Staub mit der Schlacke in dem Ofenverfahren abgeht. The solids discharge stream 70 is with the excess heavy phase in the stream 76 from the exit 64 for the discharge of the heavy phase combined to form a centrifuge product that consists of phosphorus and heavy dust which exits through line 78. The centrifuge product is preferably the Furnace in which the phosphorus is evaporated and recovered, while the heavy dust goes off with the slag in the furnace process.

Die leichte Phase, die aus der Zentrifuge 60 (auch als Zentrifugenabwasser bezeichnet) entweicht, enthält Schlamm und auch feine Phosphorkügelchen (Tröpfchen) mit Durchmessern, die zumeist in dem Bereich von 15 bis 100 (im liegen, und einer spezifischen Dichte von etwa 1,73. Der Phosphorgehalt der leichtenThe light phase coming from the centrifuge 60 (also called centrifuge wastewater called) escapes, contains sludge and also fine phosphorus spheres (droplets) with diameters that are mostly in the range of 15 to 100 (im lie, and a specific Density of about 1.73. The phosphorus content of the light

ι · · βι · · β

11 -11 -

Phase kann irgendwo von 1% bis 15% der Phosphorbeschickung aus dem Phosphorschlammstrom liegen. Diese Phosphorkügelchen wachsen nicht leicht zusammen, da sie sie umgebende polymere Phosphorsäcke aufweisen, die eine Affinität für Wasser besitzen, und ca sie durch Staubschlamm physikalisch getrennt werden.Phase can be anywhere from 1% to 15% of the phosphorus feed from the phosphorus sludge stream. These phosphor spheres grow not easily together, since they have surrounding polymeric phosphor sacks that have an affinity for water, and approx they are physically separated by dust sludge.

Wieder zurückkehrend zu Figur 1 wird das Zentrifugenabwasser 60, das hauptsächlich aus diesen Phosphorteilchen und Schlamm besteht, in einen Beschickungstank 14 und dann durch Leitung 16 in einen Filter 18 eingeleitet, aus dem es über Leitung 20 in ein oder mehrere Hydrozyklone 22 mit einem jeweiligen Durchmesser von nicht mehr als etwa 25 mm (1 inch) fließt. Der wässrige Strom wird unter ausreichendem Druckabfall quer durch den Hydrozyklon 22 geleitet, um die Teilchen in zwei getrennte Ströme,einen unterhalb und den anderen oberhalb etwa 8 bis 15 μΐη, auf zutrennen. Der Hydrozyklon 22 besitzt wie in Figur 3 gezeigt, eine konisch geformte Einheit 82 mit einer tangentialen öffnung 84 an seiner Seite derart, daß das in die öffnung 84 zugeführte Material rotiert und eine hohe Zentrifugalkraft erzeugt, was zu einer Abtrennung des schwereren Materials durch eine öffnung in dem Apex RS des Hydrozyklons (bezeichnet als "Unterstrom") führt, während das leichtere Material durch eine Wirbelsucheröffnung (vortex finder) in dem Kopf 87 (als "überstrom") bezeichnet, entfernt wird.Returning again to Figure 1, the centrifuge waste water 60, which consists mainly of these phosphor particles and sludge, Introduced into a feed tank 14 and then through line 16 into a filter 18, from which it via line 20 into a or a plurality of hydrocyclones 22 each having a diameter of no more than about 25 mm (1 inch) flows. The watery one Stream is passed across hydrocyclone 22 under sufficient pressure drop to separate the particles into two separate streams, one below and the other above about 8 to 15 μΐη, to be separated. As shown in FIG. 3, the hydrocyclone 22 has a conically shaped unit 82 with a tangential opening 84 on it Side in such a way that the material fed into the opening 84 rotates and generates a high centrifugal force, which results in a Separation of the heavier material through an opening in the apex RS of the hydrocyclone (referred to as "underflow") leads, while the lighter material through a vortex finder in head 87 (referred to as "overcurrent") is removed.

Bei dem vorliegenden Verfahren muß der Hydrozyklon derart betrieben werden, daß der Scheidepunkt zwischen den Teilchen im Bereich von etwa 8 bis 15 μΐη liegt, um hierdurch -icherzustellen, daß der überwiegende Anteil des in den Hydrozyklon eintretenden Phosphors in dem Unterstrom entfernt wird, während der Überstrom aus dem Hydrozyklon die Schlammfraktion mit außerordentlich geringen Phosphormengen enthält.In the present process, the hydrocyclone must be operated in this way be that the point of separation between the particles is in the range of about 8 to 15 μΐη in order to ensure that that the majority of the phosphorus entering the hydrocyclone is removed in the undercurrent, while the overcurrent from the hydrocyclone the sludge fraction with extraordinary contains small amounts of phosphorus.

Diese Trennung wird in Figur 4 veranschaulicht, in der die Größenverteilung der Schlammteilchen als Linie 92 und die Größenverteilung der Phosphorteilchen als Linie 94 gezeigt ist.This separation is illustrated in Figure 4, in which the size distribution of the sludge particles is shown as line 92 and the Size distribution of the phosphor particles is shown as line 94.

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Die horizontale Achse definiert den Durchmesser der Teilchen in um, während die vertikale Achse die kumulativen Gewichtsprozente dieser Teilchen als Funktion der Teilchengröße definiert. Wie aus dieser Figur hervorgeht, trennt eine Trennung der Teilchen mit einer Größe von mehr als 8 bis 15 um von den weniger großen Teilchen wirksam den Schlamm vom Phosphor, wobei ein Minimum an Phosphor in die Schlammfraktion mit kleineren Teilchen hinübergerissen wird.The horizontal axis defines the diameter of the particles in µm, while the vertical axis defines the cumulative weight percent of these Particle defined as a function of particle size. As can be seen from this figure, a separation of the particles also separates larger than 8 to 15 µm in size from the less large Particles effectively remove the sludge from the phosphorus, with a minimum of phosphorus carried over into the sludge fraction with smaller particles will.

Ein Druckabfall von 138 bis 276 kPa (20 bis 40 lbs per square inch) ,-gemessen von dem Hydrozykloneinlaß 84 zu der Ablaßstelle 88 des Uberstrcns, erwies sich für die Erzielung dieser Abtrennung als wirksam. Um kleine Zyklone dieses Typs in einer Anlage zu verwenden, werden sie gewöhnlich mit einem gemeinsamen Kopfstück bzw. Sammler derart angeordnet, daß Reihen von Hydrozyklonen verwendet werden können, um große Volumina Zentrifugenabwasser zu verarbeiten. Gewünschtenfalls können einige der Hydrozyklone in Reihe gebracht werden, um sicherzustellen, daß die gewünschte Trennungseffizienz erreicht wird.A pressure drop of 138 to 276 kPa (20 to 40 lbs per square inch) measured from the hydrocyclone inlet 84 to the vent 88 of the overstrain proved to be responsible for achieving this separation as effective. In order to use small cyclones of this type in a plant, they are usually supplied with a common head piece or collector arranged in such a way that rows of hydrocyclones can be used to process large volumes of centrifuge wastewater. If desired, some of the Hydrocyclones are placed in series to ensure that the desired separation efficiency is achieved.

Die Verwendung der Hydrozyklone in dieser Weise ermöglicht eine Entfernung des Schlamms als Überstrom 88,während der schwerere Phosphorstrom und einiger Schlamm als Unterstrom 86 der Hydrozyklone entfernt werden. Dies bedeutet, daß im wesentlichen der ganze Phosphor in dem Unterstrom 86 des Hydrozyklons verbleibt und rezyklisiert und rückgewonnen werden kann, während der überstrom 88, der im wesentlichen von Phosphor frei ist, den Abfallbecken zugeführt werden kann. Bei dem Verfahren des Durchlaufens des Hydrozyklons wächst auch etwas Phosphor zusammen, wodurch größere Teilchen gebildet werden, die durch die Zentrifuge 12 entfernt werden, wenn sie zu ihr rückgeführt werden.Using the hydrocyclones in this way enables one Removal of the sludge as overflow 88, during the heavier Phosphorus stream and some sludge as sub-stream 86 of the hydrocyclones removed. This means that essentially all of the phosphorus remains in the underflow 86 of the hydrocyclone and can be recycled and recovered while the overflow 88, which is substantially free of phosphorus, the Waste basin can be fed. In the process of going through the hydrocyclone, some phosphorus also grows together, thereby forming larger particles which are removed by centrifuge 12 as they are returned to it.

Wie in Figur 1 gezeigt, gelangt der Unterstrom 8 6 aus dem .Hydrozyklon 22 wünschenswerterweise zu einer Klärvorrichtung 24, vorzugsweise einer solchen mit geneigten Platten wie die Lamella-Klärvorrichtung. In der Klärvorrichtunq 24 setzt Pich derAs shown in Figure 1, the sub-stream 8 reaches 6 from the .Hydrozyklon 22 desirably to a clarifier 24, preferably one with inclined plates like the lamella clarifier. In the clarification device 24, Pich sets the

• *• *

0 m μ0 m μ

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Phosphor zum Boden ab, während Wasser, das gelösten Phosphor enthält (phosphorenthaltendes Wasser) ansteigt und über das obere Ende der Klärvorrichtung 24 austritt. Der heiße phosphorenthaltende Wasserstrom 26 wird zum Teil den Abfallbecken (disposal ponds) zugeführt, während der Rest zu den anderen Einheiten,· die heißes Wasser erfordern, gelangt, während der Phosphor und etwas Staub in dem Bodenstrom 28 zu der Zentrifuge zurückgeführt werden.Phosphorus to the soil, while water containing dissolved phosphorus (phosphorus-containing water) rises and above that the upper end of the clarifier 24 emerges. The hot phosphorus-containing water stream 26 is partly fed to the disposal ponds, while the rest goes to the other units that require hot water, while the phosphorus and some dust in bottoms stream 28 to be returned to the centrifuge.

Die Verwendung der Klärvorrichtung 24 ist erwünscht, um die Beladung der Zentrifuge minimal zu halten, indem man nicht den gesamten Bodenstrom 86 aus dem Hydrozyklon 22 rezyklisiert. Ist jedoch der Bodenstrom aus dem Hydrozyklon 86 nicht zu groß, kann er direkt zu der Zentrifuge 12, ohne zuvor in der Klärvorrichtung 24 behandelt zu v/erden, zurückgeführt v/erden.The use of the clarifier 24 is desirable in order to minimize the load on the centrifuge by avoiding the entire bottom stream 86 from hydrocyclone 22 recycled. However, if the bottom flow from the hydrocyclone 86 is not too great, it can go straight to the centrifuge 12 without first going to the clarifier 24 treated to v / earth, returned v / earth.

Der Unterstron 86 aus dem Hydrozyklon 22 enthält größere Teilchen an zusammengewachsenem Phosphor als der dem Hydrozyklon 2 2 zugeführte, und somit kann Phosphor einfacher durch die Zentrifuge 12 abgetrennt und in dem schweren Zentrifugenstrom 78 entfernt werden. Dieser schwere Strom 78 wird vorzugsweise zu dem elektrischen Ofen für die Gewinnung von Phosphor zurückgeführt. Indem nan auf diese Weise vorgeht, wurde gefunden, daß über 99% des Phosphors in dem Schlamm innerhalb der Abtrenneinheiten j der Anlage verbleiben und gegebenenfalls zu dem Ofen für die | letztendliche Gewinnung rückgeführt werden können. [ The sub-stream 86 from the hydrocyclone 22 contains larger particles of coalesced phosphorus than that fed to the hydrocyclone 22, and thus phosphorus can be more easily separated by the centrifuge 12 and removed in the heavy centrifuge stream 78. This heavy stream 78 is preferably returned to the electric furnace for the recovery of phosphorus. By doing so, it has been found that over 99% of the phosphorus in the sludge remains within the separation units j of the plant and possibly to the furnace for the | eventual recovery can be recycled. [

Es war völlig unerwartet, daß Hydrozyklone eine scharfe Tr.en- j nung bewirken können, die ausreicht, um einen Schlamm von im wesentlichen sämtlichen geschmolzenen Phosphorkügelchen abzutrennen. Diese Abtrennung erwies sich vermutlich als möglich,da der-Schlamm zumeist in einer Größe mit einem Durchmesser von 2 bis 10 μη vorliegt, wohingegen die Phosphorkügelchen überwiegend eine Größe mit einem Durchmesser von 15 bis 100 um aufweisen, und da sich der Hydrozyklon als geeignet erwies, eine Trennung im Bereich von 8 bis 15 um zu bewirken und zwei Ströme, die sichIt was completely unexpected that hydrocyclones can cause a sharp Tr.en- j voltage sufficient to separate a slurry of substantially all melted phosphorus globules. This separation has probably been found to be possible because the sludge is mostly present in a size with a diameter of 2 to 10 μm, whereas the phosphorus spheres predominantly have a size with a diameter of 15 to 100 μm, and since the hydrocyclone has proven to be suitable to effect a separation in the range of 8 to 15 µm and two currents that move

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J 'J Ί 7 y b bJ 'J Ί 7 y b b

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jeweils in ihrer Teilchengröße und folglich auch in ihrem Phosphorgehalt unterscheiden, zu bewirken. Geht man auf diese Weise vor, hält der Unterstrom des Hydrozyklons den größten Teil des Phosphors zurück und beim Rezyklisieren dieses Stroms zu der Zentrifuge kann entweder direkt oder indirekt durch eine zwischen dem Hydrozyklon und die Zentrifuge eingeschaltete Klärvorrichtung die Gewinnung des Phosphors erreicht werden.differ in their particle size and consequently also in their phosphorus content. If you go to this Way before, the underflow of the hydrocyclone holds the greatest Part of the phosphorus back and when recycling this electricity to the centrifuge can either be directly or indirectly through an interposed between the hydrocyclone and the centrifuge Clarifier the recovery of the phosphorus can be achieved.

Diese Fe'lntrennung, die durch den Hydrozyklon bewirkt wird, erfordert die Verwendung hoher Zentrifugalkräfte und kann normalerweise nicht mit Hydrozyklonen bewirkt v/erden, die einen wesentlich größeren Durchmesser als etwa 25 mm (1 inch) besitzen. Die größeren Zyklone erreichen offensichtlich nicht die erforderlichen Zentrifugalkräfte, um wirksam die Phosphorkügelchen als Unterstrom zu gewinnen, während der Schlamm in dem überstrom verworfen wird.This fine separation , effected by the hydrocyclone, requires the use of high centrifugal forces and cannot normally be effected with hydrocyclones which are substantially larger than about 25 mm (1 inch) in diameter. Obviously, the larger cyclones do not achieve the centrifugal forces required to effectively recover the phosphorus beads as an underflow while the sludge in the overflow is discarded.

Als alternative Ausführungsform ist es möglich, Hydrozyklone vom gleichen Typ wie der in Figur 1 als 22 gezeigte vor der Zentrifuge 12 zwischenzuschalten. In diesem Fall führen die Vor-HydroZyklone ihren Unterstrom der Zentrifuge 12 zu, während ihr überstrom mit dem Zentrifugenabwasser 6 0 vereint und dem Hydrozyklon 22 zugeführt wird. Dies hält die Menge des der Zentrifuge zuzuführenden Schlamms minimal und die Menge an mit dem Schlamm aufgeladenen Phosphor minimal, der in dem Abwasserstrom 60 aus der Zentrifuge 12 austritt. Bei dieser Ausführung kann es erwünscht sein, den Phosphorschlamm mit Wasser zu verdünnen und/oder einem starken Rühren zu unterziehen, um den Phosphor und Staubteilchen freizulegen, derart, daß sie eher als individuelle Teilchen wirken als verfestigte Massen,bevor der Schlamm in die VorZyklone, eingeführt wird.As an alternative embodiment, it is possible to use hydrocyclones of the same type as that shown in FIG. 1 as 22 before Interpose centrifuge 12. In this case, the pre-hydrocyclones feed their downstream flow to the centrifuge 12, while their overflow combined with the centrifuge waste water 6 0 and fed to the hydrocyclone 22. This keeps the amount of sludge to be fed to the centrifuge to a minimum the amount of phosphorus charged with the sludge that exits the centrifuge 12 in the wastewater stream 60 is minimal. In this embodiment it may be desirable to dilute the phosphorus sludge with water and / or a strong one Subject to stirring to expose the phosphorus and dust particles, such that they are rather than individual particles act as solidified masses before the sludge enters the pre-cyclones, is introduced.

Das nachfolgende Beispiel erläutert die Erfindung.The following example explains the invention.

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Beispielexample

Phosphorschlamm aus einem Phosphorofen, der etwa 50 Gew.-% Phosphor und 10 Gew.-% Staub enthielt,wurde in einen schweren Strom, der Phosphor und schweren Staub enthielt und einen Zentrifugenabwasserstrom, der feinen Staubschlamm und feine Phosphorkügelchen enthielt, aufgetrennt. Der heiße Zentrifugenabwasserstrom verließ die Zentrifuge mit einer Rate von 102 Liter C27 Gallons) je Minute und enthielt genügend Phosphor und Staub, um 220 kg (485 lbs) Phosphor je Stunde und 88,5 kg (195 lbs) Staubschlamm je Stunde zu ergeben. Dieser Strom wurde einem 1135 Liter (300 Gallons) Tank zugeführt, bis dieser voll war und dann mit einer Geschwindigkeit von 0,255 Liter/sec. (4,04 gal/min) und unter einem Druck von 138 Kilopascal (20 lbs per square inch) in einen Hydrozyklon mit einem Durchmesser von 25,4 mm. (1-inch), einem Durchmesser des Wirbelsuchers von 7,1 mm (0,28 inch) und einem Apex-Durchmesser von 3,2 mm (0,125 inch) (Krebs Model PC-1) gepumpt. Der durchschnittliche ünterstrom aus dem Apex des' Hydrozyklons betrug 0,0782 Liter/sec (1r24 Gallons per min) und enthielt genügend Phosphor und Staub, um 42,8 kg (94,4 lbs) Phosphor je Stunde und 8,75 kg (19,3 lbs) Staub je Stunde zu ergeben. Der überstrom aus dem Hydrozyklon ergab 0,177 Liter/sec (2,8 Gallons per min) und enthielt genügend Phosphor und Staub, um 0,35 kg (0,78 lbs) je Stunde Phosphor und 5,44 kg (12 lbs) je Stunde Staub zu ergeben. Dies zeigt, daß der Hydrozyklon eine durchschnittliche Phosphoreffizienz von 99,1% und eine durchschnittliche Effizienz der Staub(Schlamm)-Ei tfernung von 38,3% besaß. Die vorstehenden Ergebnisse waren die Resultate von fünf doppelten Ansätzen, deren Ergebnisse zur Erzielung der obigen Resultate gemittelt wurden.Phosphorus sludge from a phosphor furnace containing about 50 wt% phosphorus and 10 wt% dust was separated into a heavy stream containing phosphorus and heavy dust and a centrifuge waste stream containing fine dust sludge and fine phosphor spheres. The hot centrifuge effluent stream exited the centrifuge at a rate of 102 liters (C27 gallons) per minute and contained sufficient phosphorus and dust to produce 220 kg (485 lbs) of phosphorus per hour and 88.5 kg (195 lbs) of dust sludge per hour. This stream was fed to a 1135 liter (300 gallon) tank until it was full and then at a rate of 0.255 liters / sec. (4.04 gal / min) and under a pressure of 138 kilopascals (20 lbs per square inch) into a hydrocyclone 25.4 mm in diameter. (1-inch), a vortex finder 7.1 mm (0.28 ") diameter, and an apex diameter of 3.2 mm (0.125") (Krebs Model PC-1). The average ünterstrom from the apex of the 'hydrocyclone was 0.0782 liter / sec (1 r 24 gallons per min) and contained sufficient phosphorus and dust, 42.8 kg (94.4 lbs) of phosphorus per hour and 8.75 kg (19.3 lbs) of dust per hour. The overflow from the hydrocyclone was 0.177 liters / sec (2.8 gallons per minute) and contained sufficient phosphorus and dust, around 0.35 kg (0.78 lbs) per hour of phosphorus and 5.44 kg (12 lbs) per hour To yield dust. This shows that the hydrocyclone had an average phosphor efficiency of 99.1% and an average dust (sludge) removal efficiency of 38.3%. The above results were the results of five duplicate runs, the results of which were averaged to give the above results.

VergleichsbeispielComparative example

Um den kritischen Charakter der Größe der in dem Beispiel verwendeten Hydrozyklone zu zeigen, wurde das Beispiel unterIn order to show the critical nature of the size of the hydrocyclones used in the example, the example under

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Verwendung exakt der gleichen Lösung wiederholt, wobei man jedoch als Hydrozyklon einen Hydrozyklon mit einem Durchmesser von 102 mm (4-inch) (Krebs Model P4 CS) mit einem hinzugefügten zusätzlichen zylindrischen Abschnitt von 254 mm (10-inch) mit einem Apex von 14,2 mm (0,56-inch) und einem Wirbelsucher von 25,4 mm (1-inch) im Durchmesser verwendete. Der durchschnittliche Strom durch den Hydrozyklon betrug 2,88 1/sec (45,6 Gallons per min) bei einem Druck von 138 kPa (20 lbs per square inch). Der durchschnittliche Unterstrom aus dem Apex betrug 0,921 1/sec (14,6 gpm) und enthielt genügend Phosphor und Staub, um 391,5 kg (863 lbs) je Stunde an Phosphor und 84,8 kg (187 lbs) je Stunde an Staub zu ergeben. Der durchschnittliche überstrom betrug 1,956 1/sec (31 gpm) und ergab 48,1 kg (106 lbs) Phosphor je Stunde und 66,7 kg (147 lbs) Staub je Stunde.Repeatedly using exactly the same solution, except that the hydrocyclone is a 102 mm (4-inch) diameter hydrocyclone (Krebs Model P 4 CS) with an added additional 254 mm (10-inch) cylindrical section with an apex of 14.2 mm (0.56-inch) and a vortex finder 25.4 mm (1-inch) in diameter. The average flow through the hydrocyclone was 2.88 l / sec (45.6 gallons per minute) at a pressure of 138 kPa (20 lbs per square inch). The average underflow from the apex was 0.921 l / sec (14.6 gpm) and contained sufficient phosphorus and dust to include 391.5 kg (863 lbs) per hour of phosphorus and 84.8 kg (187 lbs) per hour of dust to surrender. The average overcurrent was 1.956 l / sec (31 gpm) giving 48.1 kg (106 lbs) of phosphorus per hour and 66.7 kg (147 lbs) of dust per hour.

Dies veranschaulicht, daß die Hydrozykloneffizienz für die Phosphorgewinnung lediglich 89,06% (verglichen mit 99,1% für einen 1-inch Hydrozyklon) und 44,01% für die Staub (Schlamm)-Entfernung betrug. Die Verwendung des Hydrozyklons dieser Größe verglichen mit dem Zyklon mit einem Durchmesser von 254 mm wird zu einer 10,04%igen Zunahme des Phosphors in dem überstrom führen, der in ein Abwasserbecken hinausgelangen und verlorengehen würde.This illustrates that hydrocyclone efficiency for the Phosphorus recovery was only 89.06% (compared to 99.1% for a 1-inch hydrocyclone) and 44.01% for dust (sludge) removal fraud. The use of the hydrocyclone of this size compared to the cyclone with a diameter of 254mm will result in a 10.04% increase in phosphorus in the overflow going out into a sewer basin would be lost.

Claims (1)

33179BS33179BS Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann Dipi.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun.Dr. F. Zumstein Sr. - Dr. E. Assmann Dipi.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun. PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPÄISCHEN PATENTAMT REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICEAPPROVED REPRESENTATIVES AT THE EUROPEAN PATENT OFFICE REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE Case OL-I901Case OL-I901 PatentansprücheClaims Verfahren zur Gewinnung von Phosphor aus in einem elektri- j sehen Ofen durch reduktives Erhitzen von agglomeriertem (phosphate shale) , „. , , , ., , , Phosphatschiefer/ gebildetem Phosphorschlamm, dadurch gekenn- .Process for the production of phosphorus in an electrical j see furnace by reductive heating of agglomerated (phosphate shale), “. ,,,.,,, Phosphate slate / formed phosphorus sludge, thereby marked. zeichnet, daß man den Schlamm in einen Zentrifugalseparator i einströmen läßt, aus einem Ablaß dieses Separators eine schwere Fraktion entfernt, die den überwiegenden Anteil des ; Phosphors in dem Schlamm und schweren Staub enthält, aus , einem zweiten Ablaß dieses Separators eine leichte Fraktion ; entfernt, die Schlämme von feinem Staub und einen geringeren Anteil des Phosphors enthält, diese leichte Fraktion in einen Hydrozyklon mit einem Durchmesser, der nicht wesentlich grosser als 25,4 um ist, unter einem ausreichendem Druck einbringt, um eine Trennung, der Teilchen, die größer als etwa 8 bis 15 μπι sind, von denjenigen, die kleiner als etwa 8 bis 15 mn sind, zu bewirken, aus dem Hydrozyklon einen Unterstrom ' gewinnt, der zusammen mit Staub einen überwiegenden Anteil des Phosphors enthält, den Phosphor aus dem Unterstrom dem Zentrifugalseparator zurückführt, aus dem Hydrozyklon einen überstrom entnimmt, der Schlamm und verbliebene Mengen an Phosphor enthält und Phosphor in der schweren Fraktion aus dem Zentrifugalseparator gewinnt.draws that the sludge is allowed to flow into a centrifugal separator i, a heavy fraction is removed from an outlet of this separator, which is the predominant part of the ; Contains phosphorus in the sludge and heavy dust, from a second outlet of this separator a light fraction ; removed, which contains sludge of fine dust and a smaller proportion of phosphorus, this light fraction is introduced into a hydrocyclone with a diameter not significantly larger than 25.4 µm, under sufficient pressure to separate the particles that are greater than about 8 to 15 μm, of those who are smaller than about 8 to 15 mn, to bring about an underflow from the hydrocyclone which, together with dust, contains a predominant proportion of the phosphorus, the phosphorus from the underflow Centrifugal separator recirculates, removes an overflow from the hydrocyclone, which contains sludge and remaining amounts of phosphorus and wins phosphorus in the heavy fraction from the centrifugal separator. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Unte.rstrom aus dem Hydrozyklon in einen Klärapparat einströmen läßt, den Strom in einen oberen phosphorhaltigenProcess according to claim 1, characterized in that one the bottom stream from the hydrocyclone flows into a clarifier lets the stream into an upper phosphorus-containing COPYCOPY V7asserstrom und einen unteren Phosphorkonzentratstrom stratifiziert und den unteren Phosphorkonzentratstrom für die Gewinnung von Phosphor dem Zentrifugalseparator zurückführt.V7asserstrom and a lower phosphorus concentrate stream stratified and returning the lower phosphorus concentrate stream to the centrifugal separator for the recovery of phosphorus. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die leichte Fraktion aus dem Separator in den Hydrozyklon mit einem Wirkdruck bzw. Differenzdruck von 138 bis 276kPa eingebracht wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the light fraction from the separator in the hydrocyclone with a differential pressure of 138 to 276 kPa will. 4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Schlamm zuerst in einen Vor-Hydrozyklon mit einem Durchmesser/ der nicht wesentlich größer als 25,4 mm ist, einströmen läßt, aus dem Vor-Zyklon einen Vor-Unterstrom entnimmt, der den überwiegenden Anteil des Phosphors enthält und ihn in den Zentrifugalseparator einführt, einen Vor-Uberstrom aus dem Vor-Hydrozyklon, der abgetrennten Schlamm aus feinem Staub und eine geringere Menge an Phosphor enthält, entnimmt und den Vor-Uberstrom zusammen mit der leichten Fraktion aus dem Zentrifugalseparator in den Hydrozyklon einströmen läßt, in dem Teilchen, die größer und kleiner als etwa 8 bis 15 lim sind, getrennt werden.4. The method according to claim 1, characterized in that the sludge is first in a pre-hydrocyclone with a diameter / which is not significantly larger than 25.4 mm, allows it to flow in, takes a pre-undercurrent from the pre-cyclone, which contains the majority of the phosphorus and introduces it into the centrifugal separator, a pre-overflow from the pre-hydrocyclone, which contains separated sludge from fine dust and a smaller amount of phosphorus, takes and the pre-overcurrent together with the light Fraction from the centrifugal separator flows into the hydrocyclone, in which the particles are larger and smaller than about 8 to 15 lim. 5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man parallel eine Vielzahl von Hydrozyklonen verwendet und die leichte Fraktion aus dem Zentrifugalseparator durch eine gemeinsame Leitung eingeführt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that one used in parallel a large number of hydrocyclones and the light fraction from the centrifugal separator through a common line is introduced. 6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die weiteren Hydrozyklone in Reihe mit den parallel verbundenen Hydroyklonen verbunden sind, um die Trennung der Teilchen, die größer und kleiner als 8 bis 15 um sind, schärfer, zu begrenzen. 6. The method according to claim 5, characterized in that the further hydrocyclones are connected in series with the parallel Hydroclones are linked to more sharply limit the separation of particles larger and smaller than 8-15 µm.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3084029A (en) * 1961-06-19 1963-04-02 Tennessee Valley Authority Recovery of phosphorus from sludge
US3348683A (en) * 1960-09-13 1967-10-24 Wikdahl Nils Anders Lennart Method of separating particles in liquid suspension in a hydrocyclone for separatingarticles in liquid suspension

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