DE3306732A1 - Apparatus for converting carbon and/or sulphur in an organic or inorganic sample into a gaseous carbon or sulphur compound - Google Patents

Apparatus for converting carbon and/or sulphur in an organic or inorganic sample into a gaseous carbon or sulphur compound

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DE3306732A1 DE19833306732 DE3306732A DE3306732A1 DE 3306732 A1 DE3306732 A1 DE 3306732A1 DE 19833306732 DE19833306732 DE 19833306732 DE 3306732 A DE3306732 A DE 3306732A DE 3306732 A1 DE3306732 A1 DE 3306732A1
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Abstract

Apparatus for rapidly preparing CO2 and SO2 from substances containing organic/inorganic carbon or sulphur in order to determine the stable isotope ratio. An apparatus known in elemental analysis was modified in such a way that it can be used for fairly large sample quantities and consequently for preparing the test gases. The oxidation chamber and reduction chamber were separated by a flow resistance and a gas inlet or gas outlet was fitted between these two zones. The substantially larger oxidation chamber can be completely filled with oxygen before combustion without the contact reduction catalyst being oxidised by flushing the oxidation zone with O2 and simultaneously flushing the reduction zone with helium, the two flushing gases escaping via the additional gas outlet. Furthermore, the contact reduction catalyst can be activated by the additional gas feed resulting from introducing hydrogen. The reaction products are collected in a cold trap which simultaneously serves as a sample loop for the gas chromatographs used to separate the gases.

Description

Vorrichtung zum Uberführen von Kohlenstoff und/oder Schwe-Device for transferring carbon and / or sulfur

fel einer organischen oder anorganischen Probe in eine gasförmige Kohlenstoff- und/oder Schwefelverbindung.in the case of an organic or inorganic sample into a gaseous one Carbon and / or sulfur compound.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung gemäß Oberbegriff Patentanspruch 1.The invention relates to a device according to the preamble Claim 1.

Vorrichtungen zum Uberführen von Kohlenstoff und/oder Schwefel von organischen oder anorganischen Proben in CO2 und SO2 sind bekannt. Diese Vorrichtungen bestehen im Prinzip aus einem einzigen Reaktionsrohr, in dem die Verbrennungskammer, der Oxidationskontakt und die Reduktionszone zusammen untergebracht sind. Der Nachteil dieser Vorrichtung ist, daß die Brennkammer nur mit verhältnismäßig kleinem Volumen ausgeführt werden kann, weil bei größervolumigen Brennkammern die Bereitstellung einer größeren Menge an Sauerstoff vor der eigentlichen Verbrennung mit der Gefahr verbunden ist, daß Sauerstoff in die Reduktionszone gelangt und die Reduktionszone dadurch vorzeitig inaktiviert wird. Daher eignen sich diese Vorrichtungen nur für mikroanalytische Zwecke, nicht jedoch zur Präparation von Meßgases, insbesondere von SO2 bei Proben mit geringem S-Gehalt.Devices for transferring carbon and / or sulfur from organic or inorganic samples in CO2 and SO2 are known. These devices consist in principle of a single reaction tube in which the combustion chamber, the oxidation contact and the reduction zone are housed together. The disadvantage of this device is that the combustion chamber only has a relatively small volume can be carried out because the provision of larger-volume combustion chambers a larger amount of oxygen before the actual combustion with the danger is connected that oxygen gets into the reduction zone and the reduction zone thereby inactivated prematurely. Therefore, these devices are only suitable for microanalytical purposes, but not for the preparation of measuring gas, in particular of SO2 in samples with a low S content.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art dahingehend zu verbessern, daß eine großvolumige Verbrennungskammer verwendet werden kann, ohne daß die Gefahr einer Inaktivierung der Reduktionszone bei der Bereitstellung des Sauerstoffs besteht.The invention is based on the object of providing a device of the initially described mentioned type to the effect that a large-volume combustion chamber can be used without the risk of inactivating the reduction zone in providing the oxygen.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist eine Vorrichtung entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 ausgebildet.To solve this problem a device according to the characterizing Part of claim 1 formed.

Ober den zweiten Hilfseinlaß wird vor der Verbrennung die Reduktionszone mit dem Trägergas bespült, so daß bei der Bereitstellung des Sauerstoffs in der großvolumigen Verbrennungskammer kein Sauerstoff in die Reduktionszone gelangen kann. Sauerstoff und Trägergas entweichen über den ersten Hilfseinlaß in die Atmosphäre. Dieser Vorgang wird solange fortgesetzt, bis die Verbrennungskammer vollständig mit Sauerstoff gefüllt ist.Before the combustion, the reduction zone is established via the second auxiliary inlet flushed with the carrier gas, so that when the oxygen is provided in the large-volume combustion chamber, no oxygen can get into the reduction zone can. Oxygen and carrier gas escape via the first auxiliary inlet into the atmosphere. This process continues until the combustion chamber is completely filled with oxygen.

Durch einen Strömungswiderstand, der vorzugsweise dem Oxidationskontakt nachgeschaltet ist, wird in der Verbrennungskammer ein Druck von einigen bar aufgebaut und dadurch das Sauerstoffangebot erhöht und gleichzeitig die Verpuffung der Verbrennungsprodukte in die Reduktionszone vermieden. Durch eine im Durchmesser möglichst klein dimensionierte Verbindung zwischen Probengeber und Verbrennungskammer und durch einen konstant gehaltenen Trägergasstrom, der die Verbrennungskammer unmittelbar nach dem Einbringen der Probe durchströmt, wird eine Rückdiffusion der Verbrennungsprodukte in diese Verbindung vermieden. Durch die größere Ausführung der Brennkammer, den erhöhten Sauerstoffdruck in der Brennkammer, durch die Dimensionierung der Verbindung ist es möglich, ausreichende Mengen an SO2 für die massenspektrometrische Bestimmung auch von Proben herzustellen, die nur einen geringen S-Gehalt (größer als 0.2 Gew.--% S) haben.By a flow resistance, which is preferably the oxidation contact downstream, a pressure of a few bar is built up in the combustion chamber and thereby the oxygen supply increases and at the same time the deflagration of the combustion products avoided in the reduction zone. With a diameter that is as small as possible Connection between the autosampler and the combustion chamber and through a constant sustained flow of carrier gas entering the combustion chamber immediately after introduction the sample flows through, a back diffusion of the combustion products into it Avoided connection. Due to the larger design of the combustion chamber, the increased Oxygen pressure in the combustion chamber, due to the dimensioning of the connection it is possible to use sufficient amounts of SO2 for the mass spectrometric determination can also be produced from samples that only have a low S content (greater than 0.2% by weight S) have.

Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Reduktionszone eine Vorrichtung zur Kondensation von CO2 und SO2 nachgeschaltet, deren Ausgang mit einer Trennvorrichtung für CO2 und SO2 verbunden ist, an die dann die Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen angeschlossen ist. In der Vorrichtung zur Kondensation von CO2 und SO2 werden zunächst beide Verbindungen eingefroren. Anschließend werden diese Verbindungen aufgetaut, gleichzeitig in die Trennvorrichtung eingespült, dort getrennt und selektiv aufgefangen.In the preferred embodiment of the invention, the reduction zone is a device for the condensation of CO2 and SO2 connected downstream, the output of which connected to a separation device for CO2 and SO2, to which the facility is then connected is connected to collect the gaseous C and / or S compounds. In the Device for the condensation of CO2 and SO2 are initially both compounds frozen. Then these compounds are thawed, at the same time in the Separating device flushed in, there separated and selectively collected.

Die Erfindung wird im folgenden in Verbindung mit der Figur an einem Ausführungsbeispiel erläutert: In der Figur, die eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in Prinzipdarstellung zeigt, ist 1 ein Ofen, in welchem eine Verbrennungskammer 2, eine mit dieser in Verbindung stehende Kammer 3 mit einem Oxidationskontakt sowie eine mit der Kammer 3 in Verbindung stehende Kammer 4 angeordnet sind; die Kammer 4 dient als Reduktionszone.The invention is in the following in connection with the figure on a Embodiment explained: In the figure, which shows an embodiment of the invention Fig. 1 shows the device in principle, a furnace in which a combustion chamber 2, a chamber 3 in communication therewith and having an oxidation contact as a chamber 4 communicating with the chamber 3 is arranged; the chamber 4 serves as a reduction zone.

Die Verbrennungskammer 2 ist über ein Fallrohr 5, welches einen im Vergleich zur Verbrennungskammer 2 möglichst kleinen Durchmesser aufweist, mit einem Probengeber 6 außerhalb des Ofens 1 verbunden. An den Probengeber 6 ist eine Leitung 7 angeschlossen, über die wahlweise Sauerstoff oder ein inertes Trägergas, z.B. Helium, entsprechender Quellen zugeführt werden kann. Die Verbindungsleitung 8 zwischen der Kammer 3 und der Kammer 4 weit an ihrem der Kammer 3 zugewendetem Ende einen Strömungswiderstand, beispielsweise eine Verengung 9 auf, dem bzw. der zur Vermeidung von Verstopfung eine Fritte 10 vorgeschaltet ist. Zwischen der Verengung 9 und der Kammer 4 besitzt die Verbindunsleitung 8 eine Abzweigung 11, die in ein als erster Hilfsanschluß dienendes Rohrstück 12 mündet. Das aus dem Ofen 1 herausgeführte Ende des Rohrstücks 12 ist an den Anschluß 13 eines Umschaltventils 14 angeschlossen, dessen Anschluß 15 zur Atmosphäre hin offen ist, und dessen Anschluß 16 mit dem Anschluß 17 eines weiteren Umschaltventils 18 in Verbindung steht. Der Anschluß 19 des Umschaltventils 18 ist mit der Trägergasquelle verbunden, während der Anschluß 20 dieses Umschaltventils mit einer Wasserstoffquelle in Verbindung steht.The combustion chamber 2 is via a downpipe 5, which is an im Compared to the combustion chamber 2 has the smallest possible diameter, with a Sampler 6 connected outside of the furnace 1. A line is connected to the autosampler 6 7 connected, via which either oxygen or an inert carrier gas, e.g. Helium, appropriate sources can be supplied. The connecting line 8 between the chamber 3 and the chamber 4 far at their end facing the chamber 3 Flow resistance, for example a constriction 9, to avoid a frit 10 is connected upstream of clogging. Between the constriction 9 and the Chamber 4, the connecting line 8 has a branch 11, which is in a first Auxiliary connection serving pipe section 12 opens. The end passed out of the oven 1 of the pipe section 12 is connected to the connection 13 of a switching valve 14, whose connection 15 is open to the atmosphere, and whose connection 16 with the Connection 17 of a further switching valve 18 is in connection. The connection 19 of the switching valve 18 is connected to the carrier gas source, while the connection 20 of this switching valve is connected to a hydrogen source.

An den Ausgang der Kammer 4 ist ein aus dem Ofen 1 herausgeführtes Rohrstück 21 angeschlossen, welches mit dem Anschluß 22 eines Umschaltventils 23 verbunden ist, dessen Anschluß 24 mit dem Anschluß 25 eines Umschaltventils 26 in Verbindung steht, dessen Anschluß 27 mit der Trägergasquelle verbunden ist und dessen Anschluß 28 zur Atmosphäre hin offen ist. Der Anschluß 29 ist über einen Strömungswiderstand 56 mit dem Eingang einer Wasserkondensationsfalle 30 verbunden, deren Ausgang an den Anschluß 31 eines Umschaltventils 32 angeschlossen ist. Der Anschluß 33 dieses Umschaltventils bildet den Eingang der Kühlfalle 34, wobei an den Anschluß 35 eine zum Trägergas führende Rohrleitung 36 angeschlossen ist. Der Ausgang der Kühlfalle 34 ist mit dem Eingang 37 des Umschaltventils 38 verbunden. Der erste Ausgang 39 ist mit dem Eingang eines als Trenneinrichtung dienenden Gaschromatographen 40 verbunden, und der zweite Ausgang 41 an eine Vakuumleitung 42 angeschlossen. Der Ausgang des Gaschromatographen 40 ist über einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor 55 mit dem Eingang 43 eines Umschaltventils 44 verbunden, dessen erster Ausgang 46 über einen Strömungswiderstand 47 mit dem Eingang einer7 die Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen bildenden Kühlfalle 48 verbunden ist, an deren Ausgang eine Leitung 49, die zur Vakuumleitung 42 führt, mit einem Abzweig 50 zum Anbringen einer Abschmelzampulle 51 angeschlossen ist. Vor der Kühlfalle 48 und nach dem Abzweig 50 ist jeweils ein Sperrventil 52 und 53 vorgesehen.At the exit of the chamber 4 is a lead out of the furnace 1 Pipe section 21 connected, which with the connection 22 of a switching valve 23 is connected, the connection 24 of which is connected to the connection 25 of a switching valve 26 in Connection is, the terminal 27 of which is connected to the carrier gas source and whose Port 28 is open to the atmosphere. The connection 29 is via a flow resistance 56 connected to the input of a water condensation trap 30, the output of which is connected to the connection 31 of a switching valve 32 is connected. Terminal 33 of this Switching valve forms the entrance of the cold trap 34, wherein to the Connection 35 a pipe 36 leading to the carrier gas is connected. The exit the cold trap 34 is connected to the input 37 of the switchover valve 38. The first Output 39 is connected to the input of a gas chromatograph serving as a separating device 40 connected, and the second outlet 41 is connected to a vacuum line 42. The output of the gas chromatograph 40 is via a thermal conductivity detector 55 connected to the input 43 of a switching valve 44, the first output of which 46 via a flow resistance 47 with the input of a7 the device for Collecting the gaseous C- and / or S-compounds forming cold trap 48 connected is, at the output of a line 49, which leads to the vacuum line 42, with a Branch 50 for attaching a melting ampoule 51 is connected. In front of the cold trap 48 and after the branch 50, a check valve 52 and 53 is provided in each case.

Die Arbeitsweise der Vorrichtung läßt sich wie folgt beschreiben: In die auf 10500C erhitzte Verbrennungskammer 2 wird vor der Oxidation der Probe 54 über die Leitung 7 reiner Sauerstoff eingeleitet, und zwar bei einer Stellung des Umschalventils 14, in der Anschluß 13 und 15 miteinander in Verbindung stehen. Gleichzeitig wird über die in Verbindung stehenden Anschlüsse 22, 24, 25 und 27 der Reduktionsraum, der auf 8500C erhitzt ist, mit Helium bespült, um eine Oxidation des als Reduktionkontaktes dienenden Kupfers in der Kammer 4 zu vermeiden.The operation of the device can be described as follows: In the combustion chamber 2 heated to 10500C, before the oxidation of the sample 54 introduced pure oxygen via line 7, in one position of the switching valve 14, in which connection 13 and 15 are in communication with one another. At the same time, the connected connections 22, 24, 25 and 27 the reduction room, which is heated to 8500C, is flushed with helium to prevent oxidation of the copper serving as a reduction contact in chamber 4.

Zur Verbrennung wird der Schieber des Probengebers 6 betätigt, wodurch die von einer Zinnfolie eingeschlossene Probe 54 in den mit Sauerstoff gefüllten Verbrennungsraum 2 fällt und augenblicklich verbrennt. Gleichzeitig wird über die Leitung 7 und über die in Verbindung stehenden Anschlüsse 13, 16, 17 und 19 Helium eingeleitet und der Gasstrom nach Passieren des Oxidationskontaktes 3 und der Reduktionszone 4 bei in Verbindung stehenden Anschlüssen 22, 29, 31, 33, 37 und 41 über die Kühlfallen 30 und 31 abgepumpt. In der Kühlfalle 30 werden bei -760C das Wasser und in der Kühlfalle 34 alle bei -196b kondensierbaren Gase aus dem Heiiumstrom abgetrennt. Da die Gase nur über den Strömungswiderstand 9 und die Reduktionszone 4 gelangen können, der Heliumstrom über die Leitung 7 mit 0.8ml/s konstant gehalten wird, und das Fallrohr möglichst klein gehalten ist, wird sowohl eine Verpuffung als auch eine Rückdiffusion der Verbrennungsprodukte vermieden und eine vollständige Oxidation ermöglicht.For combustion, the slide of the autosampler 6 is actuated, whereby the sample 54 enclosed by a tin foil in the one filled with oxygen Combustion chamber 2 falls and burns instantly. At the same time, the Line 7 and via the connected connections 13, 16, 17 and 19 helium initiated and the gas stream after passing the oxidation contact 3 and the reduction zone 4 for connected ports 22, 29, 31, 33, 37 and 41 pumped out via the cold traps 30 and 31. In the cold trap 30 are at -760C the water and in the cold trap 34 all gases condensable at -196b from the Heiiumstrom severed. Since the gases only pass through the flow resistance 9 and the reduction zone 4, the helium flow via line 7 was kept constant at 0.8ml / s is, and the downpipe is kept as small as possible, both a deflagration as well as a back diffusion of the combustion products avoided and a complete Oxidation allows.

Die in der Kühlfalle 34 kondensierten Gase (CO2, SO2 und Reste von H2O) werden bei abgeschlossener Kühlfalle aufgetaut auf ca. 1000C erhitzt und bei in Verbindung stehenden Anschlüssen 33, 35, 37, 39, 43 und 45 in den Gaschromatographen mit Helium als Trägergas (0.5ml/s) eingebracht; dort werden sie bei 900C in einergepackten Säule aufgetrennt.The gases condensed in the cold trap 34 (CO2, SO2 and residues of H2O) are thawed with the cold trap closed and heated to approx. 1000C and at associated ports 33, 35, 37, 39, 43 and 45 in the gas chromatograph introduced with helium as carrier gas (0.5ml / s); there they are packed in a pack at 900C Column separated.

Durch den Wärmeleitfähigkeitsdetektor 55 wird der Durchgang des gewünschten Gases angezeigt, das über die in Verbindung stehenden Anschlüsse 43 und 46 selektiv in der Kühlfalle 48 ausgefroren werden kann. Nach vollständiger Kondensation von CO2 bzw. SO2 wird bei in Verbindung stehenden Anschlüssen 43 und 45 das Helium aus der Kühlfalle 48 vollständig abgepumpt und schließlich bei geschlossenen Ventilen 52 und 53 das CO2 bzw. das SO2 in die Abschmelzampulle 51 überkondensiert.Through the thermal conductivity detector 55, the passage of the desired Gas displayed, via the connecting ports 43 and 46 selectively can be frozen out in the cold trap 48. After complete condensation of CO2 or SO2 is removed from the helium at connected connections 43 and 45 the cold trap 48 is completely pumped out and finally with the valves closed 52 and 53, the CO2 and the SO2 respectively overcondensed in the melting ampoule 51.

Claims (10)

Patentansprüche: 1Vorrichtunq zur Uberführung von Kohlenstoff und/oder Schwefel einer organischen oder anorganischen Verbindung in eine gasförmige C- und/oder S-Verbindung, vorzugsweise CO2 und/oder SO2, mit einem Probengeber, mit einer Verbrennungskammer zur Oxidation der Probe, mit wenigstens einem Einlaß in diese Kammer zum Zuführen von Sauerstoff und inertem Trägergas, z. B. Helium, mit einem an die Verbrennungskammer angeschlossenen Oxidationskontakt und mit einer mit ihrem Eingang an den Ausgang des Oxidationskontaktes angeschlossenen Reduktionszone, deren Ausgang mit dem Eingang wenigstens einer Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß an die Verbindung zwischen dem Ausgang des Oxidationskontaktes und dem Eingang der Reduktionszone ein erster Hilfseinlaß angeschlossen ist, der mit einem ersten Anschluß einer wenigstens 3 Anschlüsse aufweisenden ersten Umschaltventileinrichtung in Verbindung steht, von dem ein zweiter Anschluß zur Umgebung hin offen ist, und der dritte Anschluß mit einer Trägergasquelle verbunden ist, wobei die erste Umschalteinrichtung wenigstens eine erste Stellung aufweist, in der eine Strömungsmittelverbindung zwischen dem ersten und zweiten Anschluß hergestellt ist, und eine zweite Stellung aufweist, in der eine Strömungsmittelverbindung zwischen dem ersten und dritten Anschluß hergestellt ist, und daß am Ausgang der Reduktionszone eine mit der Trägergasquelle verbundener zweiter Hilfseinlaß vorgesehen ist. Claims: 1Vorrichtunq for transferring carbon and / or Sulfur of an organic or inorganic compound into a gaseous C- and / or S-connection, preferably CO2 and / or SO2, with an autosampler, with a combustion chamber for oxidizing the sample, with at least one inlet in this chamber for feeding of oxygen and inert carrier gas, e.g. B. helium, with a to the combustion chamber connected oxidation contact and with one with its input to the output of the oxidation contact connected reduction zone, the output with the input at least one device for collecting the gaseous C and / or S compounds is in connection, characterized in that the connection between the Exit of the oxidation contact and the entrance of the reduction zone, a first auxiliary inlet is connected, the one having at least 3 connections with a first connection first switching valve device is in communication, of which a second connection is open to the environment, and the third connection is connected to a carrier gas source is, wherein the first switching device has at least a first position, in which fluid communication is established between the first and second ports is, and has a second position in which fluid communication therebetween the first and third connection is made, and that at the exit of the reduction zone a second auxiliary inlet connected to the carrier gas source is provided. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Hilfseinlaß ein erster Anschluß einer zweiten Umschaltventileinrichtung ist, die einen zweiten und einen dritten Anschluß aufweist, von denen einer mit dem Ausgang der Reduktionszone und der andere mit der Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen in Verbindung steht. 2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the second Auxiliary inlet is a first connection of a second switching valve device which has a second and a third terminal, one of which is connected to the output the reduction zone and the other with the device for collecting the gaseous C and / or S compounds is in connection. 3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Oxidationskontakt und dem ersten iifseinlaß eine Vorrichtung zur Reduktion des Strömungsmitteldurchflusses existiert.3. Device according to one of claims 1 or 2, characterized in that that between the oxidation contact and the first iif inlet a device for Reduction in fluid flow exists. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung zwischen dem Probengeber und der Verbrennungskammer ein möglichst kleines Volumen aufweist.4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that that the connection between the autosampler and the combustion chamber is as close as possible has a small volume. 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen eine Einrichtung zum Trennen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen vorgeschaltet ist.5. Device according to one of claims 1 to 4, characterized in that that the device for collecting the gaseous C and / or S compounds a Upstream device for separating the gaseous C and / or S compounds is. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Einrichtung zum Trennen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen zumindest eine Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen vorgeschaltet ist.6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that that the device for separating the gaseous C and / or S compounds at least a device for collecting the gaseous C and / or S compounds is connected upstream is. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen zumindest eine Wasserabtrenneinrichtung vorgeschaltet ist.7. Device according to one of claims 1 to 6, characterized in that that the device for collecting the gaseous C and / or S compounds at least a water separation device is connected upstream. 8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Einrichtung zum Trennen der gasförmigen C- und/ oder S-Verbindungen eine erste Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen vorgeschaltet ist und daß dieser Einrichtung eine zweite Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen nachgeschaltet ist.8. Apparatus according to claim 5, characterized in that the device a first device for separating the gaseous C and / or S compounds Collecting the gaseous C and / or S compounds is connected upstream and that this Device a second device for collecting the gaseous C and / or S compounds is downstream. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen eine z.B. mit flüssigem Stickstoff gekühlte Kühlfalle ist.9. Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that that the facility to collect the gaseous C and / or S compounds e.g. a cold trap cooled with liquid nitrogen. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang der Reduktionszone mit einem Anschluß einer dritten Umschaltventileinrichtung in Verbindung steht, die wenigstens einen zweiten, mit dem Eingang einer Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen verbundenen Anschluß besitzt, sowie einen dritten Anschluß, der an die Trägergasquelle angeschlossen ist, daß die Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen der Einrichtung zum Trennen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen vorgeschaltet ist und daß an den Ausgang der Einrichtung zum Auffangen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen ein erster Anschluß einer vierten Umschaltventileinrichtung angeschlossen ist, die wenigstens 3 Anschlüsse aufweist, von denen ein zweiter mit dem Eingang der Einrichtung zum Trennen der gasförmigen C- und/oder S-Verbindungen und ein dritter mit einer Vakuumquelle in Verbindung steht.10. Device according to one of claims 5 to 9, characterized in that that the outlet of the reduction zone with a connection of a third switching valve device is in communication, the at least one second, with the input of a device has a connection connected to collect the gaseous C and / or S compounds, and a third connection which is connected to the carrier gas source that the device for collecting the gaseous C and / or S compounds of the device is connected upstream for separating the gaseous C and / or S compounds and that to the outlet of the device for collecting the gaseous C and / or S compounds a first connection of a fourth switching valve device is connected, which has at least 3 connections, of which a second to the input of the device to separate the gaseous C and / or S compounds and a third with a Vacuum source is in communication.
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