DE327912C

DE327912C - Process for the production of staple fiber and cellulose from slightly lignified, heavily basted raw plants such as flax straw, sisal, jute, etc., using acidic sulphite liquors

Info

Publication number: DE327912C
Application number: DE1918327912D
Authority: DE
Original assignee: ODRICH G
Current assignee: ODRICH G
Priority date: 1918-01-22
Filing date: 1918-01-22
Publication date: 1922-04-10

Description

Verfahren zur Erzeugung von Spinnfaser und Zellstoff aus schwach verholzten, stark basthaltigen Rohpflanzen, wie Leinstroh, Sisal, Jute usw., unter Anwendung saurer Sulfitlaugen. Bei der Kochung schwach verholzter, stark basthaltiger Rohpflanzen mit den bekannten, viel freie Säure enthaltenden Sulfitlaugen hat sich gezeigt, daß dann, wenn die Kochung bis zum völligen Aufschluß des verholzten Teiles durchgeführt wurde, die wertvolle Bastfaser stark angegriffen wurde und an Festigkeit und ihren sonstigen wertvollen Eigenschaften ganz erheblich verlor, da bei den hierzu nötigen Temperaturen die empfindliche Bastfaser durch teilweise Hydrolyse geschädigt wird. Man hat deshalb versucht, die Aufschließung solcher Rohpflanzen durch schwach saure nur sehr wenig freie schweflige Säure enthaltende Laugen zu bewerkstelligen. Wenn auch auf diesem Wege die Aufschließung ohne wesentliche Schädigung der Bastfaser möglich ist, so ergibt sich hierbei doch eine ganz erhebliche Erschwerung der Bleichbarkeit und die Notwendigkeit der Aufwendung erheblicher Chlorkalkmengen, da eben zur völligen Reduktion der in diesen Rohpflanzen enthaltenen stark färbenden Chloroph_ylle oder ihrer Umwandlungsprodukte freie schweflige Säure in größerer Menge notwendig ist.Process for the production of staple fibers and cellulose from weakly lignified, heavily basted raw plants, such as flax straw, sisal, jute, etc., using acidic sulphite liquors. When cooking slightly woody, heavily basted raw plants with the well-known sulphite liquors containing a lot of free acid it has been shown that when the boiling is carried out until the lignified part has been completely broken down the valuable bast fiber was severely attacked and its strength and its other valuable properties were lost quite considerably, since the ones required for this Temperatures the sensitive bast fiber is damaged by partial hydrolysis. Attempts have therefore been made to break down such raw plants by means of weakly acidic ones to accomplish alkalis containing only very little free sulphurous acid. if In this way, too, the digestion without significant damage to the bast fiber is possible, this results in a very considerable difficulty in bleaching and the need to use considerable amounts of chlorinated lime, since it is complete Reduction of the strongly coloring chlorophylls contained in these raw plants or Their conversion products free sulphurous acid is necessary in larger quantities.

Anderseits aber kommen für die Herstellung so schwach saurer Laugen -als Basen nur Magnesia, Natron- oder Kalisalze in Betracht, da bei der Anwendung von Kalziumsalzen Monosulfit in den schwach sauren Laugen suspendiert bleibt, das sich dann auf den Fasern niederschlägt: Aus wirtschaftlichen Gründen scheiden aber Natron- und Kalisalze aus, während die Herstellung. schwach saurer Magnesiumlaugen durch das sehr leicht erfolgende Auskristallisieren von Magnesiumsulfit im Großbetriebe nicht unerhebliche Schwierigkeiten bereitet und der ziemlich 'erhebliche Aufwand an Magnesiumsalzen das - Kochen nicht unwesentlich verteuert.On the other hand, weakly acidic alkalis are used for the production -as bases only magnesia, soda or potassium salts into consideration, because in the application of calcium salts monosulphite remains suspended in the weakly acidic alkalis, which is then reflected on the fibers: For economic reasons, however, divorce Soda and potash salts from while making. weakly acidic magnesium liquors due to the very easy crystallization of magnesium sulfite in large farms not inconsiderable difficulties and the rather 'considerable effort with magnesium salts, cooking is not insignificantly more expensive.

Das vorliegende Verfahren besteht nun darin, daß nach an sich bekannter Auslaugung des Kochgutes mit heißem Wasser zunächst eine Magnesium- oder Magnesiumkalziumbisulfitlauge mit 4.o bis 50 Prozent freier Säure bei der Kochung. zur Anwendung kommt. Der Kalkzusatz bei letzterer ist so bemessen, daß eine Ausfällung von Kalziummonosulfit im weiteren Verlaufe des Kochens nicht eintreten kann. Mit dieser viel freie Säure enthaltenden Lauge wird angekocht und die Temperatur zunächst bis zu annähernd 112 bis 1i7° C getrieben, sodann abgegast und die Temperatur bis auf 125 bis 128' C erhöht. Die Temperatur von 112, bis z28° C soll- annähernd q. Stunden gehalten, jedoch nicht überschritten werden, da hierbei die größere Menge freier Säure wohl die Farbstoffe reduziert und löst, nicht aber die empfindliche Bastfaser zerstört.The present process consists in that after the known leaching of the food with hot water, a magnesium or magnesium calcium bisulfite liquor with 4 to 50 percent free acid is first used during the boiling process. is used. The addition of lime in the latter is such that precipitation of calcium monosulfite cannot occur in the further course of boiling. This lye, which contains a lot of free acid, is parboiled and the temperature is first driven up to approximately 112 to 17 ° C., then degassed and the temperature is increased to 125 to 128 ° C. The temperature from 112 to z28 ° C should be approximately q. Hours, but not exceeded, as the larger amount of free acid reduces and dissolves the dyes, but does not destroy the sensitive bast fiber.

Ehe nun das Kochen fortgeführt und die zum völligen Aufschluß besonders des verholzten Teiles nötigen höheren Temperaturen von 128 bis i55° herbeigeführt werden, wird so viel freie Säure abgegast, daß die im Kocher verbleibende Lauge nur noch ganz wenig freie Säure, z. B. 8 bis to Prozent der noch verbleibenden Gesamtsäure, wenigstens aber so viel enthält, als zur Fortführung des Kochens nötig ist.Before continuing the cooking and especially the one for complete exposure of the lignified part brought about higher temperatures of 128 to 155 ° so much free acid is gassed off that the lye remaining in the cooker only very little free acid, e.g. B. 8 to percent of the remaining Total acid, but at least contains as much as is necessary to continue cooking.

Hierdurch wird erreicht, daß am Anfang des Kochens die größere Menge freier Säure reduzierend und lösend auf die Farbstoffe wirkt, ohne dabei die Bastfaser zu schädigen, während die völlige Lösung der inkrustierenden Stoffe und der völlige .Aufschluß des Kochgutes erst nach Abgasung des größten Teiles der freien Säure erfolgt und die dann nur noch sehr schwach sauren Laugen keine Schädigung der- wertvollen Bastfaser herbeiführen.This ensures that the larger amount is used at the beginning of the cooking process Free acid has a reducing and dissolving effect on the dyes without affecting the bast fiber to damage while the complete dissolution of the encrusting substances and the complete Digestion of the food only after most of the free acid has been exhausted takes place and the then only very weakly acidic alkalis do not damage the valuable Bring bast fiber.

Die Vorteile dieses Verfahrens bestehen in einer großen Schonung der Faser, leichten Bleichbarkeit und verhältnismäßig geringem Chemikalienaufwand sowie in einer leichten Durchführbarkeit im Großbetriebe. Die abgegaste schweflige Säure wird selbstverständlich wieder gewonnen und verwendet.The advantages of this procedure consist in a great saving of the Fiber, easy bleachability and relatively low chemical consumption as well in an easy feasibility in large companies. The fumigated sulphurous acid will of course be recovered and used again.

Als Ausführungsbeispiel möge die Verarbeitung von Leinstroh dienen.The processing of flax straw may serve as an exemplary embodiment.

Das entsprechend gehäckselte und gereinigte Leinstroh wird in einen Sulfitzellstoffkocher eingefüllt, wobei durch Befeuchten des Häcksels und Stampfen der Füllraum am günstigsten ausgenutzt wird. Hierauf erfolgt zunächst eine Auslaugung mit heißem Wasser, wobei eine sehr dunkel gefärbte Brühe abgeht, und nun wird eine Kalziummagnesiumbisulfitlauge in solcher Menge in den Kocher eingefüllt, daß das Kochgut völlig davon bedeckt wird. Die Lauge soll eine Stärke von 3,8 bis 4 Prozent schwefliger Säure haben, wovon 5o bis 6o Prozent an Kalk und Magnesia gebunden sind. Die Kalkmenge wird so gewählt, daß während des Kochens bei der späteren starken Verringerung der freien Säure keine Monosulfitausfällungen erfolgen können. Nun wird der Kocher geschlossen und die Temperatur auf 112 bis 1180 C getrieben, diese 2 Stunden gehalten und sodann freie Säure abgegast, dann auf die Temperatur von 125 bis 128' C gesteigert, die ebenfalls 2 Stunden gehalten wird. Nunmehr wird ohne die Temperatur zu erhöhen, so lange abgegast, bis die freie Säure im Kocher nur noch 1o Prozent der vorhandenen Gesamtsäure, mindestens aber so viel, als zur Fortführung der Kochung nötig ist, beträgt und nun die Kochung unter allmählicher Temperaturerhöhung bis zu 155c' C vollendet. Hierauf wird der Rest freier Säure abgegast, der Kocher entleert und der erhaltene Stoff in bekannter Weise, je nach dem beabsichtigten Zweck, weiterverarbeitet.The flax straw, chopped and cleaned accordingly, is turned into a Sulphite pulp digester filled, taking by moistening the chaff and pounding the filling space is used most efficiently. This is followed by a leaching process with hot water, with a very dark colored broth coming off, and now one becomes Calcium magnesium bisulphite lye is poured into the cooker in such an amount that the Food is completely covered by it. The lye should have a strength of 3.8 to 4 percent Have sulphurous acid, of which 5o to 6o percent are bound to lime and magnesia. The amount of lime is chosen so that during the boiling at the later strong By reducing the free acid, no monosulfite precipitations can occur. so the cooker is closed and the temperature is driven to 112 to 1180 C, this Held for 2 hours and then gassed off free acid, then to the temperature of 125 to 128 ° C increased, which is also held for 2 hours. Now becomes without Increase the temperature, degassed until the free acid in the cooker only 10 percent of the total acid present, but at least as much as for continuation the boiling is necessary, and now the boiling with a gradual increase in temperature completed up to 155c'C. The remainder of the free acid is then degassed, the digester emptied and the substance obtained in a known manner, depending on the intended Purpose, further processed.

Das Kochgut erweist sich als völlig aufgeschlossen, leicht bleichbar, und die Bastfaser zeigt keine wesentliche Verringerung ihrer vorzüglichen Eigenschaften. Man hat es hierbei in der Hand, je nach der Führung des Kochens sehr weiche oder auch härtere Stoffe zu erzielen.The food turns out to be completely open, easy to bleach, and the bast fiber shows no substantial reduction in its excellent properties. You have it in your hand, depending on the way you cook it, very soft or to achieve harder materials.

Aus der amerikanischen Patentschrift 1143543 ist es bekannt, Rohpflanzen oder vorbereitete Textilstoffe mit je nach dem Material mehr oder weniger sauren Magnesium- oder Natriumbisulfitlaugen unter ständigem Abgasen der vorhandenen freien oder frei werdenden schwefligen Säure so zu behandeln, daß zuletzt die Kochlauge basische - oder schwachalkalische Eigenschaften erhält, wodurch dann die nicht säurelöslichen Gummi- und Pektinkörper entfernt werden sollen. Es soll durch dieses Verfahren die abwechselnde saure und alkalische Behandlung der Faserstoffe ersetzt werden.From the American patent 1143543 it is known to use raw plants or prepared fabrics with more or less acidic materials depending on the material Magnesium or sodium bisulfite liquors with constant exhaust of the existing free or to treat released sulphurous acid in such a way that the cooking liquor lasts has basic or weakly alkaline properties, which then results in the non-acid-soluble Rubber and pectin bodies should be removed. It should through this procedure the alternating acidic and alkaline treatment of the fibers are replaced.

Durch die basischen oder schwachalkalischen Laugen, wie sie nach dem genannten Verfahren nach völligem Abgasen aller schwefligen Säure entstehen sollen, können aber Gummikörper nicht völlig entfernt werden, da hierzu erheblich stärkere alkalische Laugen nötig sind, als sie bei dem genannten Kochverfahren entstehen können. Zur Beseitigung eines großen Teiles der Pektine und Farbstoffe genügt aber schon eine Vorliehandlung mit heißem Wasser, wie sie bekannt ist und in. vielen Fällen angewendet wird.By the basic or weakly alkaline lyes, as they are after the above-mentioned processes are to be produced after all sulphurous acid has been completely exhausted, However, rubber bodies cannot be completely removed because they are considerably stronger alkaline lyes are necessary than they arise in the aforementioned cooking process can. However, it is sufficient to remove a large part of the pectins and coloring agents already a pre-sale with hot water, as it is known and in. many Cases is applied.

Dagegen ist das vorliegende Verfahren ein saurer Kochprozeß, bei dem am Anfang der Kochung mit größeren Mengen freier schwefliger Säure unter Einhaltung von Temperaturen, bei denen Hydrolyse noch nicht eintritt, begonnen wird, sodann eine Kochpause eintritt, während der ohne Temperatursteigerung der größte Teil der freien schwefligen Säure abgegast wird, so daß nur noch eine ganz schwach saure Lauge zur Fortführung der Kochung im Kocher verbleibt. Diese Fertigkochung erfolgt dann bei Temperaturen bis zu 150' C und mehr, ohne daß die Faserstoffe in der schwach sauren Lauge eine Schädigung erfahren.In contrast, the present process is an acidic cooking process in which at the beginning of the boil with larger amounts of free sulphurous acid while observing temperatures at which hydrolysis has not yet started is started, then there is a pause in cooking during which most of the Free sulphurous acid is degassed, so that only a very weakly acidic one Lye remains in the cooker to continue cooking. This finished cooking takes place then at temperatures up to 150 ° C and more, without the fibers in the weak acid alkali experience damage.

Der in zwei Stufen zerfallende Kochprozeß geht also einerseits mit stark sauren Laugen und niederer Temperatur, anderseits mit ganz schwach sauren Laugen und hoher Temperatur vor sich, wobei die Entsäuerung der Lauge während des Kochvorganges im Kocher stattfindet.The cooking process, which disintegrates in two stages, goes along with it on the one hand strongly acidic alkalis and low temperature, on the other hand with very weakly acidic solutions Alkali and high temperature in front of you, with the deacidification of the alkali during the Cooking process takes place in the cooker.

Claims

PATRNT-AiGSPRUCH: Process for the production of staple fibers and cellulose from slightly lignified, heavily basted raw plants such as flax straw, sisal, jute, etc. using acidic sulphite liquors, characterized in that the food, which is pre-leached in a known manner with hot water, is initially qo to 50 percent Free acid-containing soda, potash, magnesium or magnesium calcium bisulfite liquors is treated at temperatures that exclude destruction of the bast fiber, and that these alkalis are then treated during cooking The temperatures necessary for complete digestion can be reached by exhausting the free acid into very weakly acidic lyes, which are only just converted into lyes which are necessary for continuing the cooking process.