DE3246279A1 - MEANS FOR ADJUSTING THE VISCOSITY - Google Patents

MEANS FOR ADJUSTING THE VISCOSITY

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DE3246279A1
DE3246279A1 DE19823246279 DE3246279A DE3246279A1 DE 3246279 A1 DE3246279 A1 DE 3246279A1 DE 19823246279 DE19823246279 DE 19823246279 DE 3246279 A DE3246279 A DE 3246279A DE 3246279 A1 DE3246279 A1 DE 3246279A1
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hydroxyethyl cellulose
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polar organic
solution
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Lonnie Daniel 77426 Chappell Hill Tex. Hoover
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08L1/00—Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08L1/08—Cellulose derivatives
    • C08L1/26—Cellulose ethers
    • C08L1/28—Alkyl ethers
    • C08L1/284—Alkyl ethers with hydroxylated hydrocarbon radicals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09K8/08—Clay-free compositions containing natural organic compounds, e.g. polysaccharides, or derivatives thereof
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Description

Die Erfindung betrifft Salzlösungen mit erhöhter Viskosität, insbesondere sogenannte "schwere Salzlösungen" mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm (13,5 pounds per gallon; ppg) oder mehr sowie Verfahren zum Aktivieren von Hydroxyäthylcellulose zur Verwendung als Viskositätseinsteller in solchen Salzlösungen.The invention relates to salt solutions with increased viscosity, in particular so-called "heavy salt solutions" having a density of about 1.618 g / cm (13.5 pounds per gallon; ppg) or greater and methods of Activation of hydroxyethyl cellulose for use as a viscosity adjuster in such salt solutions.

Verdickte wässerige Medien, insbesondere solche, die auf Ölfeldern verwendete Salzlösungen enthalten, werden im allgemeinen als Hilfsflüssigkeiten, z.B. zum Bohren, Bearbeiten und Endbehandeln von Oberflächen, Behandeln von unterirdischen Formationen und zum Ausfüllen von Zwischenräumen und Hohlräumen sowie für Stopfbüchsen und zu anderen Zwecken verwendet, wobei jeweils eine Viskositätszunahme erwünscht ist. Es ist bekannt, hydrophile Polymere, wie Hydroxyäthylcellulose (HEC), als Verdickungsmittel für wässerige Medien zu verwenden, die in Hilfsflüssigkeiten beim Bohren eingesetzt werden.Thickened aqueous media, especially those containing saline solutions used in oil fields, are generally used as auxiliary fluids, e.g. for drilling, machining and finishing surfaces, Treating underground formations and filling in spaces and cavities as well as for Stuffing boxes and used for other purposes, in each case an increase in viscosity is desired. It is known, hydrophilic polymers, such as hydroxyethyl cellulose (HEC), as thickeners for aqueous media to use, which are used in auxiliary fluids when drilling.

Jedoch wird HEC in wässrigen Systemen mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm (13,5 ppg) ohne erhöhte Temperaturen und/oder ein Mischen unter Erzeugung hoherHowever, HEC becomes dense in aqueous systems of about 1.618 g / cm (13.5 ppg) without elevated temperatures and / or mixing to produce high

Scherkräfte über längere Zeiträume hinweg nicht gut 95Shear forces not good over long periods of time 95

hydratisiert, solvatisiert oder dispergiert. Beispielsweise werden Hydroxyathylcellulosepolymeren in solchen wässerigen Lösungen schlecht hydratisiert, solvatisiert oder dispergiert, die eines oder mehrere mehrwertige Kationen wasserlöslicher Salze enthalten,hydrated, solvated or dispersed. For example hydroxyethyl cellulose polymers are poorly hydrated in such aqueous solutions, solvated or dispersed containing one or more polyvalent cations of water-soluble salts,

wie es z.B. bei schweren Salzlösungen der Fall ist, die üblicherweise in Hilfsflüssigkeiten beim Bohren Verwendung finden. In vielen Fällen, z.B. bei Bearbeitungsvorgängen, ist die zur Verfügung stehende maschinelle Ausrüstung zur Herstellung der Hilfsflüssigkei-as is the case, for example, with heavy saline solutions, which are usually found in auxiliary fluids when drilling Find use. In many cases, e.g. in the case of machining operations, the available machine Equipment for the production of the auxiliary liquid

ten den Ansprüchen hinsichtlich hoher Temperatur und des Mischens unter Erzeugung hoher Scherkräfte nichtdo not meet the requirements with regard to high temperature and mixing with the generation of high shear forces

α οα ο

' gewachsen. D6mentsprechend ist es bei der Verwendung solcher verdickter Salzlösungen nötig, sie abseits vom Ort des Bohrens herzustellen.'grown. The same applies to use such thickened salt solutions are necessary to produce them away from the drilling site.

Aus dem Stand der Technik ist zu entnehmen, daß es alte Verfahrensmaßnahme ist, HEC in einem organischen Medium, z.B. in Äthylenglykol oder Alkoholen, aufzuschlämmen, bevor die HEC einer wässrigen Flüssigkeit zugegeben wird. Auf diese Weise wird ein gutesFrom the prior art it can be seen that it is an old process measure, HEC in an organic Suspend medium, e.g. in ethylene glycol or alcohols, before the HEC is added to an aqueous liquid. That way it becomes a good one

'" Dispergieren der HEC erreicht. Es ist auch bekannt, HEC in gewissen organischen Medien, z.B. Äthylenglykol, quellen zu lassen. Wenn HEC in Äthylenglykol oder einem organischen Medium, welches HEC zum Quellen bringt, aufgeschlämmt wird, ist es bekanntlich nötig,'"Dispersion of the HEC is achieved. It is also known Let HEC swell in certain organic media, e.g. ethylene glycol. When HEC in ethylene glycol or an organic medium, which causes HEC to swell, is slurried, it is known to be necessary

'** die Aufschlämmung der wässrigen Flüssigkeit sofort zuzugeben, oder die HEC quillt auf mit der Folge einer schlechten Dispergierung in der wässerigen Flüssigkeit. Deshalb wird der Einsatz von Äthylenglykol und anderen organischen Flüssigkeiten, die HEC zum Quellen'** the slurry of the aqueous liquid immediately or the HEC swells, resulting in poor dispersion in the aqueous liquid. This is why the use of ethylene glycol and other organic liquids, the HEC, are used to swell

bringen, für das Aufschlämmen von HEC nicht empfohlen.not recommended for slurrying HEC.

HEC kann mit einer polaren organische Flüssigkeit, welche die HEC zum Quellen bringt, und mit einer organischen Flüssigkeit, welche die HEC nicht zumHEC can be mixed with a polar organic liquid, which causes the HEC to swell, and with a organic liquid that the HEC does not use

Quellen bringt, aufgeschlämmt werden, und anschliessend wird das Gemisch während eines ausreichenden Zeitraums gealtert, so daß die HEC in schweren Salzlösungen dispergiert und hydratisiert.Bring springs, be slurried, and then the mixture is aged for a sufficient period of time so that the HEC is in severe Salt solutions dispersed and hydrated.

Es wurde nun gefunden, daß HEC derart aktiviert werden kann, daß die HEC in schweren Salzlösungen bei Umgebungstemperaturen leicht hydratisiert. Dazu wird die HEC in einer organischen Flüssigkeit, in der sie quillt, aufgeschlämmt, und die Aufschlämmung wirdIt has now been found that HEC can be activated in such a way that the HEC occurs in heavy saline solutions Ambient temperatures slightly hydrated. To do this, the HEC is in an organic liquid in which it swells, slurried, and the slurry becomes

während eines ausreichenden Zeitraums gealtert, um die HEC zu aktivieren.aged for a sufficient period of time to activate the HEC.

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue und Hydroxyathylcellulose enthaltende Gemische für die Verwendung in Viskositätseinstellenden schweren SaIzlösungen mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm (etwa 13,5 ppg) oder mehr anzugeben, wobei etwa 10 bis., etwa 25 Gewichtsprozent HEC in einer organischen Flüssigkeit, in der die HEC quillt, auf geschlämmt sind und das Gemisch mindestens zwei Stunden bei Umgebungstem-'" peraturen gealtert worden ist.The invention is based on the object of new and hydroxyethyl cellulose-containing mixtures for Use in viscosity adjusting heavy brine solutions with a density of about 1.618 g / cm (approx 13.5 ppg) or more, with about 10 to., About 25 percent by weight HEC in an organic liquid, in which the HEC swells, slurried and the mixture for at least two hours at ambient tem- '" temperatures has been aged.

Eine weitere Aufgabe besteht darin, ein Verfahren anzugeben, bei dem HEC derart aktiviert wird, daß sie bei Umgebungstemperatur in schweren Salzlösungen _ hydratisiert, wobei die HEC in einer organischen Flüssigkeit, in der die HEC quillt, aufgeschlämmt wird, und die Aufschlämmung während mindestens 2 Stunden bei Umgebungstemperatur gealtert wird.Another object is to provide a method in which the HEC is activated in such a way that it _ hydrated at ambient temperature in heavy salt solutions, with the HEC in an organic Liquid in which the HEC swells is slurried, and the slurry for at least 2 Hours at ambient temperature.

Eine weitere Aufgabe liegt darin, ein Verfahren zum Erhöhen der Viskosität einer wässerigen Lösung mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm (13,5 ppg) oder mehr anzugeben, wobei der Lösung ein die Viskosität erhöhendes Mittel zugegeben wird, das etwa 10 bis etwaAnother object is to provide a method for Increase the viscosity of an aqueous solution having a density of about 1.618 g / cm (13.5 ppg) or more indicate, wherein a viscosity increasing agent is added to the solution, the about 10 to about

20 Gewichtsprozent HEC enthält, die in einer organischen Flüssigkeit, in welcher die HEC quillt, aufgeschlämmt ist, wobei das Mittel während mindestens 2 Stunden bei Umgebungstemperatur gealtert worden ist.Contains 20 percent by weight of HEC, which is suspended in an organic liquid in which the HEC swells wherein the composition has been aged for at least 2 hours at ambient temperature.

Das Aktivieren von HEC in einer Weise, so daß die HEC in schweren Salzlösungen bei Umgebungstemperatur hydratisiert, wird erfindungsgemäß wie folgt erreicht: die in Form fester Teilchen vorliegende HEC wird zuerst mit einer polaren organischen FlüssigkeitActivating the HEC in such a way that the HEC hydrated in heavy salt solutions at ambient temperature is achieved according to the invention as follows: the HEC, which is in the form of solid particles, is first mixed with a polar organic liquid

(nachfolgend "polare Flüssigkeit" genannt) gemischt, in der die HEC quillt, und anschließend wird das(hereinafter referred to as "polar liquid") mixed in which the HEC swells, and then the

a ·a

O ·O ·

Gemisch mindestens 2 Stunden lang bei Umgebungstemperatur gealtert.Mix for at least 2 hours at ambient temperature aged.

In Abhängigkeit von der endgültigen Verwendung des Verdickungsmittel können viele Verbindungen als polare Flüssigkeit verwendet werden. Zur Bestimmung, ob eine bestimmte Verbindung oder ein bestimmter Stoff im Sinne der Erfindung als polare Flüssigkeit wirkt, dient der nachfolgende einfache Test:Depending on the ultimate use of the thickener, many compounds can be used as polar liquid can be used. To determine whether a particular compound or a particular one If the substance in the sense of the invention acts as a polar liquid, the following simple test is used:

1 Gewichtsteil des HEC-Polymers wird z.B. mittels eines Spatels mit 2 Gewichtsteilen der zu prüfenden polaren Flüssigkeit gleichmäßig vermischt. Das Gemisch wird dann in ruhigem Zustand für eine Woche bei Umgebungstemperatur in einem Behälter, der vorzugsweise verschlossen ist, absitzen gelassen. Flüssigkeiten, die bei Überprüfung mit dieser Testmethode sich als eine geeignete polare Flüssigkeit erweisen, bilden feste, halbfeste oder viskose Gemische mit im wesent-1 part by weight of the HEC polymer is e.g. a spatula with 2 parts by weight of the polar liquid to be tested evenly mixed. The mixture is then left at rest for a week at ambient temperature in a container, which is preferably is closed, allowed to sit down. Liquids that are different when checked using this test method prove to be a suitable polar liquid, form solid, semi-solid or viscous mixtures with essentially

liehen keiner freien Flüssigkeit in dem Gemisch, wenn die einwöchige Solvatationszeit abgelaufen ist. Es wurde gefunden, daß im allgemeinen jede organische Verbindung, welche den vorgenannten Solvatationstest besteht, bis zu einem brauchbaren Grad als polaredid not borrow any free liquid in the mixture, though the one-week solvation period has expired. It has been found that in general any organic Compound which passes the aforementioned solvation test to a useful level as polar

Flüssigkeit fungiert. Bevorzugte polare Flüssigkeiten sind aliphatische Glykole mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie Äthylenglykol, 1,2-Propandiol, 1,4-Butandiol und 1,3-Pentandiol, Alkylentriole mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Glycerin, 1,2,3-Butantriol undFluid acts. Preferred polar liquids are aliphatic glycols with 2 to 5 carbon atoms, such as ethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,4-butanediol and 1,3-pentanediol, alkylene triols with 2 to 6 carbon atoms, such as glycerin, 1,2,3-butanetriol and

1,2,3-Pentantriol, sowie Amide mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Formamid, Acetamid und Dimetylformamid, sowie Gemische aus mindestens zwei der vorgenannten Verbindungen»1,2,3-pentanetriol, as well as amides with 1 to 4 carbon atoms, such as formamide, acetamide and dimethylformamide, as well as mixtures of at least two of the aforementioned Links"

Bexm Formulieren der erfindungsgemäßen Viskositätseinsteller ist es für eine einfache Handhabung bevorzugt, When formulating the viscosity adjusters according to the invention, it is preferred, for simple handling, to

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' daß die polare Flüssigkeit in einer solchen Menge vorliegt, daß das die Viskosität einstellende Mittel, d.h. die aktivierte HEC, nach dem Altern während eines ausreichenden Zeitraums zum Aktivieren der HEC eine gießbare Flüssigkeit bleibt. Äthylenglykol und Glycerin, welche die "bevorzugten polaren organischen Flüssigkeiten im Rahmen der Erfindung darstellen, erzeugen gießbare flüssige Viskositätseinsteller bei Konzentrationen von 80 Gewichtsprozent und darüber.'that the polar liquid is present in such an amount that the viscosity adjusting agent, i.e. the activated HEC, after aging for a sufficient period of time to activate the HEC one pourable liquid remains. Ethylene glycol and glycerin, which are the "preferred polar organic" Liquids within the scope of the invention produce pourable liquid viscosity adjusters Concentrations of 80 percent by weight and above.

'^ Andere, weniger wirksame polare Flüssigkeiten können gießbare flüssige Viskositätseinsteller bei Konzentrationen von etwa 75 % und darüber bilden. Eine Konzentration der polaren Flüssigkeit von über 90 % wäre zu groß und unnötig. Deshalb soll die Konzentra-'^ Other, less effective polar fluids can Form pourable liquid viscosity adjusters at concentrations of about 75% and above. One Polar liquid concentration of over 90% would be too high and unnecessary. Therefore, the concentration

'^ tion der HEC in dem Viskositätseinsteller etwa 10 bis etwa 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 20 Gewichtsprozent, betragen.'^ tion of the HEC in the viscosity adjuster about 10 to about 25 percent by weight, preferably about 10 to about 20 percent by weight.

Das Gemisch aus HEC und polarer Flüssigkeit wird fürThe mixture of HEC and polar liquid is used for

seine Verwendung in die Viskosität erhöhenden schweren Salzlösungen dadurch aktiviert, daß man das Gemisch bei Umgebungstemperatur mindestens 2 Stunden, vorzugsweise mindestens 3 Stunden, aktiviert. Das Aktivieren kann bei erhöhten Temperaturen in einem kürzeren Zeitraum erfolgen. Es wurde gefunden, daß in dem Fall, wenn die Konzentration der HEC in der polaren Flüssigkeit derart ist, daß beim Aktivieren ein geliertes Gemisch erhalten wird, der Viskositätseinsteller beim weitern Altern in seiner Gelierfähigkeit its use in the viscosity-increasing heavy salt solutions activated by the fact that the mixture activated at ambient temperature for at least 2 hours, preferably at least 3 hours. Activating can be done in a shorter period of time at elevated temperatures. It has been found that in the case when the concentration of HEC in the polar liquid is such that when activated a gelled mixture is obtained, the viscosity adjuster with further aging in its gelling ability

abnimmt und vollständig unwirksam sein kann. Deshalb sollte das Gemisch der aktivierten HEC benutzt werden, bevor das Gemisch geliert.decreases and can be completely ineffective. That's why the mixture of activated HEC should be used before the mixture gels.

Das aktivierte HEC-Gemisch kann verwendet werden, wo 35The activated HEC mixture can be used where 35

immer HEC erforderlich ist. Jedoch ist das Aktivieren der HEC nur notwendig, wenn die HEC in schwerenHEC is always required. However, activating the HEC is only necessary if the HEC is severe

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• Salzlösungen mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm3 (etwa 13,5 ppg) oder mehr benutzt wird. In den letzten Jahren wurde der Bereich, in dem klare Salzlösungen in der Öl- und Gasindustrie praktische Verwendung fanden, durch den Einsatz löslicher Zinksalze, insbesondere Zinkbromid, deutlich ausgedehnt, so daß die Vorteile von klaren Salzlösungen nun mit Flüssigkeiten erhalten werden können, deren Dichten bei Umgebungstemperaturen und -drücken 2,30 g/cm3 (19,2 ppg) betragen.• Salt solutions with a density of about 1.618 g / cm 3 (about 13.5 ppg) or more are used. In recent years the area in which clear salt solutions have found practical use in the oil and gas industry has been expanded significantly through the use of soluble zinc salts, particularly zinc bromide, so that the advantages of clear salt solutions can now be obtained with liquids whose densities at ambient temperatures and pressures will be 2.30 g / cm 3 (19.2 ppg).

Klare Salzlösungen mit hoher Dichte werden in großem Ausmaß benutzt, z.B. als Flüssigkeiten zum Endbearbeiten, zur Verminderung des Verstopfens von Perforationstunnel, zum Schutz der Permeabilität von Formationen und zur Verringerung von mechanischen Problemen, sowie als Flüssigkeiten zum Bearbeiten aus den gleichen Gründen, als Flüssigkeiten für Stopfbüchsen, um eine leichte Bewegung und ein Reparieren von Stopfbüchsen zu gestatten, für Erweiterungsbohrungen und Verfestigungen von Kies- und Sandpackungen, als Beruhigungs- oder Ballastflüssigkeit, für Arbeiten mit Drahtleitungen sowie als Bohrflüssigkeiten.Clear, high-density salt solutions are widely used, e.g., as finishing fluids, to reduce the clogging of perforation tunnels, to protect the permeability of Formations and to reduce mechanical problems, as well as fluids for machining the same reasons, as liquids for stuffing boxes, for easy movement and repair of Allow stuffing boxes, for expansion bores and consolidation of gravel and sand packings, as Calming or ballast fluid, for working with wire lines and as drilling fluids.

Klare Salzlösungen mit einer Dichte von 1,70 g/cm3 (14,2 ppg) oder weniger werden im allgemeinen mit einem Gehalt an Natriumchlorid, Natriumbromid, Kaliumchlorid, Calciumchlorid oder Calciumbromid oder einem Gemisch aus solchen Salzen formuliert. Klare Salzlös-• ungen mit einer Dichte bis zu etwa 1,81 g/cm3 (15,1Clear salt solutions having a density of 1.70 g / cm 3 (14.2 ppg) or less are generally formulated containing sodium chloride, sodium bromide, potassium chloride, calcium chloride, or calcium bromide, or a mixture of such salts. Clear salt solutions with a density of up to about 1.81 g / cm 3 (15.1

ov ppg) können mit Calciumchlorid und Calciumbromid hergestellt werden. Wenn jedoch die Salzlösung eine niedrige Kristallisationstemperatur haben muß, werden klare Salzlösungen in diesem Dichtebereich im allgemeinen mit einem Gehalt an einem löslichen Zinksalz ov ppg) can be made with calcium chloride and calcium bromide. However, if the salt solution must have a low crystallization temperature, clear salt solutions in this density range will generally contain a soluble zinc salt

formuliert. Zinkbromid wird bevorzugt, weil die dieses Salz enthaltenden Salzlösungen weniger korrosiv wirkenformulated. Zinc bromide is preferred because the salt solutions containing this salt are less corrosive

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■ · ' ' BAD ORIGINAL·^■ · '' BAD ORIGINAL · ^

als Zinkchlorid enthaltende Salzlösungen. Klare Salzlösungen mit einer Dichte von etwa 1,81 g/cm3 (15,1 ppg) oder mehr werden mit einem Gehalt an Zinkbromid hergestellt.as salt solutions containing zinc chloride. Clear salt solutions with a density of about 1.81 g / cm 3 (15.1 ppg) or greater are prepared containing zinc bromide.

Im allgemeinen liegt die HEC in der schweren Salzlösung in einer Konzentration von etwa 2,853 g/Liter bis etwa 14,266 g/Liter (etwa 1 pound per 42 gallon barrel; ppb) vor.In general, the HEC in the heavy salt solution is at a concentration of about 2.853 g / liter to about 14.266 g / liter (about 1 pound per 42 gallon barrel; ppb).

Zur Erläuterung der Erfindung wird das nachfolgende Beispiel angegeben.The following example is given to explain the invention.

Beispielexample

3 Proben, welche 10, 15 und 20 % Natrosol 250 HHR in Äthylenglykol enthielten, wurden durch Zusammenmischen der HEC und Äthylenglykol während 30 Sekunden hergestellt. Jede Probe wurde unmittelbar bei 2,853 g/Liter3 samples containing 10, 15 and 20% Natrosol 250 HHR in Ethylene glycol were prepared by mixing the HEC and ethylene glycol together for 30 seconds. Each sample was immediate at 2.853 g / liter

(1 ppb) in einer CaBr_-ZnBr2-Lösung (1,92 g/cm3; 16,0 ppg) geprüft, wobei die Probe und die Lösung zusammen von Hand 30 Sekunden geschüttelt und das Gemisch bei 300 U/min in einem Fann-V-G-meter gerührt wurden. Die Ablesung bei der genannten Drehzahl wurde nach 30 und(1 ppb) in a CaBr_-ZnBr 2 solution (1.92 g / cm 3 ; 16.0 ppg), with the sample and the solution shaken together by hand for 30 seconds and the mixture at 300 rpm in one Fann-VG-meter were stirred. The reading at the stated speed was after 30 and

60 Minuten vorgenommen, wie in der nachfolgenden Tabelle angegeben ist. Außerdem wurde abgelesen, nachdem die Salzlösungen über Nacht bei 65,6 C (150 F) gedreht worden waren. Anschließend wurde jede Probe nach einem Altern während einer gewissen Zeit, die in60 minutes as indicated in the table below. In addition, it was read after spinning the salt solutions at 65.6 C (150 F) overnight. Then each sample after aging during a certain period of time, which in

der nachfolgenden Tabelle angegeben ist, geprüft.the table below is checked.

Die Ergebnisse zeigen, daß die Proben gealtert werden müssen, damit die HEC in dieser Lösung hydratisiert. Die Probe, welche 10 % HEC enthielt, blieb 4 8 StundenThe results show that the samples are aged need to keep the HEC hydrated in this solution. The sample, which contained 10% HEC, stayed for 48 hours

lang gießbar. Die Probe mit 15 % HEC war sehr viskos, konnte aber benutzt werden. Die Probe, welche 20 % HEClong pourable. The sample with 15% HEC was very viscous, but could be used. The sample, which is 20% HEC

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enthielt/ gelierte sehr stark nach dem Altern während einer für das Aktivieren der HEC ausreichenden Zeit, so daß die gelierten Teilchen Klumpen bildeten und sogar nach heißem Drehen nicht dispergierten.contained / gelled very strongly after aging for a time sufficient to activate the HEC so that the gelled particles formed lumps and did not disperse even after hot spinning.

Für die Alterungszeit wird ein Minimum von etwa Stunden, vorzugsweise ein Zeitraum von mindestens Stunden, angegeben.For the aging time, a minimum of about hours, preferably a period of at least Hours.

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3 2 -4 6 2 7 S3 2 -4 6 2 7 p

TabelleTabel

Probe1} Alterungs- Brookfield- Qualitative 2,853 g/Liter (1,0 ppb) zeit, h Viskosität Proben- HEC in einer Lösung mit bei 6 U/min, Viskosität 1,92 g/cm (16,0 ppg),Sample 1} Aging Brookfield Qualitative 2.853 g / liter (1.0 ppb) time, h viscosity Sample- HEC in a solution at 6 rpm, viscosity 1.92 g / cm (16.0 ppg),

mPa-s (cP)mPa-s (cP) gießbarpourable 300300 U/minRPM Fann-V-G-Fann-V-G- 3030th 6060 in minin min IlIl meter, Mischzeitmeter, mixing time 99 99 D3) D 3) ■ 1■ 1 00 1313th 1515th 6868 00 5555 IlIl 88th 1515th 1919th 7070 11 160160 IlIl 99 1818th 2222nd 7373 22 85O85O IlIl 99 1818th 2323 7575 33 2 2502 250 IlIl 1111th 2020th 2525th 7474 55 3 2503 250 IlIl 1010 1919th 2424 7676 77th 3 4003 400 1010 2020th 2626th 7676 2424 4 0754,075 IlIl 1111th 2424 3131 7676 4848 4 1754 175 ■1■ 1 1111th 99 99 6767 288288 4 3254,325 fließfähigflowable 1212th 1212th 1414th -- 00 100100 IlIl 99 1717th 21,521.5 ■ - "■ - " 11 1 6751 675 IlIl 99 1818th 2222nd 7575 22 25 00025,000 IlIl 1010 1818th 2323 7474 33 51 50051 500 IlIl 1313th 2020th 2525th 7373 55 7O 0007O 000 IlIl 99 1717th 2323 7474 77th 77 50077 500 geliertgelled 1111th 2020th 2525th 7272 2424 86 50086 500 gießbarpourable 1010 2323 3232 7575 4848 os2) os 2) ■1■ 1 1010 99 99 6666 288288 OSOS fließfähigflowable 1010 99 1010 -- 00 2 9002 900 geliertgelled 99 1414th 1717th 7272 11 3 8003 800 IlIl 88th 1717th 21 ,21, 7474 22 OSOS IlIl 1010 1717th 2222nd 7373 33 OSOS 1111th 99 1111th 1212th 7373 55 OSOS IlIl 1010 1010 1010 6262 77th OSOS IlIl 99 88th 88th 1818th 2424 OSOS 88th 88th 88th 1111th 4848 OSOS 88th 1111th 288288 OSOS 88th

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32462733246273

Fortsetzung TabelleContinuation table

5 (1) Probe A = 10 % NATK)SOL 250 HHR, 90 % Äthylenglykol5 (1) Sample A = 10% NATK) SOL 250 HHR, 90% ethylene glycol

Probe B= 15 % NATK)SOL 250 HHR, 85 % Äthylenglykol Probe C = 20 % NATK)SOL 250 HHR, 80 % ÄthylenglykolSample B = 15% NATK) SOL 250 HHR, 85% ethylene glycol Sample C = 20% NATK) SOL 250 HHR, 80% ethylene glycol

(2) OS => 100(2) OS => 100

(3) Salzlösung über Nacht bei 65,6°C (1500F) gedreht 10(3) saline solution overnight at 65.6 ° C (150 0 F) rotated 10

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Claims (17)

3246273 DIPL.-ING. HANS W. GROENING PATENTANWALT Κ/Ν 18-108 NL INDUSTRIES, INC. New York, N.Y., USA Mittel zum Einstellen der Viskosität Patentansprüche3246273 DIPL.-ING. HANS W. GROENING PATENTANWALT Κ / Ν 18-108 NL INDUSTRIES, INC. New York, N.Y., USA Viscosity Adjusters Claims 1. Mittel zum Einstellen der Viskosität, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 10 bis etwa 25 Gewichtsprozent Hydroxyathylcellulose in einer polaren organischen Flüssigkeit enthält, wobei diese polare organische Flüssigkeit beim gleichmäßigen Mischen mit der genannten Hydroxyathylcellulose in einem Gewichtsverhältnis von Hydroxyathylcellulose zu polarer organischer Flüssigkeit von 1 : 2 ein Gemisch bildet, das nach einwöchigem ruhigem Stehen bei Raumtemperatur in einem verschlossenen Behälter ein Gemisch bildet, das im wesentlichen keine freie Flüssigkeit enthält, und wobei das Mittel während eines Zeitraums gealtert worden ist, der ausreicht, um die Hydroxyäthylzellulose zu aktivieren, so daß diese in schweren Salzlösungen mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm3 1. Means for adjusting the viscosity, characterized in that it contains about 10 to about 25 percent by weight of hydroxyethyl cellulose in a polar organic liquid, this polar organic liquid when mixed uniformly with said hydroxyethyl cellulose in a weight ratio of hydroxyethyl cellulose to polar organic liquid of 1 : 2 forms a mixture which, after standing quietly for one week at room temperature in a closed container, forms a mixture which contains essentially no free liquid, and wherein the agent has been aged for a period of time sufficient to activate the hydroxyethyl cellulose, so that these in heavy salt solutions with a density of about 1.618 g / cm 3 - 1 BAD ORIGINAL =: - 1 ORIGINAL BATHROOM = : SIEBERTSTH. 4 < 8000 MÜNCHEN 80 · POB 861"" · »· ~- .SIEBERTSTH. 4th <8000 MUNICH 80 · POB 861 "" · »· ~ -. - 4-- 4- oder mehr bei Umgebungstemperatur hydratisiert.or more hydrated at ambient temperature. 2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Hydroxyäthylcellulose etwa 10 bis etwa 20 Gewichtsprozent beträgt.2. Composition according to claim 1, characterized in that the concentration of the hydroxyethyl cellulose is about 10 to about 20 weight percent. 3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die polare organische Flüssigkeit Äthylenglykol, Glycerin oder ein Gemisch hiervon dar-3. Means according to claim 2, characterized in that the polar organic liquid ethylene glycol, Glycerine or a mixture thereof stellt.represents. 4. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die polare organische Flüssigkeit ein aliphatisches Glykol mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, ein Alkylentriol mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, ein Amid mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder ein Gemisch aus derartigen Verbindungen darstellt.4. Composition according to claim 1, characterized in that the polar organic liquid is a aliphatic glycol with 2 to 5 carbon atoms, an alkylenetriol with 3 to 5 carbon atoms, an amide having 1 to 4 carbon atoms or a mixture of such compounds represents. 5. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch5. Agent according to one of claims 1 to 4, characterized gekennzeichnet, daß es während mindestens 2 Stunden bei Umgebungstemperatur gealtert worden ist.characterized in that it has been aged for at least 2 hours at ambient temperature is. 6. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch6. Agent according to one of claims 1 to 4, characterized gekennzeichnet, daß es während mindestens 3 Stunden bei Umgebungstemperatur gealtert worden ist.characterized in that it has been aged for at least 3 hours at ambient temperature is. 7. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch7. Agent according to one of claims 1 to 4, characterized gekennzeichnet, daß es während mindestens 2 Stunden bei Umgebungstemperatur gealtert worden ist, wobei die Konzentration der Hydroxyäthylcellulose derart eingestellt worden ist, daß das Mittel nach dem Aktivieren eine gießbare Flüssigkeit darstellt.characterized in that it has been aged for at least 2 hours at ambient temperature is, the concentration of the hydroxyethyl cellulose has been adjusted so that the Means after activation represents a pourable liquid. - 2 - BAD ORIGfNAL- 2 - ORIGINAL BATHROOM 8. Verfahren zum Aktivieren von Hydroxyäthylcellulose derart, daß sie in schweren Salzlösungen mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm oder mehr bei Umgebungstemperatur hydratisiert, dadurch gekennzeichnet, daß man Hydroxyäthylcellulose mit einer Konzentration von etwa 10 bis etwa 25 Gewichtsprozent in einer polaren organischen Flüssigkeit aufschlämmt, die Aufschlämmung während eines8. Method for activating hydroxyethyl cellulose such that it is in heavy salt solutions with a Hydrated density of about 1.618 g / cm2 or more at ambient temperature, characterized in that that one hydroxyethyl cellulose with a concentration of about 10 to about 25 percent by weight slurried in a polar organic liquid, the slurry during a '" Zeitraums altert, der ausreicht, um die genannte Hydroxyäthylcellulose zu aktivieren, wobei die polare organische Flüssigkeit beim gleichmäßigen Mischen mit der genannten Hydroxyäthylcellulose in einem Gewichtsverhältnis von Hydroxyäthylcellulose zu polarer organischer Flüssigkeit von 1 : 2 ein Gemisch bildet, das nach einwöchigem ruhigem Stehen bei Umgebungstemperatur in einem verschlossenen Behälter im wesentlichen keine freie Flüssigkeit enthält='"A period of time that is sufficient to activate said hydroxyethyl cellulose, the polar organic liquid when mixed evenly with said hydroxyethyl cellulose in a weight ratio of hydroxyethyl cellulose to polar organic liquid of 1: 2 Mixture forms after standing for one week at ambient temperature in a sealed container Container contains essentially no free liquid = 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Konzentration der Hydroxyäthylcellulose von etwa 10 bis etwa 2 0 Gewichtsprozent wählt.9. The method according to claim 8, characterized in that there is a concentration of hydroxyethyl cellulose selects from about 10 to about 20 percent by weight. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als polare organische Flüssigkeit Äthylenglykol, Glycerin oder ein Gemisch hiervon einsetzt. 10. The method according to claim 9, characterized in that the polar organic liquid is ethylene glycol, Glycerin or a mixture thereof is used. 11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als polare organische Flüssigkeit ein aliphatisches Glykol mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, ein Alkylentriol mit 3 bis 5 Kohlen-11. The method according to claim 8, characterized in that there is a polar organic liquid aliphatic glycol with 2 to 5 carbon atoms, an alkylene triol with 3 to 5 carbon atoms stoff atomen, ein Amid mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder ein Gemisch aus solchen Verbindungensubstance atoms, an amide with 1 to 4 carbon atoms or a mixture of such compounds BAD ORIGINALBATH ORIGINAL ' einsetzt.'begins. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man das Altern während mindestens 2 Stunden bei Umgebungstemperatur durchführt.12. The method according to any one of claims 8 to 11, characterized in that the aging during at least 2 hours at ambient temperature. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man das Altern während13. The method according to any one of claims 8 to 11, characterized in that the aging during '" mindestens 2 Stunden bei Umgebungstemperatur durchführt und die Konzentration der Hydroxyäthylcellulose derart wählt, daß das Mittel nach dem Aktivieren eine gießbare Flüssigkeit darstellt. '" Carries out at least 2 hours at ambient temperature and selects the concentration of the hydroxyethyl cellulose such that the agent is a pourable liquid after activation. '^ '^ 14. Verfahren zum Erhöhen der Viskosität einer wässerigen Lösung mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm oder mehr, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung mit dem Viskositätserhöhenden Mittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 in einer für die14. Method of increasing the viscosity of an aqueous Solution with a density of about 1.618 g / cm or more, characterized in that the Solution with the viscosity-increasing agent according to one of claims 1 to 4 in one for *w Erhöhung der Viskosität der genannten Lösung ausreichenden Menge mischt.* w increase the viscosity of the named solution mixes sufficient amount. 15. Verfahren zum Erhöhen der Viskosität einer wässerigen Lösung mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm15. Method of increasing the viscosity of an aqueous solution having a density of about 1.618 g / cm oder mehr, dadurch gekennzeichnet, daß man die genannte Lösung mit dem Viskositätserhöhenden Mittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 mischt, welches während mindestens 2 Stunden bei Umgebungstemperatur gealtert worden ist, wobei dieor more, characterized in that said solution is mixed with the viscosity-increasing Mixes agent according to one of claims 1 to 4, which for at least 2 hours at ambient temperature has been aged, with the Menge des Mittels ausreicht, die Viskosität der genannten Lösung zu erhöhen.Amount of the agent is sufficient to increase the viscosity of the solution mentioned. 16. Verfahren zum Erhöhen der Viskosität einer wässerigen Lösung mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm16. Method of increasing the viscosity of an aqueous solution having a density of about 1.618 g / cm oder mehr, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung mit dem Viskositätserhöhenden Mittel gemäßor more, characterized in that the solution with the viscosity-increasing agent according to -A--A- BAD ORIGINALBATH ORIGINAL einem der Ansprüche 1 bis 4 mischt, das mindestens 3 Stunden bei Umgebungstemperatur gealtert worden ist, wobei die Menge des Mittels ausreichend ist, um die Viskosität der genannten Lösung zu erhöhen.any one of claims 1 to 4 which has been aged for at least 3 hours at ambient temperature is, the amount of the agent being sufficient to increase the viscosity of said solution. 17. Verfahren zum Erhöhen der Viskosität einer wässerigen Lösung mit einer Dichte von etwa 1,618 g/cm oder mehr, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung mit dem Viskositätserhöhenden Mittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 mischt, das während mindestens 2 Stunden bei Umgebungstemperatur gealtert worden ist, und die Konzentration der Hydroxyathylcellulose derart gewählt ist, daß das genannte Mittel nach dem Aktivieren eine gießbare Flüssigkeit darstellt, wobei das Mittel in einer für das Erhöhen der Viskosität der genannten Lösung ausreichenden Menge eingesetzt wird.17. Method of increasing the viscosity of an aqueous solution having a density of about 1.618 g / cm or more, characterized in that the solution with the viscosity-increasing agent according to any one of claims 1 to 4 mixed for at least 2 hours at ambient temperature has been aged, and the concentration of the hydroxyethyl cellulose is chosen such that the said means after activation represents a pourable liquid, the means in a sufficient amount is used to increase the viscosity of said solution. ■ BAD ORIGINAL ■ ORIGINAL BATHROOM
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