DE3241513A1 - TEMPERED ROVINGS, TEXTILE AREAS AND MONOFILAMENTS MADE OF NICKELED CARBON FIBERS - Google Patents
TEMPERED ROVINGS, TEXTILE AREAS AND MONOFILAMENTS MADE OF NICKELED CARBON FIBERSInfo
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Description
• · β• · β
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, BayerwerkBAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Zentralbereich η uCentral area η u
Patente, Marken und Lizenzen Hö/bc/c . t ·· "OV.Patents, trademarks and licenses Hö / bc / c. t ·· "OV.
Getemperte Rovings, textile Flächengebilde und Monofilamente aus vernickelten KohlenstoffasernAnnealed rovings, textile fabrics and monofilaments made of nickel-plated carbon fibers
Die Erfindung richtet sich auf getemperte Rovings und textile Flächengebilde aus vernickelten, graphitischen Kohlenstoffasern, ein Verfahren zur Erzeugung von bei hohen Temperaturen beständigen leitfähigen Rovings, textilen Flächengebilden und Monofilamenten und deren Verwendung. "' . - .."The invention is directed to annealed rovings and Textile fabrics made of nickel-plated, graphitic carbon fibers, a process for the production of High temperature resistant conductive rovings, textile fabrics and monofilaments and their use. "'. - .."
. Faserverstärkte Kunststoffe, insbesondere auch kohlenstoffaserverstärkte Kunststoffe (KFK), werden zur Verminderung des Gewichts in zunehmendem Maße beim Bau von Luft- und Raumfahrzeugen verwendet. Im Gegensatz zu den bisher für die Außenhaut verwandten Materialien, beispielsweise Aluminium- und Titanlegierungen, bieten Kunststoffe aber nicht ausreichend Schutz gegen elektromagnetische Einstreuungen und insbesondere gegen . Fiber-reinforced plastics, in particular also carbon fiber-reinforced plastics (CFRP), are used to reduce weight to an increasing extent in the construction of aircraft and space vehicles. In contrast to the materials previously used for the outer skin, for example aluminum and titanium alloys , plastics do not offer sufficient protection against electromagnetic interference and, in particular, against
1.5 Blitzschlag. Selbst wenn man dünne Aluminiumnetze oder Kupfergitter in die Verbundmaterialien, einlaminiert. oder metallisierte Kunststoff- bzw. Kohlenstoffasern oder mit Aluminium überzogene Glasfasern verwendet, besteht bei einem Blitzeinschlag die Gefahr der Zer-1.5 Lightning strike. Even if you laminate thin aluminum nets or copper grids into the composite materials. or metallized plastic or carbon fibers or aluminum-coated glass fibers are used, there is a risk of destruction in the event of a lightning strike.
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störung der Außenhaut und die Beeinträchtigung wichtiger innerer Installationen.disruption of the outer skin and the impairment more important inner installations.
Reine Kohlenstoffasergewebe werden bei Blitzeinschlag durch mechanische elektrodynamische Kräfte bei gleichzeitiger thermischer Belastung zerstört. Auch wenn sie durch eine starke Metallisierung, beispielsweise mit Kupfer, erheblich leitfähiger werden, wird doch noch eine lokale, thermisch und mechanisch bedingte Zerstörung beobachtet.Pure carbon fiber fabric will be damaged by lightning strikes destroyed by mechanical electrodynamic forces with simultaneous thermal stress. Even if they will become considerably more conductive through a strong metallization, for example with copper local, thermal and mechanical destruction observed.
Es wurde nun gefunden, daß durch eine Temperung Rovings, textile Flächengebilde und Monofilamente aus vernickelten graphitischen Kohlenstoffasern eine erheblich bessere thermische Beständigkeit und höhere Leitfähigkeit bis in hohe Temperaturbereiche haben.It has now been found that rovings, textile fabrics and monofilaments made of nickel-plated by tempering graphitic carbon fibers have a significantly better thermal resistance and higher conductivity up to in have high temperature ranges.
Gegenstand der Erfindung sind getemperte Rovings, textile Flächengebilde und Monofilamente aus vernickelten graphitisdhen Kohlenstoffasern. Bevorzugt sind solche Gebilde, deren Nickelschichtdicke auf dem Kohlenstoffmonofii·1 bis 10 % des Durchmessers des Kohlenstoffmonofils beträgt. Neben Nickel kann in der Schicht bis 5 Atom-% Bor enthalten sein. Neben dem Bor können in der Schicht einzeln oder zusammen bis zu 5 Atom-% Kobalt oder Eisen enthalten sein.The invention relates to heat-treated rovings, flat textiles and monofilaments made from nickel-plated graphite threads Carbon fibers. Preference is given to those structures whose nickel layer thickness is on the carbon monofilament up to 10% of the diameter of the carbon monofilament. In addition to nickel, the layer can contain up to 5 atomic percent boron. In addition to the boron can be in the layer individually or together up to 5 atom% cobalt or iron may be contained.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Erzeugung von bei hohen Temperaturen beständigen, leit-■ fähigen Rovings, textlien Flächengebilden, und Monofilamenten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß naßchemisch stromlos vernickelte Rovings, textile FlächengebildeThe invention also provides a method for Production of conductive rovings, flat textiles and monofilaments, which are ■ stable at high temperatures, which is characterized in that wet-chemical electrolessly nickel-plated rovings, textile fabrics
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oder Monofilamente unter Inertgas oder im Vakuum getempert werden. Bevorzugt werden sie bei Temperaturen bis 15000G zwischen 0/1 und 10 Minuten getempert. Nachträglich kann auf den getemperten Rovings, textlien Flächengebilden und Monofilamenten naßchemisch stromlos oder galvanisch eine weitere Nickelschicht aufgebracht werden. Die Schichtdicke dieser weiteren Nickelschicht beträgt vorzugsweise 0,5 bis 5 % des Durchmessers des Kohlenstoffmonofils. Eine solche ' Schicht dient der Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit, insbesondere während der Dauer der Stromstoßbelastung. or monofilaments are annealed under inert gas or in a vacuum. Preferably, they are annealed at temperatures up to 1500 0 G between 0/1 and 10 minutes. Subsequently, a further nickel layer can be applied wet-chemically, electrolessly or by electroplating to the tempered rovings, flat textile structures and monofilaments. The layer thickness of this further nickel layer is preferably 0.5 to 5% of the diameter of the carbon monofilament. Such a 'layer serves to improve the corrosion resistance, in particular during the duration of the current surge load.
In der DE-PS 2 743 768 oder in der DE-OS 2 739 179 ist beschrieben, wie Filamente und textile Flächengebilde naßchemisch stromlos vernickelt werden können. Die so metallisierten Filamente bzw. textlien Flächengebilde sind sehr gleichmäßig mit einer Metallschicht umgeben. Bei der Temperung werden sie unter Sauerstoffausschluß im Inertgas oder im Vakuum üblicherweise durch Strombelastung auf Temperaturen bis 15000C erhitzt. Nach wenigen Minuten hat sich bei ca. 15Ö0°C eine stabile neue Phase gebildet. Durch den Tempervorgang hat sich die elektrische Leitfähigkeit bei 250C um einen Faktor 3 bis 5 erhöht. Bei den erfindungsgemäßen Filamenten bzw. Rovings und textlien Flächengebilden nimmt die elektrische Leitfähigkeit reversibel, näherungsweise exponentiell, mit der Temperatur zu. In der nachfolgenden Tabelle ist der an einem aus mehreren Monofilen bestehenden Multifilamentgarn der Wider-DE-PS 2 743 768 or DE-OS 2 739 179 describes how filaments and textile fabrics can be electrolessly nickel-plated using a wet chemical process. The filaments or textile fabrics metallized in this way are very evenly surrounded by a metal layer. During the tempering, they are heated to temperatures of up to 1500 ° C., usually by current loading, with exclusion of oxygen in an inert gas or in a vacuum. After a few minutes a stable new phase has formed at approx. 150 ° C. By the tempering process the electrical conductivity at 25 0 C is increased by a factor of 3 to fifth In the case of the filaments or rovings and flat textile structures according to the invention, the electrical conductivity increases reversibly, approximately exponentially, with temperature. In the following table, the multifilament yarn consisting of several monofilaments is the cons
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standsvei*lati£ als Funktion der Stromstärke bei einer Garnlänge von 20 mm dargestellt:standsvei * lati £ as a function of the current strength for a length of yarn of 20 mm shown:
Widerstand (Ohm) 33 30 22 17,5 15 14 Strombelastung (A) 0,03 0,1 0,27 0,57 1,0 1,34Resistance (Ohm) 33 30 22 17.5 15 14 Current load (A) 0.03 0.1 0.27 0.57 1.0 1.34
Die getemperten Materialien zeigen bei 15000C einen ca. 10-fach niedrigeren Flächenwiderstand als die ungetemperten vernickelten Gewebe bei 250C. In diesem Beispiel betrug bei einem Durchmesser des Monofils von 30um die Nickelauflage ca. 1,5μΐη. Die textiltechnische Konstruktion hat Einfluß auf die Stromverteilung. Es hat sich beispielsweise herausgestellt, daß ein Kohlenstoff-FiIamentgarngewebe in Leinwandbindung L 1/1 den Blitzstrom vorzugsweise in Richtung der Kettfäden leitet. DagegenThe annealed materials show at 1500 0 C over a 10-fold lower surface resistance than the non-annealed nickel plated tissue at 25 0 C. In this example, at a diameter of the monofilament was of 30um the nickel plating 1,5μΐη approx. The textile construction has an influence on the current distribution. It has been found, for example, that a carbon filament yarn fabric in a plain weave L 1/1 conducts the lightning current preferably in the direction of the warp threads. Against it
zeigt ein Satin der Konstruktion =■ (3) , ein Satinshows a satin of the construction = ■ (3), a satin
1 3
r-r (7) oder mit Köper r Z eine gleichmäßige1 3
rr (7) or with body r Z a uniform
Flächenverteilung des Blitzstroms über das gesamte Bauelement. Area distribution of the lightning current over the entire component.
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Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel) Example 1 (comparative example)
Ein Kohlenstoff-Filamentgarngewebe ist naßchemisch stromlos verkupfert worden. Die abgeschiedene Kupfermenge ent-A carbon filament yarn fabric is electroless wet-chemically been copper-plated. The amount of copper deposited is
2 ·2 ·
spricht 190 g Kupfer/m . Das Gewebe wurde einem 100 kA Blitzeinschlag ausgesetzt; eine Zone von etwa 1 cm Durchmesser wurde dabei stark zerstört. (Die Prüfverfahren unter realistischen Bedingungen sind beschrieben in Report of SAE Committee AE 4 L vom 20.6.1978, Lightning ■ Test Wareforms and Techniques for Aerospace Vehicles and Hardware.) 'speaks 190 g copper / m. The fabric was a 100 kA Exposed to lightning strike; a zone about 1 cm in diameter was badly destroyed. (The test procedures under realistic conditions are described in Report of SAE Committee AE 4 L from June 20, 1978, Lightning ■ Test Wareforms and Techniques for Aerospace Vehicles and Hardware.) '
Alle im folgenden beschriebenen erfindungsgemäßen Flächengebilde zeigen dagegen beim Blitztest unter ähnlichen Bedingungen eine praktisch unzerstörte Gewebestruk·*- tür.All of the sheet-like structures according to the invention described below on the other hand, show a practically undestroyed tissue structure in the flash test under similar conditions * - door.
Ein.Kohlenstoff-Filamentgarngewebe in Satinbindung (SatinA carbon filament yarn fabric in a satin weave (Satin
- ^- (2)), 75 Kettfäden/10 cm und 75 Schußfäden/10 cm- ^ - (2)), 75 warp threads / 10 cm and 75 weft threads / 10 cm
wird 10 Sekunden in einer Lösung von 0,01 g/l Butadienpalladiumchlorid aktiviert, getrocknet und anschließend 80 Minuten in einem Metallisierungsbad, das 30 g/l Nickelchlorid 6 H2O, 10 g/1 Zitronensäure und 3 g/l Dimethylaminboran enthält, bei einem pH 8,5 vernickelt. Das Koh-is activated for 10 seconds in a solution of 0.01 g / l butadiene palladium chloride, dried and then 80 minutes in a metallization bath containing 30 g / l nickel chloride 6H 2 O, 10 g / l citric acid and 3 g / l dimethylamine borane a pH of 8.5 nickel-plated. The Koh-
lenstoff-Filamentgarngewebe hat 120 g Ni/m aufgenommen und besitzt einen Oberflächenwiderstand, gemessen nach DIN 54 345, in Schuß- und in Kettrichtung von 0,05 Ohm.lenstoff filament yarn fabric has absorbed 120 g Ni / m and has a surface resistance, measured according to DIN 54 345, in the weft and in the warp direction of 0.05 ohm.
Das vernickelte Gewebe wird anschließend 10 Minuten lang einer Temperung unter Argon unterworfen.The nickel-plated fabric is then subjected to tempering under argon for 10 minutes.
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- jg -- jg -
Ein Kohlenstoff-Filamentgarngewebe in Köperbindung (Köper g- (Z)), 49 Kettfäden/10 cm und 41 Schußfäden/10 cm,A carbon filament yarn fabric in a twill weave (twill g- (Z)), 49 warp threads / 10 cm and 41 weft threads / 10 cm,
wird 10 Sekunden in eine Lösung von 0,01 g/l Butadienpal- -> ladiumchlorid aktiviert, getrocknet und anschließend 9 0 Minuten in einem Metallisierungsbad, das 30 g/l Nickelchlorid 6 H2O, 10 g/l Zitronensäure und 3 g/l Dimethyl- is activated for 10 seconds in a solution of 0.01 g / l butadiene palladium -> ladium chloride, dried and then 9 0 minutes in a metallization bath containing 30 g / l nickel chloride 6H 2 O, 10 g / l citric acid and 3 g / l dimethyl
aminboran enthält, bei einem pH 8,5 vernickelt. Das Koh-contains amine-borane, nickel-plated at pH 8.5. The Koh-
lenstoff-Filamentgarngewebe hat 188 g Ni/m aufgenommen und besitzt einen Oberflächenwiderstand sowohl in Kettais auch in Schußrichtung von 0,04 Ohm.lenstoff filament yarn fabric has absorbed 188 g Ni / m and has a surface resistance both in Kettais also in the weft direction of 0.04 ohms.
Das vernickelte Gewebe wird anschließend 10 Minuten lang einer Temperung unter Argon unterworfen.The nickel-plated fabric is then left for 10 minutes subjected to tempering under argon.
Ein Kohlenstoff-Filamentgarngewebe in Satinbindung (Satin ^j- (7)), 59 Kettfäden/10 cm und 62 Schußfäden/10 cmA carbon filament yarn fabric in a satin weave (Satin ^ j- (7)), 59 warps / 10 cm and 62 wefts / 10 cm
wird 10 Sekunden in eine Lösung von 0,01 g/l Butadienpalladiumchlorid aktiviert, getrocknet und anschließend 90 Minuten in einem Metallisierungsbad, das 30 g/l Nik-" kelchlorid 6 H2O, 10 g/l Zitronensäure und 3 g/l Dime-is activated for 10 seconds in a solution of 0.01 g / l butadiene palladium chloride, dried and then for 90 minutes in a metallization bath containing 30 g / l nickel chloride 6H 2 O, 10 g / l citric acid and 3 g / l dime -
thylaminboran enthält, bei einem pH 8,5 vernickelt. Dascontains thylaminborane, nickel-plated at pH 8.5. That
Kohlenstoff-Filamentgarngewebe hat 154 g Ni/m aufge- ' nommen und besitzt einen Widerstand pro Quadrat sowohl in Kett- als auch in Schußrichtung von 0,05 Ohm.Carbon filament yarn fabric has 154 g Ni / m and has a resistance per square in both the warp and weft directions of 0.05 ohms.
Das vernickelte Gewebe wird anschließend 10 Minuten lang einer Temperung unter Argon unterworfen.The nickel-plated fabric is then left for 10 minutes subjected to tempering under argon.
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Ein Kohlenstoff-Filamentgarn einer Hochmodulfaser aus verkohltem Polyacrylnitril (tex 220 f 6000) wird 10 Sekunden in einer Lösung von 0,01 g/l Butadien-Palladiumchlorid aktiviert, getrocknet und anschließend 80 Minuten in einem Metallisierungsbad, das 30 g/l Nickelchlorid 6 H2O, 10 g/l Zitronensäure und 3 g/l Dimethylaminboran enthält, bei einem pH von 8,5 vernickelt. Das Kohlenstoff-Filamentgarn hat, als Gewebe gewebt, 140 g Ni/m aufgenommen.A carbon filament yarn of a high modulus fiber made of carbonized polyacrylonitrile (tex 220 f 6000) is activated for 10 seconds in a solution of 0.01 g / l butadiene-palladium chloride, dried and then 80 minutes in a metallization bath containing 30 g / l nickel chloride 6 H 2 O.10 g / l citric acid and 3 g / l dimethylamine borane, nickel-plated at a pH of 8.5. Woven as a woven fabric, the carbon filament yarn absorbed 140 g Ni / m.
Dieses Filamentgarn wird unter Argon 10 Minuten lang bei 15000C einer Hitzebehandlung unterworfen, Eine 20 mmThis filament yarn is subjected to a heat treatment under argon for 10 minutes at 1500 ° C., a length of 20 mm
-4 lange Faser zeigt im Vakuum bei 10 Torr folgenden V Standsverlauf in Abhängigkeit von der Stromstärke:-4 long fiber shows the following V in vacuum at 10 torr Level course depending on the current strength:
Widerstand (Ohm) 33 30 22 17,5 15 14 Strombelastung (A) 0,03 0,1 0,27 0,57 1,0 1,34Resistance (Ohm) 33 30 22 17.5 15 14 Current load (A) 0.03 0.1 0.27 0.57 1.0 1.34
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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