DE3240742A1 - QUICK CRYSTALIZING, ANTIMONOXIDE CONTAINING POLYETHYLENE TEREPHTHALATE - Google Patents
QUICK CRYSTALIZING, ANTIMONOXIDE CONTAINING POLYETHYLENE TEREPHTHALATEInfo
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Description
Polyethylenterephthalathomopolymere und -copolymere sind durch ausgezeichnete physikalische Eigenschaften gekennzeichnet. Diese Materialien sind von großem Interesse für die Verwendung zur Herstellung von Filmen und Fasern und sie sind auch als Formmassen geeignet. In diese Massen werden oft Verstärkungsmaterialien, wie Glasfasern,eingearbeitet, um die mechanischen Eigenschaften der aus Polyethylenterephthalat hergestellten Produkte zu verbessern.Are polyethylene terephthalate homopolymers and copolymers characterized by excellent physical properties. These materials are of great interest to the use for the production of films and fibers and they are also suitable as molding materials. Be in these crowds often reinforcement materials, such as glass fibers, are incorporated to improve the mechanical properties of the polyethylene terephthalate to improve manufactured products.
Es wurde jedoch gefunden, daß die relativ langsame Kristallisationsgeschwindigkeit von Polyethylenterephthalat die Verwendung solcher Polyestermassen im Spritzgußverfahren stark einschränkt. Daher sind noch immer Bemühungen notwendig, um neue Promotoren, welche die Kristallisationsgeschwindigkeit von Polyethylenterephthalat und dessen Cöpolymeren beschleunigen, aufzufinden. Von den verschiedenen Patenten, welche die Beschleunigung von Polyethylenterephthalat betreffen und die Bemühungen beschreiben, um diese Nachteile der Polyester zu beseitigen, sind zu erwähnen: US-PSHowever, it has been found that the relatively slow rate of crystallization of polyethylene terephthalate, the use of such polyester compositions in the injection molding process is strong restricts. Efforts are therefore still needed to find new promoters that increase the rate of crystallization accelerate the discovery of polyethylene terephthalate and its copolymers. Of the various patents that the Relate to acceleration of polyethylene terephthalate and describe efforts to address these disadvantages of polyesters eliminate, should be mentioned: US-PS
3,673.139; 4,098.845; 4,107.149; und 4,136.089. Weiters kann auf die GB-PS 1,505.599 und auf die DE-PS 2,545.720; 2,653.120; 2,7O6».123; 2,706.124 und 2,706.128 verwiesen werden. Wie diesen Literaturstellen zu entnehmen ist, konzentrierten sich diese bisherigen Bemühungen auf die Entwicklung spezieller Zusätze oder Promotoren, welche die Kristallisationsgeschwindigkeiten von Polyethylenterephthalathomopolymeren und -copolymeren beschleunigen. Die gestellten Anforderungen bei Spritzgußverfahren und die auf diesem technischen Gebiet mitspielenden wirtschaftlichen Faktoren sind jedoch derart beschaffen, daß3,673,139; 4,098,845; 4,107,149; and 4,136,089. Furthermore can be applied to GB-PS 1,505,599 and DE-PS 2,545,720; 2,653,120; 2.7O6 ».123; 2,706,124 and 2,706,128 to get expelled. As can be seen from these references, these efforts to date have focused on Development of special additives or promoters that reduce the crystallization rates of polyethylene terephthalate homopolymers and copolymers accelerate. The requirements for injection molding processes and the economic factors involved in this technical field are such that
weitere Forschungen auf diesem Gebiet notwendig sind.further research in this area is needed.
Ü:TT : T
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß dieAccording to the invention it was found that the
Kristallisationsgeschwindigkeit von Polyethylenterephthalathomopolymeren und -copolymeren als sol ehe,wie auch von diese Polyester enthaltenden Massen durch Zusatz von Antimonoxid verbessert werden kann. Der Zusatz von Antimonoxid zu Polyethylenterephthalatmaterialien ergibt ein rasch kristallisierbares Polyethylenterephthalat, welches sehr gut für Spritzgußverfahren geeignet ist.Crystallization Rate of Polyethylene Terephthalate Homopolymers and copolymers as sol before, as well as from these Polyester-containing compositions can be improved by adding antimony oxide. The addition of antimony oxide too Polyethylene terephthalate materials give a quick crystallizable polyethylene terephthalate, which is very good is suitable for injection molding processes.
Die Massen* welche Antimonoxid, Glasfasern und Polyethylenterephthalatmaterial enthalten, können nach dem Fachmann bekannten Methoden hergestellt werden. Es wurde jedoch gefunden, daß es am zweckmäßigsten ist, die Materialien trocken zu vermischen und das erhaltene Gemisch strangzupressen, um die Masse gut zu kompoundieren und zu tablettieren. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, das Mischen der Fonnmasse statt in einer Stufe in zwei oder mehreren Stufen durchzuführen.The masses * which antimony oxide, glass fibers and Containing polyethylene terephthalate material can according to methods known to those skilled in the art can be prepared. It has been found, however, that it is most convenient to dry mix the materials and extrude the resulting mixture to compound the mass well and to tablet. It has been found to be advantageous to mix the molding compound in two or more than one stage to carry out several stages.
Erfindungsgemäß wurde gefunden,, daß Antimonoxid ein wirksamer Promotor der Kristallisationsgeschwindigkeit von Polyethylenterephthalat und dessen Homo- und Copolymeren ist, so daß Polyethylenterephthalat in einem größeren Bereich von Anwendungsbedingungen eingesetzt werden kann. Das Antimonoxid kann dem Polyethylenterephthalat in Konzentrationen von etwa 0,05 oder 0,1 bis etwa 40,0 Gew.-% des Polyethylenterephthalats zugesetzt werden. Vorzugsweise wird es jedoch in Mengen von etwa 2 bis etwa 10 % zugesetzt.According to the invention it has been found that antimony oxide is an effective promoter of the crystallization rate of polyethylene terephthalate and its homo- and copolymers, so that polyethylene terephthalate can be used in a wider range of application conditions. The antimony oxide can be added to the polyethylene terephthalate in concentrations from about 0.05 or 0.1 to about 40.0 percent by weight of the polyethylene terephthalate. However, it is preferably added in amounts of from about 2 to about 10 %.
Das Antimonoxid kann als solches einer PoIyethylenzusammensetzung zugesetzt werden. Zur Erzielung bester Ergebnisse hat es sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, ein Konzentrat von 5 % Antimonoxid und Polyethylenterephthalat herzustellen und das Konzentrat den Polyethylenterephthalatmassen in der für die gewünschte Konzentration im fertigen Gemisch berechneten Menge zuzusetzen.The antimony oxide can be added as such to a polyethylene composition. To achieve the best results, however, it has proven advantageous to prepare a concentrate of 5 % antimony oxide and polyethylene terephthalate and to add the concentrate to the polyethylene terephthalate compositions in the amount calculated for the desired concentration in the finished mixture.
Bei der allgemeinen Praxis in der Durchführung der Erfindung werden die Bestandteile durch Strangpressen vermischt (kompoundiert). Dem Fachmann bieten sich jedoch auch andere Maßnahmen zum Vermischen der Bestandteile an, welche ebenfalls durch vorliegende Erfindung umfaßt werden.In general practice in carrying out the invention, the components are extruded mixed (compounded). However, other measures for mixing the Ingredients which are also encompassed by the present invention.
Die vorliegenden Beispiele dienen lediglich der Erläuterung der Erfindung und stellen keinerlei Beschränkung derselben dar.The present examples serve only to illustrate the invention and do not represent any restriction same represents.
5 Teile Antimonoxid und 95 Teile Polyethylenterephthalat wurden trocken gemischt und das erhaltene Gemisch wurde bei einer Schmelztemperatur von 270 - 300 C stranggepreßt, um es zu kompoundieren und zu tablettieren.5 parts of antimony oxide and 95 parts of polyethylene terephthalate were dry mixed and the obtained one Mixture was at a melting temperature of 270-300 ° C extruded to be compounded and tabletted.
Teile des erhaltenen Konzentrats wurden mit weiteren Mengen Polyethylenterephthalat trocken vermischt und bei 270 - 3000C Schmelztemperatur stranggepreßt, wobei ein Antimonoxidkonzentrat, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, gemäß Tabelle 1 erhalten wurde. Diese Proben sind in der Tabelle als Konzentrat-Zusatzmethode bezeichnet.Parts of the concentrate obtained were dry-blended with further amounts of polyethylene terephthalate and at 270 - 300 0 C extruded melt temperature, wherein a Antimonoxidkonzentrat, based on the total composition as shown in Table 1 was obtained. These samples are identified in the table as the concentrate add-on method.
Weitere Mischungen von Antimo.noxid mit Polyethylenterephthalat mit den in Tabelle 1 angegebenen, auf die Gesämtzusammensetzung bezogenen Konzentrationen wurden durch Trockenlöschen und nachfolgendes Strangpressen bei einer Schmelztemperatur von 270 - 3000C hergestellt. Diese Proben sind in der Tabelle als Direktzusatzmethode bezeichnet. .Other mixtures of Antimo.noxid with polyethylene terephthalate as shown in Table 1, relating to the Gesämtzusammensetzung concentrations were determined by dry quenching and subsequent extrusion at a melt temperature of 270 - 300 0 C prepared. These samples are referred to in the table as the direct addition method. .
„»ο ·· ο.«"» Ο ·· ο. "
— 5 —- 5 -
Tabelle ITable I.
In dem in Tabelle I aufgenommenen langsamen DSC-Test !Differential Scanning Colorimetry-Differentialabtastkolorimetrie) werden Harzscheiben von wenigstens zwei Formv/ürfeln zu einem Probengewicht von 5 rag, abgeschnitten. Die Proben werden in einen Aluminiutntiegel eingebracht und eingepreßt. Der Tiegel wird unter Stickstoff von Raumtemperatur auf 285-29O0C mit einer Geschwindigkeit von 40°C/min erhitzt. Die Temperatur wird 5 min lang auf 29O0C gehalten und der Aluminiumtiegel gepreßt, um einen guten Material kontakt zu gewährleisten. Sodann wird er bei 20°C/min auf 5O0C oder weniger abgekühlt. Die Probe wird nun unter Stickstoff von Raumtemperatur bei 20°C/min auf den Schmelzpunkt erhitzt. Sobald die Basislinie neuerlich gewonnen ist, wird mit dem Abkühlen bei 20°C/min begonnen. Die Schmelz- und Gefrierpunktkurven werden aufgenommen.In the slow DSC test recorded in Table I (Differential Scanning Colorimetry-Differential Scanning Colorimetry), resin disks are cut off from at least two shaped cubes to a sample weight of 5 mm. The samples are placed in an aluminum crucible and pressed into place. The crucible is heated under nitrogen from room temperature to 285-29O 0 C at a rate of 40 ° C / min. The temperature is held for 5 minutes at 29o 0 C and the aluminum pan pressed to ensure contact to ensure good material. Then, it was cooled at 20 ° C / min to 5O 0 C or less. The sample is then heated from room temperature at 20 ° C./min to the melting point under nitrogen. As soon as the baseline has been obtained again, cooling is started at 20 ° C / min. The melting and freezing point curves are recorded.
ΔΤ ist die Differenz zwischen den Schmelz- und Gefrierpunkten des DSC-Thermogramms. Ein niedriger Δτ-Wert zeigt eine rasche KristalTi sationsgeschwindigkei t an. Ein ΔΤ unter 60 wird gewöhnlich als auf gute Formeigenschaften hinweisend betrachtet. Eine eingehendere Betrachtung der Anwendung der Differentialabtastkolorimetrie bei der Bestimmung der Kristallisationseigenschaften von Polyethylenterephthalat ist in der Abhandlung "Einfluß verzweigter Codiole auf das Kristallisationsverhalten von aromatischen Polyestern"; P. Bier et al.; Die angewandte Makromolekulare Chemie 65; Nr. 1005; 1977; Seiten 1 -21, insbesondere Seite 5-12, aufzufinden. Beispiel 2: ΔΤ is the difference between the melting and freezing points of the DSC thermogram. A low Δτ value indicates a rapid rate of crystallization. A ΔΤ less than 60 is usually considered to be indicative of good shape properties. A more detailed consideration of the use of differential scanning colorimetry in determining the crystallization properties of polyethylene terephthalate is given in the treatise "Influence of Branched Codiols on the Crystallization Behavior of Aromatic Polyesters"; P. Bier et al .; Applied Macromolecular Chemistry 65; No. 1005; 1977; Pages 1 -21, especially pages 5-12, can be found. Example 2:
Eine Formmasse bestehend aus 60 % Polyethylenterephthalat, 30 % Glasfaser und 10 % Antimonoxid wurde durch Trockenmischen dieser Bestandteile und Strangpressen der erhaltenen Mischungen bei 270 -.30O0C Schmelztemperatur hergestellt.A molding compound consisting of 60 % polyethylene terephthalate, 30% glass fiber and 10 % antimony oxide was produced by dry mixing these constituents and extruding the resulting mixtures at a melting temperature of 270-30O 0 C.
Die erhaltene Masse wurde zu Teststäben von 127 χ 12,7 χ 3,17 mm spritzgegossen. Die so erhaltenen Teststäbe kennzeichneten sich durch ebene glatte Oberflächen, im Gegensatz zu Kontrollstäben aus Massen, die kein Antimonoxid enthielten, welehe veiworfene, rauhe Oberflächen hatten.The resulting mass was injection molded into test bars of 127 × 12.7 × 3.17 mm. The test bars obtained in this way were characterized by flat, smooth surfaces, in contrast to control bars made from compositions which did not contain any antimony oxide, which had discarded, rough surfaces.
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