DE3240725C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von gebrauchter Aufschlußflüssigkeit, welche aus Auf­ schlüssen von cellulosehaltigem pflanzlichem Material mittels organischer Lösungsmittel bei erhöhter Tempera­ tur und unter erhöhtem Druck stammt, wobei die Auf­ schlußflüssigkeit einer Entspannungsverdampfung unter­ worfen wird, sowie Anlagen zur Durchführung dieses Ver­ fahrens.

Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, welche sich mit dem Aufschluß cellulosehaltigen pflanzlichen Materials mittels organischer Lösungsmittel beschäftigen.

Nach der US-PS 35 85 104 und der DE-PS 26 44 155 wird Pflanzenfasermaterial im Gegenstrom mit einer Mischung aus Wasser und einem organischen Lösungsmittel, bei­ spielsweise Äthanol, bei Temperaturen von etwa 150 bis 200°C unter erhöhtem Druck behandelt. Die Aufarbeitung der gebrauchten Aufschlußflüssigkeit erfolgt durch mehr­ stufige Entspannungsverdampfung, wobei die flüchtige, organische Komponente abgetrennt wird. Die zurückblei­ bende Flüssigkeit, die alle gelösten Anteile enthält, trennt sich in eine wässerige Phase, welche die mono­ meren Zucker, Oligosaccharide, organischen Säuren etc. enthält, sowie in eine dunkelbraune, "quasi-geschmolzene" Masse aus plastifizierten Ligninsubstanzen.

In der CA-PS 2 38 194 ist die Durchführung dieses soge­ nannten "Organosolv"-Verfahrens in einer Batterie von Druckgefäßen in satzweisem Betrieb beschrieben. Zur Lösungsmittelrückgewinnung wird die gebrauchte Auf­ schlußflüssigkeit einer Abstreifbehandlung unter Vakuum unterzogen, nachdem sie zuvor in einer Gleichgewichts- Flashverdampfung entspannt wurde. Hierbei entstehen ebenfalls zwei Phasen, ähnlich den zuvor beschriebenen.

Nach der gattungsgemäßen EP-A 00 12 960 wird ebenfalls Pflan­ zenfasermaterial unter hoher Temperatur und hohem Druck mit organischen Lösungsmitteln in einem kontinuierlich arbeitenden Reaktor extrahiert. Anschließend wird die mit Extrakt angerei­ cherte Aufschlußflüssigkeit über einen Kühler einem Ablaugenent­ spannungsgefäß zugeführt. Dabei fällt ebenfalls das Lignin als schwere zweite Phase aus und muß abgetrennt werden. Lösungsmit­ telrückstände in Lignin können dabei nicht vermieden werden.

In der DE-OS 29 20 731 wird ein Aufschluß mittels orga­ nischer Lösungsmittel bei 190 bis 200°C unter Zusatz ge­ eigneter Katalysatoren, u. a. Mineralsalze, vorgeschlagen. Die Aufarbeitung der Chemikalien erfolgt wieder durch Abtrennen der Ligninphase aus der wässerigen Lösung nach Entspannungsverdampfung der Aufschlußlösung.

Bei allen diesen Verfahren treten bei der Aufarbeitung der gebrauchten Aufschlußflüssigkeit bzw. der Lösungs­ mittelrückgewinnung einige gravierende Schwierigkeiten auf:

Beim Entspannen und der damit verbundenen Abkühlung der gebrauchten Aufschlußflüssigkeit bilden die Ligninab­ bauprodukte die eingangs erwähnte plastische Phase. Diese stellt jedoch ein äußerst klebriges, zähes, teer­ artiges Produkt dar, das einem Transport durch Rohrlei­ tungen, Armaturen und Pumpen erheblichen Widerstand entgegensetzt.

Darüber hinaus schließen diese zähflüssigen Abscheidungen wesentliche Mengen Lösungsmittel ein, welche sich auch durch Erhitzen der Ligninphase auf Siedetemperatur des eingeschlossenen Lösungsmittels nicht mehr entfernen lassen. Darüber resultiert ein schlechter und unwirt­ schaftlicher Rückgewinnungsgrad des Aufschlußmittels. Die Weiterverarbeitung der plastischen Phase wirft Pro­ bleme auf.

Die bei allen erwähnten Verfahren anfallende wässerige Phase enthält eine große Menge weiterer Inhaltsstoffe, die ein direktes Einleiten dieser wässerigen Lösung in den Vorfluter nicht erlauben. So mußte bisher auch die wässerige Phase in einer zusätzlichen Verfahrensstufe weiter aufgearbeitet werden.

Der Wärmeinhalt der Aufschlußflüssigkeit deckt die zur Verdampfung der gesamten flüchtigen Bestandteile nötige Energie nur zu etwa einem Fünftel bis zu einem Viertel, je nach Zusammensetzung der Aufschlußflüssigkeit.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, die geschilderten Schwierigkeiten und Nachteile bei der Aufarbeitung ge­ brauchter Aufschlußflüssigkeit zu überwinden und ein Verfahren sowie Anlagen zur Durchführung dieses Verfahrens zu schaffen, wodurch die Aufarbeitung störungsfrei mit optimalem Rückgewinnungsgrad der eingesetzten Lösungs­ mittel erfolgt und gleichzeitig auch die Energiebilanz verbessert wird.

Die gestellte Aufgabe wird bei einem Verfahren der ein­ gangs definierten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die verdampfbaren Bestandteile der Aufschlußflüssig­ keit durch eine einstufige Entspannungsverdampfung unter Wärmezufuhr mittels Heizflächen, welche auf eine Temperatur über den Erweichungspunkt des nicht verdampften Rückstandes aufgeheizt werden, vollständig entfernt und destillativ aufge­ trennt werden und nicht verdampfbarer Rückstand in fester Form gewonnen wird.

Erfindungsgemäß wird die Entspannungsverdampfung nicht, wie beim Stand der Technik, unter Abkühlung der Aufschlußflüssig­ keit durchgeführt, sondern unter Wärmezufuhr. Wenn dabei eine Aufheizung über den Erweichungspunkt des nicht verdampfbaren Rückstandes erfolgt, werden die eingeschlossenen Lösungsmittel­ mengen freigesetzt und der verbleibende, nunmehr lösungsmittel­ freie Rückstand fällt in fester Form an. Durch die destillative Abtrennung des Lösungsmittels gleichzeitig mit der einstufig durchgeführten Entspannungsverdampfung werden Lösungsmittelein­ schlüsse im nicht verdampfbaren Rückstand, welcher im wesent­ lichen aus Ligninabbauprodukten besteht, sicher vermieden.

Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß in einer einzigen Stufe die Lösungsmittel praktisch vollständig zurückgewonnen werden und die Ligninabbauprodukte in gut handhabbarer fester Form anfallen.

Die gebrauchte Aufschlußflüssigkeit wird bis zum Zeitpunkt der Entspannungsverdampfung unter Aufschlußbedingungen, d. h. auf Temperaturen zwischen 150 und 210°C, gehalten, um Phasentrennun­ gen, die zu Ablagerungen und Verstopfungen von Leitungen, Arma­ turen und Pumpen führen, zu vermeiden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist zur Aufarbeitung von Aufschluß­ flüssigkeiten aus allen Cellulosegewinnungsanlagen, welche auf Basis der Extraktion mit organischen Lösungsmitteln arbeiten, geeignet.

Die Zellstoffgewinnanlagen können dabei für kontinuierliche oder diskontinuierliche bzw. satzweise Verfahren ausgelegt sein.

Nach einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Heizflächen auf eine Temperatur von über 130°C, vorzugsweise von 150°C bis 160°C aufgeheizt.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Wärmezufuhr mittels eines gasförmigen Heizmediums einer Temperatur von 200 bis 270°C, wobei als Heizmedium vorzugsweise überhitzte Dämpfe der Aufschlußflüssigkeit eingesetzt werden.

Eine zweckmäßige Anlage zur Durchführung des er­ findungsgemäßen Verfahrens enthält einen Dünnschichtver­ dampfer und eine Rektifizierkolonne und ist erfindungsge­ mäß gekennzeichnet durch die folgenden Merkmale:

• - daß im Kopf des Dünnschichtverdampfers eine Ent­ spannungsdüse für den Eintritt der gebrauchten Auf­ schlußflüssigkeit vorgesehen ist,
• - daß der obere Teil des Verdampfers einen Heizmantel und der untere Teil einen Kühlmantel aufweist,
• - daß vom Kopf des Verdampfers eine Brüdenleitung - ge­ gebenenfalls über einen Tropfenabscheider - zur Rekti­ fizierkolonne geführt ist,
• - daß eine axial durch den Verdampfer verlaufende beheizbare rotieren­ de Welle im oberen Teil des Verdampfers Wischerelemente und im unteren Teil Schabelemente trägt und
• - daß am unteren Ende des Verdampfers eine Austragein­ richtung für Feststoffe vorgesehen ist.

Eine weitere geeignete Anlage mit einem Sprühtrockner und einer Rektifizierkolonne ist gekennzeichnet durch die Merkmale:

• - daß (eine) Zerstäubungsdüse(n) in den unteren Teil der Trocknungskammer des Trockners nach aufwärts ge­ richtet eingebaut ist (sind),
• - daß eine Zufuhrleitung für das gasförmige Heizmedium tangential in den oberen Teil des Trockners mündet und
• - daß der Innenraum der Trocknungskammer über eine von deren unterem Teil wegführende Dämpfeleitung, gegebenen­ falls unter Zwischenschaltung eines Zyklons, mit der Rektifizierkolonne in Verbindung steht.

Vorzugsweise ist die Dämpfeleitung an einen Zyklon an­ geschlossen, von dessen oberem Teil die von Feststoffen befreiten Dämpfe mittels eines Brüdenventilators einer Brüdenleitung zugeführt werden, welche über Regelventile einerseits mit der Rektifizierkolonne und andererseits über einen Wärmeaustauscher mit der Zufuhrleitung für das gasförmige Heizmedium verbunden.

Die Zeichnung dient zur Veranschaulichung der Erfindung. In

Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße Anlage mit einem Dünnschichtverdampfer und einer Rektifizierkolonne dar­ gestellt.

Fig. 2 zeigt eine Anlage, bei der überhitzte Dämpfe der Aufschlußflüssigkeit einem Sprühtrockner als Heizmedium zugeführt werden und ein anderer Teilstrom der Brüden in eine Rektivizierkolonne geleitet wird.

Mit 1 ist in Fig. 1 allgemein ein Dünnschichtverdampfer bezeichnet, in dessen Kopf eine Entspannungsdüse 2 für den Zutritt verbrauchter Aufschlußflüssigkeit einebaut ist. Der obere Teil des zylindrischen Verdampfers ist mit einem Heizmantel 3 mit Anschlüssen 4, 5 für die Zu- und Abfuhr eines Heizmediums umgeben.

Die axial durch den Verdampfer verlaufende rotierende Welle 6 ist über die Anschlußstutzen 7, 8 beheizbar. Der untere Verdampferteil ist von einem Kühlmantel 9 mit Anschlüssen 10, 11 für die Zu- und Abfuhr eines Kühl­ mediums umgeben. Die rotierende Welle ist in den Lagern 12, 12′ gelagert, der Antrieb erfolgt in der darge­ stellten Ausführungsform über Kegelrad 13 und Teller­ rad 14. Im Bereich des vom Heizmantel 3 umgebenen oberen Verdampferteiles trägt die rotierende Welle Wischer­ elemente 15 zur Verteilung bzw. Ausbreitung des herab­ rieselnden Flüssigkeitsfilms, und im Bereich des vom Kühlmantel 9 umgebenen unteren Verdampferteiles Schab­ elemente 16 zur Entfernung des nicht verdampfbaren festen Rückstandes von den Verdampferwänden. Der Rückstand wird über eine Zellenradschleuse 17 aus dem untersten Teil des Verdampfers auf ein schematisch dargestelltes Förder­ band 18 ausgetragen.

Vom Verdampferkopf führt weiters eine Brüdenleitung 19 über einen Tropfenabscheider 20 zu einer allgemein mit 21 bezeichneten Rektifizierkolonne, deren Sumpf mittels eines Wärmeaustauschers 22 beheizbar ist. Die Sumpfpro­ dukte - im wesentlichen Wasser - werden durch den Sumpf­ überlauf 23 abgezogen. Die im Kolonnenkopf anfallenden Dämpfe der organischen Lösungsmittel werden mittels eines Wärmeaustauschers 24 gekühlt und kondensiert. Das ge­ wünschte Rücklaufverhältnis wird mittels eines 3-Weg- Magnetventiles 25 eingestellt, die Kopfprodukte werden aus der Leitung 26 abgenommen.

Die gebrauchte Aufschlußflüssigkeit wird von den Extrak­ toren bzw. Reaktoren direkt zur Entspannungsdüse 2 geführt und wird im dargestellten Verdampfer 1 beispielsweise auf Atmosphärendruck entspannen gelassen. Die über die Wände des Verdampfers herabrieselnde Flüssigkeit wird im oberen Teil mittels des Heizmantels 3 auf einer Tem­ peratur von über 130°C, gehalten, wobei alle anderen Komponenten der Flüssigkeit restlos verdampfen und die Ligninbestandteile schließlich in geschmolzenem Zustand in den unteren, vom Kühlmantel 9 umgebenen Teil des Ver­ dampfers gelangen, wo sie beim Abkühlen fest werden und verspröden. Die Rückstände werden mittels der Schabele­ mente 16 von den Wänden entfernt und über die Zellenrad­ schleuse 17 ausgetragen.

Die Brüden, welche organische Lösungsmittel, Wasser, organische Säuren, Furfurol etc. enthalten, werden in der Rektifizierkolonne 21 in ihre Bestandteile aufge­ trennt.

Wurde Äthanol als organisches Lösungsmittel verwendet, ergab sich überraschenderweise eine rückgewinnbare Menge von 100,5 bis 102% der eingesetzten Menge an Äthanol. Zur Aufklärung dieses überraschenden Ergebnisses wurden versuchsweise Buchenholzhackschnitzel in einem Gemisch von 45% Methanol und 55% Wasser 4 Stunden lang bei 180°C unter Druck aufgeschlossen. Anschließend wurde die gebrauchte Aufschlußflüssigkeit in einen zweiten Autoklaven abgelassen und auf Zimmertemperatur abgekühlt. Auf gaschromatographischem Weg konnten 0,3% Äthanol gefunden werden. Der beobachtete Rückgewinnungsgrad an Äthanol von über 100% ist somit durch die Bildung von Äthanol im Verlauf der Extraktion erklärbar.

Der gewonnene feste Rückstand kann zur Energiegewinnung direkt verbrannt werden oder nach seinen Inhaltsstoffen weiter aufgearbeitet werden.

In der Anlage gemäß Fig. 2 ist die Trocknungskammer des Sprühtrockners mit 27 bezeichnet. In den unteren Teil der Kammer ist eine Zerstäuberdüse 28 eingebaut, durch welche die gebrauchte Aufschlußflüssigkeit unter Ent­ spannung in senkrechter Richtung in den oberen Teil des Trockners gesprüht wird, wo die Flüssigkeitströpfchen auf das durch die Zufuhrleitung 29 tangential einge­ blasene gasförmige Heizmedium treffen, wobei die flüchtigen Bestandteile verdampfen.

Im dargestellten Ausführungsbeispiel werden als Heiz­ medium überhitzte Dämpfe der Aufschlußflüssigkeit ver­ wendet. Die Dämpfe gelangen zunächst über eine vom unteren Teil der Trocknungskammer 27 wegführende Dämpfe­ leitung 30 in einen Zyklon 31, in welchem die staub­ förmigen Anteile des festen Rückstandes abgetrennt und über die Zellenradschleuse 32 ausgetragen werden. Vom oberen Teil des Zyklons 31 werden die Dämpfe mittels eines Brüdenventilators 33 einer Brüdenleitung 34 zuge­ führt, aus welcher ein Teil der Dämpfe über ein Regel­ ventil 35 wieder durch die Zuführleitung 29 als Heiz­ medium in die Trocknungskammer 27 rückgeleitet wird. Be­ vor die Dämpfe in die Leitung 29 gelangen, werden sie mittels eines Wärmeaustauschers 36 auf eine Temperatur von etwa 200 bis 270°C erhitzt.

Ein anderer Teil der Dämpfe aus der Brüdenleitung 34 wird über ein Regelventil 37 in eine allgemein mit 21 be­ zeichnete Rektifizierkolonne eingespeist. Die einzelnen Teile der Rektifizierkolonne sind wie in Fig. 1 be­ zeichnet.

Der nicht verdampfbare Rückstand, welcher in der Trocknungskammer 27 des Sprühtrockners in fester Form anfällt, wird über die Zellenradschleuse 38 ausgetragen und gelangt gemeinsam mit den Staubanteilen aus der Schleuse 32 auf ein schematisch dargestelltes Förder­ band 39.

Auch bei der in Fig. 2 dargestellten Anlage gelangt die gebrauchte Aufschlußflüssigkeit von den (nicht einge­ zeichneten) Extraktoren bzw. Reaktoren ohne Vorent­ spannung oder Abkühlung direkt zur Zerstäuberdüse 28, aus der sie in die beispielsweise unter annähernd At­ mosphärendruck stehende Trocknungskammer 27 versprüht wird.

Anstelle der rückgeführten und überhitzten Dämpfe der Aufschlußflüssigkeit kann auch z. B. überhitzter Wasser­ dampf als Heizmedium eingeblasen werden. Energiezufuhr in Form von Heißluft ist nicht geeignet, da sich dabei Schwierigkeiten beim Explosionsschutz sowie in der direkten Rektifikation der Dämpfe ergeben.

Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher er­ läutert.

Beispiel 1

Buchenholzhackschnitzel wurden in einem Gemisch aus 55% Äthanol und 45% Wasser 4,5 h lang bei 195°C in einem Druckreaktor aufgeschlossen und extrahiert. Anschließend wurde die Aufschlußflüssigkeit in einen zweiten, be­ heizten Autoklaven abgelassen und mehrmals durch frisches Alkohol-Wasser-Gemisch ersetzt, wodurch der Zellstoff von anhaftenden Ligninresten befreit wurde. Die Wasch­ flüssigkeiten wurden bei der nächstfolgenden Kochung als Aufschlußflüssigkeit verwendet.

Die gebrauchte Aufschlußflüssigkeit wurde der Ent­ spannungsdüse 2 des Dünnschichtverdampfers einer erfin­ dungsgemäßen Anlage gemäß Fig. 1 zugeführt. Der Dünn­ schichtverdampfer 1 wurde unter Normaldruck betrieben. Der Heizmantel 3 und die rotierende Welle 6 wurden mittels Thermoöl auf 155°C erhitzt.

Der Wärmeinhalt der gebrauchten Aufschlußflüssigkeit (bei Wasser-Äthanol 45 : 55 beträgt bei der Abkühlung von 195°C auf 105°C etwa 290 J/g) kann die nötige Ver­ dampfungsenergie (ca. 1470 J/g) zu etwa einem Fünftel decken.

Der nicht verdampfbare Rückstand wies einen Erweichungs­ punkt von 130°C auf und floß an der Wandung des oberen Verdampferteiles ab. Im unteren, gekühlten Teil des Ver­ dampfers, dessen Kühlmantel mittels Ölthermostat auf einer Temperatur von 50°C gehalten wurde, wurde der Rück­ stand fest und konnte mit den Schabelementen 16 abge­ schabt und über die Zellenradschleuse 17 auf ein Förder­ band 18 ausgetragen werden. Die Brüden wurden kondensiert und analysiert.

Die Rückgewinnungsrate an Äthanol lag bei fünf Parallel­ versuchen zwischen 100,5 und 102%.

Der feste Rückstand enthielt nur mehr 0,02% Äthanol. Der Äthanolgehalt wurde gaschromatographisch bestimmt. Der Rückstand wurde nach Auflösen in Dioxan analysiert.

Beispiel 2

Die bei einem analog zu Beispiel 1 durchgeführten Auf­ schluß erhaltene, gebrauchte Aufschlußflüssigkeit wurde mit 195°C und 25 bar der Zerstäuberdüse 28 des Sprüh­ trockners einer erfindungsgemäßen Anlage gemäß Fig. 2 zugeführt.

Die zur vollständigen Verdampfung notwendige Energiezu­ fuhr erfolgte mittels überhitzter Dämpfe der Aufschluß­ flüssigkeit einer Temperatur von 255°C. Das Verhältnis rückgeführter Dämpfe zu eingebrachter Lösung betrugt 5,5 : 1 (theoretisch 4,6 : 1), um eine Brüdenaustrittstempera­ tur von etwa 105°C zu erreichen. Das Verhältnis zwischen rückgeführten und zur Rektifikation gelangenden Dämpfen wurde mittels der Regelventile 35 und 37 eingestellt.

Der nicht verdampfbare Rückstand wies lediglich 0,1% Restäthanolgehalt auf, was etwa 0,025% der eingesetzten Gesamtäthanolmenge entspricht. Es ergibt sich somit eine Äthanol-Rückgewinnungsrate von 101%.

Vergleichsbeispiel

Die beim Aufschluß gemäß Beispiel 1 erhaltene gebrauchte Aufschlußflüssigkeit wurde mit 195°C aus dem Druckgefäß abgelassen und analog der Flash-Verdampfung in einen ge­ schlossenen Behälter mit Druckausgleich eingedüst. Der Wärmeinhalt von 300 J/g konnte die für den Äthanolan­ teil notwendige Verdampfungsenergie von 455 J/g Auf­ schlußflüssigkeit (für das Äthanol-Wasser-Azeotrop be­ trägt die Verdampfungsenergie 504 J/g Aufschlußflüssig­ keit bei deren Zusammensetzung von 55% Äthanol und 45% Wasser) nur unvollständig decken.

In der an Äthanol verarmten Lösung fielen ligninhaltige, teerartig klebrige Ablagerungen aus.

Durch externe Wärmezufuhr wurde das noch in der Lösung befindliche Äthanol abdestilliert.

Es zeigte sich, daß die Ligninausscheidungen wesentliche Mengen Äthanol einschlossen, welche auch durch fortge­ setztes Erhitzen des Zweiphasengemisches nicht entfernt werden konnten. Nach Auflösen der Ausscheidungen in Dioxan wurde gaschromatographisch ein Restgehalt von 8 bis 11% Äthanol ermittelt.

Die wässerige Lösung enthielt große Mengen Inhaltsstoffe, wie Hexosen, Pentosen, Oligosaccharide, organische Säuren, Furfural, phenolhaltige Verbindungen etc.). Diese machen auf alle Fälle weitere Verfahrensschritte wie Eindampfen und Verbrennen des Rückstandes erforderlich.

Der Verschmutzungsgrad der Anlage durch die teerartigen Ausscheidungen machte bereits nach einem Versuch umfang­ reiche Reinigungsarbeiten notwendig.

Zum Unterschied von den erfindungsgemäß nach Beispiel 1 oder 2 gewonnenen, spröden Rückständen stellen die auf diese Weise erhaltenen Ablagerungen, welche noch Lösungs­ mittel einschließen, auch in der Kälte klebrige, zäh­ flüssige Produkte dar, welche eine technische Aufarbei­ tung der beiden Phasen erschweren, wenn nicht unmöglich machen.

Claims (7)

1. Verfahren zur Aufarbeitung von gebrauchter Aufschlußflüssigkeit, welche aus Aufschlüssen von cellulosehaltigem pflanzlichem Material mittels organischer Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur und unter erhöhtem Druck stammt, wobei die Auf­ schlußflüssigkeit einer Entspannungsverdampfung unter­ worfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die verdampfbaren Bestandteile der Aufschluß­ flüssigkeit durch eine einstufige Entspannungs­ verdampfung unter Wärmezufuhr mittels Heizflächen, welche auf eine Temperatur über dem Erweichungspunkt des nicht verdampfbaren Rückstandes aufgeheizt werden, vollständig entfernt und destillativ auf­ getrennt werden und nicht verdampfbarer Rückstand in fester Form gewonnen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Heizflächen auf eine Temperatur von über 130°C, vorzugsweise von 150°C bis 160°C, aufgeheizt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärme mittels eines gasförmigen Heizmediums einer Temperatur von 200 bis 270°C zugeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Heizmedium überhitzte Dämpfe der Aufschlußflüssig­ keit eingesetzt werden.

5. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach den An­ sprüchen 1 und 2 mit einem Dünnschichtverdampfer (1) und einer Rektifizierkolonne (21), gekennzeichnet durch die Merkmale:

• - daß im Kopf des Dünnschichtverdampfers (1) eine Entspannungsdüse (2) für den Eintritt der gebrauch­ ten Aufschlußflüssigkeit vorgesehen ist,
• - daß der obere Teil des Verdampfers einen Heizmantel (3) und der untere Teil einen Kühlmantel (9) auf­ weist,
• - daß vom Kopf des Verdampfers eine Brüdenleitung (19) - gegebenenfalls über einen Tropfenabscheider (20) - zur Rektifizierkolonne (21) geführt ist,
• - daß eine axial durch den Verdampfer verlaufende beheizbare rotierende Welle (6) im oberen Teil des Verdampfers Wischerelemente (15) und im unteren Teil Schabele­ mente (16) trägt und
• - daß am unteren Ende des Verdampfers eine Austrag­ einrichtung (17) für Feststoffe vorgesehen ist.

6. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach den An­ sprüchen 1 und 3 mit einem Sprühtrockner und eine Rektifizierkolonne (21), gekennzeichnet durch die Merkmale:

• - daß (eine) Zerstäubungsdüse(n) (28) in den unteren Teil der Trocknungskammer (27) des Trockners nach aufwärts gerichtet eingebaut ist (sind),
• - daß eine Zufuhrleitung (29) für das gasförmige Heiz­ medium tangential in den oberen Teil des Trockners mündet und
• - daß der Innenraum der Trocknungskammer (27) über eine von deren unterem Teil wegführende Dämpfelei­ tung (30), gegebenenfalls unter Zwischenschaltung eines Zyklons (31), mit der Rektifizierkolonne (21) in Verbindung steht.

7. Anlage nach Anspruch 6 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfeleitung (30) an einen Zyklon (31) angeschlossen ist, von dessen oberem Teil die von Feststoffen be­ freiten Dämpfe mittels eines Brüdenventilators (33) einer Brüdenleitung (34) zugeführt werden, welche über Regelventile (35, 37) einerseits mit der Rekti­ fizierkolonne (21) und andererseits über einen Wärme­ austauscher (36) mit der Zufuhrleitung (29) für das gasförmige Heizmedium verbunden ist.