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"Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen
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von keramikfreien Metallpulvern.lz Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zum Herstellen von keramikfreien Metallpulvern, vorzugsweise aus Metallen mit Schmelzpunkten
oberhalb 10000C, aus der Schmelze, die in Form eines Strahls aus einem Schmelzenbehälter
mit Auslauf durch Schwerkraft einer Zerteileinrichtung zugeführt und zerteilt wird.
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Die Herstellung von keramikfreien Metalipulvern ist ein seit langem
gehegter Wunsch der Pulvermetallurgen. Die unmittelbare Herstellung von keramikfreien
Metallpulvern durch Zerteilung der Schmelze (Gaszerstäubung, Ientrifugalzerteilung)
hat sich bisher nicht oder nur mit ungenügender Korngrößenverteilung durchführen
lassen.
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Das Metallpulver enthält regelmässig dann Keramikpartikel, wenn die
Metallschmelze zuvor mit keramischen Bauteilen der Vorrichtung in Berührung gekommen
ist. Als Folge mußten komplizierte, beispielsweise elektrostatische, Reinigungsprozesse
durchgeführt werden5 um das Metall-
pulver von Keramikanteilen zu
befreien. Ein Verfahren, bei dem es primär nicht auf die Herstellung absolut keramikfreier
.Metallpulver ankommt, ist in der DE-OS 30 34 677 beschrieben. Beispielsweise kommt
die Schmelze sowohl in dem dort offenbarten Kipptiegel als auch im Zwischenbehälter
mit keramischen Oberflächen in Berührung. Der Zwischenbehälter hat dabei die Form
und Funktion eines Gießtrichters. Die Keramikmasse stellt jedoch ein sprödes Material
dar, das durch die Schmelze und die hohe Schmelzentemperatur alImählich abgetragen
wird und Schmelze und Metallpulver verunreinigt.
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Die Herstellung hochreinen keramikfreien Metallpulvers ist Gegenstand
der DE-OS 32 11 861. Die Berührung von Schmelze und Keramikteilen wird dadurch verhindert,
daß man die Schmelze tiegelfrei, d.h, durch Abtropfen aus einer Abschmelzelektrode
gewinnt und die Schmelze in einem Schmelzenbehälter sammelt, der aus nicht -keramischem
Material besteht, mit von Kühlmittel durchströmten Hohlräumen versehen ist und derart
gekühlt wird, daß in dem Schmelzenbehälter eine erstarrte Schicht (skull") aus der
Schmelze gebildet wird, die die Schmelze wirksam von dem metallischen Tiegelmaterial
trennt.
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Den Verfahren nach der DE-OS 30 34 677 und nach der DE-OS 32 11 861
ist jedoch gemeinsam, daß die über den Auslauf austretende Schmelze einen verhältnismässig
instabilen Schmelzenstrom bildet, dessen Querschnitt und Position relativ zur Zerteileinrichtung
sich mehr oder weniger regelmässig ändern. Der Querschnitt des Schmelzenstroms ist
von der Metallmenge pro Zeiteinheit, der Fallhöhe, dem hydrostatischen Druck etc.
abhängig, während
die Strahlposition aufgrund strömungskinetischer
Vorgänge unregelmässigen Anderungen unterliegt, d.h. der Metallstrom bewegt sich
seitlich hin und her und wird auch in unkontrollierter Weise aufgefächert. Dies
führt bei den auch hier anzuwendenden rotationssymmetrischen Zerteileinrichtungen,
die als Ringschlitzdüse für die Gaszerstäubung oder als rotierender Teller oder
Tiegel ausgebildet sein können, zu einem sehr breiten, nicht reproduzierbaren Teilchengrößenspektrum,
wenn der Schmelzenstrom oder -Strahl nicht ständig im Bereich der Symmetrieachse
in die rotationssymmetrische Zerteileinrichtung eintritt bzw. auf diese auftrifft.
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Dieser Nachteil ist besonders ausgeprägt bei den oben beschriebenen
sogenannten Skull-Tiegeln, bei denen der Auslauf nicht im Tiegelboden sondern am
Tiegelrand in Form eines Überlaufes angeordnet ist. Hier kommt nämlich wegen der
zunächst horizontalen Bewegung der Schmelze zur Fallbewegung eine horizontale Geschwindigkeitskomponente
hinzu, deren Größe von der überlaufgeschwindigkeit abhängig ist. Man hat daher bei
derartigen Skull-Tiegeln eine Zerstäubungsdüse mit überwiegend horizontaler Strömungsrichtung
für das Druckgas verwendet, um den Effekt der Asymmetrie weitgehend auszuschalten,
wie dies in der DE-OS 32 11 861 gezeigt ist. Man kann hierdurch jedoch keineswegs
das Teilchengrößenspektrum einengen und reproduzierbar gestalten, d.h. die Herstellung
des primär keramikfreien Metallpulvers ist von anderen ungünstigen Pulvereigenschaften
begleitet.
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Der seitliche Schmelzenabfluß ist nämlich bedingt durch die zentrische
Anordnung der Abschmelzelektrode und die
von der Seite her erfolgende
Beheizung des Überlaufs mittels eines Plasmabrenners. Der veränderliche Abstand
des Schmelzenstroms von der in horizontaler Richtung wirkender Zerstäubungsdüse
ist jedenfalls ein Grund für das nicht reproduzierbare Teilchengrößenspektrum.
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Man hat daher auch schon versucht, konstante Betriebsparameter in
Bezug auf den Strahl querschnitt und die Strahlposition dadurch zu erreichen, daß
man unter dem Auslauf bzw. überlauf des Schmelzenbehälters einen Gießtrichter angeordnet
hat, der aus einem gegenüber der Schmelze formstabilen Hohikörper besteht und dessen
Innenfläche aus einem keramischen bzw. auch bei Schmelzentemperatur spröden Werkstoff
besteht (Oxidkeramiken).
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Hierdurch wird jedoch die anfängliche Freiheit des Metalls von Keramikpartikeln
wieder zunichte gemacht, und außerdem mußte der im Vergleich zum Wert der Schmelze
überdurchschnittlich kostspielige Gießtrichter bereits nach einer Charge oder nach
wenigen Chargen ausgewechselt werden. Hierdurch wurde die Pulverherstellung sehr
verteuert, wobei noch zu berücksichtigen ist,daß erneut eine nachträgliche Reinigung
des Pulvers von Keramikpartikeln erforderlich wurde.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der
eingangs beschriebenen Art anzugeben, durch das keramikfreies Metallpulver mit einem
engen und reproduzierbaren Teilchengrößenspektrum herstellbar ist.
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Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt gemäß der vorliegenden Erfindung
dadurch, daß der Strahl zwischen Aus-
lauf und Zerteileinrichtung
mittels eines bei Schmelzentemperatur nicht-spröden Gießtrichters konzentriert und
zur Zerteileinrichtung zentriert wird. Durch die Anordnung in Verbindung mit der
speziellen Werkstoffauswahl des Gießtrichters, es kommt bevorzugt eine Auskleidung
des Gießtrichters mit Quarzglas oder Quarzgut infrage, das vor dem Abguß auf eine
Erweichungstemperatur von oberhalb 10000C aufgeheizt wird, wird der Schmelzenstrahl
nicht nur zuverlässig konzentriert, daß heißt im Querschnitt wieder verringert,
und zur Zerteileinrichtung zentriert, d.h. auf deren Symmetrieachse ausgerichtet,
sondern der Schmelzenstrahl ist auch außerstande, von der bei Betriebstemperatur
nicht-spröden Oberfläche des Gießtrichters Partikel abzutragen und als Verunreinigung
mitzuführen. Die Erfahrung hat gezeigt, daß ein derartiger, bei Schmelzentemperatur
nicht-spröder Gießtrichter sogar mehrere Chargen aushält, bevor er durch einen neuen
ersetzt werden muß.
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Da eine entsprechende Auskleidung beispielsweise aus starkwandigem
Quarzout verhältnismässig billig herzustellen ist, könnte auch bei jeder Charge
ein neuer Einsatz verwendet werden, ohne daß dies die Pulverproduktion unerträglich
verteuert.
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Insbesondere wird durch das erfindungsgemäße Verfahren jedoch die
Aufgabe gelöst, für das Verfahren konstante Betriebsparameter hinsichtlich Strahlquerschnitt
und Strahlposition zu erzielen und dadurch trotz der Freiheit von Keramikpartikeln
Metallpulver mit einem reproduzierbaren Teilchengrößenspektrum zu erhalten.
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Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des
Verfahrens nach Anspruch 1, die einen Schmelzenbehälter mit einem Auslauf, einen
unterhalb des Aus-
laufs angeordneten, vom Schmelzenbehälter unabhängigent
mit einer Heizeinrichtung versehenen Gießtrichter,der aus einem gegenüber der Schmelze
formstabilen Hohlkörper besteht, sowie eine unterhalb des Gießtrichters angeordnete
Zerteileinrichtung aufweist.
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Zur Lösung der gleichen Aufgabe wird im Hinblick auf ~die Vorrichtung
erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß der formstabile Hohlkörper einen komplementären
Einsatz aus Quarzglas oder Quarzgut besitzt.
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Quarzglas und Quarzgut werden bei Temperaturen oberhalb 10000 C allmählich
zäh-viskos, ohne jedoch im Bereich üblicher Schmelzentemperaturen in einen ersichtlich
fließfähigen Zustand überzugehen. Hierbei ist zu berücksichtigen,daß die Schmelzpunkte
von Eisenbasislegierungen zwischen etwa 1300 und etwa 16500C liegen, während die
Schmelzpunkte von Superlegierungen zwischen etwa 1400 und 1650 0C liegen. Bei derartigen
Temperaturen ist Quarzglas, das aus erschmolzenem SiO2 besteht, nicht mehr spröde
und brüchig. Durch die vorherige Aufheizung des Gießtrichters mit dem Einsatz aus
Quarzglas befindet sich dieser bereits bei Abgießtemperatur auf einer ausreichend
hohen Betriebstemperatur, die den Zustand der Sprödbrüchigkeit ausschließt.
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Der Erfindungsgegenstand läßt sich in besonders vorteilhafter Weise
dadurch weiter ausgestalten, daß der formstabile Hohlkörper aus Graphit besteht,
einen rotationssymmetrischen Hohlraum mit einer Bodenöffnung kleineren Querschnitts
besitzt und daß der komplementäre Einsatz eine aus dem gleichen Material bestehende,
durch die Bodenöffnung hindurchgehende Ausflußröhre aufweist.
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Das Graphitmaterial des Hohlkörpers umgreift also den Quarzglaseinsatz
nach Art eines schalenförmigen Trägers,
so daß eine ausreichende
Abstützung des Einsatzes in dessen zäh-viskosem Zustand gewährleistet ist. Zusätzlich
aber hat Graphit noch die Eigenschaft, die Wärme möglichst gleichmässig in den Quarzglaseinsatz
hineinzuführen, so daß eine homogene Temperaturverteilung die Folge ist. Die Ausflußröhre
verhindert hierbei jeden Kontakt der Schmelze mit dem Graphit.
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Schließlich ist es wiederum besonders vorteilhaft. wenn der Hohlraum
des Hohlkörpers und der Quarzglaseinsatz von Kugelflächen begrenzt sind. Durch diese
Formgestaltung läßt sich der Quarzglaseinsatz entweder durch ein Blasverfahren oder
der Quarzguteinsatz durch ein Rotations-Schmelzverfahren in einem Quarzpulverbett
herstellen (sogenanntes ROTOSIL-Verfahren).
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Unter "Auslauf" werden sämtliche Elemente des Schmelzenbehälters verstanden,
die den Austritt der Schmelze aus dem Schmelzenbehälter gestatten. Es kann sich
hierbei um sogenannte Boden öffnungen handeln oder auch um den weiter oben bereits
beschriebenen Überlauf, der in einer Seitenwandung des Schmelzenbehälters angeordnet
ist.
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Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nachfolgend
anhand der Figuren 1 und 2 näher beschrieben.
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Der Ausdruck Quarzglas steht dabei immer stellvertretend für Quarzgut.
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Es zeigen: Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch eine vollständige Vorrichtung
für die Metallpulverherstellung, und Fig. 2 einen Vertikal schnitt durch den aus
Hohlkörper und Quarzglaseinsatz bestehenden Gießtrichter.
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Die Vorrichtung besteht gemäß Fig.1 aus einer Schmelz-und Zerstäubungskammer
1, die im mittleren Teil einen im wesentlichen zylindrischen Schacht 2 einschließt.
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Die Kammer besteht aus einem Kammeroberteil 3 und einem Kammerunterteil
4, die zu Chargierzwecken durch lösbare Flanschverbindungen 5 miteinander verbunden
sind. Die Kammerteile sind - wie gezeigt - doppelwandig ausgeführt und mit nicht
gezeigten Kühlmittelzuleitungen und Kühlmittelableitungen versehen.
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Durch das Kammeroberteil ist mittels einer Gleitdichtung 10 eine Elektrodenstange
ii hindurchgeführt, die über eine Leitung 12 mit einer Stromversorgungseinheit verbunden
ist. Am unteren Ende der Elektrodenstange 11 ist eine Einspannvorrichtung 13 befestigt,
in die ein Elektrodenstummel 14 ("staub") formschlüssig und lösbar eingesetzt ist
Der Elektrodenstummel 14 ist über einen Schweißvorgang mit einer Abschmelzelektrode
15 verbunden Unterhalb der Elektrode 15 befindet sich ein Schmelzenbehälter 16,
der an den Gegenpol der Stromversorgungseinrichtung gelegt ist. Der Schmelzenbehälter
t6 ist als doppelwandiger flüssigkeitsgekühlter Tiegel ausgeführt, der an einer
Seite mit einem Überlauf 18 in Form einer sogenannten "Gießschnauze" versehen ist.
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Während des Schmelzprozesses brennt zwischen der Elektrode 15 und
der Metallschmeize innerhalb des Schmelzenbehälters 16 ein Lichtbogen, der die Metallschmelze
flüssig hält und ständig neues Material der Elektrode 15 zum Abschmelzen bringt.
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Wie bereits weiter oben beschrieben, wird durch die Beeinflußung des
Wärmehaushalts des Schmelzenbehälters 16 zwischen der Schmelze und der Innenwand
des Schmelzen-
behälters eine Schicht erstarrten Materials erzeugt,
die auch als "Skull" bezeichnet wird. Diese in der Figur nicht dargestellte Schicht
verhindert den Kontakt der Schmelze mit dem Schmelzenbehälter.
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Das von dem Uberlauf nach unten strömende Metall gelangt nunmehr in
den erfindungsgemäßen Gießtrichter 6, der anhand von Fig.2 noch näher erläutert
werden wird. Der Gießtrichter 6 ist von einer Heizeinrichtung 7 umgeben, die als
Widerstandselement ausgebildet und über Anschlußleitungen 9 und 10 mit einer weiteren
Stromversorgungseinrichtung verbunden ist. Mittels der Heizeinrichtung 7 läßt sich
der Gießtrichter 6 auf die erforderliche Betriebstemperatur bringen.
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Das aus dem Gießtrichter 6 nach unten ausströmende Metall gelangt
nunmehr in Form eines verjüngten Gießstrahls 26 exakt konzentrisch in eine als Zerstäubungsdüse
ausgebildete Zerteileinrichtung 19, die über eine Leitung 20 mit einer nicht dargestellten
Druckgasquelle verbunden ist. Durch entsprechende Druckbeaufschlagung der Zerteil
-einrichtung 19 wird der Metallstrahl in feinste Tröpfchen zerrissen, deren Flugbahnen
den Querschnitt des Schachtes 2 - wie gezeigt - im wesentlichen ausfüllen, ohne
jedoch die Schachtwand vorzeitig zu berühren.
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Es ist noch zu bemerken, daß sich im Bereich des Auslaufs 18 ein Plasmabrenner
26 befindet, der auf den Auslauf 18 ausgerichtet ist, so daß dieser durch die gebildete
Plasmaflamme beheizt werden kann. Es ist ersichtlich, daß der Weg des Schmelzenstroms
bzw. Schmelzenstrahls, ausgehend vom Auslauf 18 ausschließlich genau senkrecht verläuft,
und zwar konzentrisch sowohl zum Gießtrichter 6 als auch zur Zerteileinrichtung
19. Diese Zerteileinrichtung 19, die durch eine Ringschlitzdüse gebildet wird, ist
Stand der Technik, so daß sich ein weiteres Eingehen
hierauf erübrigt.
Das gebildete und erstarrte Metallpulver sammelt sich im Kammerunterteil 4 und kann
hier nach Beendigung des Verfahrens entnommen werden.
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Fig. 2 zeigt Einzelheiten von Gießtrichter 6 und Heizeinrichtung 7.
Der Gießtrichter 6 weist einen bei Schmelzentemperatur formstabilen Hohlkörper 21
auf, der einen rotationssymmetrischen Hohlraum 22 mit einer Kugel -fläche 23 einschließt.
Der Hohlkörper besitzt eine Bodenöffnung 24 kleineren Querschnitts, die etwa einen
zylindrischen Verlauf hat. In den Hohlraum 22 ist ein komplementärer Einsatz 25
aus Quarzglas eingesetzt, der durch die gleiche Kugelfläche 23 und eine weitere
Kugelfläche 27 begrenzt ist. An der tiefsten Stelle des Einsatzes 25 befindet sich
eine Auslaßöffnung 28, die koaxial zur Bodenöffnung 24 verläuft. Auf dem Umfang
der Auslaßöffnung 28 ist der Einsatz 25 mit einer Ausflußröhre 29 verbunden, die
einen Längskanal einschließt, der mit der Auslaßöffnung 28 fluchtet.
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Es ist noch zu erkennen, daß der Gießtrichter 6 koaxial innerhalb
der Heizeinrichtung 7 angeordnet ist, die innen von einer Zylinderfläche 7a begrenzt
ist. Der Hohl körper 21 ruht auf einem Tragring 30, der sich über Stützen 31 auf
einer nicht gezeigten Traverse abstützt.
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