DE3232915A1 - Process for eliminating oils and fats from bulk goods - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Entfernung von ölen und Fetten aus Schütt-Process for removing oils and fats from bulk
gütern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung öl- und fettbeschmutzter Schüttgüter, die hauptsächlich aus Eisen bestehen, durch Behandlung mit wäßrigen, Polyglykolether enthaltenden Waschflotten.goods The invention relates to a method for cleaning oil and Grease-soiled bulk goods, which mainly consist of iron, by treatment with aqueous washing liquors containing polyglycol ethers.
Die zu reinigenden Schüttgüter fallen beispielsweise bei der Wärmeumformung von Stahl in Form von Eisenzunder an.The bulk goods to be cleaned fall, for example, during heat forming of steel in the form of iron scale.
Ihr Ol- und Fettgehalt liegt in der Regel zwischen 0,5 und 15 Gew.-8.Their oil and fat content is usually between 0.5 and 15% by weight.
Als Polyglykolether kommen vorzugsweise Ethylenoxid- und gemischte Ethylenoxid-Propylenoxid-Anlagerungsprodukte an Alkohole, Phenole, Alkylphenole, Carbonsäuren, Amine und Carbonsäureamide in Betracht.Preferred polyglycol ethers are ethylene oxide and mixed ethers Ethylene oxide-propylene oxide addition products with alcohols, phenols, alkylphenols, Carboxylic acids, amines and carboxamides are considered.
Besonders sind Anlagerungsprodukte von 3 bis 12 Mol Ethylenoxid und gegebenenfalls zusätzlich 1-10 Mol Propylenoxid an geradkettige oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Alkohole mit einem Alkylrest von 6 bis 18 C-Atomen; an Phenole und Alkylphenole mit einem Alkylrest von 1 bis 12 C-Atomen; an Alkyl- oder Alkenylcarbonsäuren oder ihre Amide mit 5 bis 17 C-Atomen im Alkyl- bzw. Alkenylrest, der durch Hydroxylgruppen substituiert sein kann, und an Alkylamine mit einem Alkylrest von 6 bis 18 C-Atomen zu nennen.Addition products of 3 to 12 mol of ethylene oxide and optionally additionally 1-10 moles of propylene oxide to straight-chain or branched, saturated or unsaturated alcohols with an alkyl radical of 6 up to 18 carbon atoms; to phenols and alkylphenols with an alkyl radical of 1 to 12 carbon atoms; of alkyl or alkenyl carboxylic acids or their amides with 5 to 17 carbon atoms in the alkyl or alkenyl radical, which can be substituted by hydroxyl groups, and on alkylamines with an alkyl radical of 6 to 18 carbon atoms.
Unter diesen Produkten haben sich wiederum Anlagerungsprodukte von 2 bis 8 Mol Ethylenoxid an C8-C18-Alkylalkohole und an Phenol oder C1-C12-Alkylphenol besonders bewährt.Addition products of 2 to 8 moles of ethylene oxide on C8-C18-alkyl alcohols and on phenol or C1-C12-alkylphenol particularly proven.
Die Polyglykolether sollen einen niedrigen Trübungspunkt haben, bevorzugt soll er unter 500C liegen (gemessen in 1 %iger wäßriger Lösung nach DIN 53 917).The polyglycol ethers should have a low cloud point, preferably it should be below 500C (measured in 1% aqueous solution according to DIN 53 917).
Die bevorzugte Konzentration des Polyglykolethers in der wäßrigen Waschflotte liegt bei 0,1 - 5 Gew.-%, insbesondere bei 0,5 - 1 Gew.-%.The preferred concentration of the polyglycol ether in the aqueous Washing liquor is 0.1-5% by weight, in particular 0.5-1% by weight.
Das optimale Gewichtsverhältnis von zu reinigendem Schüttgut zu Waschflotte kann je nach Beschaffenheit des SChüttgutes in weiten Grenzen schwanken. Es soll so liegen, daß die Zubereitung gut rührbar ist. Im allgemeinen wird dies durch ein Gewichtsverhältnis von 1:1-10, insbesondere 1:5 erreicht.The optimal weight ratio of the bulk material to be cleaned to the washing liquor can vary within wide limits depending on the nature of the bulk material. It should lie so that the preparation is easy to stir. Generally this is done by a Weight ratio of 1: 1-10, in particular 1: 5 achieved.
Die Waschflotten können auch Mischungen der genannten Polyglykolether und/oder ihre Mischungen mit anionischen Tensiden und/oder Komplexbildnern enthalten.The wash liquors can also contain mixtures of the polyglycol ethers mentioned and / or their mixtures with anionic Surfactants and / or complexing agents contain.
Als anionische Tenside kommen vorzugsweise aliphatische und aromatische Sulfonate und Sulfate in Frage, z.B. Alkali-, Erdalkali-, Ammonium- und Mono-, Di- oder Triethanol- oder -propanol-ammonium-Salze von Alkylsulfonsäuren, Alkylschwefelsäuren oder Alkyletherschwefelsäuren mit 6-18 C-Atomen, von gegebenenfalls alkylsubstituierten Benzol- und Naphthalinsulfonsäuren oder Benzoletherschwefelsäuren mit 1-12 C-Atomen im Alkylrest. Die Ethersulfate haben z.B. 2-6 Ethylenoxid-Einheiten zwischen Kohlenwasserstoffrest und Sulfatgruppe.Aliphatic and aromatic surfactants are preferably used as anionic surfactants Sulphonates and sulphates in question, e.g. alkali, alkaline earth, ammonium and mono-, di- or triethanol or propanol ammonium salts of alkyl sulfonic acids, alkyl sulfuric acids or alkyl ether sulfuric acids with 6-18 carbon atoms, optionally alkyl-substituted Benzene and naphthalene sulfonic acids or benzene ether sulfuric acids with 1-12 C atoms in the alkyl radical. The ether sulfates have e.g. 2-6 ethylene oxide units between hydrocarbon radicals and sulfate group.
Besonders bevorzugte anionische Tenside sind C12-C18-Alkylsulfonate, C1-C15-Alkylbenzolsulfonate und deren Ethersulfate mit 2-6 Ethylenoxid-Einheiten.Particularly preferred anionic surfactants are C12-C18 alkyl sulfonates, C1-C15-alkylbenzenesulfonates and their ether sulfates with 2-6 ethylene oxide units.
Im allgemeinen liegt die Konzentration der anionischen Tenside in der Waschflotte bei 0,1-5 Gew.-%, insbesondere 0,5-1 Gew.-t.In general, the concentration of the anionic surfactants is in of the wash liquor at 0.1-5% by weight, in particular 0.5-1% by weight.
Als Komplexbildner lassen sich beispielsweise Citrate, Nitrilo-triacetate, Ethylendiamin-tetraacetate und Polyphosphate vornehmlich in Form ihrer Natriumsalze verwenden. Ihre bevorzugte Konzentration in der Waschflotte liegt bei 0,03-1 Gew.-%.As complexing agents, for example, citrates, nitrilo-triacetates, Ethylenediamine tetraacetate and polyphosphates mainly in the form of their sodium salts use. Their preferred concentration in the wash liquor is 0.03-1% by weight.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in der Weise erfolgen, daß das Waschmittel dem Waschwasser zugesetzt und die wäßrige Waschmittellösung zusammen mit dem zu reinigenden Gut in einer temperierbaren Mischvorrichtung (1) ausreichend lange innig vermischt wird. Anschließend wird das weitgehend von öligen und fettigen Anschmutzungen befreite Gut in einer Trennvorrichtung (2) von der Waschflotte getrennt. Die in der Waschflotte emulgierten öle und Fette werden in einer Emulsionsspaltvorrichtung (3) aus der Waschflotte abgezogen, so daß das Waschwasser nach Aufheizen auf die erforderliche Waschtemperatur in einem Wärmetauscher (4) zum Ansetzen einer neuen- Waschflotte wiederverwendet werden kann (Fig. 1).The inventive method can be carried out in such a way that the Detergent added to the wash water and the aqueous detergent solution together with the items to be cleaned in a temperature-controlled mixing device (1) is sufficient is intimately mixed for a long time. Then the largely from oily and greasy soiling was removed from the goods in a separating device (2) the wash liquor separately. The oils and fats emulsified in the washing liquor are withdrawn from the wash liquor in an emulsion splitting device (3) so that the Wash water after heating to the required wash temperature in a heat exchanger (4) can be reused for preparing a new wash liquor (Fig. 1).
Das Verfahren kann beispielsweise auch in der aus der deutschen Offenlegungsschrift 3 043 220 bekannten Anlage durchgefuhrt~weruen,wenn zusätzlich eine Temperierung der Waschflotte vorgesehen wird.The method can, for example, also be found in the German Offenlegungsschrift 3 043 220 known system, if additional temperature control the wash liquor is provided.
Der Waschvorgang kann nach Bedarf wiederholt werden. In der 1. Stufe der Behandlung kann die Waschflotte neben dem Polyglykolether auch das anionaktive Tensid und/ oder den Komplexbildner enthalten. Die beiden letztgegenannten Verbindungen können der Waschflotte aber auch erst nach einer ersten Behandlung mit dem Polyglykolether zugsetzt werden.The washing process can be repeated as required. In the 1st stage In addition to the polyglycol ether, the wash liquor can also use the anion-active one in the treatment Contain surfactant and / or the complexing agent. The last two connections However, the wash liquor can also only be used after an initial treatment with the polyglycol ether be added.
Der pH-Wert der Waschflotte wird vorteilhafterweise auf 7,5-9,5 eingestellt. Insbeondere sollte er am Anfang des Waschvorganges bei 9 und am Ende bei 8,5 liegen.The pH of the wash liquor is advantageously adjusted to 7.5-9.5. In particular, it should be 9 at the beginning of the washing process and 8.5 at the end.
Die Behandlungstemperatur liegt im allgemeinen zwischen Raumtemperatur und 80"C. Als besonders vorteilhaft hat sich eine erste Wäsche bei Raumtemperatur und eine 2.The treatment temperature is generally between room temperature and 80 "C. A first wash at room temperature has proven to be particularly advantageous and a 2.
Wäsche bei etwa 70°C erwiesen.Wash at around 70 ° C has been proven.
Die benötigte Kontaktzeit muß im Einzelfall ermittelt werden. Sie ist vom Schüttgut und der Intensität der Durchmischung abhängig.The required contact time must be determined on a case-by-case basis. she depends on the bulk material and the intensity of the mixing.
Der hohe öl- und Fettgehalt des erfindungsgemäß zu reinigenden Zundermaterials erfordert die Lagerung auf einer Sondermülldeponie, was mit erheblichen Entsorgungskosten verbunden ist. Da der Eisenzunder aufgrund seines hohen Fe-Gehaltes von ca. 70 % einen wertvollen Rohstoff zur Roheisenerzeugung darstellt, ist seine Rückführung in den Hochofenprozeß wünschenswert. Ein Zumischen zur Sintermischung in Sinteranlagen ohne vorherige Reinigung von öligen und fettigen Anschmutzungen ist aber problematisch, da hierdurch die Betriebssicherheit von Sinteranlagen erheblich gefährdet werden kann. Es ist daher erforderlich, insbesondere die stark öl- und fettverschmutzten Eisenzunder weitgehend zu reinigen.The high oil and fat content of the scale material to be cleaned according to the invention requires storage in a hazardous waste dump, resulting in considerable disposal costs connected is. Since the iron scale due to its high Fe content of approx. 70% represents a valuable raw material for the production of pig iron, is its return desirable in the blast furnace process. An admixture to the sinter mix in sinter plants without prior cleaning of oily and greasy dirt is problematic, since this considerably endangers the operational safety of sintering plants can. It is therefore necessary, especially those that are heavily contaminated with oil and grease To largely clean iron scale.
Die Reinigung von Walzzunder durch Behandlung mit organischen Lösungsmitteln z.B. fluorierten Chlorkohlenwasserstoffen ist aus der deutschen Offenlegungsschrift 25 32 689 bekannt. Nachteilig ist hierbei, daß eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens einen hohen apparativen Aufwand erfordert, um eine Abgabe des Lösungsmittels an die Umgebun-g zu unterbinden. Ein derartiges Verfahren kann daher nur bei-sehr großen Durchsatzkapazitäten an zu reinigendem Gut wirtschaftlich betrieben werden. Demgegenüber bietet ein Reinigungsverfahren in wäßriger Phase den Vorteil, in einfacherer Weise eine weitgehende Reinigung von öligen und fettigen Anschmutzungen zu erzielen, da keine besonderen Maßnahmen zur Vermeidung umweltbeeinträchtigender und betriebskostenerhöhender Lösungsmittelverluste erforderlich sind.The cleaning of mill scale by treatment with organic solvents e.g. fluorinated chlorinated hydrocarbons is from the German Offenlegungsschrift 25 32 689 known. The disadvantage here is that a device for implementation this process requires a high outlay in terms of equipment in order to deliver the To prevent solvent from entering the environment. Such a method can therefore operated economically only with very high throughput capacities of the items to be cleaned will. In contrast, a cleaning process in the aqueous phase offers the advantage an extensive cleaning of oily and greasy soiling in a simpler way to Achieve, as no special measures to avoid environmentally harmful and solvent losses that increase operating costs are required.
Die Anwesenheit des erfindungsgemäß au verwendenden Polyglykolethers hat den Vorteil, daß in wäßriger Phase auch bei abwasserrechtlich unbedenklicher Alkalität gute Reinigungserfolge erzielt werden.The presence of the polyglycol ether used according to the invention has the advantage that in the aqueous phase, even with less objectionable waste water legislation Alkalinity, good cleaning results can be achieved.
Beispiel 1 200 g eines feinteiligen Eisenzunderschlammes, der 2,6 i öl und Fett enthält, werden in 500 ml einer wäßrigen Waschflotte, deren pH-Wert bei 9 liegt und die 0,5 Gew.-% des Additionsproduktes von 1 Mol Dodecylphenol und 5 Mol Ethylenoxid und 0,5 Gew.-% des Additionsproduktes von 1 Mol eines Cg-C11-Alkanols und 5 Mol Ethylenoxid sowie 0,2 Gew.-% nitrilotriessigsaures Natrium enthält, 45 Minuten bei 700C gerührt. Nach Abtrennung der Waschflotte ist der öl- und Fettgehalt auf 0,26 Gew.-% gesunken.Example 1 200 g of a finely divided iron scale sludge, the 2.6 i contains oil and fat in 500 ml of an aqueous wash liquor, the pH of which is 9 and the 0.5 wt .-% of the addition product of 1 mole of dodecylphenol and 5 moles of ethylene oxide and 0.5% by weight of the addition product of 1 mole of a Cg-C11 alkanol and contains 5 moles of ethylene oxide and 0.2% by weight of sodium nitrilotriacetate, 45 Stirred for minutes at 700C. After separating the washing liquor, the oil and fat content is decreased to 0.26 wt%.
Ähnlich gute Ergebnisse werden erzielt, wenn 0,5 Gew.-% eines Additionsproduktes von 1 Mol Dodecylphenol und 4, 6, 7 oder 8 Mol Ethylenoxid in Mischung mit 0,5 Gew.-% eines Additionsproduktes eines Cg-C11-Alkanols und 3, 4, 6 oder 7 Mol Ethylenoxid verwendet werden.Similar good results are achieved if 0.5% by weight of an addition product of 1 mole of dodecylphenol and 4, 6, 7 or 8 moles of ethylene oxide in a mixture of 0.5% by weight of an addition product of a Cg-C11-alkanol and 3, 4, 6 or 7 mol of ethylene oxide be used.
Anstelle des genannten Na-Salzes können auch Na-citrat, Na-EThylendiamintetraacetat oder Na-polyphosphat verwendet werden.Instead of the Na salt mentioned, Na citrate, Na-ethylenediaminetetraacetate can also be used or Na polyphosphate can be used.
Beispiel 2 200 g einer Walzzunderprobe mit 13,5 Gew.-% öl- und Fettgehalt wird mit 500 ml der Waschflotte des Beispiels 1 45 Minuten bei 550C gerührt.Example 2 200 g of a mill scale sample with 13.5% by weight oil and fat content is stirred with 500 ml of the wash liquor from Example 1 for 45 minutes at 550C.
Nach Abtrennung der Waschflotte wird der Vorgang mit frischer Waschflotte wiederholt. Nach Abtrennung der 2.After the washing liquor has been separated off, the process is carried out with fresh washing liquor repeated. After separating the 2.
Waschflotte ist der öl- und Fettgehalt auf 0,17 Gew.-% gesunken.In the washing liquor, the oil and fat content has dropped to 0.17% by weight.
Beispiel 3 Das Beispiel wird unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen durchgeführt mit Ausnahme der Temperatur, die auf 300C gesenkt wurde. Der verbleibende öl- und Fettgehalt beträgt 0,65 Gew.-%.Example 3 The example is repeated below that described in Example 1 Conditions performed except for the temperature, which was lowered to 300C. The remaining oil and fat content is 0.65% by weight.
Beispiel 4 200 g eines grobkörnigen Eisenzunders, der 13,2 Gew.-% öl und Fett enthält, werden in 1000 ml einer wäßrigen Flotte, die 0,5 Gew.-% Cg-C11-Alkanol-penta-ethylenglykol enthält, 45 Minuten bei Raumtemperatur intensiv gerührt. Danach wird der Mischung eine Lösung von 1 g Natrium-pentadecylsulfonat in 40 ml Wasser zugesetzt. Es wird nochmals 15 Minuten gerührt. Nach dem Abtrennen der Waschflotte und dem Waschen mit 500 ml Wasser beträgt der Restölgehalt 1,3 Gew.-%. Eine Nachbehandlung des Eisenzunders nach Beispiel 1 erniedrigt den gehalt auf 0,1 Gew.-%.Example 4 200 g of a coarse-grained iron scale containing 13.2% by weight Contains oil and fat in 1000 ml of an aqueous liquor containing 0.5% by weight of Cg-C11-alkanol-penta-ethylene glycol contains, stirred vigorously for 45 minutes at room temperature. After that, the mixture is made a solution of 1 g of sodium pentadecyl sulfonate in 40 ml of water was added. It will stirred again for 15 minutes. After separating the wash liquor and washing with 500 ml of water the residual oil content is 1.3% by weight. A post treatment of the iron scale According to Example 1, the content is reduced to 0.1% by weight.
Ähnlich gute Ergebnisse werden erzielt, wenn anstelle von Natrium-pentadecylsulfonat dieselbe Menge an Natrium-dodecylbenzolsulfonat, Natrium-laurylsulfat oder Natriumhexadecyl-dioxyethylensulfat verwendet werden.Similar good results are achieved if pentadecyl sulfonate is used instead of sodium the same amount of sodium dodecylbenzenesulphonate, sodium laurylsulphate or sodium hexadecyldioxyethylene sulphate be used.
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|---|---|
| DE (1) | DE3232915A1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE4102709C1 (en) * | 1991-01-30 | 1992-07-30 | Joachim F. Dipl.-Chem. Dr. 4330 Muelheim De Marx | Degreasing metal surfaces using aq. prepn. - contg. biologically degradable adducts of lower alkylene oxide(s), fatty alcohol(s) and cationic surfactants |
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-
1982
- 1982-09-04 DE DE19823232915 patent/DE3232915A1/en not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|
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