DE3228069C2 - - Google Patents

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DE3228069C2
DE3228069C2 DE19823228069 DE3228069A DE3228069C2 DE 3228069 C2 DE3228069 C2 DE 3228069C2 DE 19823228069 DE19823228069 DE 19823228069 DE 3228069 A DE3228069 A DE 3228069A DE 3228069 C2 DE3228069 C2 DE 3228069C2
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Sandoz Patent GmbH
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Description

Gegenstand der Erfindung sind färbestabile Dispersionsfarbstoff-Präparationen. Insbesondere bei Dispersionsfarbstoffen gelber bis gelbbrauner Nuancen ist es schwierig, an Farbstoff hochkonzentrierte Präparationen herzustellen, die im Färbebad verteilt eine stabile Dispersion ergeben, wobei diese auch unter den Färbebedingungen erhalten bleibt, so daß keine Farbstoff-Abfiltrierungen beim Färben von z. B. Kreuzspulen, durch die die Färbeflotte beim Färben gepumpt wird, stattfinden. Für die Herstellung solcher hochkonzentrierter Dispersionsfarbstoff-Präparationen ist die Auswahl der Farbstoffe im Gemisch wesentlich.The invention relates to color-stable disperse dye preparations. Yellow to tan, especially for disperse dyes Shades make it difficult to dye preparations highly concentrated to produce, which result in a stable dispersion distributed in the dyebath, which is also retained under the dyeing conditions, so that no dye filtering when dyeing z. B. packages, through the dye liquor is pumped during dyeing take place. For the production such highly concentrated disperse dye preparations the selection of the dyes in the mixture is essential.

Es wurden nun färbestabile Dispersionsfarbstoff-Präparationen gefunden, die ausColor-stable disperse dye preparations have now been found from

  • a) 20 bis 55% eines Farbstoffs der Formel I a) 20 to 55% of a dye of formula I.
  • b) 5 bis 40% eines oder mehrerer Farbstoffe der Formel II wobei a + b = 40 bis 70%, undb) 5 to 40% of one or more dyes of the formula II where a + b = 40 to 70%, and
  • c) 30 bis 60% eines oder mehrerer Dispergatoren und gegebenenfalls anderer üblicher Zusätzec) 30 to 60% of one or more dispersants and optionally other common additives

bestehen, wobei in den Formeln I und II
R₁, R₂ und R₃ unabhängig voneinander Chlor, Brom oder Jod und
R₄ Wasserstoff oder eine Gruppe der Formel -COCH₃, -COC₂H₅, -COCH₂CH(CH₃)₂ oder -CO-C₆H₅
bedeuten, und unter den angegebenen Prozentzahlen Gewichtsprozente zu verstehen sind.
exist, in formulas I and II
R₁, R₂ and R₃ independently of one another chlorine, bromine or iodine and
R₄ is hydrogen or a group of the formula -COCH₃, -COC₂H₅, -COCH₂CH (CH₃) ₂ or -CO-C₆H₅
mean, and the percentages by weight are to be understood.

Vorzugsweise werden solche Farbstoffe der Formeln I und II (immer in reiner Form verstanden) eingesetzt, worin
R₁ und R₂ Chlor,
R₃ Chlor oder Brom, insbesondere Chlor und
R₄ Wasserstoff, Acetyl oder Propionyl, insbesondere Wasserstoff oder Acetyl
bedeuten, wobei die Gemische nur einen oder zwei Farbstoffe der Formel II enthalten. Die in den Präparationen vorhandenen Mengen der Farbstoffe und Zusätze sind vorzugsweise
Such dyes of the formulas I and II (always understood in pure form) are preferably used, in which
R₁ and R₂ chlorine,
R₃ chlorine or bromine, especially chlorine and
R₄ is hydrogen, acetyl or propionyl, especially hydrogen or acetyl
mean, the mixtures containing only one or two dyes of the formula II. The amounts of dyes and additives present in the preparations are preferred

  • a) 30 bis 55%, insbesondere 35 bis 55% eines Farbstoffs der Formel I,a) 30 to 55%, in particular 35 to 55%, of a dye of the formula I,
  • b) 5 bis 30%, insbesondere 5 bis 25% eines oder mehrerer Farbstoffe der Formel II, wobei die Summe a + b = 50 bis 65%, insbesondere 55 bis 60% undb) 5 to 30%, in particular 5 to 25%, of one or more dyes of the formula II, the sum a + b = 50 to 65%, in particular 55 up to 60% and
  • c) 50 bis 35% eines oder mehrerer Dispergatoren und gegebenenfalls anderer üblicher Zusätze.c) 50 to 35% of one or more dispersants and optionally other common additives.

Die Einzelfarbstoffe (der Formeln I und II) sind bekannt, bzw. lassen sich analog zu bekannten Methoden leicht herstellen.The individual dyes (of the formulas I and II) are known, or leave easy to manufacture analogous to known methods.

Unter Dispergatoren sind die allgemein bekannten Präparate, z. B. Ligninsulfonate oder synthetische Produkte zu verstehen. Andere übliche Zusätze sind z. B. leicht wasserlösliche Salze, die auch eine Pufferwirkung ausüben können, oder auch geringe Mengen weiterer Farbstoffe, z. B. als Nuancierelemente (0,5 bis 2%), ferner Kalklöser sowie Mittel die das Stauben der trockenen Präparate und das Schäumen der wäßrigen Dispersionen verhindern.The well-known preparations, e.g. B. To understand lignin sulfonates or synthetic products. Other usual Additives are e.g. B. slightly water-soluble salts, which also have a buffering effect can exercise, or even small amounts of other dyes, e.g. B. as shading elements (0.5 to 2%), also descaler and agent the dusting of the dry preparations and the foaming of the aqueous ones  Prevent dispersions.

Die Farbstoffe aus den Präparationen der angegebenen Zusammensetzung ziehen aus wäßriger Suspension ausgezeichnet auf Textilmaterial aus vollsynthetischen oder halbsynthetischen, hydrophoben, hochmolekularen organischen Stoffen auf. Besonders geeignet sind sie zum Färben, Klotzen oder Bedrucken von Textilmaterial aus linearen, aromatischen Polyestern, sowie aus Cellulose-2½-acetat, Cellulosetriacetat und synthetischen Polyamiden.Dyes from preparations of the specified composition pull out of aqueous suspension excellent on textile material fully synthetic or semi-synthetic, hydrophobic, high molecular weight organic substances. They are particularly suitable for dyeing, padding or printing on textile material from linear, aromatic polyesters, as well as from cellulose-2½-acetate, cellulose triacetate and synthetic Polyamides.

Man färbt, klotzt oder bedruckt nach an sich bekannten, z. B. den in der französischen Patentschrift Nr. 14 45 371 beschriebenen Verfahren.You dye, block or print according to known, z. B. in the French Patent No. 14 45 371 described method.

In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.In the following examples, parts are parts by weight and percentages Weight percent; the temperatures are given in degrees Celsius.

Beispiel 1Example 1

In einem Becherglas à 1500 Volumenteile werden bei 20-30° 80 Teile des Farbstoffes der FormelIn a beaker with 1500 parts by volume, 80 parts at 20-30 ° of the dye of the formula

40 Teile des Farbstoffes der Formel40 parts of the dye of the formula

und 80 Teile eines Gemisches von handelsüblichen Ligninsulfonaten in 100 bis 200 Teilen Wasser mit 600 Volumenteilen Siliquarzitperlen und einem Zweiplattenrührer während ca. 6 Stunden bei 2000-2500 Umdrehungen pro Minute gemahlen. Hierauf verdünnt man den Mahlansatz mit ca. 200 Teilen Wasser und filtriert ihn über eine Glasfilternutsche G 1 in eine Saugflasche. Der an den Siliquarzitperlen haftende Farbstoff (und Dispergator) wird mit wenig Wasser quantitativ in die Saugflasche gespült. Die so erhaltene Dispersion wird mit 10%iger Phosphorsäure auf pH 8 eingestellt und anschließend auf einem Laborzerstäubungstrockner zerstäubt (Heißluft 130°, Innentemperatur 55-60°). Das so erhaltene Farbstoffpräparat weist eine vorzügliche Dispersionsstabilität auf.and 80 parts of a mixture of commercially available lignin sulfonates in 100 up to 200 parts of water with 600 parts by volume of silica quartz beads and one Two-plate stirrer for approx. 6 hours at 2000-2500 revolutions per  Minute ground. Then dilute the grinding batch with approx. 200 parts Water and filter it through a glass suction filter G 1 into a suction bottle. The dye (and dispersant) adhering to the silica quartz beads is rinsed quantitatively into the feeding bottle with a little water. The so received The dispersion is adjusted to pH 8 with 10% phosphoric acid and then atomized on a laboratory atomizing dryer (hot air 130 °, internal temperature 55-60 °). The dye preparation thus obtained has excellent dispersion stability.

10,0 Teile des ultradispersen Färbepräparats werden mit 1000 Teilen Wasser andispergiert, und der zirkulierenden Flotte (13 000 Teile, enthaltend noch 30 Teile Ammonsulfat und 0,3 Teile Ameisensäure als Puffergemisch) bei 60° zugefügt. Die vorgereinigte und gepreßte Kreuzspule (1000 Teile PE-Garn auf Plastikhülse) wird dann eingebracht, der Färbeautoklav verschlossen und in 35 Minuten von 60° auf 130° erhitzt. Nach 15 Minuten bei 130° wird auf 80° gekühlt, die ausgezogene Flotte abgelassen und die gefärbte Spule mit kaltem Wasser gründlich gewaschen. Sodann wird abgeschwungen und im Trockenschrank getrocknet.10.0 parts of the ultradisperse coloring preparation are mixed with 1000 parts Water dispersed, and the circulating liquor (13 000 parts, containing 30 parts of ammonium sulfate and 0.3 parts of formic acid as a buffer mixture) added at 60 °. The pre-cleaned and pressed cheese (1000 parts of PE yarn on a plastic sleeve) is then introduced, the dyeing autoclave sealed and heated from 60 ° to 130 ° in 35 minutes. To The mixture is cooled to 80 ° for 15 minutes at 130 ° and the liquor drawn off is discharged and washed the colored bobbin thoroughly with cold water. Then it is swung and dried in a drying cabinet.

Man erhält eine tiefe (ca. 2/1 Richttyptiefe), perfekt egale, reine Färbung gelbbrauner Nuance, frei von Abfiltrierungen, mit ausgezeichneten Naß- und Reibechtheiten. Die Flotte ist praktisch farblos, die Färbeapparatur zeigt keine Ablagerungen und kann sofort für die nächste Färbung verwendet werden.You get a deep (approx. 2/1 standard depth), perfectly level, pure Color yellow-brown shade, free of filtering, with excellent Wet and rub fastness. The fleet is practically colorless Dyeing equipment shows no deposits and can be used immediately for the next Coloring can be used.

In der folgenden Tabelle sind weitere, gemäß den Angaben des obigen Beispiels herstellbare Färbepräparationen angegeben. Auf Polyesterfasermaterial ausgefärbt erhält man mit allen diesen Präparaten Färbungen gelbbrauner Nuancen. In the following table are more, according to the information in the above For example, dye preparations that can be prepared are given. On polyester fiber material dyed with all these preparations dyeings are obtained tan nuances.  

Tabelle table

Claims (6)

1. Färbestabile Dispersionsfarbstoff-Präparationen, bestehend aus
  • a) 20 bis 55% eines Farbstoffs der Formel I
  • b) 5 bis 40% eines oder mehrerer Farbstoffe der Formel II wobei a + b = 40 bis 70%, und
  • c) 30 bis 60% eines oder mehrerer Dispergatoren und gegebenenfalls anderer üblicher Zusätze,
1. Color-stable disperse dye preparations consisting of
  • a) 20 to 55% of a dye of formula I.
  • b) 5 to 40% of one or more dyes of the formula II where a + b = 40 to 70%, and
  • c) 30 to 60% of one or more dispersants and optionally other customary additives,
wobei in den Formeln I und II
R₁, R₂ und R₃ unabhängig voneinander Chlor, Brom oder Jod und
R₄ Wasserstoff oder eine Gruppe der Formel -COCH₃, -COC₂H₅, -COCH₂CH(CH₃)₂ oder -CO-C₆H₅
bedeuten, und unter den angegebenen Prozentzahlen Gewichtsprozente zu verstehen sind.
where in formulas I and II
R₁, R₂ and R₃ independently of one another chlorine, bromine or iodine and
R₄ is hydrogen or a group of the formula -COCH₃, -COC₂H₅, -COCH₂CH (CH₃) ₂ or -CO-C₆H₅
mean, and the percentages by weight are to be understood.
2. Färbestabile Dispersionsfarbstoff-Präparationen gemäß Anspruch 1, worin in den Farbstoffen der Formeln I und II
R₁ und R₂ Chlor,
R₃ Chlor oder Brom und
R₄ Wasserstoff, Acetyl oder Propionyl
bedeuten.
2. Color-stable disperse dye preparations according to claim 1, wherein in the dyes of the formulas I and II
R₁ and R₂ chlorine,
R₃ chlorine or bromine and
R₄ is hydrogen, acetyl or propionyl
mean.
3. Färbestabile Dispersionsfarbstoff-Präparationen gemäß Anspruch 1 oder 2, worin in den Farbstoffen der Formeln I und II
R₁, R₂ und R₃ Chlor und
R₄ Wasserstoff oder Acetyl
bedeuten und nur ein oder zwei Farbstoffe der Formel II im Gemisch vorhanden ist (sind).
3. Color-stable disperse dye preparations according to claim 1 or 2, wherein in the dyes of the formulas I and II
R₁, R₂ and R₃ chlorine and
R₄ is hydrogen or acetyl
mean and only one or two dyes of the formula II is (are) present in the mixture.
4. Färbestabile Dispersionsfarbstoff-Präparationen gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, enthaltend
  • a) 30 bis 55% eines Farbstoffs der Formel I,
  • b) 5 bis 30%, vorzugsweise 5 bis 25% eines oder mehrerer Farbstoffe der Formel II, wobei die Summe a + b = 50 bis 65%, und
  • c) 50 bis 35% eines oder mehrerer Dispergatoren und gegebenenfalls anderer üblicher Zusätze.
4. Color-stable disperse dye preparations according to one of the preceding claims, containing
  • a) 30 to 55% of a dye of the formula I,
  • b) 5 to 30%, preferably 5 to 25% of one or more dyes of the formula II, the sum a + b = 50 to 65%, and
  • c) 50 to 35% of one or more dispersants and optionally other customary additives.
5. Verwendung der Dispersionsfarbstoff-Präparationen gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, zum Färben oder Bedrucken von Fasern oder Fäden oder daraus hergestellten Materialien aus voll- oder halbsynthetischen, hydrophoben, hochmolekularen organischen Stoffen.5. Use of the disperse dye preparations according to the claims 1 to 4, for dyeing or printing fibers or threads or materials made from fully or semi-synthetic materials, hydrophobic, high-molecular organic substances.
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