DE3225686C2 - Process for heat treatment of the surface of a component - Google Patents
Process for heat treatment of the surface of a componentInfo
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Abstract
In einer korrosionsgefährdenden Atmosphäre schwin gungsbeanspruchte Bauteile, wie Kolbenstangen von Schwin gungsdämpfern, werden einer zweistufigen Oberflächenbe hand lung unterzogen, bei der in der ersten Stufe eine Nitrocarburierung bei Temperaturen oberhalb des A ↓1-Punkts des Eisen-Stickstoff-Systems und in der zweiten Stufe eine Oxydierung bei einer Temperatur erfolgt, die eine Umwandlung des im ersten Verfahrensschritt gebildeten Stickstoff-Austenits in äußerst feinkörnigen Bainit zu Folge hat.Components exposed to vibration in a corrosive atmosphere, such as the piston rods of vibration dampers, are subjected to a two-stage surface treatment, in the first stage nitrocarburizing at temperatures above the A ↓ 1 point of the iron-nitrogen system and in the second stage an oxidation takes place at a temperature which results in a conversion of the nitrogen austenite formed in the first process step into extremely fine-grained bainite.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Ein derartiges Verfahren ist insbesondere zur Erhöhung des Korrosionswiderstands unter Vermeiden eines Verzinkens für Scheibenwischergelenke aus niedrig kohlenstoffhaltigem Stahl aus »METAL PROGRESS«, Juni 1982, Seiten 11/12, bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren erfolgt ein Nitrocarburieren, d. h. eine Wärmebehandlung in einer in erster Linie einen nitrierenden Bestandteil (Ammoniak), aber auch Kohlenstoff enthaltenden Atmosphäre bei Temperaturen unterhalb der /4|-Temperatur des Eisen-Stickstoff-Systems. Das Ergebnis ist unter anderem eine hohe Wechselfestigkeit und eine harte äußere Schicht des Bauteils,- die anschließend einem nicht näher beschriebenen Oxydierungsprozeß unterworfen wird.The invention relates to a method according to the preamble of claim 1. Such a method is in particular to increase the corrosion resistance while avoiding galvanizing for Windshield wiper joints made of low carbon steel from "METAL PROGRESS", June 1982, pages 11/12, known. This known method takes place a nitrocarburizing, d. H. a heat treatment in a primarily nitriding component (Ammonia), but also atmosphere containing carbon at temperatures below the / 4 | temperature of the iron-nitrogen system. The result is, among other things, a high fatigue strength and a hard one outer layer of the component - which is then subjected to an oxidation process not described in detail will.
Während bei einer Nitrocarburierung die Stickstoffanreicherung im Vordergrund steht, gilt dies bei einer Carbonitrierung, wie sie die GB-A 20 15 580 beschreibt, hinsichtlich der Kohlenstoffanreicherung (vgl. HTM 37 (1982), »Fauchausdrücke auf dem Gebiet der Wärmebehandlung, Teil VII«). Demgemäß ergibt sich beim Carbonitrieren eine Randschicht mit hohem Kohlenstoff-, aber nur mäßigem Stickstoffgehalt. Im einzelnen befaßt sich diese Druckschrift mit der Herstellung eines Bauteils aus einem zunächst kohlenstoffarmen Eisenwerkstoff, der eine leichte Formgebung ermöglicht, und dem danach durch Oxydieren und anschließendes Carburieren oder Carbonitrieren der erwünschte höhere Kohlenstoffgehalt verliehen wird. In Abweichung von dem gattungsgemäßen Verfahren bildet das Oxydieren hier also die erste Stufe des Verfahrens. Die Temperatur beim Carbonitrieren liegt bei diesem Stand der Technik zwischen 720 und 9000C, d. h. oberhalb der Ai-Temperatur des Eisen-Kohlenstoff-Systems.While nitrogen enrichment is in the foreground in nitrocarburization, this applies to carbonitriding, as described in GB-A 20 15 580, with regard to carbon enrichment (cf. HTM 37 (1982), "Fauchexpresse in the field of heat treatment, Part VII" ). Accordingly, carbonitriding results in a surface layer with a high carbon but only moderate nitrogen content. In detail, this document deals with the production of a component from an initially low-carbon iron material which enables easy shaping and which is then given the desired higher carbon content by oxidizing and subsequent carburizing or carbonitriding. In deviation from the generic process, the oxidation here thus forms the first stage of the process. In this prior art, the temperature during carbonitriding is between 720 and 900 ° C., ie above the Al temperature of the iron-carbon system.
In dem in der DD-PS 1 19 822 offenbarten Verfahren wird das Werkstück zunächst einer Gas-Nitrierung undIn the method disclosed in DD-PS 1 19 822, the workpiece is first subjected to a gas nitriding and
ίο dann bei Temperaturen zwischen 450 und 5700C einer Oxydation unterworfen. Für das Nitrieren werden Temperaturen von 510 und 530° angegeben, die wie bei dem in »METAL PROGRESS« beschriebene,! Verfahren unterhalb der ApTemperatur des Eisen-Stickstoff-Systems liegen.ίο then subjected to oxidation at temperatures between 450 and 570 0 C. Temperatures of 510 and 530 ° are specified for nitriding, which are the same as those described in "METAL PROGRESS"! Process below the Ap temperature of the iron-nitrogen system.
Bei dem zur Erzielung einer hohen Verschleißfestigkeit dienenden Verfahren nach der DE-OS 29 30165 handelt es sich, da der Stickstoffgehalt im Gas den Kohlenstoffgehalt erheblich übertrifft, um eine Nitrocarburierung ohne anschließendes Oxydieren, die bei Temperaturen zwischen 500 und 6500C, bevorzugt zwischen 570 und 5800C und damit unterhalb der Ai-Temperatur des Eisen-Stickstoff-Systems, erfolgen soll. Im Gegensatz zu diesem einstufigen Verfahren betrifft die Erfindung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 ein zweistufiges Verfahren.The components used to achieve a high wear resistance method according to DE-OS 29 30165 it is, since the nitrogen content in the gas substantially exceeds the carbon content to a nitrocarburizing without subsequent oxidizing that at temperatures between 500 and 650 0 C, preferably between 570 and 580 0 C and thus below the Ai temperature of the iron-nitrogen system should take place. In contrast to this one-step process, the invention according to the preamble of claim 1 relates to a two-step process.
Bekannt ist schließlich die — allerdings mäßige — Korrosionsschutzwirkung von Gasnitrierungsschichten, insbesondere i-Nitridschichten.Finally, the - albeit moderate - corrosion protection effect of gas nitriding layers is known, especially i-nitride layers.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 so auszubilden, daß es zur weiteren Lebensdauererhöhung von schwingungsbeanspruchten Bauteilen in korrosionsgefährdender, insbesondere feuchter Atmosphäre Einsatz finden kann.The invention is based on the object of providing a method according to the preamble of claim 1 designed in such a way that, in order to further increase the service life of components subject to vibration, in corrosion-endangering, can be used in particular in a humid atmosphere.
Derartigen Beanspruchungen unterliegen beispielsweise die Kolbenstangen von Stoß- bzw. Schwingungsdämpfern in Kraftfahrzeugen. Bisher erfolgt bei derartigen Bauteilen zur Lebensdauererhöhung eine galvanisehe Hartverchromung, an die sich eine Glühbehandlung zur Vermeidung einer Wasserstoffversprödung anschließen mußte; abschließend erfolgte ein Oberflächenfinishen mit anschließender Maskierung. Dieses bekannte Verfahren besitzt mithin eine Reihe von Nachteilen, denn Chrom ist teuer und trägt als Schwermetall zur Umweltverschmutzung bei; die Qualität der Maskierung ist zerstörungsfrei nicht kontrollierbar, und zwecks Vermeidung verzögerter Sprödbrüche durch Wasserstoffversprödung ist eine Glühbehandlung erforderlich. The piston rods of shock absorbers and vibration dampers in motor vehicles, for example, are subject to such stresses. So far, such Components are galvanized hard chrome plating to increase their service life, followed by an annealing treatment had to connect to avoid hydrogen embrittlement; Finally, the surface was finished with subsequent masking. This known method therefore has a number of disadvantages, because chromium is expensive and, as a heavy metal, contributes to environmental pollution; the quality of the masking cannot be controlled non-destructively, and in order to avoid delayed brittle fractures by Hydrogen embrittlement requires an annealing treatment.
Es ist auch bekannt, statt galvanischer Verchromungsverfahren Salzbadnitrierverfahren anzuwenden, die cyanidhaitige und damit giftige Salzbäder und eine zweimalige Behandlung der Bauteile in Salzbädern erfordern. Im zweiten Salzbad erfolgt dabei auch eine Oberflächenoxydierung. bei der die Behandlungstemperatur auf 400° C begrenzt ist. Angesichts der Umweltbelastung geht aber der Trend in Richtung Vermeidung von Salzbädern.It is also known to use salt bath nitriding processes instead of galvanic chrome plating processes, which require cyanide-containing and thus poisonous salt baths and two treatment of the components in salt baths. Surface oxidation also takes place in the second salt bath. at which the treatment temperature is limited to 400 ° C. In view of the environmental pollution, however, the trend is towards avoidance of salt baths.
Die erfindungsgemäße Lösung der oben definierten Aufgabe verwendet daher die im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen beiden Verfahrensschritte und besteht in der im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Ausgestaltung dieses Verfahrens, vorteilhafte Aus- und Weiterbildungen der Erfindung beschreiben die Unteransprüche.The solution according to the invention to the object defined above therefore uses that in the preamble of the claim 1 specified two process steps and consists in the in the characterizing part of the claim 1 specified embodiment of this method, advantageous designs and developments of the invention describe the subclaims.
Ein Vorteil der Erfindung ist in der hohen Bruchsicherheit gegen Biege- und Schlagbeanspruchung der soOne advantage of the invention is the high break resistance against bending and impact stress of the so
ι?: Siι ?: Si
behandelten Teile zu sehen.treated parts to see.
Ein erstes wesentliches Merkmal der Erfindung besteht also in der Wahl einer Nitrocarburierungs-Temperatur oberhalb der Ai-Temperatur des Eisen-Stickstoff-Systems. Diese Temperatur soll aber nicht beliebig hoch liegen, sondern zweckmäßigerweise zwischen 600 und 675°C d.h. unterhalb der /^-Temperatur des Eisen-Kohlenstoff-Systems, da bereits bei Temperaturen um 700" C die Eigenschaften des so behandelten Bauteils hinsichtlich Verschleißwiderstand und Schwingbeiastbarkeit verschlechtert werden. Bei dieser Temperaturwahl bleibt das Kerngefüge des Bauteils umwandlungsfrei, so daß die Maßänderungen des Bauteils vernachlässigbar sind.A first essential feature of the invention is the choice of a nitrocarburizing temperature above the Ai temperature of the iron-nitrogen system. However, this temperature should not be arbitrarily high but expediently between 600 and 675 ° C, i.e. below the / ^ - temperature of the iron-carbon system, because the properties of the component treated in this way are already at temperatures around 700 "C with regard to wear resistance and vibration resilience are worsened. At this temperature choice the core structure of the component remains free of transformation, so that the dimensional changes of the component are negligible are.
Infolge dieser oberhalb der Λ ι-Temperatur des Fe-N-Systems liegenden Temperatur während des ersten Behandlungsschritts in Verbindung mit einer in erster Linie nitrierenden Atmosphäre ergibt sich eine relativ dikke Nitridschicht mit einem hohen Stickstoffgehalt von 7—9%. Unterhalb dieser N'ilridsehicht, die eine verschleißfeste Verbindungsschicht mit wenigen Poren darstellt, zeigt das Schliffbild eine Stickstoff-Austenitschicht mit einem Stickstoffgehalt von etwa 2%. Durch in Wasserdampf bei Temperaturen zwischen 400 und 600° C, bevorzugt werden 5000C, erfolgendes Oxydieren bildet sich einerseits an der Oberfläche eine oxydische Korrosionsschutzschicht aus Fe3O.», und andererseits wandelt sich die Stickstoff-Austenitschicht in einen äußerst feinkörnigen Bainit um, woraus eine hohe Duktilität resultiert Verwendet man hierzu einen sauerstoffaffinen Auftragswerkstoff, z. B. mit Silizium, Mangan, Chrom, Bor, Titan, Niob ο. ä^ so ergibt sich durch das Erwärmen eine Schicht aus dem Oxyd dieses Materials.As a result of this temperature, which is above the ι temperature of the Fe-N system, during the first treatment step in connection with a primarily nitriding atmosphere, a relatively thick nitride layer with a high nitrogen content of 7-9% results. Below this nitride layer, which represents a wear-resistant connecting layer with a few pores, the micrograph shows a nitrogen-austenite layer with a nitrogen content of about 2%. Be carried in steam at temperatures between 400 and 600 ° C, preferably from 500 0 C, success forming oxidizing forms the one hand, on the surface an oxide corrosion protective layer of Fe3O. ", And on the other hand, the nitrogen-Austenitschicht converts into an extremely fine-grained bainite in order, from which a high ductility results. B. with silicon, manganese, chromium, boron, titanium, niobium ο. A layer of the oxide of this material results from the heating.
Aus dieser Beschreibung des erhndungsgemäßen Verfahrens und der Vorgänge im Randgefüge folgt, daß wesentlich für die Erfindung die nur durch die Kombination der beiden beschriebenen Verfahrensschritte mögliche Erzielung eines feinkörnigen Bainits nur in einer Schicht unterhalb der Verbindungszone ist, wobei der Kern des jeweiligen Bauteils keinen Umwandlungen unterworfen wird.From this description of the method according to the invention and the processes in the edge structure it follows that essential for the invention are those which are only possible through the combination of the two method steps described Achieving a fine-grained bainite is only in one layer below the connection zone, the The core of the respective component is not subjected to any transformations.
Demgegenüber erfolgt zwar auch bei dem in »METAL PROGRESS« beschriebenen Verfahren die Bildung einer Verbindungsschicht mit etwa 8% Stickstoffgehalt, aber keine bainitische Zwischenschicht, wie sie für die Schwingungsfestigkeit günstig ist.In contrast, the process described in »METAL PROGRESS« also involves formation a tie layer with about 8% nitrogen content, but no bainitic intermediate layer like them is favorable for the vibration resistance.
Im »Handbuch der Sonderstahlkunde« von Houdremont, 3. Auflage, zweiter Band, Seite 1349, wird eine Oberflächenbehandlung im Salzbad mit Eisenzyankali bei 600 und 6700C angegeben, die als Carbonitrieren, also offenbar mit Betonung des Kohlenstoffgehalts, bezeichnet wird und am Rand des Bauteils Kohlenstoffgehalte von 1,2—1,4% sowie Stickstoffgehalte von 1,1 —1,3% (also erheblich niedriger als beim erfindungsgemäßen Verfahren) zur Folge hat. Hier wird jedoch im Randbereich nach anschließender Härtung Martensithärte erzielt, und auch im Kern soll eine Umwandlung erfolgen. Insbesondere bei höher legierten Stählen wird dort als Gefahr eine Erhöhung des Restaustenitgehalts angesehen. Über einen anschließenden Oxydierungsschritt ist in dieser Literaturstelle nichts gesagt.In the "Handbuch der Sonderstahlkunde" by Houdremont, 3rd edition, second volume, page 1349, a surface treatment in a salt bath with iron potassium potassium at 600 and 670 0 C is specified, which is referred to as carbonitriding, so obviously with an emphasis on the carbon content, and at the edge of the component results in carbon contents of 1.2-1.4% and nitrogen contents of 1.1-1.3% (that is, considerably lower than in the method according to the invention). Here, however, martensite hardness is achieved in the edge area after subsequent hardening, and a transformation should also take place in the core. In the case of higher-alloy steels in particular, there is a risk of an increase in the retained austenite content. Nothing is said in this reference about a subsequent oxidation step.
Bevorzugt wird gemäß Patentanspruch 4 als Oxydierungsschritt ein Erwärmen im Wasserdampf, wie dies — als Anlassen — im Anschluß an das bei Temperaturen zwischen 530 und 5700C erfolgende Badnitrieren von spanenden, gehärteten Schnellarbeitsstahlwerkzeugen an sich aus TEW-Technische Bereichte, 1975, Heft 2, Seiten 136 ff., bekannt ist. Dies schließt jedoch nicht aus, gemäß Patentanspruch 5 zur Oxydierung die Oberfläche des jeweiligen Bauteils mit einer sauerstoffaffinen, beispielsweise pastenartigen Schicht zu bedecken.As starting - - heating in steam, as is preferred according to claim 4 as oxidising step subsequent to taking place at temperatures of 530-570 0 C bath nitriding of cutting hardened high-speed steel tools per se from TEW-Technische Bereichte, 1975, Heft 2, Pages 136 ff., Is known. However, this does not preclude covering the surface of the respective component with an oxygen-affine, for example paste-like, layer for the purpose of oxidation.
Zwischen den beiden beschriebenen Verfahrensschritten kann es zwecks Glättens der Oberfläche vorteilhaft sein, gemäß Anspruch 7 einen Läppvorgang vorzusehen.Between the two process steps described, it can be advantageous for the purpose of smoothing the surface be to provide a lapping process according to claim 7.
Eine Kolbenstange aus C45 wird nach mechanischer Bearbeitung 2 Stunden bei 6300C nitrocarburiert in einer je 50% Ammoniak und Endogas enthaltenden Atmosphäre; anschließend wird in Öl bei ca. 80° C abgelöscht. Nach dem Läppen (Rauhtiefe z. B. kleiner als 2 μηι) wird die Kolbenstange bei 5000C einer Wasserdampfbehandlung für eine Stunde unterzogen, danach Abkühlung an LuftA piston rod is made of C45 by mechanical processing for 2 hours at 630 0 C nitrocarburized in a 50% ammonia and endothermic gas-containing atmosphere; then it is quenched in oil at approx. 80 ° C. After lapping (surface roughness. E.g., less than 2 μηι) the piston rod at 500 0 C to a steam treatment is applied for one hour, followed by cooling in air
Das Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Ver-The field of application of the inventive
mobiltechnik kann es beispielsweise auch für Teile von Auspuffanlagen von Brennkraftmaschinen, für Schraubenfedern oder für Außenteile Einsatz finden.mobiltechnik can also use it, for example, for parts of the exhaust systems of internal combustion engines, for coil springs or can be used for external parts.
Claims (7)
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| D2 | Grant after examination | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: VOLKSWAGEN AG, 3180 WOLFSBURG, DE |
|
| 8366 | Restricted maintained after opposition proceedings | ||
| 8305 | Restricted maintenance of patent after opposition | ||
| D4 | Patent maintained restricted | ||
| 8320 | Willingness to grant licences declared (paragraph 23) | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: PAKRASI, SUBHAS, DR., 38162 CREMLINGEN, DE |
|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |