DE3223366A1 - Process for the preparation of kieserite - Google Patents

Process for the preparation of kieserite

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Abstract

There is described a process for the preparation of kieserite from the residues from the processing of ground crude potassium salts, according to which these residues are separated by wet screening into a coarse fraction having a low and into a fine fraction having a high kieserite content, whereupon the kieserite is isolated from the fine fraction.

Description

Verfahren zur Herstellung von KieseritProcess for the production of kieserite

Kieserit (MgS04.H20) stellt ein technisch interessantes Produkt der Aufarbeitung von Kalirohsalzen dar.Kieserite (MgS04.H20) is a technically interesting product of the Processing of crude potash salts.

Er kann direkt als Magnesiumdüngemittel ausgebracht oder in Mehrnährstoffdüngemittel eingearbeitet werden. Weiterhin wird Kieserit beispielsweise zur Herstellung von Kaliumsulfat, Natriumsulfat und Kalimagnesia eingesetzt. Kristaliwasserfreies Magnesiumsulfat und Magnesiumsulfatheptahydrat (Bittersalz) sind aus Kieserit zugänglich. Kieserit findet außerdem in der Waschmittel- und Papierindustrie Verwendung.It can be applied directly as a magnesium fertilizer or in complex fertilizers be incorporated. Kieserite is also used, for example, for the production of Potassium sulphate, sodium sulphate and potassium magnesia are used. Anhydrous magnesium sulfate and magnesium sulfate heptahydrate (Epsom salt) can be obtained from kieserite. Kieserite is also used in the detergent and paper industries.

In der Natur kommen größere Anteile an Kieserit im Hartsalz vor, das ein Gemisch aus 10 bis 25 Gew.-S Sylvin, 30 bis 75 Gew.-S Steinsalz und 8 bis 50 Gew.-2 Kieserit mit wechselnden Anteilen an Nebenbestandteilen, wie Langbeinit, Polyhalit, Anhydrid, Carnallit und anderen Substanzen, darstellt, wobei diese Komponenten im Kristallverband verwachsen sein können.In nature, larger proportions of kieserite occur in hard salt, the a mixture of 10 to 25 parts by weight of sylvin, 30 to 75% by weight of rock salt and 8 to 50% Weight-2 kieserite with varying proportions of secondary components, such as langbeinite, Polyhalite, anhydride, carnallite and other substances that represent these components can be fused in the crystal association.

Grobverwachsenes Hartsalz wird vorzugsweise nach dem Flotationsverfahren aufgearbeitet. Zur Verarbeitung von feinverwachsenem Hartsalz hat sich das Heißlöseverfahren besonders bewährt.Coarsely overgrown hard salt is preferably used according to the flotation process worked up. The hot dissolving process has proven itself for processing finely grown hard salt particularly proven.

Es besteht weiter die in der Großtechnik genutzte Möglichkeit, vermahlene Hartsalze durch elektrostatische Trennung in ihre Komponenten zu zerlegen, wie beispielsweise in "Chem. Ing. Techn.",53, 916 (1981) ausführlich beschrieben ist.There is also the option used in large-scale technology, ground To decompose hard salts into their components by electrostatic separation, such as in "Chem. Ing. Techn.", 53, 916 (1981) is described in detail.

Das Heißlöseverfahren zur Aufbereitung von Hartsalz auf Kieserit wird in "Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie", 4.Auflage, Bd.13, 5.459 ff, erläutert Bei der Aufarbeitung des Hart salzes nach diesen Verfahren wird das Kaliumchlorid in der heißen Löselauge gelöst, während der sogenannte Heißlöserückstand als feste Phase zurückbleibt, die im wesentlichen aus Steinsalz, Anhydrit und Kieserit besteht und von der Lösung abgetrennt wird.The hot dissolving process for processing hard salt on kieserite is in "Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry", 4th edition, Vol. 13, 5.459 ff at the processing of the hard salt according to this process, the potassium chloride is in dissolved in the hot solution, while the so-called hot dissolving residue is solid Phase remains, which consists essentially of rock salt, anhydrite and kieserite and separated from the solution.

Bisher wird das im Heißlöserückstand enthaltene Steinsalz daraus vorzugsweise im Gegenstromverfahren mit kaltem Wasser herausgelöst, wobei der Kieserit aufgrund seiner im Vergleich zu Steinsalz geringeren Lösegeschwindigkeit nahezu ungelöst im Rückstand verbleibt und nach Abtrennung von der flüssigen Phase weiterverarbeitet werden kann.So far, the rock salt contained in the hot-dissolving residue is preferred from it dissolved out in the countercurrent process with cold water, whereby the kieserite due Its dissolving speed, which is lower than that of rock salt, is almost undissolved remains in the residue and processed further after separation from the liquid phase can be.

Voraussetzung für die Herstellung von Kieserit nach dem Heißlöseverfahren ist die Möglichkeit, diese Steinsalz-Laugen schadlos zu beseitigen. Dies geschieht vorzugsweise durch Versenkung in poröse Schichten des Untergrundes. Aus Gründen des Umweltschutzes ist es empfehlenswert, diesen Versenkraum zu schonen.Prerequisite for the production of kieserite using the hot dissolving process is the possibility to dispose of these rock salt lyes without damage. this happens preferably by sinking into porous layers of the subsurface. For reasons In order to protect the environment, it is advisable to protect this sinking space.

Hieraus ergibt sich die Aufgabe, die Mengen an abzustoßender Steinsalz-Lauge bei der Gewinnung von Kie serit aus den Rückständen der Aufarbeitung von Kalirohsalzen nach dem Heißlöseverfahren entscheidend zu reduzieren.This results in the task of determining the quantities of rock salt lye to be repelled in the extraction of gravel from the residues of the processing of crude potash salts to reduce significantly after the hot dissolving process.

Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von Kieserit aus Rückständen der Aufarbeitung von auf eine Korngröße von 1 bis 4 mm vermahlenen, Kieserit enthaltenden Kalirohsalzen gefunden. Danach werden diese Rückstände durch Klassierung in eine grobkörnige, an Kieserit arme und an Steinsalz sowie Anhydrit reiche Fraktion einerseits und in eine feinkörnige, an Kieserit reiche Fraktion mit einem Korndurchmesser bis zu 1,6 mm andererseits aufgetrennt, worauf aus der feinkörnigen Fraktion durch Verlösen oder im Wege der Flotation der Kieserit isoliert wird.It became a method of making kieserite from residues the work-up of kieserite-containing particles ground to a grain size of 1 to 4 mm Potash crude salts found. Then these residues are classified into a Coarse-grained fraction poor in kieserite and rich in rock salt and anhydrite on the one hand and into a fine-grained fraction rich in kieserite with a grain diameter until separated to 1.6 mm on the other hand, whereupon from the fine-grained fraction by dissolving or the kieserite is isolated by flotation.

Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß der Kieserit-Gehalt in den feinkörnigen Anteilen des Rückstandes der Aufarbeitung von Kieserit enthaltenden Kalirohsalzen nach dem Heißlöseverfahren größer ist als in den grobkörnigen Anteilen dieses Rückstandes.The invention is based on the surprising finding that the Kieserite content in the fine-grained fractions of the residue from work-up Potash crude salts containing kieserite after the hot dissolving process is greater than in the coarse-grained portions of this residue.

Die hierzu notwendige Klassierung der Rückstände aus der Aufarbeitung von Kieserit enthaltenden Kalirohsalzen wird erfindungsgemäß vorteilhaft durch eine Naßsiebung auf einem Langlochsieb mit einem Siebdurchgang für Teilchen von 1,0 bis 1,6 mm, vorzugsweise 1,25 bis 1,4, bewirkt. Dazu kann der Heißlöserückstand im Gewichtsverhältnis von 1:5 bis 1:1 mit einer gesättigten Steinsalzlösung zu einer Aufschlämmung vermischt, dem höher liegenden Teil des schräggestellten Langlochsiebes zugeführt werden, bei dem die Längsachsen der Langlöcher der Fließ-richtung parallel sind.The necessary classification of the residues from work-up of kieserite-containing crude potassium salts is advantageous according to the invention by a Wet sieving on an elongated sieve with a sieve passage for particles from 1.0 to 1.6 mm, preferably 1.25 to 1.4. The hot dissolving residue can be added in a weight ratio from 1: 5 to 1: 1 mixed with a saturated rock salt solution to form a slurry, are fed to the higher part of the inclined elongated hole screen where the longitudinal axes of the elongated holes are parallel to the direction of flow.

Der Siebvorgang wird durch Bedüsen des Siebes mit gesättigter Steinsalz-Lösung unterstützt, wobei das Gewichtsverhältnis von aufgedüster Steinsalz-Lösung zu dem auf dem Sieb befindlichen Heißlöserückstand vorteilhaft von 1:1 bis 3:1 betragen soll.The sieving process is carried out by jetting the sieve with saturated rock salt solution supported, the weight ratio of the rock salt solution to that The hot dissolving residue on the sieve is advantageously from 1: 1 to 3: 1 target.

Nach einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung kann zur Aufschlämmung und zum Bedüsen des Heißlöserückstandes auf dem Sieb eine an Steinsalz ungesättigte, wäßrige Lösung eingesetzt werden.According to a further embodiment of the method of the invention can one of rock salt for slurrying and for spraying the hot dissolving residue on the sieve unsaturated, aqueous solution can be used.

Durch diese Maßnahme wird aus dem Heißlöserückstand bevorzugt feines Steinsalz herausgelöst und so der Kieseritgehalt der Feinfraktion erhöht.By this measure, the hot-dissolving residue is preferably fine Rock salt is extracted and the kieserite content of the fine fraction is increased.

Im Verlauf der Siebung wird als Rückstand eine Grobfraktion mit einer Korngröße von beispielsweise 1,4 bis 4 mm erhalten, die aufgehaldet oder als Versatz eingesetzt wird, während als Siebdurchlaß eine Feinfraktion mit einer Korngröße von beispielsweise 0,1 bis 1,6 mm anfällt, die bis zu 90 Gew.- Kieserit enthält und von der Steinsalzlösung mechanisch getrennt wird.In the course of the sieving, a coarse fraction with a residue is obtained Grain size of, for example, 1.4 to 4 mm obtained, which is heaped up or as an offset is used, while a fine fraction with a grain size is used as a sieve passage of 0.1 to 1.6 mm, for example, which contains up to 90 wt. kieserite and is mechanically separated from the rock salt solution.

Nach dem Verfahren der Erfindung kann aus Heißlöse rückständen der Aufarbeitung von Kieserit enthaltenden Kalirohsalzen der größte Teil des Steinsalzes und des Anhydrits vom Kieserit abgetrennt werden, ohne in Lösung gebracht werden zu müssen.Die erfindungsgemäß erzeugte Fein fraktion enthält nach der Naßsiebung neben dem Kieserit nur noch eine geringe Restmenge an Steinsalz und Anhydrit. Aus dieser Feinfraktion wird der Kieserit erfindungsgemäß durch Verlösen oder Flotation isoliert, wobei eine erheblich geringere Menge an abzustoßenden Laugen anfällt als nach den bisher bekannten Verfahren.According to the method of the invention, residues of the hot dissolving can Processing of kieserite-containing crude potash salts make up most of the rock salt and the anhydrite can be separated from the kieserite without being brought into solution The fine fraction produced according to the invention contains after wet sieving next to the kieserite there is only a small amount of rock salt and anhydrite left. the end According to the invention, the kieserite becomes this fine fraction by dissolving or flotation isolated, with a considerably smaller amount of alkaline solutions to be repelled than according to the previously known method.

Die Flotation wird vorteilhaft als Schaumflotation betrieben, wobei der Kieserit im Schaum aufschwimmt und gesammelt wird, während Steinsalz und Anhydrit im Rückstand verbleiben.Derartige Flotationsverfahren sind in "Ullmanns Éncyklopädie der technischen Chemie", 4.Auflage, Bd. 13, Seite 472 ff, ausführlich beschrieben.The flotation is advantageously operated as foam flotation, with the kieserite floats in the foam and is collected, while rock salt and anhydrite remain in the residue. Such flotation processes are in "Ullmanns Éncyklopadie der technical chemistry ", 4th edition, vol. 13, page 472 ff, described in detail.

Das Verfahren der Erfindung bietet die Möglichkeit, Kieserit unter geringem technischem Aufwand mit hoher Ausbeute aus Heißlöserückständen der Aufarbeitung von Kieserit enthaltenden Kalirohsalzen abzutrennen, und zwar mit einer im Vergleich zu den Verfahren des Standes der technik erheblich reduzierten Menge an abzustoßenden Laugen, wodurch der für diese Laugen zur Verfügung stehende Versenkraum geschont wird.The method of the invention offers the possibility of kieserite under low technical effort with high yield from hot dissolving residues from work-up to be separated from kieserite containing crude potash salts, with one in comparison to the procedures of the state of the art significantly reduced amount of to be rejected Lye, which saves the sink space available for these lyes will.

Das nachfolgende Beispiel erläutert eine Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung.The following example explains an embodiment of the method the invention.

Beispiel 2165 Gew.-Teile Heißlöserückstand mit 300 Gew.-Teilen Kieserit, 46 Gew.-Teilen Anhydrit und 1775 Gew.-Teilen Steinsalz werden mit 2000 Gew.-Teilen gesättigter Steinsalzlösung aufgeschlämmt und auf den höher gelegenen Teil eines im Winkel von 200 zur Waagerechten schräg gestellten Langlochsiebs mit einem Siebdurchgang für Teilchen von 1,25 mm gegeben, dessen Schwingungszahl 3000/min beträgt. Im Verlauf der Siebung wird das Sieb gut mit 1000 Gew.-Teilen einer gesättigten Steinsalzlösung bedüst. Es werden 1085 Gew,-Teile Grobfraktion mit 70 Gew.-Teilen Kieserit, 26 Gew.-Teilen Anhydrit und 980 Gew.-Teilen Steinsalz vom Sieb abgenommen. Als Siebdurchlaß fallen 1080 Gew.-Teile Feinfraktion mit 230 Gew.-Teilen Kieserit, 20 Gew.-Teilen Anhydrit und 795 Gew.-Teilen Steinsalz an, aus der nach Abtrennung der Steinsalzlösung im Wege der Flotation 210 Gew.-Teile Kieserit mit 27 Gew,-°Ó MgO unter Anfall von 180 Gew.-Teilen abzustoßender Lauge isoliert werden.Example 2165 parts by weight of hot dissolving residue with 300 parts by weight of kieserite, 46 parts by weight of anhydrite and 1775 parts by weight of rock salt are combined with 2000 parts by weight saturated rock salt solution and slurried on the higher part of a obliquely positioned elongated hole sieve at an angle of 200 to the horizontal with one sieve passage given for particles of 1.25 mm whose number of vibrations is 3000 / min. In the course After sieving, the sieve is good with 1000 parts by weight of a saturated rock salt solution showered. There are 1085 parts by weight of coarse fraction with 70 parts by weight of kieserite, 26 parts by weight Anhydrite and 980 parts by weight of rock salt removed from the sieve. Fall as a sieve passage 1080 parts by weight of fine fraction with 230 parts by weight of kieserite, 20 parts by weight of anhydrite and 795 parts by weight of rock salt, from which after separation of the rock salt solution in Ways of flotation 210 parts by weight of kieserite with 27% by weight of MgO with an accumulation of 180 Parts by weight of the alkali to be repelled are isolated.

Claims (4)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von Kieserit aus Rückständen der Aufarbeitung von auf eine Korngröße bis 4 mm vermahlenen, Kieserit enthaltenden Kalirohsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Rückstände durch Klassierung in eine grobkörnige, an Kieserit arme und an Steinsalz sowie Anhydrit reiche Fraktion einerseits und in eine feinkörnige, an Kieserit reiche Fraktion mit einem Korndurchmesser unter 1,6 mm andererseits aufgetrennt werden, worauf aus der feinkörnigen Fraktion durch Verlösen oder im Wege der Flotation der Kieserit isoliert wird. Claims 1. A method for producing kieserite from residues the reprocessing of kieserite-containing particles ground to a grain size of up to 4 mm Potash crude salts, characterized in that these residues by classification in a coarse-grained fraction poor in kieserite and rich in rock salt and anhydrite on the one hand and in a fine-grained fraction rich in kieserite with a grain diameter below 1.6 mm, on the other hand, are separated, whereupon from the fine-grained fraction the kieserite is isolated by dissolving or by means of flotation. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch qekennzeichnet, daß die Rückstände mit einer Steinsalziösung zu einer Aufschlämmung vermischt dem höher liegenden Teil eines schräggestellten Langlochsiebs aufgegeben und während des Siebvorgangs mit einer gesättigten Steinsalzlösung bedüst werden, worauf die anfallende Feinfraktion von der Steinsalzlösung getrennt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the residues the higher part mixed with a rock salt solution to form a slurry abandoned an inclined slot sieve and during the sieving process with a saturated rock salt solution, whereupon the resulting fine fraction is separated from the rock salt solution. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückstände mit einer an Steinsalz gesättigten Lösung aufgeschlämmt werden.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that the residues are suspended in a solution saturated with rock salt. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Rückstand zu Steinsalzlösung in der Aufschlämmung von 1:5 bis 1:1 beträgt.4. The method according to claims 2 to 3, characterized in that that is the weight ratio of residue to rock salt solution in the slurry is from 1: 5 to 1: 1.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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ULLMANN: Encyklopädie d.techn. Chemie, 4. Aufl., Bd. 13, 1977, S. 461, 483 *

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