DE3222794A1 - DENTAL CARE - Google Patents

DENTAL CARE

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DE3222794A1
DE3222794A1 DE19823222794 DE3222794A DE3222794A1 DE 3222794 A1 DE3222794 A1 DE 3222794A1 DE 19823222794 DE19823222794 DE 19823222794 DE 3222794 A DE3222794 A DE 3222794A DE 3222794 A1 DE3222794 A1 DE 3222794A1
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dental care
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care product
maltitol
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Cordon Trent Upper Montclair N.J. Hewitt
Diana K. Somerville N.J. Kiozpeoplou
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Colgate Palmolive Co
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Description

— Τ—- Τ—

Beschreibungdescription

Die Erfindung betrifft schäumende Zahnpflegemittel, die als oberflächenaktive Mittel nichtionische oberflächenaktiveThe invention relates to foaming dentifrices that as surfactants, nonionic surfactants

Mittel enthalten.
5
Funds included.
5

Schaumbildung ist eine erwünschte Eigenschaft von Zahnpflegemitteln, da der Schaum das Zahnpflegemittel während des Zähnebürstens in der Mundhöhle verbreitet, dadurch den Kontakt des Zahnpflegemittels mit den Zahnoberflächen fördert und im Mund ein charakteristisches Gefühl hervorruft.Foaming is a desirable property of dentifrices, as the foam spreads the dentifrice in the oral cavity during the toothbrushing process, thereby creating the contact of the dental care product promotes with the tooth surfaces and evokes a characteristic feeling in the mouth.

Schaum, insbesondere solcher mit voller Konsistenz wird im allgemeinen durch anionische oberflächenaktive MittelFoam, especially full consistency, is generally produced by anionic surfactants

erreicht. Andere oberflächenaktive Mittel, insbesondere 15achieved. Other surfactants, in particular 15th

nichtionische oberflächenaktive Mittel schäumen in typischer Weise nicht so gut wie anionische oberflächenaktivenonionic surfactants typically foam Way not as good as anionic surfactants

Mittel. Von den vielen änionischen oberflächenaktiven Mitteln werden nur einige wenige kommerziell in Zahnpflegemitteln verwendet. Das am häufigsten eingesetzte ist Natriumlaurylsulfat. Middle. Of the many anionic surfactants only a few are used commercially in dentifrices. The most commonly used is sodium lauryl sulfate.

Anionische oberflächenaktive Mittel können einige milde Nebenwirkungen hervorrufen, die von einigen Verbrauchern als etwas unerwünscht empfunden werden können. Zum Beispiel können einige Verbraucher eine vorübergehende mäßige Rei-Anionic surfactants can be some mild Cause side effects that may be perceived as somewhat undesirable by some consumers. For example some consumers may have a moderate temporary trip

»4 »11 ·· ·«»4» 11 ·· · «

zung in der Mundhöhle feststellen, einen etwas bitt-eren Geschmack, eine gewisse Ablösung von Mundschleimhaut oder einen unangenehmen Geschmack beim Trinken von Zitrussäften oder 'beim Essen von Zitrusfrüchten kurz nach dem Zähnebürsten, wenn ein Zahnpflegemittel mit einem anionischen oberflächenaktiven Mittel verwendet wurde.notice a tongue in the oral cavity, bitter one Taste, some peeling of the oral mucosa, or an unpleasant taste when drinking citrus juices or 'when eating citrus fruits shortly after brushing your teeth, when a dentifrice with an anionic surfactant Funds was used.

Obgleich bekannt ist, daß einem Zahn'pflegemittel durch ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel oberflächenaktive Eigenschaften verliehen werden können, werden solche Mittel üb_licherweise nicht verwendet, da die Schaumbildung verloren geht, wenn man nicht ein anionisches oberflächenaktives Mittel zusetzt.Although it is known that a Zahn'pflegemittel by a nonionic surfactant surfactant Properties can be imparted, such agents are usually not used, since the foam formation is lost goes without adding an anionic surfactant.

Mit der Erfindung wird ein leicht aus einer Zahnpastatube ausdrückbares Zahnpflegemittel zur Verfügung gestellt, das ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel und ein beson-• deres Bindemittel enthält und zu der gewünschten Bildung eines beständigen Schaumes mit voller Konsistenz führt.With the invention, a tube of toothpaste becomes easy expressible dentifrice made available that contains a nonionic surfactant and a special • contains the binder and leads to the desired formation of a permanent foam with full consistency.

Das erfindungsgemäße Zahnpflegemittel hat den weiteren Vorteil, daß es ohne Zusatz eines Süßungsmittel süß ist, nicht zu Reizungen führt, auch nicht zur Ablösung von Mundschleimhaut oder einem unerwünschten Geschmack, wenn nach der Anwendung des Zahnpflegemittels Zitrusfrüchte genossen werden.The dental care product according to the invention has the further advantage that it is sweet without the addition of a sweetener, not leads to irritation, not even to peeling of the oral mucosa or an undesirable taste, if after application of the dentifrice citrus fruits can be enjoyed.

Die erfindungsgemäßen Zahnpflegemittel enthalten etwa 20 bis 80 Gew.% eines flüssigen F'euchthaltemittels, etwa 0,5 bis 7 Gew.% Xanthangummi und etwa 1 bis 10 Gew.% Polyoxyethyl-en-Polyoxypropylen Blockcopolymeres als nichtionisches oberflächenaktives Mittel. Vorzugsweise sind auch bis zu etwa 5 Gew.% hartartiges Poly-(ethylenoxid) enthalten.The dental care products according to the invention contain about 20 Up to 80% by weight of a liquid humectant, about 0.5 up to 7% by weight xanthan gum and about 1 to 10% by weight polyoxyethyl-ene-polyoxypropylene Block copolymer as a nonionic surfactant. Preferably are also up to Contain about 5% by weight of hard-like poly (ethylene oxide).

Das erfindungsgemäß verwendete nichtionische oberflächenaktive Mittel besteht aus einem Blockcopolymeren, das Polyoxyethylen und Polyoxypropylen enthält. Diese Blockcopolymeren sind von der Wyandotte Chemicals Corporation unter dem Warenzeichen "Pluronic" erhältlich. Sie können flüssig, pastenförmig oder fest sein und werden im allgemeinen durch das Molekulargewicht des hydrophoben PolyoxypropylenanteiIs und die Gewichtsprozente des hydrophilen Polyoxyethylenanteils definiert. Von der Wyandotte Chemicals Corporation sind die folgenden Blockcopolymeren erhältlich:The nonionic surfactant used in the present invention Agent consists of a block copolymer that contains polyoxyethylene and polyoxypropylene. These block copolymers are available from Wyandotte Chemicals Corporation under the trademark "Pluronic". You can liquid, pasty or solid and are generally through the molecular weight of the hydrophobic polyoxypropylene component and defines the weight percent of the hydrophilic polyoxyethylene portion. From Wyandotte Chemicals Corporation the following block copolymers are available:

β *β *

«ο«
β
«Ο«
β

•αι.:• αι .:

3Υ227943Υ22794

PluronicPluronic Nr.No. physikalischephysical HydrophilHydrophilic 121 ■121 ■ Eigenschaftenproperties 1010 LL. 101 ■101 ■ flüssigfluid 1010 LL. 8181 flüssigfluid 1010 LL. 6161 flüssigfluid 1010 LL. 3131 flüssigfluid 1010 LL. 122122 flüssigfluid 2020th LL. 9292 flüssigfluid 2020th LL. 7272 flüssigfluid 2020th LL. 5252 flüssigfluid 2020th LL. 4242 flüssigfluid 2020th LL. 123123 flüssigfluid 3030th PP. 103103 pastenförmigpasty 3030th PP. 6363 pastenförmigpasty 3030th LL. 4343 flüssigfluid 3030th LL. 104104 flüssigfluid 4040 PP. 9494 pastenförmigpasty 4040 PP. 8484 pastenförmigpasty 4040 PP. 6464 pastenförmigpasty 4040 LL. 4444 flüssigfluid 4040 LL. 105105 flüssigfluid 5050 PP. 8585 pastenförmigpasty 5050 PP. 7575 pastenförmigpasty 5050 PP. 6565 pastenförmigpasty 5050 PP. 3535 pastenförmigpasty 5050 LL. 127127 flüssigfluid 7070 FF. 8787 festfixed 7070 FF. 7777 festfixed 7070 FF. 108108 festfixed 8080 FF. 9898 festfixed 8080 FF. 8888 festfixed 8080 FF. 6868 festfixed 8080 FF. 3838 festfixed 8080 F-F- festfixed

Molekulargewi cht des hydrophoben AnteilsMolecular weight the hydrophobic part

4000 3250 2250 1750 9504000 3250 2250 1750 950

4000 2750 2050 1750 12004000 2750 2050 1750 1200

4000 3250 1750 12004000 3250 1750 1200

3250 2750 2250 1750 12003250 2750 2250 1750 1200

3250 2250 2050 1750 9503250 2250 2050 1750 950

4000 2250 20504000 2250 2050

3250 2750 2250 1750 9503250 2750 2250 1750 950

Die bevorzugten nichtionischen Blockcopolymeren liegen als feste oder flockenförmige Materialien vor. Die bevorzugtesten sind Pluronic 108 (80 % Polyoxyethylen:Molekulargewicht des P.olyoxypropylens 3250) und F 87 (70 % Polyoxyethylen: Molekulargewicht des Polyoxypropylens 2250). Das nichtionische oberflächenaktive Mittel wird in den erfindungsgemäßen Zahnpflegemitteln wie bereits erwähnt in einer Menge von etwa 1 bis 10 Gew.% verwendet, vorzugsweise in einer Menge von etwa 2 bis 5 % und insbesondere von etwa 3 %.The preferred nonionic block copolymers are in the form of solid or flaky materials. The most preferred are Pluronic 108 (80% polyoxyethylene: molecular weight of polyoxypropylene 3250) and F 87 (70 % polyoxyethylene: molecular weight of polyoxypropylene 2250). As already mentioned, the nonionic surface-active agent is used in the dental care agents according to the invention in an amount of about 1 to 10% by weight, preferably in an amount of about 2 to 5 % and in particular about 3%.

Das Bindemittel oder gelbildende System aus Xanthan oder Xanthan und harzartigem Poly-(ethylenoxid) führt zusammen mit dem nichtionischen oberflächenaktiven Mittel zu einem beständigen Schaum voller Konsistenz, auch wenn nur nichtionisches oberflächenaktives Mittel zugegen ist, und dem erwünschten Mundgefühl der Zahnpasta. Der Xanthangummi ermöglichtin der beschriebenen Konzentration einen beständigen Schaum voller -Konsistenz. Erfindungsgemäß kann jedoch das Mundgefühl wie beschrieben durch die Zugabe von harzartigem Poly-(ethylenoxid) modifiziert werden. Das Zahnpflegemittel besitzt die für seine Ausdrückbarkeit aus einer Tube in Form eines Bandes erwünschte Viskosität.The binder or gel-forming system of xanthan or xanthan and resinous poly (ethylene oxide) brings together with the nonionic surfactant to a permanent foam of full consistency, even if only nonionic surfactant is present, and the desired mouthfeel of the toothpaste. The xanthan gum makes it possible the concentration described results in a stable foam full of consistency. According to the invention, however, that Mouthfeel can be modified as described by the addition of resinous poly (ethylene oxide). The dentifrice has the viscosity required to be able to be squeezed out of a tube in the form of a tape.

Harzartiges Poly-(ethylenoxid) ist als gelbildendes oder Bindemittel für Zahnpflegemittel in der US-Patentschrift 2 991 229 beschrieben. Es führt zu einer Glättung des Zahnpflegemittels.Resinous poly (ethylene oxide) is available as a gel-forming or Dentifrice binders in U.S. Patent 2,991,229. It leads to a smoothing of the dentifrice.

, οι, οι

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Die erfindungsgemäß verwendeten Poly-1ethylenoxide) stellen feste, farblose wasserlösliche Harze dar. Sie scheinen in Wasser in allen Anteilen zu homogenen Systemen zu führen, obgleich die Ethylenoxidpolymeren mit verhältnismäßig höherem Molekulargewicht bei der Zugabe geringer Mengen Wasser nur quellen. Bei der Zugabe größerer Mengen Wasser gehen die Polymeren in Lösung. Die Wasserlösungen sind viskos, wobei die Viskosität sowohl mit der Konzentration des Polymeren in der Lösung als auch mit verringerter Viskosität des Polymeren zunimmt. Die erfindungsgemäß verwendeten Ethylenoxidpolymeren zeigen mit zunehmend verringerter Viskosität, einem Anzeichen zunehmenden Molekulargewichts, wenig Änderung im Schmelzpunkt. Der Schmelzpunkt, gemessen durch die Veränderung der Steifheit mit der Temperatur, wurde über den Bereich verringerter Viskositäten von etwa 1,0 bis 10 und mehr mit etwa 65 +2 C ermittelt. Diese Polymeren zeigen bei der Röntgenstrahlenuntersuchung eine kristralline Struktur ähnlich der von Polyethylen. Die Kristallisationstemperatur, -gemessen durch den Bruch in der KÜhlkurve, beträgt etwa 55 C.The polyethylene oxides used in accordance with the invention provide solid, colorless water-soluble resins. They seem to lead to homogeneous systems in water in all proportions, although the ethylene oxide polymers have a relatively higher molecular weight when small amounts of water are added only swell. When larger amounts of water are added, the polymers dissolve. The water solutions are viscous, being the viscosity both with the concentration of the polymer increases in solution as well as with reduced viscosity of the polymer. The ethylene oxide polymers used in the present invention show little with progressively decreased viscosity, an indication of increasing molecular weight Change in melting point. The melting point, measured by the change in stiffness with temperature, was Determined over the range of reduced viscosities from about 1.0 to 10 and more with about 65 +2 C. These polymers show a crystalline structure similar to that of polyethylene when examined by X-rays. The crystallization temperature, - measured by the break in the cooling curve, is about 55 C.

Zum besseren Verständnis der Erfindung werden verschiedene verwendete Ausdrücke definiert. Die Bezeichnung "Poly-(ethylenoxid)" bezieht sich vorwiegend auf Ethylenoxidpolymere mit einer verringerten Viskosität in Acetonitril von minde-For a better understanding of the invention, various terms used are defined. The term "poly (ethylene oxide)" refers primarily to ethylene oxide polymers with a reduced viscosity in acetonitrile of at least

stens 0,5 bis 75 und höher.at least 0.5 to 75 and higher.

Sofern nichts anderes angegeben ist,bedeutet der Ausdruck "verringerte Viskosität" einen Wert, der durch Dividier.en der spezifischen Viskosität durch die Konzentration des Ethylenoxdpolymeren in der Lösung erhalten wird, wobei man die Konzentration in Gramm Polymeres je 100 ml Lösungsmittel bei einer gegebenen Temperatur mißt. Dieser Wert stellt ein Maß für das Molekulargewicht dar. Die spezifi-Unless otherwise specified, the term means "reduced viscosity" means a value which is divided by the specific viscosity through the concentration of the ethylene oxide polymer is obtained in the solution, wherein the concentration in grams of polymer per 100 ml of solvent is measured at a given temperature. This value represents a measure of the molecular weight. The specific

"Ό sehe Viskosität erhält man durch Dividieren äer Differenz zwischen der Viskosität der Lösung und der Viskosität des Lösungsmittels durch die Viskosität des Lösungsmittels. D.ie vorliegend genannten verringerten Viskositäten werden bei einer Konzentration von 0,2 g Poly-'ethylenoxid) in"Ό see viscosity obtained by dividing OCE difference between the viscosity of the solution and the viscosity of the solvent by the viscosity of the solvent. D.ie presently named reduced viscosities at a concentration of 0.2 g of poly-'ethylenoxid) in

"^ 100 ml Acetonitril bei 300C gemessen, sofern nichts anderes angegeben ist."^ 100 ml acetonitrile measured at 30 ° C., unless otherwise stated.

Körniges Poly-(ethylenoxid) entsteht bei der Suspensionspolymerisation eines gerührten Reaktionsgemisches, das Ethy- - lenoxid und einen Polymerisationskatalysator in einem inerten organischen Verdünnungsmittel, z.B. Heptan enthält, in dem Ethylenoxid löslich und das gebildete Poly-(ethylenoxid) unlöslich ist. Das so gebildete körnige Poly-(ethylenoxid) wird in Form feiner fester Teilchen erhalten und ähnelt in der Teilchengröße feinteiligem Sand. Im GegensatzGranular poly (ethylene oxide) is formed during suspension polymerization a stirred reaction mixture, the ethylene oxide and a polymerization catalyst in an inert contains organic diluents, e.g. heptane, in which ethylene oxide is soluble and the poly (ethylene oxide) formed is insoluble. The granular poly (ethylene oxide) thus formed is obtained in the form of fine solid particles and resembles fine-grain sand in terms of particle size. In contrast

"· X"· X

.•Λ.*·*·«··"··' 3-227794. • Λ. * · * · «··" ·· '3-227794

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zur Suspensionspolymerisation führt die Massen- und Lösungspolymerisation zu einem Polymeren, das eine im wesentlichen homogene Masse darstellt und entweder der Form des Reaktionskessels entspricht oder, nach dem Abtreiben des organischen Mediums und z.B. dem mechanischen Verpressen, mit z.B. einer Marschall-Mühle unter Vakuum und leicht erhöhten Temperaturen in Form von Schichten oder Bogen vorliegt. Dieses Polymere kann anschließend zerkleinert werden.bulk and solution polymerization lead to suspension polymerization to a polymer which is a substantially homogeneous mass and either the shape of the reaction vessel or, after removing the organic medium and e.g. mechanical pressing, with e.g. a Marschall-Mill under vacuum and slightly elevated temperatures in the form of layers or arcs. This polymer can then be comminuted.

Der Ausdruck "körnig" bezeichnet vorliegend die Teilchen von Ethylenoxidpolymeren, die durch Suspensionspolymerisation erhalten wurden. Ein körniges Produkt ist ein solches, das freifließend ist und Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe von unter 4,00 mm aufweist (5 mesh U.S.As used herein, the term "granular" refers to the particles of ethylene oxide polymers formed by suspension polymerization were obtained. A granular product is one that is free flowing and has particles with an average Is less than 4.00 mm in size (5 mesh U.S.

Standard Sieb ). Das Poly-(ethylenoxid) liegt, wenn es verwendet wird, in einer Menge von bis zu etwa 5 GewJ% des Zahnpflegemittels vor, vorzugsweise von etwa 0,1 bis 1,5 %. Standard sieve). The poly (ethylene oxide), when used, is present in an amount of up to about 5% by weight of the dentifrice, preferably from about 0.1 to 1.5 %.

Xanthangummi ist ein Fermentationsprodukt, das durch Einwirkung von Bakterien der Gattung Xanthomonas auf Kohlehydrate entsteht. Nach der Literatur sind vier Xanthomonasarten, nämlich X.. campetris, X. p'haseoli, X. malvocearum und X. carotae die wirksamsten Erzeuger dieses Gummis. Obgleich die exakte chemische Struktur nicht bestimmt wurde, nimmt man allgemein an, daß es sich bei diesem Gummi um einXanthan gum is a fermentation product that by action originates from bacteria of the genus Xanthomonas on carbohydrates. According to the literature, there are four species of Xanthomonas, namely X .. campetris, X. p'haseoli, X. malvocearum and X. carotae the most effective producers of this gum. Although the exact chemical structure has not been determined, it is generally believed that this rubber is a

Heteropolysaccharid mit einem Molekulargewicht von mehreren Millionen handelt. Er enthält D-Glucose, D-Mannose und D-Glucuronsäure im molaren Verhältnis von 2,8:3:2,0. Das Mole-Heteropolysaccharide with a molecular weight of several million. It contains D-glucose, D-mannose and D-glucuronic acid in a molar ratio of 2.8: 3: 2.0. The mole

kül enthält 4,7 % Acetyl und etwa etwa 3 % Pyruvat. Die angenommene chemische Struktur kann McNeely und Kang, Industrial Gums, herausgegeben von R.L. Whistler, CH XXI, 2. Auflage, NeW1 York, 1973 entnommen werden. Das Verfahren zur Herstellung, Isolierung und Reinigung des Xanthangummis ist in Manufacturing Chemist, Mai 1960, Seiten 206 bis 208 beschrieben. Auf Seite 208 ist auch d-ie Verwendung dieses Gummis 2ur Herstellung von Zahnpasten erwähnt.kül contains 4.7 % acetyl and about 3 % pyruvate. The chemical structure adopted can be found in McNeely and Kang, Industrial Gums, edited by RL Whistler, CH XXI, 2nd edition, New 1 York, 1973. The method for making, isolating and purifying the xanthan gum is described in Manufacturing Chemist, May 1960, pp. 206-208. On page 208 the use of this gum 2 for the production of toothpastes is also mentioned.

Die Verwendung spezieller Qualitäten von Xanthangummi, wie sie in der US-Patentschrift 4 263 399 beschrieben sind, liegt im Rahmen der Erfindung. Eine in der US-Patentschrift 4 263 399 beschriebene Qualitätsklasse besteht aus einem Xanthangummi, in dem bis zu etwa 1,6 % der Carboxylgruppen an Calcium gebunden sind, während die übrigen Carboxylgruppen, an Natrium, Kalium oder andere Kationen gebunden sind,The use of special grades of xanthan gum, such as are described in U.S. Patent No. 4,263,399, is within the scope of the invention. One quality class described in US Pat. No. 4,263,399 consists of a xanthan gum in which up to about 1.6% of the carboxyl groups are bound to calcium, while the remaining carboxyl groups are bound to sodium, potassium or other cations,

die nicht aus Calcium bestehen.that do not consist of calcium.

Der als gelbildendes Mittel verwendete Xanthangummi liegt in einer Menge von etwa 0,5 bis 7 Gew..% des Zahnpflegemittels vor, vorzugsweise in einer Menge von etwa 1,5 bis 3 % 25The xanthan gum used as the gelling agent is present in an amount of about 0.5 to 7% by weight of the dentifrice, preferably in an amount of about 1.5 to 3 %

— ΊΟ -- ΊΟ -

Da das erfindungsgemäß verwendete oberflächenaktive Mittel nichtionisch ist, wird der leicht bittere Geschmack, der im allgemeinen durch anionische oberflächenaktive Mittel verursacht wird, von den Verbrauchern nicht festgestellt. Dementsprechend sind Süßungsmittel, die häufig zumindest zum Teil zum Überdecken des bitteren Geschmackes Zahnpflegemitteln zugesetzt werden,bei den erfindungsgemäßen Zahnpflegemittein weniger notwendig. In der Tat wird eine ausreichende zufriedenstellende Süße leicht durch den süßlichen Charakter vieler Feuchthaltemittel verliehen, die üblicherweise in Zahnpflegemitteln verwendet werden. Diese Feuchthaltemittel befinden sich in der flüssigen Phase des Zahnpflegemittels, typischerweise zusammen mit Wasser. Übliche Feuchthaltemittel umfassen Sorbit, als 70 %ige wässrige Lösung, Glycerin, Maltit, Xylit, Polyethylenglycol 400 und Polyethylenglycol 600. Die flüssige Phase macht etwa 20 bis 80 Gew.% des Zahnpflegemittels und vorzugsweise etwa 30 bis 60 % aus, wobei die Menge des Wassers, sofern es vorhanden ist, in typischerweise bis zu etwa 60 % und die des Feuchthaltemittels etwa 20 bis 60 % beträgt. Maltit ist als Bestandteil eines Zahnpflegemittels in den japanischen Patentveröffentlichungen 73/10 241 und 65/15 120 beschrieben.Since the surfactant used in the present invention is nonionic, the slightly bitter taste generally caused by anionic surfactants is not noticed by consumers. Accordingly, sweeteners, which are often at least partially added to dentifrices to mask the bitter taste, are less necessary in the dentifrice according to the invention. Indeed, sufficient satisfactory sweetness is easily imparted by the sweetish character of many humectants commonly used in dentifrices. These humectants are in the liquid phase of the dentifrice, typically along with water. Common humectants include sorbitol, as a 70% aqueous solution, glycerine, maltitol, xylitol, polyethylene glycol 400 and polyethylene glycol 600. The liquid phase makes up about 20 to 80% by weight of the dentifrice and preferably about 30 to 60 % , with the amount of Water, if present, is typically up to about 60 % and that of the humectant is about 20 to 60 % . Maltitol is described as a component of a dentifrice in Japanese Patent Publications 73/10241 and 65/15 120.

Der flüssige Träger und das gelbildende Mittel sowie die anderen Komponenten des Zahnpflegemittels werden in solchenThe liquid carrier and gelling agent as well as the other components of the dentifrice are in such

Anteilen verwendet, daß eine cremige oder gelartige Masse der gewünschten Konsistenz erhalten wird, die sich aus einem Aerosol-oder Pumpbehälter oder einer zusammendrückbaren Tube, z.B. aus Aluminium, Blei oder Kunststoff ausdrücken läßt.Proportions used that a creamy or gel-like mass the desired consistency is obtained, resulting from an aerosol or pump container or a collapsible one Tube, e.g. made of aluminum, lead or plastic can be squeezed out.

Das Zahnpflegemittel enthält in typischer Weise ein dental annehmbares Poliermittel, wie es üblicherweise in Zahncremes verwendet wird und das im allgemeinen im wesentlichen wasserunlöslich ist.The dentifrice typically contains a dental acceptable polishing agent such as is commonly used in toothpastes and which is generally substantially water-insoluble is.

Repräsentative Poliermittel sind z.B. Dicalciumphosphat, Tricalciumphosphat, unlösliches Natriummetaphosphat, Aluminiumhydroxid, einschließlich hydratisiertem Aluminiumoxid, calcini'ertem Aluminiumoxid, kolloidale Kieselsäure, Magnesiumcarbonat, Calciumcarbonat, Calciumpyrophosphat, Bentonit usw. sowie geeignete Mischungen dieser Substanzen. Bei Verwendung von Poliermitteln in den Zahncremes bevorzugt man die wasserunlöslichen Phosphatsalze, insbesondere unlösliches Natriummetaphosphat und/oder ein Calciumphosphat, wie Dicalciumphosphatdihydrat. Wenn visuell klare Gele oder opake Gele verwendet werden, können als Poliermittel kolloidales Siliciumdioxid, wie es unter dem Warenzeichen Syloid (Syloid 72 und Syloid 74) oder dem Warenzeichen Santocel (Santocel 100) vertrieben wird, synthetische Alkalimetall-Representative polishing agents are e.g. dicalcium phosphate, Tricalcium phosphate, insoluble sodium metaphosphate, aluminum hydroxide, including hydrated alumina, calcined alumina, colloidal silica, magnesium carbonate, Calcium carbonate, calcium pyrophosphate, bentonite, etc. and suitable mixtures of these substances. Using Of polishing agents in toothpastes, preference is given to the water-insoluble phosphate salts, especially insoluble ones Sodium metaphosphate and / or a calcium phosphate such as dicalcium phosphate dihydrate. If visually clear gels or Opaque gels can be used as a polishing agent using colloidal silica, such as is available under the trademark Syloid (Syloid 72 and Syloid 74) or the trademark Santocel (Santocel 100), synthetic alkali metal

aluminosilikatkomplexe oder aluminiumoxidhaltiges Siliciumdioxid besonders brauchbar sein. Wenn Poliermittel verwendet wird, beträgt seine Menge etwa 15 bis 75 Gew.% in Zahncremes und etwa 5 bis 50 Gew.% in einem klaren oder opaken Gel. Die Erfindung umfaßt auch Zahnpflegemittel, die ein kieselsäurehaltiges Poliermittel wie die zuvorgenannten und Poly-(ethylenoxid) enthalten.-aluminosilicate complexes or silicon dioxide containing aluminum oxide be particularly useful. If polishing agent is used, its amount is about 15 to 75% by weight in toothpastes and about 5 to 50% by weight in a clear or opaque gel. The invention also includes dentifrices that contain a Silica-based polishing agents such as those mentioned above and contain poly (ethylene oxide).

Im Hinblick auf den Stand der Technik, z.B. die US-Patent- ^ schrift 3 020 230, wonach Kieselsäurematerialien in Gegenwart von harzartigem Poly-(etnylenoxid) koagulieren oder ausflocken, so daß sie aus einer flüssigen Suspension ausgefällt werden können, wurde dem Fachmann die technische Lehre, kieselsäurehaltige Materialien in einem harzartiges Poly-(ethylenoxid) enthaltendem Zahnpflegemittel zu verwenden, nicht vermittelt. Tatsächlich werden in der USr-Patentschrift 2 991 229 in einer Poly-( ethylenoxid) enthaltenden Zahnpasta als Poliermittel oder Schleifmittel Tricalciumphosphat, Dicalciumphosphat und Calciumcarbonat u.a. aberWith regard to the prior art, e.g., U.S. Patent No. 3,020,230, which states that silica materials are present of resinous poly (ethylene oxide) coagulate or flocculate so that it precipitates from a liquid suspension can be, the skilled person was the technical teaching, silicic acid-containing materials in a resinous To use dental care products containing poly (ethylene oxide), not conveyed. In fact, USr patent 2,991,229 in a poly (ethylene oxide) containing Toothpaste as a polishing agent or abrasive tricalcium phosphate, Dicalcium phosphate and calcium carbonate, among others, however

keine Kieselsäurematerialien verwendet.no silica materials used.

Die Erfindung stellt ein Zahnpflegemittel mit verbesserten fleckenentfernenden Eigenschaften sowie annehmbaren kosmetischen rheologischen Verhalten und Dentinabschleifeigenschaf-The invention provides a dentifrice with improved stain removing properties as well as acceptable cosmetic properties rheological behavior and dentin abrasion properties

ten zur Verfügung.available.

Außerdem wird durch die Einarbeitung des Polyoxyethylen-Polyoxypropylen Blockcopolymeren und von Xanthan die erwünschte Schaumbildung erzielt.In addition, the incorporation of polyoxyethylene-polyoxypropylene Block copolymers and xanthan gum achieved the desired foam formation.

Weitere Vorteile sind nachfolgend erläutert:Further advantages are explained below:

Das erfindungsgemäße Zahnpflegemittel enthält etwa 20 bis 80 Gew.% eines flüssigen Feuchthaltemittels, etwa 5 bis 50 Gew.% kieselsäurehaltiges Poliermaterial und etwa 0,05 bis 5 Gew.% harzartiges Poly-(ethylenoxid), wobei das Zahnpflegemittel in Gegenwart von Poly-(ethylenoxid) ausgeflockte Teilchen des kieselsäurehaltigen Poliermittels aufweist.The dentifrice according to the invention contains about 20 to 80% by weight of a liquid humectant, about 5 to 50% by weight of silica-containing polishing material, and about 0.05 Up to 5% by weight of resinous poly (ethylene oxide), wherein the dentifrice flocculated in the presence of poly (ethylene oxide) Has particles of the silica polishing agent.

In einem klaren oder opaken Gel macht der Anteil des kieselsäurehaltigen Poliermi'ttels 5 bis 50 Gew.% des Zahnpflegemittels, vorzugsweise 10 bis 30 %, wie 10 bis 25 % aus. Ein solches Poliermittel besteht aus einem komplexen Alkalimetallaluminosilikat mit einem Brechungsindex von 1,44 bis 1,47, das. mindestens 70 % Siliciumdioxid, bis zu 10 % AIuminiumoxid, wie etwa 0,1 bis 10 %, z.B. etwa 0,1 bis 3 % , vorzugsweise bis zu etwa 20 % Feuchtigkeit, wie etwa 0,5 bis 10 % und bis zu etwa 10 % Alkalimetalloxid enthält. In typischer Weise hat dieses Material eine Teilchengröße im Bereich von bis zu etwa 40 ,urn, vorzugsweise von 1 bis 4 um. Der bevorzugte Feuchtigkeitsgehalt beträgt 5 bisIn a clear or opaque gel, the silica-containing polishing agent makes up 5 to 50% by weight of the dentifrice, preferably 10 to 30 %, such as 10 to 25%. Such a polishing agent consists of a complex alkali metal aluminosilicate with a refractive index of 1.44 to 1.47, the. At least 70% silicon dioxide, up to 10% aluminum oxide, such as about 0.1 to 10%, e.g. about 0.1 to 3% , preferably up to about 20% moisture, such as about 0.5 to 10% and up to about 10% alkali metal oxide. Typically this material has a particle size in the range of up to about 40 µm, preferably from 1 to 4 µm. The preferred moisture content is 5 to

.:.·..· ·..·"· 3227794.:. · .. · · .. · "· 3227794

20 %, wie durch Erhitzen auf 10000C festgestellt wunde, und der typische Alkalimetalloxidgehalt 5 bis 10 %.20 %, as determined by heating to 1000 0 C, and the typical alkali metal oxide content 5 to 10%.

Im allgemeinen hat das Poliermittel ein loses SchüttgewichtGenerally, the polishing agent has a loose bulk density

3 33 3

von bis zu 0,2 g/cm , wie von 0,07 bis 0,12 g/cm . Ein anderes geeignetes Poliermittel ist poröses amorphes Kieselsäureanhydrid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von vorzugsweise unter 20.um und über 1 .um, einer Oberfläche von mindestens 200 m /g, vorzugsweise von mindestensfrom up to 0.2 g / cm, such as from 0.07 to 0.12 g / cm. Another suitable polishing agent is porous amorphous silica anhydride with an average particle size of preferably below 20 µm and above 1 µm, a surface area of at least 200 m / g, preferably of at least

22

300 m /g und einem Schüttgewicht von mindestens 0,15 g/cm ,300 m / g and a bulk density of at least 0.15 g / cm,

vorzugsweise von mindestens 0,30 g/cm , wie ein entwässertes Kieselsäurehydroge1, d.h. ein Xerogel, vorzugsweise mit bekannter regulärer Dichte oder mittlerer Dichte. Beispiele für solche amorphe Kieselsäureanhydridpoliermittel sind "Syloid 63", "Syloid 72" und "Syloid 74", die in "The Davison Family of Syloid Silicas" der Grace, Davison Chemical Company beschrieben sind. "Santocel 100" der . Monsanto ist ebenfalls ein geeignetes Zahnschleifmittel.preferably of at least 0.30 g / cm, such as a dehydrated silica hydroge1, i.e. a xerogel, preferably of known regular density or medium density. Examples of such amorphous silica anhydride polishing agents are "Syloid 63", "Syloid 72" and "Syloid 74" included in "The Davison Family of Syloid Silicas" of Grace, Davison Chemical Company. "Santocel 100" the. Monsanto is also a suitable dental abrasive.

"Syloid 72" hat eine durchschnittliche Teilchengröße von"Syloid 72" has an average particle size of

etwa 4 ,um, eine Oberfläche von etwa 340 m /g und ein Schüttgewicht von etwa 1,77 g/cm . Für "Syloid 63" betragen die entsprechenden Zahlen etwa 9 ,um, etwa 675 m /g undabout 4 µm, a surface area of about 340 m / g and a Bulk density of about 1.77 g / cm. For "Syloid 63" the corresponding numbers are about 9 μm, about 675 m / g and

3
etwa 0,4 g/cm . "Santocel 100" hat eine Oberfläche von
3
about 0.4 g / cm. "Santocel 100" has a surface of

2 32 3

239 m /g und ein Schüttgewicht von etwa 0,24 g/cm . Diese amorphen Kieselsäureanhydride können einzeln oder im Gemisch239 m / g and a bulk density of about 0.24 g / cm. These amorphous silicic acid anhydrides can be used individually or as a mixture

verwendet werden.be used.

Wie oben erwähnt macht das Poly-(ethylenoxid) etwa 0,05 bis 5. Gew.% und vorzugsweise 0,1 bis 1,5 Gew.% des Zahnpflegemitteis aus.As mentioned above, the poly (ethylene oxide) makes about 0.05 to 5.% by weight and preferably 0.1 to 1.5% by weight of the dentifrice the end.

Im Zahnpflegemittel flockt das kieselsäurehaltige Poliermittel in Gegenwart des Poly-(ethylenoxids) in situ aus. Die ausgeflock ten Teilchen können miteinander Agglomerate bil-The polishing agent containing silica flocculates in the dentifrice in the presence of the poly (ethylene oxide) in situ. the flocculated particles can form agglomerates with one another

"IO den und haben scheinbare Teilchengrößen von bis zu etwa 250 ^um oder mehr, in typischer weise von etwa 44 bis 177 um. Mit anderen Worten, die ausgeflockten Teilchen passieren ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,177mm (U.S. Sieb Nr. 80) und bleiben auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,044'mm (U.S. Sieb Nr. 325) liegen."IO den and have apparent particle sizes of up to about 250 ^ µm or more, typically from about 44 to 177 µm. In other words, the flocculated particles pass a sieve with a mesh size of 0.177mm (U.S. Sieve No. 80) and remain on a sieve with a clear mesh Mesh size of 0.044 '' (U.S. Sieve No. 325).

Trotz der Gegenwart der ausgeflockten Teilchen läßt sich das Zahnpflegemittel leicht zu einem solchen mit erwünschtem Aussehen und rheologischer Beschaffenheit formulieren. Es sieht weder "klumpig" aus noch fühlt es sich "sandig" an.Despite the presence of the flocculated particles can the dentifrice easily becomes one with desirable Formulate appearance and rheological properties. It neither looks "lumpy" nor does it feel "sandy" at.

O »w Ott»O »w Ott»

3*ί2Ϊ 7 9 43 * ί2Ϊ 7 9 4

Der flüssige Träger des erfindungsgemäßen Zahnpflegemittels hat die oben angegebene Zusammensetzung und die Komponenten des Zahnpflegemittels werden in solchen Anteilen verwendet, daß.eine cremige der gelartige Masse der gewünschten Konsistenz entsteht, die sich aus einem Aerosol- oder Pumpbehälter oder einer zusammendrückbaren Tube, z.B. aus Aluminium, Blei oder Kunststoff ausdrücken läßt.The liquid carrier of the dentifrice according to the invention has the above composition and the components of the dentifrice are used in such proportions, dass.a creamy gel-like mass of the desired consistency arises, which consists of an aerosol or pump container or a compressible tube, e.g. made of aluminum, Express lead or plastic.

Außer dem harzartigen Poly-(ethylenoxid) können weitere gel- -| 0 bildende oder Bindemittel in einer Menge von etwa 0,5 bisIn addition to the resinous poly (ethylene oxide), other gel- - | 0 forming or binding agents in an amount of about 0.5 to

7 %, wie Natriumcarboxymethylcellulose, Irischmoos, Xanthan und dergleichen vorhanden sein. Xanthan wird bevorzugt. Die Gesamtmenge des gelbildenden oder Bindemittels in dem Zahnpflegemittel kann etwa 0,1 bis 12 Gew.% betragen.7% such as sodium carboxymethyl cellulose, Irish moss, xanthan gum and the like may be present. Xanthan gum is preferred. The total amount of gelling or binding agent in the dentifrice can be about 0.1 to 12 wt.%.

Das erfindungsgemäße Zahnpflegemittel kann ein anionisches, nicht ionisches, kationisches oder amphoteres oberflächenaktives Mittel enthalten, um eine verbesserte prophylaktische
Wirkung zu erzielen, die sorgfältige und vollständige Dispergierung der Zusammensetzung in der Mundhöhle zu fördern und die Zusammensetzungen kosmetisch ansprechender zu machen.
The dentifrice according to the invention can contain an anionic, nonionic, cationic or amphoteric surfactant to provide improved prophylactic
To achieve the effect of promoting the thorough and complete dispersion of the composition in the oral cavity and making the compositions more cosmetically appealing.

Ein bevorzugtes oberflächenaktives Mittel ist das oben beschriebene Polyoxyethylen und Polyoxypropylen enthaltende
nichtionische Blockcopolymere.
A preferred surfactant is the one containing polyoxyethylene and polyoxypropylene described above
nonionic block copolymers.

Andere nichtionische verwendbare oberflächenaktive Mittel umfassen Kondensationsprodukte von Sorbitanmonostearat mit etwa 20 Molen Ethylenoxid. Amphotere Mittel umfassen quaternisierte Imidazolderivate, die unter dem Warenzeichen "Mira- ^ nol", z.B. als Miranol C„M erhältlich sind.Other nonionic surfactants that can be used include condensation products of sorbitan monostearate with about 20 moles of ethylene oxide. Amphoteric agents include quaternized Imidazole derivatives which are available under the trademark "Mira- ^ nol", e.g. as Miranol C "M.

Geeignete anionische oberflächenaktive Stoffe sind wasserlösliche Salze höherer Fettsäuremonoglyceridmonosulfate, wie das Natriumsalz des monosulfatierten Monoglycerids hydrierterSuitable anionic surfactants are water-soluble salts of higher fatty acid monoglyceride m onosulfate, such as the sodium salt of the monosulfated monoglyceride of hydrogenated

1^ Kokosnußölfettsäuren, höhere Alkylsulfate, wie Natriumlaurylsulfat, Alkylarylsulfonate, wie Natriumdodecylbenzolsulfonat, Olefinsulfonate, wie Natriumolefinsulfonate, in denen die Olefingruppe 12 bis 21 Kohlenstoffatome enthält, höhere Alkylsulfoacetate höhere Fettsäureester von 1,2-Dihydroxypropan- 1 ^ coconut oil fatty acids, higher alkyl sulfates, such as sodium lauryl sulfate, alkyl aryl sulfonates, such as sodium dodecylbenzenesulfonate, olefin sulfonates, such as sodium olefin sulfonates, in which the olefin group contains 12 to 21 carbon atoms, higher alkyl sulfoacetates, higher fatty acid esters of 1,2-dihydroxypropane

"* ^ sulfonaten und die im wesentlichen gesättigten höheren aliphatischen Acylamide niederer aliphatischen Aminocarbonsäureverbindungen, z.B. solche mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen inden Fettsäure-, Alkyl- oder Acylgruppen und dergleichen. Beispiele für die zuletzt genannten Amide sind N-Lauroylsarcosin und die Natrium-, Kalium- und Ethanolaminsalze von N-Lauroyl-, N-Myristoyl- oder N-Palmitoylsarcosin, die im wesentlichen von Seife oder ähnlichen höheren Fettsäurematerialien frei sein sollten, da diese die Wirkung dieser Verbindungen stark reduzieren. Die Verwendung der Sarcosinverbindungen in den erfind υ ng ε. gemäßen Zahnpflegemitteln ist"* ^ sulfonates and the essentially saturated higher aliphatic Acylamides of lower aliphatic aminocarboxylic acid compounds, e.g., those having 12 to 16 carbon atoms in the fatty acid, alkyl or acyl groups, and the like. Examples of the last-mentioned amides are N-lauroyl sarcosine and the sodium, potassium and ethanolamine salts of N-lauroyl, N-myristoyl or N-palmitoyl sarcosine, which im should be essentially free of soap or similar higher fatty acid materials as this can impair the effect of these Greatly reduce connections. The use of the sarcosine compounds in the invention. appropriate dental care products

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besonders vorteilhaft, da diese in ausgeprägter und lang anhaltender Weise die Bildung von Säure in der Mundhöhle hemmen, die durch Abbau von Kohlehydraten entsteht, und außerdemdie Löslichkeit des Zahnschmelzes in saurer Lösung etwas verringern.particularly beneficial as this has a pronounced and long-lasting effect on the formation of acid in the oral cavity that is produced by the breakdown of carbohydrates, and also the Slightly decrease the solubility of the tooth enamel in acidic solution.

Es können auch kationische oberflächenaktive Germicide und antibakterielle Verbindungen, wie Diisobutylphenoxyethoxyethy1-dimethy 1-benzylammoniumchiorid, Benzol-dimethyl-stearyl-It can also use germicides and cationic surfactants antibacterial compounds such as diisobutylphenoxyethoxyethy1-dimethy 1-benzylammonium chloride, benzene-dimethyl-stearyl-

ammoniurnchlorid , tertiäre Amine mit einer Fettalkylgruppe von 12 bis 18 Kohlenstoffatome und zwei Polyoxyethylengruppen am Stickstoffatom, die in typischer Weise insgesamt etwa 2 bis 50 Ethylenoxygruppen je Molekül enthalten und derenammonium chloride, tertiary amines with a fatty alkyl group from 12 to 18 carbon atoms and two polyoxyethylene groups on the nitrogen atom, which typically total about Contain 2 to 50 ethyleneoxy groups per molecule and their

Salze mit Säuren,sowie Verbindungen der Strukturformel 15Salts with acids, as well as compounds of the structural formula 15th

(CH2CK2O)2K _^- (CK2CH2O)xH R-N-CH2Oi2CH2N ^H — (CH2CH20)yH(CH 2 CK 2 O) 2 K _ ^ - (CK 2 CH 2 O) x H RN-CH 2 Oi 2 CH 2 N ^ H - (CH 2 CH 2 O) yH

verwendet werden, in denen R eine Fettalkylgruppe -mit etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatomen ist und x, y und ζ zusammen 3 oder mehr betragen,sowie deren Salze mit Mineral- oderare used, in which R is a fatty alkyl group -with about Is 12 to 18 carbon atoms and x, y and ζ together 3 or more, as well as their salts with mineral or

organischen Sauren. Vorzugsweise werden die vonstehend genannten oberflächenaktiven Mittel in den erfindungsgemäßen Zahnpflegemitteln in einer Menge von etwa 0,05 bis 5 Gew.% verwendet.
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organic acids. The surface-active agents mentioned above are preferably used in the dental care agents according to the invention in an amount of about 0.05 to 5% by weight.
5

Die Erfindung umfaßt auch Zahnpflegemittel, in denen das Feuchthaltemittel aus Maltit besteht und das Poliermittel aus komplexem Alkalimetallaluminosilikat. Solche Zahnpflegemittel sind visuell klar.
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The invention also includes dentifrices in which the humectant is composed of maltitol and the polishing agent is composed of complex alkali metal aluminosilicate. Such dentifrices are visually clear.
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In den letzten Jahren wurden visuell klare Zahnpflegemittel entwickelt, die ein die Zähne reinigendes oder Poliermittel enthalten. Diese reinigenden oder Poliermittel bestanden im allgemeinen aus kieselsäurehaltigen Materialien mit einem Brechungsindex von etwa 1,44 bis 1,47. Die Verwendung dieser Materialien ermöglicht die Herstellung von Zahnpflegemitteln, in denen der Brechungsindex des flüssigen Trägers dem des kieselsäurehaltigen Poliermittels entspricht. Man erreichte dies in typischer Weise mit Glycerin und/oder Sorbit als Feuchthaltemittel im flüssigen Träger, da Glycerin einen Brechungsindex von 1,473 und Sorbit als 70 %ige wässrige Lösung einen Brechungsindex von 1,460 hat. Da der Brechungsindex von Wasser jedoch nur 1,333 beträgt, konnte für die Formulierungen nur sehr wenig Wasser verwendet werden, d.h. getrennt von dem mit den anderen Verbindungen,In recent years, visually clear dentifrices have become that contain a teeth cleaning or polishing agent. These detergents or polishes existed generally made from siliceous materials having an index of refraction of about 1.44 to 1.47. Using this Materials allows the manufacture of dentifrices in which the refractive index of the liquid carrier corresponds to that of the silica-based polishing agent. This was typically achieved with glycerine and / or Sorbitol as a humectant in the liquid carrier, since glycerin has a refractive index of 1.473 and sorbitol as 70% aqueous solution has a refractive index of 1.460. However, since the refractive index of water is only 1.333, very little water could be used in the formulations , i.e. separated from the one with the other connections,

3"2 111 9 43 "2 111 9 4

wie Sorbit assoziierten, ohne daß der Brechungsindex wesentlich verringert und damit die Klarheit vermindert wurde oder verloren ging.like sorbitol associated without the refractive index being significant decreased and thus the clarity was decreased or lost.

Man hat dann versucht, visuell klare Zahnpflegernittel herzustellen, in denen weniger Glycerin und/oder Sorbit enthalten ist. Z.B. wurde (1) in der US-Patentschrift 3 842 167 Maltodextrin als Verbindung, die kein Feuchthaltemittel darstellt, zu der flüssigen Phase gegeben, um die benötigte Menge GIycerin und/oder Sorbit zu. verringern, und (2) in der US-Patentschrift 3 927 202 wurden verschiedene Phosphatpoliermittel, d.h. keine Poliermittel auf Kieselsäurebasis verwendet, die eine Modifizierung des Brechungsindex des flüssigen Trägers ermöglichten. In der US-Patentschrift 4 007 260 wurde ein Silic'iumdioxidpoliermittel mit einem Brechungsindex von etwa 1,410 bis 1,440 verwendet.Attempts have then been made to produce visually clear dentifrices, which contain less glycerine and / or sorbitol. For example, in U.S. Patent 3,842,167, (1) was used as maltodextrin as a compound that is not a humectant, added to the liquid phase to obtain the required amount of glycerine and / or sorbitol too. and (2) U.S. Patent 3,927,202 various phosphate polishes, i.e. no silica-based polishing agents are used which modify the refractive index of the liquid carrier made possible. In U.S. Patent 4,007,260 a silica polishing agent having a refractive index of about 1.410 to 1.440 used.

Die Erfindung stellt nunmehr ein visuell klares Zahnpflegemittel mit einem flüssigen Träger zur Verfügung, der Wasser und ein Feuchthaltemittel mit einem Brechungsindex von etwa 1,48, z.B. etwa 1,4750 bis 1,4849 enthält.The invention now provides a visually clear dentifrice comprising a liquid carrier, which is water and a humectant having an index of refraction of about 1.48, e.g., about 1.4750 to 1.4849.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen besteht darin, daß mehr freies Wasser verwendet werden kann, als dies bisher in den visuell klaren ZahnpflegemittelnAnother advantage of the compositions according to the invention is that more free water can be used than previously in the visually clear dentifrices

möglich wan, die als Poliermittel ein Alkalimetallaluminosilikat mit einem Brechnungsindex von'etwa 1,44 bis etwa 1,47 und ein-Feuchthaltemittel mit einem Brechungsindex von etwa 1,48. enthielten. Die Menge Wasser ist nicht so hoch, als daß es zu einem unerwünschten Trocknen des Zahnpflegemittels infolge einer wesentlichen Verdampfung von Wasser käme, insbesondere aufgrund der Gegenwart von Maltit. Weitere Vorteile sind später noch erläutert.It is possible to use an alkali metal aluminosilicate as a polishing agent with a refractive index of about 1.44 to about 1.47 and a humectant having a refractive index of about 1.48. contained. The amount of water is not so high as to cause undesirable drying of the dentifrice due to substantial evaporation of water, particularly due to the presence of maltitol. Other advantages are explained later.

Die erfindungsgemäßen visuell klaren Zahnpflegemittel haben einen Träger, der als festen Anteil etwa 0,5 bis 10 Gew.% eines gelbildenden Mittels und etwa 50 bis 94,5 Gew.% eines flüssigen Anteils aufweist, der (a) ein Feuchthaltemittel enthält, in dem Maltit mit einem Brechungsindex von etwa 1,48 als einzige oder überwiegende nicht-Wasser-Komponente des flüssigen Trägers und (b) Wasser in einer Menge vorhanden ist, daß der Brechungsindex des flüssigen Trägers zwischen etwa 1,44 und etwa 1,47 liegt. Das erfindungsgemäße visuell klare Zahnpflegemittel enthält ferner etwa 5 bis 50 Gew.% eines komplexen Alkalimetallaluminosilikats mit einem Brechungsindex zwischen etwa 1,44 und etwa 1,47 als Poliermittel. 'The visually clear dentifrices of the invention have a carrier, which as a solid portion about 0.5 to 10 wt.% of a gelling agent and about 50 to 94.5% by weight of a liquid portion which is (a) a humectant contains, in the maltitol with a refractive index of about 1.48 as the only or predominant non-water component of the liquid carrier and (b) water is present in an amount such that the refractive index of the liquid carrier is between is about 1.44 and about 1.47. The visually clear dentifrice according to the invention also contains about 5 to 50% by weight of a complex alkali metal aluminosilicate with a refractive index between about 1.44 and about 1.47 as a polishing agent. '

Der flüssige Anteil des Trägers macht etwa 50 bis 94,5 Gew.% des visuell klaren Zahnpflegemittels aus, vorzugsweise etwaThe liquid portion of the carrier makes up about 50 to 94.5% by weight of the visually clear dentifrice, preferably about

55 bis 80 %. Er enthält ein Feuchthaltemittel, das vollständig oder zu einem größeren Teil, d.h. zu mehr als etwa 50 % aus Maltit besteht. Maltit ist im wesentlichen ein GIycosylsorbit, d.h. 4-D- c< -D-Glycopyranosyl-D-glucit mit der St ruktu rforme155 to 80 %. It contains a humectant which consists entirely or to a large extent, ie more than about 50% of maltitol. Maltitol is essentially a glycosyl sorbitol, ie 4-D- c <-D-glycopyranosyl-D-glucitol with the structure rforme1

H HOH HO

CH2OHCH 2 OH

HO-CHHIGH

CHCH

HC-OHHC-OH

i HO-CH i HO-CH

,011, 011

Man erhält ihn durch Hydrierung von Maltose. In im wesentlichen reiner Form stellt er einen glasartigen Feststoff dar. Er löst sich leicht in kleineren Mengen Wasser,und Lösungen, die mindestens etwa 73 % Maltit und bis zu etwa 27 % Wasser enthalten, haben Brechungsindeces von etwa 1,48, d.h. von etwa 1,4750 bis 1,4849. Bei der Einarbeitung in ein Zahnpflegemittel, zusammen mit getrennt zugesetztem Wasser vomIt is obtained by hydrogenating maltose. In substantially pure form it is a glassy solid. It dissolves readily in smaller amounts of water, and solutions containing at least about 73 % maltitol and up to about 27% water have refractive indices of about 1.48, that is, about 1.4750 to 1.4849. When incorporating into a dentifrice, together with separately added water from

Brechungsindex etwa 1,333, kann der flüssige Träger so eingestellt werden, daß ein Brechungsindex von etwa 1,44 bis 1,48 erhalten wird. In typischer Weise kann mit etwa 5 bis 25 Gew.% Wasser ein solcher Brechungsindex erzielt werden, wobei mit geringeren Mengen Wasser ein höherer Brechungsindex von z.B. etwa 1,47 und mit höheren Mengen Wasser von z.B. etwa 15 bis 23 % ein geringerer Brechungsindex von z.B. nahe 1,44 erzielt wird. Vorzugsweise beträgt der Brechungsindex des flüssigen Trägers 1,44 bis 1,47 und wird mit etwa 5 bis 10 Gew.% Wasser erhalten. Der Wasseranteil des Zahnpflegemittels bezieht sich auf das Wasser, das getrennt oder nicht assoziiert mit dem Wasser vorliegt, das zum Lösen des Feuchthaltemittels verwendet wird.Refractive index about 1.333, the liquid carrier can be adjusted that a refractive index of about 1.44 to 1.48 is obtained. Typically, with about 5 to 25% by weight of water such a refractive index can be achieved, with a higher refractive index with smaller amounts of water of e.g. about 1.47 and with higher amounts of water of e.g. about 15 to 23% a lower refractive index of e.g. close to 1.44 is achieved. The refractive index is preferably of the liquid carrier 1.44 to 1.47 and is obtained with about 5 to 10% by weight of water. The amount of water in the dentifrice refers to the water that is separate or not associated with the water used to dissolve the Humectant is used.

Der Maltit braucht nicht in dem Sinne rein zu sein, daß er das Zuckeralkoholderivat von reiner Maltose darstedlt. Im Handel erhältlicher Maltit besteht aus Maltit mit kleineren Mengen der von Maltotritose und Maltotetrose abgeleiteten Zuckeralkohole und Maltodextrinanteilen von Maissirup mitThe maltitol need not be pure in the sense that it the sugar alcohol derivative is made from pure maltose. Commercially available maltitol consists of maltitol with smaller ones Amounts of the sugar alcohols derived from maltotritose and maltotetrose and maltodextrin components of corn syrup with

verwandtem niederen Molekulargewicht sowie minimalen Mengen D-Sorbit. Somit eignet sich auch ein handelsübliches "hydriertes Stärkehydrolysat" aus Maissirup mit hohem Maltosegehalt für die erfindungsgemäßen Zwecke.related low molecular weight and minimal amounts of D-sorbitol. A commercially available "hydrogenated" one is therefore also suitable Starch hydrolyzate "from corn syrup with a high maltose content for the purposes of the invention.

.:.·..· » "3272T94.:. · .. · »" 3272T94

Maltit wurde schon für Zahnpflegemittel vorgeschlagen, wenn auch nicht als hauptsächliches Feuchthaltemittel für visuell klare Zahnpflegemittel, die ein Poliermittel enthalten.Maltitol has already been suggested for dentifrices, though nor as the primary humectant for visually clear dentifrices that contain a polishing agent.

In dieser Hinsicht wird auf Rundegren und Mitarbeiter in "Caries Research", Band 14, Ausgabe 2, (1980) Seiten 67 bis 74 verwiesen (Maltit trägt nicht zur Entmineralisierung bei); Matsuo in "Shigaku", Band 60, Ausgabe 6 (1973), Seiten 760-765 (Maltit wird nicht durch Streptococcus,salivar ius, S. fermentiert); Birkhed und Mitarbeiter in "Acta Odont. Scand.", Band 37, Ausgabe 2, (1979), Seiten 103 bis 115 und in "Caries Research", Band 12, Ausgabe 3 (1978), Seiten.128 bis 136 (Beobachtungen an Zahnbelag); Edwardsson Mitarbeiter in "Acta Odont. Scand.", Band 35, Ausgabe 5 (1977), Seiten 257 bis 263 (Beobachtungen an Mundbakterien); ferner Sunstar in der japanischen Patentveröffentlichung 73 10241 (Maltit als Mundwasserkomponente). Außerdem kann Maltit eine Komponente einer Variante von Sorbit sein, die als "nicht kristallisierender Sorbit" bekannt ist und als Feuchthaltemittel in einer Zahnpaste verwendet werden kann. Jedoch ist der wesentliche Sorbitgehalt im nicht kristallisierenden Sorbit so, daß ein Brechungsindex von 1,48 nicht erreicht und dadurch die Variationsfähigkeit der Trägerformulierung Wasser-Feuchthaltemittel im Vergleich zur Erfindung verringert wird. Schließlieh sind Fettsäureester von Maltit und anderen Zuckeralkoho-In this regard, reference is made to Rundegren et al in "Caries Research", Volume 14, Edition 2, (1980) pages 67 to 74 (maltitol does not contribute to demineralization); Matsuo d in "Shigaku", Ban 60, issue 6 (1973), pages 760-765 (maltitol is not Streptococcus, salivar ius fermented S.); Birkhed and coworkers in "Acta Odont. Scand.", Volume 37, Edition 2, (1979), pages 103-115 and in "Caries Research", Volume 12, Edition 3 (1978), pages 128-136 (observations at Dental plaque); Edwardsson contributor in "Acta Odont. Scand.", Volume 35, Issue 5 (1977), pages 257 to 263 (observations on oral bacteria); also Sunstar in Japanese Patent Publication 73 10241 (maltitol as a mouthwash component). In addition, maltitol can be a component of a variant of sorbitol known as "non-crystallizing sorbitol" that can be used as a humectant in a toothpaste. However, the essential sorbitol content in the non-crystallizing sorbitol is such that a refractive index of 1.48 is not reached and the variability of the carrier formulation water humectant is thereby reduced compared to the invention. Finally, fatty acid esters of maltitol and other sugar alcohols are

len als Geschmackskomponenten für Zahnpflegemittel in der britischen Patentschrift 2 038 182 beschrieben.len as flavor components for dentifrices in the British Patent 2,038,182.

Falls gewünscht, kann der flüssige Träger des visuell klaren erfindungsgemäßen Zahnpflegemittels zu einem geringeren Teil, d-. h. von unter etwa 50 % aus einem anderen Feuchthaltemittel als Malt.it bestehen oder sogar aus einem nicht-Feuchthaltemittel, wie Maltodextrin. Die zuvor genannten Feuchthaltemittel, wie ,Glycerin, Sorbit (in typischer Weise als 70 %ige Lösung), Polyethylenglykol 400, Polyethylenglykol.600 und dergleichen können verwendet werden. Vorzugsweise macht der Maltit über etwa 50 Gew.% des nicht-Wasser-Anteils des flüssigen -Trägers aus, insbesondere etwa 65 bis 100 %. Der Maltit wird in typischer Weise in etwa 73 bis 85 %iger Lösung ge-If desired, the liquid carrier of the visually clear dentifrice according to the invention can be used to a lesser extent, d-. H. of less than about 50 % consist of a humectant other than malt.it or even a non-humectant such as maltodextrin. The aforementioned humectants such as glycerin, sorbitol (typically as a 70% solution), polyethylene glycol 400, polyethylene glycol 600 and the like can be used. The maltitol preferably makes up about 50% by weight of the non-water content of the liquid carrier, in particular about 65 to 100 %. The maltitol is typically produced in a 73 to 85% solution

"15 liefert und ist von der Aldrich Chemical Company, Merck und Co. Inc., Imperial Chemicals Industries, Pfizer Inc., Lonza, Roquette Freres und Hayashibara Chemical Laboratories erhältlich. "15 supplies and is from Aldrich Chemical Company, Merck and Co. Inc., Imperial Chemicals Industries, Pfizer Inc., Lonza, Roquette Freres, and Hayashibara Chemical Laboratories.

^? Der feste Anteil des Trägers besteht aus einem gelbildenden Mittel wie schon angegeben, z.B. aus natürlichen und synthetischen Gummiarten und gummiähnlichen Materialien, wie Irischmoos, Alkalimetall (z.B. Natrium)-carboxymethylcellulose und Xanthan sowie Tragantgummi, Hydroxymethylcarboxymethy!cellulose, Polyvinylpyrrolidon, Stärke, Guargummi,^? The solid part of the carrier consists of a gel-forming Means as already stated, e.g. from natural and synthetic Types of rubber and rubber-like materials such as Irish moss, alkali metal (e.g. sodium) carboxymethyl cellulose and xanthan gum as well as gum tragacanth, hydroxymethylcarboxymethy! cellulose, Polyvinylpyrrolidone, starch, guar gum,

Natriumalginat, hydrophilen kolloidalen Carboxyvinylpolymeren, wie sie unter den Warenzeichen Carbopol 934 und 940 vertrieben werden und synthetischen anorganischen siliciumhal-tigen Tonen, wie sie unter dem Warenzeichen Laponite CP und Laponite SP erhältlich sind. Diese Laponite haben die Formel (Si8Mg5 1LiQ 6H? 6024)0>6~Na+0,6. Der feste Anteil des Trägers ist in typischer Weise in einer Menge von bis zu etwa 10 Gew.% des Zahnpflegemittels vorhanden, vorzugsweise in einer Menge von etwa 0,25 bis 5 Gew.%. Sofern verwendet, kommen die .Laponite in typischer Weise in Mengen von etwa 1 bis 5 Gew.% zur Anwendung.Sodium alginate, hydrophilic colloidal carboxyvinyl polymers such as those sold under the trademarks Carbopol 934 and 940, and synthetic inorganic silicon-containing clays such as those sold under the trademarks Laponite CP and Laponite SP. These Laponites have the formula (Si 8 Mg 5 1 Li Q 6 H ? 6 0 24 ) 0> 6 ~ Na + 0.6. The solid portion of the carrier is typically present in an amount of up to about 10 percent by weight of the dentifrice, preferably in an amount of about 0.25 to 5 percent by weight. If used, the .Laponites are typically used in amounts of about 1 to 5% by weight.

Das komplexe Alkalimetallaluminosilikat hat die oben angegebene Zusammensetzung. In typischer Weise ist es alkalisch, insbesondere ein Natriumsalz und fördert wirksam die Mundhygiene. Es besteht aus einem amorphen Pulver, das die weitere Eigenschaft besitzt, daß bei seiner Einarbeitung in den Träger seine Teilchen im wesentlichen unsichtbar werden.The complex alkali metal aluminosilicate has the above composition. Typically it is alkaline, especially a sodium salt and effectively promotes oral hygiene. It consists of an amorphous powder, which is the further Has the property that when it is incorporated into the carrier, its particles become essentially invisible.

Die Menge des Aluminiumoxids im Aluminosilikat beträgt in typischer Weise etwa 0,1 bis 3 Gew.% und vorzugsweise etwa 1 %. Der Brechungsindex des Aluminosilikats liegt in erwünschter Weise innerhalb von etwa 0,005 Einheiten und in typischer Weise innerhalb von etwa 0,001 Einheiten von dem des flüssigen Trägers.The amount of alumina in the aluminosilicate is typically about 0.1 to 3 weight percent, and preferably about 1 %. The refractive index of the aluminosilicate is desirably within about 0.005 units, and more typically Manner within about 0.001 units of that of the liquid carrier.

Wie schon erwähnt, macht das Poliermittel etwa 5 bis 50 Gew.% des Zahnpflegemittels aus, vorzugsweise etwa 10 bis 30 Gew.%.As already mentioned, the polishing agent makes up about 5 to 50% by weight of the dentifrice, preferably about 10 to 30% by weight.

Das'komplexe Alkalimetallaluminosilikatsalz scheint wechselweise Siliciumdioxid und Aluminiumdioxid mit Al-O-Si Bindungen zu enthalten, wie dies von Temele,"Chemistry of the Surface and the Activity of Alumina-Silica Cracking Catalyst", Dissussions of the Faraday Society, Nr. 8, Seiten 270 bis 279 (1950) und insbesondere auf der Seite 273, Figur 1, KurveThe complex alkali metal aluminosilicate salt appears to alternate Contain silica and alumina with Al-O-Si bonds, as reported by Temele, "Chemistry of the Surface and the Activity of Alumina-Silica Cracking Catalyst ", Dissussions of the Faraday Society, No. 8, pages 270 bis 279 (1950) and in particular on page 273, Figure 1, curve

"Ό 3 beschrieben ist, wo die Wechselwirkung zwischen Siliciumdioxid und Aluminiumionen potentiometrisch ermittelt wurde. Weitere Literatur, die diese Art von Komplexen beschreibt, ist Milliken und Mitarbeiter "The Chemical Characteristics and Structures of Cracking Catalysts", Discussion of the"Ό 3 describes where the interaction between silica and aluminum ions were determined potentiometrically. Other literature describing this type of complex is Milliken et al. "The Chemical Characteristics and Structures of Cracking Catalysts", Discussion of the

Ί5 Faraday Society, Nr. 8, Seiten 279 bis 290 (1950) und insbesondere der die Seiten 284 und 285 verbindende Satz. Diese Komplexe unterscheiden sich deutlich von Kieselsäuregel, wie von Plank und Mitarbeitern "Differences Between Silica and Silica-Alumina Gels I. Factors Affecting the PorousΊ5 Faraday Society, No. 8, pp. 279-290 (1950) and particularly the sentence connecting pages 284 and 285. These complexes differ significantly from silica gel, as from Plank et al. "Differences Between Silica and Silica-Alumina Gels I. Factors Affecting the Porous

2P Structure of These Gels", Journal of Colloid Science, 2, Seiten 399 bis 412 (1947) und Plank, "Differences Between Silica, and Silica-Alumina Gels II. A Proposed Mechanism for the Gelation and Syneresis of These Gels", Journal of Colloid Science 2, Seiten 413 bis 427 (1947) beschrieben ist. Dort ist die Bildung von Al-O-Si Bindungen auf den Seiten 419 2 P Structure of These Gels ", Journal of Colloid Science, 2, pages 399 to 412 (1947) and Plank," Differences Between Silica, and Silica-Alumina Gels II. A Proposed Mechanism for the Gelation and Syneresis of These Gels ", Journal of Colloid Science 2, pages 413 to 427 (1947), there is the formation of Al-O-Si bonds on pages 419

bis 422 erläutert. Das Aluminosilikat kann als mit Aluminiumoxid kombiniertes Siliciumdioxid beschrieben werden.to 422 explained. The aluminosilicate can be considered as containing alumina combined silica can be described.

Wie 'schon erwähnt, ist Maltit für die Verwendung in Zahnpflegemittein in den japanischen Patentveröffentlichungen 15120/65 (Patent 461 281) und 73/10241 beschrieben. In ersterer ist kieselsäurehaltiges Poliermittel nicht erwähnt. Letztere nennt Kieselsäureanhydrid als Poliermittel. Man hat jedoch gefunden, daß bei Verwendung von Kieselsäureanhydrid, wieAs already mentioned, maltitol is suitable for use in dentifrices in Japanese Patent Publication 15120/65 (Patent 461,281) and 73/10241. Silica-containing polishing agent is not mentioned in the former. Latter names silica anhydride as a polishing agent. However, it has been found that when using silica anhydride, such as

"Ό kolloidalem Kieselsäure Xerogel,das von der Grace Davison als Syloid 74 erhältlich ist, in einem kein Maltit enthaltenden klaren Zahnpflegemittel dieses rasch trüb wird und austrocknet, wenn es der Luft ausgesetzt wird, so daß ein gehärtetes opakes Produkt entsteht. Wenn komplexes Alumino-"Ό colloidal silica xerogel made by Grace Davison is available as Syloid 74, in a clear dentifrice containing no maltitol this quickly becomes cloudy and dries out when exposed to air to form a cured, opaque product. When complex aluminum

"^ silikat gemäß der Erfindung verwendet wird, behält das Zahnpflegemittel im wesentlichen sein erwünschtes klares Aussehen und seine rheologischen Eigenschaften."^ silicate is used according to the invention, the dentifrice retains essentially its desired clear appearance and its rheological properties.

In den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können organische oberflächenaktive Substanzen verwendet werden, um die prophylaktische Wirkung zu verstärken, die sorgfältig^ unCj vollständige Dispergierung des Zahnpflegemittels in der Mundhöhle zu fördern und die Zusammensetzungen kosmetisch ansprechender zu machen. Das organische oberflächenaktive Material kann " anionisch, nichtionisch, ampholytisch oder kationisch sein,Organic surfactants can be used in the compositions of the invention to enhance the prophylactic effect, to promote the careful and complete dispersion of the dentifrice in the oral cavity and to make the compositions more cosmetically appealing. The organic surface-active material can be "anionic, nonionic, ampholytic or cationic,

wie schon angegeben. Erwünscht ist die Verwendung eines reinigenden oberflächenaktiven Mittels, das der Zusammensetzung reinigende und schäumende Eigenschaften verleiht.as already stated. The use of a cleaning agent is desirable surfactant that imparts cleaning and foaming properties to the composition.

In den beschriebenen Zahnpflegemitteln kann eine Fluor liefernde Alkalimetallverbindung enthalten sein. Die Fluor liefernden Alkalimetallverbindungen umfassen Natriumfluorid, Zinn-(II)—fluorid, Zinn(II)-chlorfluorid, Kaliumzinn(II)-fluorid (Sh Fp-KF), Lithiumfluorid, Ammoniumfluorid und komplexeA fluorine-yielding alkali metal compound can be contained in the dental care products described. The F luor supplying alkali metal compounds include sodium fluoride, tin (II) fluoride, tin (II) -chlorfluorid, Kaliumzinn (II) fluoride (Sh Fp-KF), lithium fluoride, ammonium fluoride and complex

"Ό Fluoride, wie Kaliumfluörzirkonat, Natriumhexafluorstannat und Alkalimetallmonofluorphosphate. Diese Verbindungen haben eine günstige Wirkung auf die Pflege und Hygiene der Mundhöhle, z.B. verringern sie die Löslichkeit des Zahnschmelzes in Saure und schützen die Zähne gegen Zerstörung. Ferner"Ό fluorides, such as potassium fluorozirconate, sodium hexafluorostannate and alkali metal monofluorophosphates. These compounds have a beneficial effect on the maintenance and hygiene of the oral cavity, e.g. they reduce the solubility of the tooth enamel in acid and protect the teeth against destruction. Further

"15 führen sie zu einer zufriedendenstellenden Aufrechterhaltung von löslichem Fluorid in den Zahnpflegemitteln. Insbesondere ist bei Alkalimetallmonofluorphosphaten die Aufrechterhaltung von Monofluorphosphationen als Fluorid ziemlich hoch. Die fluorhaltigen Verbindungen werden in einer Menge verwendet,"15 they lead to a satisfactory maintenance of soluble fluoride in dentifrices. Maintenance is particularly important with alkali metal monofluorophosphates of monofluorophosphate ions as fluoride quite high. The fluorine-containing compounds are used in an amount

2P die dem Zahnpflegemittel eine wirksame, nichttoxische Menge an fluorhaltigem Ion verleiht, in typischer Weise etwa 0,01 bis 1 Gew.%, vorzugsweise etwa 0,1 Gew.% Fluor. So wird Natriumfluorid gewöhnlich in einer Menge von etwa 0,02 bis 2 Gew.%, vorzugsweise von etwa 0,2 Gew.% eingesetzt und Natriummonofluorphosphat, Na2PO3F, in einer Menge von etwa 0,1 bis 2 P which imparts an effective, non-toxic amount of fluorine-containing ion to the dentifrice, typically about 0.01 to 1% by weight, preferably about 0.1% by weight, fluorine. Thus, sodium fluoride is usually used in an amount of about 0.02 to 2% by weight, preferably of about 0.2% by weight, and sodium monofluorophosphate, Na 2 PO 3 F, in an amount of about 0.1 to

7,6 Gew.%, vorzugsweise von etwa 0,76 Gew.%.7.6% by weight, preferably about 0.76% by weight.

Die verwendbaren Alkalimetallmonofluorphosphate umfassen Natriummonofluorphosphat, Lithiummonofluorphosphat, Kaliummonofluorphosphat und Ammoniummonofluorphosphat. Das bevorzugte Salz ist Natriummonofluorphosphat, Na„PO_F, das im Handel erhältlich ist und beträchtliche Unterschiede in seiner Reinheit aufweisen kann. Es kann in jeder geeigneten Reinheit verwendet werden, vorausgesetzt, die Verunreinigungen beeinträchtigen nicht wesentlich die gewünschten Eigenschaften. Im allgemeinen sollte die Reinheit mindestens etwa 80 % betragen. Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte sie mindestens 85 % und vorzugsweise mindestens 90 Gew.% des Natriummonofluorphosphats betragen, wobei der Rest hauptsächlieh aus Verunreinigungen oder Nebenprodukten aus der Herstellung besteht, z.B. aus Natriumfluorid, wasserlöslichem Natriumphosphatsalz und dergleichen. Anders ausgedrückt, das verwendete Natriummonofluorphosphat sollte einen Gesarntfluoridgehalt von etwa 12 %, vorzugsweise von etwa 12,7 %, The alkali metal monofluorophosphates which can be used include sodium monofluorophosphate, lithium monofluorophosphate, potassium monofluorophosphate and ammonium monofluorophosphate. The preferred salt is sodium monofluorophosphate, Na "PO_F, which is commercially available and can vary widely in purity. It can be used in any suitable purity provided the impurities do not significantly affect the desired properties. Generally the purity should be at least about 80%. For best results it should be at least 85%, and preferably at least 90% by weight of the sodium monofluorophosphate, with the remainder consisting mainly of impurities or by-products from manufacture such as sodium fluoride, water-soluble sodium phosphate salt and the like. In other words, the sodium monofluorophosphate used should have a total fluoride content of about 12%, preferably about 12.7 %,

2p einen Gehalt von nicht mehr als 1,5 %, vorzugsweise von nicht mehr als 1,2 % an freiem Natriumfluorid und einen Natriummonofluorphosphatgehalt von mindestens 12 %, vorzugsweise von mindestens 12,1 % haben, sämtlich berechnet als Fluor.2p have a content of not more than 1.5%, preferably not more than 1.2 % of free sodium fluoride and a sodium monofluorophosphate content of at least 12%, preferably of at least 12.1 % , all calculated as fluorine.

Andere verwendbare Monofluorphosphatsalze umfassen Monofluorpolyphosphate wie Na4P3O9F5K4P3O9F, (NH4J4O3O9F, Na3KP3O9F, (NH4)3NaP3OgF und Li4O3O9F.Other useful monofluorophosphate salts include monofluoropolyphosphates such as Na 4 P 3 O 9 F 5 K 4 P 3 O 9 F, (NH 4 I 4 O 3 O 9 F, Na 3 KP 3 O 9 F, (NH 4 ) 3 NaP 3 O g F and Li 4 O 3 O 9 F.

Um den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Geschmack zu verleihen, können geeignete Geschmacks- oder Süßungsmittel zugesetzt werden. Beispiele hierfür sind geschmackverleihende .Öle, z.B. das Öl der grünen Minze, Pfefferminz-, Wintergrün-, Sassafras-, Nelken-, Salbei-, Eukalyptus-, M.ajoran-,In order to impart taste to the compositions according to the invention, Suitable flavorings or sweeteners can be added will. Examples of this are flavor-imparting oils, e.g. the oil of spearmint, peppermint, wintergreen, Sassafras, clove, sage, eucalyptus, M.ajoran-,

Zimt-, Zitronen- und Orangenöl, sowie Methylsalicylat. Geeignete Süßungsmittel sind Saccharose, Lactose, Maltose, Sorbit, Natriumcyclamat, Perillartin und Saccharin. Zweckmäßig werden die Geschmacks- und Süßungsmittel zusammen in einer Menge von etwa 0,01 bis 5 % oder mehr der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet. Chlorophyll kann ebenfalls zugesetzt werden. Süßungsmittel sind weniger notwendig, wenn keine anionischen oberflächenaktiven Mittel vorhanden sind, da anionische oberflächenaktive Mittel zu einem leicht bitteren Geschmack der Zahnpflegemittel führen.Cinnamon, lemon and orange oils, as well as methyl salicylate. Suitable sweeteners are sucrose, lactose, maltose, sorbitol, sodium cyclamate, perillartin and saccharin. The flavoring and sweetening agents are suitably used together in an amount of about 0.01 to 5 % or more of the compositions according to the invention. Chlorophyll can also be added. Sweeteners are less necessary in the absence of anionic surfactants, since anionic surfactants result in a slightly bitter taste in dentifrices.

In den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können auchIn the compositions according to the invention can also

antibakterielle Mittel in einer Menge von etwa 0,01 bisantibacterial agents in an amount from about 0.01 to

5 Gew.% enthalten sein. Typische antibakterielle Mittel sind:5 wt.% Be included. Typical antibacterial agents are:

1 51 5

N -(4-Chlorbenzyl)-N -(2,4-dichlorbenzyl)-biguanid; p-Chlorphenylbiguanid;N - (4-chlorobenzyl) -N - (2,4-dichlorobenzyl) biguanide; p-chlorophenyl biguanide;

4-Chlorbenzhydrylbiguanid;4-chlorobenzhydryl biguanide;

4-Chlorbenzhydrylguanylharnstoff; N-3-Lauroxypropyl-N -p-chlorbenzylbiguanid; 1,6-Di-p-chlorphenylbiguanidohexan; 1,6-bis-(2-Ethylhexylbiguanido)-hexan; "l-( Lauryldimethylammonium)-8-( p-c h lor ben zy ld irre thy lammoniumVoctan-dichlorid; 4-chlorobenzhydryl guanylurea; N-3-lauroxypropyl-N-p -chlorobenzyl biguanide; 1,6-di-p-chlorophenyl biguanidohexane; 1,6 bis (2-ethylhexyl biguanido) hexane; "l- (Lauryldimethylammonium) -8- (p-c h lor ben zy ld irre thy lammonium-octane dichloride;

5,6-Dichlor -2-guanidinobenzimidazol;5,6-dichloro -2-guanidinobenzimidazole;

1 51 5

N -p-Chlorphenyl-N -laurylbiguanid; 5-Amino-1,3-bis(2-ethylhexyl)-5-methylhexahydropyrimidinN -p-chlorophenyl-N -lauryl biguanide; 5-Amino-1,3-bis (2-ethylhexyl) -5-methylhexahydropyrimidine

und deren nichttoxische Säureanlagerungssalze. 15and their non-toxic acid addition salts. 15th

Ferner können verschiedene andere Materialien eingearbeitet werden. Beispiele hierfür sind färbende oder weißmachende Mittel oder Farbstoffe, Konservierungsmittel, Silikone, Chlorophyllverbindungen, ammonisierte Materialien, wie Harn-Various other materials can also be incorporated. Examples are coloring or whitening Agents or dyes, preservatives, silicones, chlorophyll compounds, ammoniated materials such as urinary

^O stoff, Diammoniumphosphat und deren Gemische sowie andere Bestandteile. Die Hilfsstoffe werden in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in solchen Mengen eingearbeitet, daß sie die gewünschten Eigenschaften nicht wesentlich beeinträchtigen. Sie werden je nach der besonderen Art der Zusammensetzung ausgewählt und in geeigneten Mengen eingesetzt.^ O substance, diammonium phosphate and mixtures thereof and others Components. The auxiliaries are in the invention Compositions incorporated in amounts such that they do not significantly impair the desired properties. They are selected depending on the particular type of composition and used in appropriate amounts.

Synthetisches feinteiliges Siliciumdioxid, wie es unter den Warenzeichen Cab-O-Sil M-5, Sy-Ioid 244, Syloid 266 und Aerosil D-200 vertrieben wird, kann ebenfalls in Mengen von etwa 1 bi's 5 Gew.% verwendet werden, um die verdickenden oder gelbildenden Eigenschaften zu fördern.Synthetic finely divided silica such as those sold under the trademarks Cab-O-Sil M-5, Sy-Ioid 244, Syloid 266 and Aerosil D-200 can also be used in amounts of about 1 to 5% by weight to reduce the thickening or to promote gel-forming properties.

Die Zahnpflegemittel sollten einen für die Anwendung praktikablen pH-Wert besitzen. Ein mäßig saurer bis alkalischer pH-Wert wird bevorzugt.The dentifrices should be one that is workable for the application Have a pH value. A moderately acidic to alkaline pH is preferred.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. In ihnen beziehen sich alle Mengenangaben, sofern nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht.The following examples illustrate the invention. In them Unless otherwise stated, all quantitative data are based on weight.

Beispiel 1 und Es wurden die folgenden opaken gelartigen Zahnpflegemittel hergestellt: Example 1 and The following opaque gel-like dentifrices were prepared:

Beispiele 1 und 2Examples 1 and 2

BeispieleExamples

Glycerin 10,0 10,0Glycerin 10.0 10.0

Maltit 15,0 15,0Maltitol 15.0 15.0

Natriumaluminosilikat (mit etwa 1% Aluminiumoxid kombiniertes Siliciumdioxid)· Zeo 49B (Huber)Sodium aluminosilicate (combined with about 1% aluminum oxide Silicon dioxide) Zeo 49B (Huber)

Pluronic 108 Blockcopolymeres "Ό Natriumlaurylsulfat XanthanPluronic 108 Block Copolymer "Ό Sodium Lauryl Sulphate Xanthan gum

Polyox WSR NatriummonofluorphosphatPolyox WSR sodium monofluorophosphate

Titandioxid ^ 5 wenig Menthol Pfefferminzöl Natriumsaccharin Farblösung (1%ig)Titanium dioxide ^ 5 little menthol peppermint oil Sodium saccharin color solution (1%)

Wasser zum Auffüllen auf 20Water to fill up to 20

Das Zahnpflegemittel des Beispiels 1 mit Natriumlaurylsulfat zeigte die gewünschte Schaumbildung. Das Zahnpflegemittel des Beispiels 2.bildete ebenfalls einen sehr guten beständigen Schaum voller Konsistenz, selbst in Abwesenheit des anionischenThe dentifrice of Example 1 with sodium lauryl sulfate showed the desired foaming. The dentifrice of the Example 2 also produced a very good persistent foam full of consistency, even in the absence of the anionic one

8,08.0 18,018.0 - 3,03.0 1,01.0 - 2,02.0 2,02.0 0,20.2 0,20.2 0,760.76 0,760.76 0,40.4 0,40.4 - 0,50.5 0,50.5 0,20.2 - 0,050.05 0,050.05 100100 100100

oberflächenaktiven Mittels. Beim Bürsten der Zähne mit dem Zahnpflegemittel wird der Schaum in der ganzen Mundhöhle verteilt, wobei ein erwünschtes Mundgefühl beobachtet wird. Es wird kein bitterer Beigeschmack empfunden, obgleich kein Süßungsmittel zugesetzt wurde und nur wenig Mentholgeschmacksstoff vorhanden ist. Die Zahnpflegemittel haben feine glatte Beschaffenheit und Aussehen, entfernen wirksam Flecken und besitzen eine annehmbare Dentinabriebwirkung.Sie enthalten ausgeflockte Teilchen von Natriumaluminosilikat.surfactant. When brushing your teeth with the Dentifrice will foam all over the oral cavity distributed, with a desirable mouthfeel observed. No bitter aftertaste is felt, although none Sweetener has been added and there is little menthol flavor. The dentifrices have fine smooth Texture and appearance, effectively remove stains and have acceptable dentin abrasion and contain flocculent Particles of sodium aluminosilicate.

Ähnliche erwünschte Ergebnisse werden erhalten, wenn das Xanthan des Beispiels 2 durch Xanthan des Beispiels 1 der US-Patentschrift 4 263 399 mit niedrigem Calciumgehalt ersetzt wird.Similar desirable results are obtained when the xanthan gum of Example 2 is replaced by the xanthan gum of Example 1 of FIG U.S. Patent 4,263,399 with low calcium content is replaced.

Ein ähnlicher Schaum mit ähnlichem Mundgefühl wird, erhalten, wenn andere Blockcopolymere aus Polyoxyethylen und Polyoxypropylen anstelle von Pluronic F-108 verwendet werden, insbesondere Pluronic F-87.
20
A similar foam with similar mouthfeel is obtained when other block copolymers of polyoxyethylene and polyoxypropylene are used in place of Pluronic F-108, particularly Pluronic F-87.
20th

Polyox WSR-301 ist von der Union Carbide Corp. in Form wasserlöslicher Körnchen aus Poly-tethylenoxid) Harz mit einem Molekulargewicht von etwa 4 000 000 und einer Brookfield Viskosität von 1650 bis 3850 cps. bei 1 gew.%iger Konzentration in Wasser erhältlich (25°C, Spindle Nr. 1, Geschwin-Polyox WSR-301 is available from Union Carbide Corp. in the form of water-soluble Granules of polyethylene oxide) resin with a Molecular weight of about 4,000,000 and a Brookfield viscosity of 1650 to 3850 cps. at 1% by weight concentration available in water (25 ° C, spindle no. 1, speed

!5! 5

- 42I X.: HIV: : .-- 42 I X .: HIV:: .-

digkeit 2 UpM). Ebenso werden ähnliche Schäume mit ähnlichem Mundgefühl erzielt, wenn andere wasserlösliche PoIy-(e thylenoxid) Harze in unterschiedlichen Konzentrationen anstelle des Polyoxy WSR-N-301 verwendet werden, die als Polyox WSR-N-10, WSR-N-80, WSR-N-750, WSR-N-300, WSR-205 und WSR-1105 von der Union Carbide Corp. erhältlich sind.speed 2 rpm). Similarly, foams with a similar mouthfeel are achieved if other water-soluble poly (e ethylene oxide) resins can be used in different concentrations instead of the polyoxy WSR-N-301, which is used as Polyox WSR-N-10, WSR-N-80, WSR-N-750, WSR-N-300, WSR-205 and WSR-1105 from Union Carbide Corp. are available.

Das mit Aluminiumoxid kombinierte Siliciumdioxid in den Beispielen wird von der J.M. Huber, Corp. von Havre de Grace, Maryland, als Zeo 49 (A oder B) erhalten.The alumina combined silica in the examples is available from J.M. Huber, Corp. by Havre de Grace, Maryland, received as Zeo 49 (A or B).

Es wurden die folgenden Zahnpflegemittel hergestellt, von denen die der Beispiele 3 und 4 klare Gele darstellten und die der Beispiele 5 und 6 opake Gele:The following dentifrices were made by those of Examples 3 and 4 were clear gels and those of Examples 5 and 6 were opaque gels:

Beispiele 3 bis 6Examples 3 to 6

33 OO 44th 55 00 66th GlycerinGlycerin 10,10, OO - 10,10, 00 — ■- ■ SorbitSorbitol 16,16, OO - 15,15, 00 - Maltit (activ)Maltitol (a CTIV) 16,16, OO 35,035.0 15,15, 00 30,030.0 Natriumalumino-
silikat (mit Alumini
umoxid kombiniertes.
Siliciumdioxid]
Sodium alumino
silicate (with alumin
umoxid combined.
Silicon dioxide]
22,22 CJl OCJl O 18,018.0 18,18 0
0
0
0
18,018.0
Pluronic F-108
Pluronic F- 87
Xanthan
Pluronic F-108
Pluronic F-87
Xanthan gum
3,
1,
3,
1,
22 3,0ß
2,0
3.0ß
2.0
5,
2,
5,
2,
22 3,0
2,0
3.0
2.0
Polyox WSR-301Polyox WSR-301 O,O, 0,20.2 0,0, 0,20.2

Beispiele 3-6 Fortsetzung Examples 3-6 continued

33 ,76, 76 44th 7676 55 66th Natriummonofluor
phosphat
Sodium monofluorine
phosphate
00 -- o,O, 0,760.76 0,760.76
TitandioxidTitanium dioxide -- ,5, 5 - 55 0,40.4 0,40.4 wenig Menthollittle menthol 00 ,05, 05 o,O, 0505 0,50.5 0,50.5 Farbstofflösung 1%ig1% dye solution 00 100100 0000 0,050.05 0,050.05 Wasser zum AuffüllenWater to top up 11 100100 100100

aufon

Die Zahnpflegemittel der Beispiele 3 und 4 sind klar, die der Beispiele 5 und 6 opak. Sie weisen eine glatte Struktur auf. Alle erzeugen einen sehr guten beständigen Schaum voller Konsistenz, wobei der des Zahnpflegemittels gemäß Beispiel 5 voller ist als der der ZahnpflegemittelThe dentifrices of Examples 3 and 4 are clear that of Examples 5 and 6 opaque. They have a smooth structure. All of them produce a very good persistent Foam with full consistency, that of the dentifrice according to Example 5 being fuller than that of the dentifrice

gemäß Beispiel 3 und 4. Eine größere Schaummenge wird mit dem Zahnpflegemittel gemäß Beispiel 6 erhalten. Alle Schäume erzeugen während des Zähnebürstens in äer ganzen Mundhöhle ein erwünschtes Mundgefühl. Sie haben keinen bitteren Beigeschmack, entfernen, in wirksamer Weise Fleckenaccording to example 3 and 4. A larger amount of foam is obtained with the dentifrice according to example 6. All foams produce a desired mouth feel during toothbrushing in OCE entire oral cavity. They don't have a bitter aftertaste, and they effectively remove stains

und zeigen einen annehmbaren Dentinabrieb. Sie enthalten ausgeflockte Teilchen von Natriumaluminosilikat.and show acceptable dentin wear. They contain flocculated particles of sodium aluminosilicate.

Es wurden die folgenden Zahnpflegemittel hergestellt:The following dentifrices were made:

Beispiele 7 bis 11Examples 7-11

Maltit (aktiv)Maltitol (active)

Natriumaluminosilikat (mit Aluminiumoxid kombiniertes Siliciumdioxid) Sodium aluminosilicate (with alumina combined silicon dioxide)

Calciniertes Aluminiumoxid Pluronic F-108Pluronic F-108 calcined alumina

XanthanXanthan gum

Polyox WSR-301 WSR-1105 WSR-N-750Polyox WSR-301 WSR-1105 WSR-N-750

Natriummonofluorphosphat Sodium monofluorophosphate

Titandioxid wenig MentholTitanium dioxide little menthol

1010

12,0 12;0 5,0 5,0 3,0 3,012.0 12 ; 0 5.0 5.0 3.0 3.0

2/0
0,2
2/0
0.2

2?02 ? 0

0,20.2

12,0
5,0
12.0
5.0

3,0
2,0
3.0
2.0

ΐ~0ΐ ~ 0

Ιδ,Ο 5,0Ιδ, Ο 5.0

1,7 0,21.7 0.2

1111th

30.,0 30;0 · 30,0 30,0 30;030., 0 30 ; 0x30.0 30.0 30; 0

15,015.0

2,02.0

3,0 2,0 0,23.0 2.0 0.2

0,76 0,76 0,76 0,76 0,76 Ό,Ι\ 0,ί| 0,1 0,k 0,H 0,5 0,5 0,5 0,5 0,50.76 0.76 0.76 0.76 0.76 Ό, Ι \ 0, ί | 0.1 0, k 0, H 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5

Wasser zum Auffüllen aufWater to top up

-j 00-j 00

100 100 100100 100 100

Die Zahnpflegemittel gemäß Beispiel 7 bis 11 haben starke reinigende Wirkung und bilden einen guten beständigen . Schaum voller Konsistenz. Sie weisen eine glatte Struktur auf, wobei die Zahnpflegemittel gemäß Beispiel 7, 10 und 11 mit Polyoxy WSR-301 die beste Struktur besitzen. AlleThe dentifrices according to Examples 7 to 11 have a strong cleaning effect and form a good permanent one. Full consistency foam. They have a smooth structure, the dentifrices according to Examples 7, 10 and 11 with polyoxy WSR-301 having the best structure. All

Schäume erzeugen während des Zähnebürstens in der Mundhöhle ein erwünschtes Gefühl. Sie besitzen keinen bitteren Beigeschmack, entfernen in wirksamer Weise Flecken und' zeigen -einen ann'ehmbaren Dentinabrieb auf. Sie enthalten ausgeflockte Teilchen von Natriumaluminosilikat.Foams generate in the oral cavity during tooth brushing a desired feeling. They have no bitter aftertaste and are effective in removing stains and showing - an acceptable dentin abrasion. They contain flocculated particles of sodium aluminosilicate.

Es wurden die folgenden Zahnpflegemittel hergestellt:The following dentifrices were made:

Beispiele. 12 bis 15Examples. 12 to 15

Glycerin ·.Glycerin ·. 1212th -- - aufon 00 1313th I^I ^ 2525th 1010 SorbitSorbitol 10,10, 3,3, 00 10,010.0 10,C10, c 10,010.0 Mal tit - (aetiv )
Dicalciumphosphat-
dihydrat .
Mal tit - (aetiv)
Dicalcium phosphate
dihydrate.
15,15, 2,2, 0
0
0
0
15,015.0 15,015.0 15,015.0
Wasserfreies Dicalcium
phosphat
Anhydrous dicalcium
phosphate
15,
3O7
15,
3O 7
. of . o f ■ 15,0
3O1O
■ 15.0
3O 1 O
15,0
15,0
15.0
15.0
15,0
15,0
15.0
15.0
1515th Calciniertes Aluminium
oxid
Calcined aluminum
oxide
°;°; 10,010.0
Pluronic F-108Pluronic F-108 0;0; 00 --- -- -'- - ' 10,010.0 XanthanXanthan gum 00 3,03.0 3,03.0 3Γ 03 Γ 0 Polyox WSR-301
Natriummono
fluorphosphat
Polyox WSR-301
Sodium mono
fluorophosphate
7676 .2,0.2.0 2,02.0 2,02.0
2020th TitandioxidTitanium dioxide 0,2
0,76
0.2
0.76
0,2
0,76
0.2
0.76
0,2
0,76
0.2
0.76
wenig Menthollittle menthol 5 '5 ' 0,H0, H ■ °;^■ °; ^ 0, 10, 1 Wasser _ zum AuffüllenWater _ to top up 100100 0,50.5 °Ϊ5° Ϊ5 or5 Io r 5 I. 2525th 100100 100100 lOOJlOOJ
II.

β «ι α ' β β ο * οβ «ι α ' β β ο * ο

- Ϊ46 4- Ϊ46 4

"* " " " 5222794"*" "" 5222794

Die Zahnpflegemittel der Beispiele 12 bis 15 erzeugen einen guten beständigen Schaum voller Konsistenz. Diejenigen der Beispiele 13 bis 15 mit einem Polyox-Material weisen eine besonders feine glatte Struktur auf. Alle Schäume erzeugen während des Zähnebürstens in der Mundhöhle ein erwünschtes Gefühl. Obgleich Sie kein Süßungsmittel enthalten schmecken die Zahnpflegemittel süß.Prepare the dentifrices of Examples 12-15 a good persistent foam full of consistency. Those of Examples 13-15 have a polyox material has a particularly fine, smooth structure. All foams produce a desirable one in the oral cavity during tooth brushing Feeling. Although they do not contain any sweeteners, the dentifrices taste sweet.

Beispiele 16 und 17 10 Examples 16 and 17 10

Es wurden die folgenden opaken Gel-Zahnpflegemittel hergestellt: The following opaque gel dentifrices were made:

Malt it - (75$ige Lösung)Paint it - ($ 75 solution)

Natriumaluminosilikat (Siliciumdioxid, das kombiniert etwa 1 % Aluminiumoxid' enthält - .Zeo 49,-HUtier)Sodium aluminosilicate (silicon dioxide, which combined contains about 1 % aluminum oxide - .Zeo 49, -HUtier)

18;OO L8f0018 ; OO L8 f 00

pluronic F 108 Blockcopolymeres 3.00 37OOpluronic F 108 block copolymer 3.00 3 7 OO

Xanthan l;70 1,70Xanthan l ; 70 1.70

Polyox WSR 301 (Union Carbide) 0,20Polyox WSR 301 (Union Carbide) 0.20

Titandioxid 0^0 0 ^0 Titanium dioxide 0 ^ 0 0 ^ 0

Geschmacksstoff ' 0 50 0 50Flavor '0 50 0 50

Natriumsaccharin 0 20 0 2oSodium saccharin 0 20 0 2 o

Entionisiertes Wasser zum Auffüllen auf iooDeionized water to make up to ioo

; «* I NACHGEREiCHT; «* I FOLLOWED UP

-Al--Al-

Beide Zahnpflegemittel erzeugen einen beständigen Schaum voller Konsistenz mit gutem Mundgefühl. Das Mundgefühl des Zahnpflegemittels 16 war besonders zufriedenstellend.Both dentifrices produce a permanent foam full consistency with a good mouthfeel. The mouthfeel of the dentifrice 16 was particularly satisfactory.

In einem Vergleichsversuch wurde die Fähigkeit zur Beseitigung von Zahnverfärbungen und der Dentinabrieb untersucht. Dabei stellte man fest, daß das Zahnpflegemittel gemäß Beispiel 16 mit Polyox Verfärbungen bzw. Flecken besser entfernte und zu einem geringeren Dentinabrieb führte als das Zahnpflegemittel gemäß Beispiel 17 ohne Polyox. Im Zahnpflegemittel gemäß Beispiel 17 werden in situ ausgeflockte Teilchen von Natriumaluminosilikat gebildet.In a comparative experiment, the ability to remove of tooth discoloration and dentin abrasion examined. It was found that the dentifrice according to Example 16 discolorations or stains were better removed with Polyox and resulted in less dentin abrasion than that Dentifrice according to Example 17 without polyox. In the dentifrice according to Example 17, flocculated particles of sodium aluminosilicate are formed in situ.

Die Ergebnisse waren wie folgt:
15
The results were as follows:
15th

PROZENTUALEPERCENTUALS RADIOAKTIVERRADIOACTIVE ZAHNPFLEGEMITTEL .DENTAL PRODUCTS. FLECKENENTFERNUNGSTAIN REMOVAL DENTINABRIEBDENTINE ABRASION 16
17"
16
17 "
35
22
35
22nd
14
1 39
14th
1 39

In einem Test zur Entfernung von Flecken wurden Abschnitte von menschlichem Zahnschmelz 2 Minuten lang mit 0,1N HCl angeätzt, mit Wasser gespült, dann mit einer verdünnten Lösung von Zinn(II)-fluorid befeuchtet, trockengewischt und schließlich einem Strom von Schwefelwasserstoffgas ausge-In a stain removal test, sections of human tooth enamel etched with 0.1N HCl for 2 minutes, rinsed with water, then with a dilute solution moistened by tin (II) fluoride, wiped dry and finally discharged from a stream of hydrogen sulfide gas

setzt, was zu einer braunen Ablagerung von Zinn(ΪΙ)-sulfid führt. Der Grad der Verfärbung der Oberfläche wird mit einer automatischen Gardner Farbdifferenz-Meßvorrichtung festgestellt. Die Oberfläche wird dann unter Verwendung einer mechanischen Vorrichtung 500 Mal in wechselnder Richtung mit einer Aufschlämmung des Zahnpflegemittels gebürstet und die verbliebene Verfärbung gemessen. Zuletzt wird die zurückgebliebene Verfärbung mit Bimsstein vollständig entfernt und die Reflexion der Oberfläche abgelesen. Die Fähigkeit eines Zahnpflegemittels, Verfärbungen zu entfernen, wird durch die folgende Gleichung ausgedrückt:continues, causing a brown deposit of tin (ΪΙ) sulfide leads. The degree of discoloration of the surface is measured with a Gardner Automatic Color Difference Meter established. The surface is then rotated 500 times using a mechanical device brushed with a slurry of dentifrice and the remaining discoloration was measured. Finally, the remaining discoloration is completely removed with a pumice stone and read the reflection of the surface. The ability of a dentifrice to remove discoloration will expressed by the following equation:

Prozentuale Fleckenentfernung =Percentage of stain removal =

500 Bürstenstriche-Rdzu Anfang) mit Bimstein zu Anfang500 brush strokes - round at the beginning) with pumice stone at the beginning

wobei zu Anfang, . und mit Bimssteinwhere at the beginning,. and with pumice stone

a' 500 Burstenstriche a '500 brush strokes

die Reflexionswerte wiedergeben, die zu Anfang an der verfärbten Oberfläche, nach dem 500maligen Bürsten und nach der Entfernung der verbliebenen Verfärbung mit Bimsstein gemessen wurden.reflect the reflectance values at the beginning the discolored surface, after brushing 500 times and after removing the remaining discoloration Pumice stone were measured.

Die RDA-Werte werden nach einem radioaktiven Verfahren erhalten, das in der Literatur von Stookey, CK. und
Muhler J.C. in J'. Dental Research Band 47 (1968), Seiten 524 bis 538 beschrieben ist.
5
The RDA values are obtained by a radioactive method described in the literature by Stookey, CK. and
Muhler JC in J '. Dental Research Volume 47 (1968), pages 524-538.
5

Beispiel 18Example 18

Es wurde das folgende Zahnpflegemittel hergestellt und mit dem des Beispiels 10 verglichen
10
The following dentifrice was prepared and compared with that of Example 10
10

Maltit (75^ ige Lösung)Maltitol (75% solution)

- aktiv > - active >

Natriumaluminosilikat (mit etwa 1%
Aluminiumoxid kombiniertes
Siliciumdioxid-Zeo
Sodium aluminosilicate (with about 1%
Alumina combined
Silica zeo

^9B - Huber j " LB1OO^ 9B - Huber j "LB 1 OO

Calc'iniertes Aluminiumoxid 5f00Calcined aluminum oxide 5 f 00

Pluronic F-108 3,00Pluronic F-108 3.00

Xanthan lf 70Xanthan l f 70

Titandioxid °?^°Titanium dioxide °? ^ °

Geschmacksstoff 0 50Flavor 0 50

Natriumsaccharin 0;10Sodium saccharin 0 ; 10

Entionisiertes Wasser zum Auffüllen aufDeionized water to fill up

w» ν««w »ν« «

• «ν · «ν * • «ν · « ν *

MACHQEREICHTPOSSIBLE

- 50 - - 50 -

Die Zahnpflegemittel gemäß Beispiel 10 und 18 ergeben beide einen beständigen Schaum voller Konstistenz mit einem guten Mundgefühl. Das Mundgefühl des Zahnpflegemittels 10 ist besonders zufriedenstellend.
5
The dentifrices according to Examples 10 and 18 both produce a permanent foam with full consistency and a good mouthfeel. The mouthfeel of the dentifrice 10 is particularly satisfactory.
5

Im Test zur Fleckenentfernung und im radioaktiven Dentinabrieb-Test wurden mit dem Zahnpflegemittel der Beispiele 10 und 18 die folgenden Werte erhalten, die die Überlegenheit des Zahnpflegemittels gemäß Beispiel 10 mit Polyox aufgrund einer besseren Fleckenentfernung bei vergleichbarem Dentinabrieb zeigen.In the stain removal test and in the radioactive dentine abrasion test With the dentifrice of Examples 10 and 18, the following values were obtained, showing the superiority of the dentifrice according to Example 10 with Polyox due to better stain removal with comparable dentine abrasion demonstrate.

ProzentualePercentage RDARDA ZahnpflegemittelDentifrices FleckenentfernungStain removal 47
41
47
41
10
18
10
18th
65
44
65
44

Beispiele 19 und 20Examples 19 and 20

Es wurden die folgenden Zahnpflegemittel hergestellt:The following dentifrices were made:

TeileParts

Maltit * (80%*9)
Entionisiertes Wasser
Maltitol * (80% * 9)
Deionized water

Natriummonofluorphosphat NatriumsaccharinSodium monofluorophosphate Sodium saccharin

Natriumcarboxymethylcellulose Polyethylengylkol (Carbovax 6θθ) Sodium carboxymethyl cellulose polyethylene glycol (Carbovax 6θθ)

Siliciumdioxid Xerogel (Syloid 74)Silicon Dioxide Xerogel (Syloid 74)

Natriumaluminiumsilikat (mit etwa 1%
• Aluminiumoxid kombiniertes Siliciumdioxid-Zeo 49B-Huber) - _ l8r0
Sodium aluminum silicate (with about 1%
• Aluminum oxide combined silicon dioxide-Zeo 49B-Huber) - _ l8 r 0

Natriumlaurylsulfat 1T2 1I2 Sodium Lauryl Sulphate 1 T 2 1 I 2

Geschmacksstoff ^r2 1^2 Flavor ^ r 2 1 ^ 2

1919th 2020th 59£59 pounds 59pO59 p O 10 f lh 10 f lh 10, lh 10, lh 0,760.76 Of76O f 76 0,250.25 Oj25Oj25 0,350.35 0,350.35 3)03) 0 3,03.0 18,018.0 --

Der Brechungsindex von Syloid 74 im Zahnpflegemittel des Beispiels 19 und von Zeo 49B im Zahnpflegemittel des Beispiels 20 liegt innerhalb von etwa 0,005 Einheiten des Brechungsindexes des flüssigen Trägers der betreffenden Zahnpflegemittel.The refractive index of Syloid 74 in the dentifrice des Example 19 and Zeo 49B in the dentifrice of Example 20 is within about 0.005 units of the Refractive index of the liquid carrier of the dentifrice concerned.

Die beiden Zahnpflegemittel sind zu Anfang glänzend und klar. Nach einer Woche bei Raumtemperatur wurde das Zahnpflegemittel des Beispiels 19 mit Siliciumdioxid Xerogel jedoch trübe und beim Zutritt von Luft wurde es opakweiß und ziemlich hart. Unter den gleichen Bedingungen blieb das Zahnpflegemittel des Beispiels 20 glänzend und klar und behielt seine erwünschten Fließeigenschaften.The two dentifrices are initially shiny and clear. After a week at room temperature, the dentifrice of Example 19 with silica xerogel however, cloudy and when air got in it became opaque white and quite hard. That remained under the same conditions Dentifrice of Example 20 shiny and clear and retained its desired flow properties.

Beispiel 21 bisExample 21 bis

Es wurden die folgenden visuell klaren Zahnpflegemittel hergestellt, in denen der Brechungsindex des Poliermittels innerhalb von 0,005 Einheiten des Brechungsindexes des flüssigen Trägers lag.The following visually clear dentifrices were made in which the refractive index of the polishing agent is within 0.005 units of the refractive index of the liquid carrier.

TeileParts 2323 2121 2222nd -- 62,062.0 -- U8,0U8.0 -- 6ofo6o f o 22,622.6 7?2U7 ? 2U 16,616.6 O.76O.76 0,760.76 0f760 f 76

Maltit .(?3%ig)
Maltit -(80%ig)
g Ent'io-nisiertes Wasser
Maltitol. (? 3%)
Maltitol - (80%)
g deionized water

NatriummonofluorphosphatSodium monofluorophosphate

0.25 0t2U 0,2U0.25 0 t 2U 0.2U

Natri'umsaccharin 'Sodium saccharin

Natriumbenzoat 0,50Sodium benzoate 0.50

Natpiumcarboxymethylcellulose Of35 0^USodium carboxymethyl cellulose O f 35 0 ^ U

Xanthan xanthan gum

Polyethylenalykol (Carbowax 600) f Polyethylenealycol (Carbowax 600) f

Natriumalpminosilikat .(giliciumdioxid,Sodium alpminosilicate. (Silicon dioxide,

das kombiniert etwa 1% Aluminiumoxidthat combines about 1% alumina

enthält-Zeo 49A in Beispiel 21 undcontains-Zeo 49A in Example 21 and

Zeo 49B'.in den Beispielen 22 und 23, Huber )L8r.OO 20,00 20,00Zeo 49B 'in Examples 22 and 23, Huber) L8 r .OO 20.00 20.00

Siliciumdioxid Verdickungsmittel 5t5OSilicon dioxide thickener 5t5O

(Syloid 244)(Syloid 244)

Natriumlaurylsulfat 1,20 lf20 1,20Sodium Lauryl Sulphate 1.20 L f 20 1.20

Geschmacksstoff lr20 0f80 0f80Flavor l r 20 0 f 80 0 f 80

. Scha/do
20
. Scha / do
20th

Claims (25)

1. Zahnpflegemittel, dadurch gekennzeichnet, daß @s ttwa 20 bis 80 Gew.% eines flüssigen Feuehthaltemittsls, etwa 0,5 bis 7 Gew.% Xanthan gummi und etwa 1 bis. 10 10 Gew.% PQlyoxyethylen-Polyoxypropylen Bloekcopolymeres als nichtionisches oberflächenaktives Mittel enthält. 1. Dental care products, characterized in that @s ttwa 20 to 80% by weight of a liquid fire retardant, about 0.5 to 7 wt.% xanthan gum and about 1 to. 10 10% by weight polyoxyethylene-polyoxypropylene bloek copolymer as a nonionic surfactant. 2. Zahnpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem etwa 0,1 bis 5 Gew.% harzartiges Poly-(ethylenoxid) enthält.2. Dental care product according to claim 1, characterized in that that it also contains about 0.1 to 5% by weight resinous poly (ethylene oxide). 3. Zahnpflegemittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Blockcopolymere fest ist.3. Dental care product according to claim 1 and 2, characterized in that that the block copolymer is solid. 4. Zahnpflegemittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Blockcopolymere etwa 80 Gew.% PoIyoxyethylen enthält und das Molekulangewicht des Polyoxypropylens etwa 3250 beträgt.4. Dental care product according to claim 3, characterized in that that the solid block copolymer is about 80% by weight of polyoxyethylene contains and the molecular weight of the polyoxypropylene is around 3250. 5. Zahnpflegemittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Blockcopolymere etwa 70 % Polyoxyethylen enthält und das. Molekulargewicht des Polyoxypropylens etwa 2250 beträgt.5. Dental care product according to claim 3, characterized in that that the block copolymer contains about 70% polyoxyethylene and that the molecular weight of the polyoxypropylene is around 2250. 6. Zahnpflegemittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 1,5 bis 3 Gew.% Xanthan und etwa 0,1 bis 1,5 Gew.% harzartiges Poly-(e thylenoxid) enthält.6. Dental care product according to claim 2, characterized in that that it contains about 1.5 to 3% by weight of xanthan and about 0.1 to 1.5% by weight of resinous poly (ethylene oxide). 7. Zahnpflegemittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Feuchthaltemittel aus Glycerin, Sorbit, Maltit und deren Gemischen besteht.7. Dental care product according to claim 1 and 2, characterized in that that the liquid humectant consists of glycerin, sorbitol, maltitol and mixtures thereof. 8. Visuell klares Zahnpflegemittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Feuchthaltemittel Maltit und als Poliermittel etwa 5 bis 50 Gew.% eines komplexen Alkalimetallaluminosilikats enthält..8. Visually clear dentifrice according to claim 7, characterized characterized in that there is maltitol as a humectant and about 5 to 50% by weight as a polishing agent contains complex alkali metal aluminosilicate .. 9. Zahnpflegemittel nach Anspruch 2, dadurch·gekennzeichnet, daß es etwa 5 bis 50 Gew.% kieselsäurehaltiges Poliermittel enthält.9. Dental care product according to claim 2, characterized in that that it contains about 5 to 50 wt.% silica-containing polishing agent. 10. Zahnpflegemittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das kieselsäurehaltige Poliermittel aus komplexem Alkalimetallaluminosilikat besteht.10. Dental care product according to claim 9, characterized in that that the silica-containing polishing agent consists of complex alkali metal aluminosilicate. 11. Zahnpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 20 bis 80 Gew.% flüssiges Feuchthaltemittel, etwa 5 bis 50 Gew.% kieselsäurehaltiges Poliermittel und etwa 0,05 bis 5 Gew.% eines harzartigen PoIy-(ethylenoxids) enthält.11. Dental care product according to claim 1, characterized in that that there is about 20 to 80 wt.% liquid humectant, about 5 to 50 wt.% silica-containing polishing agent and about 0.05 to 5% by weight of a resinous poly (ethylene oxide) contains. 12. Zahnpflegemittel nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das harzartige Poly-(ethylenoxid) bei einer Konzentration von 0,2 g in 100 ml Acetonitril bei 300C eine verringerte Viskosität von mindestens 0,5 hat.12. A dentifrice according to claim 11, characterized in that said resinous poly (ethylene oxide) at a concentration of 0.2 g in 100 ml acetonitrile at 30 0 C a reduced viscosity of at least 0.5 has. 13. Zahnpflegemittel nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß es das harzartige Poly-(e'thylenoxid) in einer Menge von etwa 0,1 bis 1,5 Gew.% enthält.13. Dental care product according to claim 12, characterized in that it is the resinous poly (ethylene oxide) in one Amount of about 0.1 to 1.5 wt.% Contains. 14. Zahnpflegemittel nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das kieselsäurehaltige Poliermittel aus einem komplexen Alkalimetallaluminosilikat mit einem Brechungsindex von 1,44 bis 1,47 besteht.14. Dental care product according to claim 11, characterized in that that the silica-containing polishing agent is composed of a complex alkali metal aluminosilicate with a refractive index from 1.44 to 1.47. 15. Zahnpflegemittel nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallaluminosilikat aus Natriumaluminosilikat besteht, in dem Siliciumdioxid mit etwa 0,1 bis 3 % Aluminiumoxid kombiniert ist.15. Dental care product according to claim 14, characterized in that that the alkali metal aluminosilicate is made from sodium aluminosilicate in which silica is combined with about 0.1 to 3% alumina. 16. Zahnpflegemittel nach Anspruch 11, dadurch gekennnzeichnet, daß die in Gegenwart des Poly- (ethylenoxids) gebildeten auSgeflockten Teilchen des kieselsäurehaltigen Poliermittels eine scheinbare Teilchengröße von 44 bis 177 .um haben.16. Dental care product according to claim 11, characterized in that that the flocculated particles of the silicic acid formed in the presence of the poly (ethylene oxide) Abrasive have an apparent particle size of 44 to 177 µm. 17. Zahnpflegemittel nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Feuchthaltemittel aus Maltit besteht.17. Dental care product according to claim 11, characterized in that that the humectant consists of maltitol. 18. Visuell klares Zahnpflegemittel nach Anspruch 1 mit einem Träger aus etwa 0,5 bis 10 Gew.% eines festen gelbildenden Mittels und etwa 50 bis 94,5 Gew.% eines flüssigen Anteils, der (a) ein Feuchthaltemittel enthält, in dem Maltit mit einem Brechungsindex von 1,48 als einzige oder überwiegende nicht-Wasser Komponente des flüssigen Trägers enthalten ist, und (b) Wasser in einer Menge, daß der Brechungsindex des flüssigen Trägers zwischen etwa 1,44 und etwa 1,47 liegt, und etwa 5 bis 50 Gew.% eines komplexen Alkalimetallaluminosilikats mit einem Brechnungsindex zwischen etwa 1,44 und etwa 1,47 als Poliermittel.18. Visually clear dentifrice according to claim 1 with a carrier of about 0.5 to 10% by weight of a solid gelling agent and about 50 to 94.5% by weight of one liquid portion containing (a) a humectant in the maltitol with a refractive index of 1.48 is included as the sole or predominant non-water component of the liquid carrier, and (b) water in an amount such that the index of refraction of the liquid carrier is between about 1.44 and about 1.47, and about 5 to 50% by weight of a complex alkali metal aluminosilicate having a refractive index between about 1.44 and about 1.47 as a polishing agent. 19. Zahnpflegemittel nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Maltit in wässriger Lösung vorliegt, die mindestens.etwa 73 Gew.% Maltit enthält.19. Dental care product according to claim 18, characterized in that that the maltitol is in an aqueous solution containing at least 73% by weight of maltitol. 20. Zahnpflegemittel nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Maltit in wässriger Lösung vorliegt, die etwa 73 bis 85 Gew.% Maltit enthält.20. Dental care product according to claim 19, characterized in that that the maltitol is in an aqueous solution which contains about 73 to 85% by weight of maltitol. 21. Zahnpflegemittel nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Maltitlösung etwa 65 bis 100 Gew.% des nicht-Wasseranteils des flüssigen Trägers ausmacht und der Wasseranteil des flüssigen Trägers etwa 5 bis 25 Gew.% des Zahnpflegemittels beträgt, wobei das Wasser im Wasseranteil nicht mit dem Feuchthaltemittel assoziiert ist.21. Dental care product according to claim 20, characterized in that that the maltitol solution makes up about 65 to 100% by weight of the non-water content of the liquid carrier and the water content of the liquid carrier is about 5 to 25% by weight of the dentifrice, the water in the water content is not associated with the humectant. 22. Zahnpflegemittel nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallaluminosilikat aus Natriumaluminosilikat besteht.22. Dental care product according to claim 18, characterized in that that the alkali metal aluminosilicate consists of sodium aluminosilicate. 23. Zahnpflegemittel nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumaluminosilikat in Kombination mit Siliciumdioxid etwa 0,1 bis 3 % Aluminiumoxid enthält.23. Dental care product according to claim 22, characterized in that that the sodium aluminosilicate in combination with silica contains about 0.1 to 3% alumina. 24. Zahnpflegemittel nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumaluminosilikat in Kombination mit Siliciumdioxid etwa 1 % Aluminiumoxid enthält.24. Dentifrice according to claim 23, characterized in that the sodium aluminosilicate contains about 1% aluminum oxide in combination with silicon dioxide. 25. Visuell klares Zahnpflegemittel nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Brechungsindex des Natriumaluminosilikats innerhalb von 0,005 Einheiten des flüssigen Trägers liegt.25. Visually clear dentifrice according to claim 18, characterized in that characterized in that the index of refraction of the sodium aluminosilicate is within 0.005 units of the liquid carrier lies.
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