DE3220886A1 - Adhesive tapes and a process for their preparation - Google Patents
Adhesive tapes and a process for their preparationInfo
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Abstract
Description
W · ■ *W · ■ *
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, BayerwerkBAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
ZentralbereichCentral area
Patente, Marken und Lizenzen Jo/Kü-c 28.05.82Patents, brands and licenses Jo / Kü-c 05/28/82
Klebebänder und Verfahren zu ihrer HerstellungAdhesive tapes and processes for their manufacture
Es ist bekannt, daß Klebebänder auf Folien-Basis (z.B. Polyvinylchlorid oder Polypropylen) unter Verwendung eines
Haftvermittlers (Primer) hergestellt werden. Dabei handelt es sich um Polymere, die sowohl eine gute Haftung
zur Folie als auch zum Kleber besitzen. Das Polymer wird üblicherweise aus organischer Lösung auf die
Folie aufgetragen. Bei der nachfolgenden Verdampfung
des Lösungsmittels bildet sich ein homogener Film. Auf diesen Film wird der Kleber aufgebracht. Als Lösungsmittel
werden die in der Polymerchemie üblichen Lösungsmittel verwendet, z.B. Ketone oder Ester. Aus ökologischen
Gründen hat es nicht an Versuchen gefehlt, für die Aufbringung des Haftvermittelers wäßrige Systeme
zu finden. Mit Polymerdispersionen auf Basis Acryl-It is known that film-based adhesive tapes (for example polyvinyl chloride or polypropylene) are produced using an adhesion promoter (primer). These are polymers that adhere well to both the film and the adhesive. The polymer is usually applied to the film from an organic solution. During the subsequent evaporation
the solvent forms a homogeneous film. The adhesive is applied to this film. The solvents customary in polymer chemistry are used as solvents, for example ketones or esters. For ecological reasons, there has been no lack of attempts to use aqueous systems for applying the adhesion promoter
to find. With polymer dispersions based on acrylic
nitril-Styrol-Butadien hat man bei Verwendung von PVC-Folie die bisher günstigsten Ergebnisse erreicht.nitrile-styrene-butadiene is used when using PVC film achieved the best results so far.
Die Verwendung derartiger wässeriger Kautschukdispersionen als Haftvermittler zwischen Kleber und Folie hat jedoch gewisse Mängel. Auf PVC-Folie wird nicht dieThe use of such aqueous rubber dispersions as adhesion promoters between adhesive and film has however, certain shortcomings. On PVC film, the
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gleiche gute Haftfestigkeit wie bei der Applikation aus Lösung erreicht, und auf Polypropylenfolien war die Haftung des Polymerfilmes auf der unpolaren Folie gänzlich ungenügend.the same good adhesive strength as achieved with application from solution, and the adhesion was on polypropylene films of the polymer film on the non-polar film is completely inadequate.
überraschenderweise wurde nun gefunden, daß wässerige Polyesterdispersionen eine ausgezeichnete Haftung auf Polyvinylchlorid und vor allem auf Polypropylen zeigen und daher in hervorragender Weise als Primer bei der Herstellung von Klebebändern geeignet sind.Surprisingly, it has now been found that aqueous polyester dispersions show excellent adhesion to polyvinyl chloride and especially to polypropylene and therefore are eminently suitable as primers in the production of adhesive tapes.
Gegenstand der Erfindung sind daher Klebebänder aus einer Folie, einem Haftvermittler und einem Kleber, dadurch gekennzeichnet, daß der Haftvermittler ein Polyester, insbesondere ein aus wäßriger Dispersion aufgebrachter Polyester ist.The invention therefore relates to adhesive tapes from a Film, an adhesion promoter and an adhesive, characterized in that the adhesion promoter is a polyester, in particular is a polyester applied from an aqueous dispersion.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Klebebändern, bei denen auf eine Folie ein Haftvermittler und dann ein Kleber aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Haftvermittler einen Polyester aus wäßriger Dispersion aufbringt.The invention also relates to a method for the production of adhesive tapes, in which an adhesion promoter and then an adhesive is applied to a film, characterized in that a polyester is applied from an aqueous dispersion as the adhesion promoter.
Die erfindungsgemäßen Klebebänder sind hinsichtlich ihrer als Basis dienenden Folie nicht beschränkt. Bevorzugt sind Polyvinylchlorid und Polypropylen. Ebenso unterliegen sie hinsichtlich der Kleber keiner Beschränkung. Bevorzugt sind Kleber auf der Basis Naturkautschuk in Kombination mit Kollophoniumester, auf der Basis wäßrigerThe adhesive tapes according to the invention are not restricted with regard to their film serving as a basis. Preferred are polyvinyl chloride and polypropylene. They are also not subject to any restrictions with regard to adhesives. Glues based on natural rubber in combination with rosin ester, based on water, are preferred
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Polymerdispersionen aus Styrol/Acrylsäureester oder auf der Basis von 3lockpolymeren aus Styrol und Isopren.Polymer dispersions made from styrene / acrylic acid ester or based on 3lock polymers made from styrene and isoprene.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyester können ölfrei oder ölhaltig (Alkydharze) sein. Sie können in Wasser dispergiert oder gelöst sein.The polyesters to be used according to the invention can be oil-free or contain oil (alkyd resins). They can be dispersed or dissolved in water.
Besonders geeignete Polyesterdispersionen sind solche ausParticularly suitable polyester dispersions are those from
A) 25 - 60 Gew.-% dispergierten Alkydharzen bzw. ölfreien Polyestern mit einem mittleren Molekulargewicht M zwischen 800 und 6000,A) 25-60% by weight of dispersed alkyd resins or oil-free Polyesters with an average molecular weight M between 800 and 6000,
B) 1-15 Gew.-% Emulgatoren undB) 1-15% by weight of emulsifiers and
C) 25 - 62 Gew.-% wäßriger Phase, jeweils bezogen auf die Summe der Komponenten A, B und C, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkydharz bzw. der ölfreie PoIyester A eine Säurezahl von 3-25, vorzugsweise 4 20, besitzt und die Säurekomponente des Alkydharzes bzw. der ölfreien Polyesters A zuC) 25-62% by weight aqueous phase, based in each case on the sum of components A, B and C, characterized in that the alkyd resin or the oil-free polyester A has an acid number of 3-25, preferably 4-20, and the acid component of the alkyd resin or the oil-free polyester A too
a) 10 bis 100, vorzugsweise 30 - 100, insbesondere 80 100 Mol-% aus einkondensierten Reste mehrwertiger Carbonsäuren mit 5-30 C-Atomen, bei denen die Carboxylgruppen an sekundären und/oder tertiären C-Atomen hängen, die nicht.Teil eines aromatischen Systems sind und mit anderen C-Atomen nicht über eine Mehrfachbindung verknüpft sind,a) 10 to 100, preferably 30-100, in particular 80-100 mol% of condensed-in residues of polyvalent Carboxylic acids with 5-30 carbon atoms, in which the carboxyl groups are on secondary and / or tertiary C atoms hang that are not part of an aromatic system and do not overlap with other C atoms a multiple bond are linked,
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32 2088G32 2088G
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b) O bis 90, vorzugsweise 0 bis 70, insbesondere 0 bis 20 Mol-% aus einkondensierten Reste aliphatischer und/oder aromatischer mehrbasischer Carbonsäuren mit 4-12 C-Atomen undb) 0 to 90, preferably 0 to 70, in particular 0 to 20 mol% of condensed residues of aliphatic and / or aromatic polybasic carboxylic acids with 4-12 carbon atoms and
c) 0 bis 60 Gew.-% aus einkondensierten Resten aliphatischer, cycloaliphatischer und/oder aromatischer Monocarbonsäuren mit 6-35 C-Atomen besteht,c) 0 to 60 wt .-% of condensed residues of aliphatic, cycloaliphatic and / or aromatic Consists of monocarboxylic acids with 6-35 carbon atoms,
wobei die Mölprqzente jeweils auf die Summe der Komponenten a) und b) und die Gewichtsprozente c) auf den Polyester A bezogen sind.where the percentage is based on the sum of the components a) and b) and the percent by weight c) are based on the polyester A.
Die Dispersionen, werden hergestellt, indem man das Alkydharz bzw. den ölfreien Polyester A in der Schmelze bei Temperaturen von 80 - 12O0C mit dem Emulgator B homogenisiert und in diese Schmelze die wäßrige Phase C oder umgekehrt die Schmelze in die wäßrige Phase C einrührt.The dispersions are prepared by homogenizing the alkyd resin or the oil-free polyester A in the melt at temperatures of 80-12O 0 C with the emulsifier B and stirring the aqueous phase C into this melt or, conversely, the melt into the aqueous phase C .
Die wäßrigen Dispersionen können zusätzlich wasserlösliche Aminoplaste enthalten.The aqueous dispersions can additionally contain water-soluble aminoplasts.
Die für die Polyester infrage kommenden Säuren und Alkohole können im Rahmen des Beanspruchten in weiten Grenzen variiert werden und sind dem auf dem Polyestergebiet tätigen Fachmann wohlbekannt. The acids and alcohols that are suitable for the polyesters can be used within wide limits within the scope of what is claimed can be varied and are well known to those skilled in the polyester art.
Die in den Rahmen der Erfindung fallenden Alkydharze bzw. Polyester A sind größtenteils wasserunslösliche, schmelzbare Massen, welche ohne weitere Zusätze nichtThe alkyd resins or polyesters A falling within the scope of the invention are largely water-insoluble, fusible masses, which cannot be used without further additives
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in der wäßrigen Phase verteilbar sind.are distributable in the aqueous phase.
Die Auswahl von Art und Menge der einzelnen zum Alkydharz bzw. Polyester A zu kondensierenden Rohstoffe richtet sich nach dem gewünschten Molekulargewicht. Die Zusammenhänge zwischen dem Molekulargewicht und der Rohstoffmenge sind eingehend bei U. Holfort; Farbe und Lack _6_8 (1962) , S. 513 - 17, S. 598 - 607 beschrieben.The selection of the type and quantity of the individual raw materials to be condensed to form the alkyd resin or polyester A is based according to the desired molecular weight. The relationships between the molecular weight and the amount of raw material are detailed at U. Holfort; Farbe und Lack _6_8 (1962), p. 513-17, pp. 598-607.
Wegen der Vielzahl der möglichen Zusammensetzungen von ölfreien bis zu ölreichen Harztypen kann der anzustrebende Viskositätsbereich nur grob angegeben werden. In der Regel entspricht die Viskosität der Alkydharze bzw. Polyester A einer Auslaufzeit nach DIN 53 211, gemessen als 50 Gew.-%ige Lösung in Xylol, von 50 bis 250 see, für kurz- und mittelölige Harze vorzugsweise von 90 - 130 see, für Öl freie Harze vorzugsweise von 80 - 13 0 see.Because of the large number of possible compositions from oil-free to oil-rich resin types, the desired Viscosity range can only be given roughly. As a rule, the viscosity corresponds to that of the alkyd resins or polyesters A an outflow time according to DIN 53 211, measured as a 50 wt .-% solution in xylene, from 50 to 250 seconds, for Short and medium oil resins preferably from 90-130 seconds, for oil-free resins preferably from 80-130 seconds.
Die Herstellung der Alkydharze bzw. Polyester A kann nach bekannten Verfahren erfolgen, vgl. "Methoden der Organischen Chemie (Houben-Weyl), Bd. 14/2, Teil 2, 4. Aufl., Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1963, S. 1-5, 21 23, 40-44, oder CR. Martens, Alkyd Resins, Reinhold Plastics Appl. Series, Reinhold Publ. Comp. 1961, S. 51 59. The production of the alkyd resins or polyester A can take place according to known methods, see "Methods of Organic chemistry (Houben-Weyl), Vol. 14/2, part 2, 4th edition, Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1963, pp. 1-5, 21 23, 40-44, or CR. Martens, Alkyd Resins, Reinhold Plastics Appl. Series, Reinhold Publ. Comp. 1961, p. 51 59.
Die zur Dispergierung der Alkydharze bzw. Polyester A notwendigen Emulgatoren B können ionischer oder nichtionischer Art oder Mischtypen sein, wie sie z.B. in "Methoden der Organischen Chemie" (Houben-Weyl), Bd. 14/1, Teil 1, 4. Aufl. Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1961, S. 190 - 208, beschrieben sind.The emulsifiers B necessary for dispersing the alkyd resins or polyesters A can be more ionic or nonionic Kind or mixed types, as for example in "Methods of Organic Chemistry" (Houben-Weyl), Vol. 14/1, Part 1, 4. Aufl. Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1961, pp. 190-208, are described.
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Bevorzugte ionische Emulgatoren sind C-2-1g-Alkyl-sulfato und -sulfonate mit einem C^-C-g-Alkylrest. Bevorzugte nichtionische Emulgatoren sind Verbindungen der FormelPreferred ionic emulsifiers are C 2-1 g alkyl sulfato and sulfonates with a C 1 -C 8 alkyl radical. Preferred nonionic emulsifiers are compounds of the formula
R13 - CH2 - O - R1^H ; R14 -CO-O-R 13 - CH 2 - O - R 1 ^ H; R 14 -CO-O-
13 14
worin R und R eine aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische oder aromatische Gruppe mit 7 - 25 C-Atomen,
R und R C2H5O, C3H.-O oder C4HgO und m und η ganze
Zahlen von 3 bis 100 bedeuten.13 14
where R and R are an aliphatic, cycloaliphatic, araliphatic or aromatic group with 7-25 carbon atoms, R and RC 2 H 5 O, C3H.-O or C 4 HgO and m and η are integers from 3 to 100.
Bevorzugte Mischtyp-Emulgatoren B lassen sich durch SuI-fatierung der Hydroxylgruppen der nichtionischen Emulgatoren gewinnen.Preferred mixed-type emulsifiers B can be obtained by sulfating win the hydroxyl groups of the nonionic emulsifiers.
Die wäßrige Phase C enthält neben Wasser gegebenenfalls ein Neutralisationsmittel, dessen Menge so zu bemessen ist, daß es zur teilweisen oder völligen Neutralisation der im Alkydharz bzw. Polyesterharz A gegebenenfalls noch vorhandenen Carboxylgruppen mindestens ausreicht. Als Neutralisationsmittel sind Alkalien, Ammoniak oder vorzugsweise die oben genannten Amine einsetzbar. Zweckmäßigerweise wird bei der Emulgierung in der Schmelze das Amin mit einem Teil des Wassers in die Schmelze eingerührt und nach dem Homogenisieren der Rest des Wassers zur Einstellung der Dispersion auf den gewünschten Festgehalt, der im allgemeinen zwischen 40 und 60 % liegt, zugegeben.The aqueous phase C may contain water as well as water a neutralizing agent, the amount of which is such that it is used for partial or complete neutralization that in the alkyd resin or polyester resin A, if necessary existing carboxyl groups is at least sufficient. As neutralizing agents, alkalis, or ammonia are preferred the above-mentioned amines can be used. The amine is expediently used during the emulsification in the melt stirred into the melt with part of the water and after homogenizing the rest of the water to adjust the dispersion to the desired solids content, the generally between 40 and 60% is added.
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w τ w w τ w
Den wäßrigen Dispersionen können wasserverdünnbare Aminoplastharze zugegeben werden, wobei das Gewichtsverhältnis von Alkydharz bzw. Polyester A zu Aminoplast (bezogen auf festes Harz) zwischen 98:2 bis 80:20 liegt.Water-thinnable amino resins can be added to the aqueous dispersions are added, the weight ratio of alkyd resin or polyester A to aminoplast (based on solid resin) is between 98: 2 to 80:20.
Als Aminoplastharze sind beispielsweise Melamin-Formaldehyd- oder Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukte anzusehen. Melaminharze sind alle herkömmliche nicht veretherten oder mit gesättigten Monoalkoholen mit 1 bis 4 C-Atomen veretherten Melaim-Formaldehyd-Kondensate, wie sie z.B. in der FR-PS 943 411 oder bei D.H. Solomon, The Chemistry of Organic FUmformers, 236 - 240, John Wiley & Sons, Inc., New York 196 7, beschrieben sind. Die Melaminharze können jedoch auch ganz oder teilweise durch andere vernetzende Aminoplasten, wie sie z.B. in "Methoden der Organischen Chemie" (Houben-Weyl), Bd. 14/2, Teil 2, 4. Aufl., Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1963, 319 ff. beschrieben sind, ersetzt werden.As aminoplast resins, for example, melamine-formaldehyde or urea-formaldehyde condensation products. Melamine resins are all conventional unetherified or melamine-formaldehyde condensates etherified with saturated monoalcohols having 1 to 4 carbon atoms, such as they e.g. in FR-PS 943 411 or at D.H. Solomon, The Chemistry of Organic FUmformers, 236-240, John Wiley & Sons, Inc., New York 1967. However, the melamine resins can also be wholly or partially through other crosslinking aminoplasts, as for example in "Methods of Organic Chemistry" (Houben-Weyl), Vol. 14/2, Part 2, 4th edition, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1963, 319 ff., Are to be replaced.
Die Polyester-Dispersionen sind bei Raumtemperatur monatelang lagerstabil. Als "lagerstabil" wird eine Dispersion dann bezeichnet, wenn sie für einen angegebenen Zeitraum weder sichtbare Zerfallserscheinungen wie Ausflocken, Absetzen oder dergleichen, noch wesentliche Änderungen in den Eigenschaften einer damit hergestellten Klebefolie zeigen. Die erfindungsgemäßen Dispersionen sind auch bei höheren Temperaturen, wie sie bei Lagerung in der Sonnenstrahlung ausgesetzten Behältern häufig auftreten, sehr stabil. Sie überstehen Lagerungen bei 5O0C für mindestens 3 Tage, meist aber wesentlich längere Zeiten ohne Qualitätsverlust. The polyester dispersions are stable for months at room temperature. A dispersion is referred to as “stable in storage” if it shows neither visible signs of disintegration such as flocculation, settling or the like, nor any significant changes in the properties of an adhesive film produced with it, for a specified period of time. The dispersions according to the invention are very stable even at higher temperatures, such as those frequently encountered when stored in containers exposed to solar radiation. They withstand storage at 5O 0 C for at least 3 days, but usually much longer times without loss of quality.
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Man kann den Polyester-Dispersionen übliche Hilfs- und Zusatzstoffe zusetzen, sofern sie die Stabilität der Dispersion nicht zu sehr herabsetzen, z.B. Schutzkolloide, Antischaummittel, Antiabsetzmittel, Frostschutzmittel sowie viskositätsbeeinflussende Zusätze.Conventional auxiliaries and additives can be added to the polyester dispersions add, provided they do not reduce the stability of the dispersion too much, e.g. protective colloids, Antifoam agents, anti-settling agents, antifreeze agents and viscosity-influencing additives.
Die Anwendung der beschriebenen Polyester erfolgt in Form von 30 - 60 %igen, vorzugsweise 40 - 50 %igen Dispersionen. Die Dispersion wird dabei mit einem Rakel oder einer Walze in einer Menge auf die Folie aufgebracht, so daß nach dem Verdampfen des Wassers bei 60 - 12O0C ein homogener Polymer-Film von 0,5 - 5,0 g/m2, vorzugsweise 1,0 - 2,5 g/m2 entsteht. Ebenfalls mit Rakel oder Walze erfolgt in einer Menge von 5 - 50 g/m2, vorzugsweise 10 - 35 g/m2, der Auftrag des Klebers. Durch einen abschließenden Heizvorgang wird das mit dem Kleber aufgebrachte Lösungsmittel bzw. Wasser entfernt.The polyesters described are used in the form of 30-60%, preferably 40-50%, dispersions. The dispersion is applied to the film with a doctor blade or a roller in an amount such that, after the water has evaporated at 60-12O 0 C, a homogeneous polymer film of 0.5-5.0 g / m 2 , preferably 1.0 - 2.5 g / m 2 is produced. The adhesive is also applied with a doctor blade or roller in an amount of 5-50 g / m 2 , preferably 10-35 g / m 2. The solvent or water applied with the adhesive is removed by a final heating process.
Zur Verbesserung der Eigenschaften der Klebefolie, vor allem aber zur Erhöhung der Haftung zwischen Primer und Kleber, können die hier verwendeten Polyesterdispersionen in Kombination mit anderen wässerigen Polymerdispersionen, wie Styrol-Butadien-, Acrylnitril-Butadien-, Acrylsäureester-, Chloropren-, Polyurethan-, Vinylchlorid-, oder Vinylacetatdispersionen eingesetzt werden. To improve the properties of the adhesive film, but above all to increase the adhesion between primer and Glue, the polyester dispersions used here can be used in combination with other aqueous polymer dispersions, such as styrene-butadiene, acrylonitrile-butadiene, acrylic acid ester, chloroprene, polyurethane, vinyl chloride, or vinyl acetate dispersions can be used.
Die aufgeführten Polymere können außerdem in bekannter Weise einpolymerisierte Carboxyl- und/oder Säureamid- und/oder N-Methoxysäureamid und/oder N-Methylolsäureamidgruppen besitzen.The polymers listed can also in a known manner polymerized carboxyl and / or acid amide and / or N-methoxy acid amide and / or N-methylole acid amide groups own.
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Eine 0,05 mm starke PVC-FoIie wird mit Hilfe eines Drahtrakels mit der nachfolgend beschriebenen Polyesterdispersion beschichtet. Die Folie wird bei 6O0C im Heizschrank 30 Sekunden erhitzt, so daß das Wasser verdampft und sich ein homogener Polymerfilm auf der Folie bildet. Der Auftrag beträgt 1,5 g Polyester/m2.A 0.05 mm thick PVC film is coated with the polyester dispersion described below using a wire bar. The film is heated for 30 seconds at 6O 0 C in an oven so that the water is evaporated and a homogeneous polymer film forms on the slide. The application is 1.5 g polyester / m 2 .
Auf diesen Film bringt man nun ebenfalls mit einem Drahtrakel eine Klebeschicht bestehend aus Naturkautschuk und Kollophoniumharz, gelöst in einem Benzin-Toluol-Gemisch.An adhesive layer consisting of natural rubber and Rosin dissolved in a gasoline-toluene mixture.
Das Lösungsmittelgemisch wird bei 7O0C im Heizschrank innerhalb 1 Minute verdampft. Die Auftragsmenge des Klebers beträgt 25 g/ma.The solvent mixture is evaporated at 7O 0 C in an oven within 1 minute. The application rate of the adhesive is 25 g / m a .
Prüfung:Test:
ein 3 0 cm langer und 5 cm breiter Streifen der beschichteten Folie wird in der Mitte gefaltet und die beiden klebenden Seiten aufeinandergepeßt. Beginnend an den nicht verklebten Enden des Streifens wird dieser nun ruckartig auseinandergerissen. Die visuelle Beurteilung der verklebten Strecke ergibt, daß sich weder der Polymerfilm von der Folie, noch die Klebeschicht vom Primer durch diese Beanspruchung ablöste.a strip of the coated film 30 cm long and 5 cm wide is folded in the middle and the two adhesive pages pressed together. Starting at the no If the ends of the strip are glued, it will now be jerked apart. Visual assessment of the bonded Distance shows that neither the polymer film from the foil nor the adhesive layer from the primer comes through replaced this stress.
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Eine 0,05 mm starke PP-Folie wird gemäß Beispiel 1 mit einem Gemisch der Polyesterdisperion und einer Acrylatdispersion im Verhältnis 2:1 beschichtet. Bei der Acrylatdispersion handelt es sich um ein Mischpolymerisat aus Acrylsäurebutylester, Styrol und Acrylsäure. Nach Aufbringen der Klebeschicht wird die Folie gemäß Beispiel 1 geprüft.A 0.05 mm thick PP film is made according to Example 1 with a mixture of the polyester dispersion and an acrylate dispersion coated in a ratio of 2: 1. With the acrylate dispersion it is a copolymer of butyl acrylate, styrene and acrylic acid. After applying of the adhesive layer, the film is tested according to Example 1.
Die Prüfung ergibt/ daß die Haftung sowohl zwischen PP-Folie und Primer, als auch zwischen Primer und Klebstoff ausgezeichnet ist.The test shows / that the adhesion both between PP film and primer, as well as between primer and adhesive is excellent.
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