DE3219908C2 - - Google Patents

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DE3219908C2
DE3219908C2 DE19823219908 DE3219908A DE3219908C2 DE 3219908 C2 DE3219908 C2 DE 3219908C2 DE 19823219908 DE19823219908 DE 19823219908 DE 3219908 A DE3219908 A DE 3219908A DE 3219908 C2 DE3219908 C2 DE 3219908C2
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Karlheinz Dipl.-Phys. Dr. 6450 Hanau De Rau
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Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
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Heraeus Quarzschmelze 6450 Hanau De GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abscheiden von polykristallinem Silizium unter Verwendung eines glockenartigen Behälters aus Quarzglas oder Quarzgut mit einem Innendurchmesser von mehr als 500 mm und einer Höhe von mehr als 1300 mm, der aus mehreren Einzelteilen zusammengesetzt ist.The invention relates to a device for depositing polycrystalline Silicon using a bell-shaped container made of quartz glass or Quartz material with an inner diameter of more than 500 mm and a height of more than 1300 mm, which is composed of several individual parts.

Als Vorrichtung zum Abscheiden von polykristallinem Silizium sind Glocken aus Quarzgut bekannt (Heraeus Quarzschmelze Prospekt Q-B 3/113, 9/79, S. 8 und 9). Derartige Glocken sind bei zunehmenden Abmessungen im Betrieb wachsenden mechanischen Belastungen ausgesetzt. Die mechanische Festigkeit läßt sich nur in einem geringen Rahmen durch besondere Maßnahmen erhöhen, wobei trotzdem im allgemeinen die mechanische Festigkeit nach dem Dombereich hin mit wachsender Größe der Glocke abnimmt.Bells are made of polycrystalline silicon Quartz material known (Heraeus Quarzschmelze brochure Q-B 3/113, 9/79, p. 8 and 9). Such bells are growing with increasing dimensions in operation exposed to mechanical loads. The mechanical strength can only increase in a small frame by special measures, whereby nevertheless in generally the mechanical strength towards the dome area with increasing Bell size decreases.

In der DE-OS 32 08 381 ist eine Glocke aus Quarzgut zur Abscheidung von poly­ kristallinem Silizium vorgeschlagen worden, die einen Innendurchmesser von mehr als 500 mm und eine Höhe von mehr als 1300 mm besitzt. Die vorgeschlagene Glocke ist aus mehreren Einzelteilen zusammengsetzt, wobei diese Einzelteile einerseits aus hohlzylinderförmigen Bauteilen mit Flansch bestehen und andererseits aus einem topfähnlichen Endabschnitt. Die Einzelteile sind über die Flansche unverrückbar miteinander verbunden. Bei dieser Glocke ist trotz der aufwendigen Flanschmechanik, nicht der große Nachteil behoben, daß die tangentialen Zugspannungen in der Außenoberfläche mit zunehmendem Durchmesser in Folge des hohen radialen Temperaturgradienten größer werden, so daß auch diese Glocken ab einer gewissen Größe (ca. 1 m Durchmesser) zum Zerspringen neigen. In DE-OS 32 08 381 a bell made of quartz material for the deposition of poly Crystalline silicon has been proposed which has an inner diameter of has more than 500 mm and a height of more than 1300 mm. The proposed one Bell is composed of several individual parts, these individual parts on the one hand consist of hollow cylindrical components with a flange and on the other hand, from a pot-like end section. The items are over the flanges are firmly connected. This bell is despite the complex flange mechanics, not the big disadvantage that the tangential tensile stresses in the outer surface with increasing diameter become larger as a result of the high radial temperature gradient, so that too these bells from a certain size (about 1 m in diameter) to shatter tend.  

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, die es ermöglicht, auch bei noch größeren Anlagen zur Her­ stellung von polykristallinem Silizium die Verwendung von Quarzglas als Trennwand sicherzustellen.The object of the invention is to provide a device which makes it possible to manufacture even larger systems position of polycrystalline silicon the use of Ensure quartz glass as a partition.

Gelöst wird die Aufgabe für eine Vorrichtung der eingangs charakterisierten Art erfindungsgemäß dadurch, daß die Einzel­ teile aus ebenen oder gewölbten plattenartigen Bauteilen bestehen, die innerhalb eines gasdicht abschließbaren Mantel­ gefäßes mit Abstand zu dessen Innenwand zu dem Behälter zu­ sammengesetzt sind. Die Dicke der Einzelteile liegt vorzugs­ weise im Bereich von 5 bis 50 mm. Dabei sind die Einzelteile mittels eines Siliziumdioxid enthaltenden Bindemittels unverrückbar miteinander verbunden. Am Mantel­ gefäß sind zweckmäßigerweise federnd gelagerte Stützbolzen angebracht, deren eines Ende an der Behälteraußenwand anliegt. Das Mantelgefäß und der Behälter sind durch eine Bodenplatte abgeschlossen, die Zu- und Ableitungen für die Reaktionsgase aufweist. Zwischen Bodenplatte einerseits und dem Mantelgefäß und dem Behülter andererseits ist ein Metallring angeordnet, der gasdicht mit dem Mantelgefäß verbunden ist und auf dem sich der untere Behälterrand ab­ stützt. Zweckmäßigerweise weist das Mantelgefäß eine Zu- und Ableitung für ein Spülgas auf.The problem is solved for a device of the beginning characterized type according to the invention in that the individual parts made of flat or curved plate-like components exist within a gas-tight lockable jacket vessel at a distance from its inner wall to the container are composed. The thickness of the individual parts is preferred wise in the range of 5 to 50 mm. Are the individual parts by means of a silicon dioxide-containing Binder firmly connected. On the coat vessel are expediently spring-mounted support bolts attached, one end of which abuts the outer wall of the container. The jacket vessel and the container are through one Base plate completed, the supply and discharge lines for the Has reaction gases. Between the base plate on the one hand and the jacket vessel and the container on the other hand a metal ring is arranged, the gas-tight with the jacket vessel is connected and on which the lower edge of the container supports. The jacket vessel expediently has an addition and discharge for a purge gas.

Die Vorteile der erfindungsemäß ausgebildeten Vorrichtung liegen darin, daß durch den Aufbau des Behälters aus einzelnen plattenartigen Teilen, die nicht starr miteinander verbunden sind, sich bei ungleichmäßiger Temperaturbeaufschlagung des Behälters keine so großen Spannungen aufbauen können, daß die Quarzgut- und Quarzglasteile zerspringen, wenn nur die Einzelteile in ihren Abmessungen begrenzt sind. Die erfindungs­ gemäße Vorrichtung ermöglicht dadurch größere Abmessungen als bisher üblich. Durch die Verwendung des Metallringes bilden Mantelgefäß und Behälter eine Einheit, so daß das Be- und Entladen wesentlich erleichtert wird.The advantages of the device designed according to the invention are that by the construction of the container from individual  plate-like parts that are not rigidly connected are, with uneven temperature exposure of the Can not build up such high voltages that the quartz goods and quartz glass parts shatter if only that Individual parts are limited in their dimensions. The fiction appropriate device thereby allows larger dimensions than usual so far. By using the metal ring form the jacket vessel and container so that the Loading and unloading is much easier.

Ein Ausführungsbeispiel ist in den Zeichnungen dargestellt.An embodiment is shown in the drawings.

Fig. 1 zeigt die Vorrichtung im Querschnitt. Fig. 1 shows the device in cross section.

Fig. 2 zeigt einen waagerechten Schnitt durch eine Vorrich­ tung mit einem Behälter mit kreisförmigem Grund­ riß auf der Höhe der oberen Stützbolzen im zylindrischen Teil und Fig. 2 shows a horizontal section through a Vorrich device with a container with a circular base crack at the height of the upper support bolts in the cylindrical part and

Fig. 3 zeigt einen waagerechten Schnitt durch eine Vorrich­ tung mit einem Behälter mit achteckigem Grundriß auf der gleichen Höhe wie in Fig. 2. Fig. 3 shows a horizontal section through a Vorrich device with a container with an octagonal plan at the same height as in Fig. 2nd

Auf der Grundplatte 5 gemäß Fig. 1 mit dem Arbeitsgaseinlaß 6 und dem Gasaustritt 7 ist auf dem Metallring 8 ein Außen­ mantel 2 und ein Behälter 1 aus Quarzgut oder Quarzglas mit Abstand zueinander unter Bildung des Zwischenraumes 14 aufgebaut. Der Außenmantel 2 ist gasdicht mit dem Metallring 8 verbunden und weist einen Eintritt 9 und einen Austritt 10 für ein Spülgas auf. Der Behälter 1 ist aus Einzelteilen 1 a aufgebaut, die mittels eines Siliziumdioxid enthaltenden Bindemittels unverrückbar miteinander verbunden sind. An dem Mantelgefäß 2 sind federnd gelagerte Stützbolzen 3 angebracht, deren freies Ende 4 an der Behälteraußenwand anliegt. Die Lagerung der Stützbolzen 4 erfolgt beispielsweise mittels einer Feder 15 und einer Überwurfmutter 16. Des weiteren ist in Fig. 1 ein Siliziumstab 12 im Innern des Reaktionsraumes 11 dargestellt. On the base plate 5 of FIG. 1 with the working gas inlet 6 and the gas outlet 7 , an outer jacket 2 and a container 1 made of quartz material or quartz glass are spaced apart on the metal ring 8 to form the space 14 . The outer jacket 2 is connected gas-tight to the metal ring 8 and has an inlet 9 and an outlet 10 for a purge gas. The container 1 is constructed from individual parts 1 a , which are immovably connected to one another by means of a binder containing silicon dioxide. On the jacket vessel 2 resiliently mounted support bolts 3 are attached, the free end 4 of which rests on the outer wall of the container. The support bolts 4 are supported, for example, by means of a spring 15 and a union nut 16 . Furthermore, a silicon rod 12 is shown in the interior of the reaction chamber 11 in FIG. 1.

Die ungefähre Höhe der Vorrichtung beträgt 1200 mm, die des Behälters 1 1530 mm und der ungefähre Durchmesser des Behälters 1 beläuft sich auf 765 mm. Die Fläche der Einzelteile 1 a schwankt zwischen 103 mm2 und 5 · 104 mm2, wobei zu beachten ist, daß in Bereichen mit hohem Temperaturgradienten die Fläche kleiner gewählt werden muß als in Bereichen mit niedrigem Temperaturgradienten.The approximate height of the device is 1200 mm, that of the container 1 is 1530 mm and the approximate diameter of the container 1 is 765 mm. The area of the individual parts 1 a fluctuates between 10 3 mm 2 and 5 · 10 4 mm 2 , whereby it should be noted that the area must be selected smaller in areas with a high temperature gradient than in areas with a low temperature gradient.

Die Herstellung eines Behälters 1 erfolgt derart, daß Quarz­ glas- oder Quarzgutteile aus massiven Stücken herausgeschnitten und zusammengefügt werden. Als Dichtungs- und Bindemittel für die Quarzgut- und Quarzglasteile kann ein glasartiges Gel oder ein Niederschlag aus reinem Siliziumdioxid aufge­ bracht werden. Das den Behälter 1 gasdicht umgebende Mantel­ gefäß 2 ist aus Metall gefertigt. Die federnd gelagerten Stützbolzen 3 verhindern eine Verschiebung der einzelnen Quarzgut- und Quarzglasteile.The manufacture of a container 1 is such that quartz glass or quartz parts are cut out of solid pieces and put together. A glass-like gel or a precipitate of pure silicon dioxide can be applied as a sealant and binder for the quartz goods and quartz glass parts. The container 1 gas-tight surrounding jacket 2 is made of metal. The spring-mounted support bolts 3 prevent the individual quartz goods and quartz glass parts from shifting.

Wie den Fig. 2 und 3 zu entnehmen ist, kann der Behälter 1 unterschiedliche Grundrisse aufweisen, wobei der Grundriß gemäß Fig. 3 nicht auf acht Ecken beschränkt ist. Die einzel­ nen Quarzgut- und/oder Quarzglasteile sind bei einer Ausführung des Behälters 1 gemäß Fig. 2 alle gewölbt, während sie bei einer Ausführung gemäß Fig. 3 teilweise oder alle flach sind.As can be seen from FIGS. 2 and 3, the container 1 can have different floor plans, the floor plan according to FIG. 3 not being limited to eight corners. The individual NEN quartz and / or quartz glass parts are all curved in one embodiment of the container 1 according to FIG. 2, while they are partially or all flat in an embodiment according to FIG. 3.

Bei der Abscheidung von polykristallinem Silizium wird mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Reaktionsraum 11 be­ grenzt. Im Innern des Reaktionsraumes 11 befinden sich Silizium­ stäbe 12, die elektrisch aufgeheizt und von den Arbeitsgasen, beispielsweise Wasserstoff und Trichlorsilan, die durch den Einlaß 6 in den Reaktionsraum 11 einströmen, umspült werden. Dabei zersetzt sich das Trichlorsilan und scheidet sich als Silizium an den heißen Stellen der Stäbe ab. Da der Zwischen­ raum 14 nicht unbedingt gasdicht vom Reaktionsraum 11 getrennt ist, wird mit dem Reaktionsgas oder mit einem mit ihm nicht reagierenden Gas, wie z. B. Stickstoff oder Wasserstoff, der Zwischenraum gespült. Das Gas gelangt über den Gasein­ tritt 9 in den Zwischenraum 14 und verläßt diesen über den Gasaustritt 10. Der Gasdruck im Zwischenraum 14 sollte größer oder in der Nähe des Reaktionsgasdruckes sein. Dadurch erfolgt eine Kühlung der Quarzglas- oder Quarzgutteile des Behälters 1, da die Wärme über den Zwischenraum an die von außen gekühlte Metallwand abgeführt wird. Die Spülgasmenge und die Zusammen­ setzung können zur Steuerung herangezogen werden. Ein Zer­ springen der Quarzgut- oder Quarzglasteile durch thermische Spannung wird dadurch verhindert.In the deposition of polycrystalline silicon, the reaction space 11 is limited with the device according to the invention. Inside the reaction chamber 11 are silicon rods 12 , which are electrically heated and washed by the working gases, for example hydrogen and trichlorosilane, which flow through the inlet 6 into the reaction chamber 11 . The trichlorosilane decomposes and deposits as silicon on the hot areas of the rods. Since the intermediate space 14 is not necessarily gas-tightly separated from the reaction space 11 , the reaction gas or a gas which does not react with it, such as. B. nitrogen or hydrogen, the space flushed. The gas passes through the gas inlet 9 into the intermediate space 14 and leaves it via the gas outlet 10 . The gas pressure in the intermediate space 14 should be greater or in the vicinity of the reaction gas pressure. This results in cooling of the quartz glass or quartz material parts of the container 1 , since the heat is dissipated via the intermediate space to the metal wall cooled from the outside. The amount of purge gas and the composition can be used for control. A crack of the quartz or quartz glass parts by thermal stress is prevented.

Claims (3)

1. Vorrichtung zum Abscheiden von polykristallinem Silicium unter Verwendung eines glockenartigen Behälters aus Quarzglas oder Quarzgut mit einem Innendurchmesser von mehr als 500 mm und einer Höhe von mehr als 1300 mm, der aus mehreren Einzelteilen zusammengesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelteile aus ebenen oder gewölbten plattenförmigen Bauteilen (1 a) bestehen, die innerhalb eines gasdicht abschließenden Mantelgefäßes (2) mit Abstand zu dessen Innenwand zu dem Behälter (1) zusammengesetzt und durch ein Siliciumdioxid enthaltendes Bindemittel unverrückbar miteinander verbunden sind, und daß das Mantelgefäß (2) und der Behälter (1) durch eine Bodenplatte (5) abgeschlossen sind, die Leitungen (6, 7) für die Zu- bzw. Abfuhr der Reaktionsgase in den bzw. aus dem Behälter (1) aufweist, wobei zwischen der Bodenplatte (5) einerseits und dem Mantel­ gefäß (2) und dem Behälter (1) andererseits ein Metallring (8) angeordnet ist, der gasdicht mit dem Mantelgefäß (2) verbunden ist und auf dem sich der untere Rand des Behälters (1) abstützt.1. Apparatus for the deposition of polycrystalline silicon using a bell-like container made of quartz glass or quartz material with an inner diameter of more than 500 mm and a height of more than 1300 mm, which is composed of several individual parts, characterized in that the individual parts from flat or arched plate-shaped components ( 1 a) , which are assembled within a gas-tight jacket vessel ( 2 ) at a distance from the inner wall of the container ( 1 ) and are immovably connected by a binder containing silicon dioxide, and that the jacket vessel ( 2 ) and Containers ( 1 ) are closed by a base plate ( 5 ), which has lines ( 6, 7 ) for the supply and discharge of the reaction gases into and out of the container ( 1 ), with the base plate ( 5 ) on the one hand and the jacket vessel ( 2 ) and the container ( 1 ) on the other hand, a metal ring ( 8 ) is arranged, which is gastight with the jacket vessel ( 2 ) is connected and on which the lower edge of the container ( 1 ) is supported. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am Mantelgefäß (2) federnd gelagerte Stützbolzen angebracht sind, deren eines Ende (4) an der Behälteraußenwand anliegt.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that resiliently mounted support bolts are attached to the jacket vessel ( 2 ), one end ( 4 ) of which rests on the outer wall of the container. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mantelgefäß (2) mit einer Spülgaszu- und -ableitung (9, 10) versehen ist.3. Device according to claims 1 or 2, characterized in that the jacket vessel ( 2 ) with a purge gas supply and discharge line ( 9, 10 ) is provided.
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