DE1281396B - Apparatus for producing crystalline semiconductor material - Google Patents

Apparatus for producing crystalline semiconductor material

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DE1281396B
DE1281396B DES71471A DES0071471A DE1281396B DE 1281396 B DE1281396 B DE 1281396B DE S71471 A DES71471 A DE S71471A DE S0071471 A DES0071471 A DE S0071471A DE 1281396 B DE1281396 B DE 1281396B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. α.:Int. α .:

Deutsche Kl.:German class:

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BOId;BOId;

B Ol j; C 01b;
C 23 c
B Ol j; C 01b;
C 23 c

12c-212c-2

12 g-17/32; 12i-33/02;12 g-17/32; 12i-33/02;

48 b-11/0048b-11/00

P 12 81 396.6-43 (S 71471)P 12 81 396.6-43 (S 71471)

30. November 1960November 30, 1960

31. Oktober 1968October 31, 1968

Für ein Verfahren zum Vorheizen von Formungen für die Abscheidung hochohmiger Halbleitermaterialien aus gasförmigen Verbindungen des Halbleitermaterials auf zunächst vorerwärmten und dann durch direkten Stromdurchgang erhitzten Formkörpern aus Metall oder Quarz wurde bereits vorgeschlagen, eine Heizvorrichtung unmittelbar an die Formlinge im Abscheidungsraum heranzubringen und sie dann nach erfolgter Vorerwärmung wieder zu entfernen. Ein solches Verfahren gestattet unter anderem die Anwendung von Reaktionsgefäßen mit aus Metall bestehenden Wänden zur Herstellung von hochreinem Halbleitermaterial durch Abscheiden aus der Gasphase.For a method of preheating molds for the deposition of high-resistance semiconductor materials from gaseous compounds of the semiconductor material to initially preheated and Molded bodies made of metal or quartz, which are heated by direct current passage, have already been proposed to bring a heating device directly to the moldings in the separation space and then remove them again after they have been preheated. Such a procedure is permitted under including the use of reaction vessels with walls made of metal for the production of high-purity semiconductor material by deposition from the gas phase.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine technisch besonders vorteilhafte Ausführungsform einer zur Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens geeigneten Vorrichtung. Diese Vorrichtung zum Herstellen von kristallinem Halbleitermaterial, insbesondere von Silicium, durch thermische Zersetzung einer gasförmigen Verbindung des Halbleitermaterials und Niederschlagen des Halbleitermaterials auf mehreren vorerwärmten und dann durch direkten Stromdurchgang erhitzten, in einem Reaktionsgefäß angeordneten, stabförmigen Trägern aus dem gleichen Halbleitermaterial, mit zum Zwecke der Vorwärmung der stabförmigen Träger dienenden, in deren Nähe angeordneten Heizelementen, die nach erfolgter Vorheizung aus der Nähe der stabförmigen Träger entfernbar sind, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die auf einem Halter befestigten Heizelemente von einem mit Schutzgas gefüllten, gegen das Reaktionsgefäß dicht verschließbaren Kessel aus in die Nähe der Träger verschiebbar angeordnet sind und daß der Kessel gegen das Reaktionsgefäß durch eine an den Trägern angebrachte Dichtung abdichtbar ist.The present invention relates to a technically particularly advantageous embodiment a device suitable for carrying out the proposed method. This device for the production of crystalline semiconductor material, in particular silicon, by thermal decomposition a gaseous compound of the semiconductor material and depositing the semiconductor material on several preheated and then heated by direct current passage, in a reaction vessel arranged, rod-shaped carriers made of the same semiconductor material, with for the purpose of Preheating of the rod-shaped carrier serving, arranged in their vicinity heating elements, which after can be removed from the vicinity of the rod-shaped carrier after preheating has taken place, is characterized according to the invention characterized in that the heating elements fastened on a holder by a protective gas filled, against the reaction vessel tightly closable vessel arranged in the vicinity of the carrier and that the kettle is attached to the reaction vessel by one on the supports Seal is sealable.

Nach dem Stand der Technik wird eine Vorwärmung zur Herabsetzung des spezifischen Widerstandes des aus hochreinem und daher hochohmigem Halbleitermaterial bestehenden Trägers lediglich durch außerhalb eines aus Quarz bestehenden Reaktionsgefäßes angeordnete Infrarotstrahler durchgeführt. According to the prior art, preheating is used to reduce the specific resistance of the carrier, which consists of high-purity and therefore high-resistance semiconductor material, only carried out by an infrared heater arranged outside a reaction vessel made of quartz.

Bei der Vorrichtung erfolgt die Wärmeübertragung nicht nur durch Strahlung, sondern auch durch Wärmeleitung, so daß die Träger auf die für eine gute Stromleitung notwendige Temperatur in einer viel kürzeren Zeit aufgeheizt werden können. Außerdem kann das Reaktionsgefäß beliebig groß ausgebildet werden, da es nun nicht mehr notwendig ist, ein Quarzgefäß, das nur bis zu Durchmessern vonIn the device, the heat is transferred not only by radiation, but also by Thermal conduction, so that the carrier to the temperature necessary for a good conduction of electricity in a can be heated up in a much shorter time. In addition, the reaction vessel can be made as large as desired since it is no longer necessary, a quartz vessel that can only be used up to a diameter of

Vorrichtung zum Herstellen von kristallinem
Halbleitermaterial
Apparatus for producing crystalline
Semiconductor material

Anmelder:Applicant:

Siemens Aktiengesellschaft, Berlin und München, 8000 München 2, Wittelsbacherplatz 2Siemens Aktiengesellschaft, Berlin and Munich, 8000 Munich 2, Wittelsbacherplatz 2

Als Erfinder benannt:
Max Heim, 8000 München
Named as inventor:
Max Heim, 8000 Munich

180 mm herstellbar ist, zu verwenden, sondern auch die Verwendung eines Metallgefäßes, das gekühlt wird, möglich ist. Damit kann beim Verfahren gemäß der Erfindung das Halbleitermaterial auf einer sehr großen Zahl von Trägern (ca. 100) gleichzeitig abgeschieden werden. Es können also große Mengen von hochreinem Halbleitermaterial in einem Arbeitsgang gewonnen werden. Weiter hat es sich gezeigt, daß die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens mit der Anzahl der Träger zunimmt, da dann pro Träger viel weniger Strom gebraucht wird und außerdem ein besserer Wirkungsgrad der Ausbeute des zugeführten Reaktionsgases erreicht wird.180 mm can be produced, but also the use of a metal vessel that cools is possible. Thus, in the method according to the invention, the semiconductor material on a very large number of carriers (approx. 100) can be deposited at the same time. So there can be large quantities can be obtained from high-purity semiconductor material in one operation. It has also been shown that the economic efficiency of the process increases with the number of carriers, since there is then a lot per carrier less electricity is needed and also a better efficiency of the yield of the supplied Reaction gas is achieved.

Eine nähere Erläuterung der Erfindung wird im folgenden an Hand einiger besonders günstiger Ausführungsbeispiele gegeben.A more detailed explanation of the invention is given below with reference to a few particularly favorable exemplary embodiments given.

In Fig. 1 ist eine Vorrichtung gemäß der Erfindung dargestellt. Auf einem Tragring 12 werden zunächst die stabförmigen Träger, von denen zwei (11 und 11') in der Figur dargestellt sind, in geringem Abstand nebeneinander angeordnet und untereinander durch eine Brücke aus dem gleichen Werkstoff verbunden. Dies ist in F i g. 8 für zwei nebeneinander angeordnete Träger 81 und 82 dargestellt, die Brücke, die aus dem gleichen Halbleitermaterial wie die Träger besteht, ist mit 23 bezeichnet.In Fig. 1 a device according to the invention is shown. Be on a support ring 12 first of all the rod-shaped supports, two of which (11 and 11 ') are shown in the figure, to a small extent Spaced next to each other and one below the other by a bridge of the same Material connected. This is in FIG. 8 shown for two carriers 81 and 82 arranged next to one another, the bridge, which consists of the same semiconductor material as the carrier, is denoted by 23.

Der den unteren Teil des Reaktionsgefäßes dicht verschließende Boden 13 läuft in einer Führung 14 und weist auf seiner Unterseite ebenfalls ringförmig angeordnete, in vorliegendem Falle als Stäbe ausgebildete Heizelemente auf, von denen zwei in F i g. 1 dargestellt und mit 16 und 16' bezeichnet sind. Das Heizelement kann aber auch z. B. durch in ein Metallrohr eingebaute Heizwicklungen gebildet werden.The bottom 13 sealing the lower part of the reaction vessel tightly runs in a guide 14 and has on its underside likewise arranged in a ring shape, in the present case designed as rods Heating elements, two of which are shown in FIG. 1 and denoted by 16 and 16 '. That Heating element can also, for. B. formed by heating coils built into a metal pipe.

809 629/1427809 629/1427

Claims (1)

3 43 4 Gegebenenfalls können auf der Oberseite des Bodens zwei konzentrischen Ringen 43 und 44, also auf kon-If necessary, two concentric rings 43 and 44, i.e. on con- 13, wie dies in F i g. 1 dargestellt ist, auch noch zentrischen Kreisen nebeneinander angeordnet. Zum13, as shown in FIG. 1 is shown, also arranged in centric circles next to one another. To the weitere ringförmig und konzentrisch zu den äußeren Vorerwärmen der Träger wird die Platte 24 mit denfurther annular and concentric to the outer preheating of the carrier is the plate 24 with the Trägern angeordnete Trägerkörper, von denen zwei, daran befestigten Heizelementen 16,16' abgesenkt, so 15 und 15', dargestellt sind, vorhanden sein. 5 daß sich die Heizstäbe zwischen den zwei Träger-Carrier bodies arranged on supports, of which two heating elements 16, 16 'attached to them are lowered, see above 15 and 15 ', are shown. 5 that the heating rods between the two carrier Während des Abscheidens tauchen die Heiz- reihen 63 und 64 befinden und beide konzentrischDuring the deposition, the heating rows 63 and 64 are immersed and both are concentric elemente in einen Kessel 17, der mit dem Tragring 12 angeordneten Trägerreihen gleichzeitig auf die fürelements in a boiler 17, which is arranged with the support ring 12 carrier rows at the same time on the for gasdicht verbunden ist. Zwischen dem Tragring 12 eine gute Stromleitung notwendige Temperatur er-is connected gas-tight. A good power line necessary temperature between the support ring 12 und dem Boden 13, die beide mit einer nicht dar- hitzt werden.and the bottom 13, both of which are not heated with one. gestellten Kühleinrichtung versehen sind, liegt eine io In F i g. 5 ist ein Teil einer Einrichtung dargestellt, Dichtung 18, so daß während des Abscheidens ein um die hermetische Abdichtung des Reaktionshermetischer Abschluß des Reaktionsraums zum gefäßes durch mit den Heizelementen verbundene Kessel 17 gewährleistet ist. Verschlußelemente zu veranschaulichen. Mehrere Nach dem Einsetzen der Träger bzw. der Heiz- Heizstäbe sind zu einem parallelen Bündel 51 zuelemente in den Tragring 12 bzw. den Boden 13 wird 15 sammengefaßt und im Haltering 52 befestigt. Der die mit Kühlschlangen 22 versehene wassergekühlte federnde Kegel 53 ist elastisch auf einer Stange 66 geHaube 21 abgesenkt und der Innenraum der Haube lagert und verschließt beim Absenken des Halteringes 21 mit einem Schutzgas, z. B. Wasserstoff, gefüllt. 52 die konischen Bohrungen in der Platte 54, welche Die dafür ebenso wie die zur Zuleitung des Reak- die Halterung 55 für die Träger enthält, von denen tionsgases und zur Ableitung der Restgase not- ao zwei (56 und 56') in F i g. 5 dargestellt sind, wendigen Gaszu- und Abführungen sind der Über- F i g. 6 und 7 zeigen eine Vorrichtung mit fünf in sichtlichkeit wegen in den Figuren nicht dargestellt. konzentrischen Ringen angeordneten Reihen von Zu Beginn des Verfahrens wird die Führung 14 in die Halbleiterstäben. Der Haltering 52 ist in F i g. 6 hochin der F i g. 2 dargestellte Stellung verschoben. Der gefahren, die Heizstäbe 51 erwärmen die Reihen der Kessel 17 ist vorteilhafterweise mit dem gleichen Gas as Stäbe 63 und 64. Nach dem Zünden dieser Stäbe wird gefüllt, das sich auch im eigentlichen Reaktionsgefäß der Tragring 52 gemäß F i g. 7 abgesenkt und die befindet. Es liegt dann die Reihe der Heizstäbe dicht Dichtung des Reaktionsraumes erfolgt nach der in an den Reihen der äußeren, z. B. aus Silicium be- F i g. 5 dargestellten Anordnung. Um den Eintritt stehenden Träger. Nun werden die Heizstäbe, die mit von Luft oder eines anderen Gases während des Abin der Figur nicht dargestellten Stromzuführungen 30 senkens der Heizstäbe zu verhindern und zur Verversehen sind, aufgeheizt. Durch die von den Heiz- hinderung des Lufteintritts bei Undichtwerden des stäben ausgehende Wärme werden die Träger durch Kegelverschlusses 53 wird zweckmäßig ein Kessel 72 Wärmestrahlung und, da als Gasfüllung ein die vorgesehen, in welchem auch die Führung 73 geWärme gut leitendes Gas, z. B. Wasserstoff, ver- dichtet wird.Provided cooling device are provided, there is an io in FIG. 5 shows part of a facility, Seal 18 so that during the deposition a hermetic seal around the reaction hermetic Completion of the reaction space to the vessel is ensured by boiler 17 connected to the heating elements. To illustrate closure elements. Several After inserting the carrier or the heating rods, 51 elements are attached to form a parallel bundle 15 is summarized in the support ring 12 or the base 13 and fastened in the retaining ring 52. Of the the water-cooled resilient cone 53 provided with cooling coils 22 is elastic on a rod 66 hood 21 is lowered and the interior of the hood is stored and locked when the retaining ring is lowered 21 with a protective gas, e.g. B. hydrogen filled. 52 the conical bores in the plate 54, which This as well as the one for the feed line of the reac- contains the holder 55 for the carrier, of which tion gas and for the discharge of the residual gases not- ao two (56 and 56 ') in F i g. 5 are shown, Manoeuvrable gas inlets and outlets are available. F i g. Figures 6 and 7 show a five inch device Not shown in the figures for reasons of visibility. rows of concentric rings At the beginning of the process, the guide 14 is inserted into the semiconductor rods. The retaining ring 52 is shown in FIG. 6 hochin the F i g. 2 position shown moved. The driven, the heating rods 51 heat the rows of Boiler 17 is advantageously with the same gas as rods 63 and 64. After igniting these rods is filled, which is also in the actual reaction vessel of the support ring 52 according to FIG. 7 lowered and the is located. The row of heating rods is then tightly sealed. The reaction chamber is sealed after the in on the rows of the outer, z. B. made of silicon. 5 arrangement shown. To entry standing carrier. Now the heating rods that come with air or another gas during the abin the figure to prevent power supply lines 30 lowering the heating rods and accidentally are heated up. Due to the heating obstruction of the air inlet in the event of a leak in the If the heat is emitted, the carrier is expediently a kettle 72 by means of a cone lock 53 Thermal radiation and, since the gas filling is provided, the one in which the guide 73 also heats highly conductive gas, e.g. B. hydrogen is compressed. wendet wird, auch durch Wärmeleitung aufgeheizt. 35 Durch Wärmeübertragung auf die inneren Reihenis turned, also heated by conduction. 35 By heat transfer to the inner rows Die Träger sind mit in den Figuren ebenfalls nicht der Stäbe 61 und 62 und die äußere Reihe 65 werdenThe beams are also not the bars 61 and 62 and the outer row 65 in the figures dargestellten Stromzuführungen versehen, die mit alle Träger auf die für eine gute Stromleitung not-provided power supply lines with all supports on the necessary for a good power line einer Spannungsquelle verbunden sind. Wenn der wendige Temperatur erhitzt. Nun wird das Reaktions-are connected to a voltage source. When the agile temperature is heated. Now the reaction durch den Träger fließende Strom einen solchen gasgemisch in den Reaktionsraum 71 eingeleitet. ZurSuch a gas mixture is introduced into the reaction chamber 71 through the stream flowing through the carrier. To the Wert erreicht hat, daß er in der Lage ist, die Träger 40 Messung der Temperatur der Träger während desValue has reached that he is able to measure the temperature of the wearer during the wearer 40 allein, d. h. ohne zusätzliche Erwärmung durch die Niederschiagens sind an der wassergekühlten Glockealone, d. H. without additional heating by the precipitation are on the water-cooled bell Heizkörper, weiter aufzuheizen, werden die Heiz- 74 Beobachtungsfenster 75 angebracht,Radiators to keep heating up, the heating 74 observation windows 75 are attached, stäbe abgeschaltet und der Boden 13 in der Führung Die beanspruchte Vorrichtung kann auch zur Her-bars switched off and the bottom 13 in the guide. The claimed device can also be used to manufacture 14 nach unten abgesenkt, so daß der Reaktionsraum stellung von anderem Halbleitermaterial, z. B. von14 lowered so that the reaction space position of other semiconductor material, for. B. from 32 vom Kessel 17 hermetisch getrennt ist, wie dies in 45 Germanium, mit Vorteil verwendet werden. Die32 is hermetically separated from the boiler 17, as in 45 germanium can be used with advantage. the F i g. 3 dargestellt ist. Befinden sich auf der Oberseite Träger bestehen dann aus Germanium und das zuF i g. 3 is shown. If there are carriers on the top then they consist of germanium and that too des Bodens 13 weitere ringförmig und konzentrisch zersetzende Gasgemisch aus einer gasförmigen Ver-of the bottom 13 further ring-shaped and concentrically decomposing gas mixture from a gaseous mixture zu den äußeren Trägern angeordnete Trägerkörper, bindung des Germaniums, insbesondere einemto the outer carriers arranged carrier body, binding of germanium, in particular one so werden durch Wärmeübertragung auch diese innen Germaniumhalogenids, das auf den Trägern thermischin this way, through heat transfer, these also become germanium halide inside, which is thermally on the supports liegenden, ebenfalls ringförmig angeordneten Träger 50 zersetzt wird, leitend und glühen mit der gleichen Temperatur wie
die äußeren Stäbe.
lying, also annularly arranged carrier 50 is decomposed, conductive and glow with the same temperature as
the outer bars.
Nun wird in bekannter Weise die zu zersetzende Patentanspruch: gasförmige Halbleiterverbindung, z. B. Silicium-Now, in a known manner, the claim to be decomposed: gaseous semiconductor compound, e.g. B. silicon chloroform, eingeleitet und auf den erhitzten Trägern 55 Vorrichtung zum Herstellen von kristallinem unter Bildung des Halbleiterstoffes, also z. B. unter Halbleitermaterial, insbesondere von Silicium, Bildung von Silicium, zersetzt, das radial und ins- durch thermische Zersetzung einer gasförmigen besondere einkristallin auf den aus Silicium bestehen- Verbindung des Halbleitermaterials und Niederden Trägern aufwächst. schlagen des Halbleitermaterials auf mehreren In F i g. 4 ist eine weitere Vorrichtung gemäß der 60 vorerwärmten und dann durch direkten Strom-Erfindung dargestellt. Bei dieser ist der untere Kessel durchgang erhitzten, in einem Reaktionsgefäß nicht nötig. Die ringförmig angeordneten Heizstäbe angeordneten, stabförmigen Trägern aus dem sind wieder nach unten hängend auf einer Platte 24 gleichen Halbleitermaterial, mit zum Zwecke der montiert. Die Haube 21 trägt eine massive Scheide- Vorwärmung der stabförmigen Träger dienenden, wand 41, bei der im hochgefahrenen Zustand durch 65 in deren Nähe angeordneten Heizelementen, die eine Dichtung an den Heizstäben ein hermetischer nach erfolgter Vorheizung aus der Nähe der stab-Abschluß des Reaktionsraumes 46 vom oberen Raum förmigen Träger entfernbar sind, dadurch 47 erfolgt. Die Träger sind auf der Grundplatte42 in gekennzeichnet, daß die auf einem Halterchloroform, introduced and on the heated supports 55 device for the production of crystalline with the formation of the semiconductor material, so z. B. under semiconductor material, especially silicon, Formation of silicon, decomposed, the radial and thermal decomposition of a gaseous one special monocrystalline on the silicon compound of the semiconductor material and Niederden Porters grows up. hitting the semiconductor material on several In F i g. 4 is another device according to FIG. 60 preheated and then by direct current invention shown. In this case, the lower kettle is heated in a reaction vessel not necessary. The annularly arranged heating rods arranged, rod-shaped supports from the are again hanging down on a plate 24 of the same semiconductor material, with for the purpose of assembled. The hood 21 carries a massive sheath preheating of the rod-shaped carrier serving, wall 41, in the raised state by 65 arranged in their vicinity heating elements, the a seal on the heating rods a hermetic one after preheating from the vicinity of the rod closure of the reaction space 46 are removable from the upper space-shaped carrier, thereby 47 takes place. The supports are marked on the base plate 42 in that those on a holder (13) befestigten Heizelemente (16,16') von einem mit Schutzgas gefüllten, gegen das Reaktionsgefäß (22) dicht verschließbaren Kessel (17) aus in die Nähe der Träger (11,11') verschiebbar angeordnet sind und daß der Kessel (17) gegen das Reaktionsgefäß (22) durch eine an den Trägern (11,11') angebrachte bar ist.(13) attached heating elements (16, 16 ') from a filled with protective gas, against the reaction vessel (22) tightly closable vessel (17) arranged in the vicinity of the carrier (11, 11 ') so as to be displaceable are and that the boiler (17) against the reaction vessel (22) by one on the supports (11,11 ') attached bar. Dichtung (18) abdicht-Seal (18) sealing In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsches Patent Nr. 1102 117; deutsches Patent Nr. 1 215 112.Older patents considered: German Patent No. 1102 117; German Patent No. 1 215 112. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings 809 629/1427 10. GS © Bundesdruckerei Berlin809 629/1427 10. GS © Bundesdruckerei Berlin
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