DE3217394A1 - Process for treating calcium sulphate from flue gas desulphurisation units - Google Patents

Process for treating calcium sulphate from flue gas desulphurisation units

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Abstract

In a process for treating calcium sulphate from flue gas desulphurisation units which are operated on a lime base, the calcium sulphate withdrawn in the form of the dihydrate from the flue gas desulphurisation unit is reacted with an aqueous solution of ammonia, ammonium carbonate or ammonium bicarbonate or a mixture thereof and with carbonic acid. The reaction products calcium carbonate and ammonium sulphate are separated from each other. The ammonium sulphate is withdrawn from the unit, while the calcium carbonate is directly returned to the flue gas desulphurisation unit. The ammonia, ammonium carbonate or ammonium bicarbonate required for treating the calcium sulphate is obtained at least in part from the gas purification of a coking plant.

Description

Verfahren zur Aufbereitung von Gies aus Rauchgasentschwefe-L u n g s a n l a g e n Die Erfindung betrifft ein Ver fahren zur Aufbereitung von Gips aus Rauchgasentschwefelungsanlagen, die auf Kalkbasi betrieben werden.Process for the preparation of cast from flue gas desulfurization solution s a n l a g e n The invention relates to a method for processing plaster of paris from flue gas desulphurization systems that are operated on a lime basis.

Zur Abtrennung von Schwefeloxiden aus den Pauchqa sen vor Kohle- und Öl feuerungen sind Verfahren bekannt, die mit wäßrigen, Calciumion enthaltenden Waschflüssigkeiten r betten, welche mit den Rauchgasen in Stoffaustausch qebracht werden. Als Endprodukt wird dabei ein wäßriger Catciumsulfatbrei (Gipsbrei) erhalten, aus dem der Gips in Form von Dihydrat abqetrennt würden kann.For the separation of sulfur oxides from the Pauchqa sen before coal and Oil firing processes are known that with aqueous, calcium ion containing Embed washing liquids, which are brought into mass transfer with the flue gases will. An aqueous calcium sulfate paste (gypsum paste) is obtained as the end product, from which the gypsum would be separated in the form of dihydrate.

Mit Gips-Dihydrat wird zwar ein n in Wasser schlecht lösliches Fndprodukt erhalten, jedoch ergeben sich, Insbesondere bei Großteuerungsanlagen, wegen der großen anfallenden Gipsmengen erhebliche Deponieprobleme.With gypsum dihydrate, an end product that is poorly soluble in water is formed obtained, however, arise, especially in large control systems, because of the large amounts of gypsum that are produced cause considerable landfill problems.

Die bisher bekanntgewordenen Vorschläge zur wirtschaftlichen Verwertung von Rauchgasentschwefelungsgips zielen darauf ab, diesen durch geeignete thermische Weiterbehandlung in eine Form zu überführen (Halbhydrat oder Anhydrit), die, ggf. in Mischung mit Naturgips, eine Verwertung von Rauchgasentschwefelungsgips in der Bauindustrie oder auch im untertägigen Bergbau, beispielsweise zur Errichtung von Mauern und Dämmen sowie zum Verfüllen von Hohl räumen, ermöglicht.The previously known proposals for commercial exploitation of flue gas desulphurization gypsum aim at this through appropriate thermal To convert further treatment into a form (hemihydrate or anhydrite), which, if necessary, in a mixture with natural gypsum, a utilization of flue gas desulphurisation gypsum in the Construction industry or in underground mining, for example for the construction of Walls and dams, as well as filling cavities, allows.

Durch der apparativen Aufwand und den relativ hohen Energiebedarf sind diese Vorschläge jedoch nicht wirtschaftlich, dh.Due to the complexity of the equipment and the relatively high energy requirement however, these proposals are not economical, ie.

die Gipsentsorgung führt zu zusätzlichen Kosten und somit zu einer Verteuerung der Stromerzeugung.the gypsum disposal leads to additional costs and thus to a Electricity generation becomes more expensive.

Aufgabe der vorlieqenden Erfindung ist, ein wirtschaftliches Verfeilren zur Gipsentsorgung von RauchgasentschwefelungsanLagen zu entwickeln.The object of the present invention is to provide an economical solution for gypsum disposal from flue gas desulphurisation systems.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der aus der Rauchgasentschwefelungsanlage in Form von Dihydrat abgezogene Gips zumindest teilweise bei ca. 500 C bis 700 C mit einer wäßrigen Lösung aus Ammoniak, Ammoniumcarbonat oder Ammon i-imbi carboriat oder einer Mischung davon und mit Kohlensäure zur Reaktiorl gebracht wird, daß die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Ammoniumsulfat voneinander getrennt werden und das Ammoniumsulfat aus der Anlage abgezogen wird und daß ci a s Ca I c i cimc a r bon a t u nnr i t t c I b a r in die Rauchgasentschweungsanloge zurückgeführt wird.This object is achieved in that the from the Flue gas desulfurization system in the form of dihydrate removed gypsum at least partially at approx. 500 ° C. to 700 ° C. with an aqueous solution of ammonia and ammonium carbonate or ammonium i-imbi carborate or a mixture thereof and carbonated for reaction is brought that the reaction products calcium carbonate and ammonium sulfate from each other are separated and the ammonium sulfate is withdrawn from the system and that ci a s Ca I c i cimc a r bon a t u nnr i t t c I b a r in the flue gas desulfurization facility is returned.

Das Calciumcarbonat kann entweder urlmittelbar oder nach Abspaltung von Kohlensäure, z.B. durch Brennen, als Calcium oxid wieder in die Rauclrgasentschwe fel ungsaril age zurückgeführt werden. Im Falle der Abspaltung des CaIc i umcarbonates wird die abgetrennte Kohlensäure zweckmäßigerweise zur Aufbe rei tung des Gipses wiederverwendet. Der darüber hinausgehen de Bedarf an Kohlensäure kann grundsätzlich durch anlagenfremde Kohlensäure gedeckt werden. Zweckmäßigerweise wird jedoch zumindest ein Teil der Rauchgase, die einen großen Anteil Kohlensäure enthalten, in den Reaktor geleitet. Dabei werden durch die vorhandene wäßrige Ammoniaklösung die in diesen Rauchgasen enthaltenen Schwefeloxide ausgewaschen und unmittelbar zu Amrnoniumsulfat gabunden, gg f . nach Oxidation.The calcium carbonate can either be produced directly or after it has been split off of carbonic acid, e.g. by burning, as calcium oxide back into the exhaust gas detachment fel ungsaril age. In the case of elimination of the calcium carbonate the separated carbonic acid is expediently used to prepare the plaster of paris reused. The further de need for carbon dioxide can in principle are covered by carbon dioxide from outside the system. Appropriately, however, is at least some of the flue gases, which contain a large proportion of carbonic acid, enter the reactor directed. The aqueous ammonia solution present in these Flue gases containing sulfur oxides are washed out and immediately converted to ammonium sulfate gabunden, if applicable after oxidation.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, zumindest einen Teil des anfallenden Gipses in ein verwertbares Produkt, nämlich Düngerrlittel, umzuwandeln und einen entsprechenden Teil des zum Betreiben der Rauchgasentschwefelungsanlage erforderlichen Kalkes zurückzugewinnen. Von Vorteil ist dabei, daß der Anteil des zu Düngemittel weiterverarbeiteten Gipses der Aufnahmefähigkeit des Marktes weitgehend angepaßt werden kann, d.h., es wird nur die Menge Ammoniumsultat erzeugt, die zu wirtschaftlich vertretbaren Bedingungen am Markt ansetzbar ist.With the method according to the invention it is possible to achieve at least a part to convert the resulting gypsum into a usable product, namely fertilizer and a corresponding part of the operation of the flue gas desulphurization system to recover the lime required. The advantage here is that the proportion of gypsum processed into fertilizers the absorption capacity of the market largely can be adjusted, i.e. only the amount of ammonium result is produced that is necessary for economically justifiable conditions on the market.

Der darüber hinaus anfallende Gips kann in bekannter Weise zu in der Bauindustrie einsetzbaren Produkten weiterverarbreitet werden.The gypsum that is also accruing can be added to in the known manner Products that can be used in the construction industry will.

Besondere Vorteile bietet das erfindungsgemäße Verfahren, wenn zur Aufbereitung zumindest eines Teiles des anfallenden Gipses aus der Koksgasreinigung einer standortnahen Kokere anfallendes Ammoniak eingesetzt werden kann.The inventive method offers particular advantages when to Processing of at least part of the gypsum that arises from coke gas cleaning ammonia accumulating in a coke oven close to the site can be used.

Überlicherweise werden die im Koksgas enthaltenen Ammoniumverbindungen mit Schwefelsäure ausgewaschen und dabei unmitteilbar zu Ammoniumsulfat gebunden. Dabei stellt die Bereitstellung der H2504 einen erheblichen Kostenfaktor dar.Usually the ammonium compounds contained in the coke gas are washed out with sulfuric acid and bound to ammonium sulphate in a non-communicable manner. The provision of the H2504 represents a considerable cost factor.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Ver fahrens kann nunmehr auf den Einsatz der teuren Schwefelsäure, die zugekauft werder muß, verzichtet werden. Vielmehr wi rd diese Schwefelsäure durch den Schwefelsäurerest des Gipses und damit die aus den Rauchgasen ausgewaschenen Schwefeloxide ersetzt.When using the method according to the invention can now on the Use of the expensive sulfuric acid, which has to be bought in, can be dispensed with. Much more wi rd this sulfuric acid through the sulfuric acid residue of the gypsum and thus the The sulfur oxides washed out in the flue gases are replaced.

Die Ammoniumverbindungen aus dem Koksgas werden mit Wasser ausgewaschen. Die anfallende wäßrige Ammoniaklösung wird unmittelbar in den Reaktor geleitet und mit Gips aus der Rauchgasentschwefelungsanlage zur Reaktion gebracht unter Bildung von Ammoniumsulfat und Calciumcarbonat. Soweit zur Aufbereilung von Rauchgasentschwefelungsgips aus Koksgas abgetronntes Ammoniak eingesetzt werden kann, wird. dennoch die produz icr tc Ammoniumsulfatmenge nicht erhöht. Die Ammoniumsul fatbildung wird lediql ich von der Kokerei zu dem der Rauchgasentschwefelungsanlage nachgeschalteten Reaktor verlager unter Vermeidung d+s Einsatzes von Schwefelsäure sowie un ter Rückgewinnung eines Teiles der für die Rauchgasentschw<-felung eingesetzten Calciumcarbonates bei entsprechen(Jer Verringerung der zu deponierenden bzw. weiterzuverarbeitenden Gipsmenge.The ammonium compounds from the coke gas are washed out with water. The resulting aqueous ammonia solution is passed directly into the reactor and reacted with gypsum from the flue gas desulphurisation system to form of ammonium sulfate and calcium carbonate. So much for the preparation of flue gas desulphurisation gypsum ammonia separated from coke gas can be used. nevertheless the produ icr tc amount of ammonium sulphate not increased. The ammonium sulfate formation is lediql I went from the coking plant to that of the flue gas desulphurisation system downstream Relocate the reactor while avoiding the use of sulfuric acid and under recovery part of the calcium carbonate used for flue gas desulfurization at correspond (Jer reduction of the amount to be deposited or further processed Amount of plaster.

Rauchgasentschwefelungsanlage und Kokerei können dennoch völlig unabhängig voneinander betrieben werden, da der zur Aufbereitung vorgesehene Anteil des anfallenden Gipses qgf.Flue gas desulphurization system and coking plant can still be completely independent operated from each other, since the portion of the accumulating Plaster qgf.

problemlos zwischengelagert werden kann.can be stored temporarily.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden anhand des in der Zeichnung schernat i sch dargestellten Ausführungsbeispieles weiter erläutert Aus einer auf Kalkbasis arbeitenden Rauchgasentschwefelunqsanlage 1, beispielsweise eines kohle- oder ölgefeuerten Kraftwerkes, wird das in Form von Gips-Dihydrat anfallende Calciumsulfat über eine Leitung 2 abgezogen und in einen Reak tor 3 gefördert und mit über eine Leitung 4 zugeführte wäßeiner Lösung aus Ammoniak in Anwesenheit von Kohlensäure bei einer Temperatur von ca. 500 C bis 700 C zur Reaktion gebracht, wobei als Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Ammoniumsulfat-Lösung erhalten werden.The method according to the invention is described below with reference to the method shown in FIG Drawing schernat i sch illustrated embodiment further explained from a lime-based flue gas desulfurization system 1, for example of a coal- or oil-fired power plant, that is produced in the form of gypsum dihydrate Calcium sulfate withdrawn via a line 2 and promoted in a Reak tor 3 and with a solution of ammonia fed in via a line 4 in the presence of Carbonic acid reacted at a temperature of approx. 500 C to 700 C, calcium carbonate and ammonium sulfate solution being obtained as reaction products.

Aus der Mischung wird das Calciumcarbonat in einer Filteranlage 5, beispielsweise einem Bandfilter, abgetrennt, und über die Leitung 7 in die Rauchgasentschwefelungsanlage 1 zurückgeführt. Momentan nicht benötigtes Calciumcarbonat kann in einem Bunker 6 zwischengespeichert werden.The calcium carbonate is extracted from the mixture in a filter system 5, for example a band filter, separated, and over The administration 7 returned to the flue gas desulfurization system 1. Currently not needed Calcium carbonate can be temporarily stored in a bunker 6.

Der als Filtrat aus der Filteranlage 5 abfließenden Ammoniumsulfatlösung wird in einer aus einem Eindicker 8 und einem Band f i 1 te r 10 und ggf. einer Darre bestehende Trocknungsanlage das Lösungswasser entzogen und als Endprodukt trockenes, feinkörniges Ammoniumsulfat erhalten, das unmittelbar als Düngemittel verwertet werden kann.The ammonium sulfate solution flowing off as a filtrate from the filter system 5 is in one of a thickener 8 and a tape f i 1 te r 10 and possibly one Kiln existing drying system removed the water from the solution and used it as an end product dry, fine-grain ammonium sulfate obtained directly as a fertilizer can be recovered.

Zur Versorgung des Reaktors 3 mit der zur Aufbereitung des Gipses erforderl ichen Kohlensäure wird im gezeigten Ausfüh-Fungsbeispiel ein Teil der noch nicht entschwefelten, heißen Rauchgase die große Mengen Kohlensäure enthalten, über ein Leitung 10 in den Reaktor geführt, wobei durch den Wärmeinhal 1 der noch heißen Rauchgase die für den Reak t i onsab lauf erforderliche Temperatur von 500 C bis 700 C in einfacher Weise eingehalten werden kann. Die in den in den Reaktor 3 geleiteten Rauchgasen enthaltenen Schwefelox ide reagieren mit der im Reaktor 3 vorhandenen Ammoniumlösung unmittelbar zu Ammon i umsul fat Grundsä.tzl ich können jedoch auch bereits entschwefelte, kalte Rauchgase oder ggf. auch anlagenfrende Kohlensäure zugeführt werden. Zur Sicherstellung der erforderlichen Reaktionstemperatur wird dann zweckmäßigerweise Abwärme aus dem Kraftwerk eingesetzt.To supply the reactor 3 with that for processing the gypsum required carbonic acid is part of the shown Ausfüh-Fungsbeispiel hot flue gases that have not yet been desulphurized and contain large amounts of carbonic acid, passed through a line 10 into the reactor, with the heat content 1 of the still hot flue gases reach the temperature of 500 required for the reaction C to 700 C can be maintained in a simple manner. The ones in the in the reactor Sulfur oxides contained in 3 flue gases react with the in the reactor 3 existing ammonium solution directly to ammonium sulphate basic principles however, cold flue gases that have already been desulphurized or possibly also non-systemic ones Carbon dioxide can be added. To ensure the required reaction temperature waste heat from the power plant is then expediently used.

Wird die Rauchgasentschwefelungsanlage 1 auf der Basis von Calciumoxid betrieben, kann von dem aus dem Reaktor 3 abyezogenen Calciumcarbonat vor seiner Rückführung in die Rauchgasentschwefelungsanlage 1 der Kohlensäurearlteil, beispielsweise durch Brennen, abgespalten und in den Reaktor 3 zurückgeleitet werden.If the flue gas desulfurization system 1 is based on calcium oxide operated, can of the calcium carbonate removed from the reactor 3 before his Return to the flue gas desulfurization system 1 of the carbon dioxide part, for example by burning, split off and returned to reactor 3.

Die dem Reaktor 3 über die Leitung 4 zugeführte wäßrige Ammoniaklösung ist im gezeigten Ausführungsbeispiel einem Koksgaswäscher 11 einer Kokerei entnommen, in dem die Ammoniak verbindung mittels über Leitung 12 am Kopf des Wäschers eingeleitetem Frischwasser aus dem Koksgas ausgewaschen werden.The aqueous ammonia solution fed to the reactor 3 via line 4 is taken from a coke gas scrubber 11 of a coking plant in the exemplary embodiment shown, in which the ammonia compound is initiated via line 12 at the head of the scrubber Fresh water can be washed out of the coke gas.

Die Verbindung der Gipsaufberei tungsanlage eines Kraftwerkes mit der Koksgaswäsche einer Kokerei bietet besondere Vorteile. Einerseits kann bei der Koksgaswäsche auf den Einsatz trer Schwefelsäure verzichtet werden, andererseits fällt, soweit Ammoniaklösung aus der Kokerei verwendet wird, kein zusätzliches Ammoniumsulfat an.The connection of the gypsum processing plant of a power plant with coke gas scrubbing in a coking plant offers particular advantages. On the one hand, the Coke gas scrubbing can be dispensed with the use of sulfuric acid, on the other hand If ammonia solution from the coking plant is used, there is no additional ammonium sulfate at.

Rauchgasentschwefelungsanlage 1, Gipsaufbereitung und Koksgaswäsche 1.1 können dabei grundsätzlich unabhängig voneinander betrieben werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kanr die produzierte Ammoniumsul fatmenge, zumindest soweit sie den Anteil übersteigt, der durch die aus der Kokerei anfallende Ammoniakmenge vorgegeben ist, problemlos der Aufnahmefähigkeit des Marktes angepaßt werden. Der nicht zur Aufbereitung vorgesehene Anteil des Rauchgasentschwefelungsgipses wird über Leitung 2a abgezogen. Er kann in üblicher Weise zu in der Bauindustrie eingesetzten Produkten weiterverarbeitet bzw.Flue gas desulfurization system 1, gypsum processing and coke gas scrubbing 1.1 can basically be operated independently of one another. In which The method according to the invention can, at least, the amount of ammonium sulfate produced as far as it exceeds the proportion of the ammonia produced by the coking plant is given, can be easily adapted to the absorption capacity of the market. Of the Part of the flue gas desulphurisation gypsum that is not intended for processing is above Line 2a withdrawn. It can be used in the usual way in the construction industry Products processed or

deponiert werden. In einem Zwi schenbunker 13 wird zweckmäßigerweise eine gewisse Menge Rauchgasentschwefelungsgips zur Aufbereitung vorgehalten.be deposited. In an inter mediate bunker 13 is expedient a certain amount of flue gas desulphurisation gypsum held for processing.

Reicht die aus der Koksgaswäsche vor fü9bareMenge Ammoniaklösung nicht zur Aufbereitung des gesamten, zur Aufbereitung vorgesehenen Anteils des Rauchgasentschwefelungsgipses aus, bzw. steht kein Ammoniak aus einer Koksgaswäsche zur Verfügung, wird die benötigte Ammoniaklösung über die Leitung 4a in den Reaktor 3 gegeben.If the amount of ammonia solution available from the coke gas scrubber is insufficient for processing the entire proportion of the flue gas desulphurisation gypsum that is intended for processing off, or if no ammonia is available from a coke gas scrubber, the required one is used Ammonia solution is added to reactor 3 via line 4a.

Bei Kopplung von Rauchgasentschwefelungs- bzw. der Gasaufber-eitungsarIlage eines Kraftwerkes mit der Koksgaswäsche einer stadortnahen Kokerei wird zur Eindickung der Ammoniumsulfatlösung im Eindicker 8 zweckmäßigerweise Abwärme aus der Kokerei eingesetzt.When coupling the flue gas desulphurization system or the gas processing system of a power plant with coke gas scrubbing in a coking plant close to the town is used for thickening the ammonium sulfate solution in the thickener 8 is expediently waste heat from the coking plant used.

Claims (5)

Verfahren zur Aufbereitung von Gips aus Rauchgasentschwefe lungsanlagen P a t e n t a n s p r ü c h e : 1. Verfahren zur Aufbereitung von Gips aus Rauchgasentschwefetungsanlagen, die auf Kalkbasis betrieben werden, drl durch gekennzeichnet, daß der aus der Rauchgasentschwete lungsanlage in Form von Dihydrat abgezogene Gips zumindest teilweise bei ca. 500 C bis 700 C mit einer wäßei@ gen Lösung aus Ammoniak, Ammoniumcarbonat oder Ammoniumbicarbonat oder einer Mischung davon und mit Kohlensäure zur Reaktion gebracht wird, daß die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Ammoniumsulfat voneinander getrennt werden und das Ammoniumsulfat aus der Anlage abgezogen wird und daß das Calciumcarbonat unmittelbar in die Rauchgasentschwefelungsanlage zurückgefiinrt wird.Process for processing gypsum from flue gas desulphurisation systems P a t e n t a n s p r ü c h e: 1. Process for processing gypsum from flue gas desulfurization systems, which are operated on the basis of lime, drl characterized by the fact that the flue gas escapes treatment system in the form of dihydrate removed gypsum at least partially at about 500 C to 700 C with an aqueous solution of ammonia, ammonium carbonate or ammonium bicarbonate or a mixture thereof and carbonated is reacted that the Reaction products calcium carbonate and ammonium sulfate are separated from each other and the ammonium sulfate is withdrawn from the system and that this Calcium carbonate is directly fed back into the flue gas desulphurisation system will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak, Ammoniumcarbonat oder Ammon iiimbicarbonat zumindest teilweise aus der Gasreinigung einer Kokerei gewonnen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the ammonia, Ammonium carbonate or ammonium bicarbonate at least partially from gas cleaning a coking plant is obtained. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumcarbonat in Calciumoxid id und Kohlensäure aufgespallen und das Calciumoxid unter Zugabe von Wasser in die Rauchgasentschwefelungsanlage zurückgeführt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the Calcium carbonate is split into calcium oxide and carbonic acid and the calcium oxide is returned to the flue gas desulphurisation system with the addition of water. 4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß di abgespaltene Kohlensäure zumindest teilweise zur Aufbe-Leitung des Gipses w i ederver wendet wird.4. The method according to claim 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the split off carbonic acid at least partially for the Aufbe-line of the Plaster is reused. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Rauchgase in den Reaktor geführt wird, wobei diesen Rauchgasen zumindest ein Teil der zur Aufbereitung des Gipses benötigten Kohlensäure entzogen wird5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that that part of the flue gases is fed into the reactor, these flue gases At least part of the carbon dioxide required for processing the gypsum has been withdrawn will
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