DE3216387A1 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING AN ABSORBER LAYER ON A BASE, IN PARTICULAR FOR SOLAR COLLECTORS - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING AN ABSORBER LAYER ON A BASE, IN PARTICULAR FOR SOLAR COLLECTORSInfo
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Rebenring 63/W 30713, 3300 Braunschweig Datum 30.04.1982Rebenring 63 / W 30713, 3300 Braunschweig Date 04/30/1982
"Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Absorberschicht auf einem Grundkörper, insbesondere für Solarkollektoren""Method and device for producing an absorber layer on a base body, in particular for solar collectors "
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer selektiv absorbierenden, hochdotierten Halbleiterschicht auf einem temperaturbeständigen Feststoff-Grundkörper, insbesondere für Solarkollektoren, wobei diese Absorberschicht sowohl durch Interbandabsorption einen Absorber für Sonnenstrahlung als auch durch Plasmareflexion einen Reflektor für Wärmestrahlung bildet.The invention relates to a method for producing a selectively absorbing, highly doped semiconductor layer on a temperature-resistant solid base body, in particular for solar collectors, this absorber layer both an absorber for solar radiation through interband absorption and a reflector for thermal radiation through plasma reflection forms.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention also relates to an apparatus for carrying out this method.
Seit langem wird nach einem effizienten selektiven Solarabsorber gesucht, der dem idealen Absorber mit einem selektiven Absorptionsvermögen von 1 im Bereich der Solarstrahlung von X = 0,3 μπι bis etwa 2,0 μπι Wellenlänge und einem niedrigen Emissionsvermögen im Bereich 2,0 μΐη^ /(, ^ 50 μπι sehr nahekommt. Dieser selektive Solarabsorber soll die Solarstrahlung möglichst vollständig absorbieren, aber andererseits wenig Energie durch die aufgrund dieser Absorption resultierenden Temperaturerhöhung mittels Strahlungsemission verlieren.For a long time there has been a search for an efficient selective solar absorber, which is the ideal absorber with a selective absorption capacity of 1 in the range of solar radiation from X = 0.3 μπι to about 2.0 μπι wavelength and a low emissivity in the range 2.0 μΐη ^ / (, ^ 50 μπι comes very close. This selective solar absorber should absorb the solar radiation as completely as possible, but on the other hand lose little energy due to the temperature increase resulting from this absorption by radiation emission.
JZ IJZ I
In der deutschen Auslegeschrift 25 51 832 sind die bisher bekanntgewordenen Solarabsorber hinsichtlich Aufbau, Wirkungsweise und ihren Nachteilen erläutert. Dabei werden diese bekannten Ausführungsformen, den Gruppen Interferenzfilter, Oberflächenstrukturfilter und Halbleiterfilter zugeordnet. Die genannte Auslegeschrift offenbart darüber hinaus ein Verfahren zur Herstellung einer selektiv absorbierenden Oberfläche für Solarkollektoren mit einem metallischen Grundkörper, der durch Behandlung mit einer Glimmentladung mit einer selektiv absorbierenden Oberfläche versehen wird. Die Glimmentladung wird in einer bestimmten Gasatmosphäre erzeugt. Die Dicke der erzeugten Schicht beträgt nur einige zehntel μηι. Zur Durchführung des Verfahrens wird ein vakuumdichter Rezipient mit Vakuumpumpe und Gaszuleitung sowie Dosiersystem verwendet. Im Rezipienten sind eine Heizplatte für den zu beschichtenden Grundkörper sowie Hochspannungselektroden angeordnet. Im Rezipienten herrscht eine Temperatur unter 500° C und ein Gasdruck von 10 bis 10 Torr. Mit dieser Vorrichtung wird eine sogenannte Plasmaanodisation durchgeführt, mit der sich sehr dichte und homogene Oxidschichten herstellen lassen. Die Abscheidung der entsprechenden Metallverbindung geschieht dadurch, daß die im Plasma entstehenden Ionen auf eine Kathode auftreffen und Metallatome oder Atomgruppen herausschlagen. Diese Teilchen verbinden sich mit dem reaktiven Glasplasma zu den entsprechenden Verbindungen, die sich wieder auf der heißen Oberfläche des metallischen Grundkörpers niederschlagen. Nach Beschicken des Reaktors wird dieser abgepumpt; der Grundkörper wird durch eine Heizplatte auf eine Temperatur von etwa 400° C gebracht. Anschließend wird das Reaktionsgas, beispielsweise O9 , eingelassen, bis ein Druck beiIn the German Auslegeschrift 25 51 832 the previously known solar absorbers are explained in terms of structure, mode of operation and their disadvantages. These known embodiments are assigned to the groups interference filters, surface structure filters and semiconductor filters. The cited patent application also discloses a method for producing a selectively absorbing surface for solar collectors with a metallic base body which is provided with a selectively absorbing surface by treatment with a glow discharge. The glow discharge is generated in a certain gas atmosphere. The thickness of the layer produced is only a few tenths of a μm. A vacuum-tight recipient with a vacuum pump and gas feed line as well as a metering system is used to carry out the process. A heating plate for the base body to be coated and high-voltage electrodes are arranged in the recipient. The temperature in the recipient is below 500 ° C. and the gas pressure is 10 to 10 Torr. With this device a so-called plasma anodization is carried out, with which very dense and homogeneous oxide layers can be produced. The corresponding metal compound is deposited in that the ions produced in the plasma strike a cathode and knock out metal atoms or groups of atoms. These particles combine with the reactive glass plasma to form the corresponding compounds, which are again deposited on the hot surface of the metallic base body. After the reactor has been charged, it is pumped out; the base body is brought to a temperature of around 400 ° C. by a heating plate. The reaction gas, for example O 9 , is then let in until the pressure is at
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laufender Pumpe von etwa 10 bis 1 Torr entsteht. Schließlich wird die Hochfrequenzglimmentladung eingeleitet. Nach einer bestimmten
Reaktionszeit wird die Hochfrequenzspannung abgeschaltet und der Reaktor geflutet. Der fertige Kollektor kann dann
entnommen werden.-1
running pump of about 10 to 1 Torr arises. Finally, the high frequency glow discharge is initiated. After a certain reaction time, the high-frequency voltage is switched off and the reactor is flooded. The finished collector can then be removed.
Dieses Verfahren weist folgende Nachteile auf: Auf den metallischen Grundkörpern muß mittels galvanischer Verfahren zunächst eine Metallschicht aufgebracht werden, die dann erst durch Behandlung mit einer Glimmentladung mit der selektivabsorbierenden Oberfläche versehen werden kann. Derartige galvanische Verfahren führen wegen des Einsatzes ätzender Lösungen und der dadurch bedingten Entgiftung bzw. Abwasserklärung zu zahlreichen Problemen. Nachteilig ist ferner, daß der zu beschichtende Grundkörper aus Metall bestehen muß; so lassen sich z. B. Kunststoffe nicht ohne weiteres verwenden. Eine Optimierung der Wirkungsgrade insbesondere bei hohen Absorbertemperaturen ist nicht möglich.This method has the following disadvantages: On the metallic base body must be carried out by means of galvanic processes first a metal layer is applied, which is then only treated with a glow discharge with the selectively absorbing Surface can be provided. Such galvanic processes lead because of the use of caustic solutions and the resulting detoxification and sewage treatment lead to numerous problems. Another disadvantage is that the to be coated The base body must be made of metal; so can z. B. Do not use plastics easily. An optimization the efficiency, especially at high absorber temperatures, is not possible.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu entwickeln, mit denen sich eine hochwirksame, langzeitstabile, in Herstellung und Betrieb umweltfreundliche· und kostengünstige Absorberschicht herstellen läßt.The invention is based on the object of developing a method and a device with which a highly effective, long-term stable, environmentally friendly in production and operation and can produce inexpensive absorber layer.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß nach Vorreinigung und Aufheizung des Grundkörpers der zu dotierende Halbleiter im Hochvakuum bei einer Temperatur von ^.150° C mit einer großen Atomkonzentration von Metallatomen versehen und so eine feinkörnige, polykristalline Absorberschicht mit einer Schichtdicke <1 μι» und mit hoher Versetzungsund Korngrenzendichte gebildet werden.This object is achieved according to the invention in that after pre-cleaning and heating of the base body to doping semiconductors in a high vacuum at a temperature of ^ .150 ° C with a large atomic concentration of metal atoms provided and thus a fine-grain, polycrystalline absorber layer with a layer thickness of <1 μm and with a high degree of displacement Grain boundary density are formed.
Durch dieses Verfahren läßt sich in die Absorberschicht ein extrem steiler Übergang zwischen dem hohen Absorptionsgrad im sichtbaren Spektralbereich und dem in derselben Schicht erreichbaren niedrigen Emissionsgrad im infraroten Wärmestrahlungsbereich für die jeweilige Anwendung gezielt in den Spektralbereich 1 bis 2,5 μηι legen. Es gelingt also mit dem neuen Verfahren, die Dotierung so zu steigern, daß mit höchsten freien Ladungsträgerdichten die Plasmakante und damit der Umsprung von hoher Absorption für die Solarstrahlung und geringer Eigenwärmestrahlung der jeweiligen Anwendung entsprechend bis knapp unter 1 μΐη verschoben werden kann.This process allows an extremely steep transition between the high degree of absorption in the absorber layer visible spectral range and the low emissivity in the infrared heat radiation range that can be achieved in the same layer for the respective application specifically in the spectral range 1 to 2.5 μm lay. With the new process, it is possible to to increase the doping so that with the highest free charge carrier densities the plasma edge and thus the jump from high absorption for solar radiation and low intrinsic heat radiation of the respective application to just under can be shifted below 1 μΐη.
Der Grundkörper kann aus Metall, aber auch aus allen anderen Feststoffen bestehen. Einschränkungen in der Wahl des Trägermaterials sind also nicht erforderlich. Daher lassen sich insbesondere auch langzeitstabile Kunststoffe verwenden.The base body can be made of metal, but also of all other solids. Restrictions in the choice of the carrier material are therefore not required. Therefore, plastics with long-term stability can also be used in particular.
Die Bildung der Absorberschicht kann durch ein atomdisperses Aufdampfverfahren erfolgen, wobei das Halbleiter- sowie das Dotiermaterial in der gewünschten Zusammensetzung gleichzeitig gesteuert verdampft werden können.The formation of the absorber layer can be achieved by atom-dispersing Vapor deposition processes take place, the semiconductor and the doping material in the desired composition at the same time can be vaporized in a controlled manner.
Die Variation der Dotierung beim Herstellungsprozeß ermöglicht eine Verschiebung des ümsprungs zwischen Absorption und Reflexion, so daß hierdurch die Anpassung an die Betriebstemperatur des Kollektors möglich ist mit der Folge einer Optimierung des Wirkungsgrades für diese Temperatur. Die nahezu vollständige Absorption im sichtbaren Spektralbereich läßt sich also beibehalten. Man erhält also eine scharfe Umschlagcharakteristik mit variabler Wellenlänge für den Umschlagpunkt zwischen Reflexion und Absorption und zwar insbesondere bei hoher Betriebstemperatur des Absorbers. Dabei ist die hohe Endtemperatur ohne Konzentrierung erreichbar; gleichzeitig erhält man eine hinreichende Langzeitstabilität. Für niedrigere Temperaturen ergibt sich eine erhebliche Vergrößerung des Wirkungsgrades.The variation of the doping during the manufacturing process enables a shift in the jump between absorption and Reflection, so that it can be adapted to the operating temperature of the collector, resulting in optimization the efficiency for this temperature. The almost complete absorption in the visible spectral range can therefore be retained. A sharp transition characteristic with a variable wavelength is thus obtained for the transition point between reflection and absorption, in particular at a high operating temperature of the absorber. The high end temperature is without concentration accessible; at the same time, adequate long-term stability is obtained. For lower temperatures results a significant increase in efficiency.
Absorberflächen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, zeigen Absorptionswerte bis zu 95 % bei einer Emission von nur 8 bis 10 %. Die erreichbare Selektivität beträgt daher über 10. Wegen der erforderlichen geringen Schichtdicken von unter 1 μπι ergeben sich sehr geringe Materialkosten.Absorber surfaces produced by the method according to the invention show absorption values of up to 95% with an emission of only 8 to 10%. The selectivity that can be achieved is therefore over 10. Because of the required low layer thicknesses of less than 1 μπι results in very low material costs.
Die Bildung der Absorberschicht kann auch durch Zerstäubung der Ausgangsstoffe des Halbleiter- und Dotiermaterials erfolgen, wo-The formation of the absorber layer can also take place by sputtering the starting materials of the semiconductor and doping material, where-
_1 bei die Zerstäubung vorzugsweise bei einem Basisdruck von 10 bis 10 mbar erfolgt._1 in the case of atomization, preferably at a base pressure of 10 up to 10 mbar.
Um eine besonders gleichmäßige Beschichtung des Grundkörpers zu erzielen, hierzu aber möglichst wenige Aufdampfquellen zu benötigen, ist es vorteilhaft, wenn der Grundkörper während seiner Beschichtung mit einer hinreichend hohen Frequenz rotiert.In order to achieve a particularly uniform coating of the base body achieve, but to require as few evaporation sources as possible, it is advantageous if the base body rotates at a sufficiently high frequency during its coating.
In einer vorteilhaften Weiterbildung des Verfahrens kann nach Herstellung der Absorberschicht auf diese noch eine optische Vergütungsschicht aufgebracht werden. Diese bewirkt lediglich eine Verbesserung der Absorbereigenschaften, ist jedoch nicht für das grundsätzliche Arbeiten des Absorbers erforderlich. DieIn an advantageous development of the method, after the absorber layer has been produced, an optical Coating layer are applied. This only brings about an improvement in the absorber properties, but is not required for the basic work of the absorber. the
Vergütungsschicht führt zu einer erhöhten Korrosionsfestigkeit, soll aber nicht den Emissionsgrad auf der langwelligen Seite der Umschaltwellenlänge erhöhen.Coating leads to increased corrosion resistance, but should not reduce the emissivity on the long-wave side increase the switching wavelength.
Die Vergütungsschicht wird zweckmäßig durch ein moliküldisperses Aufdampfverfahren aufgebracht.The coating is expediently applied by a molar disperse vapor deposition process.
Wegen der sehr glatten Absorberoberfläche werden mikroskopische Verschmutzungen nahezu ausgeschlossen, so daß eine gute Langlebigkeit der selektiven Eigenschaften gewährleistet ist. Das Auftragen der Schichten ist großflächig kostengünstig möglich, da der gesamte Herstellungsprozeß in derselben Vorrichtung, nämlich einem Vakuumrezipienten erfolgen kann.Because of the very smooth surface of the absorber, they become microscopic Soiling is almost impossible, so that a good longevity the selective properties is guaranteed. The layers can be applied over a large area at low cost, since the entire manufacturing process can take place in the same device, namely a vacuum recipient.
Für' die Vergütungsschicht wird vorzugsweise eine Verbindung oder Mischung aus Seltenerdoxiden oder -fluoriden ausgewählt. Diese Vergütungsschicht besteht somit aus einem Dielektrikum und sorgt neben der Erhöhung des Wirkungsgrades für eine Passivierung der Oberfläche. Dadurch wird eine mechanische und chemische Robustheit erreicht, die besonders für die Einwirkungen von schwefliger Säure bedeutsam ist.A compound or mixture of rare earth oxides or fluorides is preferably selected for the coating. These The coating layer thus consists of a dielectric and, in addition to increasing the efficiency, ensures passivation of the Surface. This creates a mechanical and chemical robustness achieved, which is particularly important for the effects of sulphurous acid.
Zur Verringerung der Reflexionsverluste (im Wellenlängenbereich JL < λ/ Umschalt) kann die Absorberschicht anstelle einer Einfachvergütungsschicht mit einer Mehrfachvergütungsschicht zur Breitbandvergütung versehen werden.To reduce the reflection losses (in the wavelength range JL < λ / switch), the absorber layer can be provided with a multiple coating for broadband coating instead of a single coating.
Erfindungsgemäß1' kann ein) nachfolgendes mehrstündiges Tempern bei Temperatüren von 350ö bis 500° C .durchgeführt werden. Erfolgt dies Tempern im Hochvakuum-, läßt sich eine weitere Verbesserung der Selektivität und damit des Wirkungsgrades erreichen. Das Gleiche wird erreicht durch Tempern unter Normaldruck in einer Gasatmosphäre (Neütralgas-, Edelgas- oder eine andere Gas-Atmosphäre) .According to the invention 1 ', a) for several hours subsequent annealing at temperature of 350 ö doors are .durchgeführt to 500 ° C. If this tempering takes place in a high vacuum, a further improvement in the selectivity and thus the efficiency can be achieved. The same is achieved by tempering under normal pressure in a gas atmosphere (neutral gas, noble gas or another gas atmosphere).
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Eine Vorrichtung zur Durchführung des Aufdampfverfahrens ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch einen vorgeschaltete Vakuumpumpen aufweisenden Hochvakuumrezipienten, in dem ein Heizsystem zur Aufheizung des Grundkörpers sowie mehrere thermische und/oder Elektronenstrahlverdampfer für das Halbleiter- und Dotiermaterial und ggf. für das Vergütungsmaterial verteilt angeordnet sind.A device for carrying out the vapor deposition process is characterized according to the invention by an upstream device Vacuum pumps having high vacuum recipients, in which a heating system for heating the base body as well as several thermal and / or electron beam evaporator distributed for the semiconductor and doping material and possibly for the compensation material are arranged.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Zerstäubungsverfahrens ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch einen vorgeschaltete Vakuumpumpen aufweisenden Hockvakuumrezipienten, in dem ein Heizsystem zur Aufheizung des Grundkörpers sowie Hochspannungselektroden zur Zerstäubung der Ausgangsstoffe des Halbleiterund Dotiermaterials vorgesehen sind. Zur optischen Vergütung wird dann in einer anschließend zu durchlaufenden Hochvakuumkammer die Vergütungsschicht in der zuvor beschriebenen Weise aufgedampft.A device for carrying out the atomization process is characterized according to the invention by an upstream device High vacuum recipients with vacuum pumps, in which a heating system for heating the base body and high-voltage electrodes are provided for atomizing the starting materials of the semiconductor and doping material. For optical compensation the coating is then applied in a high vacuum chamber to be passed through in the manner described above vaporized.
Das Heizsystem kann eine Heizplatte und/oder ein Wärmestrahlungssystem umfassen. Die indirekte Aufheizung des Grundkörpers ist insbesondere bei sich drehenden Substraten vorteilhaft.The heating system can be a heating plate and / or a heat radiation system include. The indirect heating of the base body is particularly advantageous in the case of rotating substrates.
Weitere Merkmale der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche .Further features of the invention are the subject of the subclaims.
In der Zeichnung sind einige als Beispiele dienende Ausführungsformen der Erfindung schematisch dargestellt. Dabei zeigen die Figuren 1 bis 5 in Vorderansicht jeweils einen Vakuumrezipienten.Some exemplary embodiments of the invention are shown schematically in the drawing. They show FIGS. 1 to 5 each show a vacuum recipient in a front view.
Alle Figuren zeigen einen Hochvakuumrezipienten 1, der eine Heizplatte 2 sowie - mit Ausnahme der Figur 5 - zwei Strahlungsheizungen 3 zur Aufheizung des Grundkörpers 4 umfaßt. In dem Hochvakuumrezipienten sind ferner verteilt, angeordnet Verdampfungsquellen 5 für das Halbleitermaterial, Verdampfungsquellen 6 für das Dotierungsmaterial sowie in den Figuren 1 und zusätzlich noch Verdampfungsquellen 7,8 für das Vergütungsmaterial. Vorgesehen ist ferner ein Gasdosiersystem 9 mit einer in den Hochvakuumrezipienten 1 führenden Gasleitung.All figures show a high vacuum recipient 1, the one Heating plate 2 and - with the exception of FIG. 5 - two radiant heaters 3 for heating the base body 4. By doing High vacuum recipients are also distributed, arranged evaporation sources 5 for the semiconductor material, evaporation sources 6 for the doping material and in Figures 1 and in addition, evaporation sources 7, 8 for the compensation material. A gas metering system 9 is also provided with a in the high vacuum recipient 1 leading gas line.
Bei den Ausführungsbeispielen gemäß den Figuren 2 und 4 ist der zu bedampfende Grundkörper 4 rotierend gelagert, wobei seine Rotationsfrequenz mit Cu angegeben ist.In the exemplary embodiments according to FIGS. 2 and 4, the base body 4 to be vaporized is mounted in a rotating manner, its rotation frequency being indicated by Cu.
Gemäß Figur 3 sind Zweifach-Tiegel 5.1, 5.2 für das Halbleitermaterial und 6.1, 6.2 für das Dotiermaterial sowie das anschließend aufzudampfende Vergütungsmaterial vorgesehen.According to FIG. 3, double crucibles 5.1, 5.2 are for the semiconductor material and 6.1, 6.2 are provided for the doping material and the remuneration material to be subsequently evaporated.
Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Figur 5 sind Hochspannungselektroden 10 angeordnet, die zur Zerstäubung der auf den Grundkörper aufzubringenden Materialien dienen.In the exemplary embodiment according to FIG. 5, there are high-voltage electrodes 10 arranged, which serve to atomize the materials to be applied to the base body.
Bei der Ausführungsform gemäß Figur 1 wird der Grundkörper 4 durch die Heizplatte 2 sowie die beiden Strahlungsheizungen 3 auf eine Temperatur von mindestens 150° C aufgeheizt, nachdem er zuvor einer Reinigung unterzogen wurde. Nach dem Einschalten der nicht dargestellten Vakuumpumpen wird bereits bei Erreichen von Feinvakuum die Substratheizung eingeschaltet. Nach Erreichen der Substrattemperatur von mindestens 150° C sowie einem Basisdruck von 10 mbar erfolgt eine gleichzeitige Verdampfung derIn the embodiment according to FIG. 1, the base body 4 heated by the heating plate 2 and the two radiant heaters 3 to a temperature of at least 150 ° C after it has previously been cleaned. After switching on the vacuum pumps, not shown, is already reached when The substrate heating is switched on from fine vacuum. After reaching the substrate temperature of at least 150 ° C and a base print from 10 mbar there is simultaneous evaporation of the
beiden zu verdampfenden Materialien aus den mehrfach vorhandenen Quellen 5,6 , beispielsweise durch quarzgeregelte Kontrolle der Verdampfungsraten. Das Verhältnis der beiden Verdampfungsraten richtet sich nach den gewünschten Dotierungen und muß genau eingehalten werden. Anschließend wird aus den mehrfach angeordneten Quellen 7 und evtl. auch aus weiteren Quellen 8 das Vergütungsmaterial aufgedampft, wobei auch hier eine Dickenregelung durch eine Quarzbedampfung vorteilhaft ist; Anschließend kann der Kollektor entnommen, oder aber einer Temperung in entsprechender Atmosphäre unterzogen werden. Danach wird die Anlage geflutet und von neuem bestückt.two materials to be evaporated from the multiple sources 5,6, for example by quartz-controlled control of the Evaporation rates. The ratio of the two evaporation rates depends on the desired doping and must be strictly adhered to will. Subsequently, the coating material is vapor-deposited from the multiple arranged sources 7 and possibly also from further sources 8, whereby a thickness control is carried out here as well quartz vapor deposition is advantageous; The collector can then be removed, or a corresponding tempering process Atmosphere. The system is then flooded and re-equipped.
Gr/Gru.Gr / Gr.
Claims (25)
folgt.9. The method according to claim 8, characterized in that the atomizer '
follows.
Gr/Gru.Grams + lins
Gr / Gr.
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| EP0093672A2 (en) | 1983-11-09 |
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