DE3211861A1 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING HIGH-PURITY CERAMIC-FREE METAL POWDERS - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING HIGH-PURITY CERAMIC-FREE METAL POWDERSInfo
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Description
26. März 1982 82503March 26, 1982 82503
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LEYBOLD-HERAEUS GmbH
Bonner Straße 504LEYBOLD-HERAEUS GmbH
Bonner Strasse 504
5000 Köln - 515000 Cologne - 51
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hochreinen keramikfreien MetallpulvernMethod and device for the production of high-purity ceramic-free metal powders
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen keramikfreien Metallpulvern durch Zerstäubung einer aus einem Schmelzenbehälter frei fließenden Schmelze mittels eines Gasstroms und nachfolgender Erstarrung.The invention relates to a method for producing high-purity ceramic-free metal powders by atomization a melt flowing freely from a melt container by means of a gas stream and subsequent solidification.
Verfahren der vorstehend angegebenen Gattung werden häufig auch als "Metal 1verdüsungsverfahren" bezeichnet. Es ist hierbei Stand der Technik, die Schmelze aus einem Induktionsofen mit keramischer Ausmauerung über einen meist gleichfalls keramischen Gießtrichter der Zerstäubungsvorrichtung zuzuführen. Sowohl die keramische Ausmauerung des Induktionsofens als auch der keramische Gießtrichter können dabei zu einer Verunreinigung des gebildeten Pulvers mit Keramikpartikeln führen und dadurch die Qualität des Metallpulver entscheidend beeinträchtigen.Processes of the type indicated above are often also referred to as "metal atomization processes". It is state of the art in this case, the melt from an induction furnace with ceramic lining via a mostly likewise feed ceramic sprue of the atomizing device. Both the ceramic lining of the induction furnace as well as the ceramic pouring funnel can contaminate the powder formed with ceramic particles lead and thereby significantly impair the quality of the metal powder.
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Zur Herstellung von keramikfreiem Metallpulver wurde daher bisher für die Zerteüunc der Metallschmelze das Zentrifugalverfahren angewandt. Als Einsatzmaterial dienen hierbei Ingots, die durch Umschmelzen im Vakuum-Lichtbogenofen, im Elektronenstrahlschmelzofen oder in einer Elektroschlacke-Umschmelzanlage von Keramikanteilen befreit wurden. Die betreffenden Ingots wurden erneut aufgeschmolzen, und die abtropfende oder abrinnende Schmelze wurde auf einen sogenannten Schleuderteller geleitet, auf dem sie unter der Wirkung von Zentrifugalkräften in feinste Tröpfchen zerrissen wurden (DE-OS 25 28 999).For the production of ceramic-free metal powder was therefore hitherto the centrifugal process for the Zerteüunc the molten metal applied. Ingots, which are remelted in a vacuum arc furnace, are used as input material. in an electron beam melting furnace or in an electro-slag remelting plant were freed from ceramic components. The ingots in question were melted again, and the Dripping or running off melt was directed onto a so-called centrifugal plate, on which it was placed under the Effect of centrifugal forces torn into the finest droplets were (DE-OS 25 28 999).
Obwohl durch ein solches Verfahren Metallpulver hoher Reinheit erzeugt werden kann, ergibt sich in der Praxis der Nachteil einer geringen spezifischen Durchsatzleistung der Vorrichtung, verbunden mit einem gröberen Partikelspektrum im Vergleich zur Gasverdüsung.Although metal powder of high purity can be produced by such a method, it is practical the disadvantage of a low specific throughput of the device, combined with a coarser particle spectrum compared to gas atomization.
Es ist auch bereits bekannt, einen Ingot als Abschmelzelektrode zu verwenden und zwischen dieser und einer rotierenden, wassergekühlten Trommel einen Lichtbogen zu zünden, der den Ingot abschmilzt. Auch bei diesem Verfahren ergibt sich ein breites Korngrößenspektrum, und die spezifische Durchsatzleistung der Vorrichtung ist außerordentlich gering.It is also already known to use an ingot as a consumable electrode to use and to ignite an arc between this and a rotating, water-cooled drum, which the Ingot melts. This process also results in a wide range of grain sizes and the specific throughput the device is extremely small.
Eine Kombination des Elektronenstrahl-Schmelzverfahrens mit dem Verfahren der Metallverdüsung scheidet deswegen aus, weil es bei der Metal 1verdüsung praktisch nicht möglich ist, wegen einer laufenden Zufuhr an Zerstäubungsgas mit erträglichem Aufwand ein ausreichend hohes Vakuum zu erzeugen. Elektronen-A combination of electron beam fusion with the process of metal atomization is ruled out because it is practically not possible with metal 1 atomization because of a continuous supply of atomizing gas to generate a sufficiently high vacuum with tolerable effort. Electron
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strahlen brauchen jedoch zu ihrer Ausbreitung ein möglichst gutes Vakuum.However, rays need as much space as possible in order to spread good vacuum.
Auch eine Kombination des Metallverdüsungsverfahrens mit einem Plasmaschmelzverfahren hat sich nicht als brauchbar herausgestellt, weil wegen der ungünstigen Wirkungsgrad- und Energiebilanz unwirtschaftlich hohe Plasmaschmelzleistungen installiert werden müßten.Also a combination of the metal atomization process with a plasma melting process has not been found to be useful because of the unfavorable efficiency and Energy balance uneconomically high plasma melting capacities would have to be installed.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, bei dem trotz eines Zerstäubungsvorganges und der hierfür erforderlichen hohen zugeführten Schmelzenmenge pro Zeiteinheit Pulver erzeugt werden können, die frei von Keramikpartikeln sind.The invention is therefore based on the object of specifying a method of the type described at the outset in which, despite an atomization process and the necessary high amount of melt supplied per unit of time powder can be generated that are free of ceramic particles.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß man die Schmelze mittels einer Lichtbogenelektrode in einem Schmelzenbehälter in an sich bekannter Weise erzeugt und aufrechterhält, daß man durch Steuerung des Wärmehaushalts des Schmelzenbehälters in diesem eine erstarrte Metallschicht erzeugt und daß man die Schmelze über einen überlauf am Schmelzenbehälter abfliessen läßt und unterhalb des überlaufs zerstäubt.The object set is achieved according to the invention in that the melt is generated by means of an arc electrode in a melt container in a manner known per se and maintains that by controlling the heat balance of the melt container in this a solidified metal layer generated and that the melt is allowed to flow off via an overflow on the melt container and below the overflow atomized.
Im Gegensatz zum Elektronenstrahlschmelzen läßt sich das Schmelzen mittels Lichtbogenelektrode auch unter Atmosphärendruck durchführen, so daß der Schmelzvorgang nicht durch die Zufuhr beträchtlicher Mengen an Zerstäubungsgas gestört wird. Durch die Erzeugung einer erstarrten Metallschicht auf der Innenwand des Schmelzenbehälters wird eine Wechselwirkung zwischen der Schmelze und dem Schmel zeribehäl ter wirksam ver-In contrast to electron beam melting, this can be done Melting by means of an arc electrode can also be carried out under atmospheric pressure so that the melting process does not go through the supply of considerable amounts of atomizing gas is disturbed will. The creation of a solidified metal layer on the inner wall of the melt container creates an interaction effectively maintained between the melt and the melt
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hindert. Die erstarrte Metallschicht wird häufig auch als "Skull" bezeichnet. Ein Schmelzverfahren dieser Art ist zwar grundsätzlich bekannt, wurde aber bisher lediglich für die Herstellung von Präzisionsgießteilen im Vakuum verwendet.hinders. The solidified metal layer is also often called "Skull" called. A fusion of this type is Although known in principle, it has only been known so far for the manufacture of precision cast parts in a vacuum used.
Die Dicke der erstarrten Metallschicht hängt von der Wärmebilanz des Schmelzenbehälters ab, d.h. von der durch den Lichtbogenprozeß zugeführten Wärmemenge einerseits und von der über das Kühlmedium abgeführten Wärmemenge andererseits. Man hat es also durch die Steuerung der zugeführten und der abgeführten Wärmemengen in der Hand, die Dicke der erstarrten Metallschicht zu beeinflussen.The thickness of the solidified metal layer depends on the heat balance of the melt container, i.e. from the amount of heat supplied by the arc process on the one hand and from the amount of heat dissipated via the cooling medium on the other hand. So you have it by controlling the supplied and the amount of heat removed in hand to influence the thickness of the solidified metal layer.
Von ganz wesentlicher Bedeutung ist hierbei, daß die Schmelze, ohne zuvor mit dem Material des Schmelzenbehälters in Berührung gekommen zu sein, über einen überlauf abfließt, d.h. über die höchste Stelle des Schmelzseess und unterhalb des Überlaufs zerstäubt wird. Die zugeführte Wärmemenge, die auch die Abschmelzrate bestimmt, läßt sich in weiten Grenzen variieren, so daß die für einen hohen Durchsatz erforderliche Schmelzleistung durch das erfindungsgemäße Verfahren durchaus erbracht werden kann. Auch die Metallverdüsung stellt ein Verfahren dar, durch das hohe Zerstäubungsraten erzielt werden können. Dabei wird eine große Variationsbreite hinsichtlich des Korngrößenspektrums ermöglicht. Das Korngrößenspektrum kann je nach Verfahrensparametern enger oder weiter sein; das Maximum des Korngrößenspektrums läßt sich außerdem verschieben. Hinzukommen die mit der Metallverdüsung verbundenen günstigen Kühleigenschaften, die eine außerordentlich schnelle Erstarrung der Schmelze zur Folge haben.It is very important that the melt, without first coming into contact with the material of the melt container, flows off via an overflow, ie is atomized over the highest point of the melt lake and below the overflow. The amount of heat supplied, which also determines the melting rate, can be varied within wide limits, so that the melting performance required for a high throughput can definitely be achieved by the process according to the invention. Metal atomization is also a method by which high atomization rates can be achieved. This enables a wide range of variation in terms of the grain size spectrum. The range of grain sizes can be narrower or wider, depending on the process parameters; the maximum of the grain size spectrum can also be shifted. Added to this are the favorable cooling properties associated with metal atomization, which result in an extremely rapid solidification of the melt.
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Vereinfacht ausgedrückt besteht die Erfindung in einer Kombination des "Skull-Melting-Verfahrens" mit dem Verfahren der MetalIverdüsung.To put it simply, the invention consists in a combination the "skull melting process" with the process of Metal atomization.
Es ist dabei gemäß der weiteren Erfindung besonders vorteilhaft, wenn der überlauf des Schmelzenbehälters leistungsgeregelt durch einen Plasmabrenner in der Weise beheizt wird, daß der Schmelzenstrom weitgehend konstant gehalten wird. Diese Maßnahme beeinflußt zwei charakteristische Größen der Schmelze, nämlich deren Viskosität sowie die Oberflächenspannung. Durch schwächere oder stärkere Beheizung läßt sich eine Zurückhaltung der Schmelze bzw. ein beschleunigtes Abfliessen erzielen. Dies setzt natürlich voraus, daß geschmolzenes Metall in ausreichender Menge nachströmt, ein Vorgang, der wiederum durch die Regelung der Lichtbogenbeheizung beeinflußt werden kann. Unabhängig davon aber stellt die Schmelzenmenge innerhalb des Schmelzenbehälters ein gewisses Puffervolumen dar, da sich oberhalb des höchsten Punktes des Überlaufs eine Art Meniskus ausbildet, dessen Größe von der Oberflächenspannung abhängig ist. Wird nun der überlauf stärker beheizt, so wird dieses Gleichgewicht gezielt beeinflußt, und zwar in Richtung des Abfliessens einer größeren Schmelzenmenge pro Zeiteinheit. Hinzukommt, daß der überlauf von etwa erstarrender Schmelze freigehalten wird.According to the further invention, it is particularly advantageous if the overflow of the melt tank is power controlled is heated by a plasma torch in such a way that the melt flow is kept largely constant. This measure influences two characteristic quantities of the melt, namely its viscosity and the surface tension. By weaker or stronger heating, a retention of the melt or an accelerated flow can be achieved. this assumes, of course, that molten metal flows in in sufficient quantities, a process that in turn can be influenced by regulating the arc heating. Regardless of this, however, represents the amount of melt within of the melt container represents a certain buffer volume, since it is above the highest point of the overflow forms a kind of meniscus, the size of which depends on the surface tension. If the overflow is now heated more strongly, in this way, this equilibrium is specifically influenced, namely in the direction of the drainage of a larger amount of melt per time unit. In addition, the overflow of roughly solidifying Melt is kept free.
Die Erfindung betrifft außerdem auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Diese Vorrichtung besteht aus einer Schmelz- und Zerstäubungskammer mit einem Schmelzenbehälter, einer Beheizungseinrichtung, einer Zerstäubungsdüse, mit einer Abkühl strecke und einem Pulverauffangbehälter. The invention also relates to a device for carrying out the method according to the invention. This device consists of a melting and atomizing chamber with a melt container, a heating device, a Atomizing nozzle, with a cooling section and a powder container.
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Zur Lösung der gleichen Aufgabe wird gemäß der weiteren Erfindung vorgeschlagen, daß der Schmelzenbehälter als flüssigkei tsgekühlter Schmelztiegel mit einen) Oberlauf ausgebildet ist, daß die Beheizungseinrichtung eine oberhalb des Schmelzenbehälters angeordnete Lichtbogenelektrode ist, und daß die Zerstäubungsdüse unterhalb des Überlaufs angeordnet ist.To solve the same problem, it is proposed according to the further invention that the melt container as a liquid Cooled crucible with an upper run is that the heating device is one above the Melt container arranged arc electrode is, and that the atomizing nozzle is arranged below the overflow.
Als Lichtbogenelektroden kommen sowohl Permanentelektroden in Frage (Graphitelektroden, wassergekühlte Metallelektroden), oder aber auch - bevorzugt - sogenannte Abschmelzelektroden, die aus dem gleichen Metall bestehen wie das durch das Verfahren hergestellte Metallpulver.Both permanent electrodes are used as arc electrodes in question (graphite electrodes, water-cooled metal electrodes), or also - preferably - so-called consumable electrodes, which consist of the same metal as the metal powder produced by the process.
Eine derartige Vorrichtung ist gemäß der weiteren Erfindung in besonders vorteilhafter Weise dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelz- und Zerstäubungskammer im unteren Teil einen seitlichen Fortsatz aufweist, der sich in Fortsetzung der Richtung des Überlaufs erstreckt und die Abkühlstrecke einschließt und daß am Ende des Fortsatzes ein Pulverauffangbehälter angeordnet ist.According to the further invention, such a device is particularly advantageously characterized in that the melting and atomization chamber has a lateral extension in the lower part, which extends in the continuation of the direction of the overflow and includes the cooling section and that a powder collecting container at the end of the extension is arranged.
üblicherweise sind sogenannte geschlossene Lichtbogenofen, in denen der Schmelzvorgang unter Inertgas durchgeführt wird, in der Regel Ofenkonstruktionen, deren Hauptachse in senkrechter Richtung verläuft. Die Erfindung besteht daher im wesentlichen darin, an einen solchen Ofen mit überwiegend senkrechter Erstreckung einen Fortsatz anzusetzen, der sich in seitlicher Richtung erstreckt, also horizontal verläuft. In diesem horizontalen Verlauf liegt auch die Abkühl strecke für das Metallpulver, das aufgrund des hohen Gasdrucks relativ rasch erstarrtUsually so-called closed arc furnaces are in which the melting process is carried out under inert gas, in Usually furnace constructions whose main axis runs in a vertical direction. The invention therefore essentially consists in attaching an extension to such a furnace with a predominantly vertical extension, which extends laterally Direction extends, so runs horizontally. The cooling section for the metal powder also lies in this horizontal course, which solidifies relatively quickly due to the high gas pressure
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Die Metallpartikeln breiten sich in dieser Abkühlstrecke in einer im wesentlichen horizontalen Richtung, jedoch nach Art einer Wurfparabel mit einer sehr starken seitlichen Komponente, aus. Diese seitliche Komponente ist für die Funktionsfähigkeit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wichtig, da durch dieses Konstruktionsmerkmal die Bauhöhe der gesamten Vorrichtung nicht vergrößert zu werden braucht. Hierbei ist zu berücksichtigen, daß bei den bekannten Metallverdüsungsverfahren, bei denen aus einer Ringschlitzdüse mit hoher Geschwindigkeit austretendes Gas die Metallpartikel im wesentlichen nach unten bläst, ein sogenannter Fallschacht benötigt wird, der die Bauhöhe einer solchen Vorrichtung beträchtlich vergrößert.The metal particles spread in this cooling section in an essentially horizontal direction, but in the manner of a trajectory parabola with a very strong lateral one Component, from. This lateral component is important for the functionality of the device according to the invention, because of this design feature, the overall height of the entire device does not need to be increased. It should be taken into account here that in the known metal atomization processes, in which an annular slot nozzle High-speed gas escaping the metal particles essentially blows downwards, a so-called chute is required, which is the height of such Device enlarged considerably.
Ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wird nachfolgend anhand der einzigen Figur näher erläutert.An embodiment of a device according to the invention is explained in more detail below with reference to the single figure.
Die Vorrichtung besteht aus einer Schmelz- und Zerstäubungskammer 1, die einen im oberen und mittleren Teil im wesentlichen zylindrischen Schacht 2 einschließt. Die Kammer besteht aus einem Kammeroberteil 3 und einem Kammerunterteil 4, die zu Chargierzwecken durch eine lösbare Flanschverbindung miteinander verbunden sind. Kammeroberteil und -unterteil sind - wie gezeigt - doppelwandig ausgeführt und mit Kühlmittelzuleitungen 6 bzw. 7 und Kühlmittelableitungen 8 bzw. 9 versehen. Das Kammeroberteil 3 ist an einer nicht gezeigten Schwenksäule befestigt und infolgedessen seitlich ausschwenkbar.The device consists of a melting and atomizing chamber 1, which has one in the upper and middle part in the essential cylindrical shaft 2 includes. The chamber consists of an upper chamber part 3 and a lower chamber part 4, which are connected to one another for charging purposes by a detachable flange connection. Chamber upper part and lower part are - as shown - double-walled and provided with coolant supply lines 6 and 7 and coolant discharge lines 8 and 9, respectively. The upper chamber part 3 is attached to a pivoting column, not shown, and as a result can be pivoted out to the side.
Durch das Kammeroberteil ist mittels einer Gleitdichtung 10 eine Elektrodenstange 11 hindurchgeführt, die über eine LeitungA sliding seal 10 passes through the upper chamber part an electrode rod 11 passed through, which is via a line
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mit einer Stromversorgungseinheit verbunden ist. Am unteren Ende der Elektrodenstange 11 ist eine Einspannvorrichtung befestigt, in die ein Elektrodenstummel 14 (stub) formschlüssig und lösbar eingesetzt ist. Der Elektrodenstrummel ist Über einen Schweißvorgang mit einer Elektrode 15 verbunden, die als Abschmelzelektrode ausgebildet ist.is connected to a power supply unit. At the bottom The end of the electrode rod 11 is a jig attached, in which an electrode stub 14 (stub) is positively and detachably inserted. The electrode drum is connected via a welding process to an electrode 15, which is designed as a consumable electrode.
Unterhalb der Elektrode 15 befindet sich ein Schmelzenbehälter 16, der über eine Leitung 17 an den Gegenpol der Stromversorgungseinrichtung gelegt ist. Der Schmelzenbe-Below the electrode 15 there is a melt container 16, which via a line 17 to the opposite pole of the Power supply is placed. The melt
1ü hälter ist als doppelwandiger fVüssigkeitsgekühlter Tiegel ausgeführt, der an einer Seite mit einem überlauf 18 in Form einer sogenannten Gießschnauze versehen ist. Während des Schmelzprozesses brennt zwischen der Elektrode 15 und der Metallschmelze innerhalb des Schmelzenbehälters 16 ein' Lichtbogen, der die Metallschmelze flüssig hält und ständig neues Material der Elektrode 15 zum Abschmelzen bringt. Wie bereits weiter oben beschrieben, wird durch Beeinflussung des Wärmehaushalts des Schmelzenbehälters 16 zwischen der Schmelze und der Innenwand dieses Schmelzenbehälters eine Schicht erstarrten Materials erzeugt, die auch als "Skull" bezeichnet wird. Diese Schicht (in der Figur nicht dargestellt) verhindert den Kontakt der Schmelze mit dem Schmelzenbehälter. The container is a double-walled, liquid-cooled crucible executed, which is provided on one side with an overflow 18 in the form of a so-called pouring spout. While of the melting process burns between the electrode 15 and the molten metal within the melt container 16 ' Arc that keeps molten metal liquid and constant brings new material of the electrode 15 to melt. As already described above, by influencing the Heat balance of the melt container 16 between the Melt and the inner wall of this melt container creates a layer of solidified material, also known as the "skull" referred to as. This layer (not shown in the figure) prevents the melt from coming into contact with the melt container.
Das von dem überlauf nach unten strömende Metall gelangt nunmehr vor eine Zerstäubungsdüse 19, die über eine Leitung 20 mit einer nicht gezeigten Druckgasquelle verbunden ist. Ohne eine Gasströmung würde das über den überlauf 18 strömendeThe metal flowing down from the overflow now arrives in front of an atomizing nozzle 19, which via a line 20 with is connected to a pressurized gas source, not shown. Without a gas flow, the gas flowing over the overflow 18 would be
ι
Metal Huηmittelbar vor der Vorderfront der Zerstäubungsdüseι
Metal Huη directly in front of the front of the atomizing nozzle
vorbe i s t röHien . Durch entsprechende Druckbeaufschlagung derpass t röHien. By applying pressure to the
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Zerstäubungsdüse 19 wird jedoch der Metallstuhl in feinste Tröpfchen zerrissen, die in einer überwiegend horizontalen Richtung nach rechts (bezogen auf die Figur) weggeschleudert werden.Atomizing nozzle 19, however, is the finest metal chair Droplets torn apart, flung away in a predominantly horizontal direction to the right (relative to the figure) will.
Zu diesem Zweck ist im unteren Bereich des Kamnierunterteils an diesen ein seitlicher Fortsatz 21 angesetzt, dessen Doppelmantel an das Kühlsystem angeschlossen ist, und in dem sich eine Abkühlstrecke 22 befindet. Es ist zu ersehen, daß sich der Fortsatz 21 praktisch in Richtung des· Oberlaufs 18 sowie in Strömungsrichtung des aus der Zerstäubungsdüse 19 austretenden Gases fortsetzt. Am jenseitigen Ende des Fortsatzes 21 ist dessen untere Begrenzungswand nach Art eines Trichters 23 ausgebildet, an den sich nach unten hin über eine Pulverschleuse 24 ein Pulversammelbehälter 25 anschließt.For this purpose, the lower part of the fireplace is in the lower part attached to this a lateral extension 21, the double jacket is connected to the cooling system, and in which there is a cooling section 22. It can be seen that the extension 21 is practically in the direction of the upper course 18 as well as in the direction of flow of the gas emerging from the atomizing nozzle 19. At the far end of the appendix 21 whose lower boundary wall is designed in the manner of a funnel 23, which extends downwards A powder collecting container 25 via a powder lock 24 connects.
An der Übergangsstelle zwischen dem Kammeruntertei 1 4 und dem seitlichen Fortsatz 21 ist in der Kammerwand ein Plasmabrenner angeordnet, der auf den Oberlauf 18 ausgerichtet ist, so daß dieser durch die Plasmaflamme 27 beheizt werden kann.At the transition point between the Kammeruntertei 1 4 and the lateral extension 21, a plasma torch is arranged in the chamber wall, which is aligned with the upper run 18, see above that this can be heated by the plasma flame 27.
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