DE3211175A1 - TWO-STAGE PROCESS FOR WASHING AND TREATING TEXTILES - Google Patents
TWO-STAGE PROCESS FOR WASHING AND TREATING TEXTILESInfo
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Classifications
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- C11D2111/44—
Description
Patentanmeldung k) HENKEL KGaAPatent application k) HENKEL KGaA
, den 23.03.1<
Henkelstraße 67, 23.03.1 <
Henkelstrasse 67
4000 Düsseldorf, den 23.03.1982 ZR-FE/Patente4000 Düsseldorf, March 23, 1982 ZR-FE / Patents
Dr. Ms/NeDr. Ms / Ne
Patentanmeldung D 6320Patent application D 6320
"Zweistufiges Verfahren zum Waschen und Nachbehandeln von Textilien""Two-step process for washing and post-treatment of Textiles"
Die Erfindung betrifft ein zweistufiges Verfahren zum Waschen und Nachbehandeln von Textilien, bei dem Textilien in einer ersten Stufe vom Schmutz befreit und in einer zweiten Stufe von Inkrustationen befreit und durch Textilwelchmacher weichgemacht werden.The invention relates to a two-stage process for washing and aftertreatment of textiles, in which textiles freed from dirt in a first stage and freed from incrustations in a second stage and through Textile whiteners are softened.
Gut wirksame Vollwaschmittel enthalten sogenannte Buildersubstanzen, durch die unter anderem bewirkt wird, daßsich im Waschwasser vorhandene Calcium- und Magnesium-Ionen, die zur Bildung von in Wasser unlöslichen Ablagerungen neigen, sich nicht auf Waschmaschinenbauteilen und Textilien ablagern. Pur den Einsatz in Waschmitteln haben sich als Builder besonders Natriumtripolyphosphat und bestimmte Natrlurnalumosilikate bewährt, die in erheblichem Umfang verwendet werden,Highly effective heavy-duty detergents contain so-called builders, which among other things causes calcium and magnesium ions present in the washing water, which tend to form water-insoluble deposits, do not get on washing machine components and Deposit textiles. Can be used purely in detergents Sodium tripolyphosphate and certain sodium aluminosilicates have proven themselves as builders, which in considerable Scope are used,
Enthalten Waschmittel zu wenig Buildersubstanzen, können sich die Calcium- und Magnesium-Ionen in Form von unlöslichen Verbindungen auf Textilien und in der Waschmaschine ablagern und sich dort ansammeln. Diese Ablagerungen können einerseits zu Störungen des Waschvorgangs, beispielsweise zu schlechtem Wärmeübergang infolge von Ablagerungen auf den Heizstäben führen. Andererseits können sich die unlöslichen Calcium- und Magnesiumverbindungen auch auf den Geweben ablagern und sogenannte Inkrustationen bilden, wodurch der Gebrauchswert der Textilien merklich verschlechtert wird. Wegen des bekannten BeitragsIf detergents contain too few builder substances, the calcium and magnesium ions can dissolve in the form of insoluble ones Compounds deposit on textiles and in the washing machine and collect there. These deposits can on the one hand disrupt the washing process, for example poor heat transfer due to deposits lead on the heating rods. On the other hand, the insoluble calcium and magnesium compounds can also deposit on the fabrics and form so-called incrustations, which increases the utility value of the textiles is noticeably deteriorated. Because of the well-known contribution
Sd 230/43853» 5 OB 81Sd 230/43853 »5 OB 81
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D632O - .€? - ZR-FE/PatenteD632O -. €? - ZR-FE / patents
von Waschrnittelphosphaten zur Eulrophlerung von Gewässern ist es aber in zunehmendem Maße erforderlich, den Einsatz der Waschmittelphosphate, die Ablagerungen wirksam verhindern können, zu beschränken, wodurch die Gefahr der Gewebelnkrustation vergrößert wird, wenn man anstelle der gut wirksamen Waschmlttelpbosphate nicht genügend oder ungeeignete Phosphat-Ersatzstoffe einsetzt.of detergent phosphates for the euloprotection of waters But it is increasingly necessary to use detergent phosphates, which effectively prevent deposits can restrict, thereby increasing the risk of tissue crustation, if one instead of the effective detergent phosphates not enough or uses unsuitable phosphate substitutes.
Zur Beseitigung dieser Nachteile sind bereits eine Reihe von Maßnahmen bekannt geworden. Die DE-AS 24 37 173 beschreibt ein 2-stufiges Waschverfahren, das in einer sauer eingestellten Vorwaschflotte die säurelöslichen Inkrustationen, die aus dem Hauptwaschgang der vorhergegangenen Wäsche herrühren, auflöst. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß Inkrustationen, die während der anschließenden Wäsche entstehen, sich auf den Textilien ablagern können und vor dem Tragen nicht mehr entfernt werden. Es werden also Inkrustationen Gewußt in Kauf genommen, so daß inkrustierte Textilien getragen werden müssen, weil diese Inkrustationen erst bei der darauffolgenden Wäsche beseitigt werden.A number of measures have already become known to eliminate these disadvantages. DE-AS 24 37 173 describes a 2-stage washing process that takes place in one acid-soluble incrustations from the main wash cycle of the previous one Stir laundry, dissolve. This method has the disadvantage that incrustations that occur during the subsequent Laundry occurs, can be deposited on the textiles and is no longer removed before wearing will. So incrustations are known to be accepted taken, so that incrusted textiles have to be worn, because these incrustations only occur with the next one Laundry to be removed.
In der DE-OS 28 27 571 ist ein Waschmittel beschrieben, bei dem eine bei niedrigen Waschlaugen-Temperaturen leicht lösliche saure Komponente und getrennt hiervon eine erst bei höheren Temperaturen verzögert lösliche alkalische Komponente vorliegen. Die verzögerte Auflösung wird z. B. dadurch erreicht, daß die alkalische Komponente von einem erst in warmen Wasser löslichen oder sich öffnenden Beutel umhüllt ist. Hierdurch wird bewirkt, daßDE-OS 28 27 571 describes a detergent in which an acidic component which is readily soluble at low wash liquor temperatures and, separately therefrom, an alkaline component which is only soluble with a delay at higher temperatures are present. The delayed resolution is e.g. B. achieved in that the alkaline component is enveloped by a bag which is only soluble in warm water or which opens. This has the effect that
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D6320 -Z- 2R-FE/PatenteD6320 -Z- 2R-FE / patents
in der zunächst sauren Waschflotte die Inkrustationen aufgelöst werden und erst mit allmählicher Auflösung der Waschalkalien sich der für eine optimale Waschwirkung erforderliche höhere pH-Wert der Waschflotte einstellt. 5the incrustations in the initially acidic wash liquor are dissolved and only with the gradual dissolution of the washing alkalis, the optimal washing effect adjusts the required higher pH value of the wash liquor. 5
Gegenstand der DE-OS 29 16 4l6 ist ein Waschmittel, bei dem die alkalische Waschmittel-Komponente mit einem wasserlöslichen Film aus einem nichtionischen Tensid überzogen ist und dadurch der pH-Wert der Waschflotte erst allmählich in dem Maße ansteigt, wie die alkalischen Bestandteile des Waschmittels sich auflösen.The subject of DE-OS 29 16 4l6 is a detergent in in which the alkaline detergent component is coated with a water-soluble film made of a nonionic surfactant and thus the pH of the wash liquor only gradually increases as the alkaline components of the detergent dissolve.
Ein Nachteil der beiden zuletzt genannten Verfahrensweisen besteht neben der aufwendigen Herstellung geeigneter Mittel darin, daß die während der sauren Phase des Waschvorgangs aufgelösten Inkrustationen in der Waschflotte verbleiben und sich bei ansteigendem pH-Wert teilweise oder sogar vollständig wieder auf den Textilien ablagern können.A disadvantage of the two last-mentioned procedures consists in addition to the costly preparation of suitable ones Means that the incrustations dissolved during the acidic phase of the washing process in the washing liquor remain and, as the pH value rises, partially or even completely redeposit on the textiles can.
Häufig unterzieht man Textilien nach dem Waschen noch einer textilpflegenden Nachbehandlung mit textilweichmachenderi V/Irkstoffen und Antistatika. Die erfordert einen weiteren Arbeitsgang.After washing, textiles are often subjected to a textile care treatment with textile softeners V / Irkstoffe and Antistatika. This requires another work step.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein zum Waschen und Exkrustieren von Textilien geeignetes Verfahren bereitzustellen, das eine die Textillen reinigende Verfahrensstufe und eine Inkrustationen auflösende Ver-It is therefore the object of the present invention to provide a method suitable for washing and excrusting textiles to provide a process stage that cleans the textiles and a treatment that dissolves incrustations
Sd 230/4.1653(1 fi OU β ISd 230 / 4.1653 (1 fi OU β I
Patentanmeldung 3 HENKEL KGaAPatent application 3 HENKEL KGaA
D632O - J$ ~ ZR-FE/PatenteD632O - J $ ~ ZR-FE / Patents
fahrensstufe umfaßt, welche die geschilderten Nachteile der Verfahren des Standes der Technik vermeidet.includes driving stage, which avoids the disadvantages of the prior art method.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einer ersten Verfahrensstufe die Textilien in einer pro Liter höchstens soviel Phosphat, wie 0,3 g» insbesondere 0,1 g Phosphor entsprechen, enthaltenden Waschflotte, gebildet aus einem in Wasser aufgelösten phosphatarmen oder phosphatfreien, die Bildung von Inkrustationen zulassenden Waschmittel wäscht und die Wäsche in einem zweiten Verfahrensschritt mit einem sauer eingestellten, Inkrustationen auflösenden, textilweichmachende Wirkstoffe enthaltenden flüssigen Mittel nachbehandelt.According to the invention, this object is achieved by a method which is characterized in that in a first process step the textiles in one per liter at most as much phosphate as 0.3 g »in particular 0.1 g Phosphorus correspond, containing wash liquor, formed from a low-phosphate or phosphate-free dissolved in water, which allows the formation of incrustations Detergent washes and the laundry in a second process step with a sour set, incrustations dissolving liquid agents containing textile softening agents.
Unter phosphatarmen oder phosphatfreien Waschmitteln, die die Bildung von Inkrustationen auf der gewaschenen Wäsche zulassen, sind im Rahmen dieser Offenbarung solche zu verstellen, die eine zur Verhinderung von Inkrustationen,Under low-phosphate or phosphate-free detergents, which allow the formation of incrustations on the washed laundry, this disclosure are to be adjusted such, to which a to prevent incrustations
d. h. zur Entfernung der Härtebildner aus der Waschflotte nicht ausreichende Menge an Buildersubstanzen enthalten. Phosphatarme Waschmittel enthalten beispielsweise weniger als etwa 30 Gew.-%, insbesondere weniger als etwa 20 Gew.-% Natriumtripolyphosphat und keine oder zu wenig oder ungenügend wirksame phosphatfreie Buildersubstanzen. Solche Waschmittel bilden daher aus den in dem Waschwasser vorhandenen und mit den verschmutzten Textilien in die Waschflotte eingeschleppten Calcium- und Magnesium-Ionen Inkrustationen. Diese werden in dem zweiten Verfahrensschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Behandlungsflotte durch die spezifischen sauren Bestandteile des Nachbehandlungsmittels aufgelöst. In der Nachbehandlungsflotte findet auch die Weichmachung der Textilien durch die übertragung der Textilweichmacher aus der Nachbehandlungsflotte auf die Textilien statt.ie not contain a sufficient amount of builder substances to remove the hardness builders from the wash liquor. Low-phosphate detergents contain, for example, less than about 30% by weight , in particular less than about 20% by weight , sodium tripolyphosphate and no or insufficiently or insufficiently effective phosphate-free builder substances. Such detergents therefore form incrustations from the calcium and magnesium ions present in the washing water and carried into the washing liquor with the soiled textiles. In the second process step of the process according to the invention, these are dissolved in the treatment liquor by the specific acidic constituents of the aftertreatment agent. In the aftertreatment liquor, the textiles are also softened by the transfer of the textile softeners from the aftertreatment liquor to the textiles.
Patentanmeldung ^O HENKEL KGaAPatent application ^ O HENKEL KGaA
D 6380 -iJ - ZR-FE/PatenteD 6380 -iJ - ZR-FE / Patents
Die erf Indungsgernäße Verfahrenswe Ine hat den Vorteil, daß durch Wanchen mit phosphatarmen oder phosphat!'reien Waschtnitteln auf den Textillen gebildete Inkrustationen In der sauren Nachbehandlurigsflotte aufgelöst und mit dieser von den gewaschenen Textilien entfernt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den weiteren Vorteil, daß in einem Verfahrensschritt die Textilien sowohl von Inkrustationen befreit als auch weichgemacht werden; während der exkrustlerenden Nachbehandlung ziehen die textilweichmachenden Wirkstoffe auf die gewaschenen Textilien auf und verleihen ihnen einen angenehmen vollen und weichen Griff. Da die bekannten Textilweichmacher häufig gleichzeitig gute Textilantistatika sind, werden die Textilien durch die Nachbehandlung auch antistatisch ausgerüstet. Enthalten die erfindungsgemäß zu verwendeten sauren Nachbehandlungsmittel Duftstoffe, wird dieser Duft bei der Nachbehandlung auf die Wäschestücke übertragen.The process according to the invention has the advantage that by cleaning with low-phosphate or phosphate! ' Incrustations formed on the textiles with detergents Dissolved in the acidic aftertreatment liquor and with removed from the washed textiles. The inventive method has the further advantage that In one process step, the textiles are both freed from incrustations and softened; During the excrustatory after-treatment, the textile-softening ingredients are absorbed onto the washed textiles and give them a pleasant, full and soft feel. As the well-known textile softeners are often good textile antistatic agents at the same time, the aftertreatment also makes the textiles antistatic equipped. Contain those to be used according to the invention acidic aftertreatment agent fragrances, this will scent transferred to the laundry during post-treatment.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Waschmittel sind bekannte Mischungen aus beispielsweise anionischen, nichtionischen, amphoteren oder zwitterionischen Tenslden, Qerüststoffen, Schmutzträgern, Schaumregulatoren, Bleichmitteln, Enzymen, optischen Aufhellern und Duftstoffen. Man wäscht die Textilien in diesen Mitteln vorzugsweise bei Temperaturen von ^O - 100 0C, Insbesondere bei 60 bin 95 °C. Die Waschflotte, in der man die Textilien wäscht, enthält etwa 5 bis 50 g Waschmittel pro Liter, wobei man die Konzentration so wählt, daß die Waschflotto pro Liter höchstens 0,3, insbesondere höchstens 0,1 g Phophor als Phosphat enthält.Detergents suitable for carrying out the process according to the invention are known mixtures of, for example, anionic, nonionic, amphoteric or zwitterionic surfactants, builders, dirt carriers, foam regulators, bleaches, enzymes, optical brighteners and fragrances. Wash the textiles in these compositions preferably at temperatures of O ^ - 100 0 C, particularly at 60 am 95 ° C. The wash liquor in which the textiles are washed contains about 5 to 50 g detergent per liter, the concentration being chosen so that the wash liquor contains at most 0.3, in particular at most 0.1 g of phosphorus as phosphate per liter.
M 230/4385311 S OH 01M 230/4385311 S OH 01
Patentanmeldung J(^ HENKELKGaAPatent application J (^ HENKELKGaA
D 6320 - # - ZR-FE/PatenteD 6320 - # - ZR-FE / Patents
Zu den anionischen Tensiden gehören vor allem Alkallmetallsalze synthetischer organischer Sulfate oder Sulfonate mit wenigstens einem hydrophoben organischen Rest. Die Waschmittel können auch Seifen aus natürlichen oder synthetisch hergestellten Fettsäuren enthalten. Von den nichtionischen Tensiden sind die Ethoxylierungsprodukte von Fett- oder Oxoalkoholen sowie Alkylphenolen besonders wichtige Verbindungen. Die amphoteren oder zwitterionischen Tenside enthalten im Molekül sowohl saure Gruppen, wie z. B. die Carboxyl-, Sulfo-, Schwefelsäurehalbester-, • Phcrphono- oc"er PhosphonsäM.reteilestergruppen, als auch basische Gruppen, wie z. B. Amino-, Imino- oder Ammoniumgruppierungen. Zwitterionische Verbindungen mit einer vierfach substituierten, d. h. quartären Ammoniumgruppe werden als Betaine bezeichnet, wenn sie im Molekül auch eine kovalent gebundene Säuregruppe besitzen und die positive und negative Ladung Intramolekular ausgeglichen ist.The anionic surfactants include, in particular, alkali metal salts of synthetic organic sulfates or sulfonates with at least one hydrophobic organic radical. The detergents can also contain soaps made from natural or synthetically produced fatty acids. Of the nonionic surfactants, the ethoxylation products of fatty or oxo alcohols and alkylphenols are particularly important compounds. The amphoteric or zwitterionic surfactants contain both acidic groups in the molecule, such as. B. the carboxyl, sulfo, sulfuric acid half-ester, • Phcrphono- oc "er Phosphonsä M .reteilestergruppen, as well as basic groups such as amino, imino or ammonium groups. Zwitterionic compounds with a fourfold substituted, ie quaternary Ammonium groups are called betaines if they also have a covalently bound acid group in the molecule and the positive and negative charge is balanced intramolecularly.
Als Buildersubstanzen bzw. Gerüststoffe kommen neben Natriumtripolyphosphat, das in Mengen von vorzugsweise weniger als 30 Gew.-JS, Insbesondere höchstens.20 Gew.-% in dem Waschmittel enthalten ist, vor allem die wasserlöslichen Salze von komplexbildenden Aminopolycarbonsäuren, Phosphonsäurederlvate, polymere Carbonsäuren, Polycarbonsäuren und Mischpolymerisate des Maleinsäureanhydrids mit Ethylen, Propylen, Vinylmethylether und so welter infrage. Ebenfalls geeignete Gerüststoffe sind die feintelligen wasserunlöslichen Alumosllikate vom Typ Zeolith A und Zeolith X.In addition to sodium tripolyphosphate, that in amounts of preferably less than 30% by weight, in particular at most 20% by weight in the detergent contains, especially the water-soluble salts of complex-forming aminopolycarboxylic acids, Phosphonic acid derivatives, polymeric carboxylic acids, polycarboxylic acids and copolymers of maleic anhydride with Ethylene, propylene, vinyl methyl ether and so on. Fine-celled builders are also suitable water-insoluble aluminosilicates of the type zeolite A and Zeolite X.
Sä 230/438533 5. 08 SI Sa 230/438533 5. 08 SI
Patentanmeldung j^ HENKEL KGaAPatent application j ^ HENKEL KGaA
ZR-FE/Patente D 6320 -Y-ZR-FE / Patents D 6320 -Y-
AIs Schmutzträger sind wasserlösliche Kolloide meist organischer Natur geeignet, wie beispielsweise die wasserlöslichen Salze polymerer Carbonsäuren, Leim, Gelatine, Salze von Ethercarbonsäuren oder Ethersu^Lfonsäuren eier Stärke oder der Cellulose. Auch Polyvinylpyrrolidon ist brauchbar.As dirt carriers, water-soluble colloids are usually more organic Suitable for nature, such as the water-soluble salts of polymeric carboxylic acids, glue, gelatine, Salts of ether carboxylic acids or ethersulfonic acids Starch or cellulose. Polyvinylpyrrolidone can also be used.
Das Schaumvermögen läßt sich durch Kombination geeigneter Tensidtypen, beispielsweise durch anionische, nichtionisehe Tenside oder Seifen oder durch Zusatz nicht-tensidartiger Inhibitoren regulieren. Nichtensidartige Schaum-Inhibitoren sind z. B. Aminotriazlnderivate, Paraffine oder Silicone.The foaming power can be made more suitable by a combination Types of surfactants, for example anionic, non-ionic Regulate surfactants or soaps or by adding non-surfactant-like inhibitors. Non-surfactant foam inhibitors are z. B. aminotriazine derivatives, paraffins or silicones.
Unter den als Bleichmittel dienenden, in Wasser H 0 liefernden Verbindungen haben das Mono- und das Tetrahydrat von Natriumperborat besondere Bedeutung, wobei zum Waschen bei Temperaturen im Bereich von ^O - 60 0C bevorzugt aktivatorhaltige Bleichkomponenten eingesetzt werden. Weiterhin sind organische oder anorganische Aktivchlorverbindungen geeignete Bleichmittel; zu den letzteren gehören vor allem Alkalihypochlorite«Among the compounds used as bleaching agents in water, H 0, the compounds are mono and tetrahydrate sodium perborate special significance, wherein for washing at temperatures ranging from O ^ - 60 0 C preferred activator-containing bleach components are used. Organic or inorganic active chlorine compounds are also suitable bleaching agents; the latter mainly include alkali hypochlorites «
Die einzusetzenden Enzyme sind insbesondere gegenüber Alkalien, Perverbindungen und Anlontensiden relativ beständige und bei Waschtemperaturen noch wirksame Proteasen, Amylasen oder Lipasen.The enzymes to be used are relative in particular to alkalis, percompounds and anionic surfactants stable proteases, amylases or lipases that are still effective at washing temperatures.
Als optische Aufheller können für Baumwolle insbesondere Derivate der Diaminostilbendlsulfonsaure eingesetzt werden; für Polyamidfasern kommen solche vom Typ der 1,3-Diaryl-2-pyrazoline sowie substituierte Aminocumarine Anf rage.In particular, derivatives of diaminostilbene sulfonic acid can be used as optical brighteners for cotton; for polyamide fibers there are those of the 1,3-diaryl-2-pyrazoline type as well as substituted aminocoumarins on request.
W 230/43(16LIt) ,Ί OS 81W 230/43 (16LIt), Ί OS 81
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D 6320 - 8Γ - ZR-FE/PatenteD 6320 - 8Γ - ZR-FE / Patents
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Nachbehandlungsmittel enthalten übliche textilweiehmachende Wirkstoffe, ferner spezifische saure Verbindungen, gegebenenfalls Lösungsvermittler, Lösungsmittel und/oder Dispergatoren, Konservierungsmittel, Viskositätsstellmittel, ferner Trübungsmittel, Farbstoffe und Duftstoffe.For carrying out the method according to the invention Suitable aftertreatment agents contain the usual textile softeners Active ingredients, also specific acidic compounds, optionally solubilizers, solvents and / or dispersants, preservatives, viscosity adjusters, also opacifiers, colorants and Fragrances.
Als textilweiehmachende Wirkstoffe kommen vor allem handelsübliche Verbindungen wie z. B. Dimethyldistearylammoniumchlorid ("Präpagen WK" Firma Hoechst), ferner ähnlich aufgebaute Verbindungen mit Ether- und Hydroxylgruppen in den langen Resten ("Pintex" Firma Berol-Chemie), 1-Ethylen- bis (2-talg-l-methylimidazoliniumrnethylsulfat) ("Varisoft 6112", Firma Sherex) infrage. Ebenfalls bevorzugt sind textilweichmachende Aminsalze mit wenigstens zwei G -C, -Alkyl-, -Hydroxyalkyl- oder -Alkenylresten. Diese Salze können auch alkoxyliert sein und beispielsweise insbesondere Umsetzungsprodukte von 2 Mol 1,2-Epoxytetradecan mit 1 Mol Dipropylentriamin sein, an welche 3 Mol Ethylenoxid angelagert wurden und die anschließend mit Ameisensäure in ein Salz überführt wurden; die zuletzt genannten sowie ähnlich aufgebauten Verbindungen sind als Textilweichrnacher aus der deutschen Patentanmeldung P 30 23 9^7-5 bekannt.Commercially available compounds such as. B. dimethyl distearyl ammonium chloride ("Prepagen WK" company Hoechst), also similarly structured compounds with ether and hydroxyl groups in the long remnants ("Pintex" company Berol-Chemie), 1-ethylene bis (2-tallow-1-methylimidazolinium methyl sulfate) ("Varisoft 6112", Sherex) in question. Fabric softening amine salts are likewise preferred at least two G -C, -alkyl, -hydroxyalkyl or -alkenyl radicals. These salts can also be alkoxylated and, for example, in particular be reaction products of 2 moles of 1,2-epoxytetradecane with 1 mole of dipropylenetriamine, to which 3 moles of ethylene oxide were added and which were then converted into a salt with formic acid; the last-mentioned and similarly structured compounds are as textile softeners from the German Patent application P 30 23 9 ^ 7-5 known.
Geeignete saure Zusatzstoffe sind beispielsweise anorganische Mineralsäuren und nicht grenzflächenaktive organische Säuren mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie zum Beispiel Amidosulfonsäure, Borsäure, Oxalsäure, Milchsäure, Glykolsäure, Diglykolsäure, Carboxymethylbernsteinsäure, Zitronensäure, Weinsäure, Benzoesäure, Phthalsäure, Glukonsäure, Ameisensäure, Essigsäure undSuitable acidic additives are, for example, inorganic mineral acids and non-surface-active organic ones Acids having 1 to 8 carbon atoms such as Amidosulfonic acid, boric acid, oxalic acid, lactic acid, glycolic acid, diglycolic acid, carboxymethylsuccinic acid, Citric acid, tartaric acid, benzoic acid, phthalic acid, gluconic acid, formic acid, and acetic acid
Sd 23O/438S39 S. 06 81Sd 23O / 438S39 p. 06 81
Patentanmeldung ^ HENKEL KGaAPatent application ^ HENKEL KGaA
D632O - 9f - ZR-FE/PatenteD632O - 9f - ZR-FE / Patents
Propionsäure sowie Benzol-, Toluol- oder Xylolsulfonsäure, Sulfoessigsäure oder Sulfobenzoesäuren beziehungsweise saure Alkalisalze dieser Säuren. Auch ein Gemisch aus Adipinsäure, Glutarsäure und Bernsteinsäure ist verwendbar. Ameisensäure, Glykolsäure und Zitronensäure sind bevorzugte Säuren. Als Lösungsmittel kommen in erster Linie Wasser, eventuell vermischt mit niederen Alkoholen oder Glykolethern infrage.Propionic acid and benzene, toluene or xylene sulfonic acid, Sulfoacetic acid or sulfobenzoic acids or acidic alkali salts of these acids. Also a mixture of Adipic acid, glutaric acid, and succinic acid are usable. Formic acid, glycolic acid and citric acid are preferred acids. The main solvent used is water, possibly mixed with lower alcohols or glycol ethers.
Gegebenenfalls zuzusetzende Dispergatoren sind insbesondere nichtionische Tenside, die ihre hydrophilen Eigenschäften der Anwesenheit von Polyetherketten, oder ganz allgemein einer Häufung von Hydroxylgruppen im Molekül verdanken. Von besonderem praktischen Interesse sind die durch Anlagerung von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid an Fettalkohole, Alkylphenole, Fettamlne, Fettsäure- oder Sulfonsäureamide erhältlichen Produkte. Auch der Zusatz von Emulgatoren wie z. B. von IJonylphenol, an das 6,5 oder 10 Mol Ethylenoxid angelagert sind, oder C _-C β Fettalkohple, an die 2 bis 5 Hol Ethylenoxid und 4 oder 5 Mol Propylenoxid angelagert wurden, ist gelegentlich zweckmäßig. Oftmals ist es auch angebracht, zur Schaumregulierung beispielsweise Silikonpräparate einzusetzen.Any dispersants to be added are, in particular, nonionic surfactants, which owe their hydrophilic properties to the presence of polyether chains or, more generally, to an accumulation of hydroxyl groups in the molecule. The products obtainable by the addition of ethylene oxide and / or propylene oxide onto fatty alcohols, alkylphenols, fatty amides, fatty acid amides or sulfonic acid amides are of particular practical interest. The addition of emulsifiers such as. B. of IJonylphenol, to which 6.5 or 10 moles of ethylene oxide are attached, or C _-C β fatty alcohols, to which 2 to 5 mol of ethylene oxide and 4 or 5 moles of propylene oxide have been added, is sometimes useful. Often it is also appropriate to use silicone preparations, for example, to regulate foam.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignete phosphatarme beziehungsweise phosphatfreie Waschmittel weisen folgende Zusammensetzung auf:Particularly for carrying out the method according to the invention Suitable low-phosphate or phosphate-free detergents have the following composition:
1 - 15 Gew.-% Anionisches Tensid1-15% by weight anionic surfactant
1-15 Gew.-% Nichtionisches Tensid1-15 wt -.% Nonionic surfactant
0-50 Gew.-% Natrlumalumosilikat0-50 wt -.% Natrlumalumosilikat
0-30 Gew.~# Natriumtripolyphosphat0-30 wt. ~ # Sodium tripolyphosphate
Sd 230/4305311 5 08 8tSd 230/4305311 5 08 8t
HENKELKGaA V / «·. Ill / \ J
HENKELKGaA
Natriumsulfat und geringe MengenSodium sulfate and small amounts
üblicher organische Komplexbildner, Schmutzträger, Schaumregulatoren, Enzyme, Duftstoffe, Farbstoffe, optischer Aufheller, Wasser 10common organic complexing agents, dirt carriers, foam regulators, Enzymes, fragrances, dyes, optical brighteners, water 10
wobei der Gehalt an Matriumtrlpolyphosphat insbesondere nicht mehr als 20 Gew.-% beträgt und wobei vorzugsweise die Summe von Natriumtripolyphosphat und Natriumalumosilikat insgesamt nicht mehr als 40 Gew.-%, insbesondere nicht mehr als 30 Gew.-% ausmacht. Die Dosierung des Waschmittels in der Waschflotte wählt man dabei so, daß die Waschflotte pro Liter höchstens 0,3, insbesondere höchstens 0,1 g Phosphor als Phosphat enthält. Zweckmäßi gerweise spült man die gewaschenen Textilien vor der Nachbehandlung einmal oder mehrmals mit Wasser.wherein the content of Matriumtrlpolyphosphat particular not more than 20 wt -.% amounts and preferably wherein the sum of sodium tripolyphosphate and sodium aluminosilicate total of not more than 40 wt -%, more preferably not make up more than 30 wt .-%.. The dosage of the detergent in the washing liquor is chosen so that the washing liquor contains a maximum of 0.3, in particular a maximum of 0.1 g of phosphorus as phosphate per liter. The washed textiles are expediently rinsed once or several times with water before the aftertreatment.
Geeignete saure Nachbehandlungsmittel haben beispielswei se die folgende Zusammensetzung:Suitable acidic aftertreatment agents have, for example, the following composition:
3-50 Gew.-% Textllweichmachende Wirkstoffe3-50 -.% Textllweichmachende agents
Saure exkrustierende Verbindungen LösungsVermittler, Emulgatoren Viskos!tatssteilmittel KonservierungsstoffeAcid excrusting compounds, solubilizers, emulsifiers Viscous ingredient Preservatives
Rest Wasser sowie gegebenenfalls inRemaining water and possibly in
geringen Mengen Farbstoff, Duftstoff, optische Aufheller, Schaumregulatoren, Wassersmall amounts of dye, fragrance, optical brighteners, foam regulators, water
Patentanmeldung W HENKEL KGaAPatent application W HENKEL KGaA
D 6320 -H- ZR-FE/PatenteD 6320 -H- ZR-FE / patents
wobei das Nachbehandlungsmittel einen zur Auflösung von Inkrustationen erforderlichen aziden pH-Wert aufweist» Dabei werden in der Nachbehandlungsflotte pH-Werte von höchstens 4 eingestellt, um eine ausreichend rasche Exkrustlerung zu gewährleisten; zweckmäßigerweise arbeitet man mit Flotten im pH-Wert-Bereich 2 bis 4.wherein the aftertreatment agent is one for dissolving Has the acidic pH required for incrustations » In this case, pH values of at most 4 are set in the aftertreatment liquor, in order to be sufficiently rapid To ensure excrustation; It is expedient to work with liquors in the pH range 2 to 4.
Bevorzugt setzt man als sauren Zusatzstoff ein Gemisch aus mehreren organischen Säuren ein, insbesondere ein aus 2 oder 3 Säuren bestehendes Gemisch aus Zitronensäure, Diglykolsäure, Ameisensäure oder Glykolsäure, wobei man bei einem Gewichtsverhältnis von 1 Teil Zitronensäure, 4 Teilen Ameisensäure und 6 Teilen Glykolsäure besonders gute exkrustierende Wirkung erzielt,The acidic additive used is preferably a mixture of several organic acids, in particular one from 2 or 3 acids consisting of a mixture of citric acid, diglycolic acid, formic acid or glycolic acid, whereby one especially with a weight ratio of 1 part citric acid, 4 parts formic acid and 6 parts glycolic acid has a good excrusting effect,
Die erfindungsgemäße Nachbehandlung mit sauer eingestellten Mitteln kann auch durch Verwendung höher konzentrierter Mittel erfolgen. Diese enthalten, gegebenenfalls unter Anpassung der Lösungsmittel und Lösungsvermittler die Wirk- und Zusatzstoffe in entsprechend höherer Konzentration, beispielsweise bis zu 50 Gew.-% textilweichmachende Wirkstoffe. Derartige Mittel setzt man entweder in geringerer Menge dem Nachbehandlungsbad zu oder man verdünnt erst kurz vor dem Gebrauch auf die gewünschte Anwendungskonzentration. The aftertreatment according to the invention with acidified Funding can also be done by using more concentrated funds. These contain, if necessary under Adaptation of the solvents and solubilizers, the active ingredients and additives in a correspondingly higher concentration, for example up to 50% by weight of fabric softening agents Active ingredients. Such agents are either added to the aftertreatment bath in a smaller amount or they are diluted only shortly before use to the desired application concentration.
Zur Nachbehandlung arbeitet man vorzugsweise mit einer Nachbehandlungsflotte, die 0,5 bis 20 g pro Liter eines Nachbehandlungsmittels enthält, wobei man die Nachbehandlung vorzugsweise bei Temperaturen von 10 bis 30 0C vornimmt. Eine Behandlungsdauer von etwa 1 bis 10 Minuten 1st im allgemeinen ausreichend. ...For post-treatment is preferably carried out with an aftertreatment liquor containing 0.5 to 20 g per liter of a curing agent, said post-treatment is carried out preferably at temperatures of 10 to 30 0 C. A treatment time of about 1 to 10 minutes is generally sufficient. ...
Patentanmeldung Q HENKEL KGaAPatent application Q HENKEL KGaA
D 6"30O — Y? - ZR-FE/PatenleD 6 "3 0 O - Y? - ZR-FE / Patenle
In den folgenden Wasch- und Nachbehandlungsversuchen wurde das Primärwaschverhalten durch Angabe des Weißgrades verschiedener weißer Prüftextilien (Baumwoll-Frottier (BW), Polyester/Baumwolle 65/35 (PES/BW) und Polyacrylnitril (PAN), Tab. 1) und das Sekundärwaschverhalten durch die Angabe der Höhe der Inkrustationen an PES/BW Tab. 2 ermittelt. Weifögrad und Inkrustationen wurden wie folgt bestimmt:In the following washing and aftertreatment tests, the primary washing behavior was determined by specifying the degree of whiteness various white test textiles (cotton terry (BW), polyester / cotton 65/35 (PES / BW) and polyacrylonitrile (PAN), Tab. 1) and the secondary washing behavior by specifying the level of incrustations on PES / BW Tab. 2 determined. The degree of whiteness and incrustations were determined as follows:
WeißgradWhiteness
Mit einem Spektralphotometer der Pa. Zeiss, Typ Elrepho, Filter R 460 wurde die Remission der Prüftextilien vor der ersten Wäsche (AW) und nach 25 Wasch- und Nachbehandlungszyklen ermittelt und in % angegeben.With a spectrophotometer from Pa. Zeiss, type Elrepho, filter R 460, the remission of the test textiles was determined before the first wash (AW) and after 25 washing and aftertreatment cycles and stated in%.
Gewebestücke der Prüftextilien mit bekannter Fläche aus Polyester/Baumwolle 65/35 wurden 30 min. lang mit einer 2n wäßrigen HCl-Lösimg in der Siedehitze behandelt. Die mit 3Q$iger NaOH gegen Methylrot neutralisierte Probe wurde nach Verdünnen mit Wasser und Zugabe von Triethanolamin, Pufferlösung und einer· Indikator-Puffertablette mit n/28 EDTA-Lösung titriert. 1 ml dieser Lösung entspricht 1 mg CaO. Der auf 10 cm Gewebefläche umgerechnete Wert stellt die Inkrustation in mg CaO/10 cm dar.Tissue pieces of the test textiles with a known area Polyester / cotton 65/35 were treated with a Treated 2n aqueous HCl solution at the boiling point. the Sample neutralized against methyl red with 3Q NaOH was diluted with water and added triethanolamine, buffer solution and an indicator buffer tablet titrated with n / 28 EDTA solution. 1 ml of this solution corresponds to 1 mg CaO. The converted to 10 cm tissue area The value represents the incrustation in mg CaO / 10 cm.
Gewaschen wurden die Prüftextillen in einer automatischen Haushaltswaschmaschine Typ Miele W ^33 im Eln-Laugenverfahren bei 60 0C Die Maschine wurde mit 2,8 kg Textilien beladen, die mit 280 g eines Waschmittels mit reduziertem Gerüststoffanteil gewaschen wurden.The Prüftextillen were washed in an automatic domestic washing machine Type Miele W ^ 33 in the Eln-leaching process at 60 0 C. The machine was loaded with 2.8 kg of textiles which were treated with 280 g of a detergent builder reduced proportion washed.
Sd 230/438539 S 08.81Sd 230/438539 S 08.81
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Patentanmeldung Jig HENKEL KGaAPatent application Jig HENKEL KGaA
D 6320 - 'rt - ZR-FE/PatenteD 6320 - 'rt - ZR-FE / Patents
Die Nachbehandlung erfolgte in einer Behandlungsflotte, die 3 g Nachbehandlungsmlttel pro Liter enthielt.The aftertreatment took place in a treatment liquor which contained 3 g of aftertreatment agent per liter.
Das Waschmittel hatte folgende Zusammensetzung:The detergent had the following composition:
Das Nachbehandlungsmittel hatte die folgende Zusammenset zung:The post-treatment agent had the following composition tongue:
8 Gew.-% textllweichmachender Wirkstoff 1 Gew,-% Citronensäure ^ Gew.-% Ameisensäure8% by weight textile softening agent 1% by weight citric acid ^% by weight formic acid
6 Gew.-% Glykolsäure ι6 wt .-% glycolic acid ι
81 Gew.-% Wasser81 wt% water
Der textllweichmachende Wirkstoff war das Ameisensäuresalz eines Umsetzungsproduktes von 2 Mol 1,2-Epoxytetradecan mit 1 Mol Dlpropylentriamln, woran 3 Mol Ethylenoxid angelagert werden. (Vergleiche DE-OS 30 23 947). Das Mittel (pH-Wert 2,1) wies nach Verdünnung auf 3 g pro Liter einen pH-Wert von 3,6 auf.The textile softening agent was the formic acid salt of a reaction product of 2 moles of 1,2-epoxytetradecane with 1 mole of Dlpropylenetriamln, on which 3 moles of ethylene oxide are added. (Compare DE-OS 30 23 947). That Medium (pH 2.1) had a pH of 3.6 after dilution to 3 g per liter.
8d 230/43BMU S 09 al8d 230 / 43BMU S 09 al
PatentanmeldungPatent application
D 6320D 6320
ZR-FE/PatenteZR-FE / patents
1010
Die Messungen des Weißgrades und der Inkrustation erfolgten nach 25 Wasch- und Nachbehandlungszyklen. Zum Vergleich wurden die entsprechenden Ausgangswerte (AW) hin-Eugezogen. Ferner erfolgte ein Vergleich mit der Wirkung eines handelsüblichen nichtexkrustierenden Nachbehandlungsmittels; mit diesem Mittel erfolgte jeweils eine Nachbehandlung nach jeder Wäsche mit dem genannten Inkrustationen bildenden Waschmittel mit reduziertem Gerüststoffanteil. Als Vergleich wurden weiterhin Weißgrad und Inkrustation der Prüftextilien ermittelt, die Ü?5mal mit dem genannten Waschmittel gewaschen, sowie mit einem leistungsfähigen handelsüblichen Waschmittel, das der Phosphat-Höchstmengenverordnung der Stufe II entspricht, aber nicht nachbehandelt wurden.The measurements of the degree of whiteness and the incrustation were carried out after 25 washing and post-treatment cycles. For comparison the corresponding initial values (AW) were used. A comparison was also made with the effect a commercially available non-encrusting aftertreatment agent; with this means one was carried out each time Post-treatment after each wash with the aforementioned detergent that forms incrustations with reduced Builder content. As a comparison, the whiteness and incrustation of the test textiles were also determined, washed the Ü? 5 times with the said detergent, as well with a high-performance commercial detergent that complies with the maximum phosphate level regulation of level II corresponds, but has not been post-treated.
Im einzelnen wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:In detail, the following results were obtained:
(. ..„. 84.7
(. .. ".
Sd S30/4M539 S GSSISd S30 / 4M539 S GSSI
321117321117
PatentanmeldungPatent application
D 6320D 6320
HENKELKGaA ZR-FE/PatenteHENKELKGaA ZR-FE / Patents
Der Tabelle 1 ist zu entnehmen, daß der* Weißgrad der behandelten Prüftextilien tendenziell höher ist als der Ausgangswert (AW) der nichtgewaschenen und nich,tnachbehandelten Textilien. Das erfindungsgemäße Verfahren liefert also ein Pnimärwaßchergebnla, das zumindest auf üblichem Niveau liegt und etwa mit dem Ergebnis des leistungsfähigen handelsüblichen Waschmittels übereinstimmt. Table 1 shows that the * whiteness of the treated Test textiles tend to be higher than the initial value (AW) of the unwashed and untreated Textiles. The method according to the invention therefore provides a primary water result that is at least on the basis of the usual Level and roughly corresponds to the result of the high-performance commercial detergent.
Die charakteristischen Unterschiede zwischen dem erfindun,;.'gemäßen Verfahren und dem Verfahren nach dem Stand der Technik, bei dem ein handelsübliches Mittel zum Nachbehandeln benutzt wird, gehen aus der Tabelle 2 hervor, in der die Xnkrustationsergebnisse nach 25 Waschen und Nachbehandlungen aufgeführt sind. Zum Vergleich ist auch hier wieder das Ergebnis nach 25 Wäschen, ohne Nachbehandlung aufgeführt.The characteristic differences between the process according to the invention and the process according to the state of the art, in which a commercially available agent is used for aftertreatment, can be seen in Table 2, in which the incrustation results after 25 washes and aftertreatments are listed. For comparison, the result after 25 washes without after-treatment is also shown here.
Man kann hieraus erkennen, daß die Inkrustation von erfindungsgemäß gewaschenem und naahbehandeltem Gewebe deutlich geringer ist als die von dem in gleicher Weise gewaschenen und mit einem handelsüblichen, nichtexkruütierentlen Nachbehandlungsmittel naohbehandelten oderIt can be seen from this that the incrustation of the invention washed and sewn fabric is significantly lower than that of the same way washed and with a commercially available, non-extracting filler Post-treatment agents or post-treatment
Sd 230/431)53!! 6 OU 01Sd 230/431) 53 !! 6 OU 01
Patentanmeldung ο^λ HENKELKGaAPatent application ο ^ λ HENKELKGaA
D 6320 - i^ - ■ - ZR-FE/PatenteD 6320 - i ^ - ■ - ZR-FE / Patents
nichtbehandelten Prüftextll. Die Inkrustation des erfindungsgemäß nachbehandelten Gewebes liegt mit 0,11 mg CaO/10 cm^ in derselben Größenordnung wie die unter Verwendung eines leistungsfähigen handelsüblichen Waschmittels mit einem sehr wirksamen Buildersystem erhaltenen Inkrustationswerte.untreated test textll. The incrustation of the invention post-treated tissue is 0.11 mg CaO / 10 cm ^ in the same order of magnitude as that below Use of a high performance commercial detergent with a very effective builder system obtained incrustation values.
Das nicht erfindungsgemäß nachbehandelte Gewebe zeigt deutlich verstärkte Inkrustation, die nicht mehr tolerierbar 1st. Eine Schädigung des Prüfgewebes fand durch die ?rfindungsgemäße Wasch- und Nachbehandlung nicht statt, wie die Messung der Reißfestigkeit nach 25 Wasch- und Nachbehandlungszyklen ergab.The fabric not after-treated according to the invention shows Significantly increased incrustation, which is no longer tolerable. The test fabric was damaged by the washing and aftertreatment according to the invention not instead, as the measurement of the tear strength after 25 washing and post-treatment cycles showed.
Ähnliche Ergebnisse wurden erhalten, wenn man als textilweichmachenden Wirkstoff die gleiche Menge handelsüblichen Dimethylditalgalkylammonluirichlorids anstelle des ameisensauren Salzes im oben genannten Nachbehandlungsmittel einsetzte. Similar results were obtained when speaking of fabric softening Active ingredient the same amount of commercially available Dimethylditalgalkylammonluirichlorids instead of Formic acid salt used in the above-mentioned aftertreatment agent.
Claims (1)
56. Process according to claims 1 to 5, characterized in that the encrusted textiles are rinsed once or several times with water after the cleaning first process stage.
5
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