DE320149C

DE320149C - Process for the purification of organic dyes and their intermediate products while maintaining or producing the colloidal state

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Publication number: DE320149C
Application number: DE1914320149D
Authority: DE
Original assignee: ELEKTRO OSMOSE AG GRAF SCHWERIN GES
Current assignee: ELEKTRO OSMOSE AG GRAF SCHWERIN GES
Priority date: 1914-07-31
Filing date: 1914-07-31
Publication date: 1920-04-10

Description

Verfahren zur Reinigung organischer Farbstoffe und deren Zwischenprodukte unter Wahrung oder Erzeugung des kolloidalen Zustandes. Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung und Veredelung organischer Farbstoffe und deren Zwischenprodukte unter Wahrung oder Erzeugung des kolloidalen Zustandes. Für die Anwendung organischer Farbstoffe in der Färberei und namentlich in der Druckerei sind gewisse Verunreinigungen und Beimengungen besonders schädlich. Es befinden sich z. B. in diesen gröbere Mineralteile oder gröbere Teile der Farbstoffe und deren Zwischenprodukte selbst, ferner Metallverbindungen u. a. m,, die beim Färben und Drucken Ungleichmäßigkeiten an den Farbflächen und dadurch unsauberes Aussehen hervorrufen.Process for the purification of organic dyes and their intermediates while maintaining or creating the colloidal state. The present invention relates focuses on a process for cleaning and refining organic dyes and their Intermediate products with preservation or generation of the colloidal state. For the Use of organic dyes in dyeing and especially in printing certain impurities and admixtures are particularly harmful. There are z. B. in these coarser mineral parts or coarser parts of the dyes and their intermediates themselves, also metal compounds, etc. m ,, those in dyeing and printing unevenness in the color areas and thereby an unclean appearance cause.

Die Reinigung der Farbstoffe geschieht jetzt meist auf chemischem Wege. Diese Verfahren besitzen aber den Nachteil, daß die Farbstoffe unter Umständen selbst beeinflußt werden, daß fremde Stoffe in die Farbstoffe gelangen können und nur selten eine kolloidale Verteilung des Farbstoffes erreicht wird.The cleaning of the dyes is now mostly done chemically Ways. However, these processes have the disadvantage that the dyes may under certain circumstances itself are influenced that foreign substances can get into the dyes and colloidal distribution of the dye is rarely achieved.

Es wurde nun gefunden, daß man organische Farbstoffe und deren Zwischenprodukte reinigen kann, ohne daß dabei die chemische Struktur des Farbstoffes selbst ungünstig beeinflußt wird, indem man die Trennung der Farbstoffe und deren Zwischenprodukte von Verunreinigungen oder -unerwünschten Beimengungen dadurch vornimmt, daß man geringe Mengen geeigneter Elektrolvte in der Suspension oder Lösung des Farbstoffes zur Wirkung kommen läßt. Und zwar sind dies Elektrolyte basischer Natur für Farbstoffe elektronegativen Charakters und Elektrolvte saurer Natur für solche elektropositiven Charakters.It has now been found that organic dyes and their intermediates can be used can clean without the chemical structure of the dye itself being unfavorable is influenced by the separation of the dyes and their intermediates of impurities or undesired admixtures by making small amounts of suitable electrolytes in the suspension or solution of the dye can come into effect. These are electrolytes of a basic nature for dyes electronegative character and electrolvte acidic nature for such electropositive Character.

Als elektronegative Farbstoffe sind solche zu verstehen, welche in Wasser suspendiert oder kolloidal gelöst unter dem Einfluß des elektrischen Gleichstromes nach der Anode wandern, elektropositive Farbstoffe sind solche, welche unter dem Einfluß des elektrischen Gleichstrorries unter diesen Umständen nach der Kathode wandern.Electronegative dyes are to be understood as meaning those which are used in Suspended or colloidally dissolved water under the influence of electrical direct current After migrating to the anode, electropositive dyes are those which under the Influence of the electrical DC torrent under these circumstances after the cathode hike.

Durch den Zusatz geeigneter Elektrolyte geraten die fein verteilten Stoffe von gleichem elektrischen Ladungssinn in den sogenannten Solzustand und bleiben in der Schwebe, während die groben Bestandteile und die Verunreinigungen sich absetzen. Man kann dann in bekannter Weise,-die in Suspension im Solzustand befindlichen Anteile von den ausgefällten Verunreinigungen abtrennen und beide für sich gewinnen. Die zur Erzeugung des Solzustandes erforderliche Menge Elektrolyt ist nur sehr gering. Der dabei stattfindende Vorgang ist kein chemischer, - sondern ein physikalischer und besteht in einer Erhöhung des Dispersitätsgrades der in Sol gehenden Bestandteile, während die ausfallenden Teilchen ihren Dispersitätsgrad verringern. Die Ausführung des Verfahrens kann in verschiedener Weise erfolgen. Enthält der Farbstoff im allgemeinen keine schädlichen Elektrolyte, sondern nur eine gewisse Menge von störenden Verunreinigungen, z. B. gröbere Bestandteile usw., so verfährt man beispielsweise wie folgt: Ein in Wasser, Säuren und Alkalien unlöslicher Anthracenfarbstoff unbekannter Konstitution, der von der Fabrikation her grobe und fremde Bestandteile enthält, wurde folgendermaßen gereinigt: a5 Teile des rohen Farbstoffes werden in 50o ccm Wasser aufgeschlämmt und hierzu 4,2, ccm einer Lösung von Wasserglas (i : 2) hinzugefügt. Durch den Zusatz des Natronsilikats geht der Farbstoff in den Solzustand über, während sich die Verunreinigungen abscheiden. Es wird. dekantiert, und der Farbstoff aus der Suspension auf elektroosmotischem Wege ausgebracht. Auf diese Weise wurden 43 Prozent des Gewichtes aus dem rohen Farbstoff: in Form von Verunreinigungen entfernt. Der erhaltene Farbstoff selbst wird in reiner, kolloider und für Druckzwecke geeigneter Form erhalten.By adding suitable electrolytes, the finely divided ones get out Substances with the same electrical sense of charge in the so-called sol state and remain in suspension while the coarse constituents and impurities settle. You can then, in a known manner, -the portions which are in suspension in the sol state separate from the precipitated impurities and win both for themselves. the The amount of electrolyte required to generate the sol state is only very small. The process that takes place is not a chemical one, but a physical one and consists in an increase in the degree of dispersity of the constituents going into the sol, while the precipitating particles reduce their degree of dispersity. the The method can be carried out in various ways. Contains the dye generally no harmful electrolytes, just a certain amount of disturbing impurities, e.g. B. coarser components, etc., one proceeds, for example as follows: An anthracene dye insoluble in water, acids and alkalis, unknown Constitution, which contains coarse and foreign components from the manufacturing process, was cleaned as follows: a5 parts of the crude dye are in 50o ccm Slurried water and added 4.2 ccm of a solution of water glass (i: 2) to this. By adding the sodium silicate, the dye changes to the sol state, while the impurities separate. It will. decanted, and the dye off the suspension applied by electro-osmotic means. In this way they became 43 Percent of the weight from the raw dye: removed in the form of impurities. The obtained dye itself becomes pure, colloidal and more suitable for printing purposes Maintain shape.

Enthalten die rohen Farbstoffe ungeeignete Elektrolyte, basische Farbstoffe, z. B. Säuren, oder sind größere Mengen von Salzen vorhanden, so müssen diese vorher entfernt werden, weil derartige Elektrolyte die Entstehung des Solzustandes verhindern. In manchen Fällen können diese ungeeigneten E -trolyte durch Auswaschen, entfernt wer_ lek den in den meisten Fällen versagt Jedoch dieses Verfahren. In solchen Fällen wird die Entfernung der zur Erzeugung und Erhaltung des Solzustandes ungeeigneten Elektrolyte vorteilhaft auf elektroosmotischein Wege durchgeführt. Bei diesem Verfahren sind zwei Möglichkeiten vorhanden: Entweder unterwirft man den durch Salze verunreinigten Farbstoff zwischen zwei geeigneten Diaphragmen, die wohl die Säuren einerseits und die Basen andererseits durchwandern lassen; die Farbstoffe dagegen zurückhalten, der Einwirkung des elektrischen Stromes. Nach Entfernung der Elektrolyte auf diesem Wege setzt man den geeigneten Elektrolyten in der geeigneten Menge zur Erzeugung und Erhaltung des Solzustandes zu: wie oben beschrieben.If the raw dyes contain unsuitable electrolytes, basic dyes, z. B. acids, or if larger amounts of salts are present, these must be done beforehand be removed because such electrolytes prevent the formation of the sol state. In some cases, these unsuitable e-trolytes can be removed by washing them out who in most cases, however, fails this procedure. In such cases becomes the removal of those unsuitable for the creation and maintenance of the sol state Electrolytes are advantageously carried out electro-osmotically. In this procedure there are two possibilities: Either one subdues those contaminated by salts Dye between two suitable diaphragms, which are probably the acids on the one hand and let the bases wander through, on the other hand; hold back the dyes, the action of the electric current. After removing the electrolytes on this Ways to use the appropriate electrolyte in the appropriate amount to generate and preservation of the sol state to: as described above.

oder man läßt einen Teil der Salze heraus-und benutzt den zurückbleibenden Teil zur Erzeugung des Solzustandes selbst. Z. B.: Enthält der zu reinigende Farbstoff Säuren neben Alkalisalzen; z. B. Schwefelsäure neben Natriumsulfat, so setzt man die wässerige Suspension des Farbstoffes der . elektroosmotischen Einwirkung des Stromes aus in einem Gefäße, das durch ein geeignetes Diaphragma (Leder) in zwei Räume geteilt ist. Die Farbstoffsuspension wird in den @iathodenraum gebracht. Unter dem Einfluß des elektrischen Stromes wandert die Säure durch das Diaphrabgrna hindurch nach dem Anodenraum, während der Farbstoff, für welchen das Diaphragma undurchlässig ist, im Kathodenraum, zurückgehalten wird. Gleichzeitig bewirkt das im Kathodenraum entstehende Alkali den Übergang des Farbstoffes in den Solzustand, während die Verunreinigungen ausfallen. Die Weiterbehandlung des im Solzustand befindlichen Farbstoffes geschieht wie oben beschrieben.or you let some of the salts out - and use what is left behind Part for generating the sol state itself. E.g .: Contains the dye to be cleaned Acids in addition to alkali salts; z. B. sulfuric acid in addition to sodium sulfate, so one sets the aqueous suspension of the dye. electroosmotic action of the Stromes from in a vessel, which by a suitable diaphragm (leather) in two Spaces is divided. The dye suspension is brought into the cathode compartment. Under Under the influence of the electric current, the acid migrates through the diaphragm after the anode compartment, while the dye, to which the diaphragm is impermeable is retained in the cathode compartment. At the same time, it does this in the cathode compartment resulting alkali the transition of the dye into the sol state, while the impurities fail. The further treatment of the dye, which is in the sol state, takes place as described above.

Vielfach hat man, z. B. von der Fabrikation herrührend, den Farbstoff zusammen mit Verunreinigungen in wirklicher Lösung vorliegen. In diesem Falle kann man mit Hilfe des elektrischen Stromes den Farbstoff ebenfalls in reiner Form und feinster Verteilung gewinnen. Hat man z. B. eine Lösung von Alizarin oder eines analogen Farbstoffes in Natronlauge vorliegen, so bringt man diese Lösung in den Anodenraum einer Zelle, deren Diaphragma aus geeignetem Material, z. B. Viskose, besteht. Als Anode kann z. B. Kohle verwendet werden, die zweckmäßig mit einem Filtertuch umgeben ist. Unter dem Einfluß des elektrischen Stromes wandert das Alkali nach dem Kathodenraum, während sich der Farbstoff in dem Maße, wie sich der Alkaligehalt verringert, nun in äußerst feiner Verteilung an der Anode ausscheidet. Gewisse Verunreinigungen, namentlich Metallverbindungen, wandern nach dem Kathodenraum und scheiden "sich dort u. U. ab.In many cases you have, for. B. originating from the manufacture, the dye are in real solution together with impurities. In this case it can one with the help of the electric current the dye likewise in pure form and the finest distribution. Has one z. B. a solution of alizarin or one analogous dye are present in sodium hydroxide solution, this solution is brought into the Anode compartment of a cell, the diaphragm of which is made of a suitable material, e.g. B. viscose, consists. As an anode, for. B. coal can be used, which is appropriate with a filter cloth is surrounded. Under the influence of the electric current, the alkali migrates the cathode compartment, while the dye changes as the alkali content changes reduced, now precipitates in extremely fine distribution on the anode. Certain impurities, namely metal compounds, migrate to the cathode compartment and "separate" there may be from.

Es ist bekannt,-daß man auf Suspensionen oder Lösungen von Farbstoffen Elektrolyte hat einwirken lassen; z. B. zum Zwecke des Aussalzens der Farbstoffe. Die zum Aussahen geeigneten Elektrolyte, wie z. B. Kochsalz, Alaun u. a., sind ungeeignet im Sinne des vorliegenden Verfahrens, da, sie die Entstehung des Solzustandes verhindern. Auch die bekannte Verwendung von Bisulfit und ähnlichen Körpern zum Lösen von Farbstoffen hat mit vorliegendem Verfahren nichts gemeinsam. Hier findet ein chemischer Vorgang statt, während vorliegendes Verfahren einen physikalischen Vorgang darstellt.It is known that one can rely on suspensions or solutions of dyes Electrolyte left to act; z. B. for the purpose of salting out the dyes. The electrolytes suitable for looking, such as. B. table salt, alum and others are unsuitable in the sense of the present process, because they prevent the formation of the sol state. Also the known use of bisulfite and similar bodies to dissolve dyes has nothing in common with the present proceedings. A chemical process takes place here instead, while the present method represents a physical process.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the purification of organic dyes and their intermediates while maintaining or producing the colloidal state, characterized in that dyes or their intermediates which behave like electronegative colloids, basic electrolytes, and dyes which behave like electropositive colloids, acidic electrolytes can act, whereby the dye is converted into a colloidal state and separated from its impurities. z. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that unsuitable electrolytes are removed with the aid of the electric current and suitable electrolytes are optionally produced.