DE316137C

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Publication number: DE316137C
Application number: DENDAT316137D
Authority: DE
Priority date: 1914-02-02
Also published as: FR510631A; GB191501613A

Description

Gemäß den Angaben der Literatur wirdAccording to the information in the literature,

Alkaliamid dadurch hergestellt, daß man auf Alkalimetall bei einer Temperatur von etwa 300 bis 400⁰ völlig trockenes Ammoniakgas einwirken läßt.Alkali amide produced by allowing completely dry ammonia gas to act on the alkali metal at a temperature of about 300 to 400 ^0.

Es wurde gefunden, daß die bisher vorliegenden Angaben über die Darstellung des Alkaliamids nicht geeignet sind, den Prozeß der Alkaliamiddarstellung, · bei dem es auf schnelle und vollständige Bindung des Ammoniaks unter Bildung von Alkaliamid ankommt, zu einem technisch brauchbaren zu machen. Es zeigte sich vielmehr, daß die Reaktion nur sehr unvollständig, in manchen Fällen sogar nur in ganz geringem Maße stattfindet. 'It has been found that the information available so far on the representation of the Alkali amides are not suitable for the process of alkali amide preparation, in which it occurs rapid and complete binding of the ammonia with the formation of alkali amide arrives, to make a technically usable one. Rather, it turned out that the reaction was only very incomplete in some Cases takes place only to a very small extent. '

Trotz langwieriger A^ersuche gelang es eine geraume Zeit nicht, die Ursachen · dieses ungünstigen Verlaufes der Reaktion festzustellen, bis schließlich die überraschende Beobachtung gemacht wurde, daß die Reaktion zwischen Ammoniak und Natrium ganz außerordentlich durch reaktionsbeschleunigende Mittel beeinflußt wird, ohne die eine glatte, stets gleichmäßige Durchführung des Verfahrens nicht gelingt. Als solche reaktionsbeschleunigende Mittel (Katalysatoren) kommen in erster Linie Ätznatron bzw. Natriumoxyd und alle solche feste, flüssige oder gasförmige Körper in Betracht, die Ätzalkali bzw. Alkalioxyd zu bilden imstande sind, wie z. B. reduzierbare Oxyde oder Salze, ferner Luft oder Wasserdampf. Wahrscheinlich wirkt bei allen diesen Körpern der Sauerstoff als Katalysator. .Despite lengthy requests, one succeeded for a long time not to determine the causes of this unfavorable course of the reaction, until finally the surprising observation was made that the reaction between ammonia and sodium was complete is greatly influenced by reaction accelerating agents, without the one smooth, always uniform implementation of the process does not succeed. As such, reaction accelerating Agents (catalysts) come primarily caustic soda or sodium oxide and all such solid, liquid or gaseous bodies into consideration, which are able to form caustic alkali or alkali oxide are, such as B. reducible oxides or salts, also air or water vapor. Probably Oxygen acts as a catalyst in all of these bodies. .

Die Tatsache, daß gerade Ätzalkali als guter Katalysator wirkt, ist um so überraschender, als sie in direktem Widerspruch steht mit der bisherigen Auffassung, welche ausdrücklich die Verwendung von trockenem, also zur Bildung von Ätzalkali keine Veranlassung, bietenden NH₃ vorschrieb.The fact that caustic alkali works as a good catalyst is all the more surprising as it is in direct contradiction with the previous view, which explicitly _{prescribed the use of dry NH 3} , which did not give rise to the formation of caustic alkali.

Weiter wurde gefunden, daß auch andere Körper, z. B. gewisse Metalle, vorzugsweise Chrom, die Metalle der Chromgruppe und deren Legierungen die Reaktion im günstigen Sinne zu beeinflussen vermögen, ja daß besonders Chrom und seine Verbindungen insbesondere mit den Metallsäuren der Chromgruppe eine kräftigere Wirkung wie z. B. Ätzalkali entfaltet. Hierbei bleibt zunächst noch unentschieden, ob die betreffenden Körper für sich allein katalytisch zu wirken imstande sind, oder ob sie die Fähigkeit haben, die Wirkung von, wenn auch nur in ganz geringer Menge, anwesendem Sauerstoff außerordentlich zu steigern.It was also found that other bodies, e.g. B. certain metals, preferably Chromium, the metals of the chromium group and their alloys, the reaction in favorable Able to influence the senses, yes that especially chromium and its compounds in particular with the metal acids of the chromium group a more powerful effect such as B. caustic alkali unfolds. At first it remains undecided whether the body in question is for are able to act catalytically on their own, or whether they have the ability to act The effect of oxygen present, even if only in a very small amount, is extraordinary to increase.

Jedenfalls ist die Wirkung dieser Katalysatoren eine solche, daß sie bereits dann vorteilhaft in Erscheinung tritt, wenn man Reaktionsgefäße verwendet, welche Katalysatoren enthalten, wie beispielsweise Kessel aus Chromstahl.In any case, the effect of these catalysts is such that they are already advantageous occurs when one uses reaction vessels, which catalysts such as chrome steel kettles.

Die Wirkung der Katalysatoren erhellt aus der nachfolgenden Tabelle. Zu jedem Versuch wurden etwa 2000 bis 2200 g Na-The effect of the catalysts is evident from the table below. To each About 2000 to 2200 g of Na-

trium verwendet, in welche das Ammoniakgas in einer Geschwindigkeit von etwa 90 1 . in fünf Mimitetv-'ehigglgri^et wurde. Das Reaktionsgefäß . bestand aus einem schmiedeeisernen' 'Tiegel,-- der¹· ■'fnif'-'feinleitungsrohr, Thermometerrohr und Abzugsrohr versehen war. Die Temperatur betrug etwa 380°.trium used, in which the ammonia gas at a rate of about 90 1. in five Mimitetv-'ehigglgri ^ et was. The reaction vessel. consisted of a wrought iron '' crucible - which was provided with ¹ · ■ 'fnif' - 'fine line pipe, thermometer pipe and exhaust pipe. The temperature was about 380 °.

Tabelle
Zusatz:Tabel
Additive:

kein
5 g NaOHno
5 g NaOH

ίο g NaOHίο g NaOH

20 g NaOH20 g NaOH

40 g NaOH40 g NaOH

60 g NaOH60 g NaOH

60 g Kobaltoxyd
.5 g Chromoxyd
5 g Chfomwolframat
5 g NaOH + 5g
Chromoxyd
5 g Chrommetall60 g cobalt oxide
.5 g chromium oxide
5 g of chfom tungstate
5g NaOH + 5g
Chromium oxide
5 g of chrome metal

Ausnutzung des
Ammoniaks:Exploitation of the
Ammonia:

50,3 Prozent
S9.3 6S.7 "-76,7 -50.3 percent
S9.3 6S.7 "-76.7 -

87.7 97>2 -87.7 97> 2 -

84,3 99,2 -84.3 99.2 -

97,9 -97.9 -

-97,6 - ·-97.6 -

92.8 -92.8 -

Die Tabelle zeigt nicht nur sehr anschau-Hch die Wirkung der Katalysatoren, unter denen sich Chrom und seine Verbindungen und Gemische von Chromoxyd und Ätznatron besonders auszeichnen, sondern läßt auch deutlich erkennen, wie mit Zunahme der Mengen, der Katalysatoren die Umsetzung steigt. Da bei katalytisch beeinflußbaren Reaktionen in der Regel bereits ganz geringe Mengen von Katalysatoren für die Erzielung des Erfolges genügen, so ist die Erkenntnis, daß bei vorliegendem Verfahren ' durch Anwendung größerer Mengen von Katalysatoren die Wirkungen erheblich gesteigert werden, von sehr wesentlicher Bedeutung. Möglicherweise hängt diese eigenartige Erscheinung mit der Oberflächenspannung des Stoffes, in dem die Reaktion vor sich geht, zusammen.The table not only shows very clearly the effect of the catalysts, below which are chromium and its compounds and mixtures of chromium oxide and caustic soda particularly distinguish, but also clearly shows how the reaction with an increase in the amounts of the catalysts increases. Since, in the case of catalytically controllable reactions, they are usually very small Quantities of catalysts are sufficient to achieve success, so the knowledge is that in the present process' by using larger amounts of catalysts the effects are increased considerably, which is very important. Possibly this peculiar appearance depends on the surface tension of the substance in that the reaction is going on together.

Die anzuwendenden Maximalmengen der Katalysatoren können natürlich von Fall zuThe maximum amounts of the catalysts to be used can of course vary from case to case

■ Fall durch Versuche ermittelt werden.■ case can be determined through tests.

Die spezifischen Wirkungen der reaktionsfordernden Katalysatoren treten nicht nur bei dem gewählten Ausführungsheispiel, sondern — natürlich unter Ermittlung der für die jeweiligen Versuchsbedingungen, wie Reaktionstemperatur usw., günstigsten Menge des zuzu- setzenden Katalysators, wofür obige Tabelle einen Anhalt gibt — ganz allgemein bei dem Arbeiten nach der hier gegebenen Vorschrift in Erscheinung.The specific effects of the reaction-demanding Catalysts not only occur in the selected exemplary embodiment, but - of course, with the determination of the for the respective Test conditions, such as reaction temperature, etc., the most favorable amount of the catalyst to be added, for which the table above gives a clue - in general when working according to the instructions given here in appearance.

Ebenso läßt sich das Abfahren auf die *>5 Legierungen des Natriums, z. B. Natriumamalgam oder Bleinatrium übertragen, wobei allerdings infolge der veränderten thermochemischen A^erhältnisse keine so rasche und glatte Umsetzung mit Ammoniak zu erzielen ist.You can also move to the *> 5 Alloys of sodium, e.g. B. sodium amalgam or lead sodium transferred, with however, owing to the changed thermochemical conditions, none were so rapid and smooth implementation with ammonia can be achieved.

Claims

Patent Claims:

1. Process for the production of alkali amide from ammonia and alkali metals at elevated temperature, characterized in that the reaction in The presence of catalysts can be carried out.

2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized in that that as catalysts, oxygen-containing bodies, such as. B. caustic alkali or Adds or imports alkali oxide or such gaseous, liquid or solid bodies, which are able to form alkali or hydroxide.

3., embodiment of the method according to claim 1, characterized in that that as catalysts metals, alloys, oxides or other compounds of metals of the chromium group can be used.

4. embodiment of the method according to claims 1 to 3, characterized characterized in that mixtures or compounds of catalysts with one another or clogs with other bodies. '■. .