DE3038784A1 - DRY, EASILY SPREADABLE MIX - Google Patents

DRY, EASILY SPREADABLE MIX

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DE3038784A1
DE3038784A1 DE19803038784 DE3038784A DE3038784A1 DE 3038784 A1 DE3038784 A1 DE 3038784A1 DE 19803038784 DE19803038784 DE 19803038784 DE 3038784 A DE3038784 A DE 3038784A DE 3038784 A1 DE3038784 A1 DE 3038784A1
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DE19803038784
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Adrianus Hendrikus Maria van Boxtel Gennip
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Description

Datum i4.io.8O, Dr.R./bs Trockene, leicht streubare Mischung Date i4.io.8O, Dr.R./bs Dry, easily spreadable mixture

Die vorliegende Erfindung betrifft eine trockene, leicht streubare Mischung, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und die Verwendung von wasserfreier Lactose zur Herstellung von trockenen, leicht streubaren Säuren bzw. Säure-Mischungen.The present invention relates to a dry, easily spreadable mixture, a process for its preparation and the use of anhydrous lactose for the production of dry, easily dispersible acids or acid mixtures.

Derartige Mischungen sind aus der britischen Patentschrift Nr. 332.597 bekannt, in der ein Verfahren beschrieben wird, das auf dem Absorbieren von Milchsäure durch feste Kohlehydrate beruht, wodurch man sie in einer leicht dosierbaren Form erhält, in der sie in Pulvern angewendet werden kann, wie in denen zur Herstellung von künstlicher Muttermilch mit einem hohen Verdaulichkeitsgrad. Als Kohlehydrat kann pulverförmige Dextrose angewendet werden, aber man kann die Milchsäure auch in Milchpulver aufnehmen, in dem naturgemäß Milchsäure mit einem einzigen Molekül Kristallwasser, auch wohl Lactose 1 aq genannt, als Kohlehydrat vorkommt.Such mixtures are from the British patent No. 332,597, which describes a method based on the absorption of lactic acid by solid carbohydrates based, whereby they are obtained in an easily metered form in which they are used in powders can, as in those for the production of artificial breast milk with a high degree of digestibility. As a carbohydrate Powdered dextrose can be used, but you can absorb the lactic acid also in milk powder, in which naturally lactic acid with a single molecule of crystal water, also called lactose 1 aq, occurs as a carbohydrate.

Ein anderes Verfahren ist das in der niederländischen Patentanmeldung Nr. 7703510 beschriebene Verfahren, nach dem gut streubare, trockene, saure, pulverförmige Produkte erhalten werden, die höchstens 30% Säure enthalten, wobei man die betreffende Säure mit einem hydrolysierten StärkeproduktAnother method is that in the Dutch patent application No. 7703510 described process, after which easily scatterable, dry, acidic, powdery products are obtained which contain a maximum of 30% acid, whereby the concerned acid with a hydrolyzed starch product

-2--2-

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878878

mit einem DÄ-Wert (aDextrose-Äquivalenz) von weniger als mischt j das Kohlenhydrat in eine wässrige Lösung bringt und darin die Säure verteilt und sodann in bekannter Weise trocknet, z.B.. indem man die Flüssigkeit in einem Sprühturm zerstäubt. Diese Methode eignet sich sowohl für anorganische Säuren, wie Phosphorsäure, als auch für organische Säuren, wie Milchsäure und Zitronensäure.with a DÄ (aDextrose Equivalence) value of less than mixes j brings the carbohydrate into an aqueous solution and distributes the acid therein and then in a known manner dries, e.g. by placing the liquid in a spray tower atomized. This method is suitable for both inorganic acids, such as phosphoric acid, and organic acids, like lactic acid and citric acid.

Die Nachteile der beiden beschriebenen Verfahren sind jedoch, daß sie sehr viel Arbeit und sehr teure spezielle Apparatur erfordern, und daß nahezu immer eine sorgfältige Trocknung notwendig ist, um ein ziemlich gut brauchbares Produkt zu erhalten. Bei dem Verfahren nach der britischen Patentschrift wird zwar nicht erfordert, daß das Kohlenhydrat zunächst in eine Lösung gebracht wird, so daß eine große Menge Flüssigkeit eingedampft und getrocknet werden muß, aber das Mischen der Säure mit dem Kohlenhydrat in fester Form muß sehr allmählich stattfinden, um eine homogene Verteilung der Säure über die Masse zu erreichen, während außerdem Nachtrocknen, vorzugsweise unter Vakuum, immer gewünscht sein wird.The disadvantages of the two methods described are, however, that they require a great deal of work and very expensive special equipment, and that almost always careful drying is necessary to get a fairly usable product. In the method according to the British patent specification although it does not require that the carbohydrate be brought into a solution first, so that a large amount Liquid needs to be evaporated and dried, but mixing the acid with the carbohydrate in solid form must take place very gradually in order to achieve a homogeneous distribution of the acid over the mass, while also Post-drying, preferably under vacuum, will always be desired.

Der im folgenden verwendete Fachausdruck "anhydrische Laktose" ist gleichbedeutend mit "wasserfreier Lactose"The technical term "anhydrous lactose" used in the following is synonymous with "anhydrous lactose"

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Es wurde nun gefunden, dass die Nachteile der genannten Verfahren dadurch vermieden werden können und dass in einfacher Weise trockene, leicht streubare Pulver dadurch hergestellt werden können, dass die Säure in flüssiger Form mit anhydrischer Laktose in Kristall- oder Pulverform gemischt wird. Dieses Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung von leicht streubaren Pulvern von Säuren, die bei normaler Temperatur nicht in Kristallform vorkommen und deren Lösungen nicht auf den üblichen Wegen durch Erwärmung getrocknet werden können, ohne dass dabei Umsetzung der Säure stattfindet. Durch diese günstigen Eigenschaften in bezug auf die lockere und nicht-hygroskopische Beschaffenheit ist das erfindungsgemässe Pulver besonders geeignet als Zusatz zu trockenen Produkten, wie Mahrungs- und Genussmitteln, Heilmitteln, Kosmetika u.dgl., wobei Säurezugabe erwünscht ist und die üblichen festen Säuren, wie Zitronensäure, Fumarsäure oder Gluconodeltalakton nicht geeignet sind, und wobei direkte Zumischung von flüssigen Säuren zu unerwünschten Effekten, wie Klumpenbildung, führt. Die Methode eignet sich ganz besonders zum Bringen von Milchsäure in eine leicht streubare Form.It has now been found that the disadvantages of the processes mentioned thereby can be avoided and that dry, easily scatterable powders can be produced in a simple manner that the acid in liquid form is mixed with anhydrous lactose in crystal or powder form. This method is particularly suitable for production of easily scatterable powders of acids, which at normal temperature do not occur in crystal form and their solutions cannot be dried in the usual ways by heating without conversion the acid takes place. Due to these favorable properties with regard to the loose and non-hygroscopic nature, the product is according to the invention Powder is particularly suitable as an additive to dry products, such as food and luxury foods, remedies, cosmetics, etc., whereby Acid addition is desired and the usual solid acids such as citric acid, fumaric acid or gluconodeltalactone are not suitable, and direct admixture of liquid acids leads to undesirable effects such as lump formation. The method is particularly suitable to bring lactic acid into an easily dispersible form.

Es zeigte sich in ganz überraschender Weise, dass nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenes Pulver bei Lagerung nur in geringem Masse Feuchtigkeit aufnahm, während bekanntlich Milchsäure in wasserfreier Form äusserst hygroskopisch ist. Bei Durchführung des erfin— dungsgemässen Verfahrens stellte es sich heraus, dass jeder einfache Mischer geeignet ist,, Die Erfindung wird weiter an Hand der nachstehenden Beispiele erläutert,It was found in a very surprising manner that according to the invention The powder obtained in the process only absorbed a small amount of moisture on storage, while lactic acid is known to be in anhydrous Shape is extremely hygroscopic. When carrying out the inven- According to the procedure it turned out that every simple Mixer is suitable, The invention is further based on the following Examples explained

Beispiel 1example 1

In einem Hobart-Mischer wurden solche Mengen Laktose und Milchsäure gemischt, dass immer 1 kg Produkt erhalten wurde. Von jedem bei diesem Versuch angewandten Säure/Laktose-Mischverhältnis wurden Experimente mit sowohl anhydrischer Laktose als auch mit normaler handelsüblicher Laktose pharmazeutischer Qualität durchgeführt.In a Hobart mixer, such amounts of lactose and lactic acid were made mixed so that always 1 kg of product was obtained. Each acid / lactose mixture ratio used in this experiment became experiments performed with both anhydrous lactose and normal commercial pharmaceutical grade lactose.

In der Tabelle wird die Zusammensetzung der verschiedenen Mischungen an Hand der Prozentsatzes an Milchsäure in dem erhaltenen Produkt angegeben, zusammen mit einer Beurteilung der Streubarkeit des Produktes.. DieThe table shows the composition of the various mixtures Hand indicated the percentage of lactic acid in the product obtained, along with an assessment of the scatterability of the product .. The

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-J* S -Y * S

angewandte Milchsäure enthielt 20% Wasser und wurde auf die Laktose gesprüht.Lactic acid used contained 20% water and was sprayed onto the lactose.

Tabelle ITable I. % Milchsäure % Lactic acid Art der LaktoseType of lactose Beschaffenheit desNature of the KummerGrief ProduktesProduct 1010 anhydrischeanhydric gut streubareasy to spread 1 A1 A 1515th titi ItIt 2 A2 A 2020th IfIf ttdd 3 A3 A 1010 pharmazeutischepharmaceutical klitschigsoggy 1 B1 B. 1515th IlIl ItIt 2 B2 B 2020th ItIt IlIl 3 B3 B

Wie aus der Tabelle I ersichtlich, lieferten alle Mischungen von Milchsäure mit anhydrischer Laktose gut streubare Produkte, im Gegensatz zu den Mischungen von Milchsäure mit normaler pharmazeutischer Laktose, wobei immer mehr oder weniger klitschige Produkte erhalten wurden. Ein Vergleich der lockeren Beschaffenheit durch visuelle Beurteilung fiel in allen Fällen zu Gunsten der Produkte auf Basis von anhydrischer Laktose aus. Die beiden Produkte mit 10$ Milchsäure wurden ausserdem an Hand der nachstehenden Testmethoden verglichen:As can be seen from Table I, all of them yielded mixtures of lactic acid Products containing anhydrous lactose can be easily sprinkled, in contrast to the mixtures of lactic acid with normal pharmaceutical lactose, whereby always more or less soggy products were obtained. A comparison of the loose texture by visual assessment was made in all cases in favor of products based on anhydrous lactose. The two products with $ 10 lactic acid were also made compared using the following test methods:

1. Fliessfähigkeit, wobei diese definiert wird als maximale Winkel1. Flowability, which is defined as the maximum angle

mit der Horizontallinie, den das Pulver auf einer runden Schale machen kann.with the horizontal line that the powder will make on a round bowl can.

2. Durchflussgeschwindigkeit in einem Granulatdurchflussmesser.2. Flow rate in a granule flow meter.

3. Auslaufprozentsatz des Pulvers aus einem rotierenden Zylinder mit einer Öffnung eines bestimmten Durchmessers.3. Percentage of the powder flowing out of a rotating cylinder with an opening of a certain diameter.

Diese Vergleichsversuche zeigen das in der Tabelle 2 wiedergegebene Bild.These comparative tests show the picture shown in Table 2.

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Tabelle 2Table 2

Produktproduct

FliessfähigkeitFluidity

Durchströmungsgeschwindigkeit von 50 gFlow rate of 50 g

Auslaufprozent satzExpiry percentage

Milchsäure mit anhydrischer Laktose Lactic acid with anhydrous lactose

Milchsäure mit norm.pharm. LaktoseLactic acid with norm.pharm. lactose

,2, 2

unmessbarimmeasurable

3,5 g3.5 g

Von dem Produkt mit 15$ Milchsäure mit anhydrischer Laktose wurde die Feutigkeitsaufnahme während der Lagerung bei einigen verschiedenen relativen Feuchtigkeiten (RV) untersucht. Die "betreffenden Resultate wurden in Form einer graphischen Darstellung festgelegt. In der graphischen Darstellung ist an der X-Achse die Zeit in Stunden und an der Y-Achse der Prozentsatz der Feuchtigkeitsaufnahme aufgetragen. Obwohl Milchsäure in wasserfreiem Zustand stark hygroskopisch ist, zeigte es sich, dass das Produkt von 15$ Milchsäure mit anhydrischer Laktose verhältnismassig wenig Feuchtigkeit aufnahm, während der lockere Charakter des Produktes nicht verlorenging.Of the $ 15 lactic acid product with anhydrous lactose, the Moisture absorption during storage at several different relative humidities (RV) investigated. The "results in question were specified in the form of a graphic representation. In the graph, the time is on the X-axis in hours and the percentage of moisture absorption is plotted on the Y axis. Although lactic acid is highly hygroscopic in an anhydrous state, it was found that the product of $ 15 lactic acid with anhydrous Lactose absorbed relatively little moisture, while the loose character of the product was not lost.

Beispiel IIExample II

In einem einfachen Haushaltmischgerät wurden Mengen anhydrischer Laktose und 80%ige Milchsäure gemischt, wobei eine Menge von 300 g Produkt mit einem Milchsäuregehalt von 10$ erhalten wurde. Das Produkt griff sich trocken an und war gut streubar.Amounts of anhydrous lactose and 80% lactic acid were mixed in a simple household mixer to obtain an amount of 300 g of product with a lactic acid content of $ 10. The product had a dry grip and was easy to spread.

Vergleichsbeispiel IComparative example I.

Indem man völlig gemäss dem Verfahren nach Beispiel I arbeitete, wurden in dem Hobart-Mischer Mengen Dextrose des Handelsproduktes Cerelose 02001 und Milchsäure gemischt.Working entirely according to the procedure of Example I, were mixed amounts of dextrose of the commercial product Cerelose 02001 and lactic acid in the Hobart mixer.

Die erhaltenen Produkte waren nahezu nicht locker und waren sehr klitschig.The products obtained were almost not fluffy and were very soggy.

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Vergleiehsbeispiel IIComparative example II

In der Weise gemäss Beispiel I wurde wiederum Milchsäure mit anhydrischer Dextrose vom Typ Cefelose 02^02 gemischt. Auch jetzt wurden nicht streubare, klebrige Produkte erhalten.In the manner according to Example I, lactic acid was again mixed with anhydrous Cefelose 02 ^ 02 mixed dextrose. Even now were not get scatterable, sticky products.

Beispiel IIIExample III

In einem 2 Liter Becherglas, in dem ein Heidolph-Rührwerk angebracht war und das mit einem durchsichtigen Deckel abgedeckt war, wurde eine Menge anhydrischer Laktose mit chemisch reiner Essigsäure vom Fabrikat Merck, 9-6$ig, gemischt. Es wurde ein lockers Produkt erhalten, das 15 Gew.% Essigsäure enthielt.In a 2 liter beaker, in which a Heidolph stirrer was attached and which was covered with a transparent lid, a quantity of anhydrous lactose was mixed with chemically pure acetic acid made by Merck, 9-6%. There was obtained a lockers product containing acetic acid, the 15% wt..

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Claims (6)

PatentansprücheClaims 1.Trockene, leicht streubare Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer Säure und wasserfreier Lactose (C1OH20O11) in Kristallform oder Pulverform besteht.1. Dry, easily scatterable mixture, characterized in that it consists of an acid and anhydrous lactose (C 1 OH 20 O 11 ) in crystal form or powder form. 2.Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure eine bei Raumtemperatur nicht kristallisierbare und durch Erwärmung nicht zu trocknende Säure ist.2. Mixture according to claim 1, characterized in that the acid is an acid which cannot be crystallized at room temperature and cannot be dried by heating is. 3.Mischung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure Milchsäure ist.3. Mixture according to claim 1 or 2, characterized in that that the acid is lactic acid. 4.Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeicnnet, daß sie zusätzlich andere trockene Komponenten enthält.4. Mixture according to one of claims 1 to 3, characterized marked that it additionally contains other dry components. 5.Verfahren zur Herstellung der Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserfreie Lactose mit der Säure gemischt wird.5. Process for the preparation of the mixture according to one of the Claims 1 to 4, characterized in that the anhydrous lactose is mixed with the acid. 6.Verwendung von wasserfreier Laktose (C 12H22°11^ nacn einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Herstellung von
trockenen, leicht streubaren Säuren.
6. Use of anhydrous lactose ( C 1 2 H 22 ° 11 ^ according to one of claims 1 to 5 for the production of
dry, easily dispersible acids.
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DE19803038784 1979-10-15 1980-10-14 DRY, EASILY SPREADABLE MIX Withdrawn DE3038784A1 (en)

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FR2467014A1 (en) 1981-04-17
NL7907621A (en) 1981-04-21
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