DE3033877A1 - ALLOYED LEAD WIRE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents
ALLOYED LEAD WIRE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOFInfo
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Description
DR. CLAUS REINLÄNDER DIPL.-ING. KLAUS BERNHARDTDR. CLAUS REINLÄNDER DIPL.-ING. KLAUS BERNHARDT
Orthstroße 12 · D-8000 München 60 · Telefon 832024/5 Telex 5212744 · Telegramme InterpotentOrthstroße 12 D-8000 Munich 60 Telephone 832024/5 Telex 5212744 Telegrams Interpotent
S6 P287 DS6 P287 D
GTE Products Corporation Wilmington, Delaware, USAGTE Products Corporation Wilmington, Delaware, USA
Legierter Zuleitungsdraht und Verfahren zu seiner HerstellungAlloy lead wire and process for its manufacture
Priorität: 13. September 1979 - USA - Serial No. 74 860Priority: Sep 13 , 1979 - USA - Serial No. 74 860
Beschrieben werden ein Zuleitungsdraht aus einer Molybdän-Tantal-Legierung, der Gettereigenschaften besitzt, sowie ein Verfahren zum Herstellen solcher Zuleitungsdrähte.A lead wire made of a molybdenum-tantalum alloy, which has getter properties, is described a method of making such lead wires.
Die Erfindung bezieht sich auf Zuleitungsdrähte zur Verwendung bei Halogen-Glühlampen sowie auf ein Verfahren zu ihrer Herstellung.The invention relates to lead wires for use in halogen incandescent lamps and to a method their manufacture.
Schon früher wurde angestrebt, Zuleitungsdrähte herzustellen, die sich so in Glasmaterialien einschmelzen las-Even earlier, efforts were made to produce lead wires that could be melted into glass materials in this way.
1 3 0 0 U / 1 U 11 3 0 0 U / 1 U 1
sen, daß eine Abdichtung erzielt wird, um boi »Lampenkolben eine Verunreinigung durch Luft oder andere Gase zu verhindern, die in der Arbeitsatmosphäre enthalten sind.so that a seal is achieved around the lamp bulb prevent contamination from air or other gases contained in the working atmosphere.
Beim Gettern handelt es sich um ein Verfahren, das es ermöglicht, die Reinheit eines Vakuums oder des Inhalts eines Lampenkolbens auf dein gewünschten Wert zu halten. Verdampfungsgetter werden als chemisch aktive Metalle verwendet, die auf die Wände einer Vakuumumschließung aufgedampft werden, um eine große Fläche für eine Reaktion mit einem Gas bereitzustellen. Die sogenannten Hassengetter werden im Betrieb heiß, jedoch werden sie nicht zur Verdampfung gebracht.Gettering is a process that enables the purity of a vacuum or the contents of a Keep the lamp bulb at your desired value. Evaporation getter are used as chemically active metals that are vapor-deposited onto the walls of a vacuum enclosure, to provide a large area for reaction with a gas. The so-called Hassengetter are in operation hot, but they are not made to evaporate.
In der US-PS 3 644 773 ist eine mit Wasserstoff und Halogen gefüllte Glühlampe beschrieben, die eine Wasserstoff absorbierende Konstruktion in Form einer Getterfahne enthält, die aus mit Palladium überzogenem Titan besteht. Ferner ist an dieser Stelle die Beschreibung von Tantal anstelle von Titan beschrieben.US Pat. No. 3,644,773 describes an incandescent lamp which is filled with hydrogen and halogen and which absorbs hydrogen Contains construction in the form of a getter flag, which consists of titanium coated with palladium. Furthermore is on at this point the description of tantalum instead of titanium is given.
In der US-PS 3 983 440 ist eine Konstruktion in Form eines hohlen Trägerkörpers aus hitzebeständigem Metall beschrieben, in dem eine Quelle für ein Halogen, ein Metall oder ein Metallhalogenid angeordnet ist, die durch einen Verschluß abgedeckt sein kann, der aus einem hitzebeständigen Metall besteht, das Gettereigenschaften haben kann. Der Verschluß kann aus Titan, Tantal,'Zirkon oder Niobium bestehen.US Pat. No. 3,983,440 describes a construction in the form of a hollow support body made of heat-resistant metal, in which a source of a halogen, a metal or a metal halide is arranged, which can be covered by a closure made of a heat-resistant metal, that can have getter properties. The closure can be made of titanium, tantalum, zirconium or niobium.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Zuleitungsdraht zu schaffen, der Gettereigenschaften besitzt, so daß er die doppelte Aufgabe eines Getters und eines Zuleitungsdrahtes erfüllen kann. Weitere Aufgaben ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung.The invention is based on the object of providing a lead wire which has getter properties so that he can fulfill the double task of a getter and a feed wire. Further tasks result from the description below.
Gemäß den Grundgedanken der Erfindung ist ein legierter Zuleitungsdraht geschaffen worden, der im wesentlichen ausAccording to the basic concept of the invention is an alloy lead wire has been created, which essentially consists of
1 3 0 0 U / 1 U 11 3 0 0 U / 1 U 1
Molybdän und Tantal besteht, wobei die Meng·· des Tantals ausreicht, um dem Zuleitungsdraht Gettereigenschaften zu verleihen; im übrigen besteht die Legierung zu weniger alsMolybdenum and tantalum, the amount of tantalum being sufficient to give the lead wire getter properties to lend; otherwise the alloy is less than
1 Gew.fi aus Verunreinigungen und anderen weniger wichtigen Bestandteilen.1 wt fi from impurities and other less important Components.
Ferner ist durch die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines legierten Zuleitungsdrahtes geschaffen worden, der im wesentlichen aus Molybdän und Tantal besteht; zu dem erfindungsgemäßen Verfahren gehören Maßnahmen, um Molybdänpulver und Tantalpuler innig zu mischen, so daß ein gleichmäßiges pulverförmiges Gemisch entsteht, das im wesentlichen etwaFurthermore, a method for producing an alloy lead wire has been created by the invention, which in the consists essentially of molybdenum and tantalum; the inventive method includes measures to molybdenum powder and tantalum powder to mix intimately so that a uniform powdery mixture is formed, which is essentially about
2 bis etwa 20 Gew.% Tantalpulver enthält, um aus dem pulverförmigen Gemisch ein verdichtetes Erzeugnis herzustellen, um das Erzeugnis hinreichend lange und bei einer ausreichenden Temperatur zu sintern, wobei die Sinterung in einem solchen Ausmaß durchgeführt wird, daß das Erzeugnis nach der Abkühlung im wesentlichen aus einer einphasigen festen Lösung besteht, und um das so erhaltene Erzeugnis zu einem legierten Zuleitungsdraht zu verarbeiten.Contains 2 to about 20% by weight of tantalum powder in order to separate from the powdery Mixture to produce a compacted product in order to keep the product for a sufficient length of time and for a sufficient amount of time Sintering temperature, the sintering being carried out to such an extent that the product after the Cooling consists essentially of a single-phase solid solution, and around the product thus obtained to one process alloy lead wire.
Der erfindungsgemäße legierte Zuleitungsdraht besteht im wesentlichen aus Molybdän und einer Menge an Tantal, die ausreicht, um dem Draht Gettereigenschaften zu verleihen. Der Anteil an Tantal beträgt vorzugsweise etwa 2 bis etwa 20 Gew.%. Da Molybdän leichter zu beschaffen ist als Tantal, ist es erwünscht, mit der kleinsten möglichen Menge an Tantal auszukommen, die genügt, um die gewünschten Gettereigenschaf ten hervorzurufen. Daher ist es vorzuziehen, nur etwa 2 bis 6 Gew.% Tantal zu verwenden, wobei ein besonders bevorzugter Bereich zwischen etwa 3 und etwa 5 Gew.% liegt. Das Tantal soll in einer wirksamen Menge vorhanden sein, bei der die gewünschten Gettereigenschaften vorhanden sind, bis zu einer Menge, die kleiner ist als eine Menge, bei der die erwünschten Zuleitungsdrahteigenschaften des fertigen Materials auf unerwünschte Weise beeinflußt werden.The alloy lead wire according to the invention consists in essentially made up of molybdenum and an amount of tantalum sufficient to give the wire getter properties. The proportion of tantalum is preferably about 2 to about 20% by weight. Since molybdenum is easier to obtain than tantalum, it is desirable to make do with the smallest possible amount of tantalum that is sufficient to produce the desired Gettereigenschaf th. Hence, it is preferable only about 2 to 6% by weight of tantalum should be used, a particularly preferred range being between about 3 and about 5% by weight. The tantalum should be present in an effective amount in which the desired getter properties are present, to an amount less than an amount that will produce the desired lead wire properties of the finished product Material are affected in an undesirable way.
1300U/1U1
BAD OFiIGlNAL1300U / 1U1
BATHROOM OFiIGlNAL
Abgesehen von den genannten Gettereigenschaften, weist die eriindungsgemäße Legierung geeignete Werte der Zugicstigkeit, des elektrischen Widerstandes und des Ausdehnungskoeffizienten auf. Diese vorteilhaften Eigenschaften tragen zur Eignung des Materials bei Zuleitungsdrähten für Halogenglühlampen bei. Zuleitungsdrähte erstrecken sich gewöhnlich durch einen Larapenfuß, wo die Drähte gegenüber Glas oder Quarz abgedichtet sind. Innerhalb des Lampenkolbens kann der Zuleitungsdraht eine Unterstützung für einen Glühfaden bilden, der gewöhnlich als Wendel aus Wolframdraht ausgebildet ist. Das Wolfram, das während des Betriebs von dem Glühfaden abgedampft wird, verbindet sich mit einem Halogen, so daß ein gasförmiges Halogenid entsteht. Solche Lampen werden mit einem inerten Gas und einem Ilalogenzusatz gefüllt. Der Zuleitungsdraht soll eine ausreichende Zugfestigkeit haben, um seine Verwendung als Unterstützung zu ermöglichen; die Leitfähigkeit muß ausreichen, um die Verwendung als Zuleitung zu einem Glühfaden zu gestatten; der Ausdehnungskoeffizient muß einen solchen Wert haben, daß eine Abdichtung gegenüber den gebräuchlichen Abdichtungsmaterialien aufrechterhalten wird. Gewöhnlich werden Gettermaterialien in einer solchen Lampe als gesonderter Bestandteil verwendet, da sie nicht die von Zuleitungsdrähten geforderten Eigenschaften haben.Apart from the mentioned getter properties, the alloy according to the invention suitable values of tensile strength, the electrical resistance and the expansion coefficient. Wear these beneficial properties on the suitability of the material for lead wires for halogen lamps. Lead wires usually extend through a larape foot, where the wires are sealed against glass or quartz. Inside the lamp bulb, the Lead wire form a support for a filament, which is usually formed as a helix made of tungsten wire is. The tungsten that is evaporated from the filament during operation combines with a halogen so that a gaseous halide is formed. Such lamps are filled with an inert gas and an additive of ilalogens. The lead wire shall have sufficient tensile strength to enable its use as a support; the Conductivity must be sufficient to permit use as a lead to a filament; the expansion coefficient must be of such a value that a seal against the usual sealing materials is maintained will. Usually getter materials are used in such a lamp as a separate component because they are not have the properties required of lead wires.
Ein typischer erfindungsgemäßer legierter ZuleitungsdrahtA typical alloy lead wire according to the invention
2 hat eine Zugfestigkeit von etwa 30 bis etwa 145 kg/mm . Vor-2 has a tensile strength of about 30 to about 145 kg / mm. Before-
2 zugsweise liegt die Zugfestigkeit über etwa 52 kg/mm , wobei2 preferably the tensile strength is above about 52 kg / mm, where
2
ein Wert von über etwa 70 kg/mm besonders bevorzugt wird. Die relativ hohe Zugfestigkeit trägt zur Verwendbarkeit des
legierten Zuleitungsdrahtes bei Halogenlampen bei und führt zu einer Verbesserung der Verarbeitbarkeit des legierten Materials
bei der Herstellung von Draht.2
a value above about 70 kg / mm is particularly preferred. The relatively high tensile strength contributes to the usability of the alloy lead wire in halogen lamps and leads to an improvement in the processability of the alloy material in the manufacture of wire.
Bei dem erfindungsgemäßen legierten Zuleitungsdraht beträgt ein typischer Wert des Wärmedehnungskoeffizienten bei etwa 200C etwa 4,90 bis etwa 5,00 cm/cm/°C χ 10" und vorzugs-In the inventive alloy lead wire is a typical value of the thermal expansion coefficient at about 20 0 C for about 4.90 to about 5.00 cm / cm / ° C χ 10 "and preferential
13 QO 14/ 11 4113 QO 14/11 41
weise etwa 4,94 bis etwa 4,98 cm/cm/ C χ ]O . Es hat sich gezeigt, daß die Möglichkeit, regelmäßig Drahtmaterial herzustellen, das innerhalb der genannten Bereiche liegt, zur Erzielung der gewünschten Dichtungseigenschaften beiträgt.wise about 4.94 to about 4.98 cm / cm / C χ] O. It has shown that the possibility of regularly producing wire material that is within the stated ranges for Achieving the desired sealing properties contributes.
Ein typischer erfindungsgemäßer legierter Zuleitungsdraht hat einen elektrischen Widerstand bei etwa O C von etwa 5,20 bis etwa 6,65 Mikroohm-cm. Vorzugsweise beträgt der elektrische Widerstand weniger als etwa 5,64 Mikroohm-cm, wobei ein Wert unter etwa 5,58 Mikroohm-cm besonders bevorzugt wird. In Verbindung mit den vorstehend genannten erwünschten Eigenschaften ermöglicht es die gute Leitfähigkeit, die erfindungsgemäßen legierten Zuleitungsdrähte als einstükkige Zuleitungsdrähte zu verwenden.A typical alloy lead wire according to the invention has an electrical resistance at about O C of about 5.20 to about 6.65 microohm-cm. Preferably the electrical resistance is less than about 5.64 microohm-cm, with a value below about 5.58 micro-ohm-cm being particularly preferred. In connection with the aforementioned desired Properties allow the good conductivity, the alloy lead wires according to the invention as a one-piece Use lead wires.
Zur Verwendung bei Halogenglühlampen hat der erfindungsgemäße Zuleitungsdraht vorzugsweise einen runden Querschnitt mit einem Durchmesser von etwa 0,25 bis etwa 0,81 mm. Der Drahtdurchmesser richtet sich in einem gewissen Ausmaß nach der Leistungsaufnahme der Lampe, d.h. bei Lampen von höherer Wattzahl werden Zuleitungsdrähte mit größerem Durchmesser verwendet.For use in halogen incandescent lamps, the lead wire according to the invention preferably has a round cross section with a diameter of about 0.25 to about 0.81 mm. The wire diameter depends to a certain extent the power consumption of the lamp, i.e. for lamps with a higher wattage, lead wires with a larger diameter are required used.
Die erfindungsgemäßen Legierungen werden mit Hilfe von Verfahren der Pulvermetallurgie hergestellt, bei denen die Bestandteile in Form von Metallpulvern innig gemischt, verdichtet, in der gewünschten Form gesintert und verarbeitet werden, um dann durch einen Ziehvorgang zu Draht verarbeitet zu werden; gemäß der Erfindung erhalten die Legierungen die gewünschten mechanischen und elektrischen Eigenschaften, und sie sind zur Verwendung als Getter geeignet. Die Legierungen werden unter Durchführung der soeben genanten Schritte so hergestellt, daß das fertige Zuleitungsmaterial Tantal und Molybdän in einer im wesentlichen homogenen Verteilung enthält. Insbesondere soll der fertige Zuleitungsdraht ausThe alloys according to the invention are produced with the aid of powder metallurgy processes in which the constituents intimately mixed in the form of metal powders, compacted, sintered in the desired shape and processed to be processed into wire by a drawing process; according to the invention, the alloys obtain the desired mechanical and electrical properties, and they are suitable for use as getter. The alloys are produced by carrying out the steps just mentioned so that the finished lead material is tantalum and contains molybdenum in a substantially homogeneous distribution. In particular, the finished lead wire should be made from
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einer einphasigen festen Lösung von Molybdän und Tantal bestehen.a single-phase solid solution of molybdenum and tantalum exist.
Die als Ausgangsmaterial verwendeten Metallpulver sind im wesentlichen rein und haben eine Teilchengröße von etwa 2 bis etwa 10 Mikrometer. Man kann jedes bekannte Verfahren anwenden, um die Pulver innig zu mischen, z.B. die Bearbeitung in einer Kugelmühle oder dergl. Nach dem Mischen der Pulver wird das Gemisch verdichtet und z.B. in die Form eines Stabes oder einer Stange gebracht.The metal powders used as the starting material are im substantially pure and have a particle size of about 2 to about 10 micrometers. Any known method can be used use to mix the powder thoroughly, e.g. processing in a ball mill or the like. After mixing the Powder, the mixture is compacted and made into the shape of a rod or a rod, for example.
Das verdichtete Erzeugnis wird bei einer erhöhten Temperatur von etwa 3 800 bis etwa 2500 C während einer Zeitspanne von etwa 30 min bis etwa 4 Stunden in einer inerten Atmosphäre oder im Vakuum gesintert. Die Sinterung soll so lange fortgesetzt werden und bei einer ausreichenden Temperatur stattfinden, so daß eine einphasige feste Lösung von Molybdän und Tantal entsteht. Die erforderliche Sinterzeit kann je nach der angewendeten Temperatur und der Wandstärke der verdichteten Erzeugnisse variieren; bei niedrigeren Temperaturen und größerer Wandstärke vergrößert sich die Sinterzeit. The compacted product is at an elevated temperature of about 3,800 to about 2,500 C for a period of time sintered for from about 30 minutes to about 4 hours in an inert atmosphere or in a vacuum. The sintering should take so long be continued and take place at a sufficient temperature so that a single phase solid solution of molybdenum and tantalum is created. The required sintering time can depend on the temperature used and the wall thickness of the compacted products vary; The sintering time increases at lower temperatures and with greater wall thickness.
Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäßen Legierungen, die gesintert worden sind, bis etwa 90% und vorzugsweise mindestens etwa 95% der theoretischen Dichte erreicht worden sind, eine hinreichende Sinterung erfahren haben, so daß eine einphasige feste Lösung entstanden ist.The alloys of the invention that have been sintered have been found to be up to about 90% and preferably at least about 95% of the theoretical density have been reached, have undergone sufficient sintering, so that a single-phase solid solution has arisen.
Die in der beschriebenen Weise gesinterte Legierung mit der gewünschten Form wird mit Hilfe bekannter Verfahren zu Zuleitungsdrähten verarbeitet. Der Barren bzw. die Stange kann durch Schmieden auf Querschnittsabmessungen gebracht werden, die für das nachfolgende Ziehen von Draht geeignet sind; zur Verbesserung der endgültigen Eigenschaften kann das Material geglüht werden.The alloy sintered in the manner described and having the desired shape is converted into lead wires with the aid of known processes processed. The ingot or the bar can be brought to cross-sectional dimensions by forging, which are suitable for the subsequent drawing of wire; the material can be used to improve the final properties to be annealed.
13 0 0 14/114113 0 0 14/1141
- /KJ' - / KJ '
Ein handelsübliches reines Molybdänpulver mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 5,0 Mikrometer wird mit einem handelsüblichen feinen Tantalpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 9,0 Mikrometer gemischt. Das Pulver wird 1 Stunde lang in einem Mischer verarbeitet und dann unter einem Druck von etwa 1830 kg/cm" verdichtet, um eine StangeA commercially available pure molybdenum powder with a medium Particle size of about 5.0 micrometers is obtained with a commercially available fine tantalum powder with a medium Mixed particle size of 9.0 microns. The powder is processed in a mixer for 1 hour and then under a pressure of about 1830 kg / cm "compressed to a rod
2 zu erzeugen, die einen Querschnitt von etwa 6,45 cm und eine Länge von etwa 915 mm hat. Die Stange wird etwa 1,5 Stunden lang bei einer Temperatur von etwa 22000C gesintert. Die so hergestellte Stange wird im einer mit drehender Bewegung arbeitenden Maschine geschmiedet, die sich öffnende und schließende Matrizenpaare aufweist, so daß man eine zylindrische Stange mit einem Durchmesser von etwa 5 mm und einer Länge von etwa 27 m erhält.2, which has a cross section of about 6.45 cm and a length of about 915 mm. The rod is sintered for about 1.5 hours at a temperature of about 2200 ° C. The bar thus produced is forged in a rotating machine with opening and closing pairs of dies, so that a cylindrical bar with a diameter of about 5 mm and a length of about 27 m is obtained.
Hierauf wird die Stange nacheinander durch mehrere Ziehwerkzeuge gezogen, bis ein Durchmesser von etwa 0,33 mm erreicht ist. Nach dem Glühen mit einer Dauer von etwa 2 see bei einer Temperatur von 1300 C vird der Draht zur Herstellung eines Glühfadenträgers und einer Zuleitung bei einer Wolframhalogenlampe verwendet. Die Prüfung der Lebensdauer zeigte, daß die Lampe eine längere Lebensdauer erreichte, die derjenigen ähnlicher Lampen gleichwertig war, bei denen ein Träger aus Molybdän und ein Getter in Form einer gesonderten Folie aus Tantal verwendet wurden.The rod is then drawn one after the other through several drawing tools until it has a diameter of about 0.33 mm is reached. After annealing for about 2 seconds at a temperature of 1300 C, the wire is used for production a filament carrier and a lead used in a tungsten halogen lamp. Testing the service life showed that the lamp achieved a longer life equivalent to that of similar lamps in which a carrier made of molybdenum and a getter in the form of a separate foil made of tantalum were used.
Bei dem Verfahren und dem Erzeugnis nach der Erfindung kann man im Rahmen der Erfindung natürlich die verschiedensten Abänderungen und Weiterbildungen «vorsehen.In the case of the method and the product according to the invention, a wide variety of options can of course be used within the scope of the invention Modifications and further training «.
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Claims (13)
ÖAD ORIGINAL1300U / 1 UI
ÖAD ORIGINAL
von über etwa 70 kg/mm". ο
of over about 70 kg / mm ".
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