DE30327C - Apparatus for the preparation of strontium oxide from strontium carbonate by means of superheated steam - Google Patents
Apparatus for the preparation of strontium oxide from strontium carbonate by means of superheated steamInfo
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
KLASSE 7B: Soda, Potasche und Alkalien.CLASS 7B: soda, potash and alkalis.
HIPPOLYTE LEPLAY in PARIS.HIPPOLYTE LEPLAY in PARIS.
Wasserdampfes.Water vapor.
Fatentirt im Deutschen Reiche vom 27. Mai 1884 ab.Fatentirt in the German Empire on May 27, 1884.
Bei der Beschreibung der durch die Patente No. 28757 und No. 29153 geschützten Verfahren hat Erfinder eine vollständige Uebereinstimmung in dem Verhalten des Barium- und Strontiumcarbonats der Wirkung des überhitzten Dampfes gegenüber zwecks Darstellung der Hydroxyde vorausgesetzt.In the description of the patent no. 28757 and No. 29153 protected proceedings inventor has a complete agreement in the behavior of the barium and Strontium carbonate compared to the effect of the superheated steam for the purpose of illustration the hydroxides assumed.
Die Erfahrung hat jedoch gelehrt, dafs diese Uebereinstimmung doch nicht vollständig ist, so dafs" man den bezüglichen Unterschieden Rechnung tragen mufs; ferner dafs für den Erfolg bei der Darstellung des Strontiumhydroxyds und dessen Verwendung zur Zuckerextraction eigenthümliche Bedingungen vorhanden sind, welche von den Bedingungen für den gleichen Erfolg bei Bariumhydroxyd wesentlich verschieden sind und für das Strontiumhydroxyd eine vollständige Aenderung in den früher beschriebenen Verfahren und Apparaten nothwendig machen.Experience has shown, however, that this agreement is not yet complete, so that "one must take account of the relevant differences; furthermore, for the Success in the preparation of strontium hydroxide and its use for sugar extraction peculiar conditions exist, which differ from the conditions for the same success with barium hydroxide are essentially different and a complete change for strontium hydroxide make necessary in the processes and apparatus previously described.
Diese Verfahren und Apparate zur Darstellung des Strontiumhydroxyds bilden den Gegenstand des vorliegenden Patentes.These methods and apparatus for the preparation of strontium hydroxide form the Subject of the present patent.
Erfinder hat beobachtet, dafs das Strontiumhydroxyd bei einer seinem Schmelzpunkt nahe liegenden Temperatur sein Aequivalent Wasser verliert, selbst unter dem Einflufs von genügend überhitztem Wasserdampf, während das Bariumhydroxyd sich bei derselben und noch sogar bei höherer Temperatur nicht verändert. The inventor has observed that the strontium hydroxide is close to its melting point at one point lying temperature loses its equivalent of water, even under the influence of sufficient superheated steam, while the barium hydroxide does not change at the same or even higher temperature.
Indem das Strontiumhydroxyd sein Wasser verliert, wird es fest, und dieses Festwerden würde einen grofsen Mifsstand in der Umwandlung des Strontiumcarbonats in Hydroxyd nach dem oben erwähnten Verfahren ergeben.As the strontium hydroxide loses its water, it solidifies, and this solidification there would be a great deficiency in the conversion of strontium carbonate into hydroxide by the above-mentioned procedure.
Man erhält nämlich, wenn sich der überhitzte Dampf auf einer Temperatur befindet, in welcher die Entwässerung des gebildeten Hydroxyds eintritt, an Stelle von flüssigem Hydroxyd, welches aus dem unteren Theile des Apparates ausfliefsen könnte, festes Strontiumoxyd, welches an der von dem Carbonat eingenommenen Stelle verbleibt.In fact, when the superheated steam is at a temperature in which the dehydration of the hydroxide formed occurs, instead of liquid Hydroxide which could flow out of the lower part of the apparatus, solid strontium oxide, which remains in the place occupied by the carbonate.
Der geringe Unterschied, welcher zwischen der Temperatur zur Zersetzung des Strontiumcarbonats zur Bildung von Strontiumhydroxyd und der Entwässerung des letzteren besteht, könnte in gewissen Fällen bei der Reihe von Operationen Schwierigkeiten entstehen lassen, insofern, als sich bald eine flüssige und bald eine feste Masse bilden würde.The slight difference between the temperature at which the strontium carbonate decomposes for the formation of strontium hydroxide and the dehydration of the latter, could in certain cases in the series of Operations give rise to difficulties in that there is soon a fluid and soon would form a solid mass.
Um diese Schwierigkeiten zu vermeiden und den Gang der Operation leicht, constant und regelmäfsig zu gestalten, kann man in einer und derselben Operation Strontiumcarbonat durch überhitzten Wasserdampf successive und fast zu derselben Zeit in Hydroxyd und in wasserfreies Oxyd umwandeln.In order to avoid these difficulties and to make the operation easy, constant and Strontium carbonate can be used regularly in one and the same operation by superheated steam successively and almost at the same time in hydroxide and in convert anhydrous oxide.
Der Apparat, dessen sich der Erfinder für diese Umwandlung des Strontiumcarbonats bedient, basirt auf der Anwendung von überhitztem Wasserdampf, welcher das Carbonat von der Rothglühhitze, bei welcher es in den Zersetzungsapparat eingeführt wurde, auf die zu seiner Zersetzung erforderliche Temperatur erhitzt.The apparatus used by the inventor for this conversion of strontium carbonate, is based on the use of superheated steam, which removes the carbonate from the glowing heat at which it enters the Decomposition apparatus was introduced to the temperature required for its decomposition heated.
Dieser Apparat ist in der Zeichnung dargestellt, und zwar ist:This apparatus is shown in the drawing, namely:
Fig. ι ein Längenschnitt undFig. Ι a longitudinal section and
Fig. 2 ein Querschnitt durch den Apparat,2 shows a cross section through the apparatus,
Fig. 3 ein Grundrifs der oberen Partie des Ofens,3 shows a plan of the upper part of the furnace,
Fig. 4 ein Schnitt nach a-b undFig. 4 is a sectional view, and
Fig. 5 ein solcher nach c - d in Fig. 6, währendFIG. 5 shows one according to c - d in FIG. 6, while
Fig. 6 ein Grundrifs der unteren Partie des Ofens ist.Figure 6 is a plan of the lower part of the furnace.
Das in Röhren oder sonstwie geformte Strontiumcarbonat wird zuerst in die über dem eigentlichen Zersetzungsofen A angebrachten, Retorten N eingefüllt. Diese Retorten befinden sich in einem gemeinschaftlichen Ofen M, welcher von der besonderen Feuerung O geheizt wird. Die Retorten werden auf RothglUhhitze erhitzt und diese Hitze überträgt sich auf die Carbonatformstücke und giebt diesen die nöthige Festigkeit.The strontium carbonate, which is formed in tubes or in some other way, is first poured into the retorts N installed above the actual decomposition furnace A. These retorts are located in a shared furnace M, which is heated by the special furnace O. The retorts are heated to red-hot heat, and this heat is transferred to the carbonate fittings and gives them the necessary strength.
Diese Retorten dienen sozusagen als Einfülltrichter für den darunter liegenden Ofen A, in welchem die Zersetzung des Strontiumcarbonats vor sich geht.These retorts serve, so to speak, as a funnel for the furnace A below, in which the decomposition of the strontium carbonate takes place.
Zu beiden Seiten der unteren Partie dieses Ofens befinden sich die von der Feuerung B B erhitzten Ueberhitzer C C. Dieses sind horizontal gelagerte Cylinder aus feuerfestem Material, welche mit Bruchstücken aus gleichem Material gefüllt sind. Der zu überhitzende Dampf tritt durch das Rohr F zu dem äufseren Ende der Cylinder ein, durchstreicht diese Cylinder und überhitzt sich dabei an den in den Cylindern enthaltenen weifsglühenden Bruchstücken, um endlich am anderen Ende durch die daselbst angebrachten Oeffhungen G in den Zersetzungsofen A einzuströmen.On both sides of the lower part of this furnace are the superheaters C C. heated by the furnace BB . These are horizontally mounted cylinders made of refractory material, which are filled with fragments of the same material. The steam to be superheated enters through the pipe F to the outer end of the cylinder, passes through these cylinders and overheats itself on the glowing fragments contained in the cylinders, in order to finally flow into the decomposition furnace A at the other end through the openings G made there.
Der Ofen A, welcher beim Beginn des Betriebes leer ist, mufs, bevor das Carbonat eingefüllt wird, auf Rothglut erhitzt werden; hierzu den überhitzten Dampf zu benutzen, würde zu lange dauern und wäre zu umständlich. Es ist deshalb durch die Kanäle E eine Verbindung der Feuerungen B B mit dem Ofen A hergestellt, derart, dafs die heifsen Gase dieser Feuerungen durch den Ofen A strömen, und da die Retorten N des Ofens M oben offen sind, so bilden sie eine Art Schornsteine, durch welche die Gase, nachdem sie den Ofen A passirt haben, entweichen.The furnace A, which is empty at the start of operation, must be heated to red embers before the carbonate is poured in; using the superheated steam for this would take too long and would be too cumbersome. The furnaces BB are therefore connected to the furnace A through the ducts E , so that the hot gases from these furnaces flow through the furnace A , and since the retorts N of the furnace M are open at the top, they form a kind of chimney through which the gases escape after passing through furnace A.
Wenn der Ofen A auf eine hinlänglich hohe Temperatur gebracht ist, beginnt man mit dem Einfüllen des Carbonats in den Ofen durch die Retorten JV; allein anstatt vorerst die Carbonatformstücke einzufüllen, welche beim Hinabfallen auf den Boden des Ofens zerbrechen würden, führt man zuerst natürliches Strontiumcarbonat in grofsen Stücken ein und füllt damit nach und nach den Ofen, wobei man die Gase aus den Feuerungen B B fortwährend den Ofen A passiren läfst.When the furnace A has been brought to a sufficiently high temperature, the carbonate begins to be charged into the furnace through the retorts JV; but instead of first filling in the carbonate pieces, which would break if they fell on the floor of the furnace, natural strontium carbonate is first introduced in large pieces and the furnace is gradually filled with it, allowing the gases from the furnaces BB to pass continuously through furnace A. .
Wenn alsdann der Ofen A und das in denselben eingeführte natürliche Carbonat hinlänglich vorgeheizt ist, werden die Kanäle E verschlossen und die Kanäle Q. Q. geöffnet, durch welche alsdann beim weiteren Betriebe die Gase streichen, um die Eindampfpfannen R R zu heizen, in welchen die nach der Ausfällung des Saccharate verbleibenden Mutterlaugen eingedampft werden.When the furnace A and the natural carbonate introduced into it are sufficiently preheated, the channels E are closed and the channels QQ opened, through which the gases then pass during further operations in order to heat the evaporation pans RR , in which the after precipitation the saccharate remaining mother liquors are evaporated.
Nachdem auf diese Weise vorgeheizt worden ist, beginnt man damit, die noch feuchten Carbonatformstücke in die rothglühenden Retorten N einzufüllen und läfst den in den Cylindern C überhitzten Dampf in den Ofen Ä? einströmen, welcher alsdann die Verwandlung des Carbonats in Oxyd bewirkt. Bei dem natürlichen Carbonat ist diese Umsetzung in den meisten Fällen eine sehr unvollständige, gleichwohl entnimmt man nach und nach das gebildete Strontiumoxyd dem Ofen durch die am Boden desselben angebrachte Thür H und bringt dasselbe auf die Wagen /, welche alsdann auf den Schienen J aus dem Apparat herausgefahren werden. So viel Strontiumoxyd man unten dem Ofen entnommen hat, so viel Carbonat füllt man oben nach, und zwar wird nunmehr das im Cylinder geformte, vorher in den Retorten N vorgewärmte Carbonat nachgefüllt, welches bei der Ausscheidung des Zuckers entstanden ist. Das den Retorten N entnommene vorgewärmte Carbonat wird durch neue Formstücke ersetzt, so dafs die Retorten N stets gefüllt bleiben. Diese Retorten werden nach jeder Beschickung wohl verschlossen. After it has been preheated in this way, the still moist carbonate fittings are poured into the red-hot retorts N and the steam, which is superheated in the cylinders C, is let into the furnace Ä? flow in, which then brings about the transformation of the carbonate into oxide. In the case of natural carbonate, this conversion is in most cases a very incomplete one, nevertheless the strontium oxide formed is gradually taken from the furnace through the door H attached to the bottom of the furnace and brought onto the carriages /, which then on the rails J from the furnace Can be extended. As much strontium oxide has been removed from the furnace at the bottom, the same amount of carbonate is refilled at the top, and the carbonate formed in the cylinder and previously preheated in the retorts N , which was created during the precipitation of the sugar, is refilled. The preheated carbonate removed from the retorts N is replaced by new fittings so that the retorts N always remain filled. These retorts are closed after each loading.
Wenn endlich die ganze erste Beschickung von natürlichem Strontiumcarbonat dem Ofen entnommen ist und sich in diesem nur noch aus gefälltem Carbonat herrührende Masse befindet , ist der Apparat in normalem Betriebe, und es wird alsdann nur iloch sehr wenig nicht zersetztes Carbonat aus dem Ofen kommen.When finally the whole first batch of natural strontium carbonate is put into the furnace is removed and in this there is only mass originating from precipitated carbonate The machine is in normal operation, and then it only gets very good a little undecomposed carbonate come out of the oven.
Das zuerst eingefüllte natürliche Carbonat, welches nur unvollkommen zersetzt wurde, wird mit kochendem Wasser behandelt, um das lösliche Strontiumhydroxyd von dem nicht löslichen unzersetztenCarbonat zu scheiden; letzteres wird alsdann unter das künstliche Carbonat gemischt und kommt alsdann mit diesem in den Ofen.The natural carbonate filled in first, which was only incompletely decomposed, is treated with boiling water so as not to remove the soluble strontium hydroxide to separate soluble undecomposed carbonate; the latter is then mixed with the artificial carbonate and then placed in the furnace with it.
Der Fortschritt der Operation kann durch die in dem Ofen A angebrachten Schaulöcher K K beobachtet werden. Durch das Rohr L entweicht die frei gewordene Kohlensäure. The progress of the operation can be observed through the viewing holes KK made in the furnace A. The released carbon dioxide escapes through the pipe L.
Von der Plattform P aus kann man die Feuerung O des Ofens M beschicken. The furnace O of the furnace M can be charged from the platform P.
Claims (1)
Der durch Patent-Anspruch 1. charakterisirte Apparat in Verbindung mit den durch die abziehenden heifsen Gase der Feuerungen B B geheizten Pfannen R zum Eindampfen der Mutterlaugen und dem in Fig. 7 dargestellten, aus den beiden in einander gesetzten Pfannen A und B bestehenden Apparat zum Abkühlen der von J? kommenden Mutterlaugen und Auskrystallisiren des in diesen enthaltenen Strontiumhydroxyds,In this apparatus the use of the hot gases withdrawn from the furnace BB, on the one hand, when the apparatus is put into operation to heat the decomposition furnace A to red embers, and, on the other hand, after the apparatus has been started up, to evaporate the mother liquors resulting from the sugar production.
The apparatus characterized by patent claim 1 in connection with the pans R heated by the withdrawing hot gases from the furnaces BB for evaporation of the mother liquors and the apparatus shown in FIG. 7, consisting of the two pans A and B placed one inside the other, for cooling that of J? coming mother liquors and crystallizing out the strontium hydroxide contained in them,
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Family Applications (2)
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