DE3028564A1

DE3028564A1 - Automatic light refraction meter using deflection principle - for process control or chromatographic analysis

Info

Publication number: DE3028564A1
Application number: DE19803028564
Authority: DE
Inventors: Peter Dipl Ing Eisenhut; Rolf Dipl Phys Godat; Wolfgang Dipl Phys Dr Nebe; Gottfried Dipl Ing Dr Schmidt
Original assignee: Jenoptik Jena GmbH
Current assignee: Jenoptik AG
Priority date: 1979-08-02
Filing date: 1980-07-28
Publication date: 1981-02-19
Also published as: DD237085A3; JPS5649941A; SU1416897A1

Abstract

The refraction meter has an optical system comprising an illumination system (1..7), a differential cuvette (8) with prismatic spaces for the sample and a reference fluid and an imaging system (10..14) with photo detectors. The parallel light beam obtained from the illumination system (1..7) is chopped by a rotating disc (9) having spaced segment shaped lenses for periodic deflection of the beam, to obtain alternating signals from the photodetector (14) corresp. to the refractions of the sample and the reference fluid. The disc (9) is positioned after the differential cuvette (8) and is followed by a lens (10) and a shutter (11) with a stop edge perpendicular to the deflection direction.

Description

Automatisches WechsellichtrefraktometerAutomatic alternating light refractometer

Die Erfindung ist anwendbar auf allen Gebieten, auf denen refraktometrische Messungen an durchfließenden Substanzen durchgeführt werden, insbesondere für Prozeßkontrolle und chromatographische Analysen in der Chemie, Biologie, Medizin, Land- und Nahrungsgüterwirtschaft und Getränkeindustrie.The invention is applicable in all fields in which refractometric Measurements are carried out on flowing substances, especially for process control and chromatographic analysis in chemistry, biology, medicine, agriculture and food industry and beverage industry.

Die Erfindung bezieht sich auf ein automatisches Wechsellichtrefraktometer nach dem Ablenkungsprinzip. Refraktometer nach dem Ablenkungsprinzip verfügen Über eine Differentialkävette, bestehend aus zwei aneinandergrenzenden prismatischen Räumen für den Durchfluß -der Probe und für die Referenzflüssigkeit, die vorzugsweise nacheinander von einem Lichtstrahl durchsetzt werden. Diese Geräte messen die Lichtablenkung in der Küvette mit Hilfe zweier Empfängerflächen, auf die Je nach GrOße der Ablenkung des Lichtes ein unterschiedlicher Lichtstrom einfällt. Diese Lösung bat den Nachteil, daß Fehlermöglichkeiten auf Grund unterschiedlicher Empfindlichkeit der beiden Flächen, insbesondere unterschiedlicher spektraler Empfindlichkeit, unterschiedlichen emperaturverhaltens und unterschiedlicher Alterung der Flächen auftreten können.The invention relates to an automatic alternating light refractometer according to the distraction principle. Refractometers based on the deflection principle have a differential cuvette, consisting of two adjacent prismatic Spaces for the flow-through of the sample and for the reference liquid, which are preferably are successively penetrated by a beam of light. These devices measure the deflection of light in the cuvette with the help of two receiver surfaces, depending on the size of the deflection of the light a different luminous flux is incident. This solution had the disadvantage that the possibility of errors due to the different sensitivity of the two surfaces, especially different spectral sensitivity, different temperature behavior and different aging of the surfaces can occur.

Es sind auch Lösungen bekannt, die diese Mängel umgehen, in dem sie nur einen Empfänger besitzen. Bei diesen Geräten wird das von einem Verstärker erzeugte Meßsignal über ein Kompentsationssystem, das mit einer Meßeinrichtung gekoppelt ist, zum Abgleich der in der rilvette entstehenden Ablenkung benutzt. Diese Anordnungen erfordern einen hohen Aufwand an sehr präzisen mechanisch-optischen baugruppen für das Komensationsgetriebe und sind deshalb teuer.There are also known solutions that circumvent these deficiencies by using them have only one recipient. In these devices, this is generated by an amplifier Measurement signal via a compensation system, which is coupled with a measuring device is used to adjust the deflection created in the rilvette. These arrangements require a high expenditure of very precise mechanical-optical assemblies for the compensation gear and are therefore expensive.

Eine weitere Lösung sieht vor, daß der in der küvette abgelenkte Lichtstrahl eine Blende passiert, die so bemessen ist, das bei einer Ablenkung des Lichtes das Lichtbündel von einer der Blendenkanten beschnitten wird. Das durchtretende schmalere Lichtbündel fällt durch eine rotierende Lochblende auf einen Empfänger, und aus der Messung der Lichtablenkung wird eine Messung der Lichtimpulalänge.Another solution provides that the light beam deflected in the cuvette a diaphragm happens that is dimensioned in such a way that when the light is deflected the Light beam is cut from one of the diaphragm edges. The narrower one passing through Light bundle falls through a rotating pinhole onto a receiver, and out of the measurement the deflection of light becomes a measurement of the light pulse length.

ei dieser Anordnung ist der Meßbereich durch die Breite der Blende eingeschränkt und die erzielbare Meßempfindlichkeit ist nicht sehr hoch.With this arrangement the measuring range is through the width of the diaphragm limited and the achievable measurement sensitivity is not very high.

Zur Umgehung dieser nachteile sind deshalb Differentisirefraktometer bekannt geworden, die nach einer Wechsellichtmethode arbeiten. Hierbei werden zwei getrennte Lichtstrahlen durch zv!ei nebeneinanderliegende küvetten geführt und nach Durchtritt durch diese wieder vereinigt. Die Nachteile dieser LUsung liegen jedoch im doppelten Auswand sn optischen Elementen durch die getrennte Strahlenführung! in der Möglichkeit der Fehlmessung auf Grund einseitiger Verschmutzung vor allem der Lurchflußküvette sowie im ungüstigen Temperaturverhalten der beiden getrennt liegenden Küvetten.Differentiating refractometers are therefore used to circumvent these disadvantages have become known who work according to an alternating light method. Here are two separate light beams guided through two adjacent cuvettes and after Passing through this reunited. The disadvantages of this solution, however, are in double the wall of the optical elements due to the separate beam guidance! Above all, in the possibility of incorrect measurements due to one-sided contamination the flow cuvette as well as the unfavorable temperature behavior of the two separately lying cuvettes.

bie Erfindung soll eine Anordnung zur Bestimmung der Brechzahl schaffen, die es gestattet, ein durch eine Differentialküvette tretendes homogenes Lichtstrahlenbündel durch geeignete optische Bauelemente zeitlich und räumlich aufzutrennen.The invention is intended to provide an arrangement for determining the refractive index, which allows a homogeneous bundle of light rays passing through a differential cuvette to be separated temporally and spatially by means of suitable optical components.

Aufgabe der Erfindung ist es eine Anordnung zur Bestimmung der Brechzahl zu schaffen, bei der ein durch eine Differentialküvette tretendes homogenes Lichtstrahlenbündel durch geeignete optische ,3auelemente zeitlich und räumlich so aufgetrennt vird, daß das eine Signal der Lichtablenkung proportional und das andere Signal von der Lichtablenkung unabhängig ist und als Referenzsignal benutzt wird.The object of the invention is an arrangement for determining the refractive index in which a homogeneous bundle of light rays passing through a differential cuvette temporally and spatially separated by suitable optical components, that one signal is proportional to the deflection of light and the other signal from the Light deflection is independent and is used as a reference signal.

Brfindungsgemäß wird die Aufgabe durch eine Anordnung gelöst, die aus einem optischen System, das sich in eine Beleuchtungssystem, Differentialküvette und Jtbbildungssystem mit licht-.According to the invention, the object is achieved by an arrangement which from an optical system, which is converted into an illumination system, differential cuvette and education system with light.

elektrischem empfänger gliedert, besteht, bei der ein paralleles Lichtstrahlenbündel beim Durchtritt durch das Abbildungssystem aufgetrennt wird. Die Besonderheit der Anordnung besteht darin, daß ein einziges paralleles Strahlenbündel die Differentialküvette durchläuft und daß die nachfolgende Auftrennung so erfolgt, daß auf dem Empfänger alternierend ein von der Ablenkung abhängiges Meßsignal und ein von dieser unabhängiges Referenzsignal entsteht. Zu diesem Zweck befindet sich in dem Abbildungssystem eine feststehende Blende, die von dem einen der beiden alternierend freigegebenen Strahlenbündel einen von der Ablenkung abhängigen Intensitätsanteil abblendet, während der andere alternierend freigegebene Anteil von der Blende und damit von der Ablenkung unabhängig auf die Empfängerfläche fällt, Das Auftrennen bzw. das Abblenden und Freigeben der beiden Strahlenbündel erfolgt durch ein zwischen Küvette und Empfänger angeordnet es periodisch arbeitendes Bauelement, Die Erfindung wird anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 das optische System Fig. 2 eine echsellichtscheibe mit keilförmigen Sektoren Fig. 3 eine echsellichtscheibe mit planparallelen zur optischen Achse geneigten Glasplatten Fig. 4 einen optischen Strahlentejler Fig. 5 einen optischen Strahlenteiler mit spiegelnder Kante Fig. 6 eine verspiegelte Wechsellichtacheibe Fig. 7 eine Anordnung der echsellichtscheibe in der Nähe eines mit 2 Öffnungen versehenen Diaphragmas In Fig. 1 wird eine Lichtquelle 1 durch eine Linse 2, hinter der sich in einer Ebene E 1 eine aperturbegrenzende: Blende 3 befindet, in eine Ebene E 2 abgebildet.electrical receiver divided, consists in which a parallel bundle of light rays is separated when passing through the imaging system. The peculiarity of the Arrangement is that a single parallel bundle of rays the Differential cuvette and that the subsequent separation takes place in such a way that that on the receiver alternately a measurement signal dependent on the deflection and a reference signal that is independent of this arises. For this purpose is located in the imaging system a fixed aperture, which alternates from one of the two released bundle of rays has an intensity component dependent on the deflection fades out, while the other part released by the aperture and alternately so that it falls independently of the deflection on the receiving surface, the separation or the dimming and releasing of the two bundles of rays is carried out by an between Cuvette and receiver arranged there periodically operating component, the invention is explained in more detail with reference to the schematic drawing. They show: Fig. 1 the optical System Fig. 2 a conch light disk with wedge-shaped sectors Fig. 3 a conch light disk with plane-parallel glass plates inclined to the optical axis Fig. 4 shows an optical one Beam splitter Fig. 5 shows an optical beam splitter with a reflective edge. 6 shows a mirrored interchangeable light disk; FIG. 7 shows an arrangement of the umbellate light disk near a 2-ported diaphragm. In Fig. 1, a light source 1 through a lens 2, behind which there is an aperture-limiting in a plane E 1: Aperture 3 is shown in a plane E 2.

Eine Linse 4 in der Ebene E 2 bildet die Ebene E 1 in die vordere Brennebene E 3 eines Kollimatorobjektivs 7 ab. Eine dahinter befindliche Differentialküvette 8 wird von einem parallelen Lichtbündel durchsetzt, das entsprechend der in der Differentialküvette 8 vorliegenden Brechzahldifferenz abgelenkt wird. Unmittelbar vor der Ebene E 3 befindet sich eine eldlinse 5, die zusammen mit dem Objektiv 7 eine Abbildung der Ebene E 2 in die Ebene E 4 im vorderen Teil der küvette 8 bewirkt, wobei keine Beeinflussung der Bildlage durch die Ablenkung in der Küvette 8 erfolgt. In der Ebene E 3 befindet sich ein Diaphragma 6, das mittels der vorgeschalteten Optik gleichmäßig ausgeleuchtet ist und mittels der Objektive 7 und 10 in die hintere Brennebene E 5 des Objektivs 10 abgebildet wird. In der Ebene E 5 befindet sich eine fest angeordnete Blende 11, auf die zumindest ein Teil des Diaphragmenbildes fällt. Eine Kante der Blende 11 ist vorzugsweise senkrecht zur Ablenkungsrichtung so angeordnet, daß sie durch das Diaphragmenbild hindurchgeht, so daß je nach Größe der Lichtablenkung ein mehr oder weniger großer Anteil des Lichtes an der Blende vorbei auf den Empfänger 13 trifft. Eine Linse 12 sorgt dafür, daß eine Ebene E 4, in der sich die Lichtablenkung nicht auswirkt, auf die Empfängerfläche abgebildet wird, so daß auf dieser stets die gleiche Fläche vom Licht getroffen wird und sich die Zlächeninhomogenitäten nicht auswirken. Eine echsellichtscheibe 3 befindet sich zwischen der Differentialküvette 8 und dem Empfänger 13 zur zeitlichen und räumlichen Auftrennung des Lichstrahlenbündels.A lens 4 in plane E 2 forms plane E 1 in the front Focal plane E 3 of a collimator lens 7. A differential cuvette behind it 8 is penetrated by a parallel bundle of light that corresponds to that in FIG Differential cuvette 8 present refractive index difference is deflected. Direct in front of level E 3 is located an eld lens 5, which together with the lens 7 an image of the plane E 2 in the plane E 4 in the front part of the cuvette 8, whereby the image position is not influenced by the deflection in the cuvette 8 takes place. In the level E 3 there is a diaphragm 6, which means the upstream optics is evenly illuminated and by means of the lenses 7 and 10 is imaged in the rear focal plane E 5 of the lens 10. In the Level E 5 is a fixed panel 11 on which at least a part of the diaphragm image falls. One edge of the diaphragm 11 is preferably perpendicular arranged in relation to the direction of deflection so that it passes through the diaphragm image, so that depending on the size of the light deflection, a more or less large proportion of the Light strikes the receiver 13 past the diaphragm. A lens 12 ensures that a plane E 4, in which the light deflection has no effect, on the receiving surface is imaged so that the same surface is always struck by the light on this and the surface inhomogeneities do not have any effect. A lizard light disc 3 is located between the differential cuvette 8 and the receiver 13 at the time and spatial separation of the light beam.

Dem Empfänger 13 ist ein Verstärker 14 nachgeordnet.The receiver 13 is followed by an amplifier 14.

In Fig. 2 ist eine Ausführungsform für das optische Bauelement 9 angegeben. Eine optisch wirksame, rotierende Scheibe mit keilförmigen Sektoren, die alternierend eine unterschiedliche Ablenkung bewirkt, befindet sich im parallelen Strahlengang in der ähe der küvette 8.An embodiment for the optical component 9 is indicated in FIG. 2. A visually effective, rotating disc with wedge-shaped sectors that alternate causes a different deflection, is located in the parallel beam path near the cuvette 8.

In Fig. 3 besteht das optische Bauelement 9 aus einer optisch wirksamen, rotierenden Scheibe mit zur optischen Achse geneigten planparallelen Glasplatten. Diese bewirken alternierend eine Seitenversetzung des Lichbündels und damit des in der Ebene E 5 entstehenden Diaphragmenbildes, so daß dieses abwechselnd auf bzw. neben die Blendenkante fällt.In Fig. 3, the optical component 9 consists of an optically effective, rotating disk with plane-parallel glass plates inclined to the optical axis. These alternately cause a lateral shift of the bundle of light and thus of the in the plane E 5 resulting diaphragm image, so that this alternately on or falls next to the edge of the diaphragm.

In Fig. 4 ist der Meßblende 11 ein optischer Strahlenteiler 15 zugeordnet, der einen Teil des einfallenden Lichtes durch Amplitudenteilung so versetzt, daß dieser an der Blende vorbei läuft.In Fig. 4, the measuring diaphragm 11 is assigned an optical beam splitter 15, the part of the incident light offset by amplitude division so that this runs past the cover.

Fig. 5 zeigt eine Ausführungsform,,bei der der Strahlenteiler und die Meßblende zu einem einzigen optischen Bauelement 16 zusammengefaßt sind.Fig. 5 shows an embodiment, in which the beam splitter and the measuring diaphragm are combined to form a single optical component 16.

In Fig. 6 ist die Meßblende 11 als Spiegelfläche unter 450 geneigt gegen die optische Achse und eine rotierende Scheibe unmittelbar vor der Blende und nahezu parallel zu dieser angeordnet. Die echsellichtscheibe enthält alternierend mit Spiegelflächen ausgestattete bzw. den Lichtdurchtritt freigegebende Sektoren, wobei die letzteren das Licht auf die verspiegelte Blende auftreffen lassen. Die Spiegelflächen sind so angeordnet, daß die alternierend entstehenden Lichtsignale auf die gleiche Stelle der Empfängerfläche auftreffen.In FIG. 6, the measuring diaphragm 11 is inclined at 450 as a mirror surface against the optical axis and a rotating disk just in front of the diaphragm and arranged almost parallel to this. The conch light disc contains alternating Sectors equipped with mirror surfaces or allowing light to pass through, the latter allowing the light to strike the mirrored aperture. the Mirror surfaces are arranged in such a way that the alternating light signals generated hit the same point on the receiving surface.

Fig. 7 zeigt eine Lösungsmöglichkeit bei der unter Beibehaltung des abbildenden optischen Systems gemäß Fig. 1 das Diaphragma 6 mit 2 Öffnungen ausgestattet ist, die nebeneinander in der Ebene E 3 liegen. Die rotierende lSJechsellichtscheibe befindet sich unmittelbar vor oder hinter dem Diaphragma 6 und gibt alternierend die eine bzw.Fig. 7 shows a possible solution in maintaining the imaging optical system according to FIG. 1, the diaphragm 6 is equipped with 2 openings which are next to each other in plane E 3. The rotating ISJ lens is located immediately in front of or behind the diaphragm 6 and gives alternately the one or

andere Öffnung frei. Die Bilder beider Öffnungen entstehen auf bzw. neben der Blende 11. Die Ebene E 4, in die die Lichtquelle bzw. die Ebene E 2 abgebildet wird und in der die Bildlage unabhängig von der Aperturtrennung im Diaphragma 6 und von der Lichtablenkung in der Küvette 8 ist, wird auf die Empfängerfläche abgebildet.other opening free. The images of both openings are created on or next to the diaphragm 11. The plane E 4, in which the light source or plane E 2 is mapped and in which the image position is independent of the aperture separation in the diaphragm 6 and from the deflection of light in the cuvette 8 is imaged on the receiver surface.

Die Rechsellichtscheibe 9 kann auch an anderen Stellen angeordnet sein.The calculating light disk 9 can also be arranged at other locations be.

Zusammenfassung Die Erfindung ist anwendbar auf allen Gebieten, auf denen reiraktometrische Messungen an durchfließend,en Substanzen durchgeführt erden, insbesondere für ProzeßKontrolle und chromatographische Analysen. Ziel der Erfindung ist es eine Anordnung zur Bestimmung der Brechzahl zu schaffen,bei der ein durch eine Differentialküvette tretendes homogenes Lichtstrahlenbündel zeitlich und räutich aufgetrennt wird.Summary The invention is applicable in all fields to for which reactometric measurements are carried out on flowing substances, especially for process control and chromatographic analyzes. Object of the invention it is to create an arrangement for determining the refractive index, in which a through a differential cuvette, a homogeneous bundle of rays of light, temporally and blueish is separated.

Die Auftrennung des Lichtstrahlenbündels soll so erfolgen, daß das eine Signal der Lichtablenkung proportional und das andere Signal von der Lichtablenkung unabhängig ist und als Referenzsignal benutzt wird. Zu diesem Zweck befindet sich in dem Abbildungssystem eine feststehende Blende, die von dem einen der beiden alternierend freigegebenen Strahlenbündel einen von der Ablenkung abhängigen Intensitätsanteil abblendet, während der andere alternierend freigegebene Anteil von der Blende und damit von der Ablenkung unabhängig auf die Empfängerfläche fällt. Das Auftrennen bzw. Abblenden und Freigeben der beiden Strahlenbündel erfolgt durch ein zwischen Küvette und Empfänger angeordnetes periodisch arbeitendes Bauelement.The separation of the light beam should be done in such a way that the one signal proportional to the light deflection and the other signal from the light deflection is independent and is used as a reference signal. For this purpose is located in the imaging system a fixed aperture, which alternates from one of the two released bundle of rays has an intensity component dependent on the deflection fades out, while the other part released by the aperture and alternately so that it falls onto the receiving surface regardless of the deflection. The unraveling or masking and releasing of the two bundles of rays is carried out by an between Cuvette and receiver arranged periodically working component.

Claims

Claims: 1. Automatic alternating light refractometer that from an optical system, which is converted into an illumination system, differential cuvette and imaging system with photoelectric receiver consists of characterized in that a parallel light beam when passing through that Imaging system is separated so that the receiver alternately different Signals are transmitted and that to generate these two alternating signals a component that separates and expands the light beam and a stationary component Orifice plate between differential cuvette and receiver are provided.

2. Automatic alternating light refractometer according to claim 1, thereby characterized in that the separation and masking with a single component he follows.

3. Automatic 'itechsellichtrefraktometer according to claim 1 and 2, characterized in that the unitary component as a rotating disk with wedge-shaped sectors is formed.

4. Automatic alternating light refractometer according to claim 1 u.

2, characterized in that the unitary component is a rotating one Disc is formed with plane-parallel plates.

5. Automatic alternating light refractometer according to claim 1 u.

2, characterized in that the unitary component as a rotating Disc is formed with reflective sectors.

6. Automatic alternating light refractometer according to claim 1, characterized characterized in that an optical component separates the beam and one subsequently arranged rotating disk releases one or the other jet.