DE3025680A1 - High-temp. furnace heating element - is graphite cylinder heated by high-frequency induction and platinum or iridium coated - Google Patents

High-temp. furnace heating element - is graphite cylinder heated by high-frequency induction and platinum or iridium coated

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Abstract

A high-temp. furnace for the softening or fusing of glass, e.g. in the mfr. of optical glass fibre guides by the CVD-method, is equipped with a heating element, made of a material of high m.pt. The element is coated with a protective layer which does not react with glass, even at high temps., e.g. platinum or iridium, to a thickness of less than 10 microns. This prevents any material transport between glass and heating element and eliminates both pollution of the glass and corrosion of the heating element.

Description

Heizkörper für einen HochtemperaturofenRadiator for a high temperature furnace

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Heizkörper aus einem Material mit hoher Schmelztemperatur für einen Hochtemperaturofen zum Erweichen oder Schmelzen von Glas.The present invention relates to a radiator made of a High melting temperature material for a high temperature furnace for softening or melting glass.

Für die Herstellung von optischen Glasfasern, beispielsweise nach der CVD-Methode, werden Hochtemperaturöfen benötigt. Eine Temperatur von 1700°C ist erforderlich für die Beschichtung von Quarzglasrohren mit synthetischem Glas, bei 20000C erfolgt eine Verformung der Rohre zu Stäben, und bei 1900°C werden die Stäbe zu Fasern ausgezogen.For the production of optical glass fibers, for example according to the CVD method, high-temperature furnaces are required. A temperature of 1700 ° C is required for coating quartz glass tubes with synthetic glass, at 20000C the tubes are deformed into rods, and at 1900 ° C they become rods Rods drawn out into fibers.

Es ist darauf zu achten, daß eine Verunreinigung der Glasoberfläche im Ofen vermieden wird, da eine solche im allgemeinen zu einer unerwünschten Festigkeitsminderung der Faser führt. Eine Ubersicht über bisher verwendete Heizverfahren ist aus Optical Spector, Oktober 1978, Seiten 42 bis 48 (Verfasser M.R.Montierth) zu entnehmen.It is important to ensure that there is no contamination of the glass surface in the oven is avoided, as such generally leads to an undesirable reduction in strength the fiber leads. An overview of previously used heating methods is from Optical Spector, October 1978, pages 42 to 48 (author M.R.Montierth).

Als vorteilhaft hat sich ein Hochfrequenzofen mit einem Graphithohlzylinder als Heizkörper, in den der Quarzglaskörper axial eingeführt wird, erwiesen. Die Erfahrung hat jedoch gezeigt, daß dieser Ofen insbesondere beim Verformen von Rohren trotz einer Inertgasspülung nicht stairbfrei ist. Auf der Quarzglasoberfläche findet man Einschmelzungen und Blasen. Außerdem beobachtet man bei der Verformungstemperatur einen braunen Rauch.A high-frequency furnace with a graphite hollow cylinder has proven advantageous proved to be a heating element into which the quartz glass body is inserted axially. the Experience has shown, however, that this furnace is particularly useful when deforming pipes is not stairb-free despite an inert gas purging. Finds on the quartz glass surface you get meltdowns and bubbles. In addition, one observes the deformation temperature a brown smoke.

Diese Erscheinungen sind vermutlich auf eine chemische Reaktion zwischen dem Glas und dem Kohlenstoff des Heiz- körpers gemäß der Formel SiO2 + C = SiO + CO zurückzuführen, nach der bei hohen Temperaturen SiO und CO entsteht. Dadurch wird die Korrosion des Heizkörpers beschleunigt und es entstehen Schäden auf der Glasoberfläche.These phenomena are believed to be due to a chemical reaction between the glass and carbon of the heating body according to the formula SiO2 + C = SiO + CO, according to which SiO and CO are formed at high temperatures. This accelerates the corrosion of the radiator and causes damage on the glass surface.

Der Sauerstofftransport zwischen Glas und Graphit wird vor allem gefördert durch die Verdampfung des Quarzglases einerseits sowie durch die Zerstäubung von Kohlepartikeln andererseits.The oxygen transport between glass and graphite is mainly promoted by the evaporation of the quartz glass on the one hand and by the atomization of Coal particles on the other hand.

Aufgabe der Erfindung ist es, aufzuzeigen, wie in einem Hochtemperaturofen zum Erweichen oder Schmelzen von Glas mit einem Heizkörper ein Stofftransport zwischen dem Glas und dem Heizkörper und damit eine Verunreinigung der Glasoberfläche und eine Korrosion des Heizkörpers weitgehend vermieden werden können.The object of the invention is to show how in a high temperature furnace to soften or melt glass with a radiator a mass transfer between the glass and the radiator and thus contamination of the glass surface and corrosion of the radiator can largely be avoided.

Diese Aufgabe wird mit einem Heizkörper der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß der Heizkörper eine Schutzschicht aus einem, auch bei hohen Temperaturen mit Glas nicht wesentlich reagierenden Stoff, insbesondere ein Platinmetall, vorzugsweise Iridium, aufweist.This task is achieved with a radiator of the type mentioned at the beginning solved in that the radiator has a protective layer, even at high Temperatures with a substance that does not react significantly with glass, especially a platinum metal, preferably iridium.

Iridium beispielsweise reagiert bei den Erweichungs-oder Schmelztemperaturen des Quarzglases von etwa 17000C bis 20000C nicht wesentlich mit dem Quarzglas und es verhindert als Schutzschicht auf dem Heizkörper beispielsweise eine Kohlenstaubbildung. Auch wird eine Reaktion von im Ofen vorhandenem Restsauerstoff mit dem Kohlenstoff des Heizkörpers wesentlich verzögert.Iridium, for example, reacts at the softening or melting temperatures of the quartz glass from about 17000C to 20000C not significantly with the quartz glass and As a protective layer on the radiator, it prevents the formation of coal dust, for example. There is also a reaction of the residual oxygen in the furnace with the carbon of the radiator is significantly delayed.

Vorteilhafterweise reicht es aus, wenn die Schutzschicht eine Dicke von weniger als 10/um aufweist.It is advantageously sufficient if the protective layer has a thickness of less than 10 / µm.

Ein vorteilhaftes Verfahren zum Aufbringen einer Schutzschicht auf einen Heizkörper eines Hochtemperaturofens besteht darin, daß die Schicht aus der Gasphase auf den Heizkörper abgeschleden wird. Zweckmäßig ist es, die Abscheidung im Ofen vorzunehmen. Bevorzugterweise wird ein Platinmetall unter Ausnutzung eines chemischen Transports des Platinmetalls in einem Trägergas abgeschieden.An advantageous method for applying a protective layer a radiator of a high temperature furnace is that the Layer is peeled off from the gas phase on the radiator. It is useful to carry out the deposition in the furnace. Preferably a platinum metal is included Utilizing chemical transport of the platinum metal deposited in a carrier gas.

Als geeignetes Trägergas kann ein Gemisch aus Cl2- und AlCl3-Gas verwendet werden.A mixture of Cl2 and AlCl3 gas can be used as a suitable carrier gas will.

Ein besonders vorteilhaftes Verfahren zum Aufbringen einer Schutzschicht auf einem Heizkörper eines Hochtemperaturofens besteht darin, daß die Schicht galvanisch auf den Heizkörper abgeschieden wird.A particularly advantageous method for applying a protective layer on a radiator of a high-temperature furnace consists in that the layer is galvanic is deposited on the radiator.

In der Schutzschicht können Risse vorhanden sein oder entstehen, wodurch die Haftung auf dem Heizkörper verschlechtert und Staub entstehen kann. Eine derartig mit Mängeln behaftete Schutzschicht auf einem Heizkörper eines Hochtemperaturofens kann auf einfachste Weise dadurch verbessert werden, daß der Heizkörper bis auf die Schmelztemperatur des Schutzschichtmaterials oder auf eine wenig darunter liegende Temperatur erhitzt wird. Dadurch können Risse in der Schicht verschmolzen werden, wodurch die Haftung der Schicht auf dem Heizkörper verbessert und die Bildung von Platinmetallstaub verhindert wird. Voraussetzung dafür ist, daß das Platinmetall eine niedrigere Schmelztemperatur aufweist als das Material des Heizkörpers. Bei Kohlenstoff als Heizkörpermaterial und Iridium ist diese Voraussetzung beispielsweise erfüllt.Cracks can be present or arise in the protective layer, as a result of which the adhesion to the radiator deteriorates and dust can arise. One of those defective protective layer on a radiator of a high temperature furnace can be improved in the simplest way that the radiator up to the melting temperature of the protective layer material or to a slightly lower temperature Temperature is heated. This allows cracks in the layer to be fused, thereby improving the adhesion of the layer on the radiator and the formation of Platinum metal dust is prevented. The prerequisite for this is that the platinum metal has a lower melting temperature than the material of the heating element. at Carbon as a radiator material and iridium are this prerequisite, for example Fulfills.

Ein Hochtemperaturofen mit einem beschichteten Heizkörper ist zweckmäßigerweise so ausgebildet, daß der Heizkörper von einem Strahlungsschirm umgeben ist, der eine Oberfläche aus einem auch bei hohen Temperaturen mit Glas nicht wesentlich reagierenden Stoff aufweist, und daß ein am Heizkörper angebrachtes Befestigungselement ebenfalls eine Oberfläche aus einem derartigen Stoff aufweist. Dadurch wird erreicht, daß vom Heizkörper nach außen abgestrahlte Wärme von einem mit Glas nicht wesentlich reagierenden Schirm abgefangen wird, wodurch Schäden auf der Glasoberfläche auch von der Umgebung des Heizkörpers her verhindert werden, und daß ein am Heizkörper angebrachtes Befestigungselement ebenfalls aufgrund der mit Glas nicht wesentlich reagierenden Oberfläche keinen Schaden auf der Glasoberfläche verursachen kann.A high temperature furnace with a coated radiator is appropriate designed so that the radiator is surrounded by a radiation shield, the one Surface made of a material that does not react significantly with glass, even at high temperatures Has fabric, and that a fastening element attached to the radiator also a surface made of such a substance having. This will achieves that heat radiated to the outside by the radiator does not come from one with glass substantially reactive screen is intercepted, causing damage to the glass surface can also be prevented by the environment of the radiator, and that one on the radiator attached fastener also due to the glass is not essential reactive surface cannot cause damage to the glass surface.

Bevorzugterweise besteht ein am Heizkörper angebrachtes Befestigungselement aus dem gleichen Material wie der Heizkörper und weist eine Schutzschicht auf.There is preferably a fastening element attached to the radiator Made of the same material as the radiator and has a protective layer.

Die Erfindung wird anhand eines in der Figur dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention is based on an embodiment shown in the figure explained in more detail.

Die Figur zeigt einen axialen Schnitt durch einen vollständigen Hochtemperaturofen mit einem z.ridiumbeschichteten Heizkörper.The figure shows an axial section through a complete high-temperature furnace with a z.ridium-coated radiator.

Der beispielhafte Ofen ist ein induktiv beheizter Rohrofen mit 45 mm lichter Weite zur Aufnahme eines 30 mm dicken Quarzglasrohres. Der hohlzylindrische, iridiumbeschichtete Heizkörper 1 aus Graphit ist mit achsenparallelen, iridlumbeschichteten Halterungsstäben 2 aus Graphit versehen, die in Ringen 3 aus Quarzglas stecken.The exemplary furnace is an inductively heated tube furnace with 45 mm clear width to accommodate a 30 mm thick quartz glass tube. The hollow cylindrical, Iridium-coated radiator 1 made of graphite is axially parallel, iridium-coated Provided support rods 2 made of graphite, which stick in rings 3 made of quartz glass.

Auf diese Weise wird eine berührungsarme Aufhängung des Heizkörpers 1 ermöglicht. Zur Einkopplung eines zur Beheizung des Heizkörpers dienenden Hochfrequenzfeldes ist eine elektrische Spule 4 vorgesehen. Die thermische Isolation weist Strahlungsbleche 5 aus Iridium auf, die den Heizkörper 1 umgeben. Die Strahlungsbleche 5 sind ihrerseits von Graphitfllz 6 umgeben, der seinerseits von einem Quarzglas-Schutzrohr 7 umgeben ist, das zwischen zwei wassergekühlten Flanschen 8 aufgenommen ist, die auf einer Grundplatte 9 aufstehen. Luftduschen 100 sorgen für die Kühlung des Schutzrohres 7. Die Flansche 8 sind jeweils mit einer Argon-Schleuse 11 bestückt, durch die hindurch der Ofen von beiden Seiten her berührungsfrei beschickt werden kann. Jede der Gasschleusen 11 besitzt mehrere hintereinander angeordnete Ringdüsen 12. Zur Aufheizung des Ofens im Vakuum können die Schleusen 11 verschlossen werden. Auf die Schleusen 11 aufgesteckte Irisblenden 13 ermöglichen es, die Ofenöffnung beim Betrieb an den Durchmesser des einzuführenden Glases anzupassen. Durch unterschiedliche Einstellung der Blenden 13 und durch unterschiedliche Spülgaszufuhr läßt sich ein Gasstrom durch den Raum bewerkstelligen.This creates a low-contact suspension for the radiator 1 enables. For coupling in a high-frequency field used to heat the radiator an electrical coil 4 is provided. The thermal insulation has radiant panels 5 made of iridium, which surround the heating element 1. The radiation plates 5 are in turn surrounded by graphite layer 6, which in turn is surrounded by a quartz glass protective tube 7 is, which is received between two water-cooled flanges 8 on a Stand up base plate 9. Air showers 100 ensure that the protective tube is cooled 7. The flanges 8 are each equipped with an argon lock 11, through which the furnace can be loaded from both sides without contact can. Each of the gas locks 11 has several ring nozzles arranged one behind the other 12. The locks 11 can be closed to heat the furnace in a vacuum. Iris diaphragms 13 attached to locks 11 make it possible to open the furnace during operation to adapt to the diameter of the glass to be introduced. Through different Adjustment of the diaphragms 13 and different purge gas supply can be done Manage gas flow through the room.

Der Ofen kann sowohl horizontal wie auch vertikal betrieben werden. Er kann für die Beschichtung wie für die Verformung von Rohren und auch zum Ziehen von Vorformen von Fasern verwendet werden.The furnace can be operated both horizontally and vertically. It can be used for coating as well as for deforming pipes and also for drawing of preforms of fibers.

Anstelle eines induktiv beheizten Ofens kann auch ein Widerstandsofen mit einem platinmetallbeschichteten Heizkörper verwendet werden.Instead of an inductively heated furnace, a resistance furnace can also be used can be used with a platinum metal coated radiator.

12 Patentansprüche 1 Figur Leerseite12 claims 1 figure Blank page

Claims (12)

Patentansprüche Heizkörper aus einem Material mit hoher Schmelztemperatur für einen Hochtemperaturofen zum Erweichen oder Schmelzen von Glas, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß der Heizkörper (1) eine Schutzschicht (10) aus einem, auch bei hohen Temperaturen mit Glas nicht wesentlich reagierenden Stoff aufweist.Claims radiators made of a material with a high melting temperature for a high temperature furnace for softening or melting glass, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that the radiator (1) has a protective layer (10) made of a substance that does not react significantly with glass, even at high temperatures having. 2. Heizkörper nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Schutzschicht aus einem Platinmetall besteht.2. Radiator according to claim 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c It should be noted that the protective layer consists of a platinum metal. 3. Heizkörper nach Anspruch 2, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h ne t , daß die Schutzschicht (10) aus Iridium besteht.3. Radiator according to claim 2, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h ne t that the protective layer (10) consists of iridium. 4. Heizkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Schutzschicht (10) eine Dicke von weniger als 10/um aufweist.4. Radiator according to one of the preceding claims, d a d u r c it should be noted that the protective layer (10) has a thickness of less than 10 / µm. 5. Hochtemperaturofen mit einem Heizkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß der Heizkörper (1) von einem Strahlungsschirm (5) umgeben ist, der eine Oberfläche aus einem, auch bei hohen Temperaturen mit Glas nicht wesentlich reagierenden Stoff aufweist, und daß ein am Heizkörper (1) angebrachtes Befestigungselement (2) ebenfalls eine Oberfläche aus einem derartigen Stoff aufweist.5. High-temperature furnace with a radiator according to one of the preceding Claims that the radiator (1) of a radiation screen (5) is surrounded, which has a surface from a, also with Substance which does not react significantly with glass at high temperatures, and that a fastening element (2) attached to the radiator (1) also has a surface made of such a substance. 6. Ofen nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß ein am Heizkörper (1) angebrachtes Befestigungselement (2) aus dem gleichen Material wie der Heizkörper (1) besteht und eine Schutzschicht aufweist.6. Oven according to claim 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that a fastening element (2) attached to the radiator (1) consists of the same Material like the radiator (1) and has a protective layer. 7. Verfahren zum Aufbringen einer Schutzschicht auf einen Heizkörper eines Hochtemperaturofens, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Schicht aus der Gasphase auf den Heizkörper (1) abgeschieden wird.7. Method of applying a protective layer to a radiator a high-temperature furnace, d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that the Layer from the gas phase is deposited on the radiator (1). 8. Verfahren nach Anspruch 7, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Abscheidung im Ofen vorgenommen wird.8. The method according to claim 7, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that the deposition is carried out in an oven. 9. Verfahren nach Anspruch 8. d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß ein Platinmetall unter Ausnutzung eines chemischen Transports des Metalls in einem Trägergas abgeschieden wird.9. The method according to claim 8. d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that a platinum metal utilizes chemical transport of the metal is deposited in a carrier gas. 10. Verfahren nach Anspruch 9, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß als Trägergas ein Gemisch aus Cl2- und Al Cl-Gas verwendet wird.10. The method according to claim 9, d a d u r c h g e -k e n n z e i c Note that a mixture of Cl2 and Al Cl gas is used as the carrier gas. 11. Verfahren zum Aufbringen einer Platinmetallschicht auf einen Heizkörper eines Hochtemperaturofens, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Schicht galvanisch auf den Heizkörper abgeschieden wird.11. Method for applying a platinum metal layer to a radiator a high-temperature furnace, d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that the Layer is deposited galvanically on the radiator. 12. Verfahren zum Verbessern der Qualität einer auf einen Heizkörper aufgebrachten Schutzschicht, deren Material eine geringere Schmelztemperatur aufweist als das Material des Heizkörpers, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Heizkörper (1) bis auf die Schmelztemperatur des Schutzschichtmaterials oder auf eine wenig darunter liegende Temperatur erhitzt wird.12. Method of improving the quality of a radiator on a radiator applied protective layer, the material of which has a lower melting temperature than the material of the radiator, d u r c h e k e n n n n n e i n e t that the heating element (1) down to the melting temperature of the protective layer material or is heated to a temperature slightly below that.
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