DE3731345A1 - Process for the production of a preform for an optical waveguide - Google Patents

Process for the production of a preform for an optical waveguide

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Abstract

The invention relates to a process for the production of a preform for a (quartz glass) optical waveguide by the internal-coating process using a graphite furnace which is heated directly by electrical means and is flushed with a blanket gas (protective gas), preferably argon. The axial sealing between the graphite furnace and the support tube is effected by at least one rotating gas seal, i.e. a seal having a tangentially rotating gas stream, by means of which the consumption of blanket gas is considerably reduced, temperature variations caused by axial gas flows are suppressed and adaptation to different preform diameters and/or eccentricities takes place without the need to readjust an iris diaphragm.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform für einen Lichtwellenleiter nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a method for producing a Preform for an optical fiber according to the generic term of Claim 1.

Bei der Herstellung einer Vorform nach dem sogenannten Innenbeschichtungsverfahren, z. B. dem MCVD-Verfahren ("modified chemical vapor deposition"), wird die Innenfläche eines Quarzglas-Trägerrohres mit einer oder mehreren dotier­ ten und/oder undotierten glasigen Quarzglasschichten be­ schichtet, welche dem Kern und/oder dem Mantel des herzu­ stellenden Quarzglas-Lichtwellenleiters entsprechen. Diese Innenbeschichtung erfolgt dadurch, daß an einer Seite des Trägerrohres ein glasbildendes Gasgemisch, z. B. SiCl4 sowie O2, in das Trägerrohr eingeleitet und derart erhitzt wird, z. B. auf eine Temperatur von ungefähr 1100°C, daß auf der Innenfläche die gewünschte Glasschicht abgeschieden wird. Es ist zweckmäßig, dabei die dafür benötigte Wärmequelle, z. B. eine Flamme oder einen elektrisch beheizten Ofen, entlang der Mantellinie des Trägerrohres zu bewegen. Das derart beschichtete Trägerrohr wird anschließend zu einem Stab, der sogenannten Vorform, kollabiert. Diese Vorform kann zu einem Quarzglas-Lichtwellenleiter ausgezogen werden.When producing a preform according to the so-called inner coating process, e.g. B. the MCVD process ("modified chemical vapor deposition"), the inner surface of a quartz glass carrier tube is coated with one or more doped and / or undoped glassy quartz glass layers, which the core and / or the jacket of the quartz glass to be produced Correspond to the optical fiber. This inner coating takes place in that a glass-forming gas mixture, for. B. SiCl 4 and O 2 , is introduced into the carrier tube and heated in such a way, for. B. to a temperature of about 1100 ° C that the desired glass layer is deposited on the inner surface. It is advisable to use the heat source required for this, e.g. B. a flame or an electrically heated furnace to move along the surface line of the support tube. The carrier tube coated in this way is then collapsed into a rod, the so-called preform. This preform can be drawn out into a quartz glass optical fiber.

Es hat sich nun herausgestellt, daß die Eigenschaften der abgeschiedenen Quarzglasschichten unter anderem von der Abscheidungstemperatur abhängen.It has now been found that the properties of the deposited quartz glass layers among others from the Depend on the deposition temperature.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein gat­ tungsgemäßes Verfahren dahingehend zu verbessern, daß insbe­ sondere bei einer industriellen Massenfertigung eine zuver­ lässige sowie kostengünstige Herstellung einer Vorform möglich wird.The invention is therefore based on the object of a gat to improve the method in such a way that esp especially in industrial mass production casual and inexpensive manufacture of a preform becomes possible.

Diese Aufgabe wird gelöst durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale. Vorteilhafte Ausgestaltungen und/oder Weiterbildungen sind den Unteran­ sprüchen entnehmbar.This problem is solved by the in the characterizing part of claim 1 specified features. Beneficial Refinements and / or further training are the Unteran sayings removable.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß es zweckmäßig ist, ein senkrecht angeordnetes Quarzglas-Trägerrohr, das nicht rotiert, zu verwenden. Denn dadurch entfallen die ansonsten erforderlichen drehbaren Dichtungen bei der Ein­ leitung der glasbildenden Gase. Diese drehbaren Dichtungen haben den Nachteil, daß bei Undichtigkeiten, die z. B. durch Verschleiß entstehen können, in unkontrollierbarer Weise störender Wasserdampf, z. B. aus der Luftfeuchte, in das Trägerrohr gelangt. Bei einem optisch dämpfungsarmen Quarz­ glas-Lichtwellenleiter sollte der Wasser(OH--Ionen)-Gehalt jedoch im ppb-Bereich liegen ("parts per billion"). Derarti­ ge hochwertige Dichtungen sind in zuverlässiger sowie ko­ stengünstiger Weise lediglich für ein nichtrotierendes Trägerrohr herstellbar.The invention is based on the knowledge that it is expedient to use a vertically arranged quartz glass support tube which does not rotate. Because this eliminates the otherwise required rotating seals when introducing the glass-forming gases. These rotatable seals have the disadvantage that in the event of leaks such. B. can be caused by wear, in an uncontrollable manner disruptive water vapor, for. B. from the air humidity, enters the carrier tube. In the case of an optically low-attenuation quartz glass optical waveguide, however, the water (OH - ion) content should be in the ppb range ("parts per billion"). Such high-quality seals can be produced in a reliable and cost-effective manner only for a non-rotating carrier tube.

Da bei dem Abscheidungsvorgang der Quarzglasschichten hohe Temperaturen, z. B. 1100°C, sehr genau, z. B. ±10°C, eingehalten werden müssen, ist es insbesondere bei einer industriellen Massenproduktion vorteilhaft, für die Wärme­ quelle einen elektrisch direkt beheizten Ofen zu verwenden. Dieser enthält im wesentlichen ein das Trägerrohr umgebendes Graphitrohr, das durch direkten (Wechsel-)Stromdurchgang erhitzt wird, z. B. auf eine Maximaltemperatur von ungefähr 2000°C. Ein Verbrennen des Graphitrohres wird durch ausrei­ chendes Spülen mit einem Inertgas, vorzugsweise Argon, vermieden.Because high in the deposition process of the quartz glass layers Temperatures, e.g. B. 1100 ° C, very accurate, e.g. B. ± 10 ° C, must be adhered to, especially with one industrial mass production advantageous for the heat source to use an electrically heated oven. This essentially contains one surrounding the carrier tube Graphite tube, which through direct (alternating) current passage is heated, e.g. B. to a maximum temperature of approximately 2000 ° C. Burning of the graphite tube is sufficient purging with an inert gas, preferably argon, avoided.

Die zum Spülen pro Zeiteinheit verbrauchte Edelgasmenge sollte aus Kostengründen möglichst klein sein. Es liegt nun nahe, das Graphitrohr zumindest an seinem oberen Ende gegen­ über dem Quarzglas-Trägerrohr abzudichten, z. B. mit Hilfe einer Lochblende, welche das Trägerrohr umgibt. Diese Loch­ blende sollte das Trägerrohr während des Beschichtungsvor­ ganges nicht berühren. Es hat sich nun jedoch herausge­ stellt, daß bei einem Trägerrohr mit einem Außendurchmesser von ungefähr 25 mm und einer Lochblende mit einem Durchmes­ ser von ungefähr 27 mm bereits Durchmesserschwankungen von 0,1 mm zu Quarzglas-Lichtwellenleitern mit zu stark schwan­ kenden Eigenschaften führen. Eine Verringerung der Durchmes­ serschwankungen ist jedoch insbesondere bei einer industri­ ellen Massenfertigung derzeit unwirtschaftlich. Es liegt nun weiterhin nahe, als Lochblende eine verstellbare Irisblende zu verwenden. Diese müßte dann mit Hilfe einer kosteninten­ siven Regelungsvorrichtung immer an den Durchmesser des Trägerrohres angepaßt werden, und zwar auch dann, wenn sich dessen Längsachse verbiegt, z. B. infolge von mechanischen Spannungen innerhalb des Trägerrohres. Eine solche Rege­ lungsvorrichtung ist derzeit unwirtschaftlich.The amount of noble gas used for purging per unit of time should be as small as possible for cost reasons. It is now close to the graphite tube at least at its upper end to seal over the quartz glass support tube, e.g. B. with help a pinhole, which surrounds the support tube. This hole The carrier tube should be blind during the coating process do not touch ganges. However, it has now emerged  represents that with a carrier tube with an outer diameter of approximately 25 mm and a pinhole with a diameter diameter of about 27 mm already fluctuates from 0.1 mm to quartz glass optical fibers with too strong swan leading properties. A decrease in diameter However, fluctuations are particularly common in an industrial sector Mass production is currently uneconomical. It is now still close, as an aperture iris an adjustable iris to use. This would then have to be done with the help of a cost-effective sive control device always to the diameter of the Carrier tube can be adjusted, even when whose longitudinal axis bends, e.g. B. due to mechanical Tensions within the carrier tube. Such briskness Processing device is currently uneconomical.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbei­ spiels näher erläutert unter Bezugnahme auf eine schemati­ sche Zeichnung.The invention is illustrated below with the aid of an embodiment game explained in more detail with reference to a schematic drawing.

Fig. 1 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch einen Teil einer beispielhaften Beschichtungsvorrichtung. Fig. 1 shows a schematic longitudinal section through part of an exemplary coating apparatus.

Fig. 2 zeigt einen schematischen Querschnitt an der Stelle A-A′ der Fig. 1. Fig. 2 shows a schematic cross section at point AA ' of FIG. 1st

Gemäß Fig. 1 befindet sich ein im wesentlichen senkrecht angeordnetes Quarzglas-Trägerrohr 1 mit einem Außendurchmes­ ser von ungefähr 25 mm sowie einer Wandstärke von ungefähr 3 mm im wesentlichen konzentrisch innerhalb eines Graphit­ rohres 2, das einen Innendurchmesser von ungefähr 32 mm, eine Länge von ungefähr 280 mm und an seinen Enden eine Wandstärke von ungefähr 20 mm besitzt. An beiden Enden sind ringförmige elektrische Kontakte 3 angebracht, die eine direkte (Widerstands-)Heizung des Graphitrohres auf eine maximale Temperatur von ungefähr 2000°C ermöglichen. Das Graphitrohr 2 besitzt in seinem Mittenbereich eine geänderte Wandstärke, z. B. eine parabolische Verdünnung (Fig. 1), so daß eine genaue Einstellung des gewünschten Temperaturprofi­ les des Ofens möglich wird. In den Zwischenraum 4 zwischen Trägerrohr 1 und Graphitrohr 2 wird nun ein Schutzgas, vorzugsweise Argon, eingeleitet, z. B. über ein an dem Graphitrohr 2 angebrachten Ansatzstutzen 5.Referring to FIG. 1, a substantially vertically disposed quartz glass support tube 1 is a Außendurchmes ser of about 25 mm and a wall thickness of approximately 3 mm substantially concentrically within a graphite tube 2, the mm an internal diameter of about 32, a length of about 280 mm and has a wall thickness of about 20 mm at its ends. At both ends there are ring-shaped electrical contacts 3 , which enable direct (resistance) heating of the graphite tube to a maximum temperature of approximately 2000 ° C. The graphite tube 2 has a changed wall thickness in its central region, for. B. a parabolic dilution ( Fig. 1), so that an exact setting of the desired Temperaturprofi les of the furnace is possible. In the space 4 between the carrier tube 1 and graphite tube 2 , a protective gas, preferably argon, is now introduced, for. B. via an attached to the graphite tube 2 neck 5 .

Das Graphitrohr 2 wird nun an seinen beiden Enden gegenüber dem Trägerrohr 1 abgedichtet durch jeweils eine Kombination aus zwei Lochblenden 6, 6′, vorzugsweise Irisblenden, die in Richtung der Längsachse 7 einen Abstand a von ungefähr 5 mm besitzen und die vorteilhafterweise zusätzlich senk­ recht zur Längsachse 7 verschiebbar angeordnet sind, z. B. zum Ausgleich von möglichen Exzentrizitäten. Zwischen dem Trägerrohr 1 und den Lochblenden 6, 6′ wird ein möglichst kleiner Abstand, z. B. 1 mm, eingestellt. Zur weiteren Abdichtung wird nun zwischen die Lochblenden 6, 6′ ein Schutzgas, z. B. ebenfalls Argon, geleitet, und zwar derart, daß dieses um das Trägerrohr 1 rotiert. Gemäß Fig. 2 ist dieses z. B. mit Hilfe von Gasdüsen 8 mit tangentialer Komponente möglich, durch welche das Schutzgas (Pfeile) in tangentialer Richtung um das Trägerrohr 1 geblasen wird. Es entsteht eine rotierende Gasdichtung, die einen derart hohen axialen Strömungswiderstand besitzt, daß ein Ausströmen des in dem Zwischenraum 4 befindlichen Schutzgas weitgehend vermieden wird. Durch eine derartige Gasdichtung werden auch ansonsten störende Konvektionsströmungen (Kamineffekt) innerhalb des Graphitrohres 2 vermieden.The graphite tube 2 is now sealed at its two ends with respect to the carrier tube 1 by a combination of two perforated diaphragms 6, 6 ' , preferably iris diaphragms, which have a distance a of approximately 5 mm in the direction of the longitudinal axis 7 and which are advantageously additionally perpendicular to Longitudinal axis 7 are arranged displaceably, for. B. to compensate for possible eccentricities. Between the support tube 1 and the perforated diaphragms 6, 6 ' , the smallest possible distance, z. B. 1 mm. To further seal is now between the pinhole 6, 6 'a protective gas, for. B. also argon, in such a way that it rotates around the support tube 1 . According to Fig. 2 this is z. B. possible with the help of gas nozzles 8 with a tangential component through which the protective gas (arrows) is blown in the tangential direction around the support tube 1 . The result is a rotating gas seal which has such a high axial flow resistance that outflow of the protective gas located in the intermediate space 4 is largely avoided. Such a gas seal also avoids otherwise disruptive convection flows (chimney effect) within the graphite tube 2 .

Eine derart rotierende Gasdichtung paßt sich vorteilhafter­ weise an Durchmesserveränderungen, z. B. während des Kolla­ biervorganges, und/oder Exzentrizitäten des Trägerrohres 1 an. Dieser Anpassungsvorgang kann außerdem durch eine Steue­ rung und/oder Regelung der Zufuhr des Schutzgases, das durch die Gasdüsen 8 einströmt, unterstützt werden.Such a rotating gas seal adapts advantageously to changes in diameter, e.g. B. during the Kolla beer process, and / or eccentricities of the carrier tube 1 . This adaptation process can also be supported by a control and / or regulation of the supply of the protective gas flowing in through the gas nozzles 8 .

Außerdem ist es möglich, mindestens eine der Gasdüsen (Fig. 2) axial in Richtung Ofenmitte zu neigen. Dadurch wird eine fortlaufende Füllung des Zwischenraumes 4 mit Schutzgas erreicht, so daß der in Fig. 1 dargestellte Ansatzstutzen 5 entfallen kann.It is also possible to incline at least one of the gas nozzles ( FIG. 2) axially towards the center of the furnace. As a result, the intermediate space 4 is continuously filled with protective gas, so that the connecting piece 5 shown in FIG. 1 can be omitted.

Als Irisblenden ausgebildete Lochblenden 6, 6′ haben außer­ dem den Vorteil, daß deren Lochdurchmesser auch an große Durchmesseränderungen, z. B. während des Kollabiervorganges, anpaßbar sind. Ein Kollabiervorgang unmittelbar nach dem Beschichtungsvorgang hat den Vorteil, daß insbesondere ein Eindringen von Wasserdampf in den Innenraum des Trägerrohres 1 vermieden wird.Formed as iris diaphragms 6, 6 ' have in addition the advantage that their hole diameter to large diameter changes, for. B. during the collapsing process, are adaptable. A collapsing process immediately after the coating process has the advantage that in particular penetration of water vapor into the interior of the carrier tube 1 is avoided.

Die Erfindung ist nicht auf das beschriebene Ausführungsbei­ spiel beschränkt, sondern sinngemäß auf weitere anwendbar. Beispielsweise ist es möglich, dem Schutzgas innerhalb der Lochblenden 6, 6′ einen geringen Anteil, z. B. 10%, an brennbarem Gas, z. B. sogenanntem Stadtgas, zuzumischen, so daß ein Eindringen von Luftsauerstoff in den Zwischenraum 4 durch einen Verbrennungsvorgang vermieden wird.The invention is not limited to the game Ausführungsbei described, but analogously applicable to others. For example, it is possible to use a small proportion of the protective gas within the pinhole 6, 6 ' , for. B. 10% of combustible gas, e.g. B. so-called city gas to mix, so that penetration of atmospheric oxygen into the space 4 is avoided by a combustion process.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform für einen Licht­ wellenleiter, bei welchem Verfahren
  • - auf der Innenseite eines Quarzglas-Trägerrohres (1) mehrere dotierte und/oder undotierte Quarzglasschichten abgeschieden werden,
  • - ein elektrisch beheizter Ofen, der entlang des Träger­ rohres bewegt wird, verwendet wird,
  • - der Ofen ein Graphitrohr (2) enthält, das elektrisch direkt beheizt wird,
  • - in den Zwischenraum (4) zwischen dem Graphitrohr (2) sowie dem Trägerrohr (1) ein Schutzgas eingeleitet wird und
  • - nach dem Abscheiden der Quarzglasschichten das Träger­ rohr zu einer stabförmigen Vorform kollabiert wird,
1. A method for producing a preform for an optical waveguide, in which method
  • - Several doped and / or undoped quartz glass layers are deposited on the inside of a quartz glass support tube ( 1 ),
  • an electrically heated furnace which is moved along the support tube is used,
  • - the furnace contains a graphite tube ( 2 ) which is electrically heated directly,
  • - A protective gas is introduced into the intermediate space ( 4 ) between the graphite tube ( 2 ) and the carrier tube ( 1 ) and
  • after the deposition of the quartz glass layers, the carrier tube is collapsed into a rod-shaped preform,
dadurch gekennzeichnet,characterized,
  • - daß das Schutzgas zumindest an einem Ende des Graphit­ rohres (2) in eine tangential rotierende Bewegung versetzt wird, derart, daß ein möglichst hoher axialer Strömungswiderstand entsteht, durch welchen ein Entwei­ chen des Schutzgases aus dem Zwischenraum (4) verrin­ gert wird und daß Konvektionsströme sowie Temperatur­ schwankungen verringert werden.- That the protective gas at least at one end of the graphite tube ( 2 ) is set in a tangentially rotating movement, such that the highest possible axial flow resistance arises, through which a escape of the protective gas from the intermediate space ( 4 ) is reduced and that Convection currents and temperature fluctuations can be reduced.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
  • - daß das Abscheiden der Quarzglasschichten in einem im wesentlichen senkrecht stehenden, nicht rotierenden Trägerrohr (1) erfolgt,
  • - daß zumindest oberhalb des Graphitrohres (2) mindestens eine mechanische Lochblende (6), welche das Trägerrohr (1) umschließt, angebracht wird und
  • - daß das Schutzgas unterhalb der Lochblende (6) in eine derartige Rotation versetzt wird, daß zwischen der Lochblende (6) und dem Trägerrohr (1) ein möglichst großer Strömungswiderstand in axialer Richtung ent­ steht, der auch bei Durchmesserschwankungen und/oder Exzentrizitäten des Trägerrohres (1) erhalten bleibt.
2. The method according to claim 1, characterized in that
  • - That the quartz glass layers are deposited in a substantially vertical, non-rotating support tube ( 1 ),
  • - That at least above the graphite tube ( 2 ) at least one mechanical pinhole ( 6 ) which surrounds the support tube ( 1 ) is attached and
  • - That the protective gas below the pinhole ( 6 ) is set in such a rotation that between the pinhole ( 6 ) and the carrier tube ( 1 ) there is the greatest possible flow resistance in the axial direction ent, which also with diameter fluctuations and / or eccentricities of the carrier tube ( 1 ) remains.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb der Lochblende (6) mindestens eine Gasdüse mit tangentialer Komponente (8), durch welche das Schutzgas in eine Drehbewegung versetzt wird, angeordnet wird.3. The method according to claim 1 or claim 2, characterized in that below the pinhole ( 6 ) at least one gas nozzle with tangential component ( 8 ) through which the protective gas is rotated is arranged. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lochblende (6) als verstell­ bare Irisblende ausgebildet wird, deren Durchmesser und/oder Lage an das Trägerrohr (1) angepaßt wird (werden).4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the perforated diaphragm ( 6 ) is designed as an adjustable iris diaphragm, the diameter and / or position of which is (are) adapted to the carrier tube ( 1 ). 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest oberhalb des Graphit­ rohres (2) mindestens zwei übereinander angeordnete Loch­ blenden angebracht werden, zwischen denen ein Abstand ent­ steht und zwischen denen das Schutzgas in eine Drehbewegung versetzt wird.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that at least above the graphite tube ( 2 ) at least two superimposed hole panels are attached, between which there is a distance ent and between which the protective gas is rotated. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des Graphitrohres (2) zusätzlich mindestens eine weitere Lochblende vorhanden ist.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that below the graphite tube ( 2 ) there is additionally at least one further pinhole. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Graphitrohr (2) zumindest in seinem mittleren Bereich eine Verringerung der Wandstärke besitzt, derart, daß innerhalb des Graphitrohres (2) ein vorherbestimmbares Temperaturprofil einstellbar wird.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the graphite tube ( 2 ) has a reduction in wall thickness at least in its central region, such that a predeterminable temperature profile can be set within the graphite tube ( 2 ). 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzgas ein Inertgas, vorzugsweise Argon, verwendet wird.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that an inert gas is used as the protective gas, preferably argon is used. 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Gasdüse (8) in Richtung der Mitte des Ofens axial derart geneigt wird, daß eine Füllung des Zwischenraumes (4) mit Schutzgas erreicht wird.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that at least one gas nozzle ( 8 ) is inclined axially in the direction of the center of the furnace such that a filling of the intermediate space ( 4 ) with protective gas is achieved.
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