DE3020815A1 - Glow discharge process for coating e.g. with polymer or silicon - uses gas reservoir behind counter electrodes with large open perforated area - Google Patents
Glow discharge process for coating e.g. with polymer or silicon - uses gas reservoir behind counter electrodes with large open perforated areaInfo
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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- C23C16/545—Apparatus specially adapted for continuous coating for coating elongated substrates
Abstract
Description
Verfahren undProcedure and
Vorrichtung zur Herstellung von dünnen Schichten auf Sds straten durch chemische Umwandlung von Gasen.Device for the production of thin layers on Sds straten through chemical conversion of gases.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von Substraten, bei dem die Substrate in der Nähe einer Elektrode angeordnet werden, bei dem eine Gegenelektrode in gleichmäßigem Abstand von den Substraten angeordnet wird, bei dem mittels einer kapazitiv erzeugten Glimmentladung Gase chemisch umgewandelt werden, bei dem das umzuwandelnde Gas durch Löcher in der Gegenelektrode hindurch eingeführt wird und bei dem das verbrauchte Gas abgesaugt wird.The present invention relates to a method of coating of substrates in which the substrates are arranged in the vicinity of an electrode, in which a counter electrode is arranged at an even distance from the substrates in which gases are chemically converted by means of a capacitively generated glow discharge in which the gas to be converted passes through holes in the counter electrode is introduced and in which the used gas is sucked off.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-PS 23 02 174 bekannt. Dort wird Gas durch Löcher in der Gegenelektrode zugeführt und an anderer Stelle aus dem Reaktionsraum abgesaugt. Bei dem dort beschriebenen Verfahren wird jedoch nicht nur das Substrat beschichtet, sondern auch auf der Gegenelektrode eine Schicht erzeugt. Diese Schicht wächst beim Betrieb der Anlage ständig an, bis sie schließlich abblättert und als Verunreinigung auf das Substrat gelangt.Such a method is known from DE-PS 23 02 174. there gas is supplied through holes in the counter electrode and out elsewhere sucked off the reaction chamber. In the method described there, however, is not only coated the substrate, but also created a layer on the counter electrode. This layer grows continuously when the system is in operation, until it finally flakes off and reaches the substrate as an impurity.
Die Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegt besteht bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art darin, daß die Beschichtung im Serienbetrieb für eine große Menge von Substraten bzw. von Substratfolien rationell durchgeführt werden kann und daß dabei eine häufige Reinigung der Gegenelektrode von Niederschlag vermieden wird.The object on which the present invention is based is in a method of the type described above in that the coating in Series production for a large number of substrates or substrate foils is efficient can be carried out and that frequent cleaning of the counter electrode of precipitation is avoided.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Gegenelektrode so stark durchbrochen gestaltet wird, daß das umzuwandelnde Gas in beiden Richtungen durch die Löcher diffundieren kann, daß ein Vorratsraum für das zu polymerisierende Gas vorgesehen wird, welcher an die Gegenelektrode angrenzt und daß das Gas in diesem Vorratsraum eingelassen und aus diesem Vorratsraum abgesaugt wird.This object is achieved according to the invention in that the counter electrode is designed so strongly that the gas to be converted can diffuse in both directions through the holes that a storage space for the gas to be polymerized is provided, which adjoins the counter electrode and that the gas is let into this storage space and sucked out of this storage space will.
Das vorgeschlagene Verfahren ermöglicht eine wesentlich rationellere Herstellung gleichmäßiger Schichten. DainMW daß sowohl die Zufuhr als auch die Absaugung des Gases im Vorratsraum, nicht aber im Glimmentladungsraum erfolgt, wird eine ungleiche räumliche Verteilung der Gaszusammensetzung über dem Substrat vermieden. Sowohl die Zufuhr von Frischgas als auch die Abfuhr von verbrauchtem Gas erfolgt durch Diffusion von Gasmolekülen, welche über der gesambrn Substratfläche gleichmäBig ablauSenkann.The proposed method enables a much more rational one Production of even layers. DainMW that both the supply and the suction of the gas in the storage space, but not in the glow discharge space, becomes an unequal spatial distribution of the gas composition over the substrate avoided. As well as the supply of fresh gas as well as the removal of used gas takes place through Diffusion of gas molecules, which are evenly distributed over the entire substrate surface ablauSenkann.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß auch eine stark durchbrochene Gegenelektrode eine gleichmäßige Beschichtung des Substrates gewährleistet. Dies erfolgt durch einen Ladungsausgleich in der Raumladungszone, welche die Gegenelektrode umgibt. Auch die stark durchbrochene Gegenelektrode bewirkt eine ebenso gleichmäßige lonenwanderung zum Substrat hin, wie eine volle Gegenelektrode.The invention is based on the knowledge that a heavily perforated Counter electrode ensures a uniform coating of the substrate. this takes place through a charge equalization in the space charge zone, which is the counter electrode surrounds. The heavily perforated counter electrode also produces an equally uniform one Ion migration towards the substrate, like a full counter electrode.
Als umzuwandelnde Gase werden vorteilhaft monomere Gase eingelassen und polymerisiert, so daß auf dem Substrat eine Glimmpolymerisatschicht erzeugt wird. Vorteilhaft können auch Silane und die entsprechenden Träger- und Datiergase eingelassen werden, die dann in einem CVD-Verfahren umgewandelt werden, so daß eine amorphe Siliciumschicht erzeugt wird.As the gases to be converted, it is advantageous to let in monomeric gases and polymerized, so that a glow polymer layer is produced on the substrate will. Silanes and the corresponding carrier and dating gases can also be advantageous are admitted, which are then converted in a CVD process, so that a amorphous silicon layer is generated.
Beim vorgeschlagenen Verfahren wird vorteilhaft ein Gasdruck von etwa 10 Pabis 100 Pa eingestellt und an die Elektroden eine Hochfrequenzspannung mit einer Frequenz von zumindest 100kHz angelegt. Dadurch entstehen gleichmäßige Schichten bei hoher Abscheiderate.In the proposed method, a gas pressure of approximately 10 Pa to 100 Pa and a high frequency voltage applied to the electrodes one frequency of at least 100kHz applied. This creates uniform layers with a high deposition rate.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient vorteilhaft eine Vorrichtung, in der zur Herstellung von Schichten auf Substraten durch eine chemische Umwandlung von Gasen eine Glimmentladung kapazitiv erzeugt wird, welche eine Elektrode und eine Gegenelektrode enthält, in welcher die Substrate in der Nähe der Elektrode angeordnet werden, in welcher die Gegenelektrode Ausnehmungen und zwischen diesen befindliche elektrisch leitfähige Teile aufweist, welche eine Gaszuführungsleitung enthält, die außerhalb des Glimmentladungsraumes zur Gegenelektrode führt und welche Absaugeinrichtungen für das verbrauSs te Gas enthält, in cer die Fläche der Gesamtheit der Ausnehmungen in der Gegenelektrode größer ist als die Gesamtheit der im Bereich der Glimmentladung liegenden elektrisch leitfähigen Teile der Gegenelektrode, in wP1dPr sich an. die Gegenelektrode angrenzend, außerhalb des Glimmentladungsraumes ein Gasvorratsraum befindet und in welcher in diesem Gasvorratsraum zumindest eine Gaszuführungsleittzig und eine Gasabsaugleitung münden.To carry out the method according to the invention is advantageous a device in which for the production of layers on substrates by a chemical conversion of gases a glow discharge is generated capacitively, which contains an electrode and a counter electrode in which the substrates in the Be arranged near the electrode in which the counter-electrode has recesses and located between these electrically conductive parts, which a Contains gas supply line outside the glow discharge space to the counter electrode and which suction devices for the gas consumed are included in the Area of the entirety of the recesses in the counter electrode is greater than that All of the electrically conductive parts located in the area of the glow discharge the counter electrode, in wP1dPr. the counter electrode adjacent, outside of the glow discharge space is a gas storage space and in which in this gas storage space at least one gas supply line and one gas suction line open.
Diese Vorrichtung gewährleistet einerseits die Gasdiffusion vom Glimmentladungsraum in den Vorratsraum; sowohl Gaszufuhr als auch Gasabsaugung können über den Vorratsraum erfolgen. Andererseits bilden sich im Bereich der elektrisch leitfähigen Teile der Gegenelektrode relativ hohe Feldstärken und hohe Raumladungsdichten aus, die Raumladungszone wird dadurch über der relativ kleinen Fläche dicker als über der größeren Substratfläche. Dadurch wird die Beschleunigungsspannung für die Ionen wesentlich höher. Dies hat zur Folge, daß von der kleineren Fläche der Gegenelektrode Material entfernt und auf der größeren Substratfläche abgelagert wird. Dadurch werden die Gasmoleküle von der Gegenelektrode zum größten Teil wieder entfernt, bevor sie auf der Gegenelektrode polyme- risiert bzw. chemisch zerlegt werden können. Sie diffundieren in den Gasraum zurück. Trotzdem tritt kein erhöhter Niederschlag von Crackprodukten auf dem Substrat auf.On the one hand, this device ensures gas diffusion from the glow discharge space in the pantry; both gas supply and gas extraction can be via the storage space take place. On the other hand, in the area of the electrically conductive parts, the Counter electrode relatively high field strengths and high space charge densities, the space charge zone thereby becomes thicker over the relatively small area than over the larger substrate area. This makes the acceleration voltage for the ions much higher. this has with the result that material is removed from the smaller area of the counter electrode and is deposited on the larger substrate area. This causes the gas molecules removed from the counter electrode for the most part again before placing them on the counter electrode polyme can be rised or chemically dismantled. They diffuse back into the gas compartment. Nevertheless, there is no increased precipitation of cracked products on the substrate.
Die hohe Raumladungsdichte und die Dicke der Raumladungszone gewährleisten, daß die Rekombinationsrate für diese abdiffundierenden Moleküle so hoch ist, daß bereits in kurzem Abstand von der Gegenelektrode in bezug auf Elektronen- und Ionenstrom dieselben Verhältnisse auftreten, wie vor einr nicht durchbrochenen Gegenelektrode.The high space charge density and the thickness of the space charge zone ensure that the recombination rate for these diffusing molecules is so high that already at a short distance from the counter electrode with regard to electron and ion flow the same conditions occur as in front of an uninterrupted counter electrode.
Besonders vorteilhaft wird die Gegenelektrode durch gespannte Drähte gebildet, deren gegenseitiger Abstand ein Mehrfaches ihres Durchmessers beträgt. Dadurch läßt sich das Verhältnis der Fläche der Ausnehmungen zu der Fläche der elektrisch leitfähigen Teile sehr leicht beeinflussen, beispielsweise durch die Wahl des Drahtabstandes, und auf sehr hohe Werte bringen, wobei die mechanische Festigkeit nur durch die Zugfestigkeit der Drähte begrenzt ist. Die Drähte werden vorteilhaft auf einen Rahmen gespannt. Dieser Rahmen kann außerhalb der Glimmentladungszone liegen. Er kann daher auf die notwendige Festigkeit hin dimensioniert sein.The counter-electrode is particularly advantageous when the wires are under tension formed whose mutual distance is a multiple of their diameter. This allows the ratio of the area of the recesses to the area of the electrical influence conductive parts very easily, for example by choosing the wire spacing, and bring it to very high values, the mechanical strength only through the Tensile strength of the wires is limited. The wires are advantageously placed on a frame tense. This frame can lie outside the glow discharge zone. He can therefore be dimensioned for the necessary strength.
Eine hohe Gleichmäßigkeit ist bereits gegeben, wenn der Abstand zwischen der Elektrode und der Gegenelektrode zur mindest dem doppelten Drahtabstand entspricht. Die Drähte können dabei zueinander parallel verlaufen. Sie können auch in zwei einander kreuzenden Richtungen verlaufen.A high uniformity is already given when the distance between the electrode and the counter electrode corresponds to at least twice the wire spacing. The wires can run parallel to one another. They can also be in two of each other intersecting directions.
In diesem Fall ist es vorteilhaft, wenn die zwischen den Drähten verbleibenden Ausnehmungen Quadrate bilden, da quadratische Ausnehmungen dem Gas bei gleicher Fläche besonders wenig Diffusionswiderstand entgegensetzen. Hierbei beträgt vorteilhaft der Drahtabstand bzw. die Maschen weite des Gitters zumindest das FUnffache des Drahtdurchmessers. Der Drahtdurchmesser wird vorteilhaft < 0,5mm gewählt. Dadurch wird an der Drahtoberfläche eine sehr große Feldstärke erreicht, die Fläche der elektrisch lei- tenden Teile ist besonders gering. So werden die meisten Gasmoleküle wieder von den Drähten entfernt, eine Reinigung ist kaum nötig. Andererseits läßt sich bei derartigen Gittern eine Reinigung einfach durchführen, so z.B.In this case it is advantageous if the remaining between the wires Recesses form squares, since square recesses are equal to the gas Oppose particularly little diffusion resistance to the surface. Here is advantageous the wire spacing or the mesh size of the grid is at least five times the Wire diameter. The wire diameter is advantageously chosen to be <0.5mm. Through this a very high field strength is achieved at the wire surface, the area of the electrical conduction tendency parts is particularly small. This is how they are Most of the gas molecules are removed from the wires, cleaning is hardly necessary. On the other hand, such grids can be cleaned easily, so e.g.
im Ultraschallbad oder mechanisch durch Bürsten oder, insbesondere bei aufpolymerisierten Kunststoffschichten, pyrolytisch.in the ultrasonic bath or mechanically by brushing or, in particular for polymerized plastic layers, pyrolytic.
Eine besondere Kühleinrichtung für die Gegenelektrode ist in diesem Fall nicht erforderlich, da der Kühleffekt des umgebenden Gases bei dem für derartige Prozesse üblichen Druck ausreichend ist, um das Gitter und ggf. die' Halterungen vor Uberhitzung zu schützen.A special cooling device for the counter electrode is in this Case not necessary because the cooling effect of the surrounding gas in the case of such Processes usual pressure is sufficient to the grid and possibly the 'brackets protect against overheating.
Die Elektroden, das heißt die Elektrode und die Gegenelektrode sind vorteilhaft mit den beiden Polen einer Hochfrequenzspannungsquelle mit einer Frequenz von zumindest 10kHz beschaltet, der Gasdruck im Gasentladungsraum liegt dabei vorteilhaft zwischen 10 Paund100Pa und der Abstand der Elektroden zwischen 1cm und 3cm. Dadurch wird Energieaufwand und Dimensionierung auf ein Optimum gebracht, welches den speziellen Problemen der Beschichtung sowohl von Kunststoffolien als auch von festen Trägerplatten üblicher Dicke gerecht wird.The electrodes, i.e. the electrode and the counter electrode are advantageously with the two poles of a high-frequency voltage source with one frequency connected by at least 10 kHz, the gas pressure in the gas discharge space is advantageous between 10 Pa and 100 Pa and the distance between the electrodes between 1 cm and 3 cm. Through this energy expenditure and dimensioning are brought to an optimum, which suits the special Problems of coating both plastic films and solid carrier plates normal thickness.
Mit dieser Dimensionierung wird beispielsweise ein Schichtdicken wachstum von 20nm/sec. bis 40nm/sec. ermöglicht, obwohl dabei in jeder Sekunde das Gasvolumen zwischen den Elektroden dreimal bis zwanzigmal erneuert werden muß. Eine derartige Reaktionsgeschwindigkeit ist mit dem bisher bekannten Lochplatten oder porösen Sinterplatten, die als Gegenelektroden verwendet wurden, nicht erreichbar. Außerdem verschmutzen auch die Lochplatten und die Sinterplatten im Bereich zwischen den Löchern, da die dort vorhandenen Raumladungszonen und Feldstärken für das Zurückdiffundieren der Moleküle in den Reaktionsraum, das Absputtern, nicht ausreichen. Dementsprechend bildet sSh auch auf Lochplatten oder Sinterplatten sehr schnell ein Niederschlag, der zur Verschmutzung der Substrate führt.With this dimensioning, for example, a layer thickness is increased of 20nm / sec. up to 40nm / sec. made possible, although the gas volume in every second must be renewed three to twenty times between the electrodes. Such a one Reaction speed is with the previously known perforated plates or porous sintered plates, which were used as counter electrodes cannot be reached. Also pollute also the perforated plates and the sintered plates in the area between the holes, since the There existing space charge zones and field strengths for the back diffusion of the Molecules in the reaction space, sputtering, are not enough. Accordingly forms sSh very fast even on perforated plates or sintered plates a precipitate that leads to the contamination of the substrates.
Durch Anordnung von Leit- und Abschirmblechen oder dergl.By arranging baffles and shielding plates or the like.
außerhalb des Glimmentladungsraums können die Gasbewegungen gesteuert und Ablagerungen an unerwünschten Stellen verhindert werden. Insbesondere empfiehlt es sich, außerhalb des Glimmentladungsraums in der Nähe der Gegenelektrode ein Abfangg ffl er anzubringen, welches dieselben Gitterabstände aufweist, wie das Gitter der Gegenelektrode, und Ionen abfängt, die aus dem Glimmentladungsraum austreten. Das Abfanggitter kann auf demselben Potential wie die Gegenelektrode liegen. Leit- und Abschirmbleche können Je nach Bedarf auf ein beliebiges Potential gelegt werden oder auch aus Isolierstoff ausgeführt sein.The gas movements can be controlled outside the glow discharge space and deposits in undesired places can be prevented. Particularly recommends there is an interceptor outside the glow discharge space in the vicinity of the counter electrode ffl it to be attached, which has the same grid spacing as the grid of the Counter electrode, and intercepts ions that emerge from the glow discharge space. That The interception grid can be at the same potential as the counter electrode. Leading and Shielding plates can be placed on any potential as required or made of insulating material.
Sofern sich auf den Drähten der Gegenelektrode Schichten bilden, so besteht der zusätzliche Vorteil, daß diese Schichten den Draht umechließen und daher nicht so leicht abplatzen, wie auf einer flächigen Elektrode.If layers are formed on the wires of the counter electrode, then so there is the additional advantage that these layers enclose the wire and therefore does not flake off as easily as on a flat electrode.
Die Erfindung wird nun anhand von vier Figuren näher erläutert.The invention will now be explained in more detail with reference to four figures.
Fig. 1 und 2 zeigen zwei Ausführungsformen von erfindungsgemäßen Vorrichtungen schematisch.1 and 2 show two embodiments of devices according to the invention schematic.
Fig. 3 und 4 zeigen zwei Ausführungsformen von Gegenelektroden schematisch.3 and 4 show two embodiments of counter electrodes schematically.
Eine gekühlte Elektrodenplatte 1 und eine Gegenelektrode, die durch Gitterdrähte 4 und einen Halterahmen 5 gebildet ist, bilden eine Glimmentladungsraum 11. Durch diesen Glimmentladungsraum 1.1 wird eine Folie 2 in unmittelbarer Nähe der gekühlten Elektrode 1 geführt. Ein durch Drähte 4' gebildetes Abfanggitter fängt Ionen ab, die aus dem Glimmentladungsraum 11 austreten. Ein Abdeckrahmen 3 begrenzt den Glimmentladungsbereich innerhalb des Spannrahmens 5. Ein Vorratsraum 13 für das umzuwandelnde Gas enthält Leitbleche 8, welche das durch die Gaszuführungen7 eintretende Gas über die Gegenelektrode verteilen. Absaugleitungen 9 fuhren ebenfalls in den Vorratsraum 13.A cooled electrode plate 1 and a counter electrode, which by Grid wires 4 and a holding frame 5 is formed, form a glow discharge space 11. A film 2 is in the immediate vicinity through this glow discharge space 1.1 the cooled electrode 1 out. An interception grid formed by wires 4 'catches Ions that emerge from the glow discharge space 11. A cover frame 3 is limited the glow discharge area within the tenter frame 5. A pantry 13 for the gas to be converted contains baffles 8, which the gas feeds 7 Distribute incoming gas over the counter electrode. Suction lines 9 also ran in the pantry 13.
Durch die Gitterelektrode und das Auffanggitter hindurch ist eine Gasdiffusion ungehindert möglich, es entsteht kein Druckgefälle, sowohl die Crackprodukte als auch die frischen Moleküle treten durch das Gitter hindurch in den Glimmentladungsraum. - Dadurch nimmt das Gas im Vorratsraum 13 voll an der Umwandlungsreaktion teil. Es genügt, Gaszufuhr und Gasabfuhr am Vorratsraum anzubringen. Eine ungleichmäßige Verteilung infolge einer Strömung im Glimmentladungsraum wird dadurch vermieden. Die ReaktiowF geschwindigkeit wird außerdem erheblich erhöht, ohne daß durch eine Vergrößerung des Glimmentladungsraumes ein erheblicher zusätzlicher Spannungsbedarf erforderlich wäre.There is one through the grid electrode and the collecting grid Unhindered gas diffusion is possible, there is no pressure gradient, neither for the cracked products as well as the fresh molecules pass through the lattice into the glow discharge space. - As a result, the gas in the storage space 13 takes full part in the conversion reaction. It is sufficient to attach gas supply and gas discharge to the storage room. An uneven one Distribution as a result of a flow in the glow discharge space is thereby avoided. The ReaktiowF speed is also increased significantly without any Enlargement of the glow discharge space a considerable additional voltage requirement would be required.
Die Abdeckhaube 6 umschließt den Vorratsraum 13 und den Glimmentladungsraum 11 weitgehend. Sie begrenzt den Entladungsraum, braucht--aber nicht vakuumdicht abzuschließen.The cover 6 encloses the storage space 13 and the glow discharge space 11 largely. It limits the discharge space, but needs - but not vacuum-tight complete.
Sie kann aus durchsichtigem Isolierstoff bestehen und mit einer auswechselbaren Folie 6' belegt sein. Dadurch ist eine Beobachtung der Glimmentladung möglich. Eine Verschmutzung durch Reaktionsprodukte tritt nur auf der auswechselbaren Folie auf, welche unschwer entfernt werden kann.It can consist of transparent insulating material and a replaceable one Slide 6 'must be occupied. This makes it possible to observe the glow discharge. One Contamination by reaction products only occurs on the replaceable film, which can be easily removed.
Vorteilhaft ist die Verwendung einer trommelSörmigen Elektrode, insbesondere wenn Bereiche auf der Folie 2 bei der Beschichtung abgedeckt werden sollen. In diesem Fall können mitlaufende Blenden 14 mit der Folie 2 durch den Glimmentladungsraum 11 geführt werden. Die Gegenelektrode besteht hier aus einem kreisbogenförmigen Spannrahmen 15, der mit Drähten 4 bespannt ist.It is advantageous to use a drum-shaped electrode, in particular if areas on the film 2 are to be covered during the coating. In this In this case, concurrent diaphragms 14 with the film 2 can pass through the glow discharge space 11 are performed. The counter electrode here consists of a circular arc Clamping frame 15, which is covered with wires 4.
Sofern die Drähte 4 der Gitterelektrode und die Abfangdrähte 4' auf gleichem Potential liegen sollen, können sie vorteilhaft in Form einer Wicklung eines Drahtes über einen Spannrahmen aufgebaut sein.Provided the wires 4 of the grid electrode and the support wires 4 'on should have the same potential they are advantageous in shape a winding of a wire over a tenter frame.
Die Gegenelektrode besteht vorteilhaft aus einem Spannrahmen 1, auf dem Drähte 4 zueinander parallel und in gleichem Abstand gespannt sind. Eine höhere Festigkeit und eine allseitige Symmetrie wird erreicht, indem auf dem Spannrahmen 1 neben Drähten 4 auch zu diesen senkredt verlaufende Drähte 12 gespannt sind, wobei die Drähte 4 und die Drähte 12 jeweils untereinander dieselben Abstände haben(Fig. 3 und 4).The counter electrode advantageously consists of a clamping frame 1 the wires 4 are stretched parallel to each other and at the same distance. A higher one Strength and an all-round symmetry is achieved by placing on the stenter frame 1 in addition to wires 4 also perpendicular to these wires 12 are stretched, wherein the wires 4 and the wires 12 each have the same spacing from one another (Fig. 3 and 4).
9 Patentansprüche 4 Figuren9 claims 4 figures
Claims (9)
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DE19803020815 Granted DE3020815A1 (en) | 1980-06-02 | 1980-06-02 | Glow discharge process for coating e.g. with polymer or silicon - uses gas reservoir behind counter electrodes with large open perforated area |
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- 1980-06-02 DE DE19803020815 patent/DE3020815A1/en active Granted
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