DE301777C

DE301777C -

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Publication number: DE301777C
Application number: DENDAT301777D
Authority: DE
Priority date: 1921-04-09
Also published as: DE386949C

Description

Durch das Hauptpatent 301774 und die zutiörigen Zusatzpatente 301775 und 301776 sind. Verfahren zur Eindickung von . Steinkohlenteerölen und Pechölen durch Druck- oder Rückflußerhitzung, mit oder ohne Gegenwart von Katalysatoren und katalytischer Einwirkung von Sauerstoff oder Luft geschützt. Die an sich niedriger viskosen und an Metallflächen nicht gut anhaftenden Ausgangsöle werden nach diesen Verfahren in bedeutender Weise eingedickt. Die Viskositätserhöhung, die mit einer Erhöhung der Schmierwirkung verbunden ist, hebt die ungünstig wirkenden Folgen der mangelhaften Adhäsion auf und macht die Enderzeugnisse für Druckschmierung geeignet.By the main patent 301774 and the associated Additional patents 301775 and 301776 are. Process for thickening. Coal tar oils and pitch oils by pressure or reflux, with or without the presence of catalysts and catalytic action protected from oxygen or air. Those with lower viscosity and on metal surfaces Starting oils that do not adhere well are significantly thickened by this process. The viscosity increase that associated with an increase in the lubricating effect, lifts the unfavorable effects Consequences of poor adhesion and makes the end products suitable for pressure lubrication suitable.

Bei den weiteren Versuchen darüber welchen Bestandteilen der Teeröle und Pechöle bei der Ausführung der genannten Verfahren die Hauptrolle als Eindickungsfaktoren zukommt, wurde nun ermittelt, daß in den Teerölen und Peel·· ölen vor allem die Basen und die Phenole und in zweiter Linie erst die neutralen Körper wirksam sind.In the further experiments about which components of the tar oils and pitch oils in the Execution of the above-mentioned processes played the main role as thickening factors now found that in the tar oils and peel especially the bases and the phenols and secondarily only the neutral bodies are effective are.

Wird nämlich ein Fettöl einer Viskosität von etwa 19 Engler Einheiten bei + 20° CThis is because it is a fatty oil with a viscosity of around 19 Engler units at + 20 ° C

für sich, .for themselves, .

von Basen und Phenolen befreit,
mit einem Gehalte von etwa 5 bis 6 Prozent der Phenole (ohne Basen),
mit einem Gehalte von etwa 5 bis 6 Prozent der Basen (ohne Phenole),freed from bases and phenols,
with a content of about 5 to 6 percent of the phenols (without bases),
with a content of about 5 to 6 percent of the bases (without phenols),

i. 2. 3·i. 2. 3 ·

4·4 ·

bei Luftausschluß und bei Gegenwart von ■ 2 Prozent Eisenpulver, 24 Stunden und 48 Stunden unter Rückfluß der sich verdichtenden Dämpfe gekocht, so ergibt sich folgendes:with exclusion of air and in the presence of ■ 2 percent iron powder, 24 hours and 48 hours boiled under reflux of the condensing vapors, the following results:

Angewandte Öle:Applied oils:

ι. Fettöl vom Siedepunkte etwa 315 bis 325° (gemessen in der Flüssigkeit).ι. Fatty oil from boiling point about 315 to 325 ° (measured in the liquid).

2. Dasselbe Fettöl von Phenolen und Basen befreit.2. The same fatty oil freed from phenols and bases.

3. Dasselbe Fett öl von Basen befreit; enthält etwa 5 bis 6 Prozent Phenole. <3. The same fatty oil freed from bases; contains about 5 to 6 percent phenols. <

4. Dasselbe Fettöl von Phenolen befreit; enthält etwa 5 bis 6 Prozent Basen.4. The same fatty oil freed from phenols; contains about 5 to 6 percent bases.

Viskositäten:Viscosities:

A. Viskosität bei +20° C vor der Behandlung,A. Viscosity at + 20 ° C before treatment,

B. Viskosität bei +20⁰C nach 24 Stunden RückflußkochensB. Viscosity at +20 ⁰ C after reflux boiling for 24 hours

. C. Viskosität bei +20⁰C nach 48 Stunden Rückflußkochens.. C. Viscosity at +20 ⁰ C after 48 hours of refluxing.

A.A.

B.B.

C.C.

FettölFatty oil II. etwa 19around 19 E.E. etwa 40about 40 E.E. etwa 50about 50 E.E. -- 2.2. - 8°- 8 ° E.E. '- 14°'- 14 ° E.E. - 23°- 23 ° E.E. -- 33 - 9°- 9 ° E.E. - 16°- 16 ° E.E. - 25°- 25 ° E.E. -- 44th - 11°- 11 ° E.E. - 32°- 32 ° E.E. - 50°- 50 ° E.E.

Die Aufstellung beweist, daß nur basen- oder phenolhaltige Steinkohlenteeröle nach der längeren Erhitzung gemäß den vorliegenden Verfahren die volle Eindickungswirkung liefern. The list shows that only base or phenol-containing coal tar oils provide the full thickening effect after prolonged heating according to the present process.

Auf diesen Grundlagen fußend wurde nunBased on these foundations, it was now

20° vor der Behandlung'20 ° before treatment '

gefunden, daß man, um die Wirkung der vor- ] liegenden Verfahren unter allen Umständen j sicherzustellen, ja, um sie noch zu erhöhen, und um etwaige Versager auszuschließen, basen- ' oder phenolhaltige oder basen- und phenol- \ haltige Steinkohlenteeröle diesen Verfahren unterwirft. Insbesondere werden bei dieser besonderen Ausgestaltung der Verfahren nicht nur Öle mit besonders hoher Viskosität, sondernfound ensure that, j to the effect of the pre-] Methods lying under all circumstances, so, they still increase, and to exclude any failure, base- 'or phenol-containing or base- and phenol \-containing coal-tar these methods subject. In particular, in this particular embodiment of the method, not only oils with a particularly high viscosity, but also

ίο auch mit tieferem Erstarrungspunkte und mit weniger Neigung zur Ausscheidung von kristallinischen Erzeugnissen etwas oberhalb des Erstarrungspunktes erhalten.ίο also with deeper freezing points and with less tendency to precipitate crystalline products slightly above the solidification point obtain.

Mit einem Fettöl der Viskosität von etwa i6° E. bei -f- 20°, dessen Viskosität sich bei Luftausschluß unter Rückflußerhitzung bei Gegenwart von 2 Prozent Eisenpulver nur in mäßiger Weise erhöhte, wurden, wenn es erhöhte Prozentsätze von Basen und Phenolen enthielt beispielsweise folgende Ergebnisse erzielt :With a fatty oil with a viscosity of about 16 ° E. at -f- 20 °, the viscosity of which is at Exclusion of air under reflux in the presence of 2 percent iron powder only in moderately increased when there were increased percentages of bases and phenols contained, for example, the following results:

Angewandte Öle:Applied oils:

1. Fettöl vom Siedepunkte etwa 315 bis 325 ° (gemessen in der Flüssigkeit).1. Fatty oil with a boiling point of about 315 to 325 ° (measured in the liquid).

2. Dasselbe Fettöl mit einem Gehalte von etwa 7 Prozent hochmolekularen Phenolen und etwa 6 Prozent hochmolekularen Basen.2. The same fatty oil with a content of about 7 percent high molecular weight phenols and about 6 percent high molecular weight bases.

3. Dasselbe Fettöl mit einem Gehalte von etwa 5 Prozent hochmolekularen Phenolen und etwa 8 Prozent hochmolekularen Basen.3. The same fatty oil with a content of about 5 percent high molecular weight phenols and about 8 percent high molecular weight bases.

Viskositäten:Viscosities:

A. Viskosität bei
B. Viskosität bei + 2p ° nach 24 Stunden Rückfluß kochens,A. Viscosity at
B. Viscosity at + 2p ° after refluxing for 24 hours,

C. Viskosität bei + 20° nach 48 Stunden Rückflußkochens.C. Viscosity at + 20 ° after refluxing for 48 hours.

A.A.

B.B.

C.C.

Fettöl ι etwa 16⁰E. etwa 26° E. etwa 38 ° E.Fettöl ι about 16 ⁰ E. about 26 ° E. about 38 ° E.

2 etwa etwa 31 bis etwa 42 bis2 about about 31 to about 42 to

16,5⁰E. 33° E. 45⁰E.16.5 ⁰ E. 33 ° E. 45 ⁰ E.

3 etwa etwa 33 bis etwa 50 bis I7,5°E. 35⁰E. 55⁰E.3 about about 33 to about 50 to 17.5 ° E. 35 ⁰ E. 55 ⁰ E.

Auch z. B. mit Diphenylamin oder mit sonstigen Basen oder Phenolen nach dem Fachmann naheliegenden Verfahren angereicherte Steinkohlenteeröle liefern den Eindickungseffekt der vorliegenden Verfahren in erhöhtem Maße.' ■Also z. B. with diphenylamine or with other bases or phenols according to the person skilled in the art Obvious processes enriched coal tar oils provide the thickening effect of the present proceedings to an increased extent. ' ■

Man kann auch nach bekannten Verfahren abgeschiedene Phenole und Basen für sich oder in Mischung nach dem vorliegenden oder den im Hauptpatent und den genannten Zusatzpatenten beschriebenen Verfahren eindicken und sie dann noch nicht eingedickten oder schon eingedickten Steinkohlenteerölen oder Pechölen zusetzen. In diesem Falle wird die Wirtschaftlichkeit der vorliegenden Verfahren sowie dieYou can also by known methods deposited phenols and bases for themselves or in a mixture according to the present or the main patent and the additional patents mentioned Thicken the procedure described and then not yet thickened or already Add thickened coal tar oils or pitch oils. In this case, economy becomes of the present proceedings as well as the

fin des im Anspruch 2 des Zusatzpatents 301775 beschriebenen Verfahrens erheblich verbessert, denn ein verhältnismäßig sehr geringer Teil des Enderzeugnisses braucht der Erhitzung unterworfen zu werden. Man erhält dann eine zähe Masse, die, in Steinkohlenteerölen gelöst, diesen eine bedeutende Viskositätserhöhung verleiht. Es genügen zu dieser Wirkung Mischungen der Steinkohlenteeröle mit viel geringeren Mengen der erhitzten zähen Erzeugnisse, als dies nach dem Verfahren des Zusatzpatents 301775, Anspruch 2, notwendig wird.fin des in claim 2 of additional patent 301775 described method significantly improved, because a relatively very small part of the The end product needs to be subjected to heating. You then get a tough one A mass that, when dissolved in coal tar oils, gives them a significant increase in viscosity. Mixtures of coal tar oils with much smaller quantities are sufficient for this effect of the heated tough products, as this according to the method of the additional patent 301775, claim 2, becomes necessary.

Als Katalysatoren für die vorliegenden Verfahren haben sich Zusätze von Alkalien und Metallhydroxyden, wie Natrium-, Kalium-, Calcium-, Barium-, Magnesium- usw. -Hydroxyde und Oxyde als günstig erwiesen. Wird nach dem Verfahren des Patents 301776, Anspruch 2, eine kombinierte katalytische Wirkung von geringen Mengen Sauerstoff und von den hier genannten Katalysatoren auf die Kondensations- und Polymerisationsgeschwindigkeit der Verdickungsreaktionen zur Anwendung gebracht, so werden jedenfalls nur geringe Mengen Sauerstoff von dem Öle aufgenommen, die die Elementarzusammensetzung der Öle nur unwesentlich verändern.As catalysts for the present process, additions of alkalis and Metal hydroxides such as sodium, potassium, calcium, barium, magnesium, etc. hydroxides and oxides proven to be beneficial. Is made according to the method of patent 301776, claim 2, a combined catalytic effect of small amounts of oxygen and of the catalysts mentioned here on the condensation and polymerization rate of the thickening reactions applied, so in any case only small amounts of oxygen are absorbed by the oils, which the Change the elemental composition of the oils only insignificantly.

Die erhaltenen eingedickten und in der Kältebeständigkeit verbesserten Teer- und Pechöle werden, wie die nach dem Verfahren des Hauptpatents gewonnenen, zur Druckschmierung verwendet. The obtained thickened tar and pitch oils with improved cold resistance are used for pressure lubrication, like those obtained by the process of the main patent.

Example 1.

Man kocht etwa 98 kg Fettöl (Anthracenöl II) von einer Viskosität von etwa 16° E. (+ 20° C), das für sich nach den Verfahren der Haupt- und zugehörigen Zusatzmeldungen nur eine geringe Eindickung gezeigt hat, und dem man einen Gehalt von etwa 8 Prozent h'ochmolekularen Basen und etwa 5 Prozent hochmolekularen Phenolen gegeben hat, mit 2 kg Eisenpulver, bei etwa 315 bis 325° unter Luftausschluß 24 Stunden mit Rückfluß. Man erhält ein Öl von der Viskosität etwa 35° E. (+ 20 ° C). Kocht man weitere 24 Stunden, so erhöht sich die Viskosität auf etwa 50 bis 55° E. (+ 20° C). Bei mäßigem Luftzutritt, der die Kondensations- und Polymerisationsreaktionen katalytisch beschleunigt, erreicht man innerhalb 24 Stunden eine Viskosität von etwa 45° E. bei + 20⁰C.About 98 kg of fatty oil (anthracene oil II) is boiled with a viscosity of about 16 ° E. (+ 20 ° C), which has shown only a slight thickening according to the method of the main and associated additional reports, and which has a content of about 8 percent high molecular weight bases and about 5 percent high molecular weight phenols, with 2 kg iron powder, at about 315 to 325 ° with exclusion of air for 24 hours with reflux. An oil with a viscosity of about 35 ° E. (+ 20 ° C) is obtained. If you cook for a further 24 hours, the viscosity increases to around 50 to 55 ° E. (+ 20 ° C). With moderate exposure to air, which accelerates the condensation and polymerization reactions catalytically, is achieved within 24 hours, a viscosity of about 45 ° E. at 20 ⁰ C.

Example 2.

Man kocht etwa 98 kg Fettöl von der Viskosität etwa 16° E., das für sich nach den Verfahren der Haupt- und zugehörigen Znsatzanmeldungen nur eine geringe Eindickung gezeigt hat, und dem man einen Gehalt von etwa 7 Prozent hochmolekularen Phenolen und etwa 6 Prozent hochmolekularen Basen gegeben hat, mit 2 kg Eisenpulver bei 315 bis 325 ° unter Luftausschluß 24- Stunden mit Rückfluß. ManBoil about 98 kg of fatty oil with a viscosity of about 16 ° E Process of the main and associated supplementary applications shown only a slight thickening has, and which has a content of about 7 percent high molecular weight phenols and about Has given 6 percent high molecular weight bases, with 2 kg of iron powder at 315 to 325 ° below Exclusion of air for 24 hours with reflux. Man

erhält ein Öl von etwa 33 ° E. Viskosität (bei + 20° C). Setzt man das Kochen noch 24 Stunden fort, so erhält man ein Öl von etwa 42 bis 45° E. Viskosität (bei +.20° C).
5gets an oil of about 33 ° E. Viscosity (at + 20 ° C). If you continue cooking for 24 hours, you will get an oil of about 42 to 45 ° E. Viscosity (at + .20 ° C).
5

Example 3.

Man mischt etwa 12 kg Phenole und 21 kg Basen, die aus Anthracenöl durch Laugen oder durch Abnahme bestimmter Fraktionen während der Destillation gewonnen worden sind, und erhitzt bei Gegenwart von 2 kg Eisenoxydoder Eisenpulver bei 320 bis 350° unter Rückfluß oder unter Druck 24 bis 48 Stunden lang unter Luftausschluß. Die Kondensations- und Polymerisationsreaktionen finden unter Wasser und Ammoniakabspaltung statt. Man erhält eine zähe schwarze Masse, die sich in Teerölen unter starker Viskositätserhöhung löst. 10 Prozent des 24 Stunden bei 350 ° unter Druck erhitzten Erzeugnisses lösen sich in Fettöl von etwa 19⁰ E. Viskosität (bei -f- 20⁰ C) zu. einemAbout 12 kg of phenols and 21 kg of bases, which have been obtained from anthracene oil by leaching or by removing certain fractions during the distillation, are mixed and heated in the presence of 2 kg of iron oxide or iron powder at 320 to 350 ° under reflux or under pressure 24 to 48 For hours under exclusion of air. The condensation and polymerisation reactions take place with elimination of water and ammonia. A viscous black mass is obtained which dissolves in tar oils with a marked increase in viscosity. 10 percent of 24 hours at 350 ° heated under pressure product dissolve in fatty oil of about 19 ⁰ E. viscosity (at -f- 20 ⁰ C). one

Schmieröl von + 20° C) auf.Lubricating oil of + 20 ° C).

etwa 45° E. Viskosität (beiabout 45 ° E. Viscosity (at

Claims

Patent Claims:

ι. Process for the production of lubricating oils from coal tar oils according to patent 301774 and the additional patents 301775 and 301776, characterized by the addition of bases or phenols or of both at the same time.

2. Process for the production of lubricating oils from coal tar oils according to claim ι and the main patent 301774 and the additional patents 301775 and 301776, characterized in that the bases or phenols or mixtures thereof in the manner initially described in those patents heated by itself and the viscous products thus obtained then either not thickened or added to thickened coal tar or pitch oils.