Claims (1)
Die Herstellung von Essigsäure aus Acetaldehyd und Sauerstoff mußte wegen des niedrigen Siedepunktes des Acetaldehyde (21 °)
bisher bei verhältnismäßig niedriger Temperatur vorgenommen werden. Dabei sind aber
die Ausbeuten an Essigsäure sehr gering. Eine Steigerung der Ausbeute wird erzielt, wenn
man unter Drück im geschlossenen Gefäß und bei höherer Temperatur arbeitet. Das hatThe production of acetic acid from acetaldehyde and oxygen had to be done because of the low boiling point of acetaldehyde (21 °)
hitherto have been carried out at a relatively low temperature. But there are
the yields of acetic acid are very low. An increase in the yield is achieved if
one works under pressure in a closed vessel and at a higher temperature. That has
ο aber wiederum den Nachteil, daß die Reaktion so intensiv vonstatten geht, daß sich die
Temperatur unerwünscht steigert, so daß Drucksteigerungen und Explosionen die Folgen sind.
Es ist bekannt, bei der Oxydation des Aldehyds diesem Eisessig seine Chlorderivate,
Essigsäureanhydrid, ihre Homologen oder ein Gemisch derselben beizusetzen; auch hat man
es bereits mit einem Wasserzusatz versticht. Jedoch entstehen in beiden Fällen bei der
Reaktion Verbindungen, die sowohl von günstigem als auch nachteiligem Einfluß auf die
Ausbeute sein können,ο but again the disadvantage that the reaction takes place so intensely that the
Temperature increases undesirably, so that pressure increases and explosions are the consequences.
It is known that during the oxidation of the aldehyde, this glacial acetic acid contains its chlorine derivatives,
To add acetic anhydride, their homologues or a mixture thereof; one also has
it already ceases with the addition of water. However, in both cases the
Reaction Compounds that are both beneficial and detrimental to the
Yield can be
Die Erfindung geht von dem Gedanken aus,
daß man bei der Reaktion nur die Flüchtigkeit
des Aldehyds herabsetzt, indem man ihn in geeigneten Lösungsmitteln auflöst, welche
seine Flüchtigkeit herabsetzen, ohne bei der Oxydation Verbindungen entstehen zu lassen,
welche für deren Verlauf von Einfluß sind.The invention is based on the idea
that the reaction is only volatile
of the aldehyde by dissolving it in suitable solvents, which
reduce its volatility without letting the oxidation form compounds,
which are of influence for their course.
;o Hierduich werden bei gesteigerter Temperatur
reinere Produkte und bessere Ausbeuten erhalten. Als geeignete Verdünnungsmittel erweisen sich beispielsweise gechlorte Kohlenwasserstoffe.
; o Hierduich will be at increased temperature
get purer products and better yields. Chlorinated hydrocarbons, for example, have proven to be suitable diluents.
B e i s pi e 1.Example 1.
In 10 kgTetrachlpraethan wird ι kg Acetaldehyd gelöst und durch diese Lösung Sauerstoff,
bzw. sauerstoffhaltige Gasgemische (Luft), durchgepumpt, während man den Gasdruck
in den Grenzen schwachen Überdruckes hält (1 bis 2 Atm.). Die Flüssigkeit wird auf ungefähr
70 bis 90° erwärmt. Man hält die Aldehydkonzentratiori zweckmäßig immer auf
gleicher Höhe und trennt bei genügender Anreicherung
an neugebildeter Essigsäure die Reste noch nicht oxydierten Aldehyds und
die gewonnene Essigsäure durch fraktionierte ■ Destillation ab. Das Lösungsmittel geht in
den Betrieb zurück. Etwaige geringe Mengen verdampfenden Aldehyds werden durch geeignete
Kühl- und Waschvorrichtungen wieder gewonnen. Nach etwa 10 bis 15 Minuten ist
der gesamte Aldehyd oxydiert. Die Ausbeuten sind sehr gut.In 10 kg Tetrachlpraethan ι kg of acetaldehyde is dissolved and oxygen,
or oxygen-containing gas mixtures (air), pumped through while keeping the gas pressure
holds within the limits of slight overpressure (1 to 2 atm.). The liquid will be on approximately
70 to 90 ° heated. The aldehyde concentration is always expediently stopped
same amount and separates with sufficient enrichment
on newly formed acetic acid the residues of not yet oxidized aldehyde and
the acetic acid obtained is removed by fractional ■ distillation. The solvent goes in
the company back. Any small amounts of vaporizing aldehyde are removed by suitable
Cooling and washing facilities recovered. After about 10 to 15 minutes it is
all of the aldehyde is oxidized. The yields are very good.
Die Reaktion läßt sich auch in Türmen oder Kolonnen mit Füllmaterial im kontinuierlichen
Betrieb ausführen.The reaction can also be carried out continuously in towers or columns with packing material
Run operation.
Paten τ-Anspruch:Sponsorship τ claim:
Verfahren zur Herstellung von Essigsäure aus Acetaldehyd und Sauerstoff in
Gegenwart eines Verdünnungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man vor der
Zuführung von Sauerstoff in Gegenwart ,oder Abwesenheit von Katalysatoren den
Aldehyd in solchen seine Flüchtigkeit her absetzenden Flüssigkeiten auflöst, die mit
dem Aldehyd keine Verbindung eingehen.Process for the production of acetic acid from acetaldehyde and oxygen in
Presence of a diluent, characterized in that one before the
Supply of oxygen in the presence or absence of catalysts
Aldehyde dissolves in such liquids, which reduce its volatility, with
do not combine with the aldehyde.
(a. Auflage, ausgegeben am 23. August 1920.J(a. edition, issued on August 23, 1920