DE300740C - - Google Patents

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DE300740C DENDAT300740D DE300740DA DE300740C DE 300740 C DE300740 C DE 300740C DE NDAT300740 D DENDAT300740 D DE NDAT300740D DE 300740D A DE300740D A DE 300740DA DE 300740 C DE300740 C DE 300740C
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B5/00Preparation of cellulose esters of inorganic acids, e.g. phosphates
    • C08B5/02Cellulose nitrate, i.e. nitrocellulose

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Description

Bei der fabrikmäßigen Herstellung von Nitrozellulosen besteht einer der größten Übelstände darin, daß das Nitrieren der Zellulose bzw. Baumwollabfälle nur in verhältnismäßig kleinen Mengen gefahrlos und genügend gleichmäßig gelingt. ■ · .One of the greatest evils lies in the factory production of nitrocelluloses in that the nitriding of cellulose or cotton waste is only relatively small Quantities succeed safely and sufficiently evenly. ■ ·.

Der Nitrierungsprozeß, für sich zwar ein rasch ablaufender Vorgang, erfordert im Großbetrieb eine längere Zeitdauer. Da man aus wirtschaftlich praktischen Gründen nicht mit einem übergroßen . Säureüberschuß arbeiten kann, muß die Bildung eines möglichst gleichmäßigen Produktes durch die längere Einwirkungsdauer der Säure erzielt werden.The nitration process, in itself, though rapid process, requires a longer period of time in large-scale operations. Since you get out economically practical reasons not having an oversized. Work excess acid the formation of a product that is as uniform as possible must be achieved through the longer exposure time the acid can be achieved.

Das verbreitetste und älteste Verfahren, die Topfnitrierung, ist ziemlich schwerfällig und es können nur kleine Mengen von Baum- \volle auf einmal verarbeitet werden, doch erzielt man, soweit es überhaupt möglich ist, ein ziemlich gleichmäßig nitriertes Gut, wenn die üblichen Bedingungen eingehalten werden und das praktische Höchstgewicht der zu tauchenden Baumwolle nicht überschritten wird.The most common and oldest process, pot nitriding, is rather cumbersome and only small amounts of tree \ full can be processed at one time, but one achieves, as far as it is at all possible, a fairly uniformly nitrided good, if the usual conditions are observed and the maximum practical weight of the to immersing cotton is not exceeded.

Um die schwerfällige Arbeit der Topfnitrierung zu vermeiden, wird vielfach die sogenannte Schleudernitrierung angewendet. Das so lästige Umleeren des nitrierten Gutes zwecks Ausschleuderung fällt bei diesem Verfahren weg, die Nitrierung verläuft in demselben Gefäß, in welchem das Gut äusge-i schleudert wird.. Als weiterer- Vorteil der Schleudernitrierung wird geltend gemacht, daß durch die während des Nitrierens im .mäßigen :; Gang gehaltene Schleuder die Säure zu einem Kreislauf gezwungen wird, wodurch eine gleichmäßige ■ Nitrierung ermöglicht werden : «oll. Die Erfahrung lehrt jedoch, daß dieser ■ Vorteil nur scheinbar ist und daß mäh "mit der Schleuder keine besseren Ergebnisse erzielt als durch die Topfnitrierung. ; Daß .in der Schleuder auch" nur höchstens bis-etwa 40'kg Baumwolle auf einmal nitriert werden können1, ist bekannt. \/ : : ■ ; .:■ ;v;:In order to avoid the cumbersome work of pot nitriding, so-called centrifugal nitriding is often used. The annoying emptying of the nitrided material for the purpose of centrifuging is eliminated with this process, the nitriding takes place in the same vessel in which the material is äusge-i centrifuged. Another advantage of centrifugal nitriding is asserted that during the nitriding in the .mäßigen:; When the centrifuge is held in gear, the acid is forced into a cycle, which enables uniform ■ nitration: «oll. Experience shows, however, that this advantage is only apparent and that mow "does not achieve better results with the centrifuge than with pot nitriding .; That" only up to 40 kg cotton can be nitrided in the centrifuge at the same time 1 , is known. \ /:: ■; .: ■; v ; :

Trotzdem demnach bei beiden ^Verfahren praktisch nur verhältnismäßig kleine Mengen nitriert werden, ist das so lästige-»Verbrennen« oder »Ausbrennen« der-Baumwolle -bzw. Schießwolle keinesfalls ausgeschlossen. Das ' ,->Vef*' ; brennen« ist auf die stellenweise Erwärmung der mit Säure getränkten Baumwolle zurückzuführen. Der organische Stoff, -mit-starker Salpetersäure erwärmt, oxydiert sich leicht; wobei nicht nur erhebliche Stoff Verluste entstehen können, sondern durch die massenhaft auftretenden sehr giftigen. Gase wird auch die Gesundheit der Arbeiter gefährdet.Nevertheless, in both ^ procedures practically only relatively small amounts are nitrated, it is so annoying - "burning" or "burning out" the cotton -or. Gunwool by no means excluded. The ', -> Vef *'; burn «is due to the warming of the cotton soaked in acid. The organic matter, -with-strong When heated, nitric acid is easily oxidized; whereby not only substantial material losses can arise, but also through the masses occurring very toxic. Gases also put workers' health at risk.

Der Vollständigkeit - halber ■ -sei'" hier - noch auf die sogenannten »kontinuierlichen« Nitrier- ■ verfahren hingewiesen, die im GroßbetriebFor the sake of completeness - be here - still referred to the so-called "continuous" nitriding ■ processes that are used in large-scale operations

keine Verbreitung gefunden haben, weil sie die Herstellung eines gleichmäßig hochnitrierten, ■' stabilen Produktes nicht gestatten. iv-fhave not spread because they have the Do not allow the manufacture of a uniform, highly nitrated, stable product. iv-f

Es wurde weiter bereits vorgeschlagen,-:.die Nitrierung der Baumwolle in einem gleichzeitig um eine wagerechte und eine senkrechte Achse langsam umlaufenden geschlossenen Gefäß vorzunehmen. Bei den äußerst langsamen Bewegungen des Gefäßes wird jedoch auchIt has also already been suggested -: the Nitriding the cotton in one at the same time around a horizontal and a vertical one Axis slowly rotating closed vessel. The extremely slow ones However, movements of the vessel will also occur

ίο hier eine stetige Bewegung des Nitriergutes in und mit der Säure nicht erreicht, so daß auch hier alle bekannten Erscheinungen einer ungleichmäßigen Nitrierung auftreten.ίο here a constant movement of the material to be nitrided in and with the acid not reached, so that here too all known phenomena are one uneven nitration may occur.

Das nachstehend beschriebene Verfahren bezweckt in erster Reihe, die Herstellung von Nitrozellulose ku größeren Posten zu ermöglichen und gleichzeitig die Nachteile der genannten Verfahren zu beseitigen. Es besteht darin, daß man das zu nitrierende Gut während des Nitrierprozesses derart in langsamer, stetiger und gleichmäßiger Bewegung hält, daß es hierbei langsam, stetig und gleichmäßig in und mit der Nitriersäure unter-; taucht und gleichzeitig auch die gegenseitige Lage der Faserstoffteile zueinander fortwährende Änderungen erleidet. Da das Verfahren somit ermöglicht, während der ganzen Dauer der Nitrierung das zu nitrierende Gut in der Säure sowohl mit Bezug auf die Säure als auch mit Bezug auf die Teile des Gutes selbst in steter Bewegung zu halten und hierdurch eine kräftige Berührung sämtlicher Bäumwollteile mit der Säure stattfindet, wird eine gleichmäßige Nitrierung gewährleistet, ohne daß gefährliche stellenweise Erwärmungen zu ; befürchten wären. Von der Schleudernitrierung unterscheidet sich demnach das Verfahren wesentlich dadurch, daß bei der Schleudernitrierung die einzelnen Teile der schon ge- tauchten Baumwolle keine gegenseitige Orts-. veränderung erleiden, wodurch die Bildung von Nestern, die zu rascher Oxydation neigen, leicht erfolgen kann, während bei dem neuen Verfahren für die stetige gegenseitige Ortsver- änderung der Fasern genügend gesorgt ist. - Das rasch durchführbare Umleeren des nitrierten Faserstoffes' sowie das sofort stattfindende Abpressen oder Schleudern des Gutes, wobei möglichst wenig Luft Zutritt erhält, gestattet ebenfalls keine stellenweise Erwärmung. .· Ein * Ausbrennen« kann demnach sozusagen als ausgeschlossen, angesehen werden.The purpose of the process described below is primarily to enable the production of nitrocellulose ku larger batches and at the same time to eliminate the disadvantages of the processes mentioned. It consists in keeping the material to be nitrated during the nitriding process in slow, steady and uniform movement in such a way that it is slowly, steadily and evenly in and with the nitrating acid ; dips and at the same time the mutual position of the fibrous parts to one another suffers constant changes. Since the process thus enables the material to be nitrated in the acid to be kept in constant motion both with respect to the acid and with respect to the parts of the material itself during the entire period of nitration, and thereby vigorous contact of all cotton parts with the acid takes place, a uniform nitriding is guaranteed without dangerous local heating; would be feared. The process differs significantly from centrifugal nitriding in that, in centrifugal nitriding, the individual parts of the cotton that has already been dipped are not mutually exclusive. Suffering change, whereby the formation of nests, which tend to rapid oxidation, can easily take place, while with the new process sufficient care is taken for the constant mutual change of location of the fibers. - The rapid emptying of the nitrided fibrous material as well as the pressing or centrifuging of the material which takes place immediately, whereby as little air as possible is admitted, likewise does not allow any local heating. "Burning in" can therefore be viewed as excluded, so to speak.

Auf Grund der vorstehenden Ausführungen ist es klar, daß das den Gegenstand-der Erfindung bildende Verfahren ermöglicht, im Großbetriebe bedeutend größere Mengen Baumwolle — bis zu 500 kg in einem Arbeitsgänge — zu nitrieren, als dies bisher möglich war. Das neue Verfahren gestattet ferner, das oben beschriebene wirksame und dennoch gleichmäßig langsame Mischen schon bei der Beschickung des mit Säure gefüllten Topfes mit 'Baumwolle zu bewerkstelligen, derart, daß diese sofort und in größeren Massen unter '■die'.Oberfläche der Säure gebracht wird. Zur Ausführung des Verfahrens können naturgemäß beliebige Einrichtungen verwendet werden, welche zur Durchführung des oben beschriebenen Mischvorganges geeignet sind, doch hat sich die Verwendung eines Apparates, dessen Nitriergefäß auf einer drehbaren schiefen Welle angeordnet ist, als besonders vorteilhaft erwiesen.Based on the above, it is clear that this is the subject of the invention Formative process enables significantly larger quantities of cotton in large farms - up to 500 kg in one work step - to nitride than was previously possible. The new method also allows the above described to be effective and yet uniform to accomplish slow mixing already when loading the pot filled with acid with cotton, in such a way that this is brought under the surface of the acid immediately and in large quantities. To the Execution of the process, any equipment can of course be used, which are suitable for carrying out the mixing process described above, but has the use of an apparatus whose nitriding vessel was leaning on a rotatable Shaft is arranged, proven to be particularly advantageous.

Ein Ausführungsbeispiel einer derartigen Vorrichtung ist auf beiliegender Zeichnung dargestellt. Es veranschaulichtAn embodiment of such a device is shown in the accompanying drawing shown. It illustrates

Fig. ι eine Teilansicht des Nitrierapparates zum Nitrieren in vier Drehtöpfen, teilweise im Schnitt,Fig. Ι a partial view of the nitriding apparatus for nitriding in four rotary pots, partially on average,

Fig. 2 einen Nitriertopf in senkrechtem Schnitt.2 shows a nitriding pot in vertical section.

Auf. der schief stehenden Welle 1, die zweckmäßig unter einem Winkel von 300 zur Lotrechten steht, ist der Nitriertopf 2 angebracht. Der Topf ist nach oben verjüngt oder konisch ausgebildet, um einesteils eine möglichst geringe freie Säurefläche der Berührung mit der feuchten Luft auszusetzen und andernteils, um bei der Beschickung- mit Baumwolle während der umlaufenden Bewegung des Topfes go das Überfließen und Verspritzen der Säure tunlichst zu vermeiden. Der Topf 2 kann aus Aluminium, Gußeisen, Ton usw. hergestellt sein und ist mit einem auf der Zeichnung nicht veranschaulichten klappbaren Deckel 95 versehen. Im Innern des Gefäßes sind spiralförmig angeordnete Rippen 3 oder ähnlich wirkende Vorrichtungen angebracht.On. the oblique shaft 1, which is suitably at an angle of 30 0 to the vertical, the Nitriertopf 2 is mounted. The pot is tapered towards the top or is conical in order, on the one hand, to expose as little free acid surface as possible to contact with the moist air and, on the other hand, to avoid overflowing and splashing of the acid as much as possible when loading cotton during the rotating movement of the pot . The pot 2 can be made of aluminum, cast iron, clay, etc. and is provided with a hinged lid 95 which is not illustrated in the drawing. In the interior of the vessel, spirally arranged ribs 3 or similarly acting devices are attached.

Diese Rippen 3 bewirken die Bewegung' der Baumwolle, führen sie und veranlassen nicht nur das Untertauchen der Baumwolle beim Beschicken, sondern auch die spätere kräftige Durchmischung des Inhaltes. Die Rippen sollen derart angebracht sein, daß sie während der umlaufenden Bewegung des gefüllten Topfes nur wenig über die Oberfläche der Säure treten. , .These ribs 3 cause the cotton to move, guide it and not cause it only the immersion of the cotton when loading, but also the later strong Mixing of the content. The ribs should be attached so that they during the rotating movement of the filled pot only slightly over the surface of the Tread acid. ,.

Die Welle 1 kann durch verschiedene mechanische Mittel in Bewegung gehalten werden; wählt man jedoch eine derartige Anordnung, daß zwei oder erforderlichenfalls auch mehr Nitriertöpfe in einem Apparat.: vereinigt, werden, so ist es auch erforderlich, eine Anordnung zu treffen, wie sie nachstehend beschrieben ist. . UjThe shaft 1 can be kept in motion by various mechanical means; If, however, an arrangement is chosen such that two or, if necessary, more nitriding pots are combined in one apparatus, it is also necessary to make an arrangement as described below. . U j

Die vier Wellen 1 (Fig. 1) werden mittels eines Friktionsrades 6 in Bewegung gesetzt. Das Friktionsrad 6 ist auf einem Untersatz 4 gelagert und wird durch Vermittlung der Welle 5 mit einer beliebigen Kraftquelle in Verbindung gebracht, die eine langsame Drehung des Friktionsrades bewirkt. Das Frik-The four shafts 1 (Fig. 1) are by means of a friction wheel 6 set in motion. The friction wheel 6 is on a base 4 stored and is through the mediation of the shaft 5 with any power source in Connected, which causes a slow rotation of the friction wheel. The frik-

tionsrad kann selbstverständlich durch ein Zahnrad . ersetzt. werden. Die an den unteren Enden der Wellen ι angebrachten Kegelräder 7 übertragen die Bewegung auf die Wellen 1 bzw. auf die Nitriertöpfe 2. Die Kegelräder 7 werden unter Vermittlung der Schneckenräder 10 und Schneckenräder 11 durch Drehen des Handrades 12 an das Friktionsrad 6 gedrückt. Durch Drehen des Handrades 12 in entgegengesetzter Richtung wird nach beendeter Nitrierung die Verbindung zwischen Kegelrad 7 und Friktionsrad 6 gelöst und das Umkippen des Topfes 2 um die wagerechte Welle 9 in der Richtung des Pfeiles ζ in die punktiert angedeutete Stellung χ bewirkt. Der Gesamtinhalt des Topfes entleert sich auf diese Weise in der Richtung des Pfeiles y in eine Schleuder oder Presse, worauf der entleerte Topf durch Drehen des Handrades 12 in entgegengesetzter Richtung wieder in seine ursprüngliche Lage gebracht wird.tion wheel can of course by a gear. replaced. will. The bevel gears 7 attached to the lower ends of the shafts ι transmit the movement to the shafts 1 or to the nitriding pots 2. The bevel gears 7 are pressed against the friction wheel 6 by turning the handwheel 12 through the intermediary of the worm gears 10 and worm gears 11. By turning the handwheel 12 in the opposite direction, the connection between the bevel gear 7 and the friction wheel 6 is released after the nitriding process and the pot 2 is tilted around the horizontal shaft 9 in the direction of the arrow ζ into the dotted position χ . The entire contents of the pot are emptied in this way in the direction of arrow y in a centrifuge or press, whereupon the emptied pot is returned to its original position by turning the handwheel 12 in the opposite direction.

Um die Vorrichtung bei Verwendung von mehreren Nitriertöpfen bequemer bedienen zu können, sind die einzelnen Nitriertopfkonstruk-(ionen nebst ihren Sockeln 8 auf einem um seine Mittelachse drehbaren Kranz 13 befestigt. Der Drehkranz ist mit einem Zahnkranz 15 verschen, welcher in ein von Hand oder mechanisch drehbares (auf der Zeichnung nicht veranschaulichtes) Zahnrad eingreift. Mit Hilfe dieses Zahnradgetriebes kann die Drehscheibe derart bewegt werden, daß jeder. Topf in die mit I, II, III usw. bezeichneten Stellungen gelangen kann, ohne daß die umlaufende Bewegung der Töpfe unterbrochen würde. Die Bedienung der Vorrichtung geschieht nun folgendermaßen : In der Stellung II wird der Topf durch eine entsprechende Leitung mit Säure gefüllt und gleichzeitig oder nachher mit Baumwolle beschickt, worauf der Drehkranz mit Hilfe des Zahnradgetriebes um 90° verdreht wird. Der gefüllte Topf befindet sich nun in der Stellung III, während der neu zu beschickende Topf in die Stellung II gelangt und nach beendeter Füllung durch Drehen des Kranzes 13 in die Stellung III gebracht wird, der erste Topf aber die (nicht abgebildete) Stellung IV .einnimmt. .Nach noch-' maliger Wiederholung des Vorganges gelangt der zuerst gefüllte Topf in die Stellung I, wo die Entleerung in die Schleuder oder Presse stattfindet, usw!In order to operate the device more conveniently when using several nitriding pots can, the individual Nitriertopf constructions (ionen together with their bases 8 on a its central axis rotatable ring 13 attached. The turntable is given away with a ring gear 15, which in a hand or mechanically rotatable gear (not illustrated in the drawing) engages. With the help of this gear mechanism, the turntable can be moved in such a way that everyone. Pot can get into the positions marked I, II, III, etc., without the surrounding Movement of the pots would be interrupted. The device is now operated as follows: In position II the pot is filled with acid through a suitable pipe and at the same time or afterwards loaded with cotton, whereupon the turntable rotates by 90 ° with the help of the gear drive will. The filled pot is now in position III, while the new one is closed loading pot reaches position II and after filling is completed by turning of the ring 13 is brought into position III, the first pot but the (not shown) Position IV. .After repeating the process again, you get the first filled pot to position I, where it is emptied into the centrifuge or press takes place, etc!

Dadurch, daß das Nitrierverfahren gemäß vorliegender Erfindung eine bisher unerreicht gleichmäßige Nitrierung der Zellulose gestattet und die Bildung von zur Selbsterwärmung und Zersetzung neigenden Nitrozellulosenestern verhindert, ist es ermöglicht, an Stelle der derzeit üblichen Entfernung der überschüssigen Säure durch Schleudern der nitrierten Masse ■zu dem bereits seit längerer Zeit aufgegebenen ' Preßverfahren zurückzukehren : und dieses" in einer Weise zur . Anwendung zu bringen, daß gegenüber dem Schleuderverfahren im gefahrlosen Betriebe sehr weitgehende Ersparnisse an Nitriersäure erzielt werden können.In that the nitriding process according to the present invention is a previously unattainable one Uniform nitration of the cellulose allows the formation of self-heating and prevents decomposition-prone nitrocellulose esters, it is enabled in place of the currently the usual removal of excess acid by centrifuging the nitrided mass ■ to the one that has been abandoned for a long time 'To return to the pressing process: and to apply this' in a way that compared to the centrifugal process in safe operations, very extensive savings of nitrating acid can be achieved.

Das in älteren Betrieben üblich gewesene Auspressen der nitrierten Masse wurde nämlich höchstens so weit getrieben, daß etwa 70 Prozent des angewendeten Säuregemisches wiedergewonnen wurden (s. Böckmann, »Die explosiven Stoffe«, II. Auflage, S. 203 bis 204). -Ein weitergehendes Abpressen wurde mit Rücksicht auf die drohende Explosionsgefahr nicht angewendet. Da die Schleuder eine bessere Zurückgewinnung des Säuregemisches ermöglicht, war es leicht erklärlich, daß das Abpressen der Säure verlassen wurde. \ Zur Beleuchtung der Wichtigkeit einer möglichst weitgehenden Zurückgewinnung des Säuregemisches sei darauf hingewiesen, daß mit Rücksicht darauf, daß die Nitrierung der Zellulose mit der 20- bis 50fachen Säuremenge durchgeführt wird, beim Abpressen von 70 Prozent der Säure ein mindestens 6fächer Säureverlust auf die Baumwolle und ein mindestens 4 fächer Verlust auf die Nitrozellulose berechnet (Ausbeute etwa 145 Prozent) ! unvermeidbar ist. Bei Anwendung der Schleuder verringert sich hingegen der Säureverlust auf das 1- bis 1,5 fache der erzeugten Nitrozellulosemenge. The usual way of squeezing out the nitrated mass in older factories was that at most about 70 percent of the acid mixture used was recovered (see Böckmann, "Die explosive substances", 2nd edition, pp. 203-204). -A further squeezing was not used in consideration of the danger of explosion. Since the centrifuge enables a better recovery of the acid mixture, it was easy to explain that the pressing of the acid was abandoned. To illuminate the importance of recovering the acid mixture as far as possible, it should be pointed out that, in consideration of the fact that the cellulose is nitrated with 20 to 50 times the amount of acid, when 70 percent of the acid is pressed out, there is at least a six-fold loss of acid on the cotton and a loss of at least 4 times calculated on the nitrocellulose (yield about 145 percent) ! is inevitable. When using the centrifuge, however, the acid loss is reduced to 1 to 1.5 times the amount of nitrocellulose produced.

Demgegenüber hat es sich gezeigt, daß die gemäß vorliegendem Verfahren nitrierte Zellulose ohne jede Gefahr der Erhitzung oder Explosion so weit abgepreßt werden kann, daß das Preßprodukt nur 0,35 bis 0,70, im Mittel 0,50 Teile Säure auf 1 Teil Nitrozellulose enthält, was einer Ersparnis von 30 bis 65 Prozent an Nitriersäure gegenüber dem Schleuderverfahren entspricht.In contrast, it has been shown that the cellulose nitrated according to the present process can be pressed so far without any risk of heating or explosion, that the pressed product is only 0.35 to 0.70, on average 0.50 parts of acid per 1 part of nitrocellulose contains, which corresponds to a saving of 30 to 65 percent in nitrating acid compared to the centrifugal process.

Der abgepreßte Kuchen enthält weniger als 70 Teile Säure auf 100 Teile Nitrozellulose und ist sehr hart; er kann stundenlang an der Luft liegen, ohne daß eine Selbstentzündung zu befürchten wäre; auch kann man ihn mit Wasser begießen, - ohne daß er sich zersetzen würde.The pressed cake contains less than 70 parts acid per 100 parts nitrocellulose and is very hard; it can lie in the air for hours without self-ignition would be feared; one can also douse him with water - without him himself would decompose.

Der Kuchen wird nun entweder mittels einer mit Wasser besprengten Reißtrommel zum weiteren Waschen oder Dämpfen zerkleinert oder zwecks noch weitergehender Zurückgewinnung der Säure in einem Verdränger j behandelt und dann einfach im Schneidholländer oder Dämpfer weiter verarbeitet.The cake is now either by means of a tear drum sprinkled with water crushed for further washing or steaming or for further recovery the acid is treated in a displacer j and then simply processed further in a cutter or steamer.

Wird der Kuchen unmittelbar in der Reißtrommel behandelt, so ist das bisher übliche andauernde Waschen im Hollärder überflüssig. Die Zerkleinerung mittels der Reißtrommel beansprucht nicht mehr Wasser, als für den Dämpfprozeß erforderlich ist und ein Teil der in verhältnismäßig geringer Menge vorhandenenIf the cake is treated directly in the tearing drum, this has been the norm up to now Constant washing in the Hollärder is superfluous. The shredding by means of the ripping drum does not require more water than is required for the steaming process and part of the present in a relatively small amount

freien Säure läßt sich, falls sie nicht schon !free acid can be used, if it is not already!

in genügendem Maße verdünnt wäre, durch |; sufficiently diluted by | ;

bloß einmaliges; Ablassen des Waschwa';;;-.ers jjust one-off; Draining the washwa ';;; -. Ers j

und' Wiederauffüllen entfernen. "" |and 'remove refill. "" |

Claims (3)

Patent-Ansprüche: : ·■ |Patent claims : · ■ | i. Verfahren zum Nitrieren von Zellulose, dadurch gekennzeichnet, daß--das zu nitrierende Gut während der, Nitrierprozes':es derart iri langsamer, stetiger und gleichmäßiger Bewegung gehalten wird, daß, es langsam, stetig und gleichmäßig in und mit der Nitriersäure steigt und taucht und gleichzeitig auch die gegenseitige'Lage der Faserstoffteile zueinander fortwährende Änderungen erleidet, worauf die -Nitrozellulose zweckmäßig bis auf etwa 70 Prozent Säure abgepreßt wird. i. Process for nitriding cellulose, characterized in that - the material to be nitrided during the "nitriding process": it is kept in slow, steady and steady motion in such a way that, it rises and dips slowly, steadily and evenly in and with the nitrating acid and at the same time the mutual situation of the fibrous parts to one another suffers continuous changes, whereupon the -nitrocellulose expediently pressed out to about 70 percent acid. 2. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dort erwähnte Bewegung auch schon während der Beschickung des Nitrier-' gefäßes stattfindet. : 2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized in that the movement mentioned there also takes place during the loading of the nitriding 'vessel. : 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch ein auf schiefste!, ender Drehwelle angeordnetes Nitriergefäß, das im Innern schraubenlinienförmig ausgebildete Rippen 0. dgl. trägt und f.ich nach oben allmählich verjüngt.3. Apparatus for carrying out the method according to claim 1 and 2, characterized through a nitriding vessel arranged on the most crooked! end of the rotating shaft, which in the interior helically formed ribs 0 gradually tapers at the top. Hierzu 1 B hi π Zeichnungen.For this purpose 1 B hi π drawings.
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