DE3006264A1 - Vanadium pent:oxide hydrate and fertiliser prodn. - from vanadium-and phosphorous-contg. steel processing slag by treating with alkali carbonate and leaching soluble vanadium salts with water - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Gewinnung von Vanadinpentoxid-ltydrat undProcess for the recovery of vanadium pentoxide itydrate and
Düngemittel aus vanadinhaltiger und phosphorreicher Konverterschlacke der Stahlerzeugung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Vanadinpentoxid-Hydrat und Düngemittel aus vanadinhaltiger und phosphorreicher Konverterschlacke der Stahlerzeugung.Fertilizer made from converter slag containing vanadium and phosphorus steelmaking The invention relates to a process for the production of vanadium pentoxide hydrate and fertilizers from vanadium-containing and phosphorus-rich converter slag from steel production.
Vanadin ist ein wichtiges Legierungsmittel für Stähle mit besonderen Eigenschaften. In Zeiten der Rohstoffknappheit ist immer wieder versucht worden, das Vanadin aus dem Roheisen zu gewinnen. Es gibt bekanntlich phosphorhaltige Eisenerze, welche geringe Mengen an Vanadin enthalten. Bei der Verhüttung solcher Erze im Hochofen geht das begleitende Vanadin bis zu 90 % in das Roheisen über. Die Gewinnung des Vanadins aus dem Roheisen kann nur durch eine selektive Oxidation geschehen, da das flüssige Roheisen auch andere Elemente in Lösung enthält, die bei einer oxidierenden Behandlung des Roheisens, z.B. in einem Konverter, in der Reihe ihrer Sauerstoffaffinität nacheinander oxidiert werden.Vanadium is an important alloying agent for steels with special Properties. In times of scarcity of raw materials, attempts have been made again and again to extract the vanadium from the pig iron. As is well known, there are iron ores containing phosphorus, which contain small amounts of vanadium. When smelting such ores in the blast furnace up to 90% of the accompanying vanadium is transferred to the pig iron. The extraction of the Vanadins from pig iron can only be done through selective oxidation, because the liquid pig iron also contains other elements in solution, which in an oxidizing Treatment of the pig iron, e.g. in a converter, in the order of its oxygen affinity are successively oxidized.
In der Zeit, als der Thomasprozeß noch weit verbreitet war, hat man mit dem Verhalten von Vanadin im Vergleich zu anderen Roheisenbegl eitern umfangreiche Erfahrungen gesammelt. Die wichtigste Erkenntnis war die, daß das Vanadin beim Verblasen von phosphorreichem Roheisen im Konverter nach dem Thomasprozeß erst dann oxidiert, d.h. verschlackt wird, nachdem das Silizium abgebrannt ist. Nach dem Abbrennen des Siliziums gibt es im Konverterprozeß eine kurze Zeitspanne, in der das Vanadin oxidiert.In the time when the Thomas Trial was still widespread, one has with the behavior of vanadium compared to other pig iron companions extensive Gained experience. The most important finding was that the vanadium was blowing of high-phosphorus pig iron in the converter after the Thomas process first then oxidized, i.e. slagged, after the silicon has burned off. To There is a short period of time in the converter process before the silicon burns off which oxidizes the vanadium.
Die entstehende Prozeßschlacke wird dadurch verhältnismäßig reich an dreiwertigem Vanadinoxid, welches nach dem Erkalten der Schlacke überwiegend als Spinell vorliegt.The resulting process slag becomes relatively rich of trivalent vanadium oxide, which predominantly occurs after the slag has cooled down exists as spinel.
Üblicherweise wird der Konverterprozeß zur Gewinnung des Vanadins nach dem Abbrennen von Silizium und Vanadin unterbrochen, die Schlacke wird abgezogen und die erkaltete Schlacke wird einem pyrogenalkalischen Aufschluß unterzogen. Bei der Röstung unter Zusatz von Alkalisalzen und unter oxidierenden Bedingungen findet eine Oxidation des in der Schlacke in dreiwertiger Form vorliegenden unlöslichen Vanadins zur fünfwertigen Stufe sowie eine Umsetzung dieser Oxidationsstufe mit dem vorhandenen Alkali zu wasserlöslichem Alkalivanadat statt.Usually the converter process is used to extract the vanadium interrupted after the silicon and vanadium have burned off, the slag is drawn off and the cooled slag is subjected to a pyrogen-alkaline digestion. at roasting takes place with the addition of alkali salts and under oxidizing conditions an oxidation of the insoluble present in the slag in trivalent form Vanadins to the pentavalent stage as well as a conversion of this oxidation stage with the existing alkali to water-soluble alkali vanadate instead.
Das oxidierende Rösten vanadinhaltiger, erkalteter Schlacken erfordert jedoch einen relativ hohen technischen und wirtschaftlichen Aufwand. Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens ist darin zu sehen (Durrer/Volkert: Metallurgie der Ferrolegierungen, 2. Aufl.The oxidizing roasting of vanadium-containing, cooled slag requires however, a relatively high technical and economic effort. Another The disadvantage of this process can be seen in this (Durrer / Volkert: Metallurgy of ferroalloys, 2nd ed.
1972, S. 630 - 632), daß die Röstreaktionen nur dann erwartungsgemäß ablaufen, wenn mehrere Parameter wie z.B. die Zusammensetzung der Vanadinträger, die Art und Menge der Alkalisalze, die Rösttemperatur und die Röstdauer u. a. exakt aufeinander abgestellt werden können.1972, pp. 630-632) that the roasting reactions are only as expected expire if several parameters such as the composition of the vanadium carriers, the type and amount of alkali salts, the roasting temperature and the roasting time, among other things. exactly can be placed on each other.
Die für den Thomasprozeß gewonnenen Erkenntnisse über die Oxidation des Vanadins lassen sich auf die modernen Stahlerzeugungsverfahren nach dem Sauer stoffaufbla sverfahren übertragen.The knowledge about oxidation gained for the Thomas process des Vanadins can be applied to the modern steelmaking process according to the sour Transferred fabric inflation process.
Auch bei der Erzeugung von Stählen aus phospilorreichem Roheisen, aus "Thomas-Roheisen", geht man von einer lSerstellung im Sauerstoffaufblasverfahren aus. Roheisen mit einem Phosphoryehalt von 1,6 - 2 % wird nach dem LDAC-Verfaliren, also einem Zweischlackenverfahren, zu Stahl gefrischt. Der Frischprozeß wird dann unterbrochen, um die entstandene stark phosphorhaltige Schlacke aus dem Konverter zu entfernen. Die Erstschlacke, die "Thomas-Schlacke" findet als Phosphat-Düngemittel Verwendung, da sie einen hohen Anteil an P205 (zitronensäurelösliche Phosphorsäure) enthält. Nach dem bisher für den Thomasprozeß entwickelten Verfahren wurde diese Schlacke zur Gewinnung des Vanadins nach dem Erkalten einer oxidierenden Röstung unter Zusatz von Alkali salzen unterzogen.Also in the production of steels from phosphorous-rich pig iron, from "Thomas pig iron", one assumes that it is produced using the oxygen blowing process the end. Pig iron with a phosphoryl content of 1.6 - 2% is used according to the LDAC procedure, a two-slag process, refined to steel. The freshening process then becomes interrupted to the resulting high phosphorus slag from the converter to remove. The primary slag, the "Thomas slag", is found as a phosphate fertilizer Use because it contains a high proportion of P205 (citric acid-soluble phosphoric acid) contains. According to the procedure previously developed for the Thomas process, this Slag for extracting the vanadium after cooling in an oxidizing roast subjected to the addition of alkali salts.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, bei dem aus vanadinhaltiger und phosphorreicher Konverterschlacke der Stahlerzeugung durch technisch einfache und wirtschaftliche Maßnahmen sowohl einerseits Vanadinpentoxid-Hydrat als Grundlage für eine Vanadingewinnung als auch andererseits ein als Düngemittel hochwertiger Schlackenrück stand gewonnen wird.The object of the present invention is to create a method in the case of the vanadium-containing and phosphorus-rich converter slag from steel production through technically simple and economical measures both on the one hand vanadium pentoxide hydrate as a basis for a vanadium extraction and on the other hand as a fertilizer high-quality slag residue is obtained.
Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff vorgeschlagen, das durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet ist: a) die Erstschlacke eines Zweischlackenverfahrens, wie z.B.To solve the problem, a method according to the preamble is proposed, which is characterized by the following process steps: a) the primary slag of a Two slag process, e.g.
des LDAC-Verfahrens, wird im schmelzflüssigen Zustand mit Alkalikarbonat behandelt, b) die angef allene Prozeßschlacke wird nach dem Erkalten mit Wasser gelaugt, c) aus der wässrigen Lösung wird das Vanadinpentoxid-i lydrat mit Säure ausgefällt, d) der Schlackenrückstand wird zu einem phosphathaltigen Düngemittel aufgearbeitet. of the LDAC process, is in the molten state with alkali carbonate treated, b) the accumulated process slag becomes after cooling leached with water, c) the vanadium pentoxide i lydrate is obtained from the aqueous solution precipitated with acid, d) the slag residue becomes a phosphate-containing fertilizer worked up.
Die an sich bekannte Tatsache, daß eine Verschlackung von Vanadin zu unlöslichem dreiwertigen Vanadinoxid im Konverter möglich ist, sobald der Siliziumgehalt abgesenkt wurde, gab keinen Hinweis auf eine erfolgreiche Behandlung von schmelzflüssiger Schlacke zur Erzielung von fünfwertigem Vanadinoxid. Auch nach erfolgter Entsilizierung des Roheisens ist das Sauerstoffpotential des Roheisens wegen des hohen Kohlenstoff- und Phosphorgehaltes noch sehr gering und eine Vanadatbildung schien nur durch eine große Schlackenmenge und druch eine verhältnismäßig hohe Basizität der Konverterschlacke möglich zu sein.The well-known fact that vanadium slagging to insoluble trivalent vanadium oxide in the converter is possible once the silicon content was lowered gave no indication of successful treatment of molten liquid Slag to obtain pentavalent vanadium oxide. Even after desilicon removal has taken place of pig iron, the oxygen potential of pig iron is due to the high carbon and phosphorus content is still very low and a vanadate formation only appeared through one large amount of slag and a relatively high basicity of the converter slag to be possible.
Überraschenderweise zeigt sich aber, daß bei Behandlung der schmelzflüssigen Schlacke mit Alkalikarbonaten das Vanadin zu wasserlöslichem Vanadat verschlackt wird. Mit dem Verfahren, Alkalikarbonat, wie z.B. Soda, in die flüssige Erstschlacke des LDAC-Prozesses einzubringen, wird bei Durchführung der im Anspruch 1 beschriebenen Verfahrensschritte die Gewinnung von Vanadinpentoxid-Hwrdrat und Düngemittel erreicht, da das entstehende Alkalivanadat vom Alkaliphosphat nach verschiedenen chemischen Methoden getrennt werden kann.Surprisingly, however, it has been found that when the molten liquid is treated Slag with alkali carbonates that slag vanadium into water-soluble vanadate will. With the process, alkali carbonate, such as soda, in the liquid primary slag Bringing the LDAC process, when performing the described in claim 1 Process steps achieve the extraction of vanadium pentoxide Hwrdrat and fertilizer, because the resulting alkali vanadate from alkali phosphate according to various chemical Methods can be separated.
Ein besonders wertvolles Düngemittel für die Landwirtschaft stellt das Kaliumphosphat dar.A particularly valuable fertilizer for agriculture the potassium phosphate.
Daher wurde in einer bevorzugten eiterfüliruny des Verfaljrens als Alkalikarbonat Kaliumkarbonat (Pottasche) verwendet.Therefore, in a preferred pus filling of the procedure as Alkali carbonate Potassium carbonate (potash) is used.
Überraschenderweise zeigte sich auch hier, daß die oxidierende Wirkung des Kaliumkarbonates ausreicht, um das dreiwertige Vanadin in das fünfwertige Vanadin zu überführen. Durch den Zusatz von Kaliumkarbonat zur flüssigen Erstschlackedes LDAC-Prozesses wird der größte Teil des Vanadins in die fünfwertige Oxidationsstufe und dann in das Alkalivanadat überführt. Die anfallende Schlacke besteht im wesentlichen aus Kaliumvanadat, Kaliumphosphat und etwas Kieselsäure.Surprisingly, it was also found here that the oxidizing effect of potassium carbonate is sufficient to convert the trivalent vanadium into the pentavalent vanadium to convict. By adding potassium carbonate to the liquid primary slag The LDAC process turns most of the vanadium into the pentavalent oxidation state and then converted to the alkali vanadate. The resulting slag consists essentially from potassium vanadate, potassium phosphate and some silica.
Die Behandlung der schmelzflüssigen Schlacke kann nach zwei unterschiedlichen Methoden durchgeführt werden.The treatment of the molten slag can be in two different ways Methods are carried out.
Sie kann erstens in der Weise erfolgen, daß das Alkalikarbonat während des Abschlackens über eine Schüttelrutsche der in die Schlackenpfanne einlaufenden flüssigen Schlacke ratierlich zugegeben wird.It can be done firstly in such a way that the alkali carbonate during deslagging via a shaking chute of the incoming into the slag pan liquid slag is added proportionally.
Zum anderen kann das Alkalikarbonat - nach dem Abschlacken in fluidisierter Form mit Hilfe eines Trägergases, wie z.B. Luft, sauerstoffangereicherter Luft oder reinem Sauerstoff in die in der Schlackenpfanne befindliche flüssige Schlacke eingeblasen werden. On the other hand, the alkali carbonate - after deslagging in fluidized Form with the help of a carrier gas, such as air, oxygen-enriched air or pure oxygen is blown into the liquid slag in the slag pan will.
Dieses Einblasen wird mit Hilfe einer Tauchlanze durchgeführt.This blowing in is carried out with the aid of an immersion lance.
Die dabei entstehende Bewegung der Schlackenschmelze durch die bei der Dissoziation des Alkalikarbonates gebildete Kohlensäure ist beherrschbar.The resulting movement of the slag melt through the at The carbonic acid formed by the dissociation of the alkali carbonate can be controlled.
Nach beiden Verfahrensversionen erstarrt die Schlacke anschlicßend zum Teil in der Schlackenpfanne, zum Teil erst nach dem Ausleeren. After both versions of the process, the slag then solidifies partly in the cinder pan, partly only after emptying.
Die Trennung von Alkalivanadat und Alkalip11ospllat führt dann zu zwei wertvollen, verkaufsfähigen Produkten. The separation of alkali vanadate and alkali polypropylene then leads to two valuable, salable products.
Das wasserlösliche Alkalivanadat wird durch Auslaugen mit Wasser aus der erkalteten Prozeßschlacke gewonnen. Durch Zusatz von Säure, vorzugsweise Schwefelsäure, wird aus dem Wasserauszug das Vanadinpentoxid-Hydrat ausgefällt. Dieses kann anschließend einer weiteren Verarbeitung, wie beispielsweise der Herstellung von Ferrovanadin, zugeführt werden.The water-soluble alkali vanadate is made up by leaching with water obtained from the cooled process slag. By adding acid, preferably sulfuric acid, the vanadium pentoxide hydrate is precipitated from the water extract. This can then further processing, such as the production of ferrovanadine, are fed.
Andererseits ist das Alkaliphosphat, besonders das Kaliumphosphat, ein hochwertiges und hervorragendes Düngemittel für die Landwirtschaft, vor allem durch seine hohe Zitratlöslichkeit als Maß für den landwirtschaftlichen Wert von Phosphatdüngern.On the other hand, the alkali phosphate, especially the potassium phosphate, a high quality and excellent fertilizer for agriculture, especially due to its high citrate solubility as a measure of the agricultural value of Phosphate fertilizers.
Die Menge des aus der schmelzflüssigen Erstschlacke auslaugbaren Vanadats, bezogen auf die Gesamtmenge an vorhandenem Vanadin, hängt direkt von der zugesetzten Gewichtsmenge an Alkalikarbonat im Verhältnis zur Schlackengewichtsmenge ab. Bei einem Verhältnis von 1 : 1 wird praktisch das gesamte Vanadin zurückgewonnen. Bei geringeren G ewichtsmeng enverhältnis sen Alkalikarbonat/Schlackenmenge wird das Ausbringen geringer. Die Festlegung des Mischungsverhältnisses Menge an Alkalikarbonat/Schlackenmeng e erfolgt unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten.The amount of vanadate leachable from the molten primary slag, based on the total amount of vanadium present, depends directly on the added Weight amount of alkali carbonate in relation to the slag weight amount. at a ratio of 1: 1 practically all of the vanadium is recovered. at Lower weight ratio of alkali carbonate / amount of slag will do Output less. The determination of the mixing ratio of the amount of alkali carbonate / amount of slag e takes place from an economic point of view.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand eines Beispieles noch einmal erläutert: Zur Anwendung gelangt flüssiges Roheisen mit einem Gehalt von u.a.The method according to the invention is illustrated by means of an example once explained: Liquid pig iron with a content of i.a.
1,6 % Phosphor, 0,6 46 Silizium und 0,1 % Vanadin. Das Silizium wird auf einen Wert von f 0,1 °zo heruntergefrischt. Anschließend wird weitergefrischt, bis das vorhandene Vanadin oxidiert, d. h. verschlackt ist. Der Frischprozeß wird dann unterbrochen, um die stark phosphorhaltige und das Vanadin enthaltende Schlacke zu entfernen. Anschließend wird die schmelzflüssige Schlacke mit Kaliumkarbonat behandelt, um das dreiwertige, unlösliche Vanadinoxid in fünfwertiges Vanadinoxid und dann in wasserlösliches Kaliumvanadat zu überführen. Die Zugabe von Kaliumkarbonat erfolgt während des Abschlackens ratierlich über eine Schüttelrutsche in die Schlackenrinne. Es wird eine Gewichtsmenge an Pottasche zugemischt, die etwa der halben Gewichtsmenge der Schlacke entspricht. Das Vanadin wird mit einem Wirkungsgrad von ca. 75 % in Kaliumvanadat überführt. Von der erkalteten Prozeßschlacke wird ein Wasserauszug hergestellt, der das wasserlösliche Kaliumvanadat aufgenommen hat.1.6% phosphorus, 0.6% silicon and 0.1% vanadium. The silicon will refreshed to a value of f 0.1 ° zo. Then it is further freshened, until the vanadium present oxidizes, d. H. is slagged. The freshness process will then interrupted to the high phosphorus and the vanadium containing slag. Then the molten slag Treated with potassium carbonate to convert the trivalent, insoluble vanadium oxide into pentavalent Vanadium oxide and then convert to water-soluble potassium vanadate. The addition of potassium carbonate takes place proportionally via a shaking slide during deslagging into the slag channel. An amount by weight of potash is added that is approximately corresponds to half the weight of the slag. The vanadium comes with an efficiency about 75% converted into potassium vanadate. From the cooled process slag produced a water extract that has absorbed the water-soluble potassium vanadate.
Aus dieser wässrigen Lösung wird durch Zusatz von Schwefelsäure Vanadinpentoxid-Hydrat ausgefällt.This aqueous solution is converted into vanadium pentoxide hydrate by adding sulfuric acid failed.
Der Schlackenrückstand, welcher den größten Teil des Kaliumphosphates enthält, wird dem im Rahmen des nachfolgenden Stahlwerksprozesses anfallenden "Thomasmehl" zugemischt, das nunmehr mit wesentlich verbesserten Eigenschaften der landwirtschaftlichen Verwertung als Düngemittel zugeführt werden kann.The slag residue, which makes up most of the potassium phosphate contains, the "Thomas flour" arising in the course of the subsequent steelworks process mixed in, which now has significantly improved properties of the agricultural Recycling as fertilizer can be supplied.
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