DE3003186A1 - Diffusion bonding of silicon carbide components - via heat and pressure producing gas-tight joints withstanding high temps. and corrosion - Google Patents
Diffusion bonding of silicon carbide components - via heat and pressure producing gas-tight joints withstanding high temps. and corrosionInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Verbindung von Bauteilen aus Silizium-Process for connecting components made of silicon
verbundwerkstoffen Die Erfindung betrifft eine Technik für die Verbindung von Bauteilen aus siliziuminfiltriertem Siliziumcarbid oder reaktionsgebundenem Siliziumcarbid.composite materials The invention relates to a technique for joining of components made of silicon-infiltrated silicon carbide or reaction-bound Silicon carbide.
Infiltriertes bzw. reaktionsgebundenes Siliziumcarbid ist ein keramischer Verbundwerkstoff aus Siliziumcarbid (SiC) und metallischem Silizium (Si). Der Anteil an metallischem Si beträgt bis zu 30 Volumenprozent.Infiltrated or reaction-bound silicon carbide is a ceramic Composite material made of silicon carbide (SiC) and metallic silicon (Si). The amount of metallic Si is up to 30 percent by volume.
Keramik-Keramikverbindungen sind aus technologischen und ökonomischen Gründen erforderlich. Der Grösse von keramischen Bauteilen sind durch die Herstellungsverfahren Grenzen gesetzt, so dass kompliziert aufgebaute bzw. sehr grosse Teile aus mehreren kleineren Teilen gefügt werden müssen. Werden Bauteilverbindungen in Ofen hergestellt, DE-OS Nr. 26 27 993, so werden die Abmessungen des Werkstücks durch die nicht beliebig erweiterbare Ofengeometrie begrenzt. Technologische Verfahren, die sehr gute Materialeigenschaften liefern, z.B.Ceramic-ceramic compounds are technological and economical Reasons required. The size of ceramic components depends on the manufacturing process Limits are set, so that complex or very large parts are made up of several smaller parts have to be joined. If component connections are made in an oven, DE-OS No. 26 27 993, the dimensions of the workpiece are not arbitrary by the expandable furnace geometry limited. Technological process that has very good material properties deliver, e.g.
Heißpressen, sind auf relativ einfache Formen begrenzt.Hot pressing, are limited to relatively simple shapes.
Kompliziert geformte Teile erfordern umfangreiche und aufwendige Nacharbeiten, so dass es ökonomisch sinnvoller ist, ein kompliziertes Bauteil aus einfacher geformten Komponenten zusammenzufügen.Complicated parts require extensive and time-consuming rework, so it makes more economic sense to construct a complex component from simpler ones Put components together.
Die Anforderungen an die Verbindungsstelle sind mechanische Festigkeit, Porenfreiheit, Gasdichtigkeit und Korrosionsbeständigkeit, insbesondere Oxidationsbeständigkeit. Die Gesamtfestigkeit eines gefügten Bauteils hängt von der schwächsten Stelle ab, so dass die Verbindungsstelle annähernd die gleiche Festigkeit erreichen sollte wie das zu verbindende Material.The requirements for the connection point are mechanical strength, Pore freedom, gas tightness and corrosion resistance, especially oxidation resistance. The total strength of a joined component depends on the weakest point, so that the connection point should achieve approximately the same strength like the material to be connected.
Die Festigkeit von Keramik hängt stark von der Porosität ab, so dass die Verbindungsstelle möglichst porenfrei sein sollte.The strength of ceramics depends heavily on its porosity, so the connection point should be as pore-free as possible.
Neben der Festigkeit hängt auch die Gasdichtigkeit der Verbindungsstelle von ihrer Porosität ab, so dass bei gasdichten Verbindungen weitgehende Porenfreiheit erreicht werden muss.In addition to the strength, the gas tightness of the connection point also depends on their porosity, so that gas-tight connections are largely free of pores must be achieved.
Um ein gefügtes Bauteil den Vorzügen des Materials gemäss einsetzen zu können, ist es auch erforderlich, dass das Material an der Verbindungsstelle die gleiche Korrosionsbeständigkeit wie das Grundmaterial aufweist.To use a joined component according to the advantages of the material To be able to do so, it is also necessary that the material is at the junction has the same corrosion resistance as the base material.
Die Herstellung von Keramik-Keramikverbindungen wirft Probleme auf, die in spezifisch keramischen Eigenschaften begründet sind. Keramik ist ein sprödes Material, das auch bei hohen Temperaturen praktisch keine plastische Verformbarkeit besitzt.The production of ceramic-ceramic compounds poses problems which are based on specific ceramic properties. Ceramic is a brittle one Material that has practically no plastic deformability even at high temperatures owns.
Infolgedessen muss der thermische Ausdehnungskoeffizient des Verbindungsmaterials sorgfältig an den der zu verbindenden Keramik angepasst werden, da sonst die Verbindungsstelle bei Temperaturänderungen zerstört wird.As a result, the coefficient of thermal expansion of the connecting material carefully adapted to that of the ceramic to be connected, otherwise the connection point is destroyed by temperature changes.
Keramische Werkstoffe haben häufig sehr hohe Schmelzpunkte oder zersetzen sich vor Erreichen des Schmelzpunktes, wie z.B. Siliziumcarbid, so dass eine Verbindung über die Schmelzphase meist ausscheidet.Ceramic materials often have very high melting points or they decompose before reaching the melting point, like e.g. silicon carbide, so that a connection via the melting phase is usually eliminated.
Die Thermoschockbeständigkeit von Keramiken ist geringer als die von Metallen, so dass Verbindungstechniken, bei denen starke örtliche Materialerwärmungen auftreten, ausscheiden.The thermal shock resistance of ceramics is lower than that of Metals, so that joining techniques in which strong local material heating occur, retire.
Keramikverbindungen mit organischen und anorganischen Klebern erreichen nur relativ geringe Festigkeiten und sind bei hohen Einsatztemperaturen nicht beständig.Achieve ceramic bonds with organic and inorganic adhesives only relatively low strengths and are not stable at high operating temperatures.
Hochtemperaturkleber auf keramischer Basis behalten ihre Festigkeit auch bei hohen Temperaturen, sind aber im thermischen Ausdehnungskoeffizienten nicht beliebig und unabhängig von anderen Eigenschaften variierbar und zudem meist porös.Ceramic-based high-temperature adhesives retain their strength even at high temperatures, but are not in the thermal expansion coefficient Can be varied at will and independently of other properties and is also mostly porous.
Wegen dieser Eigenschaften sind sie aus oben genannten Gründen nur sehr bedingt anwendbar.Because of these properties, they are for the above reasons only very conditionally applicable.
Schmelzschweissverfahren sind aufgrund der dabei entstehenden thermischen Belastungen und der notwendigen hohen Temperaturen aus oben erläuterten Gründen nicht anwendbar.Fusion welding processes are due to the resulting thermal Loads and the necessary high temperatures for the reasons explained above not applicable.
In der Elektrokeramik wurden verschiedene Keramik-Metall-Verbindungen entwickelt, die jedoch meist dem Ziel der elektrischen Kontaktierung dienen. Beispiele sind die Molybdän/ Mangan-Metallisierung von Aluminiumoxidkeramik, die Edelmetallisierung von Zirkonoxid mit Platin bei Sauerstoffmeßsonden oder die elektrische Kontaktierung von Keramikkondensatoren mit silberhaltigen Einbrennpasten. Bei diesen Verfahren wird eine gut haftende, lötbare Metallschicht auf der Keramik erzeugt.Various ceramic-metal compounds were used in electroceramics developed, which, however, mostly serve the purpose of making electrical contact. Examples are the molybdenum / manganese metallization of aluminum oxide ceramics, the noble metallization of zirconium oxide with platinum for oxygen measuring probes or the electrical contacting of ceramic capacitors with silver-containing stoving pastes. In these procedures a well-adhering, solderable metal layer is created on the ceramic.
Eine auf diesem Prinzip basierende Keramik-Keramik-Verbindung würde über ein metallisches Lot hergestellt, das jedoch den oben angeführten Anforderungen entsprechen müsste.A ceramic-ceramic connection based on this principle would Manufactured using a metallic solder, which, however, meets the requirements listed above would have to correspond.
Alle aufgeführten Verfahren eignen sich nicht, um hochtemperaturbeständige, gas dichte und oxidationsbeständige Verbindungen von SiC-Keramikteilen herzustellen.None of the processes listed are suitable for producing high-temperature-resistant, to produce gas-tight and oxidation-resistant connections between SiC ceramic parts.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Verbindungen von Teilen aus Siliziumcarbid zu schaffen, die mechanisch stabil und temperaturbeständig bis 14000 C, gasdicht, temperaturwechselbeständig und korrosions-, insbesondere oxidationsbeständig sind.The invention is based on the object of making connections between parts from silicon carbide to create that is mechanically stable and temperature resistant up 14000 C, gas-tight, resistant to temperature changes and resistant to corrosion, especially oxidation are.
Die Aufgabenstellung verlangt ein kostengünstiges, möglichst einfach anwendbares Verfahren.The task requires an inexpensive, as simple as possible applicable procedure.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst durch ein Diffusionsschweissverfahren ohne Zwischenschicht.The object is achieved according to the invention by a diffusion welding process without intermediate layer.
Die Oberflächen der zu verbindenden Teile werden poliert, aufeinandergelegt und senkrecht zur Verbindungsfläche unter Druck gebracht. Durch Anwendung hoher Temperaturen (max.The surfaces of the parts to be connected are polished and placed one on top of the other and pressurized perpendicular to the joint surface. By applying high Temperatures (max.
13000 C) über längere Zeit (max. 5 h) werden die Werkstücke diffusionsverschweisst. Siliziumcarbid oxidiert an Luft bei hohen Temperaturen. Dabei bildet sich oberflächlich eine SiO2-Schicht, in der Diffusionsvorgänge nur extrem langsam ablaufen. Da solche diffusionshemmenden Schichten das Verfahren unmöglich machen, muss es unter Vakuum oder Schutzgas ausgeführt werden.13000 C) over a longer period of time (max. 5 h) the workpieces are diffusion welded. Silicon carbide oxidizes in air at high temperatures. This forms superficially a SiO2 layer in which diffusion processes take place extremely slowly. Because such Diffusion-inhibiting layers make the process impossible, it has to be done under vacuum or protective gas.
Da bei diesem Verfahren ohne irgendwelche Zwischenschichten gearbeitet wird, bleiben die Eigenschaften des SiC-Werkstoffs vollständig erhalten. Allerdings ist eine sehr gute Oberflächenbeschaffenheit notwendig, die eine aufwendige Bearbeitung der Werkstücke erfordert.Since this method worked without any intermediate layers the properties of the SiC material are fully retained. However a very good surface quality is necessary, which requires complex machining which requires workpieces.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss auch gelöst durch ein kombiniertes Diffusions-Reaktionsverfahren mit Zwischenschicht.According to the invention, the object is also achieved by a combined Diffusion reaction process with an intermediate layer.
Die Durchführung erfolgt ebenfalls unter Druck bei hoher Temperatur wie oben beschrieben. Durch die Zwischenschicht wird die Oberflächenrauhigkeit der zu verbindenden Flächen ausgeglichen, so dass die Oberflächengüte nicht so hoch sein muss wie beim reinen Diffusionsschweissverfahren ohne Zwischenschicht.It is also carried out under pressure at a high temperature as described above. The surface roughness of the surfaces to be connected balanced so that the surface quality is not so good must be like the pure diffusion welding process without an intermediate layer.
Da die Zwischenschicht nicht beliebig dünn gemacht werden kann, beeinflussen die Eigenschaften des Zwischenschichtmaterials die Gesamteigenschaften des gefügten Bauteils.Since the intermediate layer cannot be made arbitrarily thin, affect the properties of the interlayer material the overall properties of the joined Component.
Nicht jedes Metall ist als Zwischenschicht verwendbar, da z.B. Titan, Vanadium, Eisen, Kobalt oder Nickel Siliziumcarbid angreifen und zu einer Zerstörung des Werkstoffs führen. Zudem muss das Zwischenschichtmaterial bei der Einsatztemperatur fest sein.Not every metal can be used as an intermediate layer, as e.g. titanium, Vanadium, iron, cobalt or nickel attack silicon carbide and cause destruction of the material. In addition, the intermediate layer material must be at the operating temperature be firm.
Als Zwischenschicht kann metallisches Siliziumpulver mit Zusätzen von Bor und Aluminium verwendet werden. Ebenfalls möglich ist die Verwendung einer Mischung aus Siliziumpulver und kolloidalem Kohlenstoff.Metallic silicon powder with additives can be used as an intermediate layer of boron and aluminum can be used. It is also possible to use a Mixture of silicon powder and colloidal carbon.
Für das Aufbringen der Zwischenschicht sind erfindungsgemäss mehrere Möglichkeiten durchführbar.According to the invention, there are several for the application of the intermediate layer Possibilities feasible.
- das Pulver der oben beschriebenen Zusammensetzung wird in einem organischen Lösungsmittel und einer öligen Substanz aufgeschlämmt und die Suspension mit einem Farbspritzverfahren aufgebracht.- The powder of the composition described above is in one organic solvent and an oily substance slurried and the suspension applied with a paint spray process.
- die zu verbindenden Teile werden in eine Siliziumlösung bzw. eine Siliziumlösung, in der kolloidaler Kohlenstoff aufgeschlämmt ist, getaucht. Nach demTrocknenwird die Siliziumverbindung thermisch unter Sauerstoffausschluss zersetzt, wodurch sehr fein verteiltes metallisches Silizium entsteht.- The parts to be connected are in a silicon solution or a Silicon solution in which colloidal carbon is slurried, immersed. To drying, the silicon compound is thermally decomposed in the absence of oxygen, whereby very finely divided metallic silicon is produced.
- Siliziumschichten können aufgedampft werden - Siliziumschichten können aufgesputtert werden - Siliziumschichten können elektrolytisch abgeschieden werden.- silicon layers can be vapor deposited - silicon layers can be sputtered on - silicon layers can be deposited electrolytically will.
Die Erzeugung der für die Verbindung notwendigen Wärme ist auf verschiedene Weisen möglich.The generation of the heat necessary for the connection is different Ways possible.
- Die Heizung der Verbindungsstelle erfolgt induktiv mit einer HF-Spule, deren Geometrie so gewählt wird, dass sich die Wärmeeinkopplung auf die Verbindungsstelle konzentriert. Unter Ausnutzung ihrer elektrischen Leitfähigkeit können die SiC-Bauteile als Suszeptor wirken, oder es wird ein Graphitsuszeptor verwendet.- The connection point is heated inductively with an HF coil, the geometry of which is chosen so that the coupling of heat to the connection point concentrated. Using their electrical conductivity, the SiC components can act as a susceptor, or a graphite susceptor is used.
- Die Heizung der Verbindungsstelle erfolgt durch einen widerstandsbeheizten Ofen.- The connection point is heated by a resistance-heated one Oven.
- Die Heizung der Verbindungsstelle erfolgt über heisses Schutzgas.- The connection point is heated by means of a hot protective gas.
- Die Heizung erfolgt direkt durch Widerstandsheizung.- The heating is done directly by resistance heating.
Über Manschetten wird die Spannung an die zu verbindenden Teile angelegt. Der Stromfluss und damit die Erwärmung findet nur an den Kontaktstellen der Verbindungsflächen statt. The voltage is applied to the parts to be connected via sleeves. The current flow and thus the heating takes place only at the contact points of the connection surfaces instead of.
Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens liegen - in der einfachen Durchführbarkeit - und in den guten Eigenschaften der Verbindungsstelle.The advantages of the method according to the invention are - in the simple Feasibility - and in the good properties of the joint.
Das Verfahren liefert mechanisch sehr stabile, heliumdichte Verbindungen. Die maximale Anwendungstemperatur des gefügten Bauteils ist die gleiche wie die des Grundmaterials und wird nicht durch die Verbindungsstelle begrenzt. Die Verbindungsstelle zeigt die gleiche gute Temperaturwechselbeständigkeit wie das Grundmaterial. Die Verbindungsstelle hat das gleiche Oxidationsverhalten wie das Grundmateriai.The process produces mechanically very stable, helium-tight compounds. The maximum application temperature of the joined component is the same as that of the base material and is not limited by the joint. The junction shows the same good thermal shock resistance as the base material. the The connection point has the same oxidation behavior as the base material.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand von Figuren näher erläutert.Exemplary embodiments of the invention are described below with reference to figures explained in more detail.
Es zeigen: Fig. 1 eine Diffusionsschweissanlage für das Verbinden von Bauteilen aus siliziuminfiltriertem Siliziumcarbid oder reaktionsgebundenem Siliziumcarbid; Fig. 2 einen Verbund von Rohren aus reaktionsgebundenem Siliziumcarbid und Fig. 3 ein Schliffbild einer erfindungsgemässen Verbindungsstelle.They show: FIG. 1 a diffusion welding system for joining of components made of silicon-infiltrated silicon carbide or reaction-bound Silicon carbide; 2 shows a composite of tubes made of reaction-bound Silicon carbide and FIG. 3 a micrograph of a connection point according to the invention.
Fig. 1 zeigt eine Diffusionsschweissanlage 2 zur Verbindung von zwei Rohren 4 aus reaktionsgebundenem Siliziumcarbid, die aus einem Gerüst 6, Bodenplatte 7, Deckplatte 8, einem Hydraulikzylinder 10 mit Kolbenstange 11, einem Quarzrohr 12 und einer HF-Heizung 14 besteht. Das Quarzrohr umgibt die Rohre 4 zylindrisch und weist an seinem Mantel die Wicklungen der HF-Heizung 14 auf. Der Raum 16, in dem sich die Rohre 4 auf einem mit der Kolbenstange 11 verbundenem Stempel 17 befinden, ist gasdicht abgeschlossen und wird mittels einer bei 18 angeordneten, nicht gezeigten Vakuumpumpe leergepumpt.Fig. 1 shows a diffusion welding system 2 for connecting two Tubes 4 made of reaction-bound silicon carbide, which consist of a framework 6, base plate 7, cover plate 8, a hydraulic cylinder 10 with piston rod 11, a quartz tube 12 and an HF heater 14 consists. The quartz tube surrounds the tubes 4 in a cylindrical manner and has the windings of the HF heater 14 on its jacket. The room 16, in which the tubes 4 are located on a punch 17 connected to the piston rod 11, is sealed gas-tight and is arranged at 18 by means of a, not shown Vacuum pump emptied.
Fig. 2 zeigt einen Verbund aus reaktionsgebundenen Siliziumcarbidrohren 4.2 shows a composite of reaction-bonded silicon carbide tubes 4th
Fig. 3 zeigt in verschiedenen Vergrösserungen ein Schliffbild der Verbindungsstelle. Die dunkle Phase ist Siliziumcarbid, die helle Phase Silizium. Die Verbindung wird über Silizium hergestellt und die Nahtstelle ist vollkommen porenfrei.Fig. 3 shows a micrograph of the Junction. The dark phase is silicon carbide, the light phase silicon. The connection is made via silicon and the seam is perfect non-porous.
Beipiel 1: Die zu verbindenden Rohrflächen 20, 22 zweier Rohre 4 (Aussendurchmesser 50 mm, Innendurchmesser 40 mm) aus reaktionsgesintertem Siliziumcarbid werden geschliffen und geläppt. Dann werden sie aufeinandergelegt und mit Hilfe des Stempels 17 2 mit einem axialen Druck von 400 kg/cm belastet. Die Rohre 4 werden induktiv aufgeheizt, wobei die Versuchstemperatur 13000 C beträgt und die Versuchsdauer 6 Stunden beträgt.Example 1: The pipe surfaces 20, 22 of two pipes 4 (outer diameter 50 mm, inner diameter 40 mm) made of reaction-sintered Silicon carbide are ground and lapped. Then they are placed on top of each other and with help of the punch 17 2 loaded with an axial pressure of 400 kg / cm. The tubes 4 are inductively heated, the test temperature being 13000 C and the duration of the test 6 hours.
Das Diffusionsschweissen erfolgt bei einem Vakuum von 6-10 Torr.Diffusion welding takes place at a vacuum of 6-10 Torr.
Beispiel 2: Verbindung von Rohren aus reaktionsgebundenem Siliziumcarbid mit einem Aussendurchmesser von 42,6 mm und einem Innendurchmesser von 29,7 mm.Example 2: Connection of tubes made of reaction-bonded silicon carbide with an outside diameter of 42.6 mm and an inside diameter of 29.7 mm.
Die zu verbindenden Rohrflächen wurden mit Diamantschleifscheiben der Körnungen 65 und 20 /um geschliffen und mit Diamantpaste der Körnungsstufen 15, 7, 3 und 1 /um geläppt.The pipe surfaces to be connected were made with diamond grinding wheels Grit 65 and 20 / um ground and with diamond paste of grit grades 15, 7, 3 and 1 / µm lapped.
Mit dem Perthometer wurde die Rauhtiefe gemessen Ra = 0,10 g , Rt 1,32 /um und Rp = 0,28 Die Rohre wurden mit den bearbeiteten Stirnflächen aufeinandergelegt und mit einem axialen Druck von 400 kg/cm2 belastet. Die Probe wurde induktiv aufgeheizt und die Versuchstemperatur betrug 12000 C während einer Versuchsdauer von 2 h. Der Vorgang fand unter einem Vakuum von 6 10 10 5 Torr statt.The surface roughness was measured with the perthometer Ra = 0.10 g, Rt 1.32 / µm and Rp = 0.28 The tubes were placed on top of one another with the machined end faces and loaded with an axial pressure of 400 kg / cm2. The sample was heated inductively and the test temperature was 12,000 C for a test duration of 2 hours. Of the The process took place under a vacuum of 6 10 10 5 Torr.
Der Rohrverbund war mechanisch stabil und heliumdicht.The pipe assembly was mechanically stable and helium-tight.
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