AT393121B - METHOD FOR JOINING SILICON CARBIDE MOLDED PARTS - Google Patents
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Description
AT 393 121BAT 393 121B
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verbinden von Siliciumcarbid-Formteilen, bei dem die polierten, freies Element aufweisenden Paßflächen aufeinander gebracht und in in erster oder reduzierender Atmosphäre unter Preßdruck auf hohe Temperatur erhitzt werden.The invention relates to a method for connecting silicon carbide moldings, in which the polished, free element-fitting surfaces are brought together and heated to high temperature in a first or reducing atmosphere under pressure.
Gemäß der Erfindung werden insbesondere Verbindungen zwischen Formteilen aus drucklosgesintertem 5 Siliciumcarbid (SSiC) und/oder heißgepreßtem Siliciumcarbid (HPSiC) hergestellt. Siliciumcarbid-Konstruktionsteile werden im wesentlichen nach drei verschiedenen Verfahren hergestellt, die zu unterschiedlichem Material führen, und zwar zu: 1) infiltriertem oder reaktionsgebundenem Siliciumcarbid (SiSiQ 10 2) drucklos gesintertem Siliciumcatbid und 3) heißgepreßtem Siliciumcarbid.According to the invention, connections between molded parts made of pressure-sintered silicon carbide (SSiC) and / or hot-pressed silicon carbide (HPSiC) are produced in particular. Silicon carbide construction parts are essentially manufactured by three different processes, which lead to different materials, namely: 1) infiltrated or reaction-bonded silicon carbide (SiSiQ 10 2) pressure-free sintered silicon catbide and 3) hot-pressed silicon carbide.
Formteile aus infiltriertem oder reaktionsgebundenem Siliciumcarbid, die durch Silicierung entsprechender Grünköiper aus Kohlenstoff oder Kohlenstoff und Siliciumcarbid erhalten werden, enthalten 5 - 30 Gew. % freies 15 Silicium, das zum Veibinden von Formteilen ausgenutzt werden kann.Molded parts made of infiltrated or reaction-bonded silicon carbide, which are obtained by siliconizing corresponding green bodies made of carbon or carbon and silicon carbide, contain 5-30% by weight of free silicon, which can be used to bond molded parts.
So werden nach der DE-OS 3003186 Einzelteile aus SiSiC zu einem Werkstück zusammengepaßt und durch diffundierendes freies Silicium bei Temperaturen < 1300 °C unter gleichzeitiger Druckbelastung der Verbindungsfläche durch sog. Diffusionsschweißen verbunden. Gemäß EPOS 3139270 weiden geschliffene und polierte Verbindungsflächen von SiSiC-Formteilen zusammengepaßt und durch Aufheizen auf 1500 - 1800 °C 20 (d. h. oberhalb des Schmelzpunktes von Silicium) miteinander verbunden. Nach beiden Verfahren erhält man dichte, bis ca. 1400 °C mechanisch feste, temperaturwechselbeständige, korrosions- und oxidationsresistente Verbindungen mit einer ca. 1 pm schmalen Siliciumnaht, ggf. mit sehr feinen Siliciumcarbidausscheidungen.According to DE-OS 3003186, individual parts made of SiSiC are fitted together to form a workpiece and are diffused by free silicon at temperatures < 1300 ° C with simultaneous pressure loading of the connecting surface by so-called diffusion welding. According to EPOS 3139270, ground and polished connecting surfaces of SiSiC molded parts are fitted together and connected to one another by heating to 1500 ° -1800 ° C. 20 (i.e. above the melting point of silicon). Both processes produce dense, up to approx. 1400 ° C mechanically stable, temperature change-resistant, corrosion and oxidation-resistant connections with a silicon seam that is approx. 1 pm narrow, possibly with very fine silicon carbide precipitates.
Unabhängig von der Anwesenheit von freiem Silicium im Material lassen sich Siliciumcarbidbauteile durch Zusammenfügen mit Hilfe von kohlenstoff· bzw. kohlenstoff/siliciumcarbid-haltigen Kittmassen mit 25 organischem Binder, Verkoken desselben und Infiltration von Silicium zur Umwandlung des Kohlenstoffs in Siliciumcarbid miteinander verbinden. Unterschiedliche Varianten dieses Verfahrens sind z. B. in der US-PS 2 319 323 bzw. der DE-OS 29 22 953 beschrieben. Gemäß der DE-OS 33 11553 der Anmelderin wird dabei der Kitt bzw. Kohlenstoff nicht zwischen die Verbindungsflächen sondern in die zu diesem Zweck aufgerauhte Oberfläche derselben gebracht. Ohne irgendeinen Binder werden gemäß der US-PS 4 156 051 30 keramische Formteile miteinander verbunden, indem diese zunächst in einer ersten Stufe einzeln auf eine Dichte von mindestens 65 % des theoretischen Wertes vorgesintert, dann zusammengefügt und schließlich bis zu einer Dichte von ca. 98 % der Theorie nochmals heißgepreßt werden. Dieses Verfahren ist aufwendig, da in der zweiten Stufe nicht nur die Paßflächen belastet werden müssen.Regardless of the presence of free silicon in the material, silicon carbide components can be joined together by means of cementing materials containing carbon or carbon / silicon carbide containing 25 organic binders, coking them and infiltration of silicon to convert the carbon into silicon carbide. Different variants of this method are e.g. B. described in US-PS 2,319,323 and DE-OS 29 22 953. According to DE-OS 33 11553 of the applicant, the cement or carbon is not brought between the connecting surfaces but into the roughened surface thereof for this purpose. According to US Pat. No. 4,156,051 30, ceramic molded parts are joined together without any binder by first presintering them individually in a first stage to a density of at least 65% of the theoretical value, then joining them together and finally to a density of approx. 98 % of theory are hot pressed again. This process is complex since not only the mating surfaces have to be loaded in the second stage.
Außerordentlich oft wurde schließlich versucht, heißgepreßtes Siliciumcarbid mit Metallen oder über 35 Metallschichten zu verbinden. Dabei wurde stets versucht, den Unterschied im thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen Siliciumcarbid und Metall entweder durch gebildete Zwischenphasen (Silicide und/oder Caibide) oder mittels SiC-Metallpulver-Gemischen mit zum Metall hin stufenweise erhöhtem Metallanteil zu überbrücken. Im Bericht BMFT-FB T 79-124 wird beispielsweise über das Verbinden von heißgepreßtem SiC mittels ebenfalls zu kompakten dünnen Schichten (100 - 500 μπι) heißgepreßtem Wolfram-40 und Molybdänpulver berichtet. Charakteristisch für derartige Verbünde sind die aus der gebildeten Obergangszone in das SiC verlaufenden Risse sowie die hohe Porosität in dem heißgepreßten Material.Finally, extremely often attempts have been made to combine hot-pressed silicon carbide with metals or over 35 metal layers. Attempts have always been made to bridge the difference in the coefficient of thermal expansion between silicon carbide and metal either by intermediate phases formed (silicides and / or caibids) or by means of SiC-metal powder mixtures with a gradually increased metal content towards the metal. The report BMFT-FB T 79-124 reports, for example, on the connection of hot-pressed SiC using likewise thin, compact layers (100 - 500 μm) of hot-pressed tungsten-40 and molybdenum powder. Characteristic of such composites are the cracks running from the transition zone formed into the SiC and the high porosity in the hot-pressed material.
Aufgabe dieser Erfindung ist, drucklosgesinterte oder/und heißgepreßte Siliciumcarbid-Formteile durch eine gasdichte, korrosions- und oxidationsresistente, temperaturwechselbeständige, bis ca. 2200 °C mechanisch stabile Fügenaht dauerhaft zu verbinden. 45 Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Siliciumcarbid-Formteile aus drucklos gesintertem SiC (SSiQ oder heißgepreßtem SiC (HPSiC) miteinander verbunden werden, indem auf zumindest eine dm polierten Paßflächen eine maximal 1 μπι dicke Aktivierungsschicht von wenigstens einem carbid- und/oder silicid-bildenden Element aus der Gruppe Ag, Al, Au, B, Be, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Pt, Ta, Ti, V, W und Zr aufgebracht wird und die 50 zusammengefügten Teile in inerter oder reduzierender Atmosphäre im Bereich von 10'* bis 10^ Pa bei Temperaturen im Bereich von 800 bis 2200 °C unter einem Preßdruck im Bereich von 1 bis 100 MPa miteinander verschweißt werden.The object of this invention is to permanently connect pressurized sintered and / or hot pressed silicon carbide molded parts by means of a gas-tight, corrosion and oxidation resistant, temperature change resistant, mechanically stable joining seam up to approx. 2200 ° C. 45 This object is achieved according to the invention by a method of the type mentioned, which is characterized in that silicon carbide molded parts made of pressure-sintered SiC (SSiQ or hot-pressed SiC (HPSiC) are connected to each other by a maximum of at least one dm polished fitting surfaces 1 μm thick activation layer of at least one carbide- and / or silicide-forming element from the group Ag, Al, Au, B, Be, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Pt , Ta, Ti, V, W and Zr is applied and the 50 assembled parts in an inert or reducing atmosphere in the range from 10 '* to 10 ^ Pa at temperatures in the range from 800 to 2200 ° C under a pressure in the range from 1 to 100 MPa are welded together.
Bei diesem Verfahren wird auf eine oder beide der Verbindungsflächen von hoher Oberflächenqualität eine sehr dünne "aktivierende" abdeckende Schicht aus einem carbid- und/oder silicid-bildenden Material aufgebracht, die bei 55 der anschließenden Fügebehandlung unter erhöhter Temperatur- und Druckanwendung praktisch verschwindet und in der Fügefläche als solche nicht mehr nachweisbar ist Darin unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren deutlich von bekannten Verfahren, die mit fremdmaterialhaltigen Klebschichten arbeiten.In this method, a very thin " activating " covering layer made of a carbide- and / or silicide-forming material, which practically disappears during the subsequent joining treatment under increased use of temperature and pressure and is no longer detectable as such in the joining surface. The method according to the invention differs significantly from known methods, who work with adhesive layers containing foreign material.
Die aktivierende Schicht aus den oben genannten Carbid- und/oder Silicidbildnem oder Mischungen bzw. Legierungen derselben wird vorzugsweise mit einer Dicke von 0,1 bis 1 μπι nach irgendeinem geeigneten 60 Verfahren auf zumindest eine Paßfläche aufgebracht, zweckmäßigerweise z. B. aufgedampft oder aufgesputtertThe activating layer of the above-mentioned carbide and / or silicide formers or mixtures or alloys thereof is preferably applied with a thickness of 0.1 to 1 μm by any suitable method to at least one mating surface, advantageously z. B. evaporated or sputtered
Die angewandte Fügetemperatur richtet rieh nach der aufgebrachten Aktivierungsschicht: für Ag, Al, Au und -2-The applied joining temperature depends on the applied activation layer: for Ag, Al, Au and -2-
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Mg wird sie zwischen 800 und 1200 °C gewählt; für Be, Cu, Ge und Mn zwischen 1200 und 1600 °C; für Co, Cr, Fe, Ni, Pd, Pt und V zwischen 1600 und 2000 °C und für B, Mo, Nb, Ni, Ti, V, W und Zr zwischen 2000 und 2200 °C.Mg is chosen between 800 and 1200 ° C; for Be, Cu, Ge and Mn between 1200 and 1600 ° C; for Co, Cr, Fe, Ni, Pd, Pt and V between 1600 and 2000 ° C and for B, Mo, Nb, Ni, Ti, V, W and Zr between 2000 and 2200 ° C.
Besonders bewährt haben sich Cr, Cu, Ni, Pt und/oder Pd oder Legierungen derselben als Materialien für die aktivierende Schicht, insbesondere Kupfer und Kupferlegierungen.Cr, Cu, Ni, Pt and / or Pd or alloys thereof have proven particularly useful as materials for the activating layer, in particular copper and copper alloys.
Die Fügebehandlung erfolgt in inerter oder reduzierender Atmosphäre insbesondere in Argon und/oderThe joining treatment is carried out in an inert or reducing atmosphere, in particular in argon and / or
Wasserstoff. Besonders zweckmäßig arbeitet man in Argon von 10^ bis 10^ Pa. Die Aufheizdauer beträgt etwa 1 bis 2 Stunden unter konstanter Druckbelastung bis zum Erreichen der Fügetemperatur, die je nach Aktivierungsmaterial und angewandten Druck mindestens 10 Minuten aufrechterhalten wird, woran sich eine Ofenabkühlung anschließtHydrogen. It is particularly expedient to work in argon from 10 ^ to 10 ^ Pa. The heating-up time is about 1 to 2 hours under constant pressure until the joining temperature is reached, which is maintained for at least 10 minutes, depending on the activation material and the pressure used, followed by cooling of the furnace
Die Fügetemperatur wird insbesondere oberhalb des Schmelzpunktes des Materials der dünnen Schicht gewählt und Temperatur, Preßdruck und Behandlungszeit werden unter Berücksichtigung des Materials der aufgebrachten £ 1 pm dicken Schicht aufeinander abgestimmt Dabei ist die Dauer der Hochtemperatur· Preßdruckeinwiikung umso kürzer zu wählen, je höher die Fügetemperatur liegt In analoger Weise kann der Anpreßdruck umso niedriger eingestellt werden, je höher die Fügetemperatur vorgesehen ist Günstig erscheinen eine relativ niedrige Temperatur zusammen mit einem relativ hohen Druck bzw. eine Kombination von hoher Temperatur, relativ geringem Preßdruck und verkürzter Preßdauer.The joining temperature is chosen especially above the melting point of the material of the thin layer and the temperature, pressing pressure and treatment time are coordinated with one another taking into account the material of the applied layer, the thickness of which is less than 1 pm.The duration of the high temperature pressing pressure must be chosen the shorter the higher the joining temperature In an analogous manner, the contact pressure can be set lower, the higher the joining temperature is intended. A relatively low temperature together with a relatively high pressure or a combination of high temperature, relatively low pressing pressure and shortened pressing time appear to be favorable.
Bevorzugt werden Temperaturen im Bereich von 1500 -1800 °C, insbesondere 1550 -1750 °C und Drucke von 15 - 45 MPa, insbesondere um 25 MPa und Fügedauem zwischen 15 und 120 min, insbesondere im Bereich von 30 bis 60 min.Temperatures in the range from 1500 to 1800 ° C., in particular 1550 to 1750 ° C. and pressures from 15 to 45 MPa, in particular around 25 MPa and joining times between 15 and 120 minutes, in particular in the range from 30 to 60 minutes, are preferred.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen unter Bezugnahme auf die angefügten Zeichnungen beschrieben; es zeigen:The invention is described below by way of examples with reference to the attached drawings; show it:
Figur lein Schliffbild der Naht (1000 x) undFigure a micrograph of the seam (1000 x) and
Figur 2 und 3 den Aufteilungsplan der Körper gemäß Beispiel 2 und 3.Figures 2 and 3, the distribution plan of the body according to Examples 2 and 3.
Beispiel 1:Example 1:
Die polierte Oberfläche einer SSiC-Scheibe mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von 3 mm wurde durch Sputtern mit einer 0,5 pm dicken Kupferschicht versehen. Eine weitere Scheibe, ebenfalls mit einer polierten Oberfläche, wurde daraufgelegt und in einer Graphitmatrize mit Gesenk und Stempel untergebracht. Diese Anordnung wurde dann unter den Druckstempel der Heißpresse eingeführt. Der Preßraum wurde mehrmals evakuiert und mit Schweißargon belüftet. Schließlich wurde ein Ar/H2*Druck von 1 KPa eingestellt und dieThe polished surface of an SSiC disk with a diameter of 20 mm and a height of 3 mm was provided with a 0.5 μm thick copper layer by sputtering. Another disc, also with a polished surface, was placed on it and housed in a graphite die with a die and stamp. This arrangement was then inserted under the hot press die. The press room was evacuated several times and aerated with welding argon. Finally an Ar / H2 * pressure of 1 KPa was set and the
Probe unter einem Preßdruck von 30 MPa auf 1700 °C erhitzt. Nach einer Haltezeit von 30 min wurde die Heizung langsam heruntergeregelt (durchschnittlich 20 °C/min). Fig. 1 zeigt die Qualität des Schweißnahtbereiches nach Polieren und Ätzen. Mit einer Dicke von ca. 0,1 pm liegt die Schweißnaht im Dickenbereich der geätzten Komgrenze.Sample heated to 1700 ° C under a pressure of 30 MPa. After a holding time of 30 minutes, the heating was slowly turned down (average 20 ° C / min). Fig. 1 shows the quality of the weld area after polishing and etching. With a thickness of approx. 0.1 pm, the weld seam lies in the thickness range of the etched grain boundary.
Beispiel 2:Example 2:
Auf eine beidseitig polierte 3 mm dicke SSiC-Scheibe von 25 x 10 mm wurde beidseits eine ca. 03 pm dicke Palladium-Schicht analog zu einem Druckverfahren mit einer Walze aufgetragen. Nach Abdampfen des Dispergierungsmittels wurde die Scheibe zwischen die polierten Stirnflächen zweier SSiC-Quader von je 25 x 25 x 10 mm gelegt und, wie in Beispiel 1 beschrieben, heißgepreßt Aus der zusammengefügten Probe wurden nach dem in Fig. 2 gezeigten Plan Prüfkörper geschnitten und nach Schleifen und Polieren in einer 4-Punkt-Biegeprüfmaschine getestet. Die Biegefestigkeitswerte der einzelnen Proben lagen im gleichen Streubereich wie die des Ausgangsmaterials (bei 270 ± 20 MPa).An approximately 03 pm thick palladium layer was applied on both sides to a 3 mm thick SSiC disk of 25 x 10 mm, polished, on both sides, analogously to a printing process using a roller. After the dispersant had been evaporated, the pane was placed between the polished end faces of two SSiC cuboids, each measuring 25 × 25 × 10 mm, and, as described in Example 1, hot-pressed. Test specimens were cut from the assembled sample in accordance with the plan shown in FIG Grinding and polishing tested in a 4-point bending testing machine. The flexural strength values of the individual samples were in the same range as that of the starting material (at 270 ± 20 MPa).
Beispiel 3:Example 3:
Von einem HPSiC-Rohr mit einem Außendurchmesser von 40 mm und einem Innendurchmesser von 30 mm wurde ein 3 mm dickes planparalleles Rohrstück abgeschnitten und die polierten Schnittflächen beidseitig mit einer 0,2 pm dicken Cr/Ni-Legierung vakuumbedampft Diese "Ringscheibe" wurde dann zwischen die polierten Basisflächen von zwei 28 mm langen Rohrstücken des gleichen Materials gelegt und in analoger Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, bei 1800 °C und einem Preßdruck von 50 MPa heißgepreßt Das geschweißte Rohr wurde dann in einer Vakuumprüfanlage auf Dichtigkeit getestet; die Leckrate betrug 10~^ Pals’*. Danach wurde das Rohr, wie Fig. 3 zeigt, in Rohrsegmente geschnitten und daraus durch Schleifen rechtwinklige Biegestäbchen hergestellt Nach erfolgtem Polieren wurde die Biegefestigkeit der Proben gemessen. Sie betrug 500 ± 30 MPa und lag damit nur 4 % unter derjenigen von nahtfreien Proben.A 3 mm thick, plane-parallel pipe section was cut from an HPSiC pipe with an outer diameter of 40 mm and an inner diameter of 30 mm, and the polished cut surfaces were vacuum-coated on both sides with a 0.2 pm thick Cr / Ni alloy. This " ring washer " was then placed between the polished base surfaces of two 28 mm long pieces of pipe of the same material and hot-pressed in an analogous manner as described in Example 1 at 1800 ° C. and a pressing pressure of 50 MPa. The welded pipe was then tested for leaks in a vacuum testing system; the leak rate was 10 ~ ^ pals ’*. The tube was then cut into tube segments, as shown in FIG. 3, and rectangular bending rods were produced therefrom by grinding. After polishing, the bending strength of the samples was measured. It was 500 ± 30 MPa and was only 4% below that of seamless samples.
Weitere Ergebnisse, die beim Verbinden von drucklos gesintertem SiC (Oberfläche geschliffen, geläppt, gereinigt im Athylacetat-Ultraschallbad) unter Verwendung dünner (<, 1 pm) Sputterschichten aus Kupfer, Kupferlegierungen oder Palladium «zielt wurden, sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt -3-Further results that were aimed at connecting pressureless sintered SiC (surface ground, lapped, cleaned in an ethyl acetate ultrasound bath) using thin (<, 1 pm) sputter layers made of copper, copper alloys or palladium are summarized in the table below - 3-
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DE4443398C2 (en) * | 1994-12-07 | 2001-10-11 | Abb Patent Gmbh | Process for producing a metallization |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE3003186A1 (en) * | 1980-01-30 | 1981-08-06 | Dornier System Gmbh, 7990 Friedrichshafen | Diffusion bonding of silicon carbide components - via heat and pressure producing gas-tight joints withstanding high temps. and corrosion |
-
1986
- 1986-04-14 DE DE19863612458 patent/DE3612458A1/en not_active Withdrawn
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1987
- 1987-03-02 AT AT45887A patent/AT393121B/en not_active IP Right Cessation
- 1987-04-13 SE SE8701542A patent/SE463818B/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
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DE3003186A1 (en) * | 1980-01-30 | 1981-08-06 | Dornier System Gmbh, 7990 Friedrichshafen | Diffusion bonding of silicon carbide components - via heat and pressure producing gas-tight joints withstanding high temps. and corrosion |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ATA45887A (en) | 1991-01-15 |
SE8701542D0 (en) | 1987-04-13 |
SE8701542L (en) | 1987-10-15 |
SE463818B (en) | 1991-01-28 |
DE3612458A1 (en) | 1987-10-15 |
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