DE29709141U1 - Membrane covered electrochemical gas sensor - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen membranbedeckten elektrochemischen Gassensor nach dem Severinghaus-Prinzip, insbesondere einen Sensor zur Messung des Kohlendioxidgehaltes in Gasen, speziell in Luft.The invention relates to a membrane-covered electrochemical gas sensor according to the Severinghaus principle, in particular a sensor for measuring the carbon dioxide content in gases, especially in air.
Membranbedeckte potentiometrische Gassensoren, die nach dem Severinghaus-Prinzip funktionieren, sind bekanntlich wie folgt aufgebaut:Membrane-covered potentiometric gas sensors that function according to the Severinghaus principle are known to be constructed as follows:
- Eine pH-Einstabmeßkette ist im Inneren eines zylindrischen Sensorschaftes oder Sensorgehäuses so angeordnet, daß die auf pH-Änderungen ansprechende, im Folgenden als H+-sensitiv bezeichnete Meßfläche in eine Öffnung, die sich an der unteren Stirnseite des Schaftes oder Gehäuses befindet, hineinragt.- A pH combination electrode is arranged inside a cylindrical sensor shaft or sensor housing in such a way that the measuring surface which responds to pH changes and is referred to below as H + -sensitive projects into an opening located on the lower end face of the shaft or housing.
- Über diese Öffnung ist flüssigkeitsdicht eine gasdurchlässige Polymermembran gespannt, die die H+-sensitive Meßfläche vollständig bedeckt.- A gas-permeable polymer membrane is stretched over this opening in a liquid-tight manner and completely covers the H + -sensitive measuring surface.
- Der Sensorschaft bzw. das Sensorgehäuse ist mit einem Elektrolyten gefüllt, der auf das zu messende Gas mit einer pH-Wertänderung reagiert.- The sensor shaft or sensor housing is filled with an electrolyte that reacts to the gas to be measured with a change in pH value.
- Die Elektrolytfüllung im Sensorschaft bzw. Sensorgehäuse bildet zwischen der gasdurchlässigen Polymermembran und der H+-sensitiven Meßfläche eine dünne Schicht, deren Dicke durch ein Spacermaterial, das die Gasdiffusion möglichst wenig behindert, definiert ist.- The electrolyte filling in the sensor shaft or sensor housing forms a thin layer between the gas-permeable polymer membrane and the H + -sensitive measuring surface, the thickness of which is defined by a spacer material that hinders gas diffusion as little as possible.
Zur Messung der pH-Wertänderung, die eine Funktion vom Logarithmus der Partialdruckänderung des zu messenden Gases ist, wird die Glaselektrode trotz ihrer Bruchempfindlichkeit anderen H+-sensitiven Elektroden meist vorgezogen, da sie bezüglich Meßwertstabilität und Lebensdauer die besten Ergebnisse liefert.To measure the change in pH value, which is a function of the logarithm of the change in partial pressure of the gas to be measured, the glass electrode is usually preferred over other H + -sensitive electrodes despite its sensitivity to breakage, since it provides the best results in terms of measurement value stability and service life.
Dieses Sensorprinzip ist allgemein anwendbar auf Gase, die durch die Polymermembran diffundieren und im Elektrolyten eine pH-Wertänderung bewirken, die in eindeutigem Zusammenhang mit der Gaskonzentration steht. Außer in Sensoren für NH3 und SO2 findet dieses Prinzip hauptsächlich Anwendung zur Messung des CO2-Partialdruckes in Flüssigkeiten und Gasen, speziell in Luft.This sensor principle is generally applicable to gases that diffuse through the polymer membrane and cause a pH change in the electrolyte that is clearly related to the gas concentration. Apart from sensors for NH 3 and SO 2 , this principle is mainly used to measure the CO 2 partial pressure in liquids and gases, especially in air.
Die Verwendung einer Glaselektrode mit linsenförmiger Glasmembran an der Stirnseite eines Glasrohres bestimmt auch die äußere Form des CO2-Sensors, der meist als zylindrischer Stab mit einer gasdurchlässigen Membran am unteren Ende ausgeführt ist. Diese Stabform, die für Messungen in Flüssigkeiten, beispielsweise für den Einbau des Sensors in einen Behälter oder eine Durchflußmeßzelle von Vorteil ist, hat Nachteile, wenn in Gasen gemessen werden soll. Für diesen Einsatzfall werden robuste walzenförmige Kompaktausführungen von 10 bis 30 mm Durchmesser und 10 bis 30 mm Höhe bevorzugt, die entweder steckbar in einen, entsprechenden Buchsenaufnahme gehaltert und somit leicht zu wechseln sind oder durch Lötkontakte in Leiterplatten elektronischer Meßgeräte integriert werden können.The use of a glass electrode with a lens-shaped glass membrane on the front side of a glass tube also determines the external shape of the CO 2 sensor, which is usually designed as a cylindrical rod with a gas-permeable membrane at the lower end. This rod shape, which is advantageous for measurements in liquids, for example for installing the sensor in a container or a flow measuring cell, has disadvantages when measuring in gases. For this application, robust, cylindrical compact versions with a diameter of 10 to 30 mm and a height of 10 to 30 mm are preferred, which can either be plugged into a corresponding socket and are therefore easy to change, or can be integrated into circuit boards of electronic measuring devices using solder contacts.
Ein derartiger Kompaktsensor nach dem Severinghaus-Prinzip für CO2 bildet die Grundlage der Offenlegungsschrift DE 19515065 und ist dort anhand von Fig. 1 näher beschrieben.Such a compact sensor based on the Severinghaus principle for CO 2 forms the basis of the published patent application DE 19515065 and is described in more detail there with reference to Fig. 1.
Der CO2-Sensor in Kompaktbauweise besteht aus einem runden flachen Kunststoffgehäuse und aus einem abnehmbaren Epoxidharz-Oberteil, das mit einer Überwurfmutter unter Verwendung eines O-Ringes elektrolytdicht am Sensorgehäuse befestigt ist und als Halterung für die Glaselektroden-pH-Einstabmeßkette dient. Eine Platinschicht auf der Außenfläche des Schaftes der Glaselektrode ist Voraussetzung für die elektrolytdichte Halterung der starkThe compact CO 2 sensor consists of a round, flat plastic housing and a removable epoxy resin top part, which is attached to the sensor housing with a union nut using an O-ring in an electrolyte-tight manner and serves as a holder for the glass electrode pH combination electrode. A platinum layer on the outer surface of the shaft of the glass electrode is a prerequisite for the electrolyte-tight holder of the highly
verkürzten pH-Einstabmeßkette im Epoxidharzkörper und bildet die Basis für die Ag/AgCI-Bezugselektrode. Die Gasdiffusionsmembran aus Polymermaterial, die mit einem O-Ring am Sensorgehäuse befestigt ist, spannt sich über die linsenförmige, pH-sensitive Meßfläche der Glaselektrode. Als Elektrolytfüllung wird verdünnte Hydrogencarbonatlösung verwendet, die zwischen der pH-sensitiven Meßfläche und der Polymermembran eine dünne Schicht bildet, deren Dicke von dem verwendeten Spacermaterial bestimmt wird.shortened pH single-rod measuring chain in the epoxy resin body and forms the basis for the Ag/AgCI reference electrode. The gas diffusion membrane made of polymer material, which is attached to the sensor housing with an O-ring, stretches over the lens-shaped, pH-sensitive measuring surface of the glass electrode. Diluted hydrogen carbonate solution is used as the electrolyte filling, which forms a thin layer between the pH-sensitive measuring surface and the polymer membrane, the thickness of which is determined by the spacer material used.
Ein Membranschutzring mit Metallgitter, der von einer Überwurfmutter gehalten wird, schützt den mechanisch empfindlichen Teil des Sensors.A membrane protection ring with a metal grid, which is held by a union nut, protects the mechanically sensitive part of the sensor.
Der CO2-Sensor ist durch Wechseln der Polymermembran und Erneuern der Elektrolytfüllung regenerierbar.The CO2 sensor can be regenerated by changing the polymer membrane and renewing the electrolyte filling.
Problemproblem
Die Glaselektrode der pH-Einstabmeßkette ist mit Pufferlösung gefüllt. Diese Füllung kann jedoch nicht vollständig, d.h. luftblasenfrei erfolgen. Die glasbläserische Fertigung erfordert es, daß ein Luftraum im Oberteil des Glasschaftes verbleibt, weil das Einschmelzen der inneren Ableitung in die Glaselektrode nach dem Einfüllen der Pufferlösung erfolgt und ein entsprechender Abstand zur Schmeizstelle eingehalten werden muß, um ein Verdampfen von Pufferlösung zu vermeiden. Außerdem würde die vollständige, luftblasenfreie Füllung der Glaselektrode mit Pufferlösung zum Absprengen der H+-sensitiven Glasmembran bei Temperaturwechsel führen, weil sich die Ausdehnungskoeffizienten von Glaskörper und Pufferlösung um mindestens eine Zehnerpotenz unterscheiden.The glass electrode of the pH combination electrode is filled with buffer solution. However, this filling cannot be complete, ie free of air bubbles. The glass blowing process requires that an air space remains in the upper part of the glass shaft, because the inner lead is melted into the glass electrode after the buffer solution has been filled in, and a corresponding distance must be maintained from the melting point to prevent the buffer solution from evaporating. In addition, the complete, air bubble-free filling of the glass electrode with buffer solution would lead to the H + -sensitive glass membrane bursting off when the temperature changes, because the expansion coefficients of the glass body and the buffer solution differ by at least one power of ten.
Im Elektrolytraum zwischen Sensorgehäuse und pH-Einstabmeßkette muß beim Füllen des Sensors mit dem Hydrogencarbonatelektrolyten ebenfalls eine Luftblase zum Druckausgleich verbleiben.When filling the sensor with the hydrogen carbonate electrolyte, an air bubble must also remain in the electrolyte space between the sensor housing and the pH combination electrode to equalize the pressure.
Beim Festschrauben der Überwurfmutter wird das Epoxidharzoberteil auch nach dem Aufsetzen des O-Ringes auf die Dichtfläche noch geringfügig in das Sensorgehäuse hineingedrückt. Eine luftblasenfreie Füllung des Sensors mit Elektrolyt hätte zur Folge, daß dabei die Polymerfolie gedehnt wird und sich von der H+-sensitiven Meßfläche abhebt, weil die Elektrolytfüllung nur in diese Richtung ausweichen kann.When the union nut is tightened, the epoxy resin upper part is still slightly pressed into the sensor housing even after the O-ring has been placed on the sealing surface. Filling the sensor with electrolyte without air bubbles would result in the polymer film being stretched and lifting off the H + -sensitive measuring surface because the electrolyte filling can only move in this direction.
Beide Sachverhalte bewirken, daß der CO2-Sensor nicht lageunabhängig funktioniert.
Ein störungsfreier Betrieb des Sensors ist nur bis zu einer Abweichung bis zu 90° von der
senkrechten Stellung sicher gewährleistet. Bei größeren Neigungswinkeln oder bei
Über-Kopf-Betrieb des Sensors besteht die Gefahr, daß die Luftblase im Inneren der
Glaselektrode durch die Pufferfüllung nach oben wandert und die vollständige Bedeckung der
Glasmembran mit Pufferlösung behindert.Both circumstances mean that the CO2 sensor does not function independently of its position.
Trouble-free operation of the sensor can only be guaranteed up to a deviation of up to 90° from the vertical position. At larger angles of inclination or when the sensor is operated overhead, there is a risk that the air bubble inside the glass electrode will migrate upwards through the buffer filling and prevent the glass membrane from being completely covered with buffer solution.
Die Luftblase in der Elektrolytfüllung kann bei Über-Kopf-Lage des Sensors die Glaselektrode unmittelbar hinter der Polymermembran ringförmig umschließen und damit den Elektrolytkontakt von der dünnen Elektrolytschicht zwischen Polymermembran und H+-sensitiver Meßfläche zur Bezugselektrode der pH-Einstabmeßkette behindern oder sogar unterbrechen.When the sensor is in an upside-down position, the air bubble in the electrolyte filling can surround the glass electrode immediately behind the polymer membrane in a ring-like manner and thus hinder or even interrupt the electrolyte contact from the thin electrolyte layer between the polymer membrane and the H+-sensitive measuring surface to the reference electrode of the pH combination electrode.
In beiden Fällen ist eine einwandfreie Sensorfunktion nicht mehr garantiert.In both cases, proper sensor function is no longer guaranteed.
Erfindung
Dieses Problem wird durch die Maßnahmen der Ansprüche 1 und 2 gelöst. invention
This problem is solved by the measures of claims 1 and 2.
' Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand von Fig. 1 erläutert. Fig. 1 zeigt den membranbedeckten elektrochemischen Gassensor in Kompaktbauweise nach dem , Severinghaus-Prinzip mit den erfindungsgemäßen Merkmalen.' An embodiment of the invention is explained with reference to Fig. 1. Fig. 1 shows the membrane-covered electrochemical gas sensor in compact design according to the Severinghaus principle with the features according to the invention.
Gemäß Fig. 1 besteht ein membranbedeckter elektrochemischer Gassensor aus einem Epoxidharzkörper A mit einer in diesem Körper durch Eingießen befestigten pH-Einstabmeßkette B, der in ein Sensorgehäuse aus Kunststoff C eingesetzt, von der Überwurfmutter D1 gehalten und mit einem O-Ring C1 gegen das Sensorgehäuse abgedichtet ist. Eine Polymermembran C2, gehalten von dem O-Ring C3, verschließt die Bodenöffnung des Sensorgehäuses und spannt sich über die linsenförmige H+-sensitive Meßfläche B1 der pH-Einstabmeßkette B. Eine dünne Schicht der Elektrolytfüllung C4 ist zwischen der H+-sensitiven Meßfläche B1 der Glaselektrode und der Polymermembran C2 eingeschlossen und wird durch das Spacermaterial C5 stabilisiert. Der Membranschutzring E1 dessen Öffnung mit einem Lochblech E1 abgedeckt und mit der Überwurfmutter D2 am Sensorgehäuse C befestigt ist, schützt die empfindlichen Teile des Sensors vor mechanischer Zerstörung.According to Fig. 1, a membrane-covered electrochemical gas sensor consists of an epoxy resin body A with a pH single-rod measuring chain B fixed in this body by casting, which is inserted into a sensor housing made of plastic C, held by the union nut D1 and sealed against the sensor housing with an O-ring C1. A polymer membrane C2, held by the O-ring C3, closes the bottom opening of the sensor housing and stretches over the lens-shaped H + -sensitive measuring surface B1 of the pH single-rod measuring chain B. A thin layer of the electrolyte filling C4 is enclosed between the H + -sensitive measuring surface B1 of the glass electrode and the polymer membrane C2 and is stabilized by the spacer material C5. The membrane protection ring E 1 , the opening of which is covered with a perforated plate E1 and fastened to the sensor housing C with the union nut D2, protects the sensitive parts of the sensor from mechanical damage.
Die pH-Einstabmeßkette B besteht aus der H+-sensitiven Glasmembran B1, der Ag/AgCI-Bezugselektrode B2, dem eingeschmolzenen Innenrohr B3 mit dem Ag/AgCI-Ableitkörper B4 und dem Temperaturfühler B5. Der Innenraum der Glaselektrode ist mit der Pufferlösung B6 luftblasenfrei gefüllt. Am oberen Ende des Glasschaftes ist ein rohrförmiger Seitenstutzen B7 angeschmolzen, dessen Übergangsbereich zum Innenraum der Glaselektrode kapillarartig verengt ist (B8). Eine Luftblase B9 ist im Seitenstutzen B7 durch die kapillarartige Verengung B8 außerhalb der Pufferfüllung der Glaselektrode fixiert, kann somit die Glaselektrodenfunktion bei Lageänderung nicht beeinträchtigen, ist aber ausreichend, um unterschiedliche Wärmeausdehnungen von Glaskörper und Pufferlösung bei Temperaturwechsel auszugleichen. Zweckmäßig ist der Seitenstutzen B7 in Höhe des Bundes A1 am Epoxidharzkörper A angeordnet, um eine Herstellung in ausreichender Länge zu ermöglichen.The pH combination electrode B consists of the H + -sensitive glass membrane B1, the Ag/AgCI reference electrode B2, the fused inner tube B3 with the Ag/AgCI discharge body B4 and the temperature sensor B5. The interior of the glass electrode is filled with the buffer solution B6 without air bubbles. A tubular side connection B7 is fused to the upper end of the glass shaft, the transition area of which to the interior of the glass electrode is narrowed like a capillary (B8). An air bubble B9 is fixed in the side connection B7 by the capillary constriction B8 outside the buffer filling of the glass electrode, so it cannot impair the glass electrode function when the position changes, but is sufficient to compensate for different thermal expansions of the glass body and buffer solution when the temperature changes. The side connection B7 is conveniently arranged at the level of the collar A1 on the epoxy resin body A to enable it to be manufactured in sufficient length.
Gemäß Fig. 1 befindet sich in einer Bohrung am Bund des Sensorgehäuses C ein Hohlstopfen C6 aus elastischem Material, dessen Mitte als Septum ausgebildet ist. Dieses Septum ermöglicht das luftblasenfreie Füllen des membranbespannten Sensorgehäuses mit dem Hydrogencarbonatelektrolyten durch Druckausgleich über eine kleinlumige Spritzenkanüle, mit der das Septum während des Füllprozesses durchstochen ist.According to Fig. 1, a hollow plug C6 made of elastic material, the center of which is designed as a septum, is located in a hole on the collar of the sensor housing C. This septum enables the membrane-covered sensor housing to be filled with the hydrogen carbonate electrolyte without air bubbles by equalizing the pressure via a small-lumen syringe needle, with which the septum is pierced during the filling process.
Die Länge des Glasschaftes der pH-Einstabmeßkette B ist so gewählt, daß der Rand der linsenförmigen H+-sensitiven Meßfläche B1, wie in Figur 1 dargestellt, über den Rand der Öffnung des Sensorgehäuses C hinausragt, so daß sich die Polymermembran C2 von der Auflagefläche am Sensorgehäuse abhebt und eine bewegliche Flanke C7 bildet, die unterschiedliche Wärmeausdehnung von Glaskörper, Kunststoffgehäuse und Elektrolytfüllung bei Temperaturwechsel ausgleicht.The length of the glass shaft of the pH combination electrode B is selected such that the edge of the lens-shaped H + -sensitive measuring surface B1, as shown in Figure 1, projects beyond the edge of the opening of the sensor housing C, so that the polymer membrane C2 lifts off the contact surface on the sensor housing and forms a movable flank C7 which compensates for the different thermal expansion of the glass body, plastic housing and electrolyte filling when the temperature changes.
Der erfindungsgemäße membranbedeckte elektrochemische Gassensor nach dem Severinghausprinzip in Kompaktbauweise, speziell ausgebildet als CO2-Sensor kann lageunabhängig betrieben werden. Die Erfindung ist anwendbar auf alle membranbedeckten Gassensoren in Kompaktbauweise, die nach dem Severinghaus-Prinzip funktionieren.The membrane-covered electrochemical gas sensor according to the invention based on the Severinghaus principle in a compact design, specially designed as a CO 2 sensor, can be operated regardless of position. The invention is applicable to all membrane-covered gas sensors in a compact design that function according to the Severinghaus principle.
Ein gemäß den Merkmalen der Erfindung hergestellter Sensor, beispielsweise für die Messung der CO2-Konzentration; ist besonders für den Einsatz in der Sicherheitstechnik vorteilhaft, weil er in tragbare CO2-Meß- und Warngeräte auch dann eingebaut werden kann, wenn nicht garantiert ist, daß das Gerät immer in einer bestimmten vorgeschriebenen Lage betrieben wird.A sensor manufactured according to the features of the invention, for example for measuring the CO 2 concentration, is particularly advantageous for use in safety technology because it can be installed in portable CO 2 measuring and warning devices even if it is not guaranteed that the device will always be operated in a certain prescribed position.
Claims (2)
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