DE29517875U1

DE29517875U1 - Device for determining rheological and mechanical material parameters

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Publication number: DE29517875U1
Application number: DE29517875U
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1995-11-01
Filing date: 1995-11-01
Publication date: 1997-02-27
Anticipated expiration: 2005-11-02

Description

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Vorrichtung zur Bestimmung von Theologischen und mechanischenDevice for determining theological and mechanical StoffkenngrößenMaterial characteristics BeschreibungDescription

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung von Theologischen und mechanischen Stoffkenngrößen, insbesondere disperser Medien sowie biologischer und technischer Materialien. Die Vorichtung wirkt im Sinne eines Analyseautomaten zum gleichzeitigen Messen mehrerer Materialkenngrößen. Das Grundprinzip besteht in der Ausnutzung von variierbaren Beschleunigungskräften und der Registrierung der dadurch im Untersuchungsmateria! bewirkten Veränderungen bzw. der Verfolgung von speziell ausgebildeten Meßkörpem.
Mit ihnen wird die Bestimmung von Kenngrößen, wie Entmischungsgeschwindigkeit, Flotationsgeschwindigkeit, Partikelsorten, Partikelgrößenverteilung, Volumenkonzentration, Sedimentpackungsdichte disperser Stoffsysteme, die Bestimmung der Viskosität, Viskoelastizität und Stoffkonzentration von Fluiden und Gelen oder Dispersionsmedien sowie die Bestimmung der hydraulischen Leitfähigkeit, Elastizität, Adhäsivität, Haftfestigkeit oder Zerreißfestigkeit von Materialien möglich. Die Erfindung ermöglicht es weiterhin, daß durch zyklische Meßvorgäge zeitliche Veränderungen und Reaktionsabläufe, z.B. SoI-GeI-Zustandsänderungen, dokumentiert werden.The invention relates to a device for determining theological and mechanical material parameters, in particular dispersed media as well as biological and technical materials. The device acts as an automatic analyzer for the simultaneous measurement of several material parameters. The basic principle consists in the use of variable acceleration forces and the registration of the changes caused thereby in the material under investigation or the tracking of specially designed measuring bodies.
They can be used to determine parameters such as demixing speed, flotation speed, particle types, particle size distribution, volume concentration, sediment packing density of disperse material systems, to determine the viscosity, viscoelasticity and material concentration of fluids and gels or dispersion media, and to determine the hydraulic conductivity, elasticity, adhesiveness, bond strength or tear resistance of materials. The invention also makes it possible to document temporal changes and reaction processes, e.g. sol-gel state changes, through cyclic measuring processes.

Zur Messung von Viskositäten in fluiden Systemen, die in laufenden Prozessen eine kontinuierliche Viskositätskontrolle und -regelung erforderlich machen, sind Viskosimeter entwickelt worden, die als Rotationsviskosimeter ausgestaltet sind und die Erzeugung oder den Verbrauch von fluiden Produkten mit hoher und gleichbleibender Qualität ermöglichen sollen. In solch einer Vorrichtung wird ein koaxiales Zyiindermeßsystem infolge einer zwischen Ein- und Ausströmbereich anliegenden Druckdifferenz axial durchströmt (DD 267795). Zur Charakterisierung viskoelastischer Eigenschaften von Flüssigkeiten werden z.B. Ausgangsund Zwischenprodukte in Spinn-, Beschichtungs- und anderen Formgebungsprozessen der stoffwandelnden Industrie einem Rotationsviskosimeter zugeführt, in dessen Kammer die Druckdifferenz zur freien Umgebung über der Flüssigkeitsoberfläche in der Kammer und das in einem Ringspalt auftretende Moment einer Momentenmeßeinrichtung gemessen werden (DD 267 323; DE 3826228).To measure viscosity in fluid systems that require continuous viscosity control and regulation in ongoing processes, viscometers have been developed that are designed as rotational viscometers and are intended to enable the production or consumption of fluid products with high and consistent quality. In such a device, a coaxial cylinder measuring system is flowed through axially as a result of a pressure difference between the inflow and outflow areas (DD 267795). To characterize the viscoelastic properties of liquids, for example, starting and intermediate products in spinning, coating and other shaping processes in the material-converting industry are fed to a rotational viscometer, in the chamber of which the pressure difference to the free environment above the liquid surface in the chamber and the moment of a moment measuring device occurring in an annular gap are measured (DD 267 323; DE 3826228).

Auch Rotationsrheometer, mit denen Viskositätsmessungen in unterschiedlichen Viskositätsbereichen oder Normalspannungsbereichen ermöglicht werden sollen, sind bekannt. In speziellen Ausführungsformen sind sie mit einem Kegel und einer Platte ausgestaltet, zwischen denen sich die zu messende Flüssigkeit befindet (DD 262485, DE 3815757). Auch Platte-Kegel-Viskosimeter für die serienmäßige Messung von dynamischen Viskositäten sind beschrieben worden (DE 3731317). Danach wird bei der Messung der Antriebsmotor für den Meßkegel durch das Ausgangssignal eines in einem Regelkreis eingefügten Analogrechners, der die elektrischen Signale für Drehmoment und Drehzahl kontinuierlich und gewichtet verknüpft, angesteuert.Rotational rheometers, which are intended to enable viscosity measurements in different viscosity ranges or normal stress ranges, are also known. In special versions, they are designed with a cone and a plate, between which the liquid to be measured is located (DD 262485, DE 3815757). Plate-cone viscometers for the standard measurement of dynamic viscosities have also been described (DE 3731317). During the measurement, the drive motor for the measuring cone is then controlled by the output signal of an analog computer inserted in a control loop, which continuously and weightedly links the electrical signals for torque and speed.

Zur Bestimmung der Viskosität ist auch vorgeschlagen worden, eine Stahlkugel von einigen Millimetern Durchmesser durch die Einwirkung eines magnetischen Drehfeldes in Rotation zu versetzen und das in Abhängigkeit von der Viskosität des die Kugel umgebenden Mediums ausgehende Bremsmoment zu messen (DE 3442486). Die Rotation der Kugel wird mit Hilfe von Brechungsmustern sichtbar gemacht, z.B, dadurch, daß in der Rotationsachse der Kugel ein Laserstrahl auf sie trifft.To determine viscosity, it has also been proposed to rotate a steel ball of a few millimeters diameter using a rotating magnetic field and to measure the braking torque that occurs as a function of the viscosity of the medium surrounding the ball (DE 3442486). The rotation of the ball is made visible using refraction patterns, e.g. by shining a laser beam on the ball's axis of rotation.

Unter den Verfahren zur Messung der Sedimentationskinetik von Bestandteilen, die sich in Fiüssigkeitssuspensionen befinden, sind auch solche beschrieben worden, die unter der Einwirkung von Zentrifugalkräften vorgenommen werden.Among the methods for measuring the sedimentation kinetics of components present in liquid suspensions, those carried out under the action of centrifugal forces have also been described.

So wird z.B. bei der Zentrifugation von Vollblut eine Lichttransmissionszunahme im Überstand gemessen, die dadurch auftritt, daß nacheinander die Erythrozyten und die Thrombozyten sedimentieren (DE 4041554). Ein motorgetriebenes Küvettenrotorsystem mit einem gegenüberFor example, during centrifugation of whole blood, an increase in light transmission in the supernatant is measured, which occurs as a result of the erythrocytes and the thrombocytes sedimenting one after the other (DE 4041554). A motor-driven cuvette rotor system with a

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dem Rotor radiär beweglichen Photometer erlaubt eine kontinuierliche Aufzeichnung der Sedimente während der ständigen Zentrifugation.The photometer, which can be moved radially on the rotor, allows continuous recording of the sediments during constant centrifugation.

Unter dem Einfluß eines zeitlich veränderlichen Zentrifugalfeldes lassen sich auch die elastomechanischen Eigenschaften von Sedimenten aus Suspensionen und Emulsionen bestimmen (DE 4116313). Danach wird im Durchlicht-Hellfeld der Leuchtdichteveriauf von Suspensions- und Emulsionsproben auf einem Bildaufnehmer abgebildet und rechentechnisch aufbereitet. Dadurch, daß eine direkte Bestimmung der Phasengrenze entlang der Flüssigkeitssäule in Abhängigkeit von der Zentrifugalkraft vorgenommen wird, läßt sich die Eiastomechanik eines zu untersuchenden Sediments bestimmen.The elastomechanical properties of sediments from suspensions and emulsions can also be determined under the influence of a time-varying centrifugal field (DE 4116313). The luminance curve of suspension and emulsion samples is then imaged on an image sensor in the transmitted light bright field and processed computationally. By directly determining the phase boundary along the liquid column as a function of the centrifugal force, the elastomechanics of a sediment under investigation can be determined.

Mit den bekanntgewordenen Verfahren ist es nicht möglich, Vtskositäts- oder Viskoelastizitätsänderungen in einem laufenden Prozeß zu bestimmen oder etwa SoI-GeI-Übergänge zu charakterisieren. Auch ist es nicht bekannt, Sedimentation und Volumenkonzentration gleichzeitig in einer Probe zu bestimmen.With the methods known to date, it is not possible to determine viscosity or viscoelasticity changes in an ongoing process or to characterize sol-gel transitions. Nor is it known how to determine sedimentation and volume concentration simultaneously in a sample.

Die Charakterisierung der Ausgangs- bzw. Rohstoffe bezüglich ihrer Partikelanzahl, der Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung ist für viele verfahrenstechnische Prozesse (z.B. Pigmente bei der Lackherstellung, Öl-Wasser- oder Wasser-Öl-Emulsionen in der Kosmetikindustrie), in der medizinischen Diagnostik (kleines und großes Blutbild) sowie in Bereichen des Umweltschutzes (Charakterisierung von technischen Abwässern) unumgänglich. Dies trifft naturgemäß besonders für die Qualitäts- und Produktkontrolle zu. Andererseits führt das zunehmende Bestreben, Herstellungsprozesse, Verfahren oder Materialeigenschaften zu optimieren, zwangsläufig auch dazu, höhere Anforderungen an die entsprechenden Meßverfahren bezüglich Meßbereich, Bedienkomfort, Genauigkeit, und Vielseitigkeit zu stellen. Insbesondere für Partikel-Fiüssigkeits-Stoffsysteme (allgemein disperse Systeme), welche Partikel mit unterschiedlicher Größe, Form, Verformbarkeit und Dichte enthalten, existiert bisher noch kein praktikables und kosteneffizientes technisch realisiertes Meßverfahren. Zur Bestimmung der Teilchenzahl und/oder der Teilchengrößenverteilung existieren im wesentlichen folgende Verfahren:The characterization of the starting or raw materials in terms of their particle number, particle size and particle size distribution is essential for many process engineering processes (e.g. pigments in paint production, oil-water or water-oil emulsions in the cosmetics industry), in medical diagnostics (complete and complete blood count) and in areas of environmental protection (characterization of technical waste water). This naturally applies particularly to quality and product control. On the other hand, the increasing effort to optimize manufacturing processes, procedures or material properties inevitably leads to higher demands on the corresponding measuring methods in terms of measuring range, ease of use, accuracy and versatility. In particular for particle-liquid material systems (generally disperse systems) which contain particles of different sizes, shapes, deformability and densities, there is currently no practical and cost-effective technically implemented measuring method. The following methods essentially exist for determining the particle number and/or the particle size distribution:

1. Partikelanalyse auf konduktometrischer Basis1. Particle analysis based on conductometrics

2. Korngrößenverteilungsanalyse durch sedimentationsfotometrische Verfahren bei Erdgravitation2. Grain size distribution analysis using sedimentation photometric methods under Earth gravity

3. Korngrößenanalyse im Zentrifugalfeld3. Grain size analysis in the centrifugal field

4. Korngrößenanalyse und Formanalyse durch Messung des Lichtstreuverhaltens in z.B. Laserstrahlmeßsystemen.4. Grain size analysis and shape analysis by measuring the light scattering behavior in e.g. laser beam measuring systems.

Diese Verfahren weisen unterschiedliche Einschränkungen und Unzulänglichkeiten auf. Verfahren und Vorrichtungen der ersten Gruppe bestimmen in der Regel die Partikelzahl mit hoher Zuverlässigkeit für monodisperse nichtleitende Partikel. Verteilungsfunktionen sind auf 1 bis 2 Größenordnungen beschränkt, und deformierbare Partikel werden in ihrer Größe unterbestimmt. Das Suspensionsmedium setzt eine definierte Leitfähigkeit voraus, welche durch das Einbringen der Probe nicht verändert werden darf. Verfahren und Vorrichtungen der zweiten Gruppe ertauben keine direkte Teilchenzahlbestimmung und haben für die Korngrößenbestimmung einen idealen Meßbereich von 1 bis 250 &mgr;&eegr;&tgr;&igr;. Dispersionen mit geringem Dichteunterschied zwischen Suspensionsmedium und Teilchen sowie Teilchen kleiner als 1 pm benötigen eine sehr große Messzeit, und die Meßgenauigkeit wird deutlich geringer. Eine weitere prinzipielle Restriktion ist in der Forderung nach einer höheren, homogen im Suspensionsmedium verteilten Partikeldichte zu sehen. Verfahren und Vorrichtungen der dritten Gruppe sind in der Lage, Größenbereiche von 50nm bis 500pm zu erfassen. Die Hauptnachteile liegen jedoch darin, daß häufig vor der Analyse Dichtegradienten in den entsprechenden Küvetten aufzubauen sind - wodurch die Praktizierbarkeit und Anwendbarkeit der Methode stark einschränkt wird. Durch den Einsatz der 'Start-Linien' Technik und der Messung der Extinktion mittels Spezialoptik an ausgewählten Stellen in einer Küvette entstehen bei nur geringfügig verbesserten Analyseeigenschaften gleichzeitig sehr hohe Anschaffungskosten (>40.000 DM). Die automatische Messung von Teilchen mit unterschiedlichem Formfaktor bzw. mit unterschiedlicher Dichte ist bisher nicht möglich. Verfahren und Vorrichtungen der vierten These methods have different limitations and shortcomings. Methods and devices in the first group generally determine the particle number with high reliability for monodisperse non-conductive particles. Distribution functions are limited to 1 to 2 orders of magnitude, and the size of deformable particles is under-determined. The suspension medium requires a defined conductivity, which must not be changed by the introduction of the sample. Methods and devices in the second group do not allow direct particle number determination and have an ideal measuring range of 1 to 250 μηλ for grain size determination. Dispersions with a small difference in density between the suspension medium and particles, as well as particles smaller than 1 pm, require a very long measuring time, and the measuring accuracy is significantly lower. Another fundamental restriction is the requirement for a higher particle density that is homogeneously distributed in the suspension medium. Methods and devices in the third group are able to measure size ranges from 50 nm to 500 pm. The main disadvantages, however, are that density gradients often have to be built up in the corresponding cuvettes before the analysis - which severely limits the practicability and applicability of the method. The use of the 'start line' technique and the measurement of the extinction using special optics at selected points in a cuvette result in very high acquisition costs (>40,000 DM) while only slightly improving the analysis properties. The automatic measurement of particles with different form factors or with different densities is not yet possible. Methods and devices of the fourth

Gruppe, welche im wesentlichen als 'High-End'-Geräte einzustufen sind, liefern sehr genaue Partikelzahlen und ermöglichen die Bewertung der Partikelform. Andererseits zeichnen sie sich durch sehr hohe Anschaffungskosten {> 60.000 DM) und sehr große Anforderungen bezüglich der Bedienbarkeit aus. Für den umfassenden Einsatz in labortechnischen Untersuchungen kleiner und mittlerer Unternehmen sind sie daher weniger geeignet. Group , which can essentially be classified as 'high-end' devices, provide very precise particle counts and enable the evaluation of particle shape. On the other hand, they are characterized by very high acquisition costs (> 60,000 DM) and very high requirements in terms of usability. They are therefore less suitable for extensive use in laboratory tests by small and medium-sized companies.

Die zur Zeit bekannten Verfahren und Vorrichtungen_sind bis jetzt nicht in der Lage, die dem physikalischen Prinzip des variablen Kraftfeldes (dynamisches Zentrifugalfeld) innewohnenden messtechnischen Potenzen, wieThe currently known methods and devices are not yet capable of measuring the inherent potential of the physical principle of the variable force field (dynamic centrifugal field), such as

• die ON-LINE Messungen der Teilchenparameter im gleichen Messzyklus,• the ON-LINE measurements of the particle parameters in the same measurement cycle,

• die Messungen über mehrere Größenordnungen der Teilchendichten und Teilchengrößen,• the measurements over several orders of magnitude of particle densities and particle sizes,

• sehr kurze Messzeiten,• very short measuring times,

• die einfache Bedienbarkeit,• the ease of use,

• ein ergonomisches und anspruchsvolles 'Data-Handling',• ergonomic and sophisticated data handling,

• das günstige Preis-Leistungs-Verhältnis
für das Gebiet der Partikelanalyse zu nutzen.• the favorable price-performance ratio
for the field of particle analysis.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu entwickeln, die eine Bestimmung von rheologischen und mechanischen Stoffkenngrößen insbesondere disperser Medien ermöglicht. Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß unter Ausnutzung von variierbaren Beschleunigungskräften und der Registrierung der dadurch im Untersuchungsmaterial bewirkten Veränderungen speziell ausgebildete Meßkörper verfolgt werden und die Bewegung eines Probekörpers in einem zu untersuchenden Medium unter der Einwirkung von Beschleunigungskräften gemessen wird. Die Geschwindigkeit, mit der ein Probekörper durch ein sich veränderndes Medium wandert, stellt ein Maß für die Viskosität oder Viskoelastizität dar. Die Messung der Wanderungsgeschwindigkeit des Probekörpers erfolgt kontinuierlich auf optoelektrischem Wege. Seine Bewegung wird durch eine konstante oder durch eine variierbare Beschleunigung hervorgerufen.The invention is based on the task of developing a device that enables the determination of rheological and mechanical material parameters, particularly of disperse media. The task was solved according to the invention by tracking specially designed measuring bodies using variable acceleration forces and recording the changes caused in the test material and measuring the movement of a test body in a medium to be tested under the influence of acceleration forces. The speed at which a test body migrates through a changing medium is a measure of the viscosity or viscoelasticity. The measurement of the migration speed of the test body takes place continuously by optoelectric means. Its movement is caused by a constant or a variable acceleration.

Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß die erfindungsgemäße Lösung eine Realisierung der Multiplexizität - Ausnutzung variierbarer Beschleunigungskräfte, Registrierung der im Untersuchungsmaterial bewirkten Veränderungen, Verfolgung speziell ausgebildeter Meßkörper - dadurch ermöglicht, daß wahlweise mit Probekörpern ausgestattete Meßgefäße eingesetzt und unterschiedliche Meßvorgänge schrittweise abgearbeitet werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur automatischen Analyse geometrischer, mechanischer und Theologischer Parameter von Stoffsystemen und Materialien beruht darauf, daß auf das Uhtersuchungsgut und den/die Untersuchungparameter abgestimmte unterschiedliche Küvetten oder Meßsysteme auf einen horizontal oder vertikal positionierten Schlitten oder Rotor gebracht und einer vorgegebenen oder in Abhängigkeit von Prozessverlauf gesteuerten zeitvariablen Beschleunigung unterworfen werden. Die durch die Beschleunigung induzierte Veränderung der örtlich und zeitlichen Zusammensetzung des Stoffsystems, der geometrischen Anordnung oder Position der Materialien oder die Lage entsprechender Probekörper wird durch mechanische oder elektromagnetische Wellen hochauflösend detektiert. On-line oder off-line werden aus diesen Signalen über entsprechende Algorithmen gleichzeitig mehrere Materialkenngrößen - wie Entmischungsgeschwindigkeit, Floatationsgeschwindigkeit, Viskosität, ' Viskoelastizität, Volumenkonzentration, Korngrößenverteilung, Partikelsorten, Elastizität, Adhäsivität, Haftfestigkeit oder Zerreißfestigkeit - sowie ihre Zeitabhängigkeit ermittelt.Surprisingly, it has been found that the solution according to the invention enables the realization of multiplexity - utilization of variable acceleration forces, registration of the changes caused in the test material, tracking of specially designed measuring bodies - by optionally using measuring vessels equipped with test bodies and processing different measuring processes step by step.
The device according to the invention for the automatic analysis of geometric, mechanical and rheological parameters of material systems and materials is based on the fact that different cuvettes or measuring systems tailored to the material to be examined and the examination parameter(s) are placed on a horizontally or vertically positioned slide or rotor and subjected to a predetermined or time-variable acceleration controlled depending on the course of the process. The change in the spatial and temporal composition of the material system, the geometric arrangement or position of the materials or the position of corresponding test specimens induced by the acceleration is detected with high resolution by mechanical or electromagnetic waves. Several material parameters - such as demixing speed, floatation speed, viscosity, viscoelasticity, volume concentration, grain size distribution, particle types, elasticity, adhesiveness, adhesive strength or tensile strength - as well as their time dependence are determined from these signals online or offline using appropriate algorithms.

So wird für eine gleiche Probe im ersten Zeitintervall bei einer geringen Beschleunigung die Sedimentations-/Flotationsgeschwindigkeit von Teilchen oder Tröpfchen (z.B. Erythrozyten) durch Detektion der Phasengrenze zwischen der dispersen Phase (z.B. Blut) und dem Dispersionsmedium (z.B. Blutplasma) bestimmt und in einem anschließenden Zeitintervall bei einer höheren Beschleunigung die Probe vollständig entmischt. Die Anteile am Gesamtvolumen werden über eine Längenmessung erfasst, auf die ebenfalls zu detektierende Einfüllhöhe oder das bekannte Einfüllvolumen unter Berücksichtigung der GefäßgeometrieFor an identical sample, the sedimentation/flotation speed of particles or droplets (e.g. erythrocytes) is determined in the first time interval at a low acceleration by detecting the phase boundary between the disperse phase (e.g. blood) and the dispersion medium (e.g. blood plasma) and in a subsequent time interval at a higher acceleration the sample is completely demixed. The proportions of the total volume are recorded via a length measurement, based on the filling height, which is also to be detected, or the known filling volume, taking the vessel geometry into account.

bezogen und daraus die Volumenkonzentration oder ein adequates Maß (z.B. Hämatokrit) bestimmt.and from this the volume concentration or an adequate measure (e.g. hematocrit) is determined.

Erfindungsgemäß wird auf der Grundlage von theoretischen Gesetzmäßigkeiten oder experimentell erstellten Nomogrammen on line oder off line die ermittelte Entmischungsgeschwindigkeit der untersuchten Probe unter Verrechnung der für die gleiche Probe bestimmten Volumenkonzentration auf eine Standardkonzentration automatisch normiert.According to the invention, the determined demixing rate of the sample under investigation is automatically standardized to a standard concentration on the basis of theoretical laws or experimentally created nomograms online or offline, by offsetting the volume concentration determined for the same sample.

Es hat sich herausgestellt, daß die Bewegung eines Probekörpers in einem zu untersuchenden Medium unter der Einwirkung von Zentrifugalkräften hervorgerufen, die zeitabhängige Position des Probekörpers durch mechanische oder elektromagnetische Weilen gemessen und aus dem Kraft-Bewegungs-Daten die Viskosität oder Viskoelastizität bestimmt werden kann. Dabei wird die Lage des Probekörpers im Probengefäß durch mechanische, elektrische oder magnetische Kräfte so fixiert, daß diese Kräfte von außen oder prozessgesteuert verändert werden können.It has been found that the movement of a test specimen in a medium to be examined can be caused by the effect of centrifugal forces, the time-dependent position of the test specimen can be measured by mechanical or electromagnetic waves, and the viscosity or viscoelasticity can be determined from the force-motion data. The position of the test specimen in the sample vessel is fixed by mechanical, electrical or magnetic forces in such a way that these forces can be changed from the outside or in a process-controlled manner.

Die Bewegung des Probekörpers wird durch eine konstante, voreingestellte oder vom Prozeßverlauf abhängig variierbare Beschleunigung hervorgerufen. Der Probekörper kann durch ein elastisches Verbindungselement mit dem Probengefäß so verbunden sein, daß sich die auf Beschleunigungsänderungen erfolgende zeitabhängige Lageänderung des Probekörpers ermitteln läßt.The movement of the test specimen is caused by a constant, preset or variable acceleration depending on the course of the process. The test specimen can be connected to the sample vessel by an elastic connecting element in such a way that the time-dependent change in position of the test specimen resulting from changes in acceleration can be determined.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist ferner dadurch charakterisiert, daß in das Meßgefäß eine Konstruktion - Parallelschaltungen sind möglich - mit charakterisierter Geometrie eingebracht und mit dem Medium überschichtet oder unterschichtet wird. Durch die Beschleunigungskraft wird ein hydrostatischer Druck aufgebaut, der Volumenstrom durch das Filter über die Detektion der Veränderung der Ausgangsmenge oder der Fütratmenge gemessen und aus der hydraulischen Leitfähigkeit die Viskosität des Mediums berechnet.
Für eine gleiche Probe wird im ersten Zeitintervall bei einer geringen Beschleunigung die Sedimentations-/F!otationsgeschwindigkeit von Teilchen oder Tröpfchen (z.B. Erythrozyten) durch Detektion der Phasengrenze zwischen der dispersen Phase (z.B. Blut) und dem Dispersionsmedium (z.B. Blutplasma) bestimmt, die Lagefixierung des Probekörpers aufgehoben und im anschließenden Zeitintervall die Viskosität oder Viskoelastizität des Dispersionsmediums bestimmt.The device according to the invention is further characterized in that a structure with a characterized geometry is introduced into the measuring vessel - parallel connections are possible - and the medium is layered over or under it. A hydrostatic pressure is built up by the acceleration force, the volume flow through the filter is measured by detecting the change in the initial quantity or the feed rate, and the viscosity of the medium is calculated from the hydraulic conductivity.
For an identical sample, the sedimentation/flotation velocity of particles or droplets (e.g. erythrocytes) is determined in the first time interval at a low acceleration by detecting the phase boundary between the disperse phase (e.g. blood) and the dispersion medium (e.g. blood plasma), the position fixation of the sample body is removed and in the subsequent time interval the viscosity or viscoelasticity of the dispersion medium is determined.

Auf der Grundlage von theoretischen Gesetzmäßigkeiten oder experimentell erstellten Nomogrammen wird on line oder off line die ermittelte oder normierte Entmischungsgeschwindigkeit der untersuchten Probe unter Verrechnung der für die gleiche Probe bestimmten Dispersionsmittelviskosität auf eine Standardviskosität automatisch normiert.On the basis of theoretical laws or experimentally created nomograms, the determined or standardized demixing rate of the sample under investigation is automatically standardized online or offline to a standard viscosity by calculating the dispersant viscosity determined for the same sample.

Erfindungsgemäß wird eine bestimmte Menge der Probe in ein zusätzliches Probenaufnahmegefäß - das mit einem geeigneten Reagens gefüllt ist, welches die disperse Phase teilweise oder vollständig auflöst - gegeben. Die nicht aufgelösten Bestandteile werden wahlweise durch eine geeignete Beschleunigung separiert und die Menge der in Lösung gehenden Stoffe (z.B. Inhaltsstoffe von Zellen) oder der verbleibenden, nicht separierbaren Mikroteilchen (z.B. Zellorganellen) durch mechanische oder elektromagnetische Wellen oder die Bewegung von Probekörpern gemessen und unter Verwendung von Nomogrammen die Ausgangskonzentration der dispersen Phase der Untersuchungsprobe ermittelt.
Im Falle von polydispersen Systemen (z.B. Blut) kommen Reagenzien zum Einsatz, die nur eine Fraktion der dispersen Phase auflösen oder verändern. Anschließend wird die Volumenkonzentration der Restphase nach Entmischung bei einer geeigneten Beschleunigung und die Konzentration der durch das Reagens aufgelösten oder veränderten Teilfraktion bzw. nicht separierbarer Mikroteilchen bestimmt.According to the invention, a certain amount of the sample is placed in an additional sample container - which is filled with a suitable reagent that partially or completely dissolves the disperse phase. The undissolved components are optionally separated by a suitable acceleration and the amount of the substances that dissolve (eg cell contents) or the remaining, non-separable microparticles (eg cell organelles) is measured by mechanical or electromagnetic waves or the movement of test specimens and the initial concentration of the disperse phase of the test sample is determined using nomograms.
In the case of polydisperse systems (eg blood), reagents are used that dissolve or change only a fraction of the disperse phase. The volume concentration of the remaining phase after demixing at a suitable acceleration and the concentration of the partial fraction dissolved or changed by the reagent or of non-separable microparticles are then determined.

Im Falle von polydispersen Systemen wird ein bestimmtes Volumen der - falls notwendig vorverdünnten - Meßprobe in ein zusätzliches Meßgefäß gegeben und die zeitliche Veränderung während der Entmischung in der hochverdünnten Lösung in Abhängigkeit von der radialen Position registriert. Dann erfolgt eine progammtechnische Umsetzung des diesen Entmischungsvorgang beschreibenden Gleichungssystems. Aus dem Vergleich der experimentellen und der theoretischen Modellierung werdern dieIn the case of polydisperse systems, a certain volume of the sample - if necessary pre-diluted - is placed in an additional measuring vessel and the temporal change during the demixing in the highly diluted solution is recorded as a function of the radial position. Then a programmatic implementation of the system of equations describing this demixing process takes place. From the comparison of the experimental and theoretical modeling, the

Gesamtvolumenkonzentration, die fraktionelle Volumenkonzentrationen und die Korngrößenverteilung ermittelt.Total volume concentration, fractional volume concentrations and grain size distribution are determined.

Im Fall von polydispersen Systemen mit Teilchen unterschiedlicher Dichte und Größe werden die Meßprobe in Meßgefäße mit Trägermedien unterschiedlicher Dichte gegeben, eine vorgegebene oder durch den Prozess gesteuerte zeitlich veränderliche Beschleunigung realisiert und zusätzlich die Dichteverteilung der dispersen Phase ermittelt.In the case of polydisperse systems with particles of different density and size, the sample is placed in measuring vessels with carrier media of different density, a specified or process-controlled time-varying acceleration is realized, and the density distribution of the disperse phase is also determined.

Erfindungsgemäß können eine oder mehrere Fraktionen der dispersen Phase zur besseren Volumen- oder Stoffkonzentrationsbestimmung in geeigneter Weise markiert oder gefärbt werden.According to the invention, one or more fractions of the disperse phase can be suitably marked or colored for better volume or substance concentration determination.

Aus einer bestimmten scheinbaren Volumenkonzentration (Probengefäß A) und einer bestimmten Stoffkonzentration (Probengefäß B) werden unter Berücksichtigung der eingesetzten Probenvolumina die Porosität der entmischten dispersen Phase bzw. die absolute Volumenkonzentration, der Einfluß von Teilfraktionen im Falle polydisperser Systeme auf diese Parameter und aus dem Vergleich zwischen der scheinbaren und der absoluten Volumenkonzentration die Packbarkeit der dispersen Phase bzw. die Verformbarkeit der dispersen Teilchen automatisch bestimmt.From a certain apparent volume concentration (sample vessel A) and a certain substance concentration (sample vessel B), taking into account the sample volumes used, the porosity of the demixed disperse phase or the absolute volume concentration, the influence of partial fractions in the case of polydisperse systems on these parameters and, from the comparison between the apparent and the absolute volume concentration, the packability of the disperse phase or the deformability of the disperse particles are automatically determined.

Die Erfindung ist ferner dadurch charakterisiert, daß die Beschleunigung schrittweise in Abhängigkeit von der Veränderung des Entmischungszustandes erhöht, registriert und unter wahlweiser Einbeziehung der Volumenkonzentration und der Dispersionsmediumsviskosität die Verformbarkeit der Bestandteile der dispersen Phase bzw. die Packbarkeit der entmischten dispersen Phase charakterisiert wird.The invention is further characterized in that the acceleration is increased step by step depending on the change in the state of demixing, recorded and, optionally including the volume concentration and the dispersion medium viscosity, the deformability of the components of the disperse phase or the packability of the demixed disperse phase is characterized.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, die Schicht eines an einer Testplatte adhärierenden oder haftenden Materials auf Intaktheit und Vollstädigkeit der Beschichtung zu prüfen, einer variablen ansteigenden Beschleunigung auszusetzen, den Zeitpunkt erster Defekte der Beschichtung sowie der Ablöseverlauf der gesamten Schicht mittels mechanischer oder elektromagnetischer Wellen aufzuzeichnen und als Funktion der wirkenden Beschleunigungskraft darzustellen.A further feature of the invention is to test the layer of a material adhering or sticking to a test plate for integrity and completeness of the coating, to subject it to a variable increasing acceleration, to record the time of the first defects in the coating and the detachment process of the entire layer by means of mechanical or electromagnetic waves and to represent this as a function of the effective acceleration force.

Es ist auch möglich, ein auf mechanische Festigkeit zu testendes Material auf der Beschleunigungsvorrichtung fest einzuspannen, an dem Material ein Gewicht zu befestigen, diesen Verbund einer Beschleunigungskraft auszusetzen, die Verformung und die Ruptur des Testmaterials aufzuzeichnen und über die Beschleunigungskraft Werkstoffparameter zu berechnen.It is also possible to clamp a material to be tested for mechanical strength firmly on the acceleration device, attach a weight to the material, subject this composite to an acceleration force, record the deformation and rupture of the test material and calculate material parameters using the acceleration force.

Erfindungsgemäß läßt sich in ein speziell gestaltetes Meßgefäß auch ein Testmaterial mit unbekannter Porengeometrie bringen, mit einem Medium bekannter Viskosität überschichten oder Unterschichten, durch die Beschleunigungskraft ein hydrostatischer Druck aufbauen, der Volumenstrom durch das Filter über die Detektion der Veränderung der Ausgangsmenge bzw. der Filtratmenge oder eine Konzentrationsbestimmung messen und aus Volumenstrom und Viskosität die hydraulische Leitfähigkeit berechnen.According to the invention, a test material with an unknown pore geometry can be placed in a specially designed measuring vessel, covered with a medium of known viscosity or with sub-layers, a hydrostatic pressure can be built up by the acceleration force, the volume flow through the filter can be measured by detecting the change in the initial quantity or the filtrate quantity or by determining the concentration, and the hydraulic conductivity can be calculated from the volume flow and viscosity.

Die Erfindung ist ferner dadurch charakterisiert, daß die Beschleunigungsänderung zyklisch erfolgt und die Auslenkung des Probekörpers, Frequenz, Resonanzfrequenz und Frequenzverschiebung ermittelt und als Funktion der Zeit registriert werden. Dabei kann während der gesamten Messung die Temperatur registriert und in die Auswertungsschritte eingerechnet werden.The invention is further characterized in that the acceleration change occurs cyclically and the deflection of the test body, frequency, resonance frequency and frequency shift are determined and recorded as a function of time. The temperature can be recorded during the entire measurement and included in the evaluation steps.

Die zu untersuchenden Medien steilen in erster Linie Suspensionen Emulsionen, Abwässer und Aufschlämmungen biologischen oder technischen Ursprungs dar.The media to be examined are primarily suspensions, emulsions, waste water and slurries of biological or technical origin.

Bei den gemäß der vorliegenden Erfindung zu untersuchenden Medien handelt es sich um Flüssigkeiten, Suspensionen, Emulsionen, Schäume oder Gele, bei den zu untersuchenden Materialien in erster Linie um biologische Zellen, Gewebe, Biomaterialien und Verbundwerkstoffe geringer Haft- und Zerreißfestigkeit.The media to be examined according to the present invention are liquids, suspensions, emulsions, foams or gels, and the materials to be examined are primarily biological cells, tissues, biomaterials and composite materials with low adhesive and tear strength.

Die Erfindung beruht auch auf einer Kombination bekannter Verfahrensweisen und Vorrichtungen sowie bekannter und neuer Schritte bzw. Geräteteiie. Die kombinierte Anwendung bekannter und neuer Techniken führt insofern zu einem synergistischen Effekt, als sie Messungen möglich macht - etwa die gleichzeitige Bestimmung mehrerer Stoffkenngrößen disperser Medien - die bislang nicht zu realisieren waren.The invention is also based on a combination of known procedures and devices as well as known and new steps or parts of the device. The combined application of known and new techniques leads to a synergistic effect in that it makes measurements possible - such as the simultaneous determination of several material parameters of disperse media - that were previously impossible to achieve.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur automatischen Analyse geometrischer, mechanischer und rheologischer Parameter von Stoffsystemen und Materialien besteht aus Spezialmeßgefäßen und Prüfvorrichtungen, aus einer steuerbaren Antriebseinheit zur Erzeugung der Beschleunigungskräfte, einem für die Aufnahme der Meßgefäße oder Prüfvorrichtungen konzipierten und beschleunigbaren Schlitten oder Rotor, einer oder mehrerer auf mechanischen oder elektromechanischen Wellen basierende Sensoreinrichtungen zur Erfassung der durch die Beschleunigungskräfte bewirkten Veränderungen der zeitlichen und örtlichen Zusammensetzung des Stoffsystems, der geometrischen Anordnung oder Position des Materials, der Lage von Phasengrenzen und entsprechender Probekörper, einer oder mehrerer Auswerteeinheiten zur Wandlung der Sensorprimärsignaie jn rechentechnisch nutzbare Signale, eine Microcontroller- oder Mikrorechnereinheit für die on line Speicherung und Steuerung der für den Betrieb und die Auswertung notwendigen Informationen, ein Softwarepaket zur Ermittlung der Stoff- und Materialkenngrößen aus den gewandelten Meßsignalen, den Nomogrammen und den eingesetzten Beschleunigungskräften.The device according to the invention for the automatic analysis of geometric, mechanical and rheological parameters of material systems and materials consists of special measuring vessels and test devices, a controllable drive unit for generating the acceleration forces, a carriage or rotor designed to accommodate the measuring vessels or test devices and which can be accelerated, one or more sensor devices based on mechanical or electromechanical shafts for recording the changes in the temporal and spatial composition of the material system caused by the acceleration forces, the geometric arrangement or position of the material, the position of phase boundaries and corresponding test specimens, one or more evaluation units for converting the sensor primary signals into signals that can be used for calculation, a microcontroller or microcomputer unit for the online storage and control of the information required for operation and evaluation, a software package for determining the material and material characteristics from the converted measurement signals, the nomograms and the acceleration forces used.

Claims

Protection claims

1. Device for analyzing geometric, mechanical and rheological parameters of material systems and materials, consisting of special measuring vessels and test devices, a controllable drive unit for generating the acceleration forces, a recording system designed for the measuring vessels or test devices, sensor devices for detecting the changes in the temporal and spatial composition of the material system caused by the acceleration forces, the geometric arrangement or position of the material, the position of phase boundaries and corresponding test specimens, evaluation units for converting the sensor primary signals, a microcontroller or microcomputer unit, and a software package for determining the material and substance characteristics.

2. Device according to claim 1, characterized in that it is used for the automatic analysis of geometric, mechanical and rheological parameters of material systems and materials from a slide or rotor that can be accelerated to accommodate the measuring devices or test devices, one or more sensor devices based on mechanical or electromechanical shafts, one or more evaluation units for converting the sensor primary signals into signals that can be used for calculation, a microcontroller or microcomputer unit for the online storage and control of the information necessary for operation and evaluation, and a software package for determining the material and substance characteristics from the converted measurement signals, the nomograms and the acceleration forces used.

3. Device according to claim 1 and 2, characterized in that the special measuring vessels have a different geometry and are designed with or without reagents and with or without test bodies.