DE2948974A1 - Paper flame-proofing compsn. - contg. water, wetting agent, inorganic salt, polyvinylidene chloride or polyester-urethane and size - Google Patents

Paper flame-proofing compsn. - contg. water, wetting agent, inorganic salt, polyvinylidene chloride or polyester-urethane and size

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Abstract

Paper and cardboard are flame-proofed by impregnating or coating with a new fire-retardant compsn. contg., by wt., (a) 20-80% water, (b) 1-5% wetting agent, (c) 20-50% inorganic salts, esp. ammonium salts and phosphates, (d) 2-17% polyvinylidene chloride or polyester-urethane, (e) 0.1-1% size and opt. (f) standard additives and auxiliaries. Compsn. can be washed out. Efflorescence and compsn. enrichment at paper surface are prevented. Barrier properties are achieved, e.g. impermeability to water, steam, oil, fat and gases, to avoid negative influence on insulator plate properties.

Description

Beschreibung description

Verfahren zur Herstellung von flammhemmend ausgerüstetem Papier und Feuerschutzmittel zur Durchführung des Verfahrens Es ist bekannt, Papier, Pappe und dergleichen durch Imprägnieren bzw. Beschichten mit Feuerschutzmitteln flammhemmend auszurüsten. In den Feuerschutzmitteln finden als Feuerschutzstoffe die verschiedensten anorganischen und organischen Verbindungen, wie Ammoniumphosphat, Antimontrioxid, Arsentrioxid, Chlorparaffine, liexachlorphthalsäureanhydrid, Phosphorsäureester oder organische Bromverbindungen,Verwendung. Die so ausgerüsteten Papiere haben jedoch die negative Eigenschaft, daß die Feuerschutzstoffe an die Papieroberfläche wandern und daß sich die Wirksamkeit der Ausrüstung mit der Zeit verringert. Process for the production of flame-retardant paper and Fire retardants for carrying out the process It is known, paper, cardboard and the like made flame-retardant by impregnation or coating with fire retardants equip. The most varied of fire protection materials can be found in fire protection agents inorganic and organic compounds such as ammonium phosphate, antimony trioxide, Arsenic trioxide, chloroparaffins, liexachlorophthalic anhydride, phosphoric acid ester or organic bromine compounds, use. Have the papers so equipped however, the negative property that the fire retardants to the paper surface and that the effectiveness of the equipment diminishes over time.

Darüber hinaus sind die meisten anorganischen Feuerschutzstoffe hygroskopisch und besitzen eine sehr geringe Wasserbeständigkeit, so daß bei Einfluß von Feuchtigkeit (Regen) die Schwerentflammbarkeit völlig aufgehoben werden kann.In addition, most inorganic fire retardants are hygroscopic and have very poor water resistance, so that under the influence of moisture (Rain) the flame retardancy can be completely canceled.

Das nachteilige Ausblühen der Feuerschutzstoffe hat meist zur Folge, daß eine Verbindung mit anderen Stoffen, z.B.The disadvantageous blooming of the fire protection materials usually results in that a connection with other substances, e.g.

den in großem Umfang verwendeten Polyurethan-Schaumstoffen nur bedingt oder gar nicht möglich ist.the widely used polyurethane foams only to a limited extent or not possible at all.

Weiterhin lassen sich mit den herkömmlichen Feuerschutzmitteln keine Sperreigenschaften gegen Wasserdampf, Öle und Gase erreichen, die oft von den schwer entflammbar ausgerüsteten Papieren bei industrieller Verwendung gefordert werden.Furthermore, conventional fire protection agents cannot be used Barrier properties against water vapor, oils and gases are often achieved by the difficult Flammable papers are required for industrial use.

Schließlich wirken die in den Feuerschutzmitteln verwendeten Feuerschutzstoffeoft korrosiv und beeinträchtigen die Festigkeitseigenschaften der Trägerpapiere nachteilig.Finally, the fire retardants used in fire retardants often work corrosive and adversely affect the strength properties of the carrier papers.

Eine Aufgabe der Erfindung besteht somit darin, die vor genannten Nachteile zu überwinden und Papiere bzw. Pappen mit verbesserten Eigenschaften zur Verfügung zu stellen, wobei besonderer Augenmerk auf die Herstellung von schwer entflammbar ausgerüstetem Papier gemäß DIN 4102 B1 gerichtet ist. Zu den zu verbessernden Eigenschaften gehören eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften: 1. Beseitigung der Auswaschbarkeit der Feuerschutzstoffe.An object of the invention is thus to provide the aforementioned To overcome disadvantages and to use paper or cardboard with improved properties Make available, paying special attention to the manufacture of heavy Flammable paper according to DIN 4102 B1 is directed. To the ones to be improved Properties include one or more of the following properties: 1. Elimination the washability of the fire protection materials.

2. Vermeidung des Ausblühens und der Anreicherung der Feuerschutz stoffe an der Papieroberfläche, und dadurch bedingt 2a) Verbesserung der Verbundhaftung gegenüber anderen Materialien, z.B. Polyurethanschaum im Kaschierverbund, 2b) kein Einfluß des Feuerschutzstoffes auf das Reaktionsverhalten anderer Materialien, z.B. des Polyurethanschaumstoffs, 2c) keine Verminderung der Wirksamkeit des Feuerschutzmittels, auch bei längerer Lagerung, 2d) Ausschaltung von korrosiven Einflüssen, 2e) Beseitigung der aussalzenden Wirkung auf die Stabilität von nachträglich aufzubringenden Beschichtungen oder Imprägnierungen (Dispersion, Leim, Farbstoff).2. Avoidance of blooming and accumulation of fire protection substances on the paper surface, and as a result 2a) improvement of the bond strength compared to other materials, e.g. polyurethane foam in a laminate, 2b) none Influence of the fire protection substance on the reaction behavior of other materials, e.g. of the polyurethane foam, 2c) no reduction in the effectiveness of the fire retardant, even with longer storage, 2d) elimination of corrosive influences, 2e) Elimination of the salting-out effect on the stability of subsequently applied Coatings or impregnations (dispersion, glue, dye).

3. Erzielung von Sperrschichteigenschaften, z.B. Dichtigkeit gegen Wasser, Wasserdampf, öl, Fett und Gase zur Vermeidung von negativen Einflüssen auf die Isoliereigenschaften von Dämmstoffplatten.3. Achievement of barrier properties, e.g. impermeability to Water, steam, oil, grease and gases to avoid negative influences the insulating properties of insulation boards.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 dargelegten Maßnahmen gelöst.This object is achieved according to the invention by the in the characterizing part of claim 1 set out measures solved.

Das Feuerschutzmittel zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1 ist durch die im Patentanspruch 4 angegebenen Maßnahmen charakterisiert.The fire protection agent for carrying out the method according to claim 1 is characterized by the measures specified in claim 4.

In den Patentansprüchen und der Beschreibung beziehen sich alle Teileangabe auf das Gewicht und bedeuten, soweit nicht anders angegeben, 100 Prozent Feststoff.In the claims and the description, all parts refer to by weight and, unless otherwise stated, are 100 percent solids.

Das Wasser (a) ist in 100 Teilen des Feuerschutzmittels der Erfindung in einer Menge von 20 bis 80 Teilen, vorzugsweise 40 bis 60 Teilen und insbesondere etwa 50 Teilen, enthalten.The water (a) is in 100 parts of the fire retardant of the invention in an amount of 20 to 80 parts, preferably 40 to 60 parts and especially about 50 parts.

Das Netzmittel (b) ist in 100 Teilen des Feuerschutzmittels in einer Menge von 1 bis 5 Teilen, vorzugsweise 1 bis 3 Teilen und insbesondere etwa 2 Teilen enthalten.The wetting agent (b) is in 100 parts of the fire retardant in one Amount of 1 to 5 parts, preferably 1 to 3 parts and especially about 2 parts contain.

Es sind übliche Netzmittel geeignet. Bevorzugt sind Alkylarylsulfonsäuren bzw. deren Salze, z. B. Alkylnaphthalinsulfonate. Diese Netzmittel sind üblicherweise in verdünnter Form im Handel erhältlich.Customary wetting agents are suitable. Alkylarylsulfonic acids are preferred or their salts, e.g. B. alkyl naphthalene sulfonates. These wetting agents are common commercially available in diluted form.

Das Netzmittel bewirkt eine starke Erhöhung der Saugfähigkeit des Papieres, wodurch eine gute Durchdringung und vollständige Umhüllung des Faseranteiles, auch von dicken geleimten Papieren mit über 90 g/m2 möglich ist.The wetting agent greatly increases the absorbency of the Paper, which ensures good penetration and complete covering of the fiber content, thick, sized papers with over 90 g / m2 are also possible.

Die als Feuerschutz stoffe verwendeten anorganischen Salze (c) sind in 100 Teilen des Feuerschutzmittels in einer Menge von 20 bis 50 Teilen, vorzugsweise 30 bis 40 Teilen und insbesondere etwa 35 Teilen enthalten.The inorganic salts (c) used as fire protection substances are in 100 parts of the fire retardant in an amount of 20 to 50 parts, preferably Contain 30 to 40 parts and especially about 35 parts.

Es kommen die üblichen wasserlöslichen anorganischen Salze in Frage. Beispiele hierfür sind in Ullmanns Encyclopädie der Technischen Chemie, Band 17 (1966), Seite 210 beschrieben. Bevorzugt sind einerseits Ammoniumsalze, wie Ammoniumcarbonat und Ammoniumsulfat und andererseits Phosphate. Besonders bevorzugt sind Ammoniumphosphate, wie Diammoniumphosphat und Ammoniumhydrogenphosphat.The usual water-soluble inorganic salts are suitable. Examples of this are in Ullmanns Encyclopadie der Technischen Chemie, Volume 17 (1966), page 210. Ammonium salts, such as ammonium carbonate, are preferred on the one hand and ammonium sulfate and, on the other hand, phosphates. Ammonium phosphates are particularly preferred, such as diammonium phosphate and ammonium hydrogen phosphate.

Polyvinylidenchlorid oder Polyesterurethan (d) ist in 100 Teilen des Feuerschutzmittels in einer Menge von 2 bis 17 Teilen, vorzugsweise 5 bis 11 Teilen und insbesondere etwa 8 Teilen enthalten.Polyvinylidene chloride or polyester urethane (d) is in 100 parts of the Fire retardant in an amount of 2 to 17 parts, preferably 5 to 11 parts and in particular contain about 8 parts.

Es sind die handelsüblichen PVDC-Dispersionen geeignet, wobei das Polymerisat im allgemeinen noch geringe Mengen Comonomere, wie Acrylsäuremethylester, enthält.Commercially available PVDC dispersions are suitable, with the Polymer generally still small amounts of comonomers, such as methyl acrylate, contains.

Solche Dispersionen besitzen etwa 55 Prozent Feststoffgehalt. Ein geeignetes Handelsprodukt ist Diofan (Hersteller BASF).Such dispersions have about 55 percent solids content. A a suitable commercial product is Diofan (manufacturer BASF).

Geeignete Polyesterurethane sind ebenfalls als wäßrige Dispersionen im Handel, die z.B. 40 Prozent Feststoff enthalten. Ein besonders geeignetes Handelsprodukt ist Polyurethan-Dispersion D (Hersteller Bayer AG).Suitable polyester urethanes are also available as aqueous dispersions commercially available that contain 40 percent solids, for example. A particularly suitable commercial product is polyurethane dispersion D (manufacturer Bayer AG).

Das Polyvinylidenchlorid oder Polyesterurethan bewirkt beim Trocknen, daß das Feuerschutzmittel auf der Faser fixiert wird und somit ein nachträgliches Wandern an die Papieroberfläche (Ausblühen) nicht mehr möglich ist.When drying, the polyvinylidene chloride or polyester urethane causes that the fire retardant on the fiber is fixed and thus a subsequent migration to the paper surface (blooming) is no longer possible.

Gleichzeitig wird die anfänglich hohe Saugfähigkeit des Papiers stark reduziert.At the same time, the initially high absorbency of the paper becomes strong reduced.

Der Leim (e) ist in dem Feuerschutzmittel in einer Menge von 0,1 bis 1 Teilen, vorzugsweise 0,15 bis 0,3 Teilen und insbesondere etwa 0,2 Teilen enthalten.The glue (s) is in the fire retardant in an amount from 0.1 to 1 part, preferably 0.15 to 0.3 part and especially about 0.2 part.

Geeignet sind alle Leime, die in wäßriger Phase, auch in Anwesenheit des Feuerschutzmittels und des Netzmittels, stabil sind.All glues that are in the aqueous phase, even in presence, are suitable the fire retardant and the wetting agent are stable.

Durch die Anwesenheit des Leims wird die Wasseraufnahme des Papiers nach Cobb verbessert, beim Arbeiten im bevorzugten Bereich entsprechend einer Volleimung auf weniger als 25 g/m2/60 sec. Hierdurch wird es ermöglicht, die Papiere später, z.B. mit PVDC-Dispersionen, porenfrei zu beschichten.The presence of the glue increases the water absorption of the paper Improved according to Cobb, when working in the preferred area according to full sizing to less than 25 g / m2 / 60 sec. This enables the papers to be e.g. with PVDC dispersions, to be coated pore-free.

Beispiele für übliche Zusatz- und Hilfsstoffe (f) sind Dispergatoren, Stabilisatoren, Netzmittel, Färbemittel und dergl. Bei den vorzugsweise verwendeten wäßrigen Dispersionen der Komponente (d) sind solche Hilfsmittel bereits vom Hersteller aus enthalten.Examples of common additives and auxiliaries (f) are dispersants, Stabilizers, wetting agents, coloring agents and the like. Among those preferably used Aqueous dispersions of component (d) are such auxiliaries already from the manufacturer from included.

Der Gesamtfeststoff des Feuerschutzmittels beträgt 30 bis 60 Gewichtsprozent, vorzugsweise 40 bis 50 Gewichtsprozent und insbesondere etwa 45 Gewichtsprozent.The total solids of the fire retardant is 30 to 60 percent by weight, preferably 40 to 50 percent by weight and in particular about 45 percent by weight.

Die Anwendung erfolgt z.B. so, daß man das Feuerschutzmittel auf einer herkömmlichen Dispersionsbeschichtungsmaschine, vorzugsweise mittels Walzenauftrag und Luftbürstenegalisierung, in einer Menge von z.B. 15 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf Faseranteile des auszurüstenden Papiers, aufträgt und wie üblich trocknet.It is used, for example, by placing the fire retardant on a conventional dispersion coating machine, preferably by means of roller application and air brush leveling, in an amount of e.g. 15 to 25 percent by weight, based on the fiber content of the paper to be finished, applies and dries as usual.

Vorzugsweise erfolgt im Anschluß hieran, ein- oder beidseitig eine Beschichtung der ausgerüsteten Papieroberfläche mit PVDC-Dispersion, z.B. in einer Menge von jeweils 15g/m2. Wenn das bei der vorhergehenden Ausrüstung verwendete Feuerschutzmittel einen bevorzugten Leimgehalt aufweist, läßt sich eine gut porenfreie Beschichtung erzielen, so daß das beschichtete Papier zusätzlich gute Dichtigkeitseigenschaften besitzt.This is preferably followed by one on one or both sides Coating of the finished paper surface with PVDC dispersion, e.g. in a Quantity of 15g / m2 each. If that used in the previous equipment Fire retardant has a preferred glue content, can be a good pore-free Achieve coating, so that the coated paper also has good sealing properties owns.

Darüber hinaus kann man die zusätzlich mit einer PVDC-Beschichtung versehenen Papiere schwarz einfärben oder zusätzlich mit einem Aluminiumbronzestrich versehen, um insoweit eine optische Anpassung an die im Handel befindlichen Abdeckungen zu erreichen.In addition, you can also use a PVDC coating colored papers black or additionally with an aluminum bronze line provided to that extent an optical adaptation to the covers available in the trade to reach.

Nach dem Verfahren der Erfindung lassen sich flammhepimend ausgerüstete Papiere nach DII; 4102 B1 oder B2 her-d insbesondere auch Papiere mit erhöhtem Flächengewicht von über 70g, z.B. bis zu 250g. Bisher müssen für die Abdeckung von Dämmplatten, z.B. von Polyurethan-SchaumplattenXaluminiumbeschichtete Abdeckungen verwendet werden, die erheblich teuerer sind.According to the method of the invention, it is possible to have a flame-hepatic treatment Papers according to DII; 4102 B1 or B2 especially also papers with increased grammage of over 70g, e.g. up to 250g. So far, for covering insulation boards, e.g. of polyurethane foam sheets X aluminum-coated covers are used, which are considerably more expensive.

Das zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung verwendete Papier unterliegt keinen besonderen Beschränkungen; geeignet ist z.B. üblicher Kraftliner.The paper used to practice the method of the invention is not subject to any particular restrictions; Common kraftliner, for example, is suitable.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Verfahren der Erfindung so durchgeführt, daß man das Papier zunächst mit einem Gemisch aus (a) Wasser, (b) Netzmittel, und (c) anorganischen Salzen imprägniert und hierauf ein Gemisch aus (a) Wasser, (c) anorganischen Salzen, (d) Polyvinylidenchlorid oder Polyesterurethan, und (e) Leim aufbringt, wobei das erste und zweite Gemisch jeweils gegebenenfalls übliche Zusatz- und Hilfsstoffe (f) enthalten.In a preferred embodiment, the method of the invention carried out in such a way that the paper is first treated with a mixture of (a) water, (b) Wetting agent, and (c) inorganic salts impregnated and then a mixture of (a) water, (c) inorganic salts, (d) polyvinylidene chloride or polyester urethane, and (e) applying glue, the first and second mixtures each optionally contain customary additives and auxiliaries (f).

Die Gewichtsanteile der Komponenten (a) bis (f) werden hierbei nach Maßgabe der gewünschten Ausrüstung ausgewählt.The weight proportions of components (a) to (f) are here according to Selected according to the desired equipment.

Ganz allgemein beträgt bei dem erfindungsgemäß flammhemmend ausgerüsteten Papier die Trockenaufnahme an dem aus den Komponenten (a) bis (f) bestehenden Feuerschutzmittel 150 bis 350 g/kg Papier, vorzugsweise 200 bis 300 g/kg und insbesondere etwa 250 g/kg.Quite generally, in the case of the flame-retardant finish according to the invention Paper the dry absorption of the fire retardant consisting of components (a) to (f) 150 to 350 g / kg paper, preferably 200 to 300 g / kg and especially about 250 g / kg.

Im folgenden ist die Erfindung anhand der Zeichnungen beschrieben. Es zeigen: Figur 1 einen Querschnitt durch ein erfindungsgemäß hergestelltes flammhemmend ausgerüstetes Papier und Figur 2 einen Querschnitt durch eine weitere Ausführungsform eines flammhemmend ausgerüsteten Papiers.The invention is described below with reference to the drawings. The figures show: FIG. 1 a cross section through a flame-retardant produced according to the invention equipped paper and FIG. 2 shows a cross section through a further embodiment a flame-retardant paper.

Das Papier von Fig. 1 besteht aus einem Kraftliner 1 mit einem Flächengewicht von 120 g. Die Papierfasern 2 des Kraftliners sind von dem aus der Tabelle ersichtlichen Feuerschutzmittel durchdrungen bzw. überzogen.The paper of Fig. 1 consists of a kraft liner 1 with a basis weight from 120 g. The paper fibers 2 of the kraft liner are different from that shown in the table Fire protection agent penetrated or coated.

hierbei wurde der Kraftliner zunächst mit einer Lösung eines Teils der anorganischen Salze in einem Teil des Wassers unter Zusatz des Netzmittels imprägniert. Nach Trocknung wurde dann ein Gemisch aus der Polyvinylidenchloriddispersion, dem Leim und den verbleibenden Anteilen an anorganischem Salz und Wasser aufgebracht.Das flammhemmend ausgerüstete Papier besitzt dann ein Gesamtflächengewicht von 145 g/m2, d.h. die atro-Aufnahme an Feuerschutzmittel beträgt 25 g/m2.Here the Kraftliner was first made with a solution of one part the inorganic salts are impregnated in part of the water with the addition of the wetting agent. After drying, a mixture of the polyvinylidene chloride dispersion, the Glue and the remaining portions of inorganic salt and water are applied Flame-retardant paper then has a total basis weight of 145 g / m2, i.e. the atro absorption of fire retardant is 25 g / m2.

Tabelle Bestandteil Gewichtsteile Wasser 150 Netzmittel (100 % Feststoff) 5 anorganische Salze (100 % Feststoff) 100 PVDC-Dispersion (55 % Feststoff) 36 Leim (100 % Feststoff) 3 In Fig. 2 ist das Papier zusätzlich beidseitig mit Beschichtungen 3 aus jeweils 15 g/m2 Polyvinylidenchlorid versehen. Das Gesamtflächengewicht beträgt somit 175 g/m2. Table constituent parts by weight water 150 wetting agent (100% solids) 5 inorganic salts (100% solids) 100 PVDC dispersion (55% solids) 36 glue (100% solids) 3 In Fig. 2 the paper is additionally coated on both sides 3 each made of 15 g / m2 polyvinylidene chloride. The total basis weight is thus 175 g / m2.

Claims (4)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von flarninhemmend ausgerüstetem Papier, Pappe und dergleichen durch Imprägnieren oder Beschichten des Papiers mit anorganische Salze enthaltenden Feuerschutzmitteln, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß man ein Feuerschutzmittel aus (a) 20 bis 80 Teilen Wasser, (b) 1 bis 5 Teilen Netzmittel, (c) 20 bis 50 Teilen anorganischen Salzen, (d) 2 bis 17 Teilen Polyvinylidenchlorid oder Polyesterurethan, (e) 0,1 bis 1 Teilen leim, und gegebenenfalls (f) üblichen Zusatz- und Hilfsstoffen verwendet. Claims 1. A process for the production of flamine-inhibiting Paper, cardboard and the like by impregnating or coating the paper with Fire retardants containing inorganic salts, d a d u r c h e -k e n n z e i c h e t that a fire retardant can be obtained from (a) 20 to 80 parts of water, (b) 1 to 5 parts of wetting agent, (c) 20 to 50 parts of inorganic salts, (d) 2 to 17 parts of polyvinylidene chloride or polyester urethane, (e) 0.1 to 1 part of glue, and optionally (f) customary additives and auxiliaries are used. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Papier zunächst mit einem Gemisch aus (a) Wasser, (b) Netzmittel und (c) anorganischen Salzen imprägniert und hierauf ein Gemisch aus (a) Wasser, (c) anorganischen Salzen, (d) Polyvinylidenchlorid oder Polyesterurethan, und (e) Leim aufbringt.2. The method according to claim 1, characterized in that the Paper initially with a mixture of (a) water, (b) wetting agent and (c) inorganic Salt impregnated and then a mixture of (a) water, (c) inorganic Salts, (d) polyvinylidene chloride or polyester urethane, and (e) glue. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich ein- oder beidseitig eine Beschichtung aus Polyvinylidenchlorid aufbringt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that one additionally applies a coating of polyvinylidene chloride on one or both sides. 4. Feuerschutzmittel zur Durchfünrung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus (a) 20 bis 80 Teilen Wasser, (b) 1 bis 5 Teilen Netzmittel, (c) 20 bis 50 Teilen anorganischen Salzen (d) 2 bis 17 Teilen Polyvinylidenchlorid oder Polyesterurethan, (e) 0,1 bis 1 Teilen Leim, und gegebenenfalls (f) üblichen Zusatz- und Hilfsstoffen.4. Fire protection means for performing the method according to claim 1, consisting of (a) 20 to 80 parts of water, (b) 1 to 5 parts of wetting agent, (c) 20 to 50 parts of inorganic salts (d) 2 to 17 parts of polyvinylidene chloride or Polyester urethane, (e) 0.1 to 1 part glue, and optionally (f) customary additional and auxiliary materials.
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