DE2923956A1 - Determn. of light substances in waste water - by using float sepn. of light substances, and ascertaining residue of emulsified and/or dissolved material - Google Patents
Determn. of light substances in waste water - by using float sepn. of light substances, and ascertaining residue of emulsified and/or dissolved materialInfo
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Abstract
Description
Beschreibung description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der in Abwasser in abscheidbarer, emulgierter und gelöster Form enthaltenen Leichtstoffe.The invention relates to a method for determining the in wastewater Light substances contained in separable, emulsified and dissolved form.
Leichtstoffe können im Abwasser sowohl in abscheidbarer bzw. aufschwimmbarer als auch in emulgierter und/oder gelöster Form vorkommen. Bestimmt man die Restverschmutzung des Abwassers z.B. durch Infrarot-Spektroskopie, bei der die Leichtstoffe zunächst mit Hilfe eines Lösungsmittels extrahiert und anschließend spektroskopisch bestimmt werden, dann erfaßt das Ergebnis auch diejenigen Leichtstoffanteile, die in gelöster oder emulgierter Form vorliegen. Diese Anteile sind jedoch in einem gravimetrisch wirkenden Abscheider gar nicht mehr abscheidbar, so daß die Bestimmung der Leichtstoffe zu einem unrealistischen Ergebnis führt.Light materials can be separated or floated in the wastewater as well as in emulsified and / or dissolved form. Determines the residual pollution of the wastewater e.g. by infrared spectroscopy, in which the light substances initially extracted with the aid of a solvent and then determined spectroscopically then the result also includes those light material fractions that are in dissolved or in emulsified form. However, these proportions are gravimetric acting separator no longer separable, so that the determination of the light materials leads to an unrealistic result.
Die Erfindung ist auf eine Verbesserung der bisher für Leichtstoffe in Abwassern üblichen Analysenverfahren gerichtet, derzufolge zwischen abscheidbaren und nicht abscheidbaren Leichtstoffen differenziert wird.The invention is based on an improvement previously for lightweight materials in wastewater usual analytical methods directed, consequently between separable and non-separable light materials is differentiated.
Dies kann erfindungsgemäß dadurch erreicht werden, daß man zuerst den Anteil der abscheidbaren Leichtstoffe von der Probemenge durch Aufschwimmenlassen abtrennt sowie ihre Menge bestimmt und anschließend die Menge der emulgierten und/oder gelösten Leichtstoffe in dem Rest der Probenmenge bestimmt.According to the invention, this can be achieved by first the proportion of the separable light substances from the sample amount by allowing it to float separates and determines their amount and then the amount of emulsified and / or dissolved light substances in the remainder of the sample amount is determined.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bestimmt man die Menge der abscheidbaren Leichtstoffe durch Lösungsmittelextraktion des aufgeschwommenen Anteils und Messung der Leichtstoffkonzentration in dem Extrakt. Es sind jedoch noch andere Verfahren zur Bestimmung der Leichtstoffmenge möglich, z.B. durch Destillation, gaschromatographische Zerlegung des aufgeschwommenen Anteils oder dergleichen.According to a preferred embodiment of the invention, one determines the amount of separable light materials by solvent extraction of the floated Share and Measurement of the light material concentration in the extract. However, other methods are also possible to determine the amount of light material, e.g. by distillation, gas chromatographic decomposition of the floated fraction or similar.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bestimmt man die Menge der emulgierten und/oder gelösten Leichtstoffe durch Lösungsmittelextraktion des Restes der Probenmenge und Messung der Leichtstoffkonzentration in dem Extrakt.Determined according to a further preferred embodiment of the invention the amount of emulsified and / or dissolved light substances by solvent extraction the remainder of the sample amount and measurement of the light matter concentration in the extract.
Das Verfahren der Erfindung ist besonders geeignet für die Bestimmung von Mineralölanteilen in den Abwässern von Tankstellen, Kraftfahrzeugwerkstätten oder dergleichen.The method of the invention is particularly suitable for the determination of mineral oil in the wastewater from petrol stations and motor vehicle workshops or similar.
Da bisher zwischen abscheidbaren sowie gelösten und/oder emulgierten ölanteilen nicht differenziert wurde, konnte nach dem Eintreten eines Schadens falles häufig nicht mehr festgestellt werden, ob die eingetretene Verschmutzung aufgrund einer Überlastung des Schwerkraftabscheiders oder durch das Auftreten hochemulgierter ölanteile eingetreten war. Da das Verfahren der Erfindung hier Abhilfe schafft, können die Verursacher entsprechender Verschmutzungen nunmehr dahingehend beraten werden, wie zukünftige Schadensfälle vermieden werden können, z.B. durch Erhöhung der Verweilzeit des Abwassers im Abscheider, durch Verwendung von die Abscheidung fördernden Reinigungsmitteln zur Verminderung der Emulsionsbildung oder dergleichen.Since so far between separable and dissolved and / or emulsified oil content was not differentiated, could after the occurrence of a case of damage it is often no longer possible to determine whether the pollution that has occurred is due to an overload of the gravity separator or the occurrence of highly emulsified oil shares had occurred. Since the method of the invention provides a remedy here, can now advise those responsible for such pollution how future damage can be avoided, e.g. by increasing it the residence time of the wastewater in the separator, by using the separation promoting cleaning agents to reduce emulsification or the like.
Ein typischer Verfahrensablauf für den vorgenannten Zweck ist der folgende: 1. Aufschwimmenlassen der abscheidbaren Stoffe; 2. Ablassen der abgestandenen Flüssigkeit; 3. Extrahieren der aufgeschwommenen Leichtstoffe mit Lösungsmittel; 4. Messen der Ölkonzentration im Extrakt; 5. Extrahieren der nicht abscheidbaren Stoffe aus dem Rest der Probe; 6. Messung der Ölkonzentration wie unter 4.A typical process flow for the aforementioned purpose is the following: 1. Allowing the separable substances to float; 2. Drain the stale liquid; 3. Extracting the floating light substances with solvent; 4. Measure the oil concentration in the extract; 5. Extract the non-separable substances from the rest of the sample; 6. Measurement of the oil concentration as under 4.
Die Erfindung ist weiterhin auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung mit den in den Ansprüchen angegebenen Merkmalen gerichtet. Weitere Merkmale und Vorteile des Verfahrens der Erfindung und der Vorrichtung zu seiner Durchführung ergeben sich aus der beiliegenden Beschreibung, wobei auf die Zeichnung Bezug genommen wird, die schematisch eine vollständige Meßvorrichtung darstellt.The invention is also directed to an apparatus for implementation of the method of the invention with the features specified in the claims. Further features and advantages of the method of the invention and the device too its implementation emerge from the accompanying description, with reference to the Reference is made to the drawing, which schematically shows a complete measuring device represents.
Die in der Zeichnung gezeigte Vorrichtung umfaßt ein Vorratsgefäß 1 für das Lösungsmittel. Hieraus wird mit Hilfe eines Gummiballs 2 eine abgemessene Menge, z.B. 100 mol, in einen Meßzylinder 3 überführt. Ein mit einer Skala 4 versehenes erstes Extraktionsgefäß 5 weist eine Einfüllöffnung 6 auf, die gleichzeitig als Entlüftungsöffnung dient.The device shown in the drawing comprises a storage vessel 1 for the solvent. A rubber ball 2 is used to measure this from this Amount, e.g. 100 mol, transferred into a measuring cylinder 3. One with a 4 scale first extraction vessel 5 has a filling opening 6, which at the same time as Ventilation opening is used.
Das Cefc-.ß 5 ist weiterhin mit einem Rührer 7 versehen, der eine hohle Welle und Sprüharme aufweist. Die Probe wird in das Gefäß 5 überführt bzw. mit dem Gefäß selbst genommeil, vorgeschriebenen Ruhezeit wird ein Ablaßventil 8 zu einem zweiten Extraktionsgefäß 9 geöffnet. Das Wasser, das noch die emulgierten und gelösten Leichtstoffbestandteile enthält, wird bis auf einen Rest von 1 ml dorthin überführt. Das Ventil 8 wird geschlossen, wenn sich die Trennlinie zwischen Schwimmschicht und Wasser in Höhe der unteren Markierung 10 (= 1 ml) befindet. Jetzt wird über ein Verteilervetil 12 der größte Teil des Lösungsmittels in das erste Extraktionsgefäß 5 gegeben und mit den Schwimmstoffen intensiv gemischt. Danach erfolgt das Ablassen der öl/Lösungsmittel-Mischung in ein Speichergefäß 13.The Cefc-.ß 5 is also provided with a stirrer 7, the one Has hollow shaft and spray arms. The sample is transferred or taken with the vessel itself, prescribed rest period becomes a Drain valve 8 to a second extraction vessel 9 is opened. The water that still contains the emulsified and dissolved light-weight constituents, except for one Remainder of 1 ml transferred there. The valve 8 is closed when the dividing line between the floating layer and the water at the level of the lower marking 10 (= 1 ml). Most of the solvent is now fed into the through a distributor valve 12 first extraction vessel 5 given and mixed intensively with the floating matter. Thereafter the oil / solvent mixture is drained into a storage vessel 13.
Das Extrahiergefäß wird durch Sprührühren mit dem Lösungsmitelrest ausgespült. Schwimmstoffe und Lösungsmittel beinden sich jetzt vollständig im Speichergefäß 13. Von dort wrd ein Teil des Extrakts über ein Ventil 14 sowie durch einen Filter 22 einer Meßküvette 15 zugeführt. Die Messung erfolgt mit Hilfe einer von einem Detektor 16 von einer IR-Quelle 17 empfangenen Strahlung, wobei eine Spannung oder - nach Verstärkung und Umrechnung - ein Volumen (in ml) angezeigt wird.The extraction vessel is stirred with the solvent residue by stirring rinsed out. Floating matter and solvents are now completely in the storage vessel 13. From there, part of the extract goes through a valve 14 and a filter 22 is supplied to a measuring cuvette 15. The measurement is made with the help of one of a Detector 16 received from an IR source 17 radiation, wherein a voltage or - after amplification and conversion - a volume (in ml) is displayed.
Wenn die Konzentration des Extrakts zu groß ist, kann er über eine Umgehungsleitung 18 mit weiterem Lösungsmittel verdünnt und erneut gemessen werden. Wenn man nur einen Teil des Extrakts verdünnen will, wird dieser in ein weiteres Gefäß 23 geleitet und von dort nach der Verdünnung dem Meßgerät zugeführt.If the concentration of the extract is too high, it can have one Bypass line 18 can be diluted with further solvent and measured again. If you only want to dilute one part of the extract, it will turn into another Vessel 23 and fed from there to the measuring device after dilution.
Die in dem zweiten Extraktionsgefäß 9 aufbewahrte Probenmenge wird anschließend ebenfalls mit einer abgemessenen Lösungsmittelmenge extrahiert und im IR-Gerät gemessen.The amount of sample stored in the second extraction vessel 9 is then also extracted with a measured amount of solvent and measured in the IR device.
Alle Extraktmengen, die die Meßküvette durchlaufen, und die nicht benötigten Reste der Probe werden in einem Abfallgefäß 19 gesammelt.All amounts of extract that pass through the measuring cuvette and that do not Any residues of the sample required are collected in a waste container 19.
Bei Beginn einer Messung muß der Adsorptionswert des Lösungsmittels gemessen werden, da dieser Ausgangspunkt f.ir eie Extrcktmessungen ist. Man kann aber auch dem ersten Gerät 15 ein zweites (20) parallelschalten, das dann mit dem reinen Lösungsmittel beschickt wird. Das Meßergebnis fällt dann als Spannungsdifferenz der beiden Detektoren 16, 21 an, die wiederum in eine ml-Anzeige umgewandelt erden kann. Bei Verwendung eines Rechners können die Yrobemengen und die Lösungsmittelmengen bzw. der Verdiannun-tsfaktor berücksichtigt und das Ergebnis dann in ml/l bzw.When starting a measurement, the adsorption value of the solvent must be measured, as this is the starting point for an extra measurement. One can but also connect a second (20) to the first device 15 in parallel, which is then connected to the pure solvent is charged. The measurement result then falls as a voltage difference of the two detectors 16, 21, which in turn are converted into a ml display can. When using a calculator, the quantities of yro and the quantities of solvent or the dilution factor taken into account and the result then in ml / l or
mg/l angezeigt werden.mg / l are displayed.
Vor der Extraktioll des Inhalts von Gefäß 9 wird der Probeflüssigkeit Salzsäure und Kochsalz nacheinander oder gleichzeitig zugegeben. Salzsäure verringert die Oberflächenspannung der in Emulsion befindlichen Oltröpfohen, so daß diese zu größeren, abtrennbaren bzw. extrahierbaren Tropfen agglomerieren. Das Salz geht im Wasser in Lösung und verringert dessen Löslichkeit für Öl.Before extracting the contents of vessel 9, the sample liquid Hydrochloric acid and common salt are added one after the other or at the same time. Hydrochloric acid decreased the surface tension of the oil droplets in the emulsion, so that this too agglomerate larger, separable or extractable droplets. The salt goes in solution in water and reduces its solubility for oil.
Von den drei genannten Gefäßen kann vor allem das erste Extraktionsgefäß 5 herausnehmbar ausgebildet sein, so daß man damit die Probe direkt "schöpfen" kann. Der Bodenauslaß ist hierbei mit einer Membran verschlossen. Das gefüllte Gefäß wird dann von unten unter einen festen Deckel geklemmt, der den Motorrührer trägt, jedoch keine Einfüllöffnung mehr aufzuweisen braucht. Der Leitungsanschluß kann flexibel sein und eine Kanüle aufweisen, mit der die membran von unten durchstochen wird.Of the three vessels mentioned, the first extraction vessel can be used 5 can be designed to be removable so that the sample can be "scooped" directly with it. The bottom outlet is closed with a membrane. The filled vessel will then clamped from below under a solid cover that carries the motor stirrer, however no longer needs to have a filling opening. The line connection can be flexible and have a cannula with which the membrane is pierced from below.
Statt der Messung nach der IR-Absorptionsmethode können auch andere Meßarten, z.B. UV- oder fluorexzenzspektroskopische Methoden angewendet werden. Der gesamte Ablauf der Messungen läßt sich mit Hilfe eines Mikroprozessors sehr leicht automatisieren.Instead of measuring according to the IR absorption method, other methods can also be used Types of measurement, e.g. UV or fluorescence spectroscopic methods, can be used. The entire course of the measurements can be very easily performed with the help of a microprocessor automate easily.
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