DE2922028A1 - Verfahren und vorrichtung zur zerlegung eines gasgemisches durch rektifikation - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur zerlegung eines gasgemisches durch rektifikation

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DE2922028A1 DE19792922028 DE2922028A DE2922028A1 DE 2922028 A1 DE2922028 A1 DE 2922028A1 DE 19792922028 DE19792922028 DE 19792922028 DE 2922028 A DE2922028 A DE 2922028A DE 2922028 A1 DE2922028 A1 DE 2922028A1
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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 1130) H 79Al
Fa/he
28.5.1979 10
Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung eines Gasgemisches durch Rektifikation
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Zerlegung eines Gasgemisches durch Rektifikation, wobei im Sumpf der Rektifiziersäule anfallende Rektifizierflüssigkeit erwärmt und dabei teilweise verdampft wird, bei dem die Rektifizierflüssigkeit im unteren Bereich des Flüssigkeitsbades entnommen und oberhalb der Entnahmestelle dem Bad wieder zugeführt wird»
Ein Verfahren dieser Art ist in der deutschen Patentschrift 22 38 866 beschrieben worden. Durch einen Kondensator-Verdampfer, der im Sumpf der Rektifiziersäule angeordnet und beim Betrieb der Säule teilweise von Rektifizierflüssigkeit bedeckt ist, wird die Sumpfflüssigkeit erwärmt und dabei teilweise verdampft, wobei auf der Kondensationsseite des Verdampfer-Kondensators Rücklaufflüssigkeit für die Rektifikation erzeugt wird. Bei der Rektifikation eines Gasgemisches erweist es sich oft erforderlich, die sich im Sumpf der Rektifiziersäule ansammelnde Flüssigkeit umzuwälzen, beispielsweise um auf diese Weise unerwünschte Bestandteile aus der Flüssigkeit zu entfernen» Da die Verwendung von
Farm. 57Z9 7.78
030050/01
2322028
Umwälzpumpen nicht nur apparativ und energetisch aufwendig, sondern stwa bei der Luftzerlegung zum Umwälzen von flüssigem Sauerstoff wegen der Explosionsgefahr auch nicht ganz unproblematisch ist, wurde in der genannten Veröffentlichung vorgeschlagen,, die Rektifizierflüssigkeit dadurch umzuwälzen, daß Flüssigkeit aus dem Sumpf der Säule durch die bestehende Druckdifferenz zwischen der Flüssigkeitsentnahmestelle und der Produktaustrittsleitung in einen über der Sumpfflüssigkeit angeordneten Speicherbehälter gefördert und von dort unter Ausnutzung des Gefälles in den SäuTsnsumpf zurückgeleitet wird.In einer ersten Schaltphase ist der Speicherbehälter mit der Produktleitung verbunden und es wird Flüssigkeit in den Behälter gefördert. In einer zweiten Schaltphase wird die Verbindung zur Produktleitung unterbrochen und die Flüssigkeit fließt aus dem Speicherbehälter in den Säulensumpf zurück. Mit der beschriebenen Anordnung kann somit Flüssigkeit ohne die Verwendung einer Pumpe umgewälzt werden.
Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß das Umwälzen nicht kontinuierlich erfolgt. Außerdem bedeuten der Speicherbehälter sowie die erforderlichen Sahaltventile einen zusätzlichen apparativen Aufwand und erhöhen den Platzbedarf der Anlage.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, das einen kontinuierlichen Umwälzbetrieb ermöglicht und das ohne erheblichen Mehraufwand durchführbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die entnommene Rektifizierflüssigkeit, vor sie der im Sumpf befindlichen Rektifizierflüssigkeit wieder zugemischt wird, dem Wärmetauseher an seinem unteren Ende zugeführt und darin teilweise verdampft und das entstehende Flüssigkeits-Dampf-
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Gemisch oberhalb des Flüssigkeitsbades aus dem Wärmetauscher entnommen wird.
Bei dem Wärmetauscher kann es sich sowohl um den bei der Rektifikation ohnehin vorhandenen Kondensator-Verdampfer oder aber um e inen oder mehrere zusätzliche Verdampfer handeln. Der Wärmetauscher, der so angeordnet ist, daß er beim Betrieb der Rektifiziersäule teilweise in die Sumpfflüssig= keit eintaucht, ist an seiner in die Flüssigkeit eintauchenden Seite gegen die Sumpfflüssigkeit verschlossen. Der entnommene Teil der Flüssigkeit wird erfindungsgemäß dem unteren Ende des Wärmetauschers zugeführt und würde darin theoretisch bis zu einer Höhe ansteigen, die dem Flüssigkeitsspiegel der Sumpfflüssigkeit abzüglich eines dem Druckabfall in den Entnahmerohren entsprechenden Betrages entspricht. Dadurch, daß in dem Wärmetauscher ein Teil der Flüssigkeit verdampft wird, werden von der verdampfenden Flüssigkeit auch flüssige Anteile mitgerissen und über den oberen Rand des Wärmetauschers, der zum Innenraum der Rektifiziersäule hin offen ist, in die den Wärmetauscher umgebende Sumpfflüssigkeit überworfen.
Auf diese Weise wird beim erfindungsgemäßen Verfahren kontinuierlich Flüssigkeit vom unteren Bereich des Flüssigkeitsbades entnommen und dem Flüssigkeitsbad von oben Flüssigkeit zugeführt. Die kontinuierliche Flüssigkeitsumwälzung erfolgt dabei ohne besonderen apparativen Aufwand. Sine Totalverdampfung der Flüssigkeit im Wärmetauscher ist zu vermeiden, um ein Verkrusten der Wärmetauscherflächen zu verhindem.
In vorteilhafter Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mindestens ein Teil der entnommenen Flüssigkeit über einen Adsorber geleitet. In dem Adsorber werden unerwünschte Bestandteile aus der Flüssigkeit entfernt.
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Hs ist zweckmäßig, wenn ein regelbarer Teil der entnommenen Flüssigkeit über einen Bypass am Adsorber vorbeigeführt wird. Die über den Adsorber geführte Flüssigkeitsmenge kann dadurch unabhängig von der umgewälzten Flüssigkeitsmenge eingestellt werden.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des Erfindungsgegenstandes werden vor der Zuführung der Flüssigkeit zum Wärmetauscher Gasblasen aus der Flüssigkeit abgetrennt. Mit dieser Maßnahme wird-die Menge der überworfenen Flüssigkeit vergrößert.
Das erf in dungs gemäße "Verfahren eignet sich besonders bei der Tieftemperaturzerlegung von Luft. Da die Umwälzung der bei der Luftzerlegung entstehenden sauerstoffreichen flüssigen Sumpffraktion aus Sicherheitsgründen nicht mit Hilfe einer Pumpe durchgeführt werden soll, ist das erfindungsgemäße Verfahren hierbei besonders vorteilhaft. Zum Verdampfen der sauerstoffreichen Flüssigkeit im Wärmetauscher wird mit Vorteil gasförmige Luft oder gasförmiger Stickstoff verwendet, wobei der Stickstoff zur Einhaltung der zur teilweisen Verdampfung des Sauerstoffs benötigten Temperaturdifferenz unter erhöhtem Druck zugeführt wird.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt eine Rektifiziersäule, einen im Sumpf der Rektifiziersäule angeordneten Wärmetauscher sowie eine 3ntnahmeleitung, deren eines Ende in den unteren Bereich der Rektifiziersäule mündet und deren anderes Ende mit dem unteren Ende des Wärmetauschers verbunden ist.
Bei einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform ist ein dem Wärmetauscher parallel geschalteter Flüssigkeitsstandsanzeiger vorgesehen. Damit läßt sich der Flüssigkeitsstand im Wärmetauscher von außen kontrollieren und gegebenenfalls
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durch Drosselung oder Steigerung der umgewälzten Flussigkeitsmenge verändern.
Besonders vorteilhaft ist eine weitere Ausgestaltung des Erfindungsgegenstandes, bei der mit der in dem Wärmetauscher mündenden Entnahmeleitung ein Gasabscheider verbunden ist. Zu diesem Zweck verläuft die Rohrleitung vor der Anschlußstelle des Flussigkeitsstandsanzeigers in vertikalter Richtung nach oben und weist zwischen Anschlußstelle und Wärmetauscher mindestens kurzzeitig einen waagerechten oder abwärts geneigten Abschnitt auf, während der Gasabscheider im wesentlichen lotrecht über der Anschlußstelle angeordnet ist. In der Flüssigkeit enthaltene Gasblasen können so unbehindert in den Gasabscheider aufsteigen.
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels beschrieben»
Hierbei zeigen;
20
Figur 1 eine Rektifiziersäule zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
Figur 2 eine modifizierte Anordnung gemäß Figur 1
Analoge Bauteile tragen in beiden Figuren dieselben Bezugs= aeichen. Mit 1 ist.eine zweistufige Rektifiziersäule bezeichnet, wie sie zur Tieftemperaturzerlegung von Luft verwendet wird. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich jedoch ebenso zur Anwendung bei der Rektifikation eines anderen Gasgemisches. Genausogut könnte statt der dargestellten zweistufigen Rektifiziersäule mit einer Hochdruckstufe 2 und einer oberhalb der Hochdruckstufe angeordneten Niederdruckstufe 3 eine einstufige Rektifiziersäule verwendet werden.
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Im Sumpf der Niederdrucksäule 3 sammelt sich während der Luftzerlegung eine mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit 4. Sin Kondensator-Verdampfer 5> der in der Sumpfflüssigkeit angeordnet ist, erzeugt Rücklaufflüssigkeit für die Hochdrucksäule 2. -Zu diesem Zweck wird vom Kopf der Säule 2 eine stickstoffreiche gasförmige Fraktion entnommen (Leitung 6) und dem Kondensator-Verdampfer 5 zugeführt, in dem das Gas teilweise im Wärmetausch mit der sauerstoffreichen Sumpfflüssigkeit 4 verflüssigt wird, wobei ein Teil der Sumpfflüssigkeit 4 verdampft. Die kondensierte Flüssigkeit wird über Leitung 7 in die Hochdruckstufe 2 zurückgeleitet.
Da in der Sumpfflüssigkeit 4 noch unerwünschte Bestandteile, vor allem Kohlenwasserstoffe wie Acetylen, enthalten sind, wird ein Teil der Flüssigkeit über einen Adsorber 8 umgewälzt, in dem diese Bestandteile entfernt werden. Zum Regenerieren der Adsorber wird beispielsweise Stickstoff verwendet, der über Leitung 9 zu- und über Leitung 10 abgeführt wird. Der Adsorber 8 ist auf tieferem Niveau angeordnet als das Flüssigkeitsbad 4.
Srfindungsgemäß dient zur Flüssigkeitsumwälzung ein im Sumpf 4 der Rektifiziersäule angeordneter Wärmetauscher 11, der beim Betrieb der Säule teilweise in das Flüssigkeitsbad eintaucht. Der Wärmetauscher 11, z.B. ein Plattenwärmetauscher, ist an seinem über die Flüssigkeit 4 ragenden oberen Ende zur Innenseite der Niederdruckstufe 3 hin offen, sein in die Flüssigkeit eintauchendes unteres Ende ist gegen die Sumpfflüssigkeit verschlossen, beispielsweise mit einem Header 12. Der Wärmetauscher ist parallel zum Kondensator-Verdampfer 5 an die Stickstoffleitungen 6, 7 angeschlossen. Der Wärmetauscher kann, wie in der Figur dargestellt, ein zusätzlicher Verdampfer sein, es ist aber auch möglich, einen Teil der Wärmetauschkanäle des Kondensator-Verdampfers 5 derart auszubilden, daß eine direkte Verbindung zwischen
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den Wärmetauschkanälen und der Sumpfflüssigkeit verhindert v/ird. Am unteren 3nde der Niederdruckstufe 3 ist eine Flüssigkeitsentnahmeleitung 13 vorgesehen, die mit dem Adsorber 8 verbunden ist. In der Leiting 13 ist ein Strömungsmesser 14- angeordnet. Das andere Ende des Adsorbers 8 ist an eine Leitung 15 angeschlossen, die in den Header 12 des Wärmetauschers IL mündet.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird über Leitung 13 Flüssigkeit aus dem Säulensumpf 4 entnommen, gelangt in den Adsorber 8, wo sie von Kohlenwasserstoffen befreit wird, und von dort über Leitung 15 in den Header 12, von dem sje auf die Wärmetauschkanäle des Wärmetauschers 11 verteilt wird. Die Flüssigkeit steigt im Wärmetauscher 11 bis in eine Höhe, die gleich ist dem Flüssigkeitspiegel der Sumpfflüssigkeit K abzüglich eines Betrags, der dem Strömungswiderstand in der Flüssigkeitsentnahmeleitung 13* 15 und im Adsorber 8 entspricht. Durch den warmen Stickstoff, der über Leitung 6 zugeführt wird, verdampft ein Teil der Flüssigkeit im Wärmetauscher 11. Vom abziehenden Dampf wird Flüssigkeit mitgenommen und über den oberen Rand des Wärmetauschers 11 in das Flüssigkeitsbad übergeworfen. Die verdampfte Flüssigkeitsmenge v/ird durch von den Rektifizierboden abfließende Flüssigkeit ersetzt.
Damit steigt der Flüssigkeitsspiegel des Bades, der durch die Flüssigkeitsentnahme abgesunken war, wieder an und der statische Flüssigkeitsdruck in der Rohrleitung 13 erhöht sich. Das Verfahren arbeitet somit kontinuierlich.
Ss sei noch darauf hingewiesen, daß ein Überwerfen von Flüssigkeit auch im Verdampfer-Kondensator 5 erfolgt. Die Flüssigkeit wird über die Verbindung, die der Verdampfer-Kondensator 5 an ssiner Unterseite mit dem Flüssigkeitsbad 4 besitzt; ergänzt. Dagegen ist beim Wärmetauscher 11 ein direktes Rückströmen von Flüssigkeit durch den Header 12
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verhindert. Die Flüssigkeit strömt hier über die Rohrleitungen 13, 15 in den Wärmetauscher zurück, bis nach dem Prinzip der kommunizierenden Röhren ein dem Flüssigkeitsspiegel der Sumpfflüssigkeit 4 entsprechender Flüssigkeitsstand erreicht wird. Da gleichzeitig weitere Flüssigkeit aus dem Wärmetauscher verdampft und übergeworfen wird, hinkt der Flüssigkeitsspiegel dem Gleichgewichtszustand nach und es ist ein kontinuierlicher Flüssigkeitskreislauf gewährleistet. 3s ist denkbar, den Verdampfer 11 - anstelle des einen gezeichneten können ebensogut auch mehrere Verdampfer vorgesehen sein - statt mit Stickstoff mit Luft zu beheizen.
Die über den Adsorber 8 umgewälzte Flüssigkeitsmenge sollte etwa der Menge des bei der Rektifikation gewonnenen Sauersfcoffs entsprechen. Um die Flüssigkeitsmenge unabhängig von der umgewälzten 'Menge regeln zu können, ist parallel zum Adsorber 8 eine Bypassleitung 1β vorgesehen, die mit einem Regelventil 17 versehen ist. Mit dieser Bypassleitung 1β kann zugleich die Höhe des Flüssigkeitsstandes im Wärmetauscher beeinflußt werden. Sine Totalverdampfung der Flüssigkeit im Wärmetauscher 11 muß nämlich vermieden werden, um eine Verkrustung der Wärmetauscherflächen zu verhindern. Außerdem besteht bei Auskristallisieren von Acetylen Explosionsgefahr. Der Wärmetauscher soll etwa zu 80 % mit Flüssigkeit gefüllt sein.
Figur 2 zeigt im wesentlichen dieselbe Anordnung wie Figur Zusätzlich ist hier noch ein Gasabscheider l8 vorgesehen, der parallel zum Wärmetauscher 11 geschaltet ist. Mit Hilfe von Flüssigkeitsstandsanzeigern 21, 22 läßt sich die Höhe des Flüssigkeitsstandes im Säulensumpf und im Wärmetauscher 11 von außen leicht kontrollieren und somit stets die optimale Flüssigkeitshöhe einregulieren.
Die Bypassleitung l6 und die vom Adsorber kommende Leitung
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15 verlaufen nach ihrer Vereinigung unterhalb der Anschlußstelle 19 des Gasabscheiders l8 vertikal nach oben, während das Verbindungstück 20 zwischen der Anschlußstelle IQ und dem Wärmetauscher 11 zumindest auf einem kurzen Abschnitt waagrecht verläuft. Der Gasabscheider l8 ist lotrecht über der Anschlußstelle I9 angeordnet. Falls nun in der über die Leitungen 15, Io aufsteigenden Flüssigkeit Gasblasen enthalten sind, so steigen diese von der Anschlußstelle I9 in den Gasabscheider l8 nach oben und werden von der Flüssigkeit abgetrennt, die über Leitung 20 in den Wärmetauscher 11 strömt. Selbstverständlich läßt sich die beschriebene und gezeigte Anordnung abändern, ohne das Prinzip der Gasabscheidung abzuändern. Die Entnahmeleitung muß demnach nicht genau vertikal zur Anschlußstelle 19 nach oben geführt sein und die Leitung 20 kann zum Beispiel einen von der Anschlußstelle 19 nach abwärts verlaufenden Abschnitt aufweisen.
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030050/0183

Claims (8)

  1. (H 1130) H 79Λ1
    Fa/he
    28.5.1979
    Patentansprüche
    Γ1.!Verfahren zur Zerlegung eines Gasgemisches durch Rektifikation, wobei im Sumpf der Rektifiziersäule anfallende Rektifizierflüssigkeit erwärmt und dabei teilweise verdampft wird, bei dem die Rektifizierflüssigkeit im unteren Bereich des Flüssigkeitsbades entnommen und oberhalb der Entnahmestelle dem Bad wieder zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die entnommene Rektifizierflüssigkeit bevor sie der im Sumpf befindlichen Rektifizierflüssigkeit (4) wieder zugemischt wird, dem Wärmetauscher (11) an seinem unteren Ende zugeführt und darin teilweise verdampft und das entstehende Flüssigkeits-Dampf-Gemisch oberhalb des Flussigkeitsbades (4) aus dem Wärmetauscher (11) entnommen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der entnommenen Flüssigkeit über einen Adsorber (8) geleitet wird.
  3. 3» Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein regelbarer Teil der entnommenen Flüssigkeit über einen Bypass d6) am Adsorber (°) vorbeigeführt wird.
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    0300B0/Ö183
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß vor der Zuführung der Flüssigkeit zum Wärmetauscher (11) Gasblasen aus der Flüsszgkeit abgetrennt werden.
  5. 5. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 bei der Tieftemperaturzerlegung von Luft.
  6. 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit einer Rektifiziersäule, einem im Sumpf der Rektifiziersäule angeordneten V/ärmet aus eher, sowie einer Entnahmeleitung, deren eines Ende in den unteren Bereich der Rektifiziersäule mündet, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Ende (20) der Entnahmeleitung mit dem unteren Ende des Wärmetauschers (11) verbunden ist.
  7. 7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß parallel zu dem Wärmetauscher (11) ein Flussigkeitsstandsanzeiger (22) angeordnet ist.
    20
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder T, dadurch gekennzeichnet, daß mit der in den Wärmetauscher (11) mündenden Entnahmeleitung (20) ein Gasabscheider (Ί8) verbunden ist.
    Form. 5723 7.78
    0300BO/0163
DE19792922028 1979-05-30 1979-05-30 Verfahren und vorrichtung zur zerlegung eines gasgemisches durch rektifikation Withdrawn DE2922028A1 (de)

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