DE2909902A1 - Plastic powder grain structure determn. - by heating suspension in fluid causing swelling and measuring ultrasonic attenuation - Google Patents
Plastic powder grain structure determn. - by heating suspension in fluid causing swelling and measuring ultrasonic attenuationInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Untersuchung der Kornstruktur von Kunst-Method for examining the grain structure of art
stoffpulvern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung der Kornstruktur von Kunststoffpulvern.Fabric powders The invention relates to a method for testing the grain structure of plastic powders.
Die mit diesem Verfahren gefundenen Ergebnisse dienen zur qualitätsmäßigen Beurteilung der Kunststoffpulver, die Poren enthalten und quellfähig- sind, um die Kornstruktur bei der Herstellung und Aufarbeitung des Kunststoffes gezielt einstellen zu können. Unter Kornstruktur wird hier der Anteil des Porenvolumens am (scheinbaren) Teilchenvolumen, die Verteilung der Porengröße und die Zugänglichkeit der Poren für die die Quellung erzeugenden Flüssigkeiten verstanden.The results found with this procedure are used for quality purposes Assessment of the plastic powders that contain pores and are capable of swelling to the Specifically adjust the grain structure during the production and processing of the plastic to be able to. The grain structure is the proportion of the pore volume in the (apparent) Particle volume, the distribution of the pore size and the accessibility of the pores understood for the swelling generating liquids.
Zur Erfassung der Kornstruktur sind zahlreiche Methoden bekannt, wie elektronenmikro skopis che Untersuchungen, Quecksilber-Poro -simetrie, G asad sorption, Flüs sigkeitselution, Lösetemperatur, Lichtdurchlässigkeit beim Lösevorgang, Z entrifugenverfahren und Veränderung des Drehmomentes eines Mischers beim Mischen des Kunststoffes mit einem Weichmacher. Diese Verfahren sind entweder mit-einem teilweise erheblichen zeitlichen oder apparativen Aufwand verbunden, oder sie erfassen eine mit der Kornstruktur zwar zusammenhängende Große, deren A>bhängigkeit von der Kornstruktur aber bestenfalls näherungsweise bekannt ist, oder sie erfassen nur einen Teilaspekt der Kornstruktur, oder ihre Empfindlichkeit ist unbefriedigend, oder sie beruhen auf einem Meßsignal, das sich mit dem Meßvorgang stetig zwischen zwei extremen Werten verändert, ohne ein ausgeprägtes Maximum zu durchlaufen.Numerous methods are known for determining the grain structure, such as electron microscopic examinations, mercury porosimetry, gas adsorption, Liquid elution, dissolving temperature, light permeability during the dissolving process, centrifuge process and changing the torque of a mixer when mixing the plastic with a plasticizer. These procedures are either partly substantial Time or equipment expenditure connected, or they record one with the grain structure Although connected quantities, their dependence on the grain structure but at best is approximately known, or they only cover a partial aspect of the Grain structure, or their sensitivity is unsatisfactory, or they are based on a measuring signal that changes continuously between two extreme values with the measuring process changed without going through a pronounced maximum.
Bisher ist jedoch kein Verfahren bekannt, das während der Quellung des Kunststoffes unmittelbar ein Meßsignal in Form eines ausgeprägten Maximums liefert, das sehr empfindlich mit der Kornstruktur des Kunststoffes zusammenhängt, eine hohe Reproduzierbarkeit aufweist, und das gleichzeitig mit einem relativ geringen zeitlichen und apparativen Aufwand auskommt.So far, however, no method is known that occurs during the swelling of the plastic directly supplies a measurement signal in the form of a pronounced maximum, which is very sensitive to the grain structure of the plastic, a high one Has reproducibility, and at the same time with a relatively low temporal and equipment expense.
Damit stellt sich die Aufgabe, die Kornstruktur von Kunststoffen nach einem Verfahren zu untersuchen, das einen großen Teil der Unzulänglichkeiten der bisher bekannten Verfahren vermeidet.This presents the task of simulating the grain structure of plastics a process to investigate which addresses a large part of the inadequacies of the previously known method avoids.
Die erfindungsgemäße Lösung besteht in der Messung der Schallschwächung in der Suspension des Kunststoffpulvers in einer die Quellung erzeugenden Flüssigkeit bei steigender Temperatur vor, während und nach der Quellung. Die Temperatur ändert sich dabei bevorzugt mit konstant er Geschwindigkeit. Mit Schallschwächung wird die relative Abnahme 1o I =Î - des Schalls beim Durchgang Io Io durch die Suspension bezeichnet, wobei Io die Intensität des einfallenden Schalls ist und I die Intensität des Schalls nach dem Durchgang durch die Suspension. Wie die Untersuchungen überraschenderweise gezeigt haben, sind das Ausmaß der Schallschwächung während des Quellungsvorganges sowie der Temperaturbereich, über den sich die Schallschwächung ändert, ein relatives Maß für die Kornstruktur des Kunststoffpulvers.The solution according to the invention consists in measuring the sound attenuation in the suspension of the plastic powder in a liquid that creates the swelling with increasing temperature before, during and after swelling. The temperature changes prefers to move at a constant speed. With sound attenuation becomes the relative decrease 1o I = Î - of the sound when passing Io Io through the suspension where Io is the intensity of the incident sound and I is the intensity of the sound after passing through the suspension. Like the investigations, surprisingly have shown are the extent of the sound attenuation during the swelling process as well as the temperature range over which the sound attenuation changes, a relative one Measure of the grain structure of the plastic powder.
Als Schallquelle dient ein handelsüblicher Ultraschallgenerator. Die Schallfrequenz liegt zwischen 0, 02 und 20 Megahertz, die Schall-Leistung im Milliwattbereich, und die Beschallungsdauer für ein suspendiertes Teilchen ist klein im Vergleich zur Dauer der Messung. Die Beschallungsenergie für ein Teilchen beträgt einige Mikrowattstunden. Die Diffusion der die Quellung erzeugenden Flüssigkeit in das Kunststoffpulver wird unter diesen Bedingungen durch die Beschallung nicht beeinflußt.A commercially available ultrasonic generator is used as the sound source. the Sound frequency is between 0.02 and 20 megahertz, the sound power in the milliwatt range, and the duration of the sonication for a suspended particle is small compared to the duration of the measurement. The sonication energy for a particle is a few microwatt hours. The diffusion of the liquid that creates the swelling The sonication does not get into the plastic powder under these conditions influenced.
In der zu wählenden Flüssigkeit sollte das vorgelegte Kunststoffpulver wrszugsweise etwas quellen können Die geeignete Konzentration des Pulvers in der Flüssigkeit richtet sich nach der Länge des Schallweges und der Verstärkungsreserve des verwendeten Ultraschallgerätes, nach der Art des Kunststoffes, nach der Art der Flüssigkeit, nach der Korngrößenverteilung des Pulvers, nach der Aufheizgeschwindigkeit und danach, welchen Temperatur-, Druck-und Verweilzeitbedingungen die Suspension vor Beginn der Aufheizphase unterliegt. Die geeignete Kombination dieser Größen für einen gegebenen Kunststoff und eine gegebene Flüssigkeit ist in einem Vorversuch zu ermitteln.In the liquid to be chosen should the presented plastic powder Can swell somewhat The appropriate concentration of the powder in the Liquid depends on the length of the sound path and the gain reserve of the ultrasonic device used, according to the type of plastic, according to the type of the liquid, according to the particle size distribution of the powder, according to the heating rate and then what temperature, pressure and residence time conditions the suspension before the start of the heating phase. The appropriate combination of these sizes for a given plastic and a given liquid is in a preliminary test to investigate.
Als Richtwert für die Dauer einer Messung hat sich etwa 0, 5 Stunden ergeben; die Aufheizgeschwindigkeit ist entsprechend zu wählen.As a guideline for the duration of a measurement, about 0.5 hours result; the heating rate must be selected accordingly.
Das Kunststoffpulver wird in der die Quellung erzeugende Flüssigkeit vorzugsweise bei Normaldruck oder unter Vakuum und stets unterhalb der Temperatur suspendiert, ab der eine merkliche Quellung des Kunststoffes einsetzt. Die Suspension wird bei festgelegten Temperatur- und Druckbedingungen eine bestimmte Zeit gerührt und anschließend aufgeheizt, vorzugsweise mit konstanter Aufheizgeschwindigkeit. Die im Thermostaten erreichbare Temperatur muß hinreichend groß sein, damit die Teilchen des Kunststoffpulvers merklich quellen können.The plastic powder is in the liquid that creates the swelling preferably at normal pressure or under vacuum and always below temperature suspended from which a noticeable swelling of the plastic begins. The suspension is stirred for a certain time under specified temperature and pressure conditions and then heated, preferably at a constant heating rate. The temperature that can be reached in the thermostat must be high enough so that the Particles of the plastic powder can swell noticeably.
Während der Aufheizung der ständig gerührten Suspension wird ein Teilvolumen der Suspension beschallt. Anwendbar ist die Beschallung mit Dauerschall oder mit Impulsschall als Durchschallungs-oder als Echo-Verfahren. Der mit der Suspension vollständig ausgefüllte Schallweg zwischen Sender und Empfänger oder zwischen Sende-Empfangs-Kopf und Reflektor kann während der Messung stufenweise oder kontinuierlich reproduzierbar verändert werden.During the heating of the constantly stirred suspension, a partial volume sonicated the suspension. The sound reinforcement can be used with continuous sound or with impulse sound as a transmission or as an echo method. The one with the suspension Completely filled sound path between transmitter and receiver or between the transmitter / receiver head and reflector can be reproducible in stages or continuously during the measurement to be changed.
Auf einem Zweikanal-Schreibgerät mit zeitproportionalem Diagrammvorschub oder einem x-y-Schreiber wird von Beginn des Aufheizens der Suspension bis zum Erreichen der Endtemperatur die relative Abnahme der Schallintensität aufgezeichnet.On a two-channel writing instrument with time-proportional diagram feed or an x-y recorder is from the beginning of the heating of the suspension until it is reached the relative decrease in sound intensity is recorded at the end temperature.
Die Figur 1 zeigt die Meßanordnung für das Durchschallungsverfahren. Der Sendekopf (1) ist in Bodennähe des die Suspension enthaltenden Behälters (7) angebracht, der Empfangskopf (2) unter der Oberfläche der Suspension. Beide Köpfe sind an die Ultraschall-Sende- und Empfangs-Einheit (5) mit der Senderleitung (3) und der Empfängerleitung (4) angeschlossen, die ihrerseits mit dem Schreibgerät (6) verbunden ist. Die Suspension wird mit dem Rührer (8) dauernd gerührt. Der Behälter (7) befindet sich in einem Gefäß; das im Thermostaten erwärmte und umgewälzte Heizmittel tritt bei (9) in dieses Gefäß ein und bei (10) aus diesem Gefäß aus.FIG. 1 shows the measuring arrangement for the transmission method. The transmitter head (1) is near the bottom of the container (7) containing the suspension attached, the receiving head (2) below the surface of the suspension. Both heads are connected to the ultrasonic transmitter and receiver unit (5) with the transmitter line (3) and the receiver line (4) connected, in turn with the writing instrument (6) is connected. The suspension is continuously stirred with the stirrer (8). The container (7) is in a vessel; the heating medium heated and circulated in the thermostat enters this vessel at (9) and exits this vessel at (10).
Die Figur 2 zeigt die Meßanordnung für das Impuls-Echo-Verfahren. An dem Sende-Empfangs-Kopf (11) ist mittels zweier Metallstäbe (14) der Reflektor (13) mechanisch befestigt, der Kopf selbst ist über die Sende-Empfangs-Leitung (12) an die Sende-Empfangs-Einheit angeschlossen.FIG. 2 shows the measuring arrangement for the pulse-echo method. The reflector is attached to the transmitter / receiver head (11) by means of two metal rods (14) (13) mechanically attached, the head itself is via the send / receive line (12) connected to the sender / receiver unit.
Man kann entweder bei konstant gehaltener Senderleistung die Empfängerleistung messen oder bei konstant gehaltener Empfängerleistung die um die Schwächung des Schalls auf dem Schallweg durch die Suspension vergrößerte Senderleistung messen. In beiden Fällen ist die relative Leistungsdifferenz #I ein Maß für die Schall-Io schynrächung Jede suspendierte Probe des Kunststoffpulvers kann nur einen Aufheizvorgang durchlaufen, da der Quellungsvorgang, der den Verlauf der Schallschwächung hervorruft, bei dem vorliegenden Verfahren irreversibel ist.You can either change the receiver output while keeping the transmitter output constant measure or, with the receiver power kept constant, the attenuation of the Measure sound on the sound path through the suspension increased transmitter power. In both cases, the relative power difference #I is a measure of the sound Io schynrächung Each suspended sample of the plastic powder can only go through one heating process, because the swelling process, which causes the course of the sound attenuation, in the the present procedure is irreversible.
Während der Quellung des Kunststoffpulvers nimmt die Schallschwächung zunächst stark zu und durchläuft ein Maximum. Mit weiter zunehmender Temperatur T nimmt die Schallschwächung wieder einen Wert an> der in der Nähe des Wertes vor der Quellung liegt. Den grundsätzlichen Zusammenhang zwischen der Schallschwächung #I und dem im Lichtmikroskop gemessenen mittleren Io Teilchendurchmesser D zeigt Figur 3.During the swelling of the plastic powder, the attenuation of the sound decreases at first strongly and passes through a maximum. With further increasing temperature T, the sound attenuation again assumes a value> that in the vicinity of the value lies in front of the swelling. The basic relationship between sound attenuation #I and the mean particle diameter D Io measured in the light microscope Figure 3.
In Figur 4a ist der zeitliche Verlauf der SchallschwächungI bei der Messung dreier verschiedener Proben eingetragen. Figur 4b zeigt den zeitlichen Verlauf der Suspensionstemperatur T.In Figure 4a, the time course of the sound attenuation I is at Measurement of three different samples entered. FIG. 4b shows the course over time the suspension temperature T.
Mit steigender Temperatur nimmt die Diffusionsgeschwindigkeit der Flüssigkeit in den Kunststoffteilchen in stark nichtlinearer Weise zu, oberhalb einer bestimmten Temperatur beginnt die Quellung.As the temperature rises, the rate of diffusion decreases Liquid in the plastic particles in a highly non-linear manner to, above swelling begins at a certain temperature.
Neben dem Diffusionskoeffizienten hat die Diffusionsfläche einen entscheidenden Einfluß auf die Quellungsgeschwindigkeit. Die Diffusionsfläche ist die Berührungsfläche zwischen Kunststoff und Flüssigkeit, sie umfaßt also die äußere Oberfläche des Teilchens und die Oberfläche der zugänglichen Poren.In addition to the diffusion coefficient, the diffusion area has a decisive factor Influence on the speed of swelling. The diffusion surface is the contact surface between plastic and liquid, i.e. it includes the outer surface of the particle and the surface of the accessible pores.
Als Vorteile des Verfahrens haben sich herausgestellt: a) die Wechselwirkung zwischen dem Kunststoffpulver und der die Quellung erzeugenden Flüssigkeit wird während des Quellung vorganges direkt erfaßt; b) die ausgezeichnete Reproduzierbarkeit des zeitlichen Verlaufs der Schallschwächung mit steigender Temperatur im Bereich des Schwächungsmaximums, vergleiche Figur 5; c) die erheblich größere Empfindlichkeit im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren; auch sehr geringe Unterschiede in der Kornstruktur des Kunststoffes werden erfaßt, wobei die Schallschwächung mehr als ein Maximum durchlaufen kann (vergleiche Kurve B in Figur 4a) oder einen unsymmetrischen Verlauf haben kann (vergleiche die rechte Flanke der Kurve C in Figur 4a); d) der Zeitaufwand pro Messung ist vergleichsweise gering, der apparative Aufwand für den Schall-Sender und -Empfänger ist vertretbar, der Aufwand an Laborgeräten ist geringfügig.The advantages of the method have been found to be: a) the interaction between the plastic powder and the liquid producing the swelling recorded directly during the swelling process; b) the excellent Reproducibility of the time course of the sound attenuation with increasing temperature in the region of the attenuation maximum, compare FIG. 5; c) the considerably larger one Sensitivity compared to the previously known methods; also very low Differences in the grain structure of the plastic are recorded, with the sound attenuation can pass through more than one maximum (compare curve B in FIG. 4a) or one can have an asymmetrical course (compare the right flank of curve C in Figure 4a); d) the time required for each measurement is comparatively low, the one in terms of equipment The effort for the sound transmitter and receiver is justifiable, the effort for laboratory equipment is minor.
Damit liefert das erfindungsgemäße Verfahren Aufschlüsse über die Kornstruktur, die mit den bekannten Methoden nicht zu erhalten sind. Diese Ergebnisse gestatten nicht nur eine Identifizierung von Kunststoffpulvern verschiedener Provenienz durch den typspezifischen Schallschwächungsverlauf während des Aufheizens, sondern auch die gezielte Steuerung der Kornstruktur während der Herstellung des Kunststoffes. Die damit erreichbare erhöhte Konstanz der Kornstruktur ist ein wesentliches Merkmal für die Qualität des Kunststoffpulvers; außerdem ist eine gezielte Veränderung der Kornstruktur möglich. Beides hat eine erhebliche wirtschaft- -liche Bedeutung.The method according to the invention thus provides information about the Grain structure that cannot be obtained with the known methods. These results not only allow identification of plastic powders of different origins due to the type-specific sound attenuation curve during heating, but also the targeted control of the grain structure during the production of the plastic. The increased constancy of the grain structure that can be achieved is an essential feature for the quality of the plastic powder; there is also a targeted change in the Grain structure possible. Both are of considerable economic importance.
Beispiel In eine auf 25 OC thermostatisierte Saugflasche von 1 000 ml Inhalt werden 500 g Dioctylphthalat eingefüllt und mit einem Magnetrührer gerührt. Dioctylphthalat läßt PVC bei erhöhter Temperatur quellen.Example Into a 1000 feeding bottle thermostated to 25 OC ml of contents are filled with 500 g of dioctyl phthalate and stirred with a magnetic stirrer. Dioctyl phthalate causes PVC to swell at elevated temperatures.
In die Flüssigkeit werden 55, 5 g im Suspensionsverfahren hergestelltes PVC-Pulver gegeben, und die Saugflasche wird anschließend mittels einer Wasserstrahlpumpe evakuiert. Nach 15 Minuten wird die Saugflasche belüftet und die Suspension in ein Becherglas von 1 000 ml Inhalt eingefüllt. Das Becherglas wird in einen mit Wasser gefüllten Thermostaten gestellt und auf 25 °C gehalten. Die Suspension wird dauernd gerührt. Der 2 Megahertz-Schallkopf für das Impuls-Echo-Verfahren mit etwa 8 cm Schallweg wird vollständig in die Suspension eingetaucht und an das Sende-Empfangs-Gerät mit einer Verstärkungsreserve von 80 Dezibel und nachgeschalteter Auswertungselektronik angeschlossen. Das beschallte Volumen ist klein gegen das gefüllte Volumen des Becherglases.55.5 g are produced in the suspension process in the liquid PVC powder is given, and the suction bottle is then made using a water jet pump evacuated. After 15 minutes the feeding bottle is ventilated and the Pour the suspension into a 1,000 ml beaker. The beaker will placed in a thermostat filled with water and kept at 25 ° C. the The suspension is constantly stirred. The 2 megahertz transducer for the pulse-echo method with a sound path of about 8 cm is completely immersed in the suspension and connected to the Transceiver with a gain reserve of 80 decibels and downstream Evaluation electronics connected. The sonicated volume is small compared to that filled volume of the beaker.
Das Gerät gibt ein Signal ab, das der relativen Schallschwächung #I direkt proportional ist, und das auf einem Zweikanal-Schreiber Io aufgezeichnet wird. Mit dem anderen Kanal des Schreibers wird die in der Suspension gemessene Temperatur registriert. Die Diagrammgeschwindigkeit des Schreibers beträgt 5 mm/min. Dann wird unter Rühren und Registrierung von Schallschwächung und Temperatur die Temperatur der Suspension mit der konstanten Geschwindigkeit von 2 Grad/min auf 95 °C erhöht.The device emits a signal that corresponds to the relative sound attenuation #I is directly proportional, and recorded on a two-channel recorder Io will. The other channel of the recorder is used to measure that in the suspension Temperature registered. The chart speed of the recorder is 5 mm / min. Then with stirring and registration of sound attenuation and temperature the Temperature of the suspension at the constant rate of 2 degrees / min 95 ° C increased.
Ab etwa 60 OC nimmt die Schallschwächung zu, durchläuft bei 81 OC ein Maximum von 78 ovo und fällt bei 90 C wieder auf etwa 14 % ab.The sound attenuation increases from around 60 OC and runs through at 81 OC a maximum of 78 ovo and drops again to about 14% at 90 C.
Bei dieser Temperatur haben sich die Teilchendurchmesser des PVC-Pulvers durch Quellung mit Dioctylphthalat um ca. 25 % vergrößert, die Teilchen sind dabei jedoch nicht gelöst.At this temperature, the particle diameter of the PVC powder has changed enlarged by approx. 25% by swelling with dioctyl phthalate, the particles are included however not resolved.
Figur 5 zeigt das umgezeichnete Originaldiagramm dieser Messung.FIG. 5 shows the redrawn original diagram of this measurement.
Außerdem ist die gestrichelte Kurve für die Wiederholungsmessung eingetragen. Der Zeitmaßstab während der Aufheizphase wurde in die Temperatur der Suspension umgerechnet.The dashed curve for the repeated measurement is also shown. The time scale during the heating phase was based on the temperature of the suspension converted.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OAP | Request for examination filed | ||
| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |