DE2904086C2 - Plastic molded part with an exponential increase in crosslinking density from the edge to the inside of the molded part, as well as the process for its manufacture - Google Patents
Plastic molded part with an exponential increase in crosslinking density from the edge to the inside of the molded part, as well as the process for its manufactureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Formteile aus Kunststoff mit exponentiellem Anstieg der Vernetzungsdichte vom Rand zum Formteilinnern gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und Verfahren zu ihrer Herstellung aus Mischungen von im ultrahochfrequenten elektrischen Wechselfeld nicht oder für das Verfahren nur unwesentlich aktiven Kunststoffen mit einem Vernetzer, der im ultrahochfrequenten Wechselfeld in radikalische Moleküle zerfällt, nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs^ wobei man die Mischung bis über die Erweichungstemperatur erwärmt, aus der Mischung ein Formteil formt und das Formteil in ein ultrahochfrequentes elektrisches Wechselfeld einführtThe invention relates to molded parts made of plastic with an exponential increase in crosslinking density from Edge to the molded part interior according to the preamble of claim 1 and method for their production from mixtures of in the ultra-high frequency alternating electric field not or only for the process insignificantly active plastics with a crosslinker, which in the ultra-high frequency alternating field in radical Molecules disintegrates, according to the preamble of patent claim ^ whereby the mixture is up to about the Softening temperature is heated, a molded part is formed from the mixture and the molded part is transformed into an ultra-high frequency one introduces an alternating electric field
Durch die DE-OS 26 11 349 ist die Vernetzung von Kunststoff mit im ultrahochfrequenten elektrischen Wechselfeld in Radikale zerfallenden Vernetzern bekannt geworden. Da sich vernetzender Kunststoff nur schwer, wenn überhaupt, zu Formteilen weiterverarbeiten läßt, besteht ein dringendes Bedürfnis darin, die Vernetzung erst dann vorzunehmen, wenn mit herkömmlichen Herstellungsmethoden die Kunststofformteile fertig geformt sind. Diese brauchen dabei' nicht immer eine über den Querschnitt gleiche Dichte der Vernetzung, in vielen Fällen reicht eine Vernetzung im Inneren des Kunststofformteilquerschnittes aus oder ist sogar erwünschtDE-OS 26 11 349 is the networking of Plastic with crosslinkers that break down into radicals in an ultra-high frequency alternating electric field known. Since crosslinking plastic is difficult, if at all, to process into molded parts leaves, there is an urgent need to make the networking only if with conventional Manufacturing methods the plastic molded parts are fully formed. These do not need to be always the same density of cross-linking across the cross-section, in many cases one cross-linking is sufficient Inside the plastic molding cross-section or is even desirable
Zweck der Erfindung ist es, eine Vernetzung in diesen Formteilen zu erhalten, die dadurch charakterisiert ist, daß ein exponentieller Anstieg der Vernetzungsdichte von der Formteiloberfläche zum Formteilinnern vorliegt The purpose of the invention is to create a network in these To obtain molded parts which are characterized by that there is an exponential increase in the crosslinking density from the molded part surface to the molded part interior
ίο Von besonderer Bedeutung ist es hierbei, wenn die Formteile nicht bzw. gering vernetzte Außenhäute und randnahe Bereiche aufweisen, jedoch einen hochvernetzten Kern.ίο It is of particular importance here if the Molded parts have no or only slightly cross-linked outer skins and areas close to the edge, but a highly cross-linked one Core.
Derartige Formteile werden überall dort verlangt, wo Formteile aus den genannten Kunststoffen einerseits und deren charakteristische Eigenschaften in der Randschicht bzw. in den randnahen Bereichen aufweisen müssen, andererseits jedoch eine Festigkeit insbesondere bei erhöhter Temperatur besitzen müssen, welche nur von einem im Kern vernetzten Kunststoff bereitgestellt werden kann. Anwendungsmöglichkeiten für solche Formteile sind insbesondere dann gegeben, wenn die Wärmestandfestigkeit der unvernetzten Polymere den an das Formteil gestellten Anforderungen nicht genügt, aber aus wirtschaftlichen, verfahrenstechnischen und produktbezogenen Überlegungen der Einsatz dieses Kunststoffes bevorzugt geeignet ist So sind z. B. die charakteristischen Eigenschaften der randnahen Bereiche von Formteilen aus unvernetztem Polyäthylen durch die Thermoelastizität der Formmasse gegeben: Die Produkte sind schweißbar und können in ihren äußeren Bereichen nachgeformt werden. So gestattet unvernetztes Polyäthylen eine nachträgliche Strukturierung und Prägebeschriftung der Oberfläche.Such molded parts are required wherever Molded parts made of the plastics mentioned on the one hand and their characteristic properties in the Must have the edge layer or in the areas close to the edge, on the other hand, however, a strength must have, in particular at elevated temperature, which only from a cross-linked plastic in the core can be provided. Applications for such molded parts are given in particular, if the heat resistance of the uncrosslinked polymers meets the requirements placed on the molded part not sufficient, but for economic, procedural and product-related considerations of the Use of this plastic is preferred. B. the characteristic properties of areas near the edge of molded parts made of uncrosslinked polyethylene due to the thermoelasticity of the molding compound given: The products can be welded and their outer areas can be reshaped. So non-crosslinked polyethylene allows subsequent structuring and embossing of the surface.
Andererseits weist Polyäthylen jedoch eine vergleichsweise niedriger Erreichungstemperatur auf die bei
Polyäthylen niedriger Dichte bei ca. 100—1200C liegt,
und damit dessen Einsatzgebiet auf Bereiche beschränkt, bei denen keine besondere Temperaturbelastung
der Formteile erfolgt Formteile aus Polyäthylen, welche eine nicht oder nur unwesentlich vernetzte
Oberfläche besitzen und einen Kern aus vernetztem Polyäthylen, weisen dagegen sowohl die positiven
Eigenschaften des Polyäthylens in den randnahen Bereichen auf, darüber hinaus aber auch eine wesentlich
erhöhte Wärmestandfestigkeit des Formteils, bedingt durch die Vernetzung der Formmasse in den tieferliegenden
Bereichen des Formteils.
Verfahren zur vollständigen Vernetzung bietenOn the other hand, polyethylene a comparatively low achieving temperature to the lower in density polyethylene at about 100-120 0 C, and thus its application is limited to regions in which no special temperature load of the mold parts are molded parts made of polyethylene, which is a not or only insignificantly have cross-linked surface and a core made of cross-linked polyethylene, on the other hand have both the positive properties of polyethylene in the areas near the edge, but also a significantly increased heat resistance of the molded part, due to the cross-linking of the molding compound in the deeper areas of the molded part.
Provide procedures for complete networking
so manchmal Schwierigkeiten in industriellen Produktionsprozessen, und zwar dort, wo für die Vernetzung eine Schutzgasatmosphäre notwendig ist oder wo zu vernetztende Gegenstände als Einzelstücke im diskontinuierlichen Verfahren hergestellt werden und/oder in ihrer Form so beschaffen sind, daß diese nur bei niedriger Temperatur standfest ist.so sometimes difficulties in industrial production processes, namely where a protective gas atmosphere is necessary for the networking or where to crosslinking objects are produced as individual pieces in a discontinuous process and / or in their shape is such that it is stable only at low temperatures.
Es ist also Aufgabe der Erfindung, durch teilweise Vernetzung, insbesondere des Kerns von Kunststoffformstücken, diesen eine die Formbeständigkeit bei erhöhter Temperatur stabilisierende Vernetzungsdichte zu geben, die eine Beibehaltung der Eigenschaften unvernetzter Kunststoffe an der Oberfläche zumindest in einem ersten Produktionsabschnitt erhält.It is therefore the object of the invention, through partial crosslinking, in particular of the core of molded plastic pieces, these have a crosslinking density that stabilizes the dimensional stability at elevated temperatures to give a retention of the properties of uncrosslinked plastics on the surface at least received in a first production phase.
Die Erfindung besteht darin, daß man das Formteil vor dem Einführen in das ultrahochfrequente Wechselfeld an seiner Oberfläche unter die Erweichungstemperatur bis auf eine die Stabilität der Oberfläche gewährleistende abkühlt und entformt.The invention consists in that the molded part is introduced into the ultra-high frequency alternating field before it is introduced on its surface below the softening temperature except for the stability of the surface ensuring cools down and demolded.
den Kontakt der Außenbereiche des Formteils mit der kühleren Werkzeugwand stellt sich nach kurzen Abkühlzeiten in den Außenbereichen eine wesentlich niedrigere Temperatur ein als im Formteilinneren. Die Entnahme des Formteils erfolgt nach einer definierten, berechenbaren Kühlzeit, nach der das Formteil ein für die anschließende Vernetzung des Formteilkerns günstiges Temperaturprofil aufweist Die Temperaturen in den randnahen Bereichen sind, verglichen mit den Formteilkerntemperaturen, niedrig und betragen bei der Verarbeitung von Polyäthylen niedriger Dichte —500C bis +1100C, vorzugsweise 200C bis 8O0C, so daß die Außenhaut Temperaturen aufweist, die unter dem Schmelzpunkt liegen und bei denen das Polymer fest genug ist, um die Konturen des Formteils erhalten zu können. Die Formmassetemperaturen im Kern des Form teils sind mit -2O0C bis +2000C, vorzugsweise 400C bis 1600C höher als die der Außenhaut und zwar um das doppelte oder mehr höher. Unmittelbar nach der Entnahme des Formteils wird dieses in ein ultrahochfrequentes Wechselfeld eingebracht Die Verweilzeit des Formteils im ultrahochfrequenten Wechselfeld richtet sich nach der Natur des zu vernetzenden Polymers, nach der Aktivität und Effektivität des Vernetzungsreagenzes, sowie nach der Temperatur. Nach der Einwirkung des ultrahochfrequenten Wechselfeldes ist das Formteil im Kern vernetzt, der Vernetzungsgrad sinkt zur Wand hin ab. Bei geeigneter Wahl der Abkühlbedingungen und des im ultrahochfrequenten Wechselfeld aktiven Radiakalspenders entsprechen sich das Temperaturprofil und der Verlauf der Vernetzungsdichte über dem Formteilquerschnitt Von wesentlicher Bedeutung für die Erfindung ist die Erkenntnis, daß die Vernetzungseffizienz von im ultrahochfrequenten Wechselfeld aktiven und in Radikale zerfallenden Substanzen durch die Temperatur des zu vernetztenden Gutes gegeben istthe contact of the outer areas of the molded part with the cooler mold wall, after short cooling times, a significantly lower temperature is established in the outer areas than in the interior of the molded part. The molded part is removed after a defined, calculable cooling time, after which the molded part has a temperature profile that is favorable for the subsequent crosslinking of the molded part's core. 50 0 C to +110 0 C, preferably 20 0 C to 8O 0 C, so that the outer skin has temperatures which are lower than the melting point and in which the polymer is rigid enough to be able to acquire the contours of the molding. The molding compound temperatures in the core of the molded part are from -2O 0 C to +200 0 C, preferably from 40 0 C to 160 0 C higher than those of the outer skin, namely twice or more higher. Immediately after removal of the molded part, it is placed in an ultra-high frequency alternating field.The dwell time of the molded part in the ultra-high frequency alternating field depends on the nature of the polymer to be crosslinked, the activity and effectiveness of the crosslinking reagent, and the temperature. After the action of the ultra-high frequency alternating field, the molded part is cross-linked in the core, the degree of cross-linking decreases towards the wall. With a suitable choice of the cooling conditions and of the radical donor active in the ultra-high frequency alternating field, the temperature profile and the course of the crosslinking density over the molding cross-section are essential of the goods to be networked is given
Der am Endprodukt in einem Volumenelement meßbare Vernetzungsgrad wird außer von den Feldgrößen und der Natur des zu vernetzenden Gutes sowie Art und Konzentraten des Radikalspenders (vorgegebene Größen) durch die Temperatur und die Verweilzeit im ultrahochfrequenten Wechselfeld bestimmt. Der Temperatureinfluß auf die Vernetzungseffizienz bei konstanter Einwirkzeit des Feldes kommt einmal dadurch zustande, weil eine gewisse Kettenbeweglichkeit erforderlich ist, um eine Vernetzung durch Radikale zu bewirken, zum anderen ist die Zersetzung des Peroxides selber temperaturabhängig. Das Ausmaß des Peroxidzerfalls bei konstanten Feldparametern in Abhängigkeit von der Temperatur, mit der eine homogen temperierte Formmasse in das hochfrequente Wechselfeld gegeben wurde, ist in A b b. 1 am Beispiel einer Mischung aus 95 Gew.-% Polyäthylen niedriger Dichte und 5 Gew.-% tertiär-Butylperbenzoat gezeigt Der Einfluß der Verweilzeit im ultrahochfrequenten Wechselfeld auf den Vernetzungsgrad einer Formmasse, die mit definierter Temperatur ins Feld gegeben wurde, zeigt A b b. 2; zu berücksichtigen ist, daß durch Reaktionswärme und einen gewissen Anteil an Energietransfer vom Peroxid auf das umgebende Polyäthylen eine Erv/ärmung der gesamten Formmasse auftritt. Der Ablauf des Verfahrens soll im folgenden an einem Beispiel erläutert werden.The degree of crosslinking that can be measured on the end product in a volume element is determined by the field sizes and the nature of the goods to be networked as well as the type and concentrates of the radical donor (specified Sizes) determined by the temperature and the dwell time in the ultra-high frequency alternating field. The influence of temperature This affects the cross-linking efficiency with constant exposure time of the field come about because a certain chain mobility is required in order for a crosslinking by radicals to occur on the other hand, the decomposition of the peroxide itself is temperature-dependent. The extent of the peroxide breakdown with constant field parameters depending on the temperature with which a homogeneously tempered Molding compound was placed in the high-frequency alternating field, is in A b b. 1 using the example of a mixture of 95 wt% low density polyethylene and 5 wt% tertiary butyl perbenzoate shown The effect of residence time in the ultra-high frequency alternating field on the degree of crosslinking of a molding compound that has a defined Temperature has been entered into the field, shows A b b. 2; it must be taken into account that the heat of reaction and a certain amount of energy transfer from the peroxide to the surrounding polyethylene warms up the occurs throughout the molding compound. The sequence of the process is explained below using an example will.
Polyäthylen niedriger Dichte (MFI = 1,8—2,0; Mn = 35 000, Dichte = 0,918) in Granulatform wurde im Gewichtsverhältnis 95 : 5 mit tertiär-Butylperbenzo-Low-density polyethylene (MFI = 1.8-2.0; M n = 35,000, density = 0.918) in granular form was mixed with tert-butyl perbenzoate in a weight ratio of 95: 5.
65 Auf diese Weise erreicht man, daß eine Vernetzung ohne Schutzgas und ohne Schutzgasdruck möglich wird und ein Formteil erhalten wird, das sich durch einen exponentiellen Anstieg der Vernetzungsdichte vom Formteilrand zum Formteilinnern auszeichnet wobei die Vernetzungsdichte im Inneren des Querschnittes sehr viel höher als an den Rändern ist wo nur eine geringe Vernetzung oder überhaupt keine Vernetzung zustande gekommen ist Ein solches Formteil ist bei hohen Temperaturen formstabil, weil der Kern des Querschnittes durch die Vernetzung formstabil ist Die Oberfläche eines derartigen Formteils kann jedoch wie jedes unvernetzte Kunststoffteil noch geschweißt werden und mit anderen bekannten Methoden bearbeitet werden. 65 In this way it is achieved that crosslinking without protective gas and without protective gas pressure is possible and a molded part is obtained which is characterized by an exponential increase in crosslinking density from the molded part edge to the inside of the molded part, the crosslinking density in the interior of the cross section being much higher than at the edges is where there is little or no cross-linking such a molded part is dimensionally stable at high temperatures because the core of the cross-section is dimensionally stable due to the cross-linking.However, like any non-cross-linked plastic part, the surface of such a molded part can still be welded and with other known ones Methods are processed.
Die Formung kann sowohl in dem Spritzkopf eines Exiruders als auch auf Spritzgießmaschinen erfolgen. Nach der Formung läßt sich die Oberflächentemperatur bis auf solche Werte absenken, die eine Stabilität der Oberfläche gewährleisten. Formstabilität kann bei Kunststofformteilen diejenige sein, die notwendig ist, damit das Kupststofformteil seine Form nicht verliert, es wird aber insbesondere eine solche Stabilität sein, die die Bildung von Casblasen infolge der Vernetzung nicht zuläßtShaping can take place both in the injection head of an exiruder and on injection molding machines. After shaping, the surface temperature can be reduced to such values that the stability of the Ensure surface. In the case of molded plastic parts, dimensional stability can be that which is necessary so that the Kupststofformteil does not lose its shape, but it will in particular be such a stability that does not allow the formation of Casblasen as a result of the crosslinking
In vielen Fällen wird es zweckmäßig sein, wenn man die Abkühlung fortsetzt bis ein gewünschtes charakteristisches Temperaturprofil im Querschnitt des Formteils erreicht ist, bevor man das Formteil in ein hochfrequentes elektrisches Wechselfeld einführt Damit erreicht man die gewünschte Stabilität des Formteiles bei Erhaltung der Möglichkeit einer nachträglichen thermoplastischen Bearbeitung.In many cases it will be useful to continue the cooling until a desired characteristic Temperature profile in the cross section of the molded part is reached before the molded part in a high frequency introduces an alternating electric field This achieves the desired stability of the molded part at Preservation of the possibility of subsequent thermoplastic processing.
Will man die Vernetzung bis in die Oberfläche des Formteils weiterführen, ist es zweckmäßig, wenn man nach Entnahme des Formteils aus dem hochfrequenten elektrischen Wechselfeld die Oberfläche des Formteils erwärmt und dieses dann erneut in ein hochfrequentes elektrisches Wechselfeld einführt Oftmals ist es zweckmäßig, während dieser Behandlung im ultrahochfrequenten Wechselfeld einen Kälteschock auf das Formteil auszuüben, damit die äußerste Oberflächenschicht nicht durch Reaktionen mit dem Luftsauerstoff während der Vernetzung beschädigt wird.If you want to continue the crosslinking into the surface of the molded part, it is useful if you after removal of the molded part from the high-frequency alternating electric field, the surface of the molded part is heated and then introduces it again into a high-frequency alternating electric field. Often it is It is advisable to apply a cold shock to the patient in the ultra-high frequency alternating field during this treatment Exercise molded part so that the outermost surface layer does not react with the oxygen in the air damaged during networking.
Durch die Anwendung der Bestrahlung mit ultrahochfrequenten Wellen als Energieträger zur Zersetzung des Radikalspenders sind gemäß der Erfindung alle Kunststoffe für den Einsatz in das Verfahren geeignet, die im ultrahochfrequenten elektrischen Wechselfeld selber nicht oder in einem für das Verfahren nur unwesentlichen Maße erwärmt werden. Zur Herstellung der Formteile mit integraler Verteilung der Vernetzungsdichte wird das im ultrahochfrequenten Wechselfeld nicht oder für das Verfahren nur unwesentlich »aktive« Polymer mit einer geeigneten, im ultrahochfrequenten Wechselfeld also »aktiven« Komponente versetzt, zum Beispiel einem polaren Peroxid, welches im ultrahochfrequenten Wechselfeld unter Bildung radikalischer Moleküle zerfällt, die eine Vernetzung des Polymers einleiten können.By applying the irradiation with ultra-high frequency waves as an energy carrier for the decomposition of the According to the invention, free radical donors are all plastics suitable for use in the process, not in the ultra-high frequency alternating electric field itself or only in one for the process are heated insignificantly. For the production of molded parts with integral distribution of the crosslinking density in the ultra-high-frequency alternating field, this is not essential or is only insignificant for the process “Active” polymer with a suitable component, ie “active” in the ultra-high frequency alternating field added, for example a polar peroxide, which in the ultra-high frequency alternating field under formation radical molecules that can initiate crosslinking of the polymer.
Die Mischung von Polymer mit Peroxid wird nach bekannten Verfahren homogenisiert Die Mischung wird dann plastifiziert und zu Formteilen geformt. Zur Formteilfertigung wird ein Werkzeug benutzt, in weirhem die vorher homogen temperierte Kunststoffschmelze zu einem Formteil erstarrt, in dem durch den Wärmeabfluß aus dem Formteil zum Werkzeug ein ausgeprägtes Temperaturprofil entsteht: Bedingt durchThe mixture of polymer with peroxide is homogenized according to known methods. The mixture is then plasticized and shaped into molded parts. A tool in Weirhem the previously homogeneously tempered plastic melt solidified into a molded part, in which a through the heat flow from the molded part to the tool pronounced temperature profile arises: due to
at im Wirbelmischer bei einer Kammertemperatur von 800C (Mischzeit: 15 Minuten) vermischt. Das Polyäthylen-Peroxidgemisch wurde in der Plastifiziereinheit eines handelsüblichen Spritzgießautomaten plastifiziert und homogenisiert. Die Temperatur der Masse im Schneckenvorraum betrug 115°C bis 1200C. Bei einem Einspritzdruck von 1300 bar und einem Schußgewicht von 200 gr wurden plattenförmige Formteile mit 10 mm Wandstärke hergestellt. Als Werkzeug diente ein übliches, für die Herstellung von Formteilen aus Thermoplasten wie Polyäthylen, Polypropylen oder Polystyrol entwickeltes Werkzeug, welches für die Formgebung der Polyäthylen-Peroxidmischung keiner Umrüstung bedurfte.at in the vortex mixer at a chamber temperature of 80 0 C (mixing time: 15 minutes). The polyethylene peroxide mixture was plasticized and homogenized in the plasticizing unit of a commercially available automatic injection molding machine. The temperature of the mass in the screw was 115 ° C to 120 0 C. In an injection pressure of 1300 bar and a shot weight of 200 gr plate-shaped molded articles were produced with 10 mm wall thickness. The tool used was a conventional tool developed for the production of molded parts from thermoplastics such as polyethylene, polypropylene or polystyrene, which did not require any conversion to shape the polyethylene-peroxide mixture.
Die Werkzeugwand bestand aus V2A-StahI und war mittels Wasserkühlung auf eine Temperatur von 45° C gebracht. Nach einer Werkzeugverweilzeit von 30 Sekunden wurde das Formteil der Form entnommen und sofort in ein ultrahochfrequentes Wechselfeld der Frequenz 2450 MHz und einer maximalen Leistungsabgabe von 2,1 kW gegeben. Vor Eingabe in das Feld betrug die Oberflächentemperatur 700C (ca. 0,5 mm Eindringtiefe) und die Temperatur im Kern 1050C. Nach einer Verweilzeit von 20 Sekunden im ultrahochfrequenten elektrischen Wechselfeld konnte der in A b b. 3 gezeigte Verlauf des im Geltest ermittelten Vernetzungsgrades über dem Formteilquerschnitt ermittelt werden.The tool wall consisted of V2A steel and was brought to a temperature of 45 ° C by means of water cooling. After a tool dwell time of 30 seconds, the molded part was removed from the mold and immediately placed in an ultra-high frequency alternating field with a frequency of 2450 MHz and a maximum power output of 2.1 kW. Before entering the field, the surface temperature was 70 ° C. (approx. 0.5 mm penetration depth) and the temperature in the core was 105 ° C. After a dwell time of 20 seconds in the ultra-high-frequency alternating field, the in A b b. 3, the course of the degree of crosslinking determined in the gel test can be determined over the cross-section of the molded part.
Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings
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DE2904086A1 DE2904086A1 (en) | 1980-08-07 |
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1979
- 1979-02-03 DE DE19792904086 patent/DE2904086C2/en not_active Expired
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DE102007042487B4 (en) * | 2007-09-06 | 2010-08-19 | Weber Gmbh & Co. Kg Kunststofftechnik Und Formenbau | Method for producing a gasket, gasket and its use |
Also Published As
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---|---|
DE2904086A1 (en) | 1980-08-07 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OAP | Request for examination filed | ||
OD | Request for examination | ||
D2 | Grant after examination | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |