DE2850951C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyethylenterephthalat aus Terephthalsäure und Ethylenglykol in einem Reaktor unter Druck bei erhöhter Temperatur.The invention relates to a method for continuous Production of polyethylene terephthalate from terephthalic acid and ethylene glycol in a reactor under pressure at elevated Temperature.
Zur Herstellung von Polyäthylenterephthalat aus Glykol und Terephthalsäure ist es zweckmäßig, diese Materialien in einem Molverhältnis von 1 : 1 oder so weitgehend wie möglich bei diesem Verhältnis zu halten, um Nebenreaktionen, wie eine Ätherbildung, zu vermeiden und auch kein nichtumgesetz tes Glykol entfernen zu müssen. Bei einem Chargenverfahren kann Terephthalsäure dem Reaktionsgefäß in der Weise zuge führt werden, daß eine vorgemischte Glykol/Terephthalsäure- Paste dem Reaktionsgefäß zugepumpt wird oder zuvor abgewo gene Mengen der Reaktanten einem partiell abgekühlten Gefäß bei Atmosphärendruck zugesetzt werden.For the production of polyethylene terephthalate from glycol and Terephthalic acid is useful in these materials a molar ratio of 1: 1 or as much as possible at this ratio to keep side reactions like an ether formation to avoid and also not a non-implemented need to remove glycol. In a batch process can terephthalic acid added to the reaction vessel in the manner lead that a premixed glycol / terephthalic acid Paste is pumped to the reaction vessel or previously weighed quantities of the reactants in a partially cooled vessel be added at atmospheric pressure.
Nachdem die Rohmaterialien zugesetzt worden sind, kann das Reaktionsgefäß auf dem für die Veresterungsreaktion gewünsch ten Druck und auf die gewünschte Temperatur gebracht werden.After the raw materials have been added, this can be done Reaction vessel on the one desired for the esterification reaction pressure and brought to the desired temperature.
Bei einem kontinuierlichen Verfahren muß das Veresterungs reaktionsgefäß bei erhöhten Temperaturen und unter erhöhtem Druck gehalten werden, während die Reaktanten kontinuierlich in das Gefäß eindosiert werden. Gewöhnlich erfolgt dies durch Verwendung einer Aufschlämmungspumpe, die eine Paste aus Glykol und Terephthalsäure in ein unter Druck stehendes Gefäß zu pumpen vermag. Diese Methode ist dadurch eingeengt, daß die Pastenviskosität sehr hoch wird, wenn das Verhältnis Glykol/Terephthalsäure niedrig ist. Es gibt bisher noch kei ne zufriedenstellende Lösung des Problems, Terephthalsäure einem Reaktionsgefäß zuzuführen, das heißes Glykol enthält und unter Druck stehen kann. In a continuous process, the esterification reaction vessel at elevated temperatures and under elevated Pressure is maintained while the reactants are continuous be dosed into the vessel. This is usually done by using a slurry pump that is a paste from glycol and terephthalic acid into a pressurized Can pump the vessel. This method is restricted by that the paste viscosity becomes very high when the ratio Glycol / terephthalic acid is low. There is still no kei ne satisfactory solution to the problem, terephthalic acid to a reaction vessel containing hot glycol and can be under pressure.
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Polyäthylen terephthalat zu schaffen, bei dessen Durchführung Terephthal säure einem Reaktionsgefäß zugeführt werden kann, das heißes Glykol enthält und unter Druck steht.The invention has therefore set itself the task continuous process for the production of polyethylene to create terephthalate, when performing terephthalate acid can be fed to a reaction vessel that is hot Contains glycol and is under pressure.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren des Patentanspruchs 1 gelöst.This object is achieved by the method of claim 1 solved.
Die Erfindung beruht demgemäß auf der Feststellung, daß durch die Einführung der Terephthalsäure in den Reaktor als Disper sion in einem Gas unter Druck es möglich ist, Glykol und Terephthalsäure getrennt dem Veresterungsreaktionsgefäß zu führen zu können.The invention is therefore based on the finding that by the introduction of terephthalic acid into the reactor as a disper sion in a gas under pressure it is possible to use glycol and Terephthalic acid separately to the esterification reaction vessel to be able to lead.
Die US-PS 39 72 912 beschreibt ein Verfahren, bei dessen Durchführung Terephthalsäure in Methanolgas dispergiert wird, dieses Verfahren ist jedoch ein Veresterungsverfahren, bei dessen Durchführung Terephthalsäure in Dimethyl terephthalat umgewandelt wird, während nach dem erfindungs gemäßen Verfahren Terephthalsäure mit Ethylenglykol zu Polyethylenterephthalat polymerisiert wird.The US-PS 39 72 912 describes a method in which Carrying out terephthalic acid dispersed in methanol gas but this process is an esterification process, when performing terephthalic acid in dimethyl Terephthalate is converted while according to the invention method according to terephthalic acid with ethylene glycol Polyethylene terephthalate is polymerized.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert, das auf die Zeichnung Bezug nimmt, die das Flie ßen der Materialien in dem System wiedergibt. Die Zeichnung gibt zu erkennen, daß Terephthalsäure von einem nichtgezeig ten Lagerungsgefäß einem zwischengeschalteten Aufgabetrich ter 1 zugeführt wird, von dem sie durch ein Doppelventil system 2 und 3 in einen Tank 4 geleitet wird, wo sie auf einem porösen Diaphragma 5, das räumlich von dem Boden des Tanks 4 getrennt ist, abgelagert wird. Stickstoffgas aus ei nem nichtgezeigten Lagerungsgefäß wird in den Bodenteil des Tanks durch die Leitung 6 und ein Aktivatorventil 7 an ei ner Stelle unterhalb des porösen Diaphragmas 5 eingeleitet. Das Stickstoffgas befindet sich unter einem Druck von unge fähr 550 kPa. Dieser Druck reicht aus, daß das Gas durch das Diaphragma dringt und eine Dispersion aus Terephthal säure und Stickstoffgas bildet. Die Dispersion wird dann durch die Leitung 8 und das Abgabeventil 9 in einen Vereste rungsreaktor 10 eingeleitet, der mit einer Trennsäule 11, einem Kühler 12 und einem Rührer 13 versehen ist. Während die Terephthalsäure in das Veresterungsreaktionsgefäß 10 eingeführt wird, wird Äthylenglykol durch die Leitung 14 aus einer nichtgezeigten Lagerungsvorrichtung in einer sol chen Menge zugepumpt, daß das gewünschte Verhältnis von Gly kol zu Terephthalsäure eingestellt wird. Das Veresterungs reaktionsgefäß 10 wird unter einem Druck von 480 kPa und bei einer Temperatur von ungefähr 270°C gehalten. Über schüssiges Stickstoffgas wird aus dem Veresterungsreaktions gefäß 10 durch die Säule 11 abgeleitet. Bei einer kontinuier lichen Verfahrensweise wird Polymeres mit niederem Molekular gewicht kontinuierlich aus dem Veresterungsreaktionsgefäß 10 in einer Menge abgezogen, die etwa der Menge an dem Vere sterungsreaktionsgefäß 10 zugeführter Terephthalsäure und Glykol entspricht.The invention is illustrated by the following example, which makes reference to the drawing which shows the flow of the materials in the system. The drawing shows that terephthalic acid is fed from a storage container not shown, an intermediate feed funnel 1 , from which it is passed through a double valve system 2 and 3 into a tank 4 , where it is on a porous diaphragm 5 , which is spatially separated from the Bottom of the tank 4 is separated, is deposited. Nitrogen gas from a storage vessel, not shown, is introduced into the bottom part of the tank through line 6 and an activator valve 7 at a location below the porous diaphragm 5 . The nitrogen gas is at a pressure of approximately 550 kPa. This pressure is sufficient for the gas to pass through the diaphragm and form a dispersion of terephthalic acid and nitrogen gas. The dispersion is then introduced through the line 8 and the discharge valve 9 into a esterification reactor 10 which is provided with a separation column 11 , a cooler 12 and a stirrer 13 . While the terephthalic acid is introduced into the esterification reaction vessel 10 , ethylene glycol is pumped through line 14 from a storage device, not shown, in such an amount that the desired ratio of glycol to terephthalic acid is set. The esterification reaction vessel 10 is kept under a pressure of 480 kPa and at a temperature of approximately 270 ° C. Excess nitrogen gas is derived from the esterification reaction vessel 10 through the column 11 . In union to continual procedure polymer is continuously withdrawn from the esterification reaction vessel 10 in an amount by weight of low molecular, which is about the amount of the Vere sterungsreaktionsgefäß 10 supplied terephthalic acid and glycol equivalent.
Die vorstehenden Ausführungen zeigen, daß trockene Terephthal säure in ein Gefäß eingeführt werden kann, das auf einer ho hen Temperatur und einem hohen Druck gehalten wird, und daß die Terephthalsäure kontinuierlich zugeleitet werden kann. Die Veresterungsreaktion wird unter Einhaltung geringer Ver hältnisse an Glykol zu Säure durchgeführt, wobei die Verhält nisse vorzugsweise zwischen ungefähr 1,05 : 1 und 1,7 : 1 liegen. Geringere Verhältnisse als 1 : 1 können im Falle des erfindungs gemäßen Systems ebenfalls eingehalten werden.The above statements show that dry terephthal acid can be introduced into a vessel placed on a ho hen temperature and a high pressure is maintained, and that the terephthalic acid can be fed in continuously. The esterification reaction is carried out with low ver Ratios of glycol to acid carried out, the ratio nisse are preferably between about 1.05: 1 and 1.7: 1. Ratios less than 1: 1 can be in the case of the Invention system are also observed.
Die Erfindung bietet einige Vorteile gegenüber bekannten Verfahren. Glykol und Terephthalsäure können in ein Reaktions gefäß in allen gewünschten Verhältnissen eingeleitet werden. The invention offers several advantages over known ones Method. Glycol and terephthalic acid can be used in one reaction can be introduced in all desired ratios.
Zusätzlich kann das Reaktantengefäß auf einer hohen Tempera tur und unter einem hohen Druck gehalten werden, während die trockene Terephthalsäure zugeführt wird. Gegebenenfalls kön nen zwei oder mehrere Tanks eingesetzt werden, um zu gewähr leisten, daß die Terephthalsäure kontinuierlich zugeleitet werden kann. Die Reaktanten, insbesondere das Glykol, können auf eine gewünschte Temperatur vorerhitzt werden, bevor sie in das Reaktionsgefäß eingeleitet werden, wodurch die Reak tionszeit verkürzt wird.In addition, the reactant vessel can be at a high temperature ture and kept under high pressure while the dry terephthalic acid is supplied. If necessary, two or more tanks are used to guarantee afford that the terephthalic acid fed continuously can be. The reactants, especially the glycol, can to be preheated to a desired temperature before be introduced into the reaction vessel, whereby the Reak tion time is shortened.
Die Einführung von Terephthalsäure in ein Reaktionsgefäß nach dem erfindungsgemäßen System ist genau und reprodu zierbar. Dadurch entfällt die Notwendigkeit, Aufschlämmungen oder Pasten herzustellen, die beim Einhalten von niedrigen Verhältnissen von Glykol zu Säure sehr viskos und schwierig in das Reaktionsgefäß einzuleiten sind, insbesondere dann, wenn sich das Gefäß unter Druck befindet.The introduction of terephthalic acid into a reaction vessel according to the system of the invention is accurate and reproducible adorable. This eliminates the need for slurries or to make pastes that comply with low Glycol to acid ratios very viscous and difficult are to be introduced into the reaction vessel, in particular then when the vessel is under pressure.
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