DE2850951A1 - PROCEDURE FOR INTRODUCING TEREPHTHALIC ACID INTO A REACTION VESSEL - Google Patents
PROCEDURE FOR INTRODUCING TEREPHTHALIC ACID INTO A REACTION VESSELInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einführen von trockener Terephthalsäure in ein Reaktionsgefäß. Insbesondere befaßt sich die Erfindung mit einem Verfahren für die Zuführung von trockener Terephthalsäure in ein Reaktionsgefäß, das Glykol enthält. The invention relates to a method for introducing dry terephthalic acid in a reaction vessel. In particular the invention relates to a method for feeding dry terephthalic acid into a reaction vessel containing glycol.
Zur Herstellung von Polyäthylenterephthalat aus Glykol und Terephthalsäure ist es zweckmäßig, diese Materialien in einem Molverhältnis von 1:1 oder so weitgehend wie möglich bei diesem Verhältnis zu halten, um Nebenreaktionen, wie eine Ätherbildung, zu vermeiden und auch kein nichtumgesetztes Glykol entfernen zu müssen. Bei einem Chargenverfahren kann Terephthalsäure dem Reaktionsgefäß in der Weise zugeführt warden, daß eine vorgemischte Glykol/Terephthalsäure-Paste dem Reaktionsgefäß zugepumpt wird oder zuvor abgewogene Mengen der Reaktanten einem partiell abgekühlten Gefäß bei Atmosphärendruck zugesetzt werden.For the production of polyethylene terephthalate from glycol and terephthalic acid, it is useful to use these materials in a molar ratio of 1: 1 or as much as possible to keep at this ratio in order to avoid side reactions such as ether formation and also no unreacted Having to remove glycol. In a batch process, terephthalic acid can be added to the reaction vessel in this manner are that a premixed glycol / terephthalic acid paste is pumped to the reaction vessel or previously weighed amounts of the reactants to a partially cooled vessel can be added at atmospheric pressure.
Nachdem die Rohmaterialien zugesetzt worden sind, kann das Reaktionsgefäß auf dem für die Veresterungsreaktion gewünschten Druck und auf die gewünschte Temperatur gebracht werden.After the raw materials have been added, the reaction vessel can be set to the one desired for the esterification reaction Pressure and brought to the desired temperature.
Bei einem kontinuierlichen Verfahren muß das Veresterungsreaktionsgefäß bei erhöhten Temperaturen und unter erhöhtem Druck gehalten werden, während die Reaktanten kontinuierlich in das Gefäß eindosiert werden. Gewöhnlich erfolgt dies durch Verwendung einer Aufschlämmungspumpe, die eine Paste aus Glykol und Terephthalsäure in ein unter Druck stehendes Gefäß zu pumpen vermag. Diese Methode ist dadurch eingeengt, daß die Pastenviskosität sehr hoch wird, wenn das Verhältnis Glykol/Terephthalsäure niedrig ist. Es gibt bisher noch keine zufriedenstellende Lösung des Problems, Terephthalsäure einem Reaktionsgefäß zuzuführen, das heißes Glykol enthält und unter Druck stehen kann.In a continuous process, the esterification reaction vessel must are maintained at elevated temperatures and pressures while the reactants are continuous be dosed into the vessel. Usually this is done by using a slurry pump which is a paste able to pump from glycol and terephthalic acid into a pressurized vessel. This method is narrowed down by that the paste viscosity becomes very high when the glycol / terephthalic acid ratio is low. There are none yet Satisfactory solution to the problem of supplying terephthalic acid to a reaction vessel which contains hot glycol and can be under pressure.
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Erfindungsgemäß können Glykol und Terephthalsäure getrennt dem Veresterungsreaktionsgefäß zugeführt werden. Erfindungsgemäß wird Terephthalsäure mit einem Gas, wie Stickstoff unter Druck, unter Bildung einer Suspension aus Terephthalsäure in dem Gas vermischt, worauf die Suspension unter Druck in das Veresterungsreaktionsgefäß eingeführt wird. Das Glykol wird getrennt in das Reaktionsgefäß in einer Menge gepumpt, die dazu ausreicht, das gewünschte Verhältnis von Glykol zu Terephthalsäure in dem Veresterungsreaktionsgefäß bereitzustellen. Normalerweise wird das Veresterungsreaktionsgefäß unter Druck gehalten und die Reaktion bei einer Temperatur zwischen ungefähr 250 und 2700C durchgeführt .According to the invention, glycol and terephthalic acid can be fed separately to the esterification reaction vessel. According to the present invention, terephthalic acid is mixed with a gas such as nitrogen under pressure to form a suspension of terephthalic acid in the gas, and the suspension is introduced under pressure into the esterification reaction vessel. The glycol is separately pumped into the reaction vessel in an amount sufficient to provide the desired ratio of glycol to terephthalic acid in the esterification reaction vessel. Typically, the esterification reaction is maintained under pressure and the reaction was conducted at a temperature between about 250 and 270 0 C.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert, das auf die beigefügte Zeichnung Bezug nimmt, die das Fließen der Materialien in dem System wiedergibt. Die Zeichnung gibt zu erkennen, daß Terephthalsäure von einem nichtgezeigten Lagerungsgefäß einem zwischengeschalteten Aufgabetrichter 1 zugeführt wird, von dem sie durch ein Doppelventilsystem 2 und 3 in einen Tank 4 geleitet wird, wo sie auf einem porösen Diaphragma 5, das räumlich von dem Boden des Tanks 4 getrennt ist, abgelagert wird. Stickstoffgas aus einem nichtgezeigten Lagerungsgefäß wird in den Bodenteil des Tanks durch die Leitung 6 und ein Aktivatorventil 7 an einer Stelle unterhalb des porösen Diaphragmas 5 eingeleitet. Das Stickstoffgas befindet sich unter einem Druck von ungefähr 550 kPa (80 psi). Dieser Druck reicht aus, daß das Gas durch das Diaphragma dringt und eine Suspension aus Terephthalsäure und Stickstoffgas bildet. Die Suspension wird dann durch die Leitung 8 und das Abgabeventil 9 in einen Veresterungsreaktor · 1 0 eingeleitet, der mit einer Trennsäule 11, einem Kühler 12 und einem Rührer 13 versehen ist. Während die Terephthalsäure in das Veresterungsreaktionsgefäß 10 eingeführt wird, wird Äthylenglykol durch die Leitung 14 aus einer nichtgezeigten Lagerungsvorrichtung in einer solchen Menge zugepumpt, daß das gewünschte Verhältnis von GIy-The invention is illustrated by the following example, which refers to the accompanying drawing showing the flow that reflects materials in the system. The drawing indicates that terephthalic acid is not shown Storage vessel is fed to an intermediate hopper 1, from which it is fed through a double valve system 2 and 3 are fed into a tank 4, where they are placed on a porous diaphragm 5 which is spatially separated from the bottom of the Tanks 4 is separated, is deposited. Nitrogen gas from a Storage vessel not shown is in the bottom part of the tank through the line 6 and an activator valve 7 on one Place below the porous diaphragm 5 initiated. The nitrogen gas is at about a pressure 550 kPa (80 psi). This pressure is sufficient for the gas to penetrate the diaphragm and a suspension of terephthalic acid and forms nitrogen gas. The suspension is then passed through line 8 and dispensing valve 9 into an esterification reactor · 1 0 introduced, which is provided with a separation column 11, a cooler 12 and a stirrer 13. While the terephthalic acid is introduced into esterification reaction vessel 10 becomes ethylene glycol through line 14 pumped in from a storage device, not shown, in such an amount that the desired ratio of GIy-
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kol zu Terephthalsäure eingestellt wird. Das Veresterungsreaktionsgefäß 10 wird unter einem Druck von 480 kPa und bei einer Temperatur von ungefähr 2700C gehalten. Überschüssiges Stickstoffgas wird aus dem Veresterungsreaktionsgefäß 10 durch die Säule 11 abgeleitet. Bei einer kontinuierlichen Verfahrensweise wird Polymeres mit niederem Molekulargewicht kontinuierlich aus dem Veresterungsreaktionsgefäß 10 in einer Menge abgezogen, die etwa der Menge an dem Veresterungsreaktionsgefäß 10 zugeführter Terephthalsäure und Glykol entspricht.kol is adjusted to terephthalic acid. The esterification reaction vessel 10 is maintained under a pressure of 480 kPa and at a temperature of about 270 0 C. Excess nitrogen gas is discharged from the esterification reaction vessel 10 through the column 11. In a continuous operation, low molecular weight polymer is continuously withdrawn from the esterification reaction vessel 10 in an amount approximately equal to the amount of terephthalic acid and glycol fed to the esterification reaction vessel 10.
Die vorstehenden Ausführungen zeigen, daß trockene Terephthalsäure in ein Gefäß eingeführt werden kann, das auf einer hohen Temperatur und einem hohen Druck gehalten wird, und daß die Terephthalsäure kontinuierlich zugeleitet werden kann. Die Veresterungsreaktion wird unter Einhaltung geringer Verhältnisse an Glykol zu Säure durchgeführt, wobei die Verhältnisse vorzugsweise zwischen ungefähr 1,05:1 und 1,7:1 liegen. Geringere Verhältnisse als 1:1 können im Falle des erfindungsgemäßen Systems ebenfalls eingehalten werden.The above shows that dry terephthalic acid can be introduced into a vessel maintained at a high temperature and a high pressure, and that the terephthalic acid can be fed in continuously. The esterification reaction is carried out while maintaining low ratios carried out on glycol to acid, with the ratios preferably between about 1.05: 1 and 1.7: 1. Ratios less than 1: 1 can be used in the case of the inventive System are also complied with.
Die Erfindung bietet einige Vorteile gegenüber bekannten Verfahren. Glykol und Terephthalsäure können in ein Reaktionsgefäß in allen gewünschten Verhältnissen eingeleitet werden. Zusätzlich kann das Reaktantengefäß auf einer hohen Temperatur und unter einem hohen Druck gehalten werden, während die trockene Terephthalsäure zugeführt wird. Gegebenenfalls können zwei oder mehrere Tanks eingesetzt werden, um zu gewährleisten, daß die Terephthalsäure kontinuierlich zugeleitet werden kann. Die Reaktanten, insbesondere das Glykol, können auf eine gewünschte Temperatur vorerhitzt werden, bevor sie in das Reaktionsgefäß eingeleitet werden, wodurch die Reaktionszeit verkürzt wird.The invention offers several advantages over known ones Procedure. Glycol and terephthalic acid can be introduced into a reaction vessel in any desired proportions. In addition, the reactant vessel can be maintained at a high temperature and pressure during the dry terephthalic acid is added. If necessary, two or more tanks can be used to ensure that the terephthalic acid can be fed in continuously. The reactants, particularly the glycol, can preheated to a desired temperature before they are introduced into the reaction vessel, thereby reducing the reaction time is shortened.
Die Einführung von Terephthalsäure in ein Reaktionsgefäß nach dem erfindungsgemäßen System ist genau und reprodu-The introduction of terephthalic acid into a reaction vessel according to the system according to the invention is accurate and reproducible
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zierbar- Dadurch entfällt die Notwendigkeit, Aufschläinmungen oder Pasten herzustellen, die beim Einhalten von niedrigen Verhältnissen von Glykol zu Säure sehr viskos und schwierig in das Reaktxonsgefäß einzuleiten sind, insbesondere dann, wenn sich das Gefäß unter Druck befindet.edible- This eliminates the need to produce slurries or pastes, which when adhering to low Glycol to acid ratios are very viscous and difficult to introduce into the reaction vessel, especially when when the vessel is under pressure.
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Claims (4)
Reaktionsgefäß, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspension aus Terephthalsäure in einem Gas gebildet wird
und die Suspension in das Reaktionsgefäß eingeleitet
wird.1. / Method of introducing terephthalic acid into a
Reaction vessel, characterized in that a suspension of terephthalic acid in a gas is formed
and the suspension is introduced into the reaction vessel
will.
in einem Gas unter Druck gebildet und die Suspension
in ein zweites Gefäß eingeleitet wird, das unter einem
tieferen Druck gehalten wird.2. A method for introducing terephthalic acid into a reaction vessel which is kept under pressure, characterized in that a suspension of terephthalic acid
formed in a gas under pressure and the suspension
is introduced into a second vessel, which is under a
lower pressure is maintained.
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