DE2832827A1

DE2832827A1 - Verfahren zur entfernung von bitumen aus einer bitumenhaltigen wiederaufgeschlaemmten altpapiermasse

Info

Publication number: DE2832827A1
Application number: DE19782832827
Authority: DE
Inventors: Heikki Mamers; David Norman John Menz
Original assignee: Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization CSIRO
Current assignee: Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization CSIRO
Priority date: 1977-07-27
Filing date: 1978-07-26
Publication date: 1979-02-15
Also published as: US4224102A; GB2001373A; CA1123161A; GB2001373B; JPS5427002A

Description

* 283282

COMMONWEALTH SCIENTIFIC AND

INDUSTRIAL RESEARCH ORGANIZATION, Möhlstraße 37

D-8000 München

Campbell / Australien

Tel.: 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkld Telegramme: ellipsoid

Dr.F/mi

Verfahren zur Entfernung von Bitumen aus einer bitumenhaltigen wiederaufgeschlämmten Altpapiermasse

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Bitumen aus einer bitumenhaltigen wiederaufgeschlämmten AItpapiermasse.

Bitumen wird für bestimmte Arten von Zellulosepackmaterial als wasserabweisendes Mittel und bei der Herstellung verschiedener Typen von Schachteln und anderen Behältern als ein heißschmelzendes Klebemittel eingesetzt.

Die Anwesenheit wesentlicher Mengen von Bitumen in Papierprodukten birgt jedoch beträchtliche Probleme bei der Wiederverwendung des Papiers in sich. Abgesehen davon, daß das Bitumen die wiederaufgeschlämmte Papiermasse entfärbt, verschmutzt es auch bei der nachfolgenden Herstellung von Zelluloseprodukten aus der wiederaufbereiteten Masse die Papier- oder Pappherstellmaschinen. So blockiert das Bitumen die Papiermaschinenfilze und -fäden, verunreinigt die Oberflächen der Trockenzylinder und beeinträchtigt den glatten

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Betrieb der Schneidmesser bei den nachfolgenden Umroll- und Schlitzarbeiten.

Beim gegenwärtigen Papiermühlenbetrieb werden Papiere, die Bitumen oder Asphalt enthalten, soweit wie möglich von dem wiederaufzuarbeitenden Papierfluß ferngehalten. Jedes Bitumen, das trotzdem in den wiederaufzuarbeitenden Massenstrom gelangt, wird in einem sogenannten "Entbituminierer" dispergiert, der das Bitumen in kleine Fragmente aufbricht. Diese kleinen Fragmente sind beim Betrieb der Papiermaschinen und im nachfolgenden Produkt weniger schädlich als größere Fragmente von mit Bitumen überzogenem Material.

Es ist deshalb ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu · schaffen, welches es ermöglicht, Bitumen aus bitumenhaltigen wiederaufgeschlämmten Altpapiermassen weitgehend quantitativ zu entfernen.

Dieses Ziel wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Masse in Gegenwart eines festen hydrophoben Materials bei einer bei oder über dem Erweichungspunkt des Bitumens liegenden Temperatur gerührt und danach das mit dem Bitumen verbundene hydrophobe Material von der Masse getrennt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht damit entweder die Wiederverwendung stärker mit Bitumen verunreinigten Altpapiers als die bekannten Verfahren oder dient alternativ als Mittel zur Reduzierung des Bitumengehalts bestehender Altpapiereinträge.

Die Abtrennung der Altpapiermasse von dem mit dem Bitumen verbundenen hydrophoben Material erfolgt nach bekannten Verfahren und liefert einen Altpapiermassenstrom mit reduziertem Bitumengehalt und ein hydrophobes Material, das vollständig oder partiell mit Bitumen überzogen ist. Das mit dem Bitumen verbundene hydrophobe Material kann dann als Prozeßabfall verworfen werden. Alternativ kann das Bitumen auch

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von dem hydrophoben Material nach bekannten Verfahren entfernt werden, worauf das hydrophobe Material zur Wiederverwendung nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zurückgeführt werden kann.

Der Prozeß der Adhäsion des Bitumens am hydrophoben Material kann durch die Anwesenheit oberflächenaktiver Stoffe in der heißen mit Wasser aufgeschlämmten Masse noch verstärkt werden. Desgleichen können in der wäßrigen Altpapiermasse auch gelöste Stoffe saurer,alkalischer oder neutraler Natur anwesend sein.

Für die Durchführung der vorliegenden Erfindung ist es gleichgültig, nach welchen bekannten Verfahren die wiederaufgeschlämmte bitumenhaltige Altpapiermasse gewonnen wurde. Die Methode zur Wiederaufschlämmung des bitumenhaltigen Altpapiers ist nicht kritisch, jedoch wird es für die Durchführung der vorliegenden Erfindung vorgezogen, wenn die Altpapiermasse in im wesentlichen defibrierter Form vorliegt.

Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung seien nun anhand der Figur beschrieben, die eine schematische Darstellung eines Systems zur Entfernung von Bitumen aus einer wieder auf geschlämmt en Altpapiermasse ist.

Die bitumenhaltige Altpapiermasse tritt in die Anlage bei 1 ein und wird dann dem Rührkessel 4 zugeführt. Der Rührkessel 4 ist so beschaffen, daß er der Temperatur, dem Druck und den bei der Durchführung der Erfindung herrschenden chemischen Bedingungen standzuhalten vermag. Der Rührkessel kann sowohl für chargenweisen als auch für kontinuierlichen Betrieb ausgelegt und entweder geschlossen oder offen sein. Die Prinzipien der Erfindung werden dadurch nicht berührt.

Bei einem chargenweisen Betrieb wird die bitumenhaltige Altpapiermasse aus 1 direkt in den Rührkessel 4 eingegeben.

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Das Verhältnis des Altpapiers zum Wasser im Rührkessel 4 sollte so eingestellt werden, daß sich der Inhalt des Rührkessels leicht verrühren läßt. Im praktischen Betrieb hates sich herausgestellt, daß. es für die Zwecke der Erfindung günstig ist, wenn der dem Rührkessel 4 zugeführte Schlamm 1 bis 5 Gew.-% Altpapier enthält.^ Das heißt jedoch nicht, daß die Erfindung sich nicht auf Altpapierschlämme anwenden ließe, die höhere oder niedrigere Gehalte an Altpapier enthalten.

Das die bitumenhaltige Altpapiermasse begleitende Wasser kann außerdem als Folge der anfänglich angewendeten Methode zur Aufschlämmung und Defibrierung des Altpapiers Chemikalien in gelöster Form enthalten. Wenn gelöste Chemikalien vorhanden sind, ist es nicht notwendig, sie vor der Durchführung der Erfindung aus dem Altpapierschlamm zu entfernen.

Ein wesentliches Erfordernis der Erfindung besteht darin, daß der bitumenhaltige Altpapierschlamm im Rührkessel 4 auf einer Temperatur gehalten wird, die bei oder über dem Erweichungspunkt des Bitumens liegt.

Wenn notwendig, kann der Inhalt des Rührkessels 4 auf irgendeine bekannte Art, wie z.B. durch eine Elektroheizung, durch Dampf oder mit einer Flamme,entweder direkt oder indirekt weiter erhitzt v/erden. Die letztlich gewählte Methode für die Erhitzung des Altpapierschlamms und für die Aufrechterhaltung der Schlammtemperatur bei oder über dem Erweichungspunkt des Bitumens während der Durchführung der Erfindung ist für den Erfolg des Verfahrens nicht kritisch ₍ jedoch wird vorzugsweise die direkte Injektion von Frischdampf zur Erhitzung des Altpapierschlamms angewendet.

Wenn ein Erhitzen des bitumenhaltigen Altpapierschlamms notwendig ist, dann kann dieses vor, während oder nach der Zufügung des hydrophoben Materials und des oberflächenaktiven

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- «er
Mittels geschehen, wie weiter unten beschrieben.

Ein anderes wesentliches Erfordernis der Erfindung ist die Zufügung festen hydrophoben Materials zum bitumenhaltigen AItpapierschlamm im Rührkessel 4. Geeignete hydrophobe Materialien sind solche, die üblicherweise als "Kunststoffe" bekannt sind. Als Beispiele seien Polyolefine, Polystyrol und Polyhalogenkohlenwasserstoffe erwähnt, entweder einzeln oder in Kombination. Das Primärerfordernis, das an das hydrophobe Material zu stellen ist, besteht darin, daß es eine Oberfläche für die Adhäsion der Bitumenteilchen zur Verfügung zu stellen hat.

Das feste hydrophobe Material kann in jeder geeigneten geometrischen oder unregelmäßigen Form zugesetzt werden. Wesentlich für die Gestalt und die Größe des hydrophoben Materials ist die Forderung, daß das hydrophobe Material beim Ende des erfindungsgemäßen BearbeitungsVorgangs leicht von der Altpapiermasse getrennt werden kann. Aus diesem Grunde sollten sehr kleine Fragmente hydrophober Materialien vermieden werden, da sich diese nur schwierig von den Zellulosefasern trennen lassen.

Die Menge des dem Rührkessel zugefügten festen hydrophoben Materials steht in direktem Zusammenhang zur Menge des anfänglich anwesenden Bitumens im Altpapier und zum Anteil des während des Prozesses zu entfernenden Bitumens. So benötigen beispielsweise stark mit Bitumen verunreinigte Massen größere Mengen hydrophoben Materials zur Entfernung des Bitumens als leichter verunreinigte Massen usw.

Ein anderer Faktor, der einen Einfluß auf das Gewicht des für die Entfernung einer bestimmten Menge Bitumen benötigten hydrophoben Materials hat, ist die Form des hydrophoben Materials. Das Verfahren der Erfindung gestattet lediglich eine relativ dünne Schicht von Bitumen auf der Oberfläche des hydrophoben Materials abzulagern. Infolgedessen ist ein hydrophobes Material mit einer hohen spezifischen Oberfläche für die Ent-

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fernung von Bitumen pro Gewichtseinheit wirksamer als dasselbe Material in einer Form mit einer niedrigeren spezifischen Oberfläche. So entfernt beispielsweise Polyäthylen in Form einer Folie von etwa 0,1 mm Dicke mehr Bitumen pro Gramm zugesetzten Polyäthylens/ als wenn dieselbe Polyäthylenmenge in Form von Kugeln von beispielsweise 20 mm Durchmesser zugesetzt worden wäre.

Wenn man diese Faktoren in Betracht zieht, dann wird es schwierig, genau das Gewicht hydrophoben Materials anzugeben, das benötigt wird, um ein gegebenes Gewicht an Bitumen zu entfernen. Ganz allgemein gesprochen ist es jedoch unwahrscheinlich, daß das dem Rührkessel 4 zugesetzte Gewicht an hydrophobem Material größer sein muß als das 15-fache des dem Rührkessel 4 zugesetzten Gewichts an Bitumen. In den meisten Fällen wird die Menge geringer sein.

Das hydrophobe Material kann dem Rührkessel 4, wie in der Figur angedeutet, als separater Strom 3 zugeführt werden. Alternativ läßt sich ein Teil oder die Gesamtheit des hydrophoben Materials zusammen mit der bitumenhaltigen Altpapiermasse einführen. Wenn z.B. die anfängliche Altpapierbeschickung sowohl bituminiertes Papier als auch z.B. mit Kunststoff überzogene Pappe enthält, dann ergibt eine Aufschlämmung dieser Beschickung ein Gemisch, das sowohl Bitumenfragmente als auch Kunststoff-Film enthält. In diesem Fall kann die Zufügung weiteren hydrophoben Materials unnötig sein, vorausgesetzt, daß genügend Kunststoff-Folie vorhanden ist, um die benötigte Bitumenmenge zu entfernen.

Eine weitere wünschenswerte Variante beim Verfahren der Erfindung ist die Zufügung oberflächenaktiver Mittel aus einem Vorratsbehälter 2 zu der im Rührkessel 4 befindlichen Altpapiermasse und dem hydrophoben Material. Wie festgestellt werden konnte, erleichtert die Anwesenheit oberflächenaktiver Mittel die Adhäsion zwischen den Bitumenfragmenten und dem

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hydrophoben Material und steigert, so die Wirksamkeit des letzteren. Geeignete oberflächenaktive Mittel sind beispielsweise Fettsäureseifen,wie Natriumstearat und Natriumoleat,und synthetische Reinigungsmittel,wie z.B. "Comprox" von BP und "Span 20" von Atlas. Die verwendbaren oberflächenaktiven Mittel sind jedoch nicht auf die angegebenen Beispiele beschränkt. Die Menge der benötigten oberflächenaktiven Mittel ist nicht groß. Es ist unwahrscheinlich, daß sie 3 Gew.-%, bezogen auf die ursprünglichen Altpapierfeststoffe, die in den Rührkessel 4 gegeben werden, übersteigt.

Nach der Beschickung des Rührkessels 4 mit der bitumenhaltigen Ältpapiermasse, dem hydrophoben Material und,wenn gewünscht, dem oberflächenaktiven Mittel und nach Erreichen oder Aufrechterhalten der Temperatur des Inhaltes des Rührkessels oberhalb des Erweichungspunktes des Bitumens mit Hilfe der Heizeinrichtung 13 wird der Inhalt des Rührkessels weitergerührt. Das Umrühren kann auf jede bekannte Weise, wie z.B. durch einen mechanischen Rührer 12 oder durch die Injektion von Luft oder Gas erfolgen.

Während der Rührperiode geraten die aufgeweichten Bitumenfragmente in Kontakt mit dem hydrophoben Material, bleiben daran haften und bilden so eine Bitumenschicht auf den Oberflächen des hydrophoben Materials. Das Rühren muß derart betrieben werden, daß eine innige Vermischung der Altpapiermasse mit dem hydrophoben Material auftritt, jedoch sollte sie nicht so heftig sein, daß sich ein bedeutender Abrieb des hydrophoben Materials ergibt. Ein Abrieb des hydrophoben Materials führt nämlich zu Schwierigkeiten bei der nachfolgenden Trennung des hydrophoben Materials von der behandelten Altpapiermasse.

Die Zeitdauer des Rührvorganges der Erfindung bestimmt sich nach dem Grad der gewünschten Bitumenentfernung. Für eine gegebene Menge hydrophoben Materials und Bitumenfragmenten führt eine Verlängerung der Rührdauer im allgemeinen zu einem

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-JT-

Anwachsen der Menge des dem hydrophoben Material anhaftenden Bitumens. In der Praxis ist es jedoch unwahrscheinlich, daß die Rührperiode länger als zwei Stunden dauert.

Es ist wichtig, daß die Temperatur des Inhaltes des Rührkessels während der Rührperiode bei oder oberhalb des Erweichungspunktes des Bitumens gehalten wird. Wenn die Temperatur des Inhaltes des Rührkessels unter den Erweichungspunkt des Bitumens fällt, dann hört die Adhäsion zwischen den dispergierten Bitumenfragmenten und dem hydrophoben Material auf, was dazu führt, daß aus der suspendierten Masse kein Bitumen mehr auf die Oberflächen des hydrophoben Materials übertragen wird.

Am Ende der Rührperiode kann die Temperatur des Inhalts des Rührkessels 4 unter den Erweichungspunkt des Bitumens gesenkt werden, und zwar beispielsweise durch die weitere Zufügung von kaltem Wasser. Dies hat den Vorteil, daß sich die an den Oberflächen des hydrophoben Materials befindliche Bitumenschicht verhärtet und eine Redispersion der Bitumenschicht während der nachfolgenden Verfahrensschritte verhindert wird. Andererseits kann aber auch, wie in der Figur dargestellt, kaltes Wasser aus 8 mit der behandelten Altpapiermasse vermischt werden, nachdem diese aus dem Rührkessel 4 abgelassen wurde. Obgleich es nicht von wesentlichem Einfluß ist, wird es doch erfindungsgemäß vorgezogen, das Kühlen der behandelten Altpapiermasse unter den Erweichungspunkt des Bitumens am Ende des Rührens vorzunehmen.

Die behandelte Altpapiermasse und das mit Bitumen überzogene hydrophobe Material werden aus dem Rührkessel 4 durch ein Ventil 5 abgelassen und am Eingang des Siebes 6 mit kaltem Wasser aus dem Tank 8 vermischt. Das Sieb 6 trennt das größere mit Bitumen überzogene hydrophobe Material von den kleineren Zellulosefasernο Das Sieb 6 kann von irgendeiner geeigneten bekannten Konstruktion sein. Der Siebunterlauf 7 stellt die Altpapiermasse dar, deren Bitumengehalt reduziert wurde und

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die beim Verfahren der Erfindung als Produkt angesehen wird. Der Fluß 7 wird dann weiteren Herstellungsstufen für Zellulosematerial nach bekannten Verfahren zugeführt.

Der Rückstand aus dem Sieb 6 besteht vornehmlich aus dem mit Bitumen überzogenen hydrophoben Material. Dieser Rückstand kann als Abfall verworfen werden. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, das Bitumen vom hydrophoben Material in einer Abstreifvorrichtung 9 mit Hilfe organischer Lösungsmittel abzustreifen. Das von Bitumen befreite hydrophobe Material wird dann durch Leitung 14 wieder zum Rührkessel 4 zurückgeführt und kann dann im nächsten Zyklus zur Entfernung von Bitumen eingesetzt werden.

Das bitumenhaltige organische Lösungsmittel aus der Abstreifvorrichtung 9 kann . in einer Wiedergewinnungsanlage 10 in einen Lösungsmittelstrom 15, der zu der Abstreifvorrichtung 9 zurückführt,und in einen Bitumenstrom 11 aufgetrennt werden. Der Bitumenstrom 11 stellt dann ein Sekundärprodukt des Verfahrens der Erfindung dar.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung sei weiterhin anhand der folgenden Beispiele noch näher erläutert.

Beispiel 1

Die Anwesenheit oberflächenaktiver Mittel hat einen bedeutsamen Einfluß auf die Adhäsionsrate des Bitumens an den hydrophoben Materialien. Bei den in Tabelle 1 zusammengefaßten Versuchen hatte die ursprüngliche Altpapiermasse einen Bitumengehalt von 12,1 Gew.-%. Die Altpapiermasse hatte eine Feststoffkonzentration von 2 % und als Folge vorangegangener Aufschlämmverfahren eine Konzentration von 0,2 g/l kaustischer Soda. Das hydrophobe Material war Polypropylen in Perlform mit einer spezifischen Oberfläche von 1450 mm²/g. Die Menge

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12,

der zugefügten Polypropylenperlen war, bezogen auf das Gewicht, fünfmal so groß wie die Menge des vorliegenden Bitumens.

Bei jedem Versuch wurde die Altpapiermasse mit den Perlen 15 Minuten bei 80⁰C gerührt. Der Erweichungspunkt des Bitumens in der Altpapiermasse betrug 67°C.

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, verbesserten die oberflächenaktiven Mittel das Ausmaß der Adhäsion des Bitumens an den Polypropylenperlen bedeutend. So betrug z.B. beim Versuch A, wo kein oberflächenaktives Mittel zugesetzt war, die an den Polypropylenperlen haftende Bitumenmenge 41,5 Gew.-% des ursprünglich vorhandenen Bitumens. Beim Versuch B wurde diese Menge auf 82,5 Gew.-% erhöht, was auf die Anwesenheit von 2,1 Gew.-% Natriumstearat, bezogen auf die Gesamtmenge der vorliegenden Altpapierfeststoffanteile, zurückzuführen war. Verbesserungen hinsichtlich der Adhäsion des Bitumens an den Polypropylenperlen wurden weiterhin im Vergleich zu Versuch A erreicht, wenn das Rühren in Gegenwart von Natriumoleat (Versuch C),"Comprox" von BP (Versuch D) und "Span 20" von Atlas (Versuch E) durchgeführt wurde. Am Ende jedes Versuches wurde das an den Perlen haftende Bitumen zusammen mit den Perlen entfernt.

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- Vt -

Einfluß

Tabelle 1

oberflächenaktiver Mittel auf die Entfernung von Bitumen aus einer Altpapiermasse

	oberflächenaktives Mittel	Gew.-% oberflächenaktives Mittel, bezogen auf Alt papierfeststoffe	Gev7.-% Bitumen der üisprungs- masse auf den Perlen
Versuch	keines	0	41,5
A	Natriumstearat	2,1	82,5
B	Natriumoleat	2,3	78,3
C	BP "Comprox"	2,1	69,1
D	Atlas "Span 20"	2,1	72,8
E

Beispiel 2

Als Substrate für die Adhäsion des Bitumens kann eine Vielzahl hydrophober Materialien verwendet werden. In Tabelle 2 (a) sind die Eigenschaften einer Anzahl verschiedener Substrate und in Tabelle 2 (b) die mit diesen Substraten erhaltenen Ergebnisse zusammengefaßt.

Die Altpapiermasse enthielt 12,1 Gew.-% Bitumen und, wie im Beispiel 1, 2 Gew.-% Feststoffe und 0,2 g/l kaustische Soda in Wasser gelöst. Als oberflächenaktives Mittel wurde Matriumstearat in einer Menge zugesetzt, die 2,1 Gew.-% der gesamten Altpapierfeststoffe entsprach. Die Rührzeit betrug 15 Minuten. Die Rührtemperatur betrug bei den Versuchen F bis I 80⁰C und bei Versuch J 70⁰C.

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Tabelle 2 (a)

Eigenschaften von für die Entfernung von Bitumen verwendeten

hydrophoben Substraten

Versuch hydrophobes spezifische Oberfläche

Substrat des hydrophoben Substrats (irraVg) Gewicht des zugefügten hydrophoben Materials: Gewicht des vorliegenden Bitumens

Polyäthylen-F perlen

G Polyäthylenfolien

H Polytetrafluoräthylenperlen

I Polypropylenfolien

J Polyvinylchlorid- perlen

1 24 590

56 820

3,9 : 1

0,87 : 1

12,3 : 1

0,50 : 1

8,8 : 1

Tabelle 2 (b)

Einflüsse der hydrophoben Substrate auf die Entfernung von Bitumen aus einer Altpapiermasse

Versuch hydrophobes Substrat Gew„-% des in der Ursprungsinas se enthaltenen Bitumens am hydrophoben Material

P G H I J

Polyäthylenperlen

Polyäthylenfolien

Polytetrafluoräthylenperlen

Polypropylenfolien

Polyvinylchloridperlen 46,5 88,8 78,2 83,1 76,7

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Wie aus Tabelle 2 (b) ersichtlich, ließ sich in allen Fällen eine bedeutende Adhäsion von Bitumen an den hydrophoben Materialien erreichen. Am Ende der Rührperiode wurden die hydrophoben Materialien zusammen mit dem anhaftenden Bitumen aus der behandelten Altpapiermasse entfernt.

Beispiel 3

Eine Verlängerung der Rührperiode führt zu einem gewissen Ansteigen der Menge des aus der suspendierten Masse auf das hydrophobe Material übertragenen Bitumens. Beim Versuch K betrug die Rührperiode 15 Minuten und beim Versuch I 30 Minuten. Beide Versuche wurden bei 80⁰C mit einer 2 gew.-%-igen Altpapiersuspension durchgeführt. Der Bitumengehalt betrug 12,1 Gew.-% des gesamten Feststoffgehaltes. Als hydrophobes Material wurden Polypropylenperlen mit einer spezifischen Oberfläche von 1450 mm²/g verwendet, und zwar in einem Verhältnis von 2,5 Gewichtsteilen pro Gewichtseinheit des vorliegenden Bitumens. Oberflächenaktive Mittel wurden keine zugefügt. Die Ergebnisse der zwei Versuche sind in Tabelle zusammengefaßt.

Tabelle 3

Einfluß der Rührzeit auf die Adhäsion von Bitumen auf Polypropylenperlen

Versuch Rührzeit (min)

Gew.-% des gesamten an den Polypropylenperlen haftenden Bitumens

K L

15 30

21,0 24,4

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Wie aus Tabelle 3 ersichtlich, erhöhte die Verlängerung der Rührzeit von 15 Minuten (Versuch K) auf 30 Minuten (Versuch L) den prozentualen Anteil des Gesamtbitumens, das an den Polypropylenperlen haftete, von 21,0 auf 24,4 Gew.-%.

Beispiel 4

Die Temperatur,auf der die bitumenhaltige Altpapiermasse während der Rührperiode gehalten wird, hat einen beträchtlichen Effekt auf die Adhäsionsrate des Bitumens am hydrophoben Substrat. Bei Temperaturen unterhalb des Erweichungspunktes des Bitumens erfolgt keine oder nur eine geringe Adhäsion zwischen dem hydrophoben Substrat und dem Bitumen. Merklich beginnt eine Adhäsion erst, wenn die Masse auf den Erweichungspunkt des Bitumens erhitzt wird, während die Adhäsionsrate weiter gesteigert wird, wenn die Temperatur der Masse über den Erweichungspunkt des Bitumens gesteigert wird.

Das in der in diesem Beispiel beschriebenen Masse vorliegende Bitumen hatte einen Erweichungspunkt von 67⁰C. Beim Versuch M wurde die Masse mit Polypropylenperlen als hydrophobem Substrat bei einer Temperatur von 70⁰C gerührt. Bei Versuch N betrug die Temperatur 80⁰C. Bei beiden Versuchen lag der Altpapiergehalt der Masse bei 2 Gew.-% Feststoffen und der Bitumengehalt bei 12,1 Gew.-%. Die Menge der bei den beiden Versuchen verwendeten Polypropylenperlen belief sich auf das 2,5-fache des Gesamtgewichtes des vorhandenen Bitumens. Die in den Versuchen M und N erhaltenen Resultate sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.

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-W-Tabelle 4

Einflüsse der Temperatur auf die Adhäsionsrate von Bitumen an

Polypropylenperlen

Versuch Rührzeit (min) Arbeitstemperatur während Gew.-% des an den

des Rührens (⁰C) Polypropylenperlen

haftenden Bitumens

M 15 70 2,3

N 15 80 36,6

Aus Tabelle 4 ist ersichtlich, daß die Adhäsionsrate zwischen dem Bitumen und dem hydrophoben Material beträchtlich anstieg, als die Arbeitstemperatur während der Rührperiode von 70⁰C (3°C oberhalb des Erweichungspunktes des Bitumens) auf 80⁰C (13⁰C oberhalb des Erweichungspunktes) erhöht wurde.

Beispiel 5

Eine Erhöhung der Altpapierkonzentration bei einem gleichbleibenden Verhältnis der Menge des zugefügten hydrophoben Materials zu der Menge der Altpapierfeststoffe erhöht die Anzahl der Kollisionen zwischen den Biturnenfragmenten und dem hydrophoben Substrat während einer gegebenen Behandlungszeit bei einer gegebenen Rührgeschwindigkeit. Der Nettoeffekt besteht in einer Erhöhung der Gesamtrate der Adhäsion des Bitumens am hydrophoben Material. Dieses wiederum führt zu einer verbesserten Entfernung des Bitumens während des nachfolgenden Siebens des Produktes am Ende des Behandlungsverfahrens.

Der Versuch 0 wurde mit einem Altpapiergehalt von 2 Gew.-% mit einem Gehalt an 12,1 Gew.-% Bitumen, bezogen auf Altpapierbasis, durchgeführt. Als hydrophobes Material wurden Polypro-

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pylenperlen im Verhältnis von 5 Gewichtsteilen Perlen auf ein Gewichtsteil Bitumen zugefügt. Die Rührzeit betrug bei 80⁰C 15 Minuten.

Der Versuch P war ähnlich dem Versuch O, mit der Ausnahme, daß der ursprüngliche Altpapiergehalt der Masse 3 Gew.-% und nicht 2 Gew.-% betrug. Sonst waren die Arbeitsbedingungen gleich.

Die Ergebnisse der Versuche 0 und P sind in Tabelle 5 zusammengefaßt.

Tabelle 5

Einflüsse der ürsprungskonzentration des Altpapiers auf die Entfernung von Bitumen unter Verwendung von Polypropylenperlen

Versuch ursprüngliche Massenkonzentration

Gew„-% des ursprünglichen, an den Polypropylenperlen haftenden Bitumens

0
P

2,0 3,0

36,6
52,5

Wie aus Tabelle 5 ersichtlich, führte eine Erhöhung der Feststoffanteile der ursprünglichen Altpapiermasse von 2 % (Versuch 0) auf 3 % (Versuch P) zu einer Erhöhung des an den Perlen haftenden Bitumens von 36,6 % auf 52,5 %, bezogen auf die Menge des ursprünglich vorliegenden Bitumens.

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Beispiel 6

Das für die Entfernung des Bitumens verwendete hydrophobe Substrat kann als eine Komponente des ursprünglichen Altpapiers angesehen werden und deshalb gleichzeitig mit dem bituminierten Papier oder mit der bituminierten Pappe aufgeschlämmt werden.

Im vorliegenden Beispiel bestand die Ursprungsaltpapiermasse aus gleichen Gewichtsteilen eines Gemischs einer doppelseitig mit Polyäthylen beschichteten Milchverpackungspappe und einem fünfschichtigen bituminierten Sackpapier. Die Milchverpackungspappe hatte eine Gesamtdicke von 0,67 mm und war auf beiden Seiten mit einem Polyäthylenfilm von 0,02 mm Dicke bedeckt. Das Gewicht des Polyäthylenfilms entsprach etwa 10 Gew.-% der Milchverpackungspappe. Das fünfschichtige bituminierte Sackpapier enthielt 15,5 Gew.-% Bitumen.

Infolgedessen enthielt die dem Rührkessel zugeführte Altpapiermischung 5 Gew.-% Polyäthylenfilm und 7,75 Gew.-% Bitumen.

Das Altpapier wurde in einem Autoklaven in eine Lösung von 10 g/l kaustischer Soda eingebracht und der Autoklav danach verschlossen und auf 140⁰C erhitzt, wobei er unter einem Stickstoffdruck von 2,1 MPa gehalten wurde. Die Zeit, die benötigt wurde, um die Temperatur von Raumtemperatur auf 140⁰C zu erhöhen, betrug 8 Minuten. Der Inhalt des Autoklaven wurde dann für weitere 10 Minuten auf 140⁰C gehalten.

Am Ende der Autoklavenperiode wurde der Druck im Autoklaven in die Atmosphäre abgelassen und der Inhalt des .Autoklaven in einen Rührtank befördert.

Der Feststoffgehalt des Bitumen/Polyäthylenfilm/Papiermassenschlammes, der in den Rührtank übergeführt wurde, wurde durch Zufügen von Wasser auf 3 Gew.-% eingestellt. Außerdem _wur(j_e Natriumstearat in einer Konzentration von 150 ppm im Wasser zugefügt.

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-ve--

Der Inhalt des Rührtanks wurde dann auf 8 0⁰C erhitzt und 15 Minuten gerührt. Während dieser Periode verband sich das in dem Schlamm enthaltene Bitumen im wesentlichen vollständig mit dem Polyäthylenfilm,der ursprünglich mit der Milchverpakkungspappe verbunden war.

Am Ende der 15-minütigen Rührperiode wurde der Inhalt des Rührtanks durch Zufügung von kaltem Wasser auf 6O⁰C abgekühlt. Der abgekühlte Schlamm aus dem Rührtank wurde dann über einem Schlitzsieb mit einer Sieböffnung von 0,35 mm abgesiebt.

Als Siebrückstand verblieb der mit Bitumen überzogene Polyäthylenfilm. Die Masse in dem Siebunterlauf, die das Produkt des vorliegenden Verfahrens darstellte, hatte einen Bitumengehalt von 0,24 Gew.-%. Dies entsprach einer Entfernung von 97,1 Gew.-% des ursprünglich in der Altpapiermasse vorhandenen Bitumens.

Beispiel 7

Diese Beispiel bezieht sich auf einen zweiten Fall, bei dem das für die Entfernung des Bitumens verwendete hydrophobe Substrat als integrierter Bestandteil des ursprünglichen Altpapiers vorhanden war.

Die Ursprungsmasse setzte sich aus gleichen Gewichtsteilen von Zuckertüten und bituminiertem Sackpapier zusammen.

Die Zuckertütenmasse enthielt drei Schichten Kraftpapier mit einer inneren losen Schicht eines Polypropylenfilms. Der Polypropylenfilm hatte eine Dicke von 0,04 mm und entsprach 9 Gew.-% der gesamten Zuckertütenmasse. Das bituminierte Sackpapier hatte einen fünfschichtigen Aufbau mit einem Bitumengehalt von 15,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtfeststoffe.

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Infolgedessen hatte die dem Autoklaven zugeführte Altpapiermasse 4,5 Gew.-% Polypropylenfilm und 7,75 Gew.-% Bitumen.

Das Altpapier wurde im Autoklaven in eine Lösung mit 10 g/l kaustischer Soda eingebracht. Der Autoklav wurde dann verschlossen, mit Stickstoff auf einen Druck von 2,1 MPa gebracht und sein Inhalt auf 120⁰C erhitzt. Die Zeit, die benötigt wurde, um die Temperatur des Autoklaveninhalts von Raumtemperatur auf 120⁰C zu erhöhen,betrug 7 Minuten. Der Inhalt des Autoklaven wurde dann weitere 10 Minuten auf 120⁰C gehalten.

Am Ende der 10-minütigen Autoklavenperiode wurde der Druck des Autoklaven in die Atmosphäre abgelassen. Der Inhalt des Autoklaven wurde dann in einen Rührtank übergeführt und mit soviel Wasser verdünnt, daß sich ein Schlamm mit einer Konzentration von 3 % Feststoffen ergab. Außerdem wurde genügend Natriumstearat zugefügt, um in dem den Schlamm begleitenden Wasser eine Konzentration von 150 ppm zu schaffen.

Der in dem Rührtank enthaltene Schlamm wurde dann 15 Minuten auf 80⁰C erhitzt. Während dieser Rührperiode setzte sich das im Schlamm enthaltene Bitumen im wesentlichen quantitativ am Polypropylenfilm fest, der ursprünglich mit den Zuckertüten verbunden war.

Am Ende der 15-minütigen Rührperiode wurde der Inhalt des Rührtanks durch Zufügen von kaltem Wasser auf 60⁰C gekühlt. Der gekühlte Schlamm aus dem Rührtank wurde dann mit Hilfe eines Schlitzsiebes mit einer Sieböffnung von 0,35 mm gesiebt.

Als Siebrückstand verblieb der mit Bitumen überzogene Polypropylenfilm. Die Papiermasse im Siebunterlauf, die das Produkt der Methode der vorliegenden Erfindung darstellte, hatte einen Bitumengehalt von 0,49 Gew.-%, bezogen auf Trockensubstanz. Dies entsprach einer Bitumenentfernung von 94,1 Gew.-%, bezogen auf das ursprünglich im Altpapier enthaltene Bitumen.

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L e e r s e i t e

Claims

Henkel, Kern, Feiler & Hänzel Patentanwälte

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COMMONWEALTH SCIENTIFIC AND

INDUSTRIAL RESEARCH ORGANIZATION, Möhlstraße 37

D-8000 München

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Telex: 0529802 hnkld Telegramme: ellipsoid

Dr.F/mi

Patentansprüche

- Verfahren zur Entfernung von Bitumen aus einer bitumenhaltigen wiederaufgeschlämmten Ältpapiermasse, dadurch gekennzeichnet , daß die Masse in Gegenwart eines festen hydrophoben Materials bei einer bei oder über dem Erweichungspunkt des Bitumens liegenden Temperatur gerührt und danach das mit dem Bitumen verbundene hydrophobe Material von der Masse getrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeic hn e t, daß das hydrophobe Material aus Polyolefinen, Polystyrol, Polyhalogenkohlenwasserstoffen oder Mischungen dieser Verbindungen besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig mit der bitumenhaltigen Altpapiermasse und dem'hydrophoben Material ein oberflächenaktives Mittel gerührt wird.
4.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel eine Fettsäure oder ein synthetisches Reinigungsmittel ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeic hn e t, daß die bitumenhaltige Altpapiermasse 1 bis 5 Gew.-%

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ORIGINAL INSPECTED

- ²- 283282?

Altpapierfeststoffe enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Verfahrenstemperatur durch Einblasen von Frischdampf entweder vor, während oder nach der Zuführung des hydrophoben Materials zu der bitumenhaltigen Altpapiermasse eingestellt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge des zugefügten hydrophoben Materials,auf das Gewicht bezogen,nicht größer ist als das 15-fache des anfänglich in der Altpapiermasse enthaltenen Bitumens und daß das hydrophobe Material eine Teilchengröße besitzt, die groß genug ist, um eine schnelle Abtrennung des hydrophoben Materials von der Altpapiermasse zu gewährleisten.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß das Rühren vor der Abtrennung des mit dem Bitumen verbundenen hydrophoben Materials von der Altpapiermasse beendet und die Temperatur des Gemisches durch Zufügung von kaltem Wasser unter den Erweichungspunkt des Bitumens gesenkt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Bitumen verbundene hydrophobe Material zur Entfernung des Bitumens vom hydrophoben Material einem Abstreifvorgang unterworfen wird.

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