DE2828357C3 - Compounds based on Al ↓ 2 ↓ O ↓ 3 ↓, CaO, Y ↓ 2 ↓ O ↓ 3 ↓ and SrO for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components - Google Patents

Compounds based on Al ↓ 2 ↓ O ↓ 3 ↓, CaO, Y ↓ 2 ↓ O ↓ 3 ↓ and SrO for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components

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DE2828357C3 DE19782828357 DE2828357A DE2828357C3 DE 2828357 C3 DE2828357 C3 DE 2828357C3 DE 19782828357 DE19782828357 DE 19782828357 DE 2828357 A DE2828357 A DE 2828357A DE 2828357 C3 DE2828357 C3 DE 2828357C3
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Description

Die Erfindung betrifft Massen auf Basis von Al2O3, CaO, Y2O3 und SrO zum Versiegeln bzw. Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen. Sie betrifft insbesondere Massen, wie sie bei der Herstellung von Bogenentladungsröhren oder Hochdruckdampfentladungslampen benötigt werden.The invention relates to compounds based on Al 2 O 3 , CaO, Y 2 O 3 and SrO for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components. It relates in particular to masses such as are required in the manufacture of arc discharge tubes or high-pressure vapor discharge lamps.

Zahlreiche Massen zum Versiegeln bzw. Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen sind bekannt. Solche Massen müssen eine hohe Bindungsfähigkeit haben und gleichzeitig eine Wärmebeständigkeit und eine Beständigkeit gegen hohe Temperaturen von Alkalimetalldämpfen während des Betriebs der Lampe. Als Massen wurden bereits eine Titan-Nickel-Legierung verwendet, und Glaszusammensetzungen, wie das System Aluminiumoxid-Calciumoxid-Magnesiumoxid (nachfolgend als r.l20i-Ca0-Mg0-System bezeichnet), das System Aluminiumoxid-Calciumoxid-Siliciumdioxid-Magnesiumoxid-Bariumoxid (nachfolgend abgekürzt als AI2O3-CaO-MgO-BaO-System bezeichnet), oder das System Aluminiumoxid-Calciumoxid-Siliciumdioxid (nachfolgend abgekürzt als AI2Oi-CaO-SiOrSystem bezeichnet). Die Titan-Nickel-Legierung ist jedoch unbefriedigend hinsichtlich der Wärmebeständigkeit und beim Erhitzen der versiegelten Teile auf hohe Temperaturen geht die Gasdichtigkeit verloren. Die Glaszusammensetzungen, die sich auf dem SystemNumerous compounds for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components are known. Such masses must have a high bondability and at the same time a heat resistance and a resistance to high temperatures of alkali metal vapors during the operation of the lamp. A titanium-nickel alloy has already been used as the masses, and glass compositions such as the aluminum oxide-calcium oxide-magnesium oxide system (hereinafter referred to as the rl 2 0i-Ca0-Mg0 system), the aluminum oxide-calcium oxide-silicon dioxide-magnesium oxide-barium oxide system ( hereinafter abbreviated as Al 2 O 3 -CaO-MgO-BaO system), or the system aluminum oxide-calcium oxide-silicon dioxide (hereinafter referred to as Al 2 Oi-CaO-SiOr system for short). However, the titanium-nickel alloy is unsatisfactory in terms of heat resistance, and when the sealed parts are heated to high temperatures, the gas tightness is lost. The glass compositions that are on the system

AI2O1-CaO-MgO.Al 2 O 1 -CaO-MgO.

Al2Oi - CaO - SiO2 - MgO - BaO oder Al2O1-CaO-SiO2 Al 2 Oi - CaO - SiO 2 - MgO - BaO or Al 2 O 1 -CaO-SiO 2

aufbauen, neigen dazu, bei hohen Temperaturen zu kristallisieren und bilden Risse an den versiegelten Teilen. Da diese Glaszusammensetzungen darüber hinaus eine schlechte Korrosionsbeständigkeit gegenüber Alkalimetalldämpfen bei hohen Temperaturen aufweisen, besteht die Gefahr, daß an den versiegelten Teilen Undichtigkeiten auftreten.tend to build up at high temperatures too crystallize and form cracks on the sealed parts. Because these glass compositions about it in addition, poor corrosion resistance to alkali metal vapors at high temperatures have, there is a risk that the sealed Part leaks occur.

Aus der DE-AS 16 71 270 sind Dichtungsmassen zum gasdichten Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen bekannt, die aufgebaut sind aus 44 bis 55 Gew.-% CaO. 40 bis 50 Gew-% AI2O) sowie 0.5 bis IO Gew.-% einer oder mehrerer Verbindungen der Gruppe SiO2, BaO1 ZrO21SrO1TiO2, BeO1ThO2 und Y2O3.From DE-AS 16 71 270 sealing compounds for gas-tight connection of components made of ceramic or refractory metal with ceramic components are known, which are composed of 44 to 55 wt .-% CaO. 40 to 50% by weight Al 2 O) and 0.5 to 10% by weight of one or more compounds from the group SiO 2 , BaO 1 ZrO 21 SrO 1 TiO 2 , BeO 1 ThO 2 and Y 2 O 3 .

Aufgabe der Erfindung ist es, Massen zum Versiegeln bzw. Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder von hochschmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen zu zeigen, die eine noch bessere Gasdichtigkeit über längere Zeiträume sowie Beständigkeit gegen Natriumdampf als die bekannten Massen aufweisen.The object of the invention is to provide compounds for sealing or connecting components made of ceramic or of Refractory metal with ceramic components to show that an even better gas tightness over have longer periods of time and resistance to sodium vapor than the known compositions.

Die Erfindung wird im Patentanspruch dargelegt.The invention is set out in the claim.

Die Massen der vorliegenden Erfindung weisen eineThe compositions of the present invention have a

hohe Benetzbarkeit mit Aluminiumoxidkeramik und hochschmelzenden Metallen, wie Niob oder Wolfram, auf und weiterhin auch eine hohe Wärmebeständigkeit und Alkalibeständigkeit Des weiteren neigen die mittels der Zusammensetzung verbundenen oder versiegelten Teile weder zur Rißbildung noch zum Undichtwerden aufgrund von Korrosion durch Alkalimetalldämpfe, Wiehigh wettability with aluminum oxide ceramics and refractory metals such as niobium or tungsten, on and furthermore also have high heat resistance and alkali resistance. Furthermore, the means the compositionally bonded or sealed parts will not crack or leak due to corrosion from alkali metal vapors, such as

ίο Natriumdämpfe, während des Betriebs der Lampe.ίο Sodium fumes, while the lamp is operating.

Zur Herstellung der Massen mischt man Verbindungen von Aluminium, Calcium, Yttrium und Strontium so, daß die erhaltene Mischung 40 bis 50 Gew.-°/o (nachfolgend bedeuten %-Angaben jewei's Gew.-%), berechnet als Oxid, an AI2O3, 35 bis 45% CaO, 5 bis 10 Gew.-% Y2O3 und 5 bis 15% SrO enthalten. Die Mischung wird zusammen mit einem Lösungsmittel, wie Äthanol, mehrere Stunden in einer Kugelmühle pulverisiert und dann getrockne;. Falls die Verbindung von Aluminium, Calcium, Yttrium oder Strontium kein Oxid ist. wird die getrocknete Mischung vorzugsweise einer Calcinierung unterworfen, um die Verbindung in das Oxyd zu überführen. Die getrocknete Mischung wird dann homogen mit einem Bindemittel, wieTo produce the masses, compounds of aluminum, calcium, yttrium and strontium are mixed in such a way that the mixture obtained is 40 to 50% by weight (hereinafter% values in each case% by weight), calculated as oxide, of Al 2 O 3 , 35 to 45% CaO, 5 to 10% by weight Y 2 O 3 and 5 to 15% SrO. The mixture is pulverized together with a solvent such as ethanol in a ball mill for several hours and then dried. If the compound of aluminum, calcium, yttrium or strontium is not an oxide. the dried mixture is preferably subjected to calcination in order to convert the compound into the oxide. The dried mixture then becomes homogeneous with a binder such as

'ϊ Polyvinylalkohol, vermischt unter Ausbildung einer pastösen oder verdichteten Masse.'ϊ Polyvinyl alcohol mixed to form a pasty or compacted mass.

Die pastöse Masse wird auf dem zu versiegelnden Teil der Bogenentladungsröhre für Hochdruckdampfentladungslampen aufgebracht oder die verdichtete MasseThe pasty mass is applied to the part of the arc discharge tube to be sealed for high pressure vapor discharge lamps applied or the compacted mass

jo wird auf den zu versiegelnden Teil der Röhre aufgetragen und die so behandelte Röhre wird auf eine Temperatur von 1400 bis 150O0C im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre behandelt, um die Versiegelungsmasse zu schmelzen, und dadurch wird der zujo is applied to the part of the tube to be sealed and the tube treated in this way is treated to a temperature of 1400 to 150O 0 C in a vacuum or in an inert gas atmosphere in order to melt the sealing compound, and thereby the to

ii versiegelnde Zwischenraum mit der geschmolzenen Versiegelungsmasse durch Kapillarkräfte versiegelt und anschließend verfestigt sich die verschmolzene Versiegelungsmasse. ii sealing gap with the melted Sealing compound is sealed by capillary forces and then the fused sealing compound solidifies.

Y2Oi und SrO erhöhen die Reakiivität des Aluminiumoxidkeramikartikels mit der Masse und verbessern deren Beständigkeit gegenüber Natrium.Y 2 Oi and SrO increase the reactivity of the alumina ceramic article with the mass and improve its resistance to sodium.

Aufgrund der hohen Beständigkeit von Y2O; und SrO gegen Natrium durch Hochtemperaturdämpfe von Natrium wird die Versiegelungsmasse auch während des Betriebes der Lampe nicht korrodiert. AI2O3 in der Zusammensetzung diffundiert in die Aluminiumoxydkeramik und bildet eine feste Bindung zwischen der Masse und der Aluminiumoxydkeramik und spielt auch eine Rolle in der Anpassung des thermischen Expansionsko-Due to the high resistance of Y 2 O; and SrO versus sodium due to high-temperature vapors from sodium, the sealing compound is not corroded even during operation of the lamp. Al 2 O 3 in the composition diffuses into the aluminum oxide ceramic and forms a firm bond between the mass and the aluminum oxide ceramic and also plays a role in the adaptation of the thermal expansion coefficient

)0 effizienten zwischen der Masse und oer Aluminiumoxydkeramik. CaO reagiert mit hochschmelzenden Metallen, wie Niob, unter Ausbildung einer festen Bindung.) 0 efficient between the mass and oer alumina ceramics. CaO reacts with refractory metals, such as niobium, to form a solid Binding.

Hat eine Versiegelungsmasse eine ZusammensetzungA sealing compound has a composition

i'j außerhalb des beanspruchten Bereiches, so ist die Benetzbarkeit mil Aluminiumoxydkeramik und wärme beständigem Metall schlecht, und ein großer Teil fällt in Kristallform aus. oder es besteht eine große Differen' zwischen dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Zusammensetzung und dem der Aluminiumoxydkeramik und dadurch bilden sich Risse in den versiegelten Teilen, Außerdem wird die Zusammensetzung durch Natriumdämpfe hoher Temperatur korrodiert, Dadurch würde die Gasdichtigkeit des: mittels der Zusammenset· züng versiegelten Teiles zerstört werden. Es ist weiterhin bevorzugt, die Mengen an Verunreinigungen wie SiO2 und MgO, neben den wesentlichen Bestandteilen aus Al2O3, CaO, Y2O3 und SrO auf nicht mehr als I %i'j outside the claimed range, the wettability with alumina ceramic and heat-resistant metal is poor, and a large part precipitates in the form of crystals. or there is a large difference between the thermal expansion coefficient of the composition and that of the aluminum oxide ceramic and this causes cracks to form in the sealed parts. In addition, the composition is corroded by high-temperature sodium vapors be destroyed. It is also preferred that the amounts of impurities such as SiO 2 and MgO, in addition to the essential constituents of Al 2 O 3 , CaO, Y 2 O 3 and SrO, to no more than 1%

OQ OQOQ OQ

zu limitieren, um die Beständigkeit der erhaltenen Zusammensetzung gegenüber Natrium zu verbessern.to limit in order to improve the resistance of the obtained composition to sodium.

Beispielexample

Eine Mischung aus pulverförmigen Oxyden oder Carbonaten von Aluminium, Calcium, Yttrium und Strontium in einem Mischungsverhältnis, berechnet als Oxyd, gemäß der folgenden Tabelle 1 wurde zusammen mit Äthanol in einer Aluminiumoxyd-Kugelmühle 5 Stunden vermählen und dann getrocknet Zu der trocknen Mischung wurde Polyvinylalkohol als Bindemittel gegeben, wobei man pastöse Versiegelungszusammensetzungen Nr. 1 bis 5 gemäß der Erfindung erhielt Wurden bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren Carbonate verwendet, so wurde die getrocknete Mischung eine Stunde bei 110O0C caiciniert, um die Carbonate vor der Zugabe des Binders in die Oxyde zu überführen. Die pastöse Versiegelungsmasse wurde zu einer Tablette mit c'nem Loch in der Mitte geformt Die Tablette wurde auf eine Scheibe gestellt, die aus einem Körper hergestellt war aus hochdichtem gesinterten Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von nicht weniger als 99%, und die in ihrem Zentrum eine Niobröhre als Elektrode enthielt Die Scheibe wurde an beide Enden einer durchscheinenden Aluminiumoxydröhre mit einem Außendurchmesser von 9 mm, einer Länge von 110 mm und einer Dicke von 0,9 mm so fixiert, daß die Tablette zwischen der Scheibe und der Aluminiumoxydröhre war, und daß sich die Niobröhre durch das zentrale Loch in der Tablette erstreckte. Die erhaltene Anordnung wurde auf 14500C mit einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 50°C/Min. in einem Vakuumofen erhitzt, 10 Min. bei 14500C gehalten und dann abgekühlt, wodurch man eine versiegt.te Bogenentladungsröhre für Hochdruckdampfentladungslampen erhielt. Die Ergebnisse eines GasdichtigkeitsversuchesA mixture of powdery oxides or carbonates of aluminum, calcium, yttrium and strontium in a mixing ratio, calculated as oxide, according to the following Table 1 was ground together with ethanol in an aluminum oxide ball mill for 5 hours and then dried Binder added, giving pasty sealing compositions No. 1 to 5 according to the invention. If carbonates were used in the method described above, the dried mixture was caicinated for one hour at 110O 0 C in order to add the carbonates to the oxides before the addition of the binder convict. The pasty sealant was formed into a tablet with a hole in the center. The tablet was placed on a disk made of a body of high-density sintered alumina with a purity of not less than 99%, and the one at its center Niobium tube contained as an electrode the niobium tube extended through the central hole in the tablet. The assembly was at 1450 0 C at a heating rate of 50 ° C / min. heated in a vacuum furnace, held at 1450 ° C. for 10 minutes and then cooled, whereby a dry-up arc discharge tube for high-pressure vapor discharge lamps was obtained. The results of a gas tightness test

TabelleTabel

und Beständigkeitsversuches gegenüber Natrium bei der versiegelten Röhre werden in der folgenden Tabelle 1 gezeigt In dem Versuch über die Gasdichtigkeit wurden 10 Proben einem Gasdichtigkeitstest bei einem Druck von 10-° mm Hg mittels eines Heliumdetektors (ein Detektor, der die Undichtigkeit aufspürt, indem er austretendes Helium mißt) geprüf: und die Anzahl der Röhren, welche den Test bestanden, wurde gezählt. Bei dem Versuch über die Beständigkeit gegen Natrium wurde aus der versiegelten Bogenentladungsröhre eine 400-Watt-HochdrucknatriumIampe, die den vorher erwähnten Gasdichtigkeitstest bestanden hatte, hergestellt und die Beständigkeit der Natriumlampe wurde gemessen.and resistance test to sodium of the sealed tube are shown in the following Table 1 In the test on gas tightness 10 samples were subjected to a gas tightness test at a pressure of 10- ° mm Hg by means of a helium detector (a detector that detects the leak by measuring escaping helium) checked: and the number of Tubes that passed the test were counted. When trying on resistance to sodium the sealed arc tube became a 400 watt high pressure sodium lamp that replaced the previously had passed the mentioned gas tightness test and the stability of the sodium lamp was measured.

V/eiterhin wurde der Kontaktwinkel (diesen Winkel kann man auch als Benetzungswinkel bezeichnen) zwischen der Versiegelungsmasse und Aluminiumoxyd gemessen und die Benetzbarkeit der Versiegelungbmasse wurde anhand dieses Winkels bewertete. Das Ergebnis dieses Benetzbarkeitstestes wird auch in Tabelle I gezeigt Bei dem Benetzbarkeitstest wurde eine Versiegelungsmasse zunächst druckverformt zu einem Zylinder m;t einem Durchmesser von 3 mm und einer Höhe von 3 mm und in einen gesinterten KörperIn addition, the contact angle (this angle can also be referred to as the wetting angle) between the sealing compound and aluminum oxide was measured, and the wettability of the sealing compound was evaluated on the basis of this angle. The result of this wettability test is also shown in Table I. In the wettability test, a sealing compound was first compression-molded to form a cylinder m ; t a diameter of 3 mm and a height of 3 mm and into a sintered body

aus Aluminiumoxyd gestellt und dann 10 Min. unter Vakuum auf 14500C erhitzt. Anschließend wurde der Kontaktwinkel zwischen der Versiegelungsmasse und dem gesinterten Körper aus Aluminiumoxyd durch ein optisches Mikroskop gemessen. Betrug der Kontaklwinkel 0 bis 200C, so wurde die Benetzbarkeit mit A bewertet. Bei einem Kontaktwinkel von 21 bis 40° wurde die Benetzbarkeit mit B bewertet und bei einem Kontaktwinkel von 41 bis 60° wurde die Benetzbarkeit mit C bewertet.made of aluminum oxide and then heated to 1450 ° C. under vacuum for 10 min. Subsequently, the contact angle between the sealing compound and the sintered body made of aluminum oxide was measured by an optical microscope. Was the Kontaklwinkel 0 to 20 0 C, the wettability with A was evaluated. At a contact angle of 21 to 40 °, the wettability was rated B, and at a contact angle of 41 to 60 °, the wettability was rated C.

Für Vergleichszwecke wurden die vorher erwähnten Versuche durchgeführt mit üblichen Versiegelungsmassen gemäß DE-AS 16 71 270.For comparison purposes, the aforementioned tests were carried out with conventional sealing compounds according to DE-AS 16 71 270.

Probe-Sample- Zusammensetzungcomposition ι CaOι CaO YiC).YiC). SrOSrO GasdichtigkeitGas tightness Beständigkeit gegenResistance to hH BenetzWets Nr.No. 4040 7.57.5 12,512.5 (Anzahl der(Number of NatriumdampfSodium vapor hH barkeitavailability 4545 55 1010 Proben, dieSamples that hH 4545 55 55 den Testthe test hH ΛΙ,ΟΛΙ, Ο 3535 55 1010 bestanden)passed) hH Erfindungs-Inventive 11 4040 4040 55 55 1010 wenigstens 15000at least 15,000 undichtleaky BB. gemäßeappropriate 22 4040 47,2%+Al,O1 47.2% + Al, O 1 42.8%42.8% + SiO2 10,0%+ SiO 2 10.0% 1010 wenigstens 15000at least 15,000 undichtleaky AA. Versiegelungs
massenSealing
masses 33 4545 52,07o + AI1O1 52.07o + Al 1 O 1 47.57»47.57 » + SiO, 0,5%+ SiO, 0.5% 1010 wenigstens 15000at least 15,000 AA. 44th 5050 1010 wenigstens 15000at least 15,000 BB. 55 5050 1010 wenigstens 15000at least 15,000 BB. BekannteAcquaintance 6*)6 *) CaOCaO KlKl wird nach 5000 hbecomes after 5000 h AA. Versiegelungs
massenSealing
masses 7**)7 **) CaOCaO 1010 wird nach 9000 hbecomes after 9000 h AA.

*) Probe 23 von I)I-AS 16 71 270.
**) Probe 27 von I)H-AS lf> 71 270.*) Sample 23 from I) I-AS 16 71 270.
**) Sample 27 from I) H-AS lf> 71 270.

Aus der Tabelle wird ersichtlich, daß die erfirtdungsgemäßen Massen eine hohe Benetzbarkeit gegenüber Aluminiumoxid und eine hohe Beständigkeit gegenüber Natriumdampf aufweisen, und daß die versiegelten Röhren eine ausgezeichnete Gasdichtigkeit haben. Dagegen wird eine Masse aus einem bekannten AbOa'CaOSiCb'System (Probe Nr. 6) nach etwa 4000 Betriebsstunden der Lampe schwarz und eine Undich*From the table it can be seen that the inventions according to the invention Masses have a high wettability to aluminum oxide and a high resistance to it Contain sodium vapor, and that the sealed tubes have excellent gas tightness. In contrast, a mass from a known AbOa'CaOSiCb'System (sample no. 6) becomes after about 4000 Operating hours of the lamp black and one leak *

tigkeit der versiegelten Röhre wurde nach etwa 5000 Stunden beobachtet. Eine Versiegelungsmasse (Probe Nr, 7) ähnlicher Zusammensetzung wie Probe Nr. 6 aber mit einer geringeren Menge an S1O2 wurde nach 8400 Betriebsstundert der Lampe schwarz und die Undichtigkeit der versiegelten Röhre wurde nach 9000 Stunden festgestellt.The sealed tube was observed after about 5000 hours. A sealing compound (sample No. 7) similar in composition to sample No. 6 but with a lower amount of S1O2 after 8400 The lamp went black and the sealed tube leaked after 9000 hours established.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Massen auf Basis von Al2O3, CaO, Y2O3 und SrO zum Versiegeln bzw. Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen, dadurch gekennzeichnet, daß diese 40 bis 50 Gew.-% Al2O3, 35 bis 45 Gew.-% CaO, 5 bis 10 Gew.-°/o Y2O3 und 5 bis 15 Gew.-% SrO enthalten.Compounds based on Al 2 O 3 , CaO, Y 2 O 3 and SrO for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components, characterized in that they contain 40 to 50% by weight of Al 2 O 3 , 35 to 45% by weight CaO, 5 to 10% by weight Y 2 O 3 and 5 to 15% by weight SrO.
DE19782828357 1977-06-29 1978-06-28 Compounds based on Al ↓ 2 ↓ O ↓ 3 ↓, CaO, Y ↓ 2 ↓ O ↓ 3 ↓ and SrO for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components Expired DE2828357C3 (en)

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