DE2828357A1 - SEALING MEASURES AND THEIR APPLICATION - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Dichtungs- bzw. Versiegelungsmassen zum Miteinander-Versiegeln von Keramik oder zum Versiegeln von Keramik mit Metall und ein Versiegelungsverfahren. Die Erfindung betrifft insbesondere eine Dichtungs- und Verschlußmasse, die beim Versiegeln von Bogenentladungsröhren, die aus durchscheinender Aluminiumoxydkeramik hergestellt und für Hochdruckdampfentladungslampen verwendet werden, mit Keramik oder hitzebeständigem Metall verwendet wird.The invention relates to sealing compounds for sealing ceramics together or for sealing of ceramic with metal and a sealing process. The invention particularly relates to a sealing and Sealing compound that is used when sealing arc tubes, made of translucent alumina ceramic and used for high pressure vapor discharge lamps used with ceramic or refractory metal.
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Die Erfindung betrifft auch ein Versiegelungsverfahren unter Verwendung der erfindungsgemäßen Versiegelungsmassen.The invention also relates to a sealing method using the sealing compounds according to the invention.
Bisher sind zahlreiche Versiegelungsmassen zum Versiegeln von durchscheinenden Aluminiumoxydröhren, wie sie als Bogenentladung sröhr en für Hochdruckdampfentladungsröhren verwendet werden, mit Aluminiumoxydkeramik oder wärmebeständigen Metallen, wie Niob, Molybdän und dgl. entwickelt und verwendet worden.So far, there are numerous sealing compounds for sealing translucent aluminum oxide tubes, such as those used as an arc discharge tubes used for high pressure vapor discharge tubes are developed and used with alumina ceramics or heat-resistant metals such as niobium, molybdenum and the like been.
Die Versiegelungsmassen dieser Art müssen eine hohe Bindungsfestigkeit haben und gleichzeitig eine Wärmebeständigkeit und eine Beständigkeit gegen hohe Temperaturen von Alkalimetalldämpfen während des Betriebs der Lampe. Als Versiegelungsmassen wurden bereits eine Titan-Nickel-Legierung verwendet, dessen Anwendung als aktiviertes Metallverfahren bekannt ist, und Glaszusammensetzungen, wie das System Aluminiumoxyd-Calciumoxyd-Magnesiumoxyd (nachfolgend abgekürzt als Al3O -CaO-MgO-System bezeichnet), das System Aluminiumoxyd-Calciumoxyd-Siliciumdioxyd-Magnesiumoxyd-Bariumoxyd (nachfolgend abgekürzt als Al203-Ca0-Mg0-Ba0-System bezeichnet), oder das System Aluminiumoxyd-Calciumoxyd-Siliciumdioxyd (nachfolgend abgekürzt als Al20o-Ca0-Si02-System bezeichnet). Die Titan-Nickel-Legierung ist jedoch unbefriedigend hinsichtlich der Wärmebeständigkeit und wenn die versiegelten Teile auf hohe Temperaturen erhitzt werden, neigt die Gasdichtigkeit des versiegelten Teiles dazu, zerstört zu werden. Die Glaszusammensetzungen, die sich auf dem System Al2O-J-CaO-MgO, Al2O3-CaO-SiO2-MgO-BaO oder Al2O3-CaO-SiO2 aufbauen, neigen dazu, bei hohen Temperaturen zu kristallisieren und bilden Risse an den versiegelten Teilen. Da diese Glaszusammensetzungen darüber hinaus eine schlechte Korrosionsbeständigkeit gegenüber Alkalimetalldämpfen bei hohen TemperaturenThe sealing compounds of this type must have a high bond strength and at the same time a heat resistance and a resistance to high temperatures of alkali metal vapors during the operation of the lamp. A titanium-nickel alloy, the application of which is known as an activated metal process, and glass compositions such as the aluminum oxide-calcium oxide-magnesium oxide system (hereinafter referred to as the Al 3 O -CaO-MgO system), the aluminum oxide system, have already been used as sealing compounds -Calcium oxide-silicon dioxide-magnesium oxide-barium oxide (hereinafter referred to as Al 2 0 3 -Ca0-Mg0-Ba0 system), or the aluminum oxide-calcium oxide-silicon dioxide system (hereinafter referred to as Al 2 0o-Ca0-Si0 2 system for short) ). However, the titanium-nickel alloy is unsatisfactory in terms of heat resistance, and when the sealed parts are heated to high temperatures, the gas tightness of the sealed part tends to be broken. The glass compositions based on the Al 2 OJ-CaO-MgO, Al 2 O 3 -CaO-SiO 2 -MgO-BaO or Al 2 O 3 -CaO-SiO 2 system tend to crystallize at high temperatures and form cracks on the sealed parts. In addition, since these glass compositions have poor corrosion resistance to alkali metal vapors at high temperatures
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aufweisen, besteht die Gefahr, daß an den versiegelten Teile Undichtigkeiten auftreten.there is a risk that leaks will occur in the sealed parts.
Die vorliegende Erfinderung stellt Versiegelungsmassen zur Verfügung, welche die vorerwähnten Nachteile der üblichen Versiegelungsmassen nicht aufweisen, und betrifft auch eine Verfahrensweise unter Anwendung der Versiegelungsmassen. The present invention provides sealing compounds which have the aforementioned disadvantages of conventional sealing compounds do not have, and also relates to a procedure using the sealing compounds.
Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß eine Versiegelungsmasse zum gegenseitigen Versiegeln von Keramik oder zum Versiegeln von Keramik mit Metall aufgezeigt wird, die aus 35 bis 50 Gew.-% Aluminiumoxyd (Al2O3), 35 bis 50 Gew.-% Calciumoxyd (CaO), 1 bis 10 Gew.-% Yttriumoxyd (Y3O3) und 1 bis 15 Gew.-% Strontiumoxyd (SrO), und vorzugsweise aus 40 bis 50 Gew.-% Aluminiumoxyd, 35 bis 40 Gew.-% Calciumoxyd, 5 bis 10 Gew.-% Yttriumoxyd und 5 bis 15 Gew.-% Strontiumoxyd besteht.A feature of the present invention is that a sealing compound for mutual sealing of ceramics or for sealing ceramics with metal is shown, which consists of 35 to 50 wt .-% aluminum oxide (Al 2 O 3 ), 35 to 50 wt .-% Calcium oxide (CaO), 1 to 10% by weight of yttrium oxide (Y 3 O 3 ) and 1 to 15% by weight of strontium oxide (SrO), and preferably from 40 to 50% by weight of aluminum oxide, 35 to 40% by weight % Calcium oxide, 5 to 10% by weight yttrium oxide and 5 to 15% by weight strontium oxide.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist ein Versiegelungsverfahren, bei dem die Versiegelungsmasse verwendet wird.Another feature of the invention is a sealing method, in which the sealing compound is used.
Die Versiegelungsmasse der vorliegenden Erfindung weist eine hohe Benetzbarkeit mit Aluminiumoxydkeramik und feuerfesten Metallen, wie Niob, Wolfram und dgl., auf und weiterhin auch eine hohe Wärmebeständigkeit und Alkalibeständigkeit. Deswegen neigen die mittels der Zusammensetzung versiegelten Teile weder zur Rißbildung noch zum Undichtwerden aufgrund von Korrosion durch Alkalimetalldämpfe, wie Natriumdämpfe und dgl., während des Betriebes der Lampe.The sealing compound of the present invention has high wettability with alumina ceramics and refractories Metals such as niobium, tungsten and the like, and also have high heat resistance and alkali resistance. Therefore, the parts sealed with the composition tend not to crack or leak due to corrosion from alkali metal vapors such as sodium vapors and the like., During the operation of the lamp.
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Man mischt Verbindungen von Aluminium, Calcium Yttrium und Strontium so, daß die erhaltene Mischung 35 bis 50 Gew.-% (nachfolgend bedeuten %-Angaben jeweils Gew.-%), berechnet als Oxyd, an Al2O3, 35 bis 50 % CaO, 1 bis 10 Gew.-% Y2°3 und 1 kis 15 % SrO enthalten. Die Mischung wird zusammen mit einem Lösungsmittel, wie Äthanol, mehrere Stunden in einer Kugelmühle pulverisiert und dann getrocknet. Falls die Verbindung von Aluminium, Calcium, Yttrium oder Strontium kein Oxyd ist, wird die getrocknete Mischung vorzugsweise einer Calcinierung unterworfen, um die Verbindung in das Oxyd zu überführen. Die getrocknete Mischung wird dann homogen mit einem Bindemittel, wie Polyvinylalkohol vermischt unter Ausbildung einer pastigen oder verdichteten Versiegelungsmasse.Compounds of aluminum, calcium, yttrium and strontium are mixed in such a way that the mixture obtained is 35 to 50% by weight (in the following, percentages mean in each case% by weight), calculated as oxide, of Al 2 O 3 , 35 to 50% CaO, 1 to 10% by weight Y 2 ° 3 and 1 kis 15% SrO. The mixture is pulverized together with a solvent such as ethanol in a ball mill for several hours and then dried. If the compound of aluminum, calcium, yttrium or strontium is not an oxide, the dried mixture is preferably subjected to calcination in order to convert the compound into the oxide. The dried mixture is then mixed homogeneously with a binding agent such as polyvinyl alcohol to form a pasty or compacted sealing compound.
Die pastige Versiegelungsmasse wird auf dem zu versiegelnden Teil der Bogenentladungsröhre für Hochdruckdampfentladungslampen aufgebracht oder die verdichtete Versiegelungsmasse wird auf den zu versiegelnden Teil der Röhre aufgetragen und die so behandelte Röhre wird auf eine Temperatur von 1400 bis 1500°C im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre behandelt, um die Versiegelungsmasse zu schmelzen, und dadurch wird der zu versiegelnde Zwischenraum mit der geschmolzenen Versiegelungsmasse durch Kapillarkräfte ver siegelt und anschließend verfestigt sich die verschmolzene Versiegelungsmasse, die in den Zwischenraum eingefüllt wurde, und versiegelt diesen Zwischenraum beim Abkühlen.The pasty sealing compound is applied to the part of the arc discharge tube to be sealed for high pressure vapor discharge lamps applied or the compacted sealing compound is applied to the part of the tube to be sealed and the tube thus treated is heated to a temperature of 1400 to 1500 ° C in vacuum or in an inert gas atmosphere treated to melt the sealing compound, and thereby the space to be sealed with the melted sealing compound is sealed by capillary forces and then solidified the fused Sealing compound that was poured into the space and seals this space when it cools.
Bei der vorliegenden Erfindungen verstärken Y2 0^ un<^ die Reaktivität des Aluminiumoxydkeramikartikels mit der Versiegelungsmasse und verbessern die Beständigkeit der Versiegelungsmasse gegenüber Natrium. Das heißt, daß ^2°3 m^-t A^2°3 "*"n e^nen Artikel aus Aluminiumoxydkeramik reagiert unter Ausbildung einer Verbindung, und dadurchIn the present invention, Y 2 0 ^ un < ^ increase the reactivity of the aluminum oxide ceramic article with the sealing compound and improve the resistance of the sealing compound to sodium. That is, ^ 2 ° 3 m ^ -t ^ 2 ° 3 A "*" ne ^ NEN products of alumina reacts to form a compound, thereby
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wird eine feste Bindung zwischen der Versiegelungsmasse und dem Artikel aus der Aluminiumoxydkeramik erzeugt und zwischen den zu verbindenden Stoffen eine feste Bindekraft entwickelt. Darüber hinaus wird die Versiegelungsmasse aufgrund der hohen Beständigkeit von YoO3 und SrO gegen Natrium durch Hochtemperaturdämpfe von Natrium auch während des Betriebes der Lampe nicht korrodiert. Al3O3 in der Zusammensetzung diffundiert in die Aluminiumoxydkeramik und bildet eine feste Bindung zwischen der Versiegelungsmasse und der Aluminiumoxydkeramik und spielt auch eine Rolle in der Anpassung des thermischen Expansionskoeffizenten zwischen der Versiegelungsmasse und der Aluminiumoxydkeramik. CaO reagiert mit dem feuerbeständigen Metall Niob und dgl. unter Ausbildung einer festen Bindung zwischen der Versiegelungsmasse und den Metallen.a firm bond is created between the sealing compound and the article made of the aluminum oxide ceramic and a firm bond strength is developed between the substances to be bonded. In addition, due to the high resistance of YoO 3 and SrO to sodium, the sealing compound is not corroded by high-temperature vapors from sodium, even during operation of the lamp. Al 3 O 3 in the composition diffuses into the alumina ceramic and forms a firm bond between the sealing compound and the alumina ceramic and also plays a role in matching the coefficient of thermal expansion between the sealing compound and the alumina ceramic. CaO reacts with the fire-resistant metal niobium and the like, forming a firm bond between the sealing compound and the metals.
Bei der vorliegenden Erfindung ist die chemische Zusammensetzung der Versiegelungsmasse aus den nachfolgenden Gründen in bestimmter Weise beschränkt. Eine Versiegelungsmasse, die 35 bis 50 Gew.-% Al3O3, 35 bis 50 Gew.-% CaO, 1 bis 10 % Y2°3 und 1 bis 15 % Sr0 enthält/ zeigt eine hohe Benetzbarkeit gegenüber Aluminiumoxydkeramik und wärmebeständigen Metallen und bildet eine gasdichte Versiegelung, die frei von Rissen und Undichtigkeiten ist, und die durch Natriumdämpfe hoher Temperatur während des Betriebes der Lamppe nicht korrodiert wird.In the present invention, the chemical composition of the sealing compound is limited in a certain way for the following reasons. A sealing compound which contains 35 to 50% by weight of Al 3 O 3 , 35 to 50% by weight of CaO, 1 to 10% of Y 2 ° 3 and 1 to 15% of Sr0 / shows high wettability with respect to aluminum oxide ceramics and heat-resistant metals and forms a gas-tight seal which is free from cracks and leaks and which is not corroded by high temperature sodium vapors during operation of the lamp.
Hat eine Versiegelungsmasse eine Zusammensetzung außerhalb des vorgenannten Bereiches so ist die Benetzbarkeit mit Aluminiumoxydkeramik und wärmebeständigem Metall schlecht, und ein großer Teil fällt in Kristallform aus, oder es besteht eine große Differenz zwischen dem thermischen Aus-If a sealing compound has a composition outside the aforementioned range, the wettability with Alumina ceramics and heat-resistant metals are poor, and a large part precipitates in crystal form or it consists a large difference between the thermal output
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dehnungskoeffizienten der Zusammensetzung und dem der Aluminiumoxydkeramik und dadurch bilden sich Risse in den versiegelten Teilen. Außerdem wird die Zusammensetzung durch Natriumdämpfe hoher Temperatur korrodiert. Dadurch würde die Gasdichtigkeit des mittels der Zusammensetzung versiegelten Teiles zerstört werden. Es ist weiterhin bevorzugt, die Mengen an Verunreinigungen neben den wesentlichen Bestandteilen aus Al3O3, CaO, Y2°3 un(^ Sr<^ au^ nicht mehr als 1 % zu limitieren, um die Beständigkeit der erhaltenen Zusammensetzung gegenüber Natrium zu verbessern. Es ist insbesondere erforderlich, daß die Mengen an SiO„, MgO und dgl.,die leicht durch Natriumdämpfe hoher Temperatur korrodiert werden, auf nicht mehr als 1 % zu limitieren.expansion coefficients of the composition and that of the alumina ceramic and thereby cracks form in the sealed parts. In addition, the composition is corroded by high temperature sodium vapors. This would destroy the gas tightness of the part sealed by means of the composition. It is further preferred to limit the amounts of impurities in addition to the essential constituents of Al 3 O 3 , CaO, Y 2 ° 3 un ( ^ Sr < ^ au ^ to not more than 1% in order to increase the resistance of the composition obtained to sodium In particular, it is necessary that the amounts of SiO2, MgO and the like, which are easily corroded by high-temperature sodium vapors, be limited to not more than 1%.
Das folgende Beispiel beschreibt die Erfindung, ohne diese zu limitieren.The following example describes the invention without limiting it.
Eine Mischung aus pulverförmigen Oxyden oder Carbonaten von Aluminium, Calcium, Yttrium und Strontium in einem Mischungsverhältnis, berechnet als Oxyd, gemäß der folgenden Tabelle 1 wurde zusammen mit Äthanol in einer Aluminiumoxyd-Kugelmühle 5 Stunden vermählen und dann getrocknet. Zu der trocknen Mischung wurde Polyvinylalkohol als Bindemittel gegeben, wobei man pastöse Versiegelungszusammensetzungen Nr. 1 bis 10 gemäß der Erfindung erhielt. Wurden bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren Carbonate verwendet, so wurde die getrocknete Mischung eine Stunde bei 11OO°C calciniert, um die Carbonate vor der Zugabe des Binders in die Oxyde zu überführen. Die pastöse Versiegelungsmasse wurde zu einer Tablette mit einem Loch in der Mitte geformt . Die Tablette wurde auf eine Scheibe gestellt, die aus einem Körper hergestellt war aus hochdichtem gesinterten Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von nicht weniger alsA mixture of powdery oxides or carbonates of aluminum, calcium, yttrium and strontium in one Mixing ratio, calculated as oxide, according to the following table 1, was carried out together with ethanol in an aluminum oxide ball mill Grind for 5 hours and then dry. Polyvinyl alcohol was added to the dry mix as a binder given, being pasty sealing compositions Nos. 1 to 10 according to the invention. Became If carbonates were used in the process described above, the dried mixture was left at for one hour Calcined 1100 ° C to remove the carbonates before adding the To transfer binders into the oxides. The pasty sealant became a tablet with a hole in the middle shaped. The tablet was placed on a disk made of a body of high density sintered Alumina with a purity not less than
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99 %, und die in ihrem Zentrum eine Niobröhre als Elektrode enthielt. Die Scheibe wurde an beide Enden einer durchscheinenden Aluminiumoxydröhre mit einem Außendurchmesser von 9 mm, einer Länge von 110 mm und einer Dicke von 0,9 mm so fixiert, daß die Tabletts zwischen der Scheibe und der Aluminiumoxydröhre war, und daß sich die Niobröhre durch das zentrale Loch in der Tablette erstreckte. Die erhaltene Anordnung wurde auf 145O°C mit einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 50°C/Min. in einem Vakuumofen erhitzt, 10 Min. bei 1450 C gehalten und dann abgekühlt, wodurch man eine versiegelte Bogenentladungsröhre für Hochdruckdampfentladungslampen erhielt. Die Ergebnisse eines Gasdichtigkeitsversuches und Beständigkeitsversuches gegenüber Natrium bei der versiegelten Röhre werden in der folgenden Tabelle 1 gezeigt. In dem Versuch über die Gasdichtigkeit wurden 10 Proben einem Gasdichtigkeitstest bei einem Druck von99%, and which contained a niobium tube as an electrode in its center. The disc was a translucent on both ends Aluminum oxide tube with an outer diameter of 9 mm, a length of 110 mm and a thickness of 0.9 mm so fixed that the tray was between the disc and the aluminum oxide tube, and that the niobium tube was through the central hole in the tablet extended. The resulting assembly was heated to 1450 ° C with a heating rate of 50 ° C / min. heated in a vacuum oven, held for 10 min. At 1450 C and then cooled, whereby a sealed arc tube for high pressure vapor discharge lamps received. The results of a gas tightness test and resistance test to sodium for the sealed tube are shown in Table 1 below. In the attempt about the gas tightness were 10 samples a gas tightness test at a pressure of
1O mm Hg mittels eines Heliumdetektors (ein Detektor, der die Undichtigkeit aufspürt, indem er austretendes Helium mißt) geprüft und die Anzahl der Röhren, welche den Test bestanden, wurde gezählt. Bei dem Versuch über die Beständigkeit gegen Natrium wurde aus der versiegelten Bogenentladungsröhre eine 400 Watt Hochdrucknatriumlampe, die den vorher erwähnten Gasdichtigkeitstest bestanden hatte, hergestellt, und die Beständigkeit der Natriumlampe wurde gemessen. 10 mm Hg using a helium detector (a detector, who detects the leak by measuring escaping helium) and the number of tubes which the Test passed, counted. In the sodium resistance test, the sealed arc tube became manufactured a 400 watt high pressure sodium lamp that had passed the previously mentioned gas tightness test, and the durability of the sodium lamp was measured.
Weiterhin wurde der Kontaktwinkel (diesen Winkel kann man auch als Benetzungswinkel bezeichnen) zwischen der Versiegelungsmasse und Aluminiumoxyd gemessen und die Benetzbarkeit der Versiegelungsmasse wurde anhand dieses Winkels bewertete. Das Ergebnis dieses Benetzbarkeitstestes wird auch in Tabelle 1 gezeigt. Bei dem Benetzbarkeitstest wurde eine Versiegelungsmasse zunächst druckverformt zu einem Zylinder mit änem Durchmesser von 3 mm und einer Höhe von 3 mm undFurthermore, the contact angle (this angle can also be referred to as the wetting angle) between the sealing compound was determined and aluminum oxide were measured and the wettability of the sealing compound was evaluated using this angle. The result of this wettability test is also shown in Table 1. In the wettability test, a Sealing compound initially deformed into a cylinder with a diameter of 3 mm and a height of 3 mm and
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in einen gesinterten Körper aus Aluminiumoxyd gestellt und dann 10 Min. unter Vakuum auf 145O°C erhitzt. Anschließend wurde der Kontaktwinkel zwischen der Versiegelungsmasse und dem gesinterten Körper aus Aluminiumoxyd durch ein optisches Mikroskop gemessen. Betrug der Kontaktwinkel 0 bis 20°, so wurde die Benetzbarkeit mit A bewertet. Bei einem Kontaktwinkel von 21 bis 40 wurde die Benetzbarkeit mit B bewertet und bei einem Kontaktwinkel von 41 bis 60 wurde die Benetzbarkeit mit C bewertet.placed in a sintered body made of aluminum oxide and then heated to 1450 ° C. under vacuum for 10 minutes. Afterward became the contact angle between the sealing compound and the sintered body of alumina measured by an optical microscope. When the contact angle was 0 to 20 °, the wettability was rated A. At a contact angle of 21 to 40, the wettability was rated B, and at a contact angle from 41 to 60 the wettability was rated as C.
Für Vergleichszwecke wurden die vorher erwähnten Versuche durchgeführt mit üblichen Versiegelungsmassen auf Basis des Systems Al2O3-CaO-MgO und Al2O3-CaO-SiO3-MgO-BaO, und die Ergebnisse werden gleichfalls in der Tabelle 1 gezeigt.For comparison purposes, the aforementioned tests were carried out with conventional sealing compounds based on the Al 2 O 3 —CaO — MgO and Al 2 O 3 —CaO — SiO 3 —MgO — BaO systems, and the results are also shown in Table 1.
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Nr. ,Sample-
No. ,
gegen Natrium
dampfresistance
against sodium
steam
barkeitWets
availability
1500015000
15000
hH
H
gemäßeni invention
according to
4040
40
57,
5
ΐο5 12.5
ΐο
wenigstensat least
at least
AB.
A.
4540
45
ina1? "^PT1 successful
ina 1 ? "^ PT 1
9000 h6500 h
9000 h
Versie
gelungs-
massen
ιusual
Versie
successful
masses
ι
1211
12th
A1Z°3
+ MgOAl 2 O 3
A1 Z ° 3
+ MgO
45%
1 ,9%42%
45%
1, 9%
+ SLO2 0,1s + MqO 8%
+ SLO 2 0.1 s
undicht
wird nach
undichtwill after
leaky
will after
leaky
AC.
A.
45% + CeO
8% + BaO5CS + CaO
45% + CeO
8% + BaO
(Anzahl der
Proben, die den
Test bestandenGas tightness
(Number of
Samples that the
Passed the test
1010
10
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Aus Tabelle 1 wird ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Versiegelungsmassen eine hohe Benetzbarkeit gegenüber Aluminiumoxyd und eine hohe Beständigkeit gegenüber Natriumdampf aufweisen, und daß die versiegelten Röhren eine ausgezeichnete Gasdichtigkeit haben. Dagegen wird oine Versiegelungsmasse aus einem üblichen Al„O-,-CaO-MgO-System (Probe Nr. 11) nach etwa 6000 Betriebsstunden der Lampe schwarz und eine Undichtkeit der versiegelten Röhre wurde nach etwa 6500 Stunden beobachtet. Eine Versiegelungsmasse (Probe 12) aus dem System Al?0-,-Ca0-SiO2-MgO-BaO wurde nach 8400 Betriebsstunden der Lampe schwarz und die Undichtigkeit der versiegelten Röhre wurde nach 9000 Stunden festgestellt.It can be seen from Table 1 that the sealing compounds according to the invention have a high wettability against aluminum oxide and a high resistance against sodium vapor, and that the sealed tubes have excellent gas tightness. On the other hand, a sealing compound made from a conventional Al2O, CaO-MgO system (sample No. 11) turns black after about 6000 hours of operation of the lamp, and a leak in the sealed tube was observed after about 6500 hours. A sealing compound (sample 12) from the system Al ? 0 -, - Ca0-SiO 2 -MgO-BaO turned black after 8400 hours of operation of the lamp and the leakage of the sealed tube was found after 9000 hours.
Wie vorher erwähnt, weisen die erfindungsgemäßen Versiegelungsmassen mit gegebenen Mengen an spezifisch limitierten Oxyden eine hohe Benetzbarkeit gegenüber Aluminiumoxydkeramik und feuerbeständigen Metallen auf und weiterhin eine hohe Wärmebeständigkeit und Beständigkeit gegenüber Natriumdampf. Deshalb sind die erfindungsgemäßen Versiegelungsmassen ausgezeichnet zum Versiegeln der zu versiegelnden Teile bei Bogenentladungsröhren, die aus durchscheinendem Aluminiumoxyd bestehen, geeignet und die in Hochdruckdampfentladungslampen verwendet werden. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind deswegen technisch sohr gut verwendetbar.As mentioned above, the sealing compounds according to the invention have with given amounts of specifically limited oxides a high wettability compared to aluminum oxide ceramics and refractory metals on and on high heat resistance and resistance to sodium vapor. The sealing compounds according to the invention are therefore excellent for sealing the parts to be sealed in the case of arc tubes made of translucent Aluminum oxide, suitable and used in high pressure vapor discharge lamps. The invention Compositions are therefore technically very useful.
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