DE2828357B2 - SrO for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components - Google Patents

SrO for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components

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DE2828357B2 DE19782828357 DE2828357A DE2828357B2 DE 2828357 B2 DE2828357 B2 DE 2828357B2 DE 19782828357 DE19782828357 DE 19782828357 DE 2828357 A DE2828357 A DE 2828357A DE 2828357 B2 DE2828357 B2 DE 2828357B2
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Description

ISIS

Die Erfindung betrifft Massen auf Basis von Al2O?, CaO, Y2Q3 und SrO zum Versiegeln bzw. Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen. Sie betrifft insbesondere Massen, wie sie bei der Herstellung von Bogenentladungsröhren oder Hochdruckdampfentladungslampen benötigt werden. The invention relates to compounds based on Al 2 O ?, CaO, Y 2 Q 3 and SrO for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components. It relates in particular to masses such as those required in the manufacture of arc discharge tubes or high-pressure vapor discharge lamps.

Zahlreiche Massen zum Versiegeln bzw. Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen sind bekannt Solche Massen müssen eine hohe Bindungsfähigkeit haben und gleichzeitig eine Wärmebeständigkeit und eine Beständigkeit gegen hohe Temperaturen von Alkalimetalldämpfen während des Betriebs der Lampe. Als Massen wurden bereits eine Titan-Nickel-Legierung verwendet, und Glaszusammensetzungen, wie das System Aluminiumoxid-Calciumoxid-Magnesiumoxid (nachfolgend als Al2O3-CaO-MgO-SyStCm bezeichnet), das System Aluminiumoxid-Calciumoxid-Siliciumdioxid-Magnesiumoxid-Bariumoxid (nachfolgend abgekürzt als Al2O3-CaO-MgO-BaO-System bezeichnet), oder das System Aluminiumoxid-Calciumoxid-Siliciumdioxid (nachfolgend abgekürzt als Al2O3-CaO-SiO2-SyStCm bezeichnet). Die Titan-Nickel-Legierung ist jedoch unbefriedigend hinsichtlich der Wärmebeständigkeit und beim Erhitzen der versiegelten Teile auf hohe Temperaturen geht die Gasdichtigkeit verloren. Die Glaszusammensetzungen, die sich auf dem SystemNumerous masses for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components are known. Such masses must have a high bondability and at the same time be heat resistance and resistance to high temperatures of alkali metal vapors during operation of the lamp. A titanium-nickel alloy has already been used as the masses, and glass compositions such as the aluminum oxide-calcium oxide-magnesium oxide system (hereinafter referred to as Al 2 O 3 -CaO-MgO-SyStCm), the aluminum oxide-calcium oxide-silicon dioxide-magnesium oxide-barium oxide system (hereinafter abbreviated as Al 2 O 3 -CaO-MgO-BaO system), or the aluminum oxide-calcium oxide-silicon dioxide system (hereinafter abbreviated as Al 2 O 3 -CaO-SiO 2 -SyStCm). However, the titanium-nickel alloy is unsatisfactory in terms of heat resistance, and when the sealed parts are heated to high temperatures, the gas tightness is lost. The glass compositions that are on the system

Al2O3-CaO-MgO, Al2O3 - CaO - SiO2 - MgO - BaO oder
Al2O3-CaO-SiO2 Al 2 O 3 -CaO-MgO, Al 2 O 3 - CaO - SiO 2 - MgO - BaO or
Al 2 O 3 -CaO-SiO 2

aufbauen, neigen dazu, bei hohen Temperaturen zu kristallisieren und bilden Risse an den versiegelten so Teilen. Da diese Glaszusammensetzungen darüber hinaus eine schlechte Korrosionsbeständigkeit gegenüber Alkalimetalldämpfen bei hohen Temperaturen aufweisen, besteht die Gefahr, daß an den versiegelten Teilen Undichtigkeiten auftreten. .build up, tend to crystallize at high temperatures and form cracks on the sealed so Share. As these glass compositions also have poor corrosion resistance Have alkali metal vapors at high temperatures, there is a risk that the sealed Part leaks occur. .

Aus der DE-AS 16 71 270 sind Dichtungsmassen zum gasdichten Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen bekannt, die aufgebaut sind aus 44 bis 55 Gew.-% CaO, 40 bis 50 Gew.-% Al2O3 sowie 0,5 bis 10 Gew.-% einer oder mehrerer Verbindungen der Gruppe SiO2, BaO, ZrO2, SrO, TiO2, BeO, ThO2 und Y2O3.From DE-AS 16 71 270 sealing compounds for gas-tight connection of components made of ceramic or refractory metal with ceramic components are known, which are composed of 44 to 55 wt .-% CaO, 40 to 50 wt .-% Al 2 O 3 and 0.5 to 10% by weight of one or more compounds from the group SiO 2 , BaO, ZrO 2 , SrO, TiO 2 , BeO, ThO 2 and Y 2 O 3 .

Aufgabe der Erfindung ist es, Massen zum Versiegeln bzw. Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder von hochschmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen zu zeigen, die eine noch bessere Gasdichtigkeit über längere Zeiträume sowie Beständigkeit gegen Natrium-The object of the invention is to provide compounds for sealing or connecting components made of ceramic or of Refractory metal with ceramic components to show that an even better gas tightness over longer periods of time as well as resistance to sodium

LIiC vCivanntCn iviaSSCii aui^VCiSCti.LIiC vCivanntCn iviaSSCii aui ^ VCiSCti.

Die Erfindung wird im Patentanspruch dargelegtThe invention is set out in the claim

Die Massen der vorliegenden Erfindung weisen eine hohe Benetzbarkeit mit Aluminiumoxidkeramik und hochschmelzenden Metallen, wie Niob oder Wolfram, auf und weiterhin auch eine hohe Wärmebeständigkeit und Alkalibeständigkeit Des weiteren neigen die mittels der Zusammensetzung verbundenen oder versiegelten Teile weder zur Rißbildung noch zum Undichtwerden aufgrund von Korrosion durch Alkalimetalldämpfe, Wie Natriumdämpfe, während des Betriebs der Lampe. The compositions of the present invention have a high wettability with alumina ceramics and high-melting metals, such as niobium or tungsten, other and further also a high heat resistance and alkali resistance of the tilt, the parts connected by means of the composition or sealed neither cracking nor to leakage occurs due to corrosion by Alkali metal fumes, such as sodium fumes, during lamp operation.

Zur Herstellung der Massen mischt man Verbindungen von Aluminium, Calcium, Yttrium und Strontiom so, daß die erhaltene Mischung 40 bis 50 Gew.-% (nachfolgend bedeuten %-Angaben jeweils Gew.-%), berechnet als Oxid, an Al2O3,35 bis 45% CaO, 5 bis 10 Gew.-% Y2O3 und 5 bis 15% SrO enthalten. Die Mischung wird zusammen mit einem Lösungsmittel, wie Äthanol, mehrere Stunden in einer Kugelmühle pulverisiert und dann getrocknet Falls die Verbindung von Aluminium, Calcium, Yttrium oder Strontium kein Oxid ist, wird die getrocknete Mischung vorzugsweise einer Calcinierung unterworfen, um die Verbindung in das Oxyd zu überführen. Die getrocknete Mischung wird dann homogen mit einem Bindemittel, wie Polyvinylalkohol, vermischt unter Ausbildung einer pastösen oder verdichteten Masse. To produce the masses, compounds of aluminum, calcium, yttrium and strontioma are mixed in such a way that the mixture obtained is 40 to 50% by weight (hereinafter % values mean% by weight in each case), calculated as oxide, of Al 2 O 3 , 35 to 45% CaO, 5 to 10% by weight Y 2 O 3 and 5 to 15% SrO. The mixture is pulverized together with a solvent such as ethanol for several hours in a ball mill and then dried. If the compound of aluminum, calcium, yttrium or strontium is not an oxide, the dried mixture is preferably subjected to calcination to convert the compound into the oxide to convict. The dried mixture is then mixed homogeneously with a binding agent such as polyvinyl alcohol to form a pasty or compacted mass.

Die pastöse Masse wird auf dem zu versiegelnden Teil der Bogenentladungsröhre für Hochdruckdampfentladungslampen aulgebracht oder die verdichtete Masse wird auf den zu versiegelnden Teil der Röhre aufgetragen und die so behandelte Röhre wird auf eine Temperatur von 1400 bis 1500° C im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre behandelt, um die Versiegelungsmasse zu schmelzen, und dadurch wird der zu versiegelnde Zwischenraum mit der geschmolzenen Versiegelungsmasse durch Kapillarkräfte versiegelt und anschließend verfestigt sich die verschmolzene Versiegelungsmasse. The pasty mass is on the part to be sealed the arc tube for high pressure vapor discharge lamps or the compacted mass is applied to the part of the tube to be sealed and the tube thus treated is placed on a Temperature from 1400 to 1500 ° C treated in a vacuum or in an inert gas atmosphere to the sealing compound to melt, and thereby the space to be sealed with the melted Sealing compound is sealed by capillary forces and then the fused sealing compound solidifies.

Y2O3 und SrO erhöhen die Reaktivität des Aluminiumoxidkeramikartikels mit der Masse und verbessern deren Beständigkeit gegenüber Natrium.Y 2 O 3 and SrO increase the reactivity of the alumina ceramic article with the mass and improve its resistance to sodium.

Aufgrund der hohen Beständigkeit von Y2O3 und SrO gegen Natrium durch Hochtemperaturdämpfe von Natrium wird die Versiegelungsmasse auch während des Betriebes der Lampe mcht korrodiert Al2O3 in der Zusammensetzung diffundiert in die Aluminiumoxydkeramik und bildet eine feste Bindung zwischen der Masse und der Aluminiumoxydkeramik und spielt auch eine Rolle in der Anpassung des thermischen Expansionskoeffizienten zwischen der Masse und der Aluminiumoxydkeramik. CaO reagiert mit hochschmelzenden Metallen, wie Niob, unter Ausbildung einer festen Bindung.Due to the high resistance of Y 2 O 3 and SrO to sodium through high-temperature vapors from sodium, the sealing compound does not corrode even during lamp operation.Al 2 O 3 in the composition diffuses into the aluminum oxide ceramic and forms a firm bond between the compound and the aluminum oxide ceramic and also plays a role in matching the coefficient of thermal expansion between the bulk and the alumina ceramic. CaO reacts with refractory metals such as niobium, forming a firm bond.

Hat eine Versiegelungsmasse eine Zusammensetzung außerhalb des beanspruchten Bereiches, so ist die Benetzbarkeit mit Aluminiumoxydkeramik und wärmebeständigem Metall schlecht, und ein großer Teil fällt in Kristallform aus, oder es besteht eine große Differenz zwischen dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Zusammensetzung und dem der Aluminiumoxydkeramik und dadurch bilden sich Risse in den versiegelten Teilen. Außerdem wird die Zusammensetzung durch Natriumdämpfe hoher Temperatur korrodiert. Dadurch würde die Gasdichtigkeit des mittels der Zusammensetzung versiegelten Teiles zerstört werden. Es ist weiterhin bevorzugt, die Mengen an Verunreinigungen wie SiO2 und MgO, neben den wesentlichen Bestandteilen aus Al2O3, CaO, Y2O3 und SrO auf nicht mehr als ! %If a sealing compound has a composition outside the claimed range, the wettability with alumina ceramic and heat-resistant metal is poor, and a large part precipitates in crystal form, or there is a large difference between the thermal expansion coefficient of the composition and that of the alumina ceramic, and thereby form Cracks in the sealed parts. In addition, the composition is corroded by high temperature sodium vapors. This would destroy the gas tightness of the part sealed by means of the composition. It is also preferred that the amounts of impurities such as SiO 2 and MgO, in addition to the essential components of Al 2 O 3 , CaO, Y2O3 and SrO, not exceed! %

zu limitieren, um die Beständigkeit der erhaltenen Zusammensetzung gegenüber Natrium zu verbessern.to limit the persistence of the obtained Composition to improve over sodium.

Beispielexample

Eine Mischung aus pulverförmigen Oxyden oder Carbonaten von Aluminium, Calcium, Yttrium und Strontium in einem Mischungsverhältnis, berechnet als Oxyd, gemäS der folgenden Tabelle 1 wurde zusammen mit Äthanol in einer Aluminiumoxyd-Kugelmühle 5 Stunden vermählen und dann getrocknet Zu der trocknen Mischung wurde Polyvinylalkohol als Bindemittel gegeben, wobei man pastöse Versiegelungszusammensetzungen Nr. 1 bis 5 gemäß der Erfindung erhielt Wurden bei dem vorstehend beschriebenen ts Verfahren Carbonate verwendet, so wurde die getrocknete Mischung eine Stunde bei HOO0C calciniert, um die Carbonate vor der Zugabe des Binders in die Oxyde zu überführen. Die pastöse Versiegelungsmasse wurde zu einer Tablette mit einem Loch in der Mitte geformt Die Tablette wurde auf eine Scheibe gestellt, die aus einem Körper hergestellt war aus hochdichtem gesinterten Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von nicht weniger als 99%, und die in ihrem Zentrum eine Niobröhre als Elektrode enthielt Die Scheibe wurde an beide Enden einer durchscheinenden Aluminiumoxydröhre mit einem Außendurchmesser von 9 mm, einer Länge von 110 mm und einer Dicke von 0,9 mm so fixiert, daß die Tablette zwischen der Scheibe und der Aluminiumoxydröhre war, und daß sich die Niobröhre durch das zentrale Loch in der Tablette erstreckte. Die erhaltene Anordnung wurde auf 145O°C mit einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 50°C/Min. in einem Vakuumofen erhitzt, 10 Min. bei 1450° C gehalten und dann abgekühlt wodurch man eine versiegelte Bogenentladungsröhre für Hochdruckdampfentladungslampen erhielt Die Ergebnisse eines GasdichtigkeitsversuchesA mixture of powdered oxides or carbonates of aluminum, calcium, yttrium and strontium in a mixing ratio, calculated as oxide, according to the following table 1 was ground together with ethanol in an aluminum oxide ball mill for 5 hours and then dried Binder added, giving pasty sealing compositions No. 1 to 5 according to the invention. If carbonates were used in the above-described ts process, the dried mixture was calcined for one hour at HOO 0 C to remove the carbonates before the addition of the binder in the oxides to convict. The pasty sealant was molded into a tablet with a hole in the center. The tablet was placed on a disk made of a body of high-density sintered alumina with a purity of not less than 99% and having a niobium tube at its center Electrode contained The disk was fixed to both ends of a translucent alumina tube having an outer diameter of 9 mm, a length of 110 mm and a thickness of 0.9 mm so that the tablet was between the disk and the alumina tube and that the niobium tube was located extended through the central hole in the tablet. The resulting assembly was heated to 1450 ° C. with a heating rate of 50 ° C./min. heated in a vacuum oven, held at 1450 ° C. for 10 minutes and then cooled, thereby obtaining a sealed arc tube for high pressure vapor discharge lamps. The results of a gas tightness test

TabelleTabel

und Beständigkeitsversuches gegenüber Natrium bei der versiegelten Röhre werden in der folgenden Tabelle 1 gezeigt In dem Versuch über die Gasdichtigkeit wurden 10 Proben einem Gasdichtigkeitstest bei einem Druck von 10~9 mm Hg mittels eines Heliumdetektors (ein Detektor, der die Undichtigkeit aufspürt indem er austretendes Helium mißt) geprüft und die Anzahl der Röhren, welche den Test bestanden, wurde gezählt Bei dem Versuch über die Beständigkeit gegen Natrium wurde aus der versiegelten Bogenentladungsröhre eine 400-Watt-Hochdrucknatriumlampe, die den vorher erwähnten Gasdichtigkeitstest bestanden hatte, hergestellt, und die Beständigkeit der Natriumlampe wurde gemessen.and sodium resistance test of the sealed tube are shown in the following Table 1. In the gas tight test, 10 samples were subjected to a gas tight test at a pressure of 10 ~ 9 mm Hg by means of a helium detector (a detector that detects the leak by detecting leaking helium Measures) and the number of tubes which passed the test was counted. In the test for resistance to sodium, a 400 watt high pressure sodium lamp which had passed the aforementioned gas tightness test was made from the sealed arc tube, and the resistance of the Sodium lamp was measured.

Weiterhin wurde der Kontaktwinkel (diesen Winkel kann man auch als Benetzungswinkel bezeichnen) zwischen der Versiegelungsmasse und Aluminiumoxyd gemessen und die Benetzbarkeit der Versiegelungsmasse wurde anhand dieses Winkels bewertete. Das Ergebnis dieses Benetzbarkeitstestes wird auch in Tabelle 1 gezeigt Bei dem Benetzbarkeitstest wurde eine Versiegelungsmasse zunächst druckverformt zu einem Zylinder mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Höhe von 3 mm und in einen gesinterten Körper aus Aluminiumoxyd gestellt und dann 10 Min. unter Vakuum auf 145O0C erhitzt Anschließend wurde der Kontaktwinkel --.wischen der Versiegelungsmasse und dem gesinterten Körper aus Aluminiumoxyd durch ein optisches Mikroskop gemessen. Betrug der Kontaktwinkel 0 bis 200C, so wurde die Benetzbarkeit mit A bewertet Bei einem Kontaktwinkel von 21 bis 40° wurde die Benetzbarkeit mit B bewertet und bei einem Kontaktwinkel von 41 bis 60° wurde die Benetzbarkeit mit C bewertetFurthermore, the contact angle (this angle can also be referred to as the wetting angle) between the sealing compound and aluminum oxide was measured, and the wettability of the sealing compound was evaluated on the basis of this angle. The result of this wettability test is also shown in Table 1. In the wettability test, a sealing compound was first compression-molded into a cylinder with a diameter of 3 mm and a height of 3 mm and placed in a sintered body made of aluminum oxide and then under vacuum for 10 minutes 0 C heated Subsequently, the contact angle of -. the sealant and the sintered body of alumina wipe measured by an optical microscope. , The contact angle 0 to 20 0 C, the wettability with A was evaluated at a contact angle of 21 ° to 40 ° with the wettability B was evaluated, and at a contact angle from 41 to 60 ° C with the wettability was evaluated

Für Vergleichszwecke wurden die vorher erwähnten Versuche durchgeführt mit üblichen Versiegelungsmassen gemäß DE-AS16 71 270.For comparison purposes, the aforementioned tests were carried out with conventional sealing compounds according to DE-AS16 71 270.

Probe-Sample- Zusammensetzungcomposition CaOCaO Y2O3 SrOY 2 O 3 SrO GasdichtigkeitGas tightness Beständigkeit gegenResistance to hH BenetzWets Nr.No. 4040 7,5 12,57.5 12.5 (Anzahl der(Number of NafflumdampfNafflum steam hH barkeitavailability 4545 5 105 10 Proben, dieSamples that hH 4545 5 55 5 den Testthe test hH Al2O3 Al 2 O 3 3535 5 105 10 bestanden)passed) hH ErfindungsInvention 11 4040 4040 5 55 5 1010 wenigstens 15000at least 15,000 undichtleaky BB. gemäßeappropriate 22 4040 CaO 47,2%-; Al2O3 CaO 47.2% -; Al 2 O 3 42,8%+ SiO2 10,0%42.8% + SiO 2 10.0% 1010 wenigstens 15000at least 15,000 undichtleaky AA. Versiegelungs-Sealing
(T]Q CCQf)(T] Q CCQf) 33 4545 CaO 52,0%+ Al2O3 CaO 52.0% + Al 2 O 3 47,5%+ SiO2 0,5%47.5% + SiO 2 0.5% 1010 wenigstens 15000at least 15,000 AA. I llutjtfwllI llutjtfwll 44th 5050 1010 wenigstens 15000at least 15,000 BB. 55 5050 1010 wenigstens 15000at least 15,000 BB. BekannteAcquaintance 6*)6 *) 1010 wird nach 5000 hbecomes after 5000 h AA. VersiegelungsSealing 7**)7 **) 1010 wird nach 9000 hbecomes after 9000 h AA. massenmasses

*) Probe 23 von DE-AS 16 71 270. **) Probe 27 von DE-AS 16 71 270.*) Sample 23 from DE-AS 16 71 270. **) Sample 27 from DE-AS 16 71 270.

Aus der Tabelle wird ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Massen eine hohe Benetzbarkeit gegenüber Aluminiumoxid und eine hohe Beständigkeit gegenüber Natriumdampf aufweisen, und daß die versiegelten Röhren eine ausgezeichnete Gasdichtigkeit haben. Dagegen wird eine Masse aus einem bekannten Al2O3-CaO-SiO2-SyStCm (Probe Nr. 6) nach etwa 4000 Retriehsstunden der LamDe schwarz und eine Undich-It can be seen from the table that the compositions according to the invention have a high wettability against aluminum oxide and a high resistance against sodium vapor, and that the sealed tubes have excellent gas tightness. In contrast, a mass of a known Al 2 O 3 -CaO-SiO 2 -SyStCm (sample no. 6) turns black after about 4000 hours of retrieval of the LamDe and a leak

6565 tigkeit der versiegelten Röhre wurde nach etwa 5000 Stunden beobachtet. Eine Versiegelungsmasse (Probe Nr. 7) ähnlicher Zusammensetzung wie Probe Nr. 6 aber mit einer geringeren Menge an SiO2 wurde nach 8400 Betriebsstunden der Lampe schwarz und die Undichtigkeit der versiegelten Röhre wurde nach 9000 Stunden festgestellt.The sealed tube was observed after about 5000 hours. A sealing compound (sample No. 7) of similar composition to sample No. 6 but with a smaller amount of SiO 2 turned black after 8400 hours of lamp operation and the leakage of the sealed tube was detected after 9000 hours.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Mass» auf Basis von Al2O3, CaQ, Y2O3 and SrO zum Vereiteln bzw. Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen, dadurch gekenn zeichnet, daß diese 40 bis 50 Gew.-% Al2O3,35 bis 45 Gew.- % CaO, 5 bis 10 Gew.-% Y2O3 und 5 bis 15 Gew.-% SiO enthalten. Mass »based on Al 2 O 3 , CaQ, Y 2 O 3 and SrO for thwarting or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components, characterized in that these 40 to 50 wt .-% Al 2 O Contain 3 , 35 to 45% by weight CaO, 5 to 10% by weight Y 2 O 3 and 5 to 15% by weight SiO.
DE19782828357 1977-06-29 1978-06-28 Compounds based on Al ↓ 2 ↓ O ↓ 3 ↓, CaO, Y ↓ 2 ↓ O ↓ 3 ↓ and SrO for sealing or connecting components made of ceramic or refractory metal with ceramic components Expired DE2828357C3 (en)

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